易错综合实验题题组
易错题型一 无机物的制备实验
易错题型二 有机物的制备实验
易错题型三 物质的性质和化学反应探究实验
易错题型一 无机物的制备实验
1．（2024·山东日照校际联考一模）叠氮化钠(NaN3)可用作汽车安全气囊的气体发生剂。某小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。
查阅资料：①叠氮化钠可以由氨基钠(NaNH2)和N2O为原料加热制得，其中N2O的制备反应为。
②氨基钠易氧化、易潮解；NaN3能与强酸反应生成HN3，HN3不稳定，易爆炸。
③N2O有强氧化性，不与酸、碱反应。
回答下列问题：
Ⅰ.制备NaN3
(1)按气流方向，仪器口的连接顺序为a→ →h。
(2)装置B中有NH3生成，B中发生反应的化学方程式为 。
(3)装置C的作用为 。
(4)在装置E中将氮元素转化为对环境无污染的气体，同时生成SnO2 xH2O沉淀，发生反应的化学方程式为 。
Ⅱ.用如图所示装置测定产品纯度
(5)仪器F的名称为 ，恒压分液漏斗中侧管q的作用除平衡气压，有利于液体顺利流下外，还有 。
(6)取10.0g NaN3样品与足量的NaClO反应(杂质不与NaClO溶液反应)，利用如图装置测量所得氮气的体积，初始时G、H两液面相平，G管的读数为V1mL充分反应后，恢复至室温，移动G使两液面再次相平，G管读数为V2mL(其中)，则产品中NaN3的质量分数为 ％(本实验条件下气体摩尔体积为)。
2．（2024届·黑龙江哈尔滨·三模）羟基氧化铁为淡黄色固体，简称铁黄，可作颜料。制备铁黄的关键是先制备铁黄晶种，否则只能得到稀薄的、颜色暗淡的色浆，不具备颜料性能。实验室以硫酸亚铁铵为主要原料制备铁黄的实验步骤如下：
．产品制备及产率计算
①制备晶种：称取放入三颈烧瓶中，加入去离子水，恒温水浴加热至，搅拌溶解，慢慢滴加溶液，用试纸检验至溶液为，停止加碱，观察到出现沉淀并伴随沉淀颜色变化。
②氧化过程：称取足量，加入上述溶液，于恒温水浴中进行氧化。氧化过程中，边搅拌边不断滴加溶液至为时，停止加热。
③洗涤、干燥：用去离子水洗涤生成的固体，抽滤，弃去母液，得到淡黄色固体。将其转入蒸发皿中，在水浴加热条件下烘干，称量，计算产率。
回答下列问题：
(1)用试纸检验溶液的操作为 。
(2)①中观察到沉淀的颜色变为 色时，证明已经成功制备晶种。
(3)②氧化过程中，发生反应的离子方程式为 。
(4)抽滤装置如图，仪器c的作用为 ，和普通过滤相比，抽滤的优点有过滤速度更快和 。
．产品纯度测定
铁黄纯度可以通过产品的耗酸量确定。
已知：，不与稀溶液反应。
(5)铁黄溶于标准液的离子方程式为 。
(6)标准液和标准液浓度均为，消耗两溶液的体积依次为，计算铁黄的纯度为 (列出计算式，不需化简)。
(7)若溶液过量，会使测定结果 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。(已知草酸的电离平衡常数：)
3．（2024·广西·二模）亚硝酰氯的化学式为NOCl，主要用于合成洗涤剂、触媒，也可用作有机合成中间体。其熔点-64.5℃，沸点-5.5℃，易水解。某实验小组用以下实验来探究亚硝酰氯的制备。回答下列问题：
（1）文献中记载可利用浓盐酸和浓溶液反应制取少量的NOCl，装置如下图所示，
①NOCl的晶体类型为 。
②用仪器X代替分液漏斗的优点是 。
③装置B中盛放无水的仪器名称为 ，装置C的作用是 。
（2）亚硝酰氯也可以用NO与混合制取。
①实验室用铜和稀硝酸反应来制备NO，标准状况下1.92gCu完全反应理论上可产生 LNO。
②选用如下图所示的部分装置，用二氧化锰制备一瓶纯净且干燥的氯气，各玻璃导管接口连接顺序为 →d→c→g（气流方向从左至右，每组仪器最多使用一次）。实验室用二氧化锰制备氯气的离子方程式为 。
③NO与制取实验过程中“先通入，待反应装置中充满黄绿色气体时，再将NO缓缓通入”，此操作的目的是 。
4．（2024·山东德州一中、二中联考一模）实验室用通入和的混合溶液中来制备并测定所得产品纯度。
已知：①易溶于水，难溶于乙醇，温度高于易失去结晶水。
②酸性条件下易发生反应：。
实验步骤：
Ⅰ．的制备：装置B产生的缓慢的通入装置中的混合溶液，加热并搅拌至溶液约为7时，停止通入，停止搅拌和加热得混合溶液。
Ⅱ．产品分离提纯：将中混合溶液，经操作（a）、过滤、洗涤、干燥，得到粗产品。
Ⅲ．产品纯度测定：取产品配制成溶液，取出置于锥形瓶中，加入淀粉溶液作指示剂，用的碘标准溶液滴定至终点，发生反应：，滴定三次平均消耗碘溶液，计算样品中纯度。
请回答：
(1)装置的名称为 ．
(2)制取的反应的化学方程式为 ；C中反应结束时混合溶液过高或过低将导致产率降低，原因是 ．
(3)Ⅱ为产品的分离提纯
①操作（a）为 ，为减少产品损失，粗产品可以用 洗涤。
②从下图选出Ⅱ中可能使用到的仪器 ．
(4)Ⅲ为氧化还原滴定法测定样品中的纯度
①滴定终点的现象是 ．
②样品中的纯度为 ．
5．（2024·山东济南一模）是一种易溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇的紫红色晶体，可利用下图装置制备。
已知：①Co2+在溶液中较稳定，具有较强还原性；为深红色晶体；
②，。
具体实验步骤如下：
I．在锥形瓶中，将12.5gNH4Cl溶于50mL水中，加热至沸，加入25.0g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解得到混合溶液；
Ⅱ．将上述混合液倒入仪器A中，用冰水浴冷却，利用仪器B分批次加入75mL试剂X，并充分搅拌，无沉淀析出；
Ⅲ．再利用仪器C逐滴加入20mL试剂Y，水浴加热至50～60℃，不断搅拌溶液，直到气泡终止放出，溶液变为深红色；
Ⅳ．再换另一个仪器C慢慢注入75mL浓盐酸，50～60℃水浴加热20min，再用冰水浴冷却至室温，便有大量紫红色晶体析出，最后转移至布氏漏斗中减压过滤；
Ⅴ．依次用不同试剂洗涤晶体，再将晶体转移至烘箱中干燥1小时，最终得到mg产品。
回答下列问题：
(1)研细CoCl2·6H2O晶体的仪器名称为 ，仪器D中的试剂为 。
(2)步骤Ⅱ、步骤Ⅲ中使用试剂X和试剂Y分别为 、 (填标号)，步骤Ⅱ中75mL试剂X需分批次滴加的目的是 。
①浓氨水 ②NaOH溶液 ③KMnO4溶液 ④30%双氧水
(3)写出步骤Ⅲ中发生反应的离子方程式 。
(4)步骤Ⅴ中使用的洗涤试剂有冰水、乙醇、冷的盐酸，洗涤剂使用的先后顺序是冰水、 。
(5)最终获得产品会含少量杂质或，产品组成可表示为，通过测定z值可进一步测定产品纯度，进行如下实验：
实验Ⅰ：称取一定质量的产品溶解后，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用cmol·L-1AgNO3标准溶液滴定达终点时，消耗。
实验Ⅱ：另取相同质量的产品，加入稍过量cmol·L-1AgNO3标准溶液，加热至沸使钴配合物分解，加入硝基苯静置、分层，将白色沉淀完全包裹，再加入几滴溶液作指示剂，用cmol·L-1KSCN标准溶液滴定剩余的AgNO3，达终点时消耗。
计算 (用、和表示)；若实验Ⅱ中加入硝基苯的量太少，会导致y值 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
6．（2024·山东聊城一模）三氯氧磷（）俗名磷酰氯，可用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，是能推进中国半导体产业链发展壮大的一种重要的化工原料。工业上可以直接氧化制备。某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如下（某些夹持装置、加热装置已略去）：
部分物质的性质如下表：
熔点/℃ 沸点/℃ 其他
-112 75.5 易水解，遇生成缓慢通入氧气产率较高
2 105.3 易水解，能溶于
(1)制备时进行操作：（ⅰ）连接仪器，检查装置气密性；（ⅱ）……，至C中白磷消失；（ⅲ）……，控制C装置反应温度在60℃~65℃，最终制得产品。操作（ⅱ）为 ，步骤（ⅲ）控制温度60℃~65℃，其主要目的是 。该实验装置存在一处明显的设计缺陷，改进方法是 。
(2)已知电负性O>Cl>P，在过量NaOH溶液中发生反应的离子方程式为 。
(3)通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素的含量，实验步骤如下：
①取m g产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全反应后加稀硝酸至溶液显酸性；
②向锥形瓶中加入0.1000的溶液50.00mL，使完全沉淀；
③向其中加入2mL硝基苯，用力摇动使沉淀表面被有机物覆盖；
④加入做指示剂用c 溶液滴定过量至终点，记下所用体积为V mL。
标志滴定终点的现象是 ，Cl元素的质量分数为 （用含m、c、V的表达式表示），步骤①若不加入稀硝酸，所测Cl元素含量将会 （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
7．（2024届·青海西宁·三模）亚硝酸钙可用作化学合成反应中的催化剂、氧化剂、中间体等。实验室根据反应利用如下装置制备亚硝酸钙（加热及夹持装置略）。
已知：酸性溶液能将NO氧化为。
回答下列问题：
(1)检查装置气密性，加入相应的试剂。先通，其目的是 。通后进行的操作为（i）打开管式炉，对瓷舟进行加热；（ii）……；（iii）打开，使稀硝酸滴入三颈烧瓶中；（iv）关闭，打开，通入。操作（ii）是 。
(2)仪器a的名称为 ，装置D中盛装的试剂是 （填名称），装置E的作用是 。
(3)制备的产品样品中含有杂质，通过下列方法可测定产品的纯度：称量mg样品溶于水，加固体，充分振荡，过滤后将溶液转移到250mL容量瓶，配制溶液，取25mL溶液进行以下操作：
“煮沸”时发生反应：；“还原”时加入的标准液，“滴定剩余”时消耗的标准溶液VmL。“滴定剩余”过程中发生反应的离子方程式为 ，样品中的纯度为 （用含m、V的式子表示）。
8．（2024·山东青岛一模）三氯化硼可用于有机反应催化剂、电子工业等。其熔点为-107℃，沸点为12.5℃，易水解。模拟工业以B2O3、木炭和氯气为原料制备三氯化硼的装置如图所示(夹持装置略)。
实验步骤：
(ⅰ)连接仪器，检验装置的气密性，盛装药品；打开K1，通一段时间N2；
(ⅱ)关闭K1，加入适量浓盐酸，接通冷凝装置，加热管式炉；
(ⅲ)待反应结束，停止加热，打开K1，再通一段时间N2.
回答下列问题：
(1)仪器甲的名称为 ，试剂X为 ，F处碱石灰的作用是 。
(2)装置D的产物中含有极性的二元化合物分子，则该反应的化学方程式为 ；判断该反应结束的实验现象是 。
(3)反应结束后通入N2的目的是 ；图示装置存在的缺陷是 。
(4)已知AgSCN是一种白色沉淀且。产率的测定方法如下(不考虑杂质的反应)：
①mgB2O3与足量木炭、氯气反应，取产品的20%于水解瓶中完全水解，稀释至100.00mL。
②取10.00mL该溶液于锥形瓶中，加入V1mLc1mol L-1AgNO3溶液，加入适量硝基苯，用力摇动，将沉淀表面完全覆盖。
③以溶液为指示剂，用c2mol L-1KSCN标准溶液滴定过量AgNO3溶液，消耗标准溶液V2mL。
判断滴定终点的现象是 ；实验所得产品的产率是 ，若未加硝基苯，则测定结果将 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
易错题型二 有机物的制备实验
9．（2024届·湖北黄冈·三模）三氯甲苯（）可用于制取农药、染料等有机物，可利用甲苯的取代反应进行制备。
有关物质性质如下：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g· 摩尔质量/g·
甲苯 -94.9 110.6 0.87 92
三氯甲苯 -7.5 219.0 1.36 195.5
实验步骤：
如图组装实验仪器，检验装置气密性后将138.0mL甲苯加入N中，__________，加热至100～110℃后通氯气反应1h。
回答下列问题：
(1)仪器N的名称是 ；M的作用为 。
(2)将甲苯加入三颈烧瓶后的操作是 。
(3)实验时， 现象表示瞬时氯气足量，氯气的通入速率恰当。
(4)该实验采用 （填“水浴”或“油浴”）加热，球形干燥管中的试剂是 （填名称）。
(5)反应结束后，混合溶液用 （选择溶液并按先后顺序排序，试剂可重复使用）洗涤、干燥得粗产品。
①蒸馏水 ②饱和溶液 ③饱和溶液
(6)粗产品经蒸馏后得138.0g三氯甲苯。该反应的产率最接近于 。
A．30% B．50% C．70%
10．（2024届·新疆乌鲁木齐·三模）双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)具有可逆载能力，能模拟金属蛋白的载原理，用于有机催化氧化反应，其结构简式为：。先将双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)置丁氧气中至吸氧饱和制得载氧样品，再将载氧样品置于惰性气体环境中加热，使其吸收的氧气完全释放，用法测定该样品的载氧量(吸收氧气的量)。法实验的原理如下：
所用装置如图所示(夹持装置略去)。回答下列问题：
(1)双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)中的配位原子是 ，基态核外电子排布式为 。
(2)乙酸钴是制备双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)的原料之一，可用金属钴、醋酸和溶液混合，在下合成，其反应原理用化学方程式表示为 。
(3)在加入载氧样品前，先通入一段时间的，加热样品后，还要继续通入氮气的目的是 ，装置中多孔球泡的作用是 。
(4)反应一段时间后，加入稀硫酸，使恰好转化为，取出三颈烧瓶中的混合溶液，用的标准溶液滴定，发生反应的离子方程式为：2+I2=+2I-，当溶液呈浅黄色时，加入指示剂，再继续滴定至终点，消耗标准液(忽略溶液体积变化)。该滴定实验中指示剂的名称为 ，判断达到滴定终点的现象是 ，该样品中的载氧量为 (标准状况)。
11．（2024·山东临沂一模）盐酸羟胺(NH2OH HCl是一种重要的分析试剂，化学性质与铵盐相似。实验室以丁酮肟()、盐酸为原料制备盐酸羟胺的装置如图所示(加热、夹持装置省略)。
已知：①盐酸羟胺易溶于水，溶解度随温度升高显著增大。
②盐酸羟胺的熔点为152℃，丁酮肟的沸点为153℃，丁酮的沸点为79.6℃。回答下列问题：
(1)直形冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。
(2)甲装置中生成盐酸羟胺和丁酮的化学反应方程式为 ；该反应为可逆反应，反应过程中，将丁酮不断蒸出的主要原因是 ；乙装置接真空系统，采用减压蒸馏，其目的是 。
(3)从反应后的溶液中获取盐酸羟胺的方法为 ，洗涤干燥。
(4)测定产品纯度。
称取mg盐酸羟胺产品，配制成100mL溶液，量取25.00mL于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化，再加入过量硫酸铁溶液，发生反应：2[NH3OH]++4Fe3+=4Fe2++N2O↑+6H++H2O，充分反应后，用cmol L-1K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+(滴定过程中转化为Cr3+，Cl-不反应)，滴定达终点时消耗K2Cr2O7溶液VmL。则样品中NH2OH HCl的质量分数为 ；滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成，则测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
12．（2024·甘肃平凉·模拟预测）环己酮是无色油状液体，时在水中的溶解度为。实验室由环己醇制备环己酮。
【实验原理】
+NaClO+NaCl+H2O
【装置示意图】
【实验步骤】Ⅰ．烧瓶中依次加入环已醇和冰醋酸，开动磁力搅拌器。在冰水浴冷却下，逐滴加入次氯酸钠溶液至稍过量。
Ⅱ．在室温下继续搅拌，然后加入饱和亚硫酸氢钠溶液。
Ⅲ．在反应混合物中加入水、氯化铝，去掉仪器X，换成蒸馏装置，加热蒸馏，至馏出液无油珠滴出为止。
Ⅳ．在搅拌情况下向馏出液中加入无水碳酸钠至中性，然后再加入精制食盐使之饱和，将此液体倒入分液漏斗，分出有机层。
Ⅴ.向有机层中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，得到产品。
回答下列问题。
（1）仪器X的名称为 。
（2）步骤Ⅰ中，加入冰醋酸除作为溶剂外，还有的作用是 。用淀粉碘化钾试纸可检验反应后的液体，如果试纸变 色，说明次氯酸钠过量。
（3）步骤Ⅰ中，次氯酸钠溶液要在冰水浴冷却下逐滴加入，勿使氧化反应进行得过于猛烈而升温过高，否则产物环己酮将进一步被氧化而发生碳链断裂。在次氯酸钠的不同滴加速度下，在冰水浴存在的情况下，溶液温度随滴加时间变化曲线如图，为了控制好反应温度，应选择的滴速为 滴/。
（4）在步骤Ⅱ中，加入适量亚硫酸氢钠溶液的目的是(用离子方程式表示) 。
（5）在步骤Ⅳ中，加入精制食盐的目的是 。
（6）在步骤Ⅴ中，加入无水的作用为 。
(7)产品的产率为 (精确至0.1%)。
13．（2024·吉林长春·模拟预测）环己基甲醇是重要的有机合成中间体，其合成方法如下：
相关物质的物理性质：
物质 氯代环己烷 正丁醚 环己基甲醇
沸点 142℃ 143℃ 182℃(熔点)
溶解性 难溶于水 难溶于水 难溶于水
密度
相对分子质量 118.5 139 114
注意：①环已基甲醇120-140℃易发生脱水反应。
②涉及格氏试剂的反应需要在无水的条件下进行。
具体步骤如下：
．制备
步骤1：(格氏试剂的制备)将2.67g镁条及10mL正丁醚加入250mL三颈烧瓶中，于恒压滴液漏斗中加入12.1mL(0.1mol)氯代环己烷和45mL正丁醚。水浴条件下逐滴滴加混合液，冷凝回流直至反应完毕。
步骤2：分批量加入10g干燥的多聚甲醛，加热至100-110℃，搅拌、反应0.5h。
步骤3：冷却反应混合物，加入30g碎冰，搅拌至水解完全，加入稀硫酸，分液。
．环已基甲醇的分离和提纯
步骤4：向有机相中加入饱和氯化钠溶液，分液。
步骤5：向有机层加入无水碳酸钾，过滤，___________，得到产品6.3g。
回答下列问题：
（1）反应装置中仪器A的名称为 ，实验中恒压滴液漏斗的作用是 。
（2）环己基甲醇的沸点高于氯代环己烷主要原因是 。
（3）制备过程中，步骤3水解反应(i)的方程式为 ，加入稀硫酸的作用为 。
（4）分离提纯中，步骤饱和氯化钠的作用 。
（5）步骤5得到产品的操作为 。
（6）产品的产率为 (用计算，精确至0.1%)。
14．（2024届·湖南衡阳·三模）某小组设计实验制备对硝基苯甲酸。
反应原理：
+Na2Cr2O7+4H2SO4(浓)+Na2SO4+Cr2(SO4)3+5H2O
实验步骤：
①在图1装置中加入3.0g对硝基甲苯、9.0g重铬酸钠粉末及20mL水，在搅拌下慢慢滴入12.5mL浓硫酸。温度很快上升，反应混合物的颜色逐渐变深变黑，必要时用冷水冷却。加完硫酸后，将烧瓶在陶土网上加热，搅拌回流半小时，反应至呈黑色。
②待反应物冷却后，在搅拌下加入40mL冰水，立即有沉淀析出。用图2装置抽滤，用25mL水分两步洗涤，对硝基苯甲酸粗产品为黑色固体。
③将固体放入盛有15mL5%硫酸的烧杯中，在沸水浴中加热10min，以溶解未反应的铬盐，冷却后抽滤，将所得沉淀溶于25mL5%NaOH溶液，在50℃温热后过滤，如图3所示。滤液中加入0.5g活性炭煮沸后趁热过滤。冷却后在充分搅拌下将滤液慢慢倒入盛有30mL15%硫酸的烧杯中，析出黄色沉淀，抽滤，用少量冷水洗涤两次，干燥后称重。回答下列问题：
(1)图1中仪器A名称是 ，进水口为 (填“a”或“b”)。
(2)图3中保温漏斗的“保温”措施是 。
(3)步骤①“慢慢”滴入浓硫酸的目的是 。
(4)步骤②中，反应结束后，加入40mL冰水的目的是 。步骤③中活性炭的作用是 。
(5)步骤③在沸水浴中加热10min，其目的是 。将所得沉淀溶于25mL5%NaOH溶液，在50℃温热后过滤，图3不能用烧杯替代锥形瓶，其原因是 。
(6)步骤①中，冷凝管壁析出白色对硝基甲苯，应采取措施是 。
步骤③中，将滤液倒入15%的硫酸中，其目的是 。
15．（2024届·山东德州·三模）二苯酮是紫外线吸收剂、有机颜料等的中间体，某小组设计实验并合成二苯酮反应原理及实验装置如下：
已知：Ⅰ．氯化铝可与酮络合而失效 Ⅱ．几种物质的性质如表所示
名称 分子量 性状 熔/沸点 溶解性
苯 78 无色透明液体 5.5/80.1℃ 不溶于水，易溶于醇和醚
154 无色液体 -22.6/76.8℃ 微溶于水，易溶于醇和醚
无水 133.5 白色粉末 197/180（升华）℃ 溶于水并强烈水解，溶于醇、醚并放热
二苯酮 182 白色晶体 48.5/305.4℃ 不溶于水，易溶于醇和醚
实验步骤
步骤一：按图示安装仪器，并检验装置的气密性
步骤二：称取m g无水氯化铝，置于三颈烧瓶中，再加入4.7mL（0.05mol）四氯化碳。
将三颈烧瓶在冷水浴中冷却到10～15℃，缓慢滴加2.7mL（0.03mol）无水苯及2.3mL四氯化碳混合液，维持反应温度在5～10℃之间。
步骤三：在10℃左右继续搅拌1小时。然后将三颈烧瓶没入冰水浴，在搅拌下慢慢滴加30mL水。改为蒸馏装置，蒸去四氯化碳及少量未反应的苯，在加热套上蒸馏0.5h，并促使二苯二氯甲烷水解完全。
步骤四：分出下层粗产品，水层用蒸出的四氯化碳萃取一次，合并后用无水硫酸镁干燥。先在常压下蒸出四氯化碳，温度升至90℃左右时停止加热，再减压蒸馏出二苯酮。
(1)球形干燥管的作用 。
(2)一般要称取高于催化剂量的氯化铝，原因 。
(3)图乙中毛细管的作用 。
(4)需减压蒸出二苯酮的原因 。
(5)①若步骤三、四操作忽略水体积的变化，则萃取完成后，为了测定二苯酮水解后溶液中浓度，取10mL水层溶液，选用 （填序号）做指示剂，用的硝酸银溶液进行滴定，滴定终点消耗V mL，达到滴定终点的现象为 。
A．NaCl溶液 B．NaBr溶液 C．NaCN溶液 D．溶液
难溶物 AgCl AgBr AgCN
颜色 白色 浅黄色 白色 砖红色
②若步骤四蒸馏出的产品不纯，需用 （填标号）进行重结晶进一步提纯得到n克二苯酮；
A．NaOH溶液 B．乙醇 C．盐酸 D．水 E．石油醚
通过计算可知，步骤三、四操作过程中产品的损耗率为 （列出计算式，）。
16．（2024届·福建福州·三模）磺化聚苯乙烯可用于制作高性能离子交换膜。某研究小组探究乙酰基磺酸 制备磺化聚苯乙烯的过程与效果。
．乙酰基磺酸的制备
向装有一定量二氯乙烷溶剂的烧杯中，加入 7.6 mL 乙酸酐 ，控制溶液温度在10℃以下，边搅拌边分批加入2.7 mL浓硫酸，得到乙酰基磺酸溶液。
(1)制备过程中需使用的玻璃仪器有烧杯、温度计、 。
(2)控制溶液温度在10℃以下的目的是 。
(3)乙酸酐与浓硫酸按物质的量之比1：1反应的化学方程式为 。
．聚苯乙烯的磺化
按如图装置(夹持设备略去)，控制反应温度为65 ℃，缓慢滴加乙酰基磺酸溶液，得到浅棕色液体。将所得浅棕色液体慢慢滴入装有沸水的烧杯中，得到淡黄色的磺化聚苯乙烯颗粒，过滤、洗涤、干燥。
聚苯乙烯的链节与乙酰基磺酸反应原理如下：
(4)控制反应温度为65℃，应采用 进行加热。冷却水应从 (填“a” 或“b” ) 口通入。
(5)产品是否洗涤干净，可通过检测洗涤液中是否存在 来判断，检测的方法是 。
．磺化度的测定
称取0.500g干燥的磺化聚苯乙烯样品于锥形瓶，用苯-甲醇混合液溶解，以酚酞为指示剂，用 甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准液体积为10.00 mL， 计算磺化度。
已知：i． 。
ii．聚苯乙烯链节的式量为104，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的式量为184。
(6)该样品的磺化度= (磺化度=含磺酸基链节数×100%)。
(7)若样品未充分干燥，将导致测得的磺化度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
易错题型三 物质的性质和化学反应探究实验
17．（2024届·安徽合肥·三模）某高中化学兴趣小组对硫酸铜进行了有关探究。
Ⅰ、高一时改进了铜与浓硫酸的反应装置，新的设计如下图所示：
实验步骤：
a、截取一段细铜丝，将其紧密缠绕在磁力搅拌子上（磁力搅拌子外面材质为聚四氟乙烯，抗酸碱，耐高温，不会与沸腾的浓硫酸反应），通过适宜大小的小磁铁在试管外壁控制磁力搅拌子移动。
b、按图组装实验装置，检查装置气密性。
c、点燃酒精灯，加热浓硫酸，待硫酸微沸后移动小磁铁，使铜丝与浓硫酸接触。
d、待观察到浸有品红溶液的滤纸条褪色、浸有紫色石蕊溶液的滤纸条有现象后移动小磁铁，中止反应。
e、移去酒精灯，通过气球打气筒向装置内部通入空气。
f、冷却后，将反应后试管内液体慢慢倒入盛有水的烧杯中。
回答以下问题：
(1)写出反应的化学方程式并标明电子转移情况： ；
(2)此装置检查气密性的操作： ；
(3)浸有紫色石蕊溶液的滤纸现象为： ；
(4)通过气球打气筒向装置内部通入空气的作用是： ；
Ⅱ、高三时又做了不少实验如下：
实验1：向盛有4mL 0.1mol/L 溶液的试管里滴加5滴1.0mol/L氨水，形成难溶物，继续添加氨水2mL沉淀溶解并形成深蓝色溶液。
实验2：向盛有10mL 0.1mol/L 溶液的试管里滴加1mL 6.0mol/L NaOH，形成难溶物，将沉淀物离心、过滤、洗涤。
实验3：取一药匙氢氧化铜固体于试管中，向其加入10mL 1.0mol/L氨水，溶液略变为深蓝，但沉淀并未见明显溶解。
实验4：向实验3的试管中加入2滴饱和醋酸铵溶液，沉淀完全溶解。
实验5：向实验1所形成的深蓝色溶液中加入无水乙醇，有深蓝色晶体析出。
(5)有资料指出实验1中先生成的沉淀为，请设计方案证明沉淀中含有硫酸根： ；
(6)实验4沉淀能溶的原因是： ；
(7)实验5中晶体析出原因是： 。
18．（2024届·广东东莞·三模）铁氰化钾（）是一种氰配合物，易溶于水，可检验。某研究性学习小组拟制备铁氰化钾并探究其性质。
(1)制备铁氰化钾。用氧化制备，装置如图所示。
①装置A中Cu电极上的电极反应为 。实验测得石墨电极上生成的体积小于Cu电极上生成气体的体积，其原因可能是 。
②装置B中发生反应的化学反应方程式为 。
(2)探究铁氰化钾的性质。查阅资料，提出猜想：
猜想1：具有氧化性；
猜想2：溶液中存在化学平衡。
设计如下实验展开探究（本实验所用蒸馏水均已除氧：已知）。
实验 实验操作 实验现象
Ⅰ 向2mL饱和KI溶液中滴加5~6滴溶液，振荡，再滴加几滴淀粉溶液 无明显现象
Ⅱ 向2mL溶液中滴加5~6滴饱和KI溶液，振荡，再滴加几滴淀粉溶液 溶液变成蓝色
Ⅲ 溶液中滴入几滴KSCN溶液，再向溶液中加入少量浓盐酸 滴入KSCN溶液，无明显现象，加入盐酸后，溶液变红
Ⅳ 向浓度均为、的混合溶液中放入一根无锈铁丝 产生蓝色沉淀
Ⅴ 向溶液中放入一根无锈铁丝（与实验Ⅳ铁丝相同） 产生蓝色沉淀
①铁氰化钾晶体中各种微粒间的相互作用不包括 （填编号）。
a．离子键 b．共价键 c．配位键
d．金属键 e．键 f．范德华力
②实验Ⅱ可以证明猜想1成立。实验Ⅰ中滴加淀粉溶液后不变蓝的原因可能是 。
③利用平衡移动原理解释实验Ⅲ中加入浓盐酸后溶液变为红色的原因： 。
④由实验Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ的信息，小组同学认为猜想2成立。实验Ⅳ、Ⅴ中判断猜想2成立的依据是 。
(3)铁氰化钾可用于测定硫酸钴晶体中的钴含量。取mg硫酸钴晶体样品，加水配成200mL溶液，取20mL待测液于锥形瓶中，加入mLcmol/L铁氰化钾标准液，将Co（Ⅱ）氧化为Co（Ⅲ），充分反应后，用质量浓度为ρg/L的Co（Ⅱ）标准液滴定剩余的铁氰化钾，消耗Co（Ⅱ）标准液mL。反应的方程式为。样品中钴的含量 （以钴的质量分数ω计）
(4)铁盐或亚铁盐应用广泛，写出其中一种的化学式并写出该盐的一种用途 。
19．（2024届广东省汕头二模）某科学小组进行浓硫酸性质的相关实验如下：
（1）Cu与浓硫酸加热条件下反应装置如图：
①Cu与浓硫酸反应的化学方程式为 ；
②U型管中品红试纸的作用为 ，蓝色石蕊试纸出现的现象为 。
（2）实验（1）反应完成后，试管中看到大量白色固体生成，初步推测是因为浓硫酸吸水产生水合硫酸，导致分散系中水的量减少，生成的较难溶解在水中，以白色固体析出。设计实验进一步探究浓硫酸吸水性实验如下：
①室温下，利用如图所示数字化装置进行浓硫酸吸水性的探究实验，测定数据如下表。
质量分数 体积 实验开始时湿度 实验结束时湿度
98% 50mL a 6.8%
90% 50mL a 8.9%
85% 50mL a 10.1%
80% 50mL a c
实验结束时湿度：10.1% c（填“>”、“<”或“=”）
②浓硫酸的吸水性源于其能与水形成一系列较为稳定的化合物，反应方程式如下：
结合①中实验数据和（标准平衡常数）可以判断，硫酸浓度越小吸水倾向 （填“越强”、“越弱”或“无法判断”）。水合的同时硫酸分子间会因共价键极化断裂而发生类似水的自耦电离（），则其电离方程式为 。
（3）硫酸表面饱和蒸汽压中水的分压p（水）可以间接表示水经蒸汽流入硫酸的倾向，如下表所示：
质量分数/% 50 55 60 70 75 80 90 95
p（水）/kPa 1.12 1.04 0.51 0.144 0.055 0.016
①可以写为，请解释呈蓝色的原因是： 。
②根据数据分析，硫酸表面p（水）越小，硫酸的吸水效果 （填“越强”、“越弱”或“无法判断”）。经典观点认为：失水过程为，已知分步失水时水分压p（水）如下
推测若使将加入浓硫酸中，变为白色固体，硫酸质量分数至少大于 。
20．（2024届广东省大湾区二模）滴定法是用于测定溶液中微粒浓度的重要方法。某实验小组利用滴定法测定碘酒中碘的含量。
配制稀碘液：移取10.00mL碘酒，准确配制100mL稀碘液。需要的玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒、（从下列图中选择，填选项） 。
A． B． C． D．
（1）测定碘含量：每次取25.00mL稀碘液于锥形瓶中，滴加几滴淀粉溶液，加入适量稀后，用浓度为0.1000 标准溶液滴定，实验数据如下表所示。
序号 溶液的用量/mL 稀碘液的用量/mL
1 21.32 25.00
2 20.02 25.00
3 19.98 25.00
已知：
①第1次实验溶液的用量明显多于后两次，原因可能是
A．盛装标准溶液的滴定管用蒸馏水洗净后，未润洗
B．滴入半滴标准溶液，溶液变色，即判定达滴定终点
C．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡产生
D．滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面
②该碘酒中碘的含量为 。（已知）
（2）借鉴（2）的方法，用图所示的流程测定海带中的碘含量。
①加入发生的离子反应方程式是 。
②预测达到滴定终点的实验现象为 ，在实验时却发现溶液变色片刻后，恢复滴定前的颜色。继续滴加，溶液变色片刻后再一次恢复原色。
（3）探究异常现象产生的原因。
该学习小组通过设计对照实验，发现空气中的氧气并不能较快地氧化待测液中的。
提出猜想：过量的 将生成的重新氧化成碘单质。
验证猜想：将2mL待测液、2滴0.1 溶液、2滴淀粉溶液和 混合，用溶液滴定，若待测液变为无色后又反复变色，则证明猜想不成立。
提出疑问：什么物质反复氧化碘离子。
寻找证据：按图中的流程，用量改为少量，氧化后的待测液静置半小时，利用氧化还原电势传感器测定滴定过程中电势的变化，待溶液变色后停止滴定，溶液恢复原色后继续滴加至溶液变色，循环往复，得到图所示的曲线。
已知：
ⅰ氧化性物质的电势值高于还原性物质：
ⅱ一定条件下，氧化性物质的浓度越高，电势越高，还原性物质浓度越高，电势越低。
a-b段电势升高的原因是 （填化学式）被氧化。由a-b段电势变化的斜率小于b-c段可推测溶液反复变色的原因是 。
优化流程：将用氧化后的待测液 ，再进行滴定，到达滴定终点时待测液变色后不会恢复原色。
()易错综合实验题题组
易错题型一 无机物的制备实验
易错题型二 有机物的制备实验
易错题型三 物质的性质和化学反应探究实验
易错题型一 无机物的制备实验
1．（2024·山东日照校际联考一模）叠氮化钠(NaN3)可用作汽车安全气囊的气体发生剂。某小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。
查阅资料：①叠氮化钠可以由氨基钠(NaNH2)和N2O为原料加热制得，其中N2O的制备反应为。
②氨基钠易氧化、易潮解；NaN3能与强酸反应生成HN3，HN3不稳定，易爆炸。
③N2O有强氧化性，不与酸、碱反应。
回答下列问题：
Ⅰ.制备NaN3
(1)按气流方向，仪器口的连接顺序为a→ →h。
(2)装置B中有NH3生成，B中发生反应的化学方程式为 。
(3)装置C的作用为 。
(4)在装置E中将氮元素转化为对环境无污染的气体，同时生成SnO2 xH2O沉淀，发生反应的化学方程式为 。
Ⅱ.用如图所示装置测定产品纯度
(5)仪器F的名称为 ，恒压分液漏斗中侧管q的作用除平衡气压，有利于液体顺利流下外，还有 。
(6)取10.0g NaN3样品与足量的NaClO反应(杂质不与NaClO溶液反应)，利用如图装置测量所得氮气的体积，初始时G、H两液面相平，G管的读数为V1mL充分反应后，恢复至室温，移动G使两液面再次相平，G管读数为V2mL(其中)，则产品中NaN3的质量分数为 ％(本实验条件下气体摩尔体积为)。
【答案】(1)f→g→b→c→e→d
(2)2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3
(3)防止E中产生的水蒸气进入B装置内，引起NaNH2的水解
(4)SnCl2+N2O+(x+1)H2O=SnO2 xH2O↓+N2+2HCl
(5)蒸馏烧瓶 减少测定气体体积时的误差
(6)
【分析】叠氮化钠NaN3由氨基钠(NaNH2)和N2O为原料加热制得，其中N2O的制备反应为。A装置为N2O的制取装置，反应中随N2O一起挥发出硝酸蒸气和水蒸气，而氨基钠遇水强烈水解，所以生成的气体应导入D装置内；然后将气体导入B装置内，尾气中的N2O需使用SnCl2溶液吸收，但E中产生的水蒸气若进入B装置，会引起氨基钠水解，所以在B、E装置间，应安装C装置，从而得出装置的连接顺序为ADBCE。
【解析】（1）由分析可知，装置的连接顺序为ADBCE，则按气流方向，仪器口的连接顺序为a→f→g→b→c→e→d→h。
（2）装置B中有NH3生成，则B中发生反应的化学方程式为2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3。
（3）由分析可知，装置C的作用为：防止E中产生的水蒸气进入B装置内，引起NaNH2的水解。
（4）在装置E中将氮元素转化为对环境无污染的气体(N2)，同时生成SnO2 xH2O沉淀，发生反应的化学方程式为：SnCl2+N2O+(x+1)H2O=SnO2 xH2O↓+N2+2HCl。
（5）仪器F带有支管，则名称为蒸馏烧瓶，恒压分液漏斗流出多少体积的液体，蒸馏烧瓶内就有多少体积的气体进入恒压分液漏斗，则侧管q的作用除平衡气压，有利于液体顺利流下外，还有：减少测定气体体积时的误差。
（6）由反应可建立关系式：2NaN3——3N2，生成N2的体积为(V1-V2)mL，则产品中NaN3的质量分数为=。
【点睛】NaN3样品与足量的NaClO反应的化学方程式为2NaN3+NaClO+H2O=NaCl+2NaOH+3N2↑。
2．（2024届·黑龙江哈尔滨·三模）羟基氧化铁为淡黄色固体，简称铁黄，可作颜料。制备铁黄的关键是先制备铁黄晶种，否则只能得到稀薄的、颜色暗淡的色浆，不具备颜料性能。实验室以硫酸亚铁铵为主要原料制备铁黄的实验步骤如下：
．产品制备及产率计算
①制备晶种：称取放入三颈烧瓶中，加入去离子水，恒温水浴加热至，搅拌溶解，慢慢滴加溶液，用试纸检验至溶液为，停止加碱，观察到出现沉淀并伴随沉淀颜色变化。
②氧化过程：称取足量，加入上述溶液，于恒温水浴中进行氧化。氧化过程中，边搅拌边不断滴加溶液至为时，停止加热。
③洗涤、干燥：用去离子水洗涤生成的固体，抽滤，弃去母液，得到淡黄色固体。将其转入蒸发皿中，在水浴加热条件下烘干，称量，计算产率。
回答下列问题：
(1)用试纸检验溶液的操作为 。
(2)①中观察到沉淀的颜色变为 色时，证明已经成功制备晶种。
(3)②氧化过程中，发生反应的离子方程式为 。
(4)抽滤装置如图，仪器c的作用为 ，和普通过滤相比，抽滤的优点有过滤速度更快和 。
．产品纯度测定
铁黄纯度可以通过产品的耗酸量确定。
已知：，不与稀溶液反应。
(5)铁黄溶于标准液的离子方程式为 。
(6)标准液和标准液浓度均为，消耗两溶液的体积依次为，计算铁黄的纯度为 (列出计算式，不需化简)。
(7)若溶液过量，会使测定结果 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。(已知草酸的电离平衡常数：)
【答案】(1)用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液点在干燥的试纸上，待颜色稳定后与标准比色卡对比读数
(2)淡黄
(3)
(4) 防止倒吸 得到的沉淀更干燥
(5)
(6)
(7)无影响
【分析】II.铁黄溶于硫酸转化为Fe3+，加入Na2C2O4，发生反应，由于不与稀溶液反应，所以用NaOH滴定剩余的酸，从而计算出溶解铁黄的硫酸的量，最终计算出铁黄的含量。据此分析作答。
【解析】（1）用试纸检验溶液的操作为：用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液点在干燥的试纸上，待颜色稳定后与标准比色卡对比读数；
（2）已知羟基氧化铁为淡黄色固体，所以①中观察到沉淀的颜色变为淡黄色时，证明已经成功制备晶种；
（3）碱性条件下，将Fe2+氧化为FeOOH，所以②氧化过程中发生反应的离子方程式为；
（4）根据抽滤装置图，仪器c是安全瓶，防止倒吸；抽滤是指一种操作，其原理与普通的常压过滤相同，相比普通过滤，此方法过滤速度快，沉淀抽得较干，有时候还可以过滤掉气体，并能达到快速干燥产品的作用；
（5）铁黄溶于标准液生成Fe3+和水，反应的离子方程式为：；
（6）标准液和标准液浓度均为，消耗两溶液的体积依次为，则与铁黄反应的硫酸的物质的量为，根据的系数关系，铁黄的纯度为；
（7）若溶液过量，会引入过量，而NaOH滴定的是剩余酸的含量，而这些H+均来自于硫酸标准液，所以消耗的NaOH的量不会发生任何变化，因此溶液过量，不会对实验结果造成影响。
3．（2024·广西·二模）亚硝酰氯的化学式为NOCl，主要用于合成洗涤剂、触媒，也可用作有机合成中间体。其熔点-64.5℃，沸点-5.5℃，易水解。某实验小组用以下实验来探究亚硝酰氯的制备。回答下列问题：
（1）文献中记载可利用浓盐酸和浓溶液反应制取少量的NOCl，装置如下图所示，
①NOCl的晶体类型为 。
②用仪器X代替分液漏斗的优点是 。
③装置B中盛放无水的仪器名称为 ，装置C的作用是 。
（2）亚硝酰氯也可以用NO与混合制取。
①实验室用铜和稀硝酸反应来制备NO，标准状况下1.92gCu完全反应理论上可产生 LNO。
②选用如下图所示的部分装置，用二氧化锰制备一瓶纯净且干燥的氯气，各玻璃导管接口连接顺序为 →d→c→g（气流方向从左至右，每组仪器最多使用一次）。实验室用二氧化锰制备氯气的离子方程式为 。
③NO与制取实验过程中“先通入，待反应装置中充满黄绿色气体时，再将NO缓缓通入”，此操作的目的是 。
【答案】（1）分子晶体 平衡气压，便于浓盐酸顺利滴入双颈烧瓶中 （球形）干燥管 冷却并收集NOCl
（2）0.448 b→e→f→i→h 排尽装置中的空气，防止NO被氧化
【分析】装置A中浓盐酸和NaNO2浓溶液反应制取少量的NOCl，用B装置干燥NOCl，C装置冷凝收集NOCl，E装置吸收尾气，D装置可以防止E中的水进入C，以此解答。
【解析】（1）①NOCl的熔沸点较低，符合分子晶体的特点，NOCl的晶体类型为分子晶体；
②X为恒压分液漏斗，用恒压分液漏斗代替分液漏斗的优点是：平衡气压，便于浓盐酸顺利滴入双颈烧瓶中；
③装置B中盛放无水c的仪器名称为（球形）干燥管；装置C的作用是冷却并收集NOCl。
（2）①实验室用铜和稀硝酸反应来制备NO，方程式为：3Cu+8HNO3═3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O，1.92gCu的物质的量为=0.03mol，理论上可产生0.02molNO，标况下的体积为0.02mol×22.4L/mol=0.448L；
②浓盐酸与MnO2共热反应制得Cl2，制得的Cl2中混有挥发出的氯化氢气体，将气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去极易溶于水的氯化氢气体，再将气体通过盛有五氧化二磷的干燥管，干燥氯气，因氯气密度比空气大，应用向上排空气法收集氯气，因氯气有毒，应用氢氧化钠溶液吸收氯气，防止污染空气，则制备一瓶干燥、纯净的氯气，各玻璃导管接口连接顺序为：b→e→f→i→h→d→c→g。实验室用二氧化锰制备氯气的离子方程式为；
③NO与制取实验过程中“先通入，待反应装置中充满黄绿色气体时，再将NO缓缓通入”，此操作的目的是排尽装置中的空气，防止NO被氧化。
4．（2024·山东德州一中、二中联考一模）实验室用通入和的混合溶液中来制备并测定所得产品纯度。
已知：①易溶于水，难溶于乙醇，温度高于易失去结晶水。
②酸性条件下易发生反应：。
实验步骤：
Ⅰ．的制备：装置B产生的缓慢的通入装置中的混合溶液，加热并搅拌至溶液约为7时，停止通入，停止搅拌和加热得混合溶液。
Ⅱ．产品分离提纯：将中混合溶液，经操作（a）、过滤、洗涤、干燥，得到粗产品。
Ⅲ．产品纯度测定：取产品配制成溶液，取出置于锥形瓶中，加入淀粉溶液作指示剂，用的碘标准溶液滴定至终点，发生反应：，滴定三次平均消耗碘溶液，计算样品中纯度。
请回答：
(1)装置的名称为 ．
(2)制取的反应的化学方程式为 ；C中反应结束时混合溶液过高或过低将导致产率降低，原因是 ．
(3)Ⅱ为产品的分离提纯
①操作（a）为 ，为减少产品损失，粗产品可以用 洗涤。
②从下图选出Ⅱ中可能使用到的仪器 ．
(4)Ⅲ为氧化还原滴定法测定样品中的纯度
①滴定终点的现象是 ．
②样品中的纯度为 ．
【答案】(1)三颈烧瓶（三口烧瓶）
(2) 过高，反应不充分；过低，导致转化为和
(3)蒸发浓缩、冷却结晶 乙醇 ABDEH
(4)滴入最后半滴碘标准溶液后溶液由无色变蓝色，且半分钟内不恢复原色
【分析】在装置B中浓硫酸与Na2SO3反应制备SO2，经过单向阀通入三颈烧瓶内，在合适pH环境下，SO2与Na2CO3、Na2S发生反应得到Na2S2O3混合液，再经分离、提纯得粗产品，用滴定实验测定其纯度。
【解析】（1）由图构造可知，装置C是三颈烧瓶；
（2）SO2具有氧化性，Na2S具有还原性，在Na2CO3溶液环境下发生氧化还原反应生成Na2S2O3和CO2，其化学方程式为：4SO2+Na2CO3+2Na2S=3Na2S2O3+CO2，C中反应结束时混合溶液pH过高导致Na2CO3、Na2S反应不充分；pH过低，导致Na2S2O3转化为S和SO2；
（3）①从C中反应后混合溶液中提纯的操作为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥；由于难溶于乙醇，所以可以用乙醇洗涤粗产品；
②蒸发浓缩、冷却结晶需要AE，过滤和洗涤需要ABD，干燥需要H，所以Ⅱ中可能使用到的仪器为：ABDEH；
（4）①淀粉作指示剂，遇碘变蓝色，所以滴定终点的现象是最后一滴碘标准溶液滴入后，溶液由无色变成蓝色，且半分钟内不恢复原色；
②20.00mL粗产品溶液中含，所以样品中的纯度为：。
5．（2024·山东济南一模）是一种易溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇的紫红色晶体，可利用下图装置制备。
已知：①Co2+在溶液中较稳定，具有较强还原性；为深红色晶体；
②，。
具体实验步骤如下：
I．在锥形瓶中，将12.5gNH4Cl溶于50mL水中，加热至沸，加入25.0g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解得到混合溶液；
Ⅱ．将上述混合液倒入仪器A中，用冰水浴冷却，利用仪器B分批次加入75mL试剂X，并充分搅拌，无沉淀析出；
Ⅲ．再利用仪器C逐滴加入20mL试剂Y，水浴加热至50～60℃，不断搅拌溶液，直到气泡终止放出，溶液变为深红色；
Ⅳ．再换另一个仪器C慢慢注入75mL浓盐酸，50～60℃水浴加热20min，再用冰水浴冷却至室温，便有大量紫红色晶体析出，最后转移至布氏漏斗中减压过滤；
Ⅴ．依次用不同试剂洗涤晶体，再将晶体转移至烘箱中干燥1小时，最终得到mg产品。
回答下列问题：
(1)研细CoCl2·6H2O晶体的仪器名称为 ，仪器D中的试剂为 。
(2)步骤Ⅱ、步骤Ⅲ中使用试剂X和试剂Y分别为 、 (填标号)，步骤Ⅱ中75mL试剂X需分批次滴加的目的是 。
①浓氨水 ②NaOH溶液 ③KMnO4溶液 ④30%双氧水
(3)写出步骤Ⅲ中发生反应的离子方程式 。
(4)步骤Ⅴ中使用的洗涤试剂有冰水、乙醇、冷的盐酸，洗涤剂使用的先后顺序是冰水、 。
(5)最终获得产品会含少量杂质或，产品组成可表示为，通过测定z值可进一步测定产品纯度，进行如下实验：
实验Ⅰ：称取一定质量的产品溶解后，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用cmol·L-1AgNO3标准溶液滴定达终点时，消耗。
实验Ⅱ：另取相同质量的产品，加入稍过量cmol·L-1AgNO3标准溶液，加热至沸使钴配合物分解，加入硝基苯静置、分层，将白色沉淀完全包裹，再加入几滴溶液作指示剂，用cmol·L-1KSCN标准溶液滴定剩余的AgNO3，达终点时消耗。
计算 (用、和表示)；若实验Ⅱ中加入硝基苯的量太少，会导致y值 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
【答案】(1)研钵 CaCl2或P2O5
(2)① ④ 控制化学反应进行的速率，避免其反应过快；提高浓氨水的利用率
(3)
(4)冷的盐酸、乙醇
(5) 偏小
【分析】在NH4Cl和CoCl2混合溶液中加入浓氨水，发生反应（碱性过强会生成钴的氢氧化物），再用H2O2氧化，可得，反应方程式为：，再加入浓盐酸，使得反应，平衡正向移动，冷却后可得到晶体。
【解析】（1）研细CoCl2·6H2O晶体的仪器名称为：研钵；D装置的作用是用于吸收生成的NH3防止其污染环境，因此D中试剂为：CaCl2或P2O5；
（2）由分析得步骤Ⅱ、步骤Ⅲ中使用试剂X为浓氨水，试剂Y分别为30%双氧水；步骤Ⅱ中75mL试剂X需分批次滴加的目的是：控制化学反应进行的速率，避免其反应过快；提高浓氨水的利用率；
（3）步骤Ⅲ用H2O2氧化，可得，反应方程式为：；
（4）由于是一种易溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇的晶体，因此洗涤时，先用冷水洗去表面杂质，再用冷的盐酸洗涤，使反应平衡正向移动，减少产物损失，再用乙醇洗去冷的盐酸；
（5）配合物中钴的配位数为6，即x+y=6，且化合价代数和为0，即y+z=3，由实验Ⅰ可知，溶液中Cl-的物质的量为10-3cV1mol，实验Ⅱ中KSCN标准溶液滴定剩余的AgNO3的离子方程式为：，即剩余的AgNO3的物质的量为10-3cV3mol，由题意得，产品中氯元素存在形式均为Cl-，与Cl-反应的AgNO3的物质的量为10-3c（V2-V3），y：z=[10-3c（V2-V3）-10-3cV1]：10-3cV1=（V2-V3- V1）：V1，可得方程组，解得x=， y=，z=；由于AgCl和AgSCN的组成和结构相似，且，若实验Ⅱ中加入硝基苯的量太少，AgCl沉淀会与SCN-接触，出现沉淀的转化，使得V3偏大， y值偏小。
6．（2024·山东聊城一模）三氯氧磷（）俗名磷酰氯，可用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，是能推进中国半导体产业链发展壮大的一种重要的化工原料。工业上可以直接氧化制备。某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如下（某些夹持装置、加热装置已略去）：
部分物质的性质如下表：
熔点/℃ 沸点/℃ 其他
-112 75.5 易水解，遇生成缓慢通入氧气产率较高
2 105.3 易水解，能溶于
(1)制备时进行操作：（ⅰ）连接仪器，检查装置气密性；（ⅱ）……，至C中白磷消失；（ⅲ）……，控制C装置反应温度在60℃~65℃，最终制得产品。操作（ⅱ）为 ，步骤（ⅲ）控制温度60℃~65℃，其主要目的是 。该实验装置存在一处明显的设计缺陷，改进方法是 。
(2)已知电负性O>Cl>P，在过量NaOH溶液中发生反应的离子方程式为 。
(3)通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素的含量，实验步骤如下：
①取m g产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全反应后加稀硝酸至溶液显酸性；
②向锥形瓶中加入0.1000的溶液50.00mL，使完全沉淀；
③向其中加入2mL硝基苯，用力摇动使沉淀表面被有机物覆盖；
④加入做指示剂用c 溶液滴定过量至终点，记下所用体积为V mL。
标志滴定终点的现象是 ，Cl元素的质量分数为 （用含m、c、V的表达式表示），步骤①若不加入稀硝酸，所测Cl元素含量将会 （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
【答案】(1)打开、关闭、 加快反应速率，防止汽化 在球形冷凝管上端连接一个装有碱石灰的干燥管
(2)
(3)滴入最后半滴标准液，溶液变为浅红色，且30s内不褪色 或 偏大
【分析】
装置A由浓盐酸和氯酸钾反应制备氯气，氯气被浓硫酸干燥后进入装置C，在装置C中和白磷反应生成产品，以此解题。
【解析】（1）仪器气密性检查，没有问题后，可以开始实验，使氯气进入装置C，则操作（ⅱ）为：打开、关闭、；根据题中信息可知，沸点较低，则控制温度60℃~65℃，其主要目的是：加快反应速率，防止PCl3汽化；该实验过程使用了有毒的氯气，需要尾气处理装置，则改进方法是：在球形冷凝管上端连接一个装有碱石灰的干燥管；
（2）根据题给信息可知，易水解，且电负性O>Cl>P，则中P为+5价，其水解方程式为：POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl，则在过量NaOH溶液中发生反应的离子方程式为：；
（3）用cmol L 1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，当滴定达到终点时NH4SCN过量， Fe3+与SCN 反应溶液会变红色，半分钟内不褪色，即可确定滴定终点；故答案为：滴入最后半滴标准液，溶液变为浅红色，且30s内不褪色；用c mol/ L NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积V mL，则过量Ag+的物质的量为cV×10-3mol，与Cl-反应的Ag+的物质的量为，Cl元素的质量分数为；步骤①若不加入稀硝酸，则其中过量的氢氧化钠可以和硝酸银反应生成沉淀，则被消耗的硝酸银偏多，则所测Cl元素含量将会偏大。
7．（2024届·青海西宁·三模）亚硝酸钙可用作化学合成反应中的催化剂、氧化剂、中间体等。实验室根据反应利用如下装置制备亚硝酸钙（加热及夹持装置略）。
已知：酸性溶液能将NO氧化为。
回答下列问题：
(1)检查装置气密性，加入相应的试剂。先通，其目的是 。通后进行的操作为（i）打开管式炉，对瓷舟进行加热；（ii）……；（iii）打开，使稀硝酸滴入三颈烧瓶中；（iv）关闭，打开，通入。操作（ii）是 。
(2)仪器a的名称为 ，装置D中盛装的试剂是 （填名称），装置E的作用是 。
(3)制备的产品样品中含有杂质，通过下列方法可测定产品的纯度：称量mg样品溶于水，加固体，充分振荡，过滤后将溶液转移到250mL容量瓶，配制溶液，取25mL溶液进行以下操作：
“煮沸”时发生反应：；“还原”时加入的标准液，“滴定剩余”时消耗的标准溶液VmL。“滴定剩余”过程中发生反应的离子方程式为 ，样品中的纯度为 （用含m、V的式子表示）。
【答案】(1) 排净空气 关闭
(2) 恒压分液漏斗 浓硫酸 吸收尾气NO
(3)
【分析】检查装置气密性，加入相应的试剂，因为NO易被空气中氧气氧化，故先通入氮气排净空气，打开管式炉，对瓷舟进行加热，关闭，打开，使稀硝酸滴入三颈烧瓶中；NO经干燥后与反应生成，防止E中水蒸气进入C，D中盛有浓硫酸，最后用酸性溶液氧化NO。
【解析】（1）利用NO制备，NO易被空气中氧气氧化，故先通入氮气排净空气；制备NO前需关闭；
（2）仪器a是恒压分液漏斗；防止E中水蒸气进入C，D中盛有浓硫酸；酸性溶液能将NO氧化为，作用是吸收尾气NO；
（3）将氧化为，本身被还原为，“还原”时加入硫酸，溶液呈酸性，故离子方程式为；根据，可求剩余，则还原消耗的，则依据，可求25mL溶液中，即mg样品中，即的纯度为。
8．（2024·山东青岛一模）三氯化硼可用于有机反应催化剂、电子工业等。其熔点为-107℃，沸点为12.5℃，易水解。模拟工业以B2O3、木炭和氯气为原料制备三氯化硼的装置如图所示(夹持装置略)。
实验步骤：
(ⅰ)连接仪器，检验装置的气密性，盛装药品；打开K1，通一段时间N2；
(ⅱ)关闭K1，加入适量浓盐酸，接通冷凝装置，加热管式炉；
(ⅲ)待反应结束，停止加热，打开K1，再通一段时间N2.
回答下列问题：
(1)仪器甲的名称为 ，试剂X为 ，F处碱石灰的作用是 。
(2)装置D的产物中含有极性的二元化合物分子，则该反应的化学方程式为 ；判断该反应结束的实验现象是 。
(3)反应结束后通入N2的目的是 ；图示装置存在的缺陷是 。
(4)已知AgSCN是一种白色沉淀且。产率的测定方法如下(不考虑杂质的反应)：
①mgB2O3与足量木炭、氯气反应，取产品的20%于水解瓶中完全水解，稀释至100.00mL。
②取10.00mL该溶液于锥形瓶中，加入V1mLc1mol L-1AgNO3溶液，加入适量硝基苯，用力摇动，将沉淀表面完全覆盖。
③以溶液为指示剂，用c2mol L-1KSCN标准溶液滴定过量AgNO3溶液，消耗标准溶液V2mL。
判断滴定终点的现象是 ；实验所得产品的产率是 ，若未加硝基苯，则测定结果将 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
【答案】(1)三颈烧瓶 饱和食盐水 处理尾气中的氯气，防止空气中的水蒸气进入E中
(2) 冷凝管中不再有液体流下
(3)将装置内的残留气体全部排出，防止污染空气 陷为缺少CO处理装置
(4)滴入最后半滴标准液，溶液由无色变为红色，且半分钟不褪色 偏小
【分析】
A为制备氯气的装置，该方法制备的氯气中有HCl和水蒸气杂质，需要依次通过饱和食盐水和浓硫酸除去，D为反应装置，F为尾气处理装置且可防止空气中的水蒸气进入E中；整个过程中需要注意三氯化硼熔点为-107℃，沸点为12.5℃，易水解。
【解析】（1）甲指向的是三颈烧瓶，用高锰酸钾和浓盐酸制备的氯气中有HCl、和水蒸气杂质，需要先通过饱和食盐水除去HCl气体，则X为饱和食盐水；氯气有毒，F处的碱石灰能处理尾气中的氯气，且三氯化硼易水解，碱石灰能防止空气中的水蒸气进入E中；
（2）D中产生的除了三氯化硼外还有二元极性化合物为CO，则方程式为，目标产物经冷凝后呈液态，则反应结束的实验现象是冷凝管中不再有液体流下；
（3）氯气和CO有毒，反应结束后通入N2将装置内的残留气体全部排出，防止污染空气；因为D中生成物有CO，而CO有毒，该装置的缺陷为缺少CO处理装置；
（4）达到滴定终点时过量的SCN-与指示剂电离出的Fe3+生成红色物质，则终点现象为：滴入最后半滴标准液，溶液由无色变为红色，且半分钟不褪色；根据B守恒有，，滴定溶液中过量的硝酸银物质的量为：10-3c2V2mol，则10.00mL溶液中氯离子的物质的量为10-3（c1V1-c2V2）mol，则产品的产率为：；，若未加硝基苯会导致原本部分AgCl转化为AgSCN，导致计算过量硝酸银偏大，从而导致计算溶液中氯离子浓度偏小，最终导致测得结果偏小。
易错题型二 有机物的制备实验
9．（2024届·湖北黄冈·三模）三氯甲苯（）可用于制取农药、染料等有机物，可利用甲苯的取代反应进行制备。
有关物质性质如下：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g· 摩尔质量/g·
甲苯 -94.9 110.6 0.87 92
三氯甲苯 -7.5 219.0 1.36 195.5
实验步骤：
如图组装实验仪器，检验装置气密性后将138.0mL甲苯加入N中，__________，加热至100～110℃后通氯气反应1h。
回答下列问题：
(1)仪器N的名称是 ；M的作用为 。
(2)将甲苯加入三颈烧瓶后的操作是 。
(3)实验时， 现象表示瞬时氯气足量，氯气的通入速率恰当。
(4)该实验采用 （填“水浴”或“油浴”）加热，球形干燥管中的试剂是 （填名称）。
(5)反应结束后，混合溶液用 （选择溶液并按先后顺序排序，试剂可重复使用）洗涤、干燥得粗产品。
①蒸馏水 ②饱和溶液 ③饱和溶液
(6)粗产品经蒸馏后得138.0g三氯甲苯。该反应的产率最接近于 。
A．30% B．50% C．70%
【答案】(1) 三颈烧瓶（或三口烧瓶） 冷凝回流、导气
(2)打开冷凝水
(3)溶液呈黄绿色
(4) 油浴 碱石灰
(5)①②①
(6)B
【分析】该实验用甲苯和氯气作为原料，反应后产生三氯甲苯，得到的产品经过洗涤和干燥后得到粗产品，进一步纯化需要蒸馏。
【解析】（1）仪器N的名称是三颈烧瓶（或三口烧瓶），M为球形冷凝管，作用为：冷凝回流甲苯、导出Cl2和HCl，故答案为：三颈烧瓶（或三口烧瓶）；冷凝回流、导气。
（2）将甲苯加入三颈烧瓶后的操作是打开冷凝水，进行反应，故答案为：打开冷凝水。
（3）氯气为黄绿色气体，因此当实验时溶液呈黄绿色表示瞬时氯气足量，故答案为：溶液呈黄绿色。
（4）题中是加热至100～110℃后，因此采用油浴，球形干燥管的作用是吸收多余的氯气和氯化氢，因此为碱石灰，故答案为：油浴；碱石灰。
（5）反应结束后，混合溶液中含有未反应完的甲苯、生成的三氯甲苯、部分溶于有机溶剂未反应的氯气、氯化氢，加入碳酸钠溶液消耗产生的氯化氢、氯气，因此先进行水洗，再加入碳酸钠溶液，最后再水洗，故答案为：①②①。
（6）甲苯与氯气以1：3发生反应生成三氯甲苯，因此加入138.0mL甲苯即，理论上生成三氯甲苯为1.305mol，即，则产率为，接近于50%，故答案为：B。
10．（2024届·新疆乌鲁木齐·三模）双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)具有可逆载能力，能模拟金属蛋白的载原理，用于有机催化氧化反应，其结构简式为：。先将双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)置丁氧气中至吸氧饱和制得载氧样品，再将载氧样品置于惰性气体环境中加热，使其吸收的氧气完全释放，用法测定该样品的载氧量(吸收氧气的量)。法实验的原理如下：
所用装置如图所示(夹持装置略去)。回答下列问题：
(1)双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)中的配位原子是 ，基态核外电子排布式为 。
(2)乙酸钴是制备双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)的原料之一，可用金属钴、醋酸和溶液混合，在下合成，其反应原理用化学方程式表示为 。
(3)在加入载氧样品前，先通入一段时间的，加热样品后，还要继续通入氮气的目的是 ，装置中多孔球泡的作用是 。
(4)反应一段时间后，加入稀硫酸，使恰好转化为，取出三颈烧瓶中的混合溶液，用的标准溶液滴定，发生反应的离子方程式为：2+I2=+2I-，当溶液呈浅黄色时，加入指示剂，再继续滴定至终点，消耗标准液(忽略溶液体积变化)。该滴定实验中指示剂的名称为 ，判断达到滴定终点的现象是 ，该样品中的载氧量为 (标准状况)。
【答案】(1)
(2)
(3) 将硬质玻璃管中释放出的氧气全部赶入A中，使氧气完全被吸收 增大反应物的接触面积，使氧气充分被吸收
(4) 淀粉 当最后半滴溶液滴入后，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色 5.6
【分析】加热样品后，其吸收的氧气完全释放，为准确测定其载氧量，需要将硬质玻璃管中释放出的氧气全部赶入A中，使氧气完全被吸收。根据实验原理与滴定反应有关方程式中的计量关系，利用滴定实验中消耗Na2S2O3的物质的量可计算出取出的溶液中吸收的氧气体积（标准状况），由此计算（250+50）mL原混合溶液中吸收的氧气总体积（标准状况），最后计算该样品中的载氧量。
【解析】（1）根据双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)的结构简式可知其配原子是N、O。Co是第27号元素，基态核外电子排布式为。
（2）用金属钴、醋酸和溶液混合合成乙酸钴的反应化学方程式为： 。
（3）加热样品后，其吸收的氧气完全释放，为准确测定其载氧量，需要将硬质玻璃管中释放出的氧气全部赶入A中，使氧气完全被吸收。多孔球泡可使通出的氧气气泡更细小，能增大反应物的接触面积，使氧气充分被吸收。
（4）根据碘能使淀粉溶液变蓝色的性质，该滴定实验中可选用淀粉作指示剂。判断达到滴定终点的现象是：当最后半滴溶液滴入后，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色。
设从三颈烧瓶中取出的混合溶液吸收的氧气在标准状况下体积为，根据实验原理与滴定反应有关方程式中的计量关系，可得：
则三颈烧瓶中的混合溶液共吸收的氧气在标准状况下体积共为，故该样品中的载氧量 (标准状况) 为。
11．（2024·山东临沂一模）盐酸羟胺(NH2OH HCl是一种重要的分析试剂，化学性质与铵盐相似。实验室以丁酮肟()、盐酸为原料制备盐酸羟胺的装置如图所示(加热、夹持装置省略)。
已知：①盐酸羟胺易溶于水，溶解度随温度升高显著增大。
②盐酸羟胺的熔点为152℃，丁酮肟的沸点为153℃，丁酮的沸点为79.6℃。回答下列问题：
(1)直形冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。
(2)甲装置中生成盐酸羟胺和丁酮的化学反应方程式为 ；该反应为可逆反应，反应过程中，将丁酮不断蒸出的主要原因是 ；乙装置接真空系统，采用减压蒸馏，其目的是 。
(3)从反应后的溶液中获取盐酸羟胺的方法为 ，洗涤干燥。
(4)测定产品纯度。
称取mg盐酸羟胺产品，配制成100mL溶液，量取25.00mL于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化，再加入过量硫酸铁溶液，发生反应：2[NH3OH]++4Fe3+=4Fe2++N2O↑+6H++H2O，充分反应后，用cmol L-1K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+(滴定过程中转化为Cr3+，Cl-不反应)，滴定达终点时消耗K2Cr2O7溶液VmL。则样品中NH2OH HCl的质量分数为 ；滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成，则测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
【答案】(1)b
(2)+HCl+H2O+NH2OH HCl 降低生成物浓度，促进平衡向正反应方向移动 在较低温度下分离出丁酮，防止盐酸羟胺受热分解
(3)冷却（降温）结晶，过滤
(4)% 偏低
【分析】
在三颈烧瓶中丁酮肟与盐酸反应生成丁酮和盐酸羟胺，采用减压蒸馏分离出丁酮。
【解析】（1）直形冷凝管中水流是下进上出，故直形冷凝管的进水口为b。
（2）
甲装置中丁酮肟与盐酸发生可逆反应生成丁酮和盐酸羟胺，反应的化学方程式为+HCl+H2O+NH2OH HCl；该反应为可逆反应，反应过程中，将丁酮不断蒸出的主要原因是：降低生成物浓度，促进平衡向正反应方向移动；盐酸羟胺的化学性质与铵盐相似，结合题目已知②，乙装置接真空系统，采用减压蒸馏，其目的是：降低压强、在较低温度下分离出丁酮，同时防止盐酸羟胺受热分解。
（3）盐酸羟胺的化学性质与铵盐相似，盐酸羟胺的熔点为152℃，盐酸羟胺易溶于水，溶解度随温度升高显著增大，故从反应后的溶液中获取盐酸羟胺的方法为：冷却（降温）结晶，过滤，洗涤，干燥。
（4）根据反应：2[NH3OH]++4Fe3+=4Fe2++N2O↑+6H++H2O、6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O可得3NH2OH HCl~K2Cr2O7，25.00mL溶液中含NH2OH HCl物质的量为3cmol/L×V×10-3L=3cV×10-3mol，样品中NH2OH HCl的质量分数为×100%=%；滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成，消耗的K2Cr2O7溶液的体积偏小，则测定结果偏低。
12．（2024·甘肃平凉·模拟预测）环己酮是无色油状液体，时在水中的溶解度为。实验室由环己醇制备环己酮。
【实验原理】
+NaClO+NaCl+H2O
【装置示意图】
【实验步骤】Ⅰ．烧瓶中依次加入环已醇和冰醋酸，开动磁力搅拌器。在冰水浴冷却下，逐滴加入次氯酸钠溶液至稍过量。
Ⅱ．在室温下继续搅拌，然后加入饱和亚硫酸氢钠溶液。
Ⅲ．在反应混合物中加入水、氯化铝，去掉仪器X，换成蒸馏装置，加热蒸馏，至馏出液无油珠滴出为止。
Ⅳ．在搅拌情况下向馏出液中加入无水碳酸钠至中性，然后再加入精制食盐使之饱和，将此液体倒入分液漏斗，分出有机层。
Ⅴ.向有机层中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，得到产品。
回答下列问题。
（1）仪器X的名称为 。
（2）步骤Ⅰ中，加入冰醋酸除作为溶剂外，还有的作用是 。用淀粉碘化钾试纸可检验反应后的液体，如果试纸变 色，说明次氯酸钠过量。
（3）步骤Ⅰ中，次氯酸钠溶液要在冰水浴冷却下逐滴加入，勿使氧化反应进行得过于猛烈而升温过高，否则产物环己酮将进一步被氧化而发生碳链断裂。在次氯酸钠的不同滴加速度下，在冰水浴存在的情况下，溶液温度随滴加时间变化曲线如图，为了控制好反应温度，应选择的滴速为 滴/。
（4）在步骤Ⅱ中，加入适量亚硫酸氢钠溶液的目的是(用离子方程式表示) 。
（5）在步骤Ⅳ中，加入精制食盐的目的是 。
（6）在步骤Ⅴ中，加入无水的作用为 。
(7)产品的产率为 (精确至0.1%)。
【答案】（1）(球形)冷凝管
（2）提供酸性环境，增强的氧化性 蓝
（3）8
（4）
（5）降低环己酮在水中的溶解度
（6）除去水
(7)65.3%
【分析】为了使所加液体能顺利滴入三颈瓶中采用滴液漏斗；在三颈烧瓶中，由环己醇和冰醋酸、次氯酸钠等物质加热反应后蒸馏得到环己酮的粗产品，反应过程中，利用淀粉碘化钾试纸来判断反应进行的程度，并用亚硫酸氢钠具有还原性，可除去未反应完的HClO，可利用环己酮沸点选择蒸馏收集，馏出液中含有杂质醋酸，为了纯化产物，因醋酸能和水以任意比例互溶，且与碳酸钠反应后的产物不溶于有机物溶液中，故向馏出液中分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止以除去产品中混有的醋酸杂质，由于有机物在盐溶液中的溶解度小，盐溶液能减少有机物的溶解损失，所以加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗中，分离即可得到有机层。
【解析】（1）由图可知，该装置起到冷凝回流作用，则该仪器为(球形)冷凝管。
（2）用冰醋酸可提供酸性环境，使转化为，氧化性更强。淀粉碘化钾试纸中的被氧化生成碘单质，碘单质遇淀粉变蓝。
（3）由题干知，反应需维持温度为。结合图像知，为了实验安全，应选择滴速为8滴/
（4）亚硫酸氢钠常用作还原剂，可还原过量的次氯酸钠。
（5）环己酮可溶于水，但溶解度不大，加入精制食盐是为了进一步减少它在水中的溶解量。
（6）无水有干燥的作用。
（7）n(环已醇)，理论上生成环已酮，其质量为，产品产率。
13．（2024·吉林长春·模拟预测）环己基甲醇是重要的有机合成中间体，其合成方法如下：
相关物质的物理性质：
物质 氯代环己烷 正丁醚 环己基甲醇
沸点 142℃ 143℃ 182℃(熔点)
溶解性 难溶于水 难溶于水 难溶于水
密度
相对分子质量 118.5 139 114
注意：①环已基甲醇120-140℃易发生脱水反应。
②涉及格氏试剂的反应需要在无水的条件下进行。
具体步骤如下：
．制备
步骤1：(格氏试剂的制备)将2.67g镁条及10mL正丁醚加入250mL三颈烧瓶中，于恒压滴液漏斗中加入12.1mL(0.1mol)氯代环己烷和45mL正丁醚。水浴条件下逐滴滴加混合液，冷凝回流直至反应完毕。
步骤2：分批量加入10g干燥的多聚甲醛，加热至100-110℃，搅拌、反应0.5h。
步骤3：冷却反应混合物，加入30g碎冰，搅拌至水解完全，加入稀硫酸，分液。
．环已基甲醇的分离和提纯
步骤4：向有机相中加入饱和氯化钠溶液，分液。
步骤5：向有机层加入无水碳酸钾，过滤，___________，得到产品6.3g。
回答下列问题：
（1）反应装置中仪器A的名称为 ，实验中恒压滴液漏斗的作用是 。
（2）环己基甲醇的沸点高于氯代环己烷主要原因是 。
（3）制备过程中，步骤3水解反应(i)的方程式为 ，加入稀硫酸的作用为 。
（4）分离提纯中，步骤饱和氯化钠的作用 。
（5）步骤5得到产品的操作为 。
（6）产品的产率为 (用计算，精确至0.1%)。
【答案】（1）球形冷凝管 平衡压强，使液体顺利留下，防止外界空气中的水进入，与格氏试剂发生反应
（2）环己基甲醇可以形成分子间氢键
（3） 中和
（4）降低产品的溶解度，增大有机相与水相的密度差距，便于分层(提高分液效率)
（5）减压蒸馏
（6）55.3%
【分析】
镁条、氯代环己烷制备格式试剂，格式试剂与多聚甲醛发生反应生成，发生水解反应生成，再加入稀硫酸酸化，分液。在有机相中加入饱和氯化钠溶液，分离出有机相，再加入无水碳酸钾干燥，过滤，减压蒸馏得到产品。
【解析】（1）反应装置中仪器A的名称为球形冷凝管，实验中恒压滴液漏斗的作用是平衡压强，使液体顺利留下，防止外界空气中的水进入，与格氏试剂发生反应。
（2）环己基甲醇含有O-H键，故环己基甲醇的沸点高于氯代环己烷主要原因是环己基甲醇可以形成分子间氢键。
（3）制备过程中，步骤3水解反应(i)的方程式为，加入稀硫酸的作用为中和。
（4）分离提纯中，步骤饱和氯化钠的作用降低产品的溶解度，增大有机相与水相的密度差距，便于分层(提高分液效率)。
（5）环已基甲醇120-140℃易发生脱水反应，则步骤5得到产品的操作为减压蒸馏，防止环已基甲醇发生脱水反应。
（6）氯代环己烷物质的量为0.1mol，则理论上制取环己基甲醇的质量为，则产品的产率为。
14．（2024届·湖南衡阳·三模）某小组设计实验制备对硝基苯甲酸。
反应原理：
+Na2Cr2O7+4H2SO4(浓)+Na2SO4+Cr2(SO4)3+5H2O
实验步骤：
①在图1装置中加入3.0g对硝基甲苯、9.0g重铬酸钠粉末及20mL水，在搅拌下慢慢滴入12.5mL浓硫酸。温度很快上升，反应混合物的颜色逐渐变深变黑，必要时用冷水冷却。加完硫酸后，将烧瓶在陶土网上加热，搅拌回流半小时，反应至呈黑色。
②待反应物冷却后，在搅拌下加入40mL冰水，立即有沉淀析出。用图2装置抽滤，用25mL水分两步洗涤，对硝基苯甲酸粗产品为黑色固体。
③将固体放入盛有15mL5%硫酸的烧杯中，在沸水浴中加热10min，以溶解未反应的铬盐，冷却后抽滤，将所得沉淀溶于25mL5%NaOH溶液，在50℃温热后过滤，如图3所示。滤液中加入0.5g活性炭煮沸后趁热过滤。冷却后在充分搅拌下将滤液慢慢倒入盛有30mL15%硫酸的烧杯中，析出黄色沉淀，抽滤，用少量冷水洗涤两次，干燥后称重。回答下列问题：
(1)图1中仪器A名称是 ，进水口为 (填“a”或“b”)。
(2)图3中保温漏斗的“保温”措施是 。
(3)步骤①“慢慢”滴入浓硫酸的目的是 。
(4)步骤②中，反应结束后，加入40mL冰水的目的是 。步骤③中活性炭的作用是 。
(5)步骤③在沸水浴中加热10min，其目的是 。将所得沉淀溶于25mL5%NaOH溶液，在50℃温热后过滤，图3不能用烧杯替代锥形瓶，其原因是 。
(6)步骤①中，冷凝管壁析出白色对硝基甲苯，应采取措施是 。
步骤③中，将滤液倒入15%的硫酸中，其目的是 。
【答案】(1) 球形冷凝管 b
(2)用酒精灯加热保温漏斗中的液体
(3)避免放热过多，使对硝基甲苯挥发，凝结在冷凝管壁
(4) 降低产品溶解度 脱色
(5) 使反应充分进行 避免温度降低过快，产品在烧杯壁析出
(6) 适当减小冷凝管的冷凝水流量，使对硝基甲苯熔融滴下 将对硝基苯甲酸钠转化成对硝基苯甲酸
【分析】
用K2Cr2O7在酸性条件下氧化对硝基甲苯()制得，反应原理为+K2Cr2O7+4H2SO4→+K2SO4+5H2O+Cr2(SO4)3，让和K2Cr2O7、H2SO4混合溶液在三颈烧瓶中反应，加热回流0.5h，待反应物冷却后，搅拌下加入40mL冰水，析出沉淀，抽滤，再经过洗涤、干燥得到产物。
【解析】（1）图1中仪器A名称是球形冷凝管，冷凝水应该下进上出，进水口为b。
（2）图3中保温漏斗的“保温”措施是：用酒精灯加热保温漏斗中的液体。
（3）浓硫酸在水中溶解放热，步骤①“慢慢”滴入浓硫酸的目的是：避免放热过多，使对硝基甲苯挥发，凝结在冷凝管壁。
（4）降低温度有利于产品析出，步骤②中，反应结束后，加入40mL冰水的目的是降低产品溶解度，活性炭具有吸附性，步骤③中活性炭的作用是脱色。
（5）在沸水浴中加热，使反应完全，同时杂质能充分溶解。烧杯口大，散热快，可能会导致产品在烧杯壁析出，则步骤③在沸水浴中加热10min，其目的是使反应充分进行。图3不能用烧杯替代锥形瓶，其原因是避免温度降低过快，产品在烧杯壁析出。
（6）冷凝管壁有白色反应物，应该减小冷凝水流量，提高温度使其熔融滴下，将滤液加入15%的疏酸中，可将溶于水的对硝基苯甲酸钠转化为对硝基苯甲酸而析出，便于过滤分离，则步骤①中，冷凝管壁析出白色对硝基甲苯，应采取措施是适当减小冷凝管的冷凝水流量，使对硝基甲苯熔融滴下。步骤③中，将滤液倒入15%的硫酸中，其目的是将对硝基苯甲酸钠转化成对硝基苯甲酸。
15．（2024届·山东德州·三模）二苯酮是紫外线吸收剂、有机颜料等的中间体，某小组设计实验并合成二苯酮反应原理及实验装置如下：
已知：Ⅰ．氯化铝可与酮络合而失效 Ⅱ．几种物质的性质如表所示
名称 分子量 性状 熔/沸点 溶解性
苯 78 无色透明液体 5.5/80.1℃ 不溶于水，易溶于醇和醚
154 无色液体 -22.6/76.8℃ 微溶于水，易溶于醇和醚
无水 133.5 白色粉末 197/180（升华）℃ 溶于水并强烈水解，溶于醇、醚并放热
二苯酮 182 白色晶体 48.5/305.4℃ 不溶于水，易溶于醇和醚
实验步骤
步骤一：按图示安装仪器，并检验装置的气密性
步骤二：称取m g无水氯化铝，置于三颈烧瓶中，再加入4.7mL（0.05mol）四氯化碳。
将三颈烧瓶在冷水浴中冷却到10～15℃，缓慢滴加2.7mL（0.03mol）无水苯及2.3mL四氯化碳混合液，维持反应温度在5～10℃之间。
步骤三：在10℃左右继续搅拌1小时。然后将三颈烧瓶没入冰水浴，在搅拌下慢慢滴加30mL水。改为蒸馏装置，蒸去四氯化碳及少量未反应的苯，在加热套上蒸馏0.5h，并促使二苯二氯甲烷水解完全。
步骤四：分出下层粗产品，水层用蒸出的四氯化碳萃取一次，合并后用无水硫酸镁干燥。先在常压下蒸出四氯化碳，温度升至90℃左右时停止加热，再减压蒸馏出二苯酮。
(1)球形干燥管的作用 。
(2)一般要称取高于催化剂量的氯化铝，原因 。
(3)图乙中毛细管的作用 。
(4)需减压蒸出二苯酮的原因 。
(5)①若步骤三、四操作忽略水体积的变化，则萃取完成后，为了测定二苯酮水解后溶液中浓度，取10mL水层溶液，选用 （填序号）做指示剂，用的硝酸银溶液进行滴定，滴定终点消耗V mL，达到滴定终点的现象为 。
A．NaCl溶液 B．NaBr溶液 C．NaCN溶液 D．溶液
难溶物 AgCl AgBr AgCN
颜色 白色 浅黄色 白色 砖红色
②若步骤四蒸馏出的产品不纯，需用 （填标号）进行重结晶进一步提纯得到n克二苯酮；
A．NaOH溶液 B．乙醇 C．盐酸 D．水 E．石油醚
通过计算可知，步骤三、四操作过程中产品的损耗率为 （列出计算式，）。
【答案】(1)防止空气中水蒸气进入，导致氯化铝水解失效
(2)氯化铝可与产物酮络合失效而损失
(3)提供气化中心，防止暴沸
(4)降低二苯酮的沸点，防止氯化铝升华
(5) D 滴入最后半滴标准液后，生成砖红色沉淀，且半分钟内沉淀不溶解 BE
【解析】（1）因为无水氯化铝溶于水并强烈水解，所以球形干燥管的作用防止空气中水蒸气进入，导致氯化铝水解失效；
（2）因为氯化铝可与产物酮络合失效而损失，所以一般要称取高于催化剂量的氯化铝；
（3）图乙中毛细管的作用提供气化中心，防止暴沸；
（4）减压蒸馏可以降低二苯酮的沸点，防止氯化铝升华，所以需减压蒸出二苯酮；
（5）
①根据沉淀滴定原理-滴定剂与被滴定物生成的沉淀比滴定剂与指示剂生成的沉淀更难溶；且二者之间有明显的颜色差别，测定的是不能使用溶液，、对应的银盐溶解度比小，也不能使用，则应该使用的指示剂为溶液，故选；达到滴定终点的现象为滴入最后半滴标准液后，生成砖红色沉淀，且半分钟内沉淀不溶解；②因为二苯酮不溶于水，易溶于醇和醚，故选乙醇与石油醚；根据原子守恒知，0.03mol无水苯理论上生成0.015mol，0.015mol完全水解生成0.03molHCl和mol二苯酮，硝酸银与HCl等物质的量反应，则实际上生成HCl，则产品损失量为，理论上生成产品，则产品的损耗率为。
16．（2024届·福建福州·三模）磺化聚苯乙烯可用于制作高性能离子交换膜。某研究小组探究乙酰基磺酸 制备磺化聚苯乙烯的过程与效果。
．乙酰基磺酸的制备
向装有一定量二氯乙烷溶剂的烧杯中，加入 7.6 mL 乙酸酐 ，控制溶液温度在10℃以下，边搅拌边分批加入2.7 mL浓硫酸，得到乙酰基磺酸溶液。
(1)制备过程中需使用的玻璃仪器有烧杯、温度计、 。
(2)控制溶液温度在10℃以下的目的是 。
(3)乙酸酐与浓硫酸按物质的量之比1：1反应的化学方程式为 。
．聚苯乙烯的磺化
按如图装置(夹持设备略去)，控制反应温度为65 ℃，缓慢滴加乙酰基磺酸溶液，得到浅棕色液体。将所得浅棕色液体慢慢滴入装有沸水的烧杯中，得到淡黄色的磺化聚苯乙烯颗粒，过滤、洗涤、干燥。
聚苯乙烯的链节与乙酰基磺酸反应原理如下：
(4)控制反应温度为65℃，应采用 进行加热。冷却水应从 (填“a” 或“b” ) 口通入。
(5)产品是否洗涤干净，可通过检测洗涤液中是否存在 来判断，检测的方法是 。
．磺化度的测定
称取0.500g干燥的磺化聚苯乙烯样品于锥形瓶，用苯-甲醇混合液溶解，以酚酞为指示剂，用 甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准液体积为10.00 mL， 计算磺化度。
已知：i． 。
ii．聚苯乙烯链节的式量为104，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的式量为184。
(6)该样品的磺化度= (磺化度=含磺酸基链节数×100%)。
(7)若样品未充分干燥，将导致测得的磺化度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
【答案】(1)10mL量筒(或量筒)、玻璃棒
(2)减小反应速率
(3)(CH3CO)2O+H2SO4(浓)→CH3COOSO3H+CH3COOH
(4) 水浴 a
(5)取最后一次洗出液少量于试管中，滴加 BaCl2 溶液，观察是否有白色沉淀产生，若没有沉淀说明洗涤干净
(6)24.8%
(7)偏低
【分析】以二氯乙烷作溶剂、10℃以下，乙酸酐与浓硫酸反应制取乙酰基磺酸溶液；往聚苯乙烯与适量二氯乙烷的混合溶液中缓慢滴加乙酰基磺酸溶液，65℃条件下反应得浅棕色液体，将得到的浅棕色液体滴入沸水中即得到磺化聚苯乙烯颗粒，经过滤、洗涤、干燥即得产品。
【解析】（1）实验过程中量取7.6 mL 乙酸酐需要10mL量筒，边搅拌边分批加入2.7 mL浓硫酸，搅拌需要的仪器为玻璃棒，所以还需要的仪器为10mL量筒和玻璃棒；
（2）控制溶液温度在10℃以下的目的是减小反应速率；
（3）乙酸酐与浓硫酸按物质的量之比1：1反应生成乙酰基磺酸和醋酸，其反应的化学方程式为(CH3CO)2O+H2SO4(浓)→CH3COOSO3H+CH3COOH；
（4）控制反应温度为65℃，低于100℃，为使反应物受热均匀，应采用水浴加热的方式进行加热；为提高冷凝效果，冷却水应从a口通入；
（5）产品是否洗涤干净，可通过检测洗涤液中是否存在 来判断，检测的方法是：取最后一次洗出液少量于试管中，滴加 BaCl2 溶液，观察是否有白色沉淀产生，若没有沉淀，说明洗涤干净；
（6）据题中信息：可知，0.500g干燥的磺化聚苯乙烯样品中，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的物质的量为0.1000mol/L×10.00mL=10-3mol，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的质量为184g/mol×10-3mol=0.184g，聚苯乙烯链节的质量为0.500g-0.184g=0.316g，则聚苯乙烯链节的物质的量为，所以该样品的磺化度为；
（7）若样品未充分干燥，则样品中不能消耗标准液的物质的比例增大，将导致测得的磺化度偏低。
易错题型三 物质的性质和化学反应探究实验
17．（2024届·安徽合肥·三模）某高中化学兴趣小组对硫酸铜进行了有关探究。
Ⅰ、高一时改进了铜与浓硫酸的反应装置，新的设计如下图所示：
实验步骤：
a、截取一段细铜丝，将其紧密缠绕在磁力搅拌子上（磁力搅拌子外面材质为聚四氟乙烯，抗酸碱，耐高温，不会与沸腾的浓硫酸反应），通过适宜大小的小磁铁在试管外壁控制磁力搅拌子移动。
b、按图组装实验装置，检查装置气密性。
c、点燃酒精灯，加热浓硫酸，待硫酸微沸后移动小磁铁，使铜丝与浓硫酸接触。
d、待观察到浸有品红溶液的滤纸条褪色、浸有紫色石蕊溶液的滤纸条有现象后移动小磁铁，中止反应。
e、移去酒精灯，通过气球打气筒向装置内部通入空气。
f、冷却后，将反应后试管内液体慢慢倒入盛有水的烧杯中。
回答以下问题：
(1)写出反应的化学方程式并标明电子转移情况： ；
(2)此装置检查气密性的操作： ；
(3)浸有紫色石蕊溶液的滤纸现象为： ；
(4)通过气球打气筒向装置内部通入空气的作用是： ；
Ⅱ、高三时又做了不少实验如下：
实验1：向盛有4mL 0.1mol/L 溶液的试管里滴加5滴1.0mol/L氨水，形成难溶物，继续添加氨水2mL沉淀溶解并形成深蓝色溶液。
实验2：向盛有10mL 0.1mol/L 溶液的试管里滴加1mL 6.0mol/L NaOH，形成难溶物，将沉淀物离心、过滤、洗涤。
实验3：取一药匙氢氧化铜固体于试管中，向其加入10mL 1.0mol/L氨水，溶液略变为深蓝，但沉淀并未见明显溶解。
实验4：向实验3的试管中加入2滴饱和醋酸铵溶液，沉淀完全溶解。
实验5：向实验1所形成的深蓝色溶液中加入无水乙醇，有深蓝色晶体析出。
(5)有资料指出实验1中先生成的沉淀为，请设计方案证明沉淀中含有硫酸根： ；
(6)实验4沉淀能溶的原因是： ；
(7)实验5中晶体析出原因是： 。
【答案】(1)
(2)固定打气筒活塞后，将右侧导管伸入盛有水的烧杯中，微热左边试管，导管口有气泡逸出，停止加热后导管内有水柱回升
(3)只变红不褪色
(4)防止NaOH溶液倒吸，同时除去装置内部残留的气体
(5)过滤、洗涤后取固体加过量盐酸溶解，再加氯化钡溶液，若出现沉淀，证明有硫酸根
(6)醋酸铵中铵根离子结合氢氧根使氢氧化铜溶解平衡向溶解方向移动
(7)溶液的极性减小，一水硫酸四氨合铜的溶解性降低从而析出
【分析】本题重点考查学生对铜离子的转化认识，知道向硫酸铜溶液里滴加氨水，先形成难溶物氢氧化铜后沉淀溶解并形成深蓝色溶液[Cu(NH3)4]SO4·H2O，向所得深蓝色溶液中加入无水乙醇，有深蓝色晶体析出。
【解析】（1）
写出反应的化学方程式并标明电子转移情况，就是用单线桥表示出来，单线桥的书写规则即还原剂指向氧化剂，且写出转移电子总数，得，答案：；
（2）检查装置的气密性，就是要形成一个密闭的空间，然后改变压强，即固定打气筒活塞后，将右侧导管伸入盛有水的烧杯中，微热左边试管，导管口有气泡逸出，停止加热后导管内有水柱回升，答案：固定打气筒活塞后，将右侧导管伸入盛有水的烧杯中，微热左边试管，导管口有气泡逸出，停止加热后导管内有水柱回升。
（3）因为有二氧化硫生成，所以浸有紫色石蕊溶液的滤纸现象为只变红不褪色，二氧化硫不可以使指示剂褪色，答案：只变红不褪色
（4）因为有二氧化硫生成，通过气球打气筒向装置内部通入空气可以防止NaOH溶液倒吸，同时除去装置内部残留的气体，答案：防止NaOH溶液倒吸，同时除去装置内部残留的气体；
（5）检验硫酸根的存在，即通过钡离子形成沉淀，又要防止其他离子的干扰，可以过滤、洗涤后取固体加过量盐酸溶解，再加氯化钡溶液，若出现沉淀，证明有硫酸根，答案：过滤、洗涤后取固体加过量盐酸溶解，再加氯化钡溶液，若出现沉淀，证明有硫酸根；
（6）实验3中，氢氧化铜和氨水反应难溶物溶解，得到深蓝色的透明溶液，生成氢氧化四氨合铜，加入醋酸铵，醋酸铵中铵根离子结合氢氧根使氢氧化铜溶解平衡向溶解方向移动，答案：醋酸铵中铵根离子结合氢氧根使氢氧化铜溶解平衡向溶解方向移动；
（7）实验1所形成深蓝色的[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体是离子晶体，易溶于极性较大的溶剂水，难溶于极性较小的溶剂乙醇，加入无水乙醇，有深蓝色晶体析出，溶液的极性减小，一水硫酸四氨合铜的溶解性降低从而析出，答案：溶液的极性减小，一水硫酸四氨合铜的溶解性降低从而析出。
18．（2024届·广东东莞·三模）铁氰化钾（）是一种氰配合物，易溶于水，可检验。某研究性学习小组拟制备铁氰化钾并探究其性质。
(1)制备铁氰化钾。用氧化制备，装置如图所示。
①装置A中Cu电极上的电极反应为 。实验测得石墨电极上生成的体积小于Cu电极上生成气体的体积，其原因可能是 。
②装置B中发生反应的化学反应方程式为 。
(2)探究铁氰化钾的性质。查阅资料，提出猜想：
猜想1：具有氧化性；
猜想2：溶液中存在化学平衡。
设计如下实验展开探究（本实验所用蒸馏水均已除氧：已知）。
实验 实验操作 实验现象
Ⅰ 向2mL饱和KI溶液中滴加5~6滴溶液，振荡，再滴加几滴淀粉溶液 无明显现象
Ⅱ 向2mL溶液中滴加5~6滴饱和KI溶液，振荡，再滴加几滴淀粉溶液 溶液变成蓝色
Ⅲ 溶液中滴入几滴KSCN溶液，再向溶液中加入少量浓盐酸 滴入KSCN溶液，无明显现象，加入盐酸后，溶液变红
Ⅳ 向浓度均为、的混合溶液中放入一根无锈铁丝 产生蓝色沉淀
Ⅴ 向溶液中放入一根无锈铁丝（与实验Ⅳ铁丝相同） 产生蓝色沉淀
①铁氰化钾晶体中各种微粒间的相互作用不包括 （填编号）。
a．离子键 b．共价键 c．配位键
d．金属键 e．键 f．范德华力
②实验Ⅱ可以证明猜想1成立。实验Ⅰ中滴加淀粉溶液后不变蓝的原因可能是 。
③利用平衡移动原理解释实验Ⅲ中加入浓盐酸后溶液变为红色的原因： 。
④由实验Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ的信息，小组同学认为猜想2成立。实验Ⅳ、Ⅴ中判断猜想2成立的依据是 。
(3)铁氰化钾可用于测定硫酸钴晶体中的钴含量。取mg硫酸钴晶体样品，加水配成200mL溶液，取20mL待测液于锥形瓶中，加入mLcmol/L铁氰化钾标准液，将Co（Ⅱ）氧化为Co（Ⅲ），充分反应后，用质量浓度为ρg/L的Co（Ⅱ）标准液滴定剩余的铁氰化钾，消耗Co（Ⅱ）标准液mL。反应的方程式为。样品中钴的含量 （以钴的质量分数ω计）
(4)铁盐或亚铁盐应用广泛，写出其中一种的化学式并写出该盐的一种用途 。
【答案】(1) 在水中的溶解度大于，或会与电解产物NaOH溶液反应，或电解一段时间浓度下降，浓度增加，放电且其产生氧气少于氯气
(2) d、f 用量不够，氧化产生的浓度太低，淀粉溶液检测不到或实验Ⅰ中的过量，被氧化成后与过量的发生反应，浓度降低，导致淀粉溶液检测不到 溶液中存在平衡，加入盐酸，与结合，降低浓度，拉动平衡正向移动，浓度增大，与KSCN溶液反应，显红色
(3)
(4)溶液用于刻蚀铜电路板；用作净水剂；用作补铁剂；作还原分析试剂等（合理答案即可）
【分析】装置A是电解池，石墨电极为阳极，氯离子失电子生成氯气，Cu电极为阴极，水中氢离子得电子生成氢气，装置B中氯气氧化制备，装置C中氯气氧化KI生成碘单质，淀粉溶液变蓝，装置D中氯气被NaOH溶液吸收。
【解析】（1）①装置A中Cu电极作阴极，电极反应：；在水中的溶解度大于，或会与电解产物NaOH溶液反应，或电解一段时间浓度下降，浓度增加，放电且其产生氧气少于氯气，从而导致测得石墨电极上生成的体积小于Cu电极上生成气体的体积；
②装置B中氯气氧化制备，反应化学反应方程式：；
（2）①铁氰化钾（）是一种氰配合物，外界钾离子与内界阴离子间存在离子键，Fe与配体间存在配位键，氰基内碳氮三键中含键和键，不包括范德华力和金属键，故选d、f；
②实验Ⅱ可以证明猜想1成立，实验Ⅰ中滴加淀粉溶液后不变蓝的原因可能是由于用量不够，氧化产生的浓度太低，淀粉溶液检测不到或实验Ⅰ中的过量，被氧化成后与过量的发生反应，浓度降低，导致淀粉溶液检测不到；
③溶液中存在平衡，加入盐酸，与结合，降低浓度，拉动平衡正向移动，浓度增大，与KSCN溶液反应，显红色；
④由实验Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ的信息，小组同学认为猜想2成立。实验Ⅳ、Ⅴ中判断猜想2成立的依据是：；
（3）设配得200mL溶液中浓度为x，则根据得失电子守恒，列等量关系：，算得，样品中钴的含量：；
（4）溶液用于刻蚀铜电路板；用作净水剂；用作补铁剂；作还原分析试剂等（合理答案即可）。
19．（2024届广东省汕头二模）某科学小组进行浓硫酸性质的相关实验如下：
（1）Cu与浓硫酸加热条件下反应装置如图：
①Cu与浓硫酸反应的化学方程式为 ；
②U型管中品红试纸的作用为 ，蓝色石蕊试纸出现的现象为 。
（2）实验（1）反应完成后，试管中看到大量白色固体生成，初步推测是因为浓硫酸吸水产生水合硫酸，导致分散系中水的量减少，生成的较难溶解在水中，以白色固体析出。设计实验进一步探究浓硫酸吸水性实验如下：
①室温下，利用如图所示数字化装置进行浓硫酸吸水性的探究实验，测定数据如下表。
质量分数 体积 实验开始时湿度 实验结束时湿度
98% 50mL a 6.8%
90% 50mL a 8.9%
85% 50mL a 10.1%
80% 50mL a c
实验结束时湿度：10.1% c（填“>”、“<”或“=”）
②浓硫酸的吸水性源于其能与水形成一系列较为稳定的化合物，反应方程式如下：
结合①中实验数据和（标准平衡常数）可以判断，硫酸浓度越小吸水倾向 （填“越强”、“越弱”或“无法判断”）。水合的同时硫酸分子间会因共价键极化断裂而发生类似水的自耦电离（），则其电离方程式为 。
（3）硫酸表面饱和蒸汽压中水的分压p（水）可以间接表示水经蒸汽流入硫酸的倾向，如下表所示：
质量分数/% 50 55 60 70 75 80 90 95
p（水）/kPa 1.12 1.04 0.51 0.144 0.055 0.016
①可以写为，请解释呈蓝色的原因是： 。
②根据数据分析，硫酸表面p（水）越小，硫酸的吸水效果 （填“越强”、“越弱”或“无法判断”）。经典观点认为：失水过程为，已知分步失水时水分压p（水）如下
推测若使将加入浓硫酸中，变为白色固体，硫酸质量分数至少大于 。
【答案】（1） 检验生成气体中的 试纸由蓝色变为红色
（2）< 越弱
（3）中与形成离子，故晶体显蓝色 越强 60%
【分析】利用浓硫酸与铜共热制备二氧化硫，产生的气体通过品红试纸、酸性高锰酸钾溶液、蓝色石蕊试纸分别检验二氧化硫的漂白性、还原性和酸性氧化物的性质，最后利用干燥管通过氢氧化钠溶液吸收，防止倒吸；
【解析】（1）①在加热条件下，Cu与浓硫酸发生氧化还原反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，则反应方程式为：；
②二氧化硫具有漂白性能使品红褪色，U型管中品红试纸的作用为检验生成气体中的，二氧化硫为酸性气体遇石蕊变红，蓝色石蕊试纸出现的现象为试纸由蓝色变为红色；
（2）①根据表中数据可知，硫酸浓度越小，实验结束时湿度越大，故10.1%
水合的同时硫酸分子间会因共价键极化断裂而发生类似水的自耦电离（），则其电离方程式为；
（3）①可以写为，中与形成离子，故晶体显蓝色；
②根据表中数据可知，硫酸的质量分数越大，硫酸表面饱和蒸汽压中水的分压p（水）越小，故硫酸表面p（水）越小，硫酸的吸水效果越强；
分压越小吸水越好，要达到白色固体分压最大分压是0.52，0.51吸水效果比0.52好此时是白色固体，硫酸浓度为60%，故推测若使将加入浓硫酸中，变为白色固体，硫酸质量分数至少大于60%。
20．（2024届广东省大湾区二模）滴定法是用于测定溶液中微粒浓度的重要方法。某实验小组利用滴定法测定碘酒中碘的含量。
配制稀碘液：移取10.00mL碘酒，准确配制100mL稀碘液。需要的玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒、（从下列图中选择，填选项） 。
A． B． C． D．
（1）测定碘含量：每次取25.00mL稀碘液于锥形瓶中，滴加几滴淀粉溶液，加入适量稀后，用浓度为0.1000 标准溶液滴定，实验数据如下表所示。
序号 溶液的用量/mL 稀碘液的用量/mL
1 21.32 25.00
2 20.02 25.00
3 19.98 25.00
已知：
①第1次实验溶液的用量明显多于后两次，原因可能是
A．盛装标准溶液的滴定管用蒸馏水洗净后，未润洗
B．滴入半滴标准溶液，溶液变色，即判定达滴定终点
C．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡产生
D．滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面
②该碘酒中碘的含量为 。（已知）
（2）借鉴（2）的方法，用图所示的流程测定海带中的碘含量。
①加入发生的离子反应方程式是 。
②预测达到滴定终点的实验现象为 ，在实验时却发现溶液变色片刻后，恢复滴定前的颜色。继续滴加，溶液变色片刻后再一次恢复原色。
（3）探究异常现象产生的原因。
该学习小组通过设计对照实验，发现空气中的氧气并不能较快地氧化待测液中的。
提出猜想：过量的 将生成的重新氧化成碘单质。
验证猜想：将2mL待测液、2滴0.1 溶液、2滴淀粉溶液和 混合，用溶液滴定，若待测液变为无色后又反复变色，则证明猜想不成立。
提出疑问：什么物质反复氧化碘离子。
寻找证据：按图中的流程，用量改为少量，氧化后的待测液静置半小时，利用氧化还原电势传感器测定滴定过程中电势的变化，待溶液变色后停止滴定，溶液恢复原色后继续滴加至溶液变色，循环往复，得到图所示的曲线。
已知：
ⅰ氧化性物质的电势值高于还原性物质：
ⅱ一定条件下，氧化性物质的浓度越高，电势越高，还原性物质浓度越高，电势越低。
a-b段电势升高的原因是 （填化学式）被氧化。由a-b段电势变化的斜率小于b-c段可推测溶液反复变色的原因是 。
优化流程：将用氧化后的待测液 ，再进行滴定，到达滴定终点时待测液变色后不会恢复原色。
【答案】（1）AB；
（2）AD； ；
（3） 溶液的蓝色恰好褪去，且半分钟不恢复到蓝色；
（4）过氧化氢； 少量的过氧化氢； ； 氧化I-速率慢于还原I2的速率； 加热煮沸使过氧化氢完全分解；
【分析】具有还原性将I2还原，，利用淀粉做指示剂进行滴定；具有氧化性将I-氧化，，利用淀粉做指示剂进行滴定；滴定终点，继续滴加，会有氧化I-与还原I2的两过程，因速率不同而产生现象的循环往复，据此分析；
【解析】（1）配制溶液需要容量瓶，胶头滴管，选AB；
（2）根据反应：，
①A．盛装标准溶液的滴定管用蒸馏水洗净后，未润洗，造成标准溶液用量过多，A选；
B．滴入半滴标准溶液，溶液变色，应该等30S，即判定达滴定终点，会使标准液用量少，B不选
C．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡产生，使标准液体积用量偏少，C不选；
D．滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使标准液体积增多，D选；故选AD；
②， n(I2)= n（）==10-3mol
c(I2) =
碘酒中碘的含量为
（3）①双氧水把碘离子氧化为碘单质：；②当最后半滴溶液滴入时，溶液的蓝色恰好褪去，且半分钟不恢复到蓝色；
（4）过氧化氢过量，能将生成的重新氧化成碘单质；少量的过氧化氢；
因过氧化氢氧化生成具有氧化性的碘单质；
氧化I-速率慢于还原I2的速率；将用氧化后的待测液加热煮沸使过氧化氢完全分解再进行滴定，到达滴定终点时待测液变色后不会恢复原色。
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