2026全国版高考化学一轮
第十四章 实验方案的设计与评价
第1节 制备实验方案的设计与评价
五年高考
1.★★(2024安徽,9,3分)仅用下表提供的试剂和用品,不能实现相应实验目的的是( )
选项 实验目的 试剂 用品
A 比较镁和铝的金属性强弱 MgCl2溶液、AlCl3溶液、 氨水 试管、胶头滴管
B 制备乙酸乙酯 乙醇、乙酸、浓硫酸、 饱和Na2CO3溶液 试管、橡胶塞、导管、乳胶管、铁架台(带铁夹)、碎瓷片、 酒精灯、火柴
C 制备[Cu(NH3)4]SO4 溶液 CuSO4溶液、氨水 试管、胶头滴管
D 利用盐类水解制备Fe(OH)3胶体 饱和FeCl3溶液、蒸馏水 烧杯、胶头滴管、石棉网、 三脚架、酒精灯、火柴
2.★★(2023湖北,8,3分)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142 ℃),实验中利用环己烷—水的共沸体系(沸点69 ℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81 ℃),其反应原理:
下列说法错误的是( )
A.以共沸体系带水促使反应正向进行
B.反应时水浴温度需严格控制在69 ℃
C.接收瓶中会出现分层现象
D.根据带出水的体积可估算反应进度
3.★★(2024福建,8,4分)药物中间体1,3-环己二酮可由5-氧代己酸甲酯合成,转化步骤如下:
下列说法或操作错误的是( )
A.反应须在通风橱中进行
B.减压蒸馏去除CH3OH、5-氧代己酸甲酯和DMF
C.减压蒸馏后趁热加入盐酸
D.过滤后可用少量冰水洗涤产物
4.★★(2021湖南,13,4分,改编)1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应,经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品,装置如图所示:
已知:CH3(CH2)3OH+NaBr+H2SO4CH3(CH2)3Br+NaHSO4+H2O
下列说法错误的是( )
A.装置Ⅰ中回流的目的是减少物质的挥发,提高产率
B.装置Ⅱ中a为出水口,b为进水口
C.用装置Ⅲ萃取分液时,将分层的液体依次从下口放出
D.经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后,使用装置Ⅱ再次蒸馏,可得到更纯的产品
三年模拟
5.★(2025届安徽亳州开学考,8)实验室用如图装置和相关试剂可以制备并收集相应气体的是( )
选项 实验装置 a试剂 b试剂 c试剂 制备、收集气体
A 浓盐酸 高锰酸钾固体 浓硫酸 Cl2
B 浓氨水 生石灰 碱石灰 NH3
C 70%硫酸 亚硫酸钠 五氧化二磷 SO2
D 稀硝酸 铜片 无水CaCl2 NO
6.★★(2025届广东广州第一次调研,11)草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)呈黄色,难溶于水,具有强还原性。用下列装置制备草酸亚铁晶体。
下列操作错误的是( )
A.配制溶液的蒸馏水需经煮沸后迅速冷却
B.检查气密性后,打开K1、K3、K4,关闭K2
C.P中不再冒出气泡时,打开K2,关闭K1、K3
D.反应结束将N中混合物过滤、洗涤、干燥得草酸亚铁晶体
7.★★(2024江西新余二模,8)氮化钛(TiN)是新型耐热材料,其制备原理为6TiO2+8NH3 6TiN+12H2O+N2,实验装置如图所示(夹持装置省略)。下列说法错误的是( )
A.试剂X可以是碱石灰或生石灰
B.装置的连接顺序为Ⅰ→Ⅲ→Ⅱ→Ⅳ
C.先打开恒压分液漏斗旋塞,再打开管式炉加热开关
D.棉花的作用是防止固体进入导管,使导管堵塞
8.★★(2024山东潍坊三模,8)环戊酮是合成新型降压药物的中间体,实验室制备环戊酮(M=84 g·mol-1)的反应原理如下:
已知:a.己二酸M=146 g·mol-1,熔点为152 ℃,330 ℃左右升华;
b.环戊酮沸点131 ℃,着火点30 ℃。
步骤如下:
Ⅰ.将43.8 g己二酸和适量Ba(OH)2置于蒸馏烧瓶中,维持温度285~290 ℃,均匀加热20分钟;
Ⅱ.在馏出液中加入适量的K2CO3浓溶液,振荡锥形瓶、分液除去水层;向有机层中加入K2CO3(s),振荡分离出有机层;
Ⅲ.对Ⅱ所得有机层进行蒸馏,收集馏分,称量获得产品18.9 g,计算产率。
根据上述实验原理,下列说法错误的是( )
A.步骤Ⅰ的温度高于330 ℃,可以提高环戊酮的产率
B.步骤Ⅱ加入K2CO3浓溶液可以除去己二酸并减小环戊酮的溶解度
C.步骤Ⅱ中加入K2CO3(s)量不足,会使分离出的有机层质量偏大
D.环戊酮的产率是75%
第2节 探究实验方案的设计与评价
五年高考
1.★★(2024重庆,4,3分)下列实验原理或方法正确的是( )
A.向溴的CCl4溶液中通入石油裂解气,溶液褪色,证明气体为乙烯
B.向盛有银氨溶液的试管中滴入乙醛,振荡,水浴温热,可生成银镜
C.向饱和NaCl溶液中先通入CO2至饱和,再通入NH3,可析出NaHCO3固体
D.向PbS黑色悬浊液中加入H2O2生成白色PbSO4沉淀,证明Ksp(PbS)>Ksp (PbSO4)
2.★★(2024广西,8,3分)某小组对Fe2(SO4)3和K3[Fe(CN)6]的性质进行探究:
Ⅰ.向少量蒸馏水里滴加2滴Fe2(SO4)3溶液,再滴加2滴KSCN溶液。
Ⅱ.向少量蒸馏水里滴加2滴K3[Fe(CN)6]溶液,再滴加2滴KSCN溶液。
下列说法正确的是( )
A.实验Ⅰ中继续加入少量K2SO4固体,溶液颜色变浅
B.实验Ⅱ中溶液呈红色
C.KSCN能区分Fe2(SO4)3和K3[Fe(CN)6]
D.焰色试验不能区分Fe2(SO4)3和K3[Fe(CN)6]
3.★★(2024河北,6,3分)下列实验操作及现象能得出相应结论的是( )
选项 实验操作及现象 结论
A 还原铁粉与水蒸气反应生成的气体点燃后有爆鸣声 H2O具有还原性
B 待测液中滴加BaCl2溶液,生成白色沉淀 待测液含有S
C Mg(OH)2和Al(OH)3中均分别加入NaOH溶液和盐酸,Mg(OH)2只溶于盐酸,Al(OH)3都能溶 Mg(OH)2比Al(OH)3碱性强
D K2Cr2O7溶液中滴加NaOH溶液,溶液由橙色变为黄色 增大生成物的浓度,平衡向逆反应方向移动
4.★★(2024江苏,11,3分)室温下,根据下列实验过程及现象,能验证相应实验结论的是( )
选项 实验过程及现象 实验结论
A 用0.1 mol·L-1 NaOH溶液分别中和等体积的0.1 mol·L-1 H2SO4溶液和0.1 mol·L-1 CH3COOH溶液,H2SO4消耗的NaOH溶液多 酸性:H2SO4> CH3COOH
B 向2 mL 0.1 mol·L-1 Na2S溶液中滴加几滴溴水,振荡,产生淡黄色沉淀 氧化性:Br2>S
C 向2 mL浓度均为0.1 mol·L-1的CaCl2和BaCl2混合溶液中滴加少量0.1 mol·L-1 Na2CO3溶液,振荡,产生白色沉淀 溶度积常数: CaCO3>BaCO3
D 用pH试纸分别测定CH3COONa溶液和NaNO2溶液pH,CH3COONa溶液pH大 结合H+能力: CH3COO->N
5.★★(2024贵州,10,3分)根据下列实验操作及现象所推出的结论正确的是( )
选项 实验操作及现象 结论
A 将Zn和ZnSO4溶液与Cu和CuSO4溶液组成双液原电池,连通后铜片上有固体沉积 原电池中Zn作正极,Cu作负极
B 向洁净试管中加入新制银氨溶液,滴入几滴乙醛,振荡,水浴加热,试管壁上出现银镜 乙醛有氧化性
C 向苯酚浊液中加入足量Na2CO3溶液,溶液由浑浊变澄清 苯酚的酸性比H2CO3 强
D 向BaCl2溶液中先通入适量SO2,无明显现象,再加入稀HNO3,有白色沉淀生成 稀HNO3有氧化性
6.★★(2024甘肃,9,3分)下列实验操作、现象和结论相对应的是( )
实验操作、现象 结论
A 用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液,试纸变红 该溶液是酸溶液
B 用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽毛的气味 该织物含蛋白质
C 乙醇和浓硫酸加热,产生的气体使溴水褪色 该气体是乙烯
D 氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液,生成沉淀 氢氧化钠的碱性比氢氧化镁强
7.★★(2024福建,4,4分)用CuCl探究Cu(Ⅰ)、Cu(Ⅱ)性质,实验步骤及观察到的现象如下:CuCl白色粉末 无色溶液 蓝色溶液 无色溶液 蓝色溶液
该过程中可能涉及的反应有:
①CuCl+2NH3·H2O [Cu(NH3)2]++Cl-+2H2O
②2[Cu(NH3)2]+ [Cu(NH3)4]2++Cu↓
③[Cu(NH3)4]2++Cu 2[Cu(NH3)2]+
④4[Cu(NH3)2]++O2+8NH3·H2O 4[Cu(NH3)4]2++4OH-+6H2O
下列说法错误的是( )
A.与Cu2+的配位能力:NH3
C.氧化性:[Cu(NH3)2]+<[Cu(NH3)4]2+
D.探究过程未发生反应②
8.★★(2024海南,10,4分)根据下列实验及现象,所得结论错误的是( )
选项 实验及现象 结论
A 将SO2通入溴水至过量,溶液的橙色褪去 SO2有漂白性
B 自热米饭附带的热源包(主要成分CaO,少许Na2CO3、Al粉)加水后,未产生气体 Al粉已经变质
C CuCl2浓溶液呈黄绿色,加水稀释后呈蓝色 配体H2O、Cl-与Cu2+间存在配位平衡移动
D 淀粉-KI试纸遇FeCl3-NH4HF2的混合液不变色 [FeF6]3-配离子氧化能力弱
9.★★(2023重庆,8,3分)下列实验操作和现象,得出的相应结论正确的是( )
选项 实验操作 现象 结论
A 向盛有Fe(OH)3和NiO(OH)的试管中分别滴加浓盐酸 盛NiO(OH)的试管中产生黄绿色气体 氧化性:NiO(OH)> Fe(OH)3
B 向CuSO4溶液中通入H2S气体 出现黑色沉淀(CuS) 酸性:H2S
D 向Na2HPO4溶液中滴加AgNO3溶液 出现黄色沉淀(Ag3PO4) Na2HPO4发生了水解反应
10.★★(2022湖南,13,4分)为探究FeCl3的性质,进行了如下实验(FeCl3和Na2SO3溶液浓度均为0.1 mol·L-1)。
实验 操作与现象
① 在5 mL水中滴加2滴FeCl3溶液,呈棕黄色;煮沸,溶液变红褐色
② 在5 mL FeCl3溶液中滴加2滴Na2SO3溶液,变红褐色; 再滴加K3[Fe(CN)6] 溶液,产生蓝色沉淀
③ 在5 mL Na2SO3溶液中滴加2滴FeCl3溶液,变红褐色; 将上述混合液分成两份,一份滴加K3[Fe(CN)6] 溶液,无蓝色沉淀生成; 另一份煮沸,产生红褐色沉淀
依据上述实验现象,结论不合理的是( )
A.实验①说明加热促进Fe3+水解反应
B.实验②说明Fe3+既发生了水解反应,又发生了还原反应
C.实验③说明Fe3+发生了水解反应,但没有发生还原反应
D.整个实验说明S对Fe3+的水解反应无影响,但对还原反应有影响
三年模拟
11.★★(2025届安徽江淮十校第二次联考,8)利用下列实验装置(夹持装置略)或仪器进行实验操作,能达到实验目的的是( )
A.装置A:称取46.72 g NaCl固体
B.装置B:稀硫酸与FeS反应产生的H2S用浓硫酸干燥
C.装置C:灼烧Na2CO3、NaHCO3混合固体,测 NaHCO3质量分数
D.装置D:除去废铁屑表面的油污
12.★★(2025届重庆育才中学开学考,4)下列实验装置设计或操作能够达到实验目的的是( )
A.用于探究NaHCO3的热稳定性 B.用于分离苯和水 C.用于比较N、C、Si元素的非金属性强弱 D.用于制备FeCl3·6H2O
13.★★(2025届湖南长沙一中月考三,8)下列实验操作及现象能达到实验目的的是( )
选项 实验目的 实验操作及现象
A 提高KMnO4溶液的氧化性 用草酸酸化KMnO4溶液
B 判断H2S与CH3COOH酸性强弱 在醋酸铅稀溶液中通入硫化氢气体,观察现象
C 验证KI3溶液中存在平衡: I2+I- 向盛有KI3溶液的试管中加入苯和AgNO3溶液,溶液分层,上层溶液变紫红色,下层有黄色沉淀生成
D 探究浓度对反应速率的影响 向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2 mL 5% H2O2溶液,观察实验现象
14.★★(2025届重庆巴蜀中学适应性月考三,9)下列实验方案、现象及结论均正确的是( )
选项 实验方案 现象 结论
A 向NaHCO3溶液中滴加MnCl2溶液 出现白色沉淀(MnCO3) Mn2+促进了HC的电离
B 取一定量Na2SO3样品,溶解后加入BaCl2溶液 产生白色沉淀,加入浓HNO3,仍有沉淀 Na2SO3样品已被氧化变质
C 取少许有机物滴入盛有银氨溶液的试管中,水浴加热 产生光亮的银镜 该有机物为醛类
D 量取同体积不同浓度的NaClO溶液,分别加入等体积等浓度的Na2SO3溶液 浓度大的 NaClO溶液产生气泡的速度快 反应物浓度越大,化学反应速率越快
15.★★(2025届湖北华中师范大学一附中期中,9)下列实验操作、现象及结论正确的是( )
实验操作 现象 结论
A 向0.1 mol·L-1 NaHCO3溶液中滴加饱和的CaCl2溶液 溶液变浑浊 Ca(HCO3)2难溶于水
B 向0.1 mol·L-1 K2S溶液中滴加少量等浓度的ZnSO4溶液、再滴加少量等浓度的CuSO4溶液 先产生白色沉淀后产生黑色沉淀 Ksp(ZnS)>Ksp(CuS)
C 在N2氛围中高温加热FeSO4固体使其分解,将气体产物依次通入Ba(NO3)2溶液、品红溶液中 Ba(NO3)2溶液中产生白色沉淀,品红溶液不褪色 FeSO4分解的气体产物中有SO3没有SO2
D 将蘸有浓氨水的玻璃棒靠近某试剂瓶瓶口 试剂瓶瓶口有白烟生成 该试剂不一定是挥发性酸
16.★★(2024福建南平三模,5)下列实验操作、现象及结论均正确的是( )
A B C D
实验 目的 验证蔗糖是否发生水解反应 检验铁锈中是否含有Fe2+ 检验未知溶液中是否含有S 比较C和HC的水解常数大小
实验 操作
实验 现象 无砖红色沉淀生成 紫色褪去 滴加稀硝酸,沉淀不溶解 溶液都变红,碳酸钠溶液的红色更深
实验 结论 蔗糖未发生水解 铁锈中含有Fe2+ 溶液中含有S Kh(C)>Kh(HC)
17.★★(2024北京昌平二模,9)下述实验中均有红棕色气体产生,对比分析所得结论不正确的是 ( )
① ② ③
A.①中发生了反应:4HNO3 4NO2↑+O2↑+2H2O
B.由②中产生红棕色气体可推测木炭与浓硝酸发生了反应
C.由③中有红棕色气体可推测出浓硝酸可能具有挥发性
D.③的气体产物中检测出CO2,不能得出木炭与浓硝酸发生反应的结论
18.★★(教考衔接:人教版选择性必修3第三章第一节)(2024吉林白山一模,11)为完成相应实验目的,下列方案设计、现象和结论均正确的是 ( )
选项 实验目的 方案设计 现象和结论
A 探究铁粉在Cl2中燃烧所得固体粉末的成分 取少量固体粉末,加入2~3 mL蒸馏水,振荡,迅速滴入几滴KSCN溶液 溶液不显红色,说明该固体粉末中不存在FeCl3
B 探究H2SO3和HClO的酸性强弱 将SO2气体通入Ca(ClO)2溶液中 产生白色沉淀,说明酸性:H2SO3>HClO
C 探究温度对化学平衡的影响 加热盛有CuCl2溶液的试管 加热,溶液变为黄色,冷却后变为蓝色,说明[Cu(H2O)4]2+转化为[CuCl4]2-的反应为吸热反应
D 检验溴乙烷中含溴元素 加热溴乙烷与NaOH的混合液,然后滴加AgNO3溶液 有沉淀生成,说明溴乙烷中含溴元素
考法突破22 制备实验综合题的解题策略
五年高考
1.★★(2024黑、吉、辽,17,14分)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化,设计实验方案如下:
Ⅰ.向50 mL烧瓶中分别加入5.7 mL乙酸(100 mmol)、8.8 mL乙醇(150 mmol)、1.4 g NaHSO4固体及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
Ⅱ.加热回流50 min后,反应液由蓝色变为紫色,变色硅胶由蓝色变为粉红色,停止加热。
Ⅲ.冷却后,向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出,分离出有机相。
Ⅳ.洗涤有机相后,加入无水MgSO4,过滤。
Ⅴ.蒸馏滤液,收集73~78 ℃馏分,得无色液体6.60 g,色谱检测纯度为98.0%。
回答下列问题:
(1)NaHSO4在反应中起 作用,用其代替浓H2SO4的优点是
(答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水,除指示反应进程外,还可 。
(3)使用小孔冷凝柱承载,而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是 (填标号)。
A.无需分离
B.增大该反应平衡常数
C.起到沸石作用,防止暴沸
D.不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中,分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。
(5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至0.1%)。
(6)若改用C2OH作为反应物进行反应,质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确至1)。
2.★★(2024贵州,15,14分)十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体,并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图,夹持装置省略):
Ⅰ.将适量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三颈烧瓶中,加适量水,加热,溶解。
Ⅱ.持续搅拌下加热混合物至近沸,缓慢滴加浓盐酸至pH为2,反应30分钟,冷却。
Ⅲ.将反应液转至萃取仪器中,加入乙醚,再分批次加入浓盐酸,萃取。
Ⅳ.静置后液体分上、中、下三层,下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ.将下层油状物转至蒸发皿中,加少量水,加热至混合液表面有晶膜形成,冷却结晶,抽滤,干燥,得到十二钨硅酸晶体{H4[SiW12O40]·nH2O}。
已知:
①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀;
②乙醚易挥发、易燃,难溶于水且密度比水小;
③乙醚在高浓度盐酸中生成的[]+与[SiW12O40]4-缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题:
(1)仪器a中的试剂是 (填名称),其作用是 。
(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是 。
(3)下列仪器中,用于“萃取、分液”操作的有 (填名称)。
(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是 。
(5)步骤Ⅴ中“加热”操作 (选填“能”或“不能”)使用明火,原因是 。
(6)结晶水测定:称取m g十二钨硅酸晶体{H4[SiW12O40]·nH2O,相对分子质量为M},采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重w%,计算n= (用含w、M的代数式表示);若样品未充分干燥,会导致n的值 (选填“偏大”“偏小”或“不变”)。
3.★★(2024湖南,15,14分)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下:
Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN
2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O
实验步骤如下:
分别称取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中反应,回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下:
装置图Ⅰ 装置图Ⅱ
已知:①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂;
②相关物质的信息如下:
化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O
相对分子质量 327.5 371
在乙腈中颜色 无色 蓝色
回答下列问题:
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号);
(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为 ;
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ;
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是 ;
(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得,而是先蒸馏至接近饱和,再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是 ;
(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶,步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是
(填标号);
A.水 B.乙醇 C.乙醚
(7)合并步骤d和e所得的产物,总质量为5.32 g,则总收率为 (用百分数表示,保留一位小数)。
三年模拟
4.★★(2024湖北黄冈中学二模,16)磺酰胺[SO2(NH2)2]易溶于醇,溶于热水,不溶于冷水,在酸性、中性、碱性水溶液中性质稳定,主要用于制造医药、农药、染料等。制备磺酰胺的装置如下,其原理为SO2Cl2+4NH3 SO2(NH2)2+2NH4Cl。已知:磺酰氯(SO2Cl2)熔点为-54.1 ℃,沸点为69.1 ℃,遇潮湿空气会水解产生酸雾。
Ⅰ.磺酰胺的制备
(1)试剂X的名称为 。
(2)装置B中盛放的试剂为 (填字母)。
a.碱石灰 b.浓硫酸 c.P2O5 d.无水CaCl2
(3)写出SO2Cl2水解的化学方程式: 。
(4)装置C中多孔球泡的作用是 。
Ⅱ.用如下装置测定产品中SO2(NH2)2的含量(假设只含NH4Cl杂质,部分装置已省略)
(5)蒸氨:取a g样品进行测定。添加药品后,加热仪器M,蒸出的NH3通入含有V1 mL
c1 mol/L H2SO4标准溶液的锥形瓶中。仪器M的名称为 ,单向阀的作用是 。
(6)滴定:将液封装置2中的水倒入锥形瓶中,再将锥形瓶中的溶液倒入容量瓶中配制成500 mL的溶液,取20 mL溶液用c2 mol/L的NaOH标准溶液滴定过量的H2SO4,共消耗NaOH标准溶液V2 mL,产品中SO2(NH2)2的含量是 (列出计算式)。
5.★★(2025届山西怀仁一中摸底,16)苯胺()是重要的化工原料,某同学在实验室里进行苯胺的相关实验。有关物质的部分物理性质如下表所示。
物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 密度/(g·cm-3)
苯胺 93 -6.3 184 微溶于水,易溶于乙醚 1.02
硝基苯 123 5.7 210.9 难溶于水,易溶于乙醚 1.23
乙醚 74 -116.2 34.6 微溶于水 0.7134
回答下列问题:
Ⅰ.制备苯胺
将如图所示装置(夹持装置略)置于热水浴中回流20 min,使硝基苯充分还原。冷却后,往三颈烧瓶中加入一定量的NaOH溶液。
(1)仪器X的作用是 ,仪器X的冷却水的进水口是
(填“a”或“b”)。
(2)水浴加热的优点是 。
(3)图中反应结束时生成的是易溶于水的盐酸苯胺()。冷却后,往三颈烧瓶中加入一定量的NaOH溶液,目的是 ,
反应的离子方程式为 。
Ⅱ.提取苯胺
(4)向反应后的混合物中通入热的水蒸气进行蒸馏,蒸馏时收集到苯胺与水的混合物。将此混合物进行分液,得到粗苯胺和水溶液;然后往所得水溶液中加入适量乙醚,萃取、分液得到乙醚萃取液。萃取、分液必须用到的一种玻璃仪器的名称是 。
(5)合并粗苯胺和乙醚萃取液,再加入 (填化学式)固体后再次蒸馏,得到纯苯胺14.88 g。
(6)本实验苯胺的产率为 。
(7)在不加热条件下除去苯胺中的少量硝基苯杂质的实验方案是
。
6.★★(2025届陕西学业水平选择性考试,15)多碘盐可用于制备液流电池。在实验室采用四甲基碘化铵[(CH3)4N]+I-(微溶于水,可溶于乙醇和乙醚)与I2按不同比例反应,制备不同组成的多碘盐[(CH3)4N]+[I2n+1]-(微溶于水,易溶于热乙醇,难溶于乙醚),装置如图所示(加热等装置略)。
化学方程式:[(CH3)4N]+I-+nI2 [(CH3)4N]+[I2n+1]-
实验步骤如下:
Ⅰ.向反应器中加入25 mL乙醇和一定量的I2,完全溶解后加入一定量的[(CH3)4N]+I-;
Ⅱ.在40~60 ℃下搅拌,反应至没有固体残留为止;
Ⅲ.反应混合物冷却结晶,过滤,依次用两种溶剂洗涤,晾干后得多碘盐。
回答下列问题:
(1)[(CH3)4N]+I-中N原子的杂化方式为 。
(2)图中a仪器名称为 ,冷凝管的进水口为 (填“e”或“f”)。
(3)本实验不能用水作反应溶剂,原因是 ;步骤Ⅱ中的加热方式是 。
(4)为了尽可能除去杂质并便于晾干,步骤Ⅲ中选用的两种洗涤溶剂依次为 和 。
A.水 B.乙醇 C.乙醚
(5)已知多碘盐溶液在一定条件下可释放I2,依据I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6的定量关系,可确定多碘盐的组成。
①Na2S2O3溶液不稳定,配制该溶液的蒸馏水必须预先煮沸,主要目的是除去 和杀菌。
②用Na2S2O3标准溶液滴定I2时,以淀粉溶液作指示剂,终点的现象为 。
③某同学准确称量m g多碘盐,用浓度为c mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定,消耗标准溶液V mL。写出多碘盐[(CH3)4N]+[I2n+1]-组成中n与m、c和V的关系,n= 。
考法突破23 定量分析实验综合题的解题策略
五年高考
1.★★(2024山东,19,12分)利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。
实验过程如下:
①加样:将a mg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖),聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3碱性标准溶液,吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液,发生反应:KIO3+5KI+6HCl 3I2+6KCl+3H2O,使溶液显浅蓝色。
②燃烧:按一定流速通入O2,一段时间后,加热并使样品燃烧。
③滴定:当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应:SO2+I2+2H2O H2SO4+2HI),立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F,滴定过程中溶液颜色“消退—变蓝”不断变换,直至终点。
回答下列问题:
(1)取20.00 mL 0.100 0 mol·L-1 KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体,配制1 000 mL KIO3碱性标准溶液,下列仪器必须用到的是 (填标号)。
A.玻璃棒 B.1 000 mL锥形瓶
C.500 mL容量瓶 D.胶头滴管
(2)装置B和C的作用是充分干燥O2,B中的试剂为 。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图),目的是 。
(3)该滴定实验达终点的现象是 ;滴定消耗KIO3碱性标准溶液V mL,样品中硫的质量分数为 (用代数式表示)。
(4)若装置D中瓷舟未加盖,会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成,粉尘在该过程中的作用是 ;若装置E冷却气体不充分,可能导致测定结果偏大,原因是 ;若滴定过程中,有少量I不经I2直接将SO2氧化成H2SO4,测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
2.★★(2024江西,17,15分)一种可用于温度传感的红色配合物Z,其制备实验步骤及传感原理如下(反应物均按化学计量数之比进行投料):
Ⅰ.将Ni(NO3)2·6H2O和去离子水加入圆底烧瓶中,搅拌至完全溶解,再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水Na2CO3和N,N,N'-三甲基乙二胺(X)溶液,继续搅拌5 min;
Ⅱ.加入NaB(C6H5)4溶液,立即生成红色沉淀,室温下继续反应35 min;
Ⅲ.减压过滤,用去离子水洗涤3次,烘干,重结晶,得到配合物Z;
Ⅳ.室温下,将适量Z溶于丙酮(L),温度降至15 ℃,溶液经混合色逐渐转为蓝绿色,得到配合物W的溶液。
回答下列问题:
(1)已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面,Ni2+的杂化方式 (填“是”或“不是”)sp3。
(2)步骤Ⅰ中,加入Na2CO3的目的是 。
(3)步骤Ⅱ中,为避免沉淀包裹反应物共沉,可采取的操作是 。
(4)步骤Ⅲ中,洗涤去除的无机盐产物是 。
(5)采用EDTA配位滴定法测定Ni的含量。实验步骤如下:
ⅰ.准确称取m g的配合物Z;
ⅱ.加入稀硝酸使样品完全溶解,再加入去离子水,用20%醋酸钠溶液调节pH至4~5;
ⅲ.以PAN为指示剂,用c mol/L EDTA标准溶液滴定,平行测定三次,平均消耗EDTA体积V mL。
已知:EDTA与Ni2+化学计量数之比为1∶1
①除了滴定管外,上述测定实验步骤中,使用的仪器有 (填标号)。
a.容量瓶 b.天平 c.洗瓶 d.锥形瓶
②Ni的质量百分含量为 %。
(6)利用上述配合物的变色原理(温差约10 ℃时,颜色有明显变化),设计一种实用的温度传感装置 。
3.★★(2024重庆,16,15分)FeS2可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备FeS2的一种实验装置如下图所示(加热及夹持装置略)。
(1)FeS2的制备
N2保护下,将溶有S的热二苯醚溶液注射到FeS热油胺溶液中(S过量),继续加热回流2 h,冷却至室温,离心分离,经洗涤得产品FeS2。
①仪器a的名称为 ;N2保护的目的是 。
②生成FeS2的化学方程式为 。
③为除去产品中残留的S,洗涤选用的试剂是 (填“H2O”或“CS2”)。
(2)FeS2的含量测定
产品先用王水溶解,再经系列处理后,在热盐酸条件下,以甲基橙为指示剂,用SnCl2溶液将Fe3+还原至Fe2+,终点为无色;用冰水迅速冷却,再以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+至终点。
已知甲基橙的还原反应:氧化态(红色)+ne- 还原态(无色)
①SnCl2比FeCl3易水解,且易被氧化。配制和保存SnCl2溶液需加入的试剂是 。
②甲基橙指示终点的过程及作用原理是
。
③若称取的产品为a g,K2Cr2O7标准溶液浓度为c mol/L,用量为V mL,FeS2的摩尔质量为M g/mol,则产品中FeS2质量分数为 (写最简表达式)。
④下列操作可能导致测定结果偏高的是 。
A.还原Fe3+时SnCl2溶液滴加过量
B.热的Fe2+溶液在空气中缓慢冷却
C.滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡,滴定后气泡消失
D.滴定前仰视读数,滴定后俯视读数
三年模拟
4.★★(2025届黑龙江三中8月月考,17)某小组设计实验制备FeCl3并测定产品纯度。
实验(一):制备FeCl3。
用如下装置制备氯化铁(部分夹持装置省略)。已知:FeCl3易升华,遇水蒸气易水解。
(1)图中各装置连接顺序是A→ →F(装置可以重复使用)。
(2)写出装置A中发生反应的离子方程式: 。
(3)盛放MnO2的仪器名称为 ,分液漏斗中橡胶管a的优点为
。
(4)C中所盛试剂的名称是 ,作用是 。
实验(二):测定FeCl3样品的纯度。
已知:Fe3++6F- [FeF6]3-(无色,很稳定),AgF易溶于水且完全电离。
(5)实验步骤如下(已知杂质均不溶于水或不参与反应):
步骤1:准确称取5.0 g样品,溶于水,滤去不溶物后,配成1 000 mL溶液,取10.00 mL置于锥形瓶中;
步骤2:向锥形瓶中加入适量NaF溶液(恰好与铁离子完全反应),用力振荡,再加入20.00 mL 0.100 0 mol/L AgNO3溶液(过量)使Cl-完全沉淀;
步骤3:向其中加入硝基苯,用力振荡;
步骤4:加入几滴Fe(NO3)3溶液,用0.100 0 mol/L NH4SCN溶液滴定过量的Ag+至终点,消耗NH4SCN溶液的体积为12.71 mL。已知:常温下,Ksp(AgCl)=1.8×10-10,Ksp(AgSCN)=2.0×10-12。
①滴定终点时锥形瓶内现象为 。
②若省略步骤3,测定结果将 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
③测得样品中FeCl3的质量分数为 (保留2位有效数字)。
5.★★(创新点:利用量气法进行含量测定)(2024山西第二次学业评价,28)叠氮化钠(NaN3)是一种重要的化学分析试剂,已知NaN3无色无味,微溶于醇、易溶于水,在40 ℃以上会发生分解。实验室模仿工业“亚硝酸甲酯—水合肼法”制备NaN3,装置如图所示,基本操作如下:
步骤1:浓硫酸滴加到NaNO2的甲醇溶液中,加热;
步骤2:生成的亚硝酸甲酯(CH3ONO)蒸气通入到水合肼(N2H4·H2O)的烧碱溶液中,通过电磁加热器加热,生成叠氮化钠;
步骤3:减压蒸馏,回收甲醇;
步骤4:蒸馏后所得母液,冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到叠氮化钠。
回答下列问题:
(1)仪器a的名称为 ;写出装置A中生成CH3ONO的化学方程式:
。
(2)写出装置B中生成NaN3的化学方程式: 。
(3)装置B反应结束后需采用减压蒸馏回收甲醇,不宜直接蒸馏的原因是 ;
减压蒸馏中使用毛细管的优点是 。
(4)量气法可有效测定产品的纯度,装置如图所示。
向m g样品中滴加足量的次氯酸钠碱性溶液(杂质不参与生成气体的反应),测得生成标准状况下V mL N2。该实验使用恒压滴液漏斗的优点是 ;反应结束后水准管中液面会高于量气管,此时需要将水准管慢慢向下移动,则量气管中的液面会 (填“上移”“下移”或“不移动”),该产品的纯度(质量分数)为 (用含m、V的表达式表示)。
6.★★(创新点:气体中成分含量测定)(2025届云南师大附中8月月考,17)某小组设计如图装置测定新装修居室内空气中甲醛的含量(夹持装置略)。
已知:①测定原理为甲醛将Ag+还原成Ag,产生的Ag与Fe3+定量反应生成Fe2+,Fe2+与菲洛嗪形成有色配合物,通过测定吸光度计算出甲醛的含量;
②吸光度用A表示,计算公式为A=abc,其中a为吸光度系数,b为光在样本中经过的距离,c为溶液浓度。
测定操作如下:
Ⅰ.制备银氨溶液
(1)仪器A的名称是 。
(2)仪器B中所盛装的溶液为 。
Ⅱ.吸收室内空气中甲醛
(3)完成室内空气中甲醛含量的测定的步骤为取下玻璃塞→操作①:加热仪器A→操作②:打开K1,关闭K2→操作③:使可滑动隔板处于最右端→操作④:将可滑动隔板拉至最左端→操作⑤:打开K2,关闭K1→操作⑥:将可滑动隔板缓慢推至最右端→再将操作②至⑥重复4次。为保证数据样本的多样性,取样时应 ;实验中使用毛细管的作用为 。
(4)甲醛中C原子的杂化方式为 ,写出甲醛与适量银氨溶液反应的化学方程式: 。
Ⅲ.测定甲醛含量
(5)将仪器A中溶液的pH调至1,加入足量Fe2(SO4)3溶液,充分反应后加入菲洛嗪,通过测定吸光度确定生成Fe2+ 1.12 mg,则空气中甲醛的含量为 mg/L。
(6)Fe2+能够与许多化合物形成配位化合物。邻二氮菲(,简写为phen)与Fe2+形成红色配合物[Fe(phen)3]2+,该配合物的特征颜色可用于测定Fe2+的浓度。红色配离子[Fe(phen)3]2+中不存在的作用力有 (填序号)。
A.σ键 B.π键 C.离子键
D.氢键 E.配位键
微专题6 探究实验综合题的解题策略
五年高考
1.★★(2024广东,17,14分)含硫物质种类繁多,在一定条件下可相互转化。
(1)实验室中,浓硫酸与铜丝反应,所产生的尾气可用 (填化学式)溶液吸收。
(2)工业上,烟气中的SO2可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收,生成石膏。该过程中,
(填元素符号)被氧化。
(3)工业锅炉需定期除水垢,其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时,发生反应:
CaSO4(s)+C(aq) CaCO3(s)+S(aq) (Ⅰ)
兴趣小组在实验室探究Na2CO3溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。
①用Na2CO3固体配制溶液,以滴定法测定其浓度。
ⅰ.该过程中用到的仪器有 。
ⅱ.滴定数据及处理:Na2CO3溶液V0 mL,消耗c1 mol·L-1盐酸V1 mL(滴定终点时,C转化为HC),则c(Na2CO3)= mol·L-1。
②实验探究:取①中的Na2CO3溶液,按下表配制总体积相同的系列溶液,分别加入m1 g硫酸钙固体,反应t1 min后,过滤,取V0 mL滤液,用c1 mol·L-1盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略C水解的影响)。
序号 a b
V(Na2CO3)/mL 100.0 80.0
V(H2O)/mL 0 x
V(滤液)/mL V0 V0
V消耗(盐酸)/mL 2V1/5 3V1/10
则x= ,测得的平均反应速率之比va∶vb= 。
(4)兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立,进行实验。
①初步实验 将1.00 g硫酸钙(M=136 g·mol-1)加入到100.0 mL 0.100 mol·L-1 Na2CO3溶液中,在25 ℃和搅拌条件下,
利用pH计测得体系的pH随时间t的变化曲线如图。
②分析讨论 甲同学根据t2 min后pH不改变,认为反应(Ⅰ)已达到平衡;乙同学认为证据不足,并提出如下假设:
假设1 硫酸钙固体已完全消耗;
假设2 硫酸钙固体有剩余,但被碳酸钙沉淀包裹。
③验证假设 乙同学设计如下方案,进行实验。
步骤 现象
ⅰ.将①实验中的反应混合物进行固液分离 /
ⅱ.取少量分离出的沉淀置于试管中,滴加 ,沉淀完全溶解
ⅲ.继续向ⅱ的试管中滴加 无白色沉淀生成
④实验小结 假设1成立,假设2不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。
⑤优化方案、建立平衡 写出优化的实验方案,并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据: 。
2.★★(2023湖北,18,14分)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题:
(1)铜与浓硝酸反应的装置如图,仪器A的名称为 ,装置B的作用为 。
(2)铜与过量H2O2反应的探究如下:
实验②中Cu溶解的离子方程式为 ;产生的气体为 。比较实验①和②,从氧化还原角度说明H+的作用是 。
(3)用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X,元素分析表明X为铜的氧化物,提纯干燥后的X在惰性氛围下加热,m g X完全分解为n g黑色氧化物Y,。X的化学式为 。
(4)取含X粗品0.050 0 g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后,调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂,用0.100 0 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定,滴定终点时消耗Na2S2O3标准溶液15.00 mL(已知:2Cu2++4I- 2CuI↓+I2,I2+2S2 2I-+S4)。标志滴定终点的现象是 ,粗品中X的相对含量为 。
3.★★(2022福建,12,14分)某兴趣小组设计实验探究Ce-MnOx催化空气氧化CO的效率。回答下列问题:
步骤Ⅰ 制备CO
在通风橱中用如图装置制备CO(加热及夹持装置省略),反应方程式如下:
HCOOH CO↑+H2O
(1)装置A中盛放甲酸的仪器的名称是 。
(2)从B、C、D中选择合适的装置收集CO,正确的接口连接顺序为a→ → → →
→h(每空填一个接口标号)。
步骤Ⅱ 检验CO
将CO通入新制银氨溶液中,有黑色沉淀生成。
(3)该反应的化学方程式为 。
步骤Ⅲ 探究Ce-MnOx催化空气氧化CO的效率
将一定量CO与空气混合,得到CO体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略),调节管式炉温度至120 ℃,按一定流速通入气体样品。(已知:I2O5是白色固体,易吸水潮解;5CO+I2O5 I2+5CO2)
(4)通入11.2 L(已折算为标准状况)的气体样品后,继续向装置内通入一段时间氮气,最终测得U形管内生成了0.101 6 g I2。
①能证明CO被空气氧化的现象是 ;
②CO被催化氧化的百分率为 ;
③若未通入氮气,②的结果将 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时,采用 方法可以缩短接触时长。
(6)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是 。
三年模拟
4.★★(2025届广东广州一调,17)为探究铜的化合物有关的性质,现进行如下实验。
序号 实验操作 实验现象
Ⅰ 将绿豆大的钠放入装有100 mL 0.2 mol·L-1 CuSO4溶液的烧杯中 固体溶解,有气泡冒出,有蓝色絮状沉淀
Ⅱ 取与实验Ⅰ等量的钠放入装有100 mL 0.002 mol·L-1 CuSO4溶液的烧杯中 固体溶解,有气泡冒出,无蓝色絮状沉淀,测得溶液pH=9
Ⅲ 取实验Ⅱ反应后的溶液于试管中,逐滴加入0.1 mol·L-1 HCl溶液 先出现蓝色絮状沉淀,后沉淀溶解
Ⅳ 取实验Ⅰ反应后的溶液于试管中,振荡,加入0.5 mL乙醛溶液,加热 试管底部出现砖红色沉淀,上层悬浊液呈现亮黄色
Ⅴ 取实验Ⅰ反应后的溶液于试管中,振荡,加入0.5 mL甲醛溶液,加热
回答下列问题:
(1)由CuSO4·5H2O配制实验Ⅰ中的CuSO4溶液,下列仪器中不需要的是 (填仪器名称),定容后还需要进行的操作为 。
(2)实验Ⅰ发生反应的离子方程式为 。
(3)实验Ⅱ未观察到蓝色絮状沉淀,猜想原因是实验Ⅱ取用的CuSO4溶液浓度太低。查阅资料得:Ksp[Cu(OH)2]=2.2×10-20,通过计算否定该猜想
。
(4)实验Ⅲ生成蓝色絮状沉淀的离子方程式为 。
(5)查阅资料:烯醛类物质易形成亮黄色树脂状化合物,微溶于水。实验Ⅳ中产生烯醛类物质的结构简式为 。
(6)实验Ⅴ的现象为 。
5.★★(2025届北京房山开学考,19)某小组同学欲探究AgNO3溶液与FeSO4溶液的反应,进行如表实验。
序号 实验操作 实验现象
实验Ⅰ 产生灰黑色沉淀,上层清液呈黄色,数小时后,溶液颜色无变化,沉淀不增加
(1)根据Ksp(Ag2SO4)=1.2×10-5,推测试管底部的灰黑色沉淀中有Ag2SO4,写出生成Ag2SO4的离子方程式: 。
(2)取出少量灰黑色固体,洗涤后加入浓硝酸,沉淀溶解,产生红棕色气体,证明灰黑色固体中含有 。
(3)依据“上层清液呈黄色”,推测上层清液中含有Fe3+。
为进一步确认Fe3+的存在,该小组同学进行如表实验:
序号 实验操作 实验现象
实验Ⅱ 溶液先变红,稍振荡后红色消失,同时产生白色沉淀。再次滴入KSCN溶液,上述现象再次出现
查阅资料:ⅰ.AgSCN为白色固体,Ksp(AgSCN)=1.03×10-12;
ⅱ.Fe3++3SCN- Fe(SCN)3 K=2.24×103
①实验Ⅱ中,滴入KSCN后溶液先变红的原因是
。
②稍振荡后红色消失并产生白色沉淀,请结合离子方程式解释现象:
。
(4)对Fe3+产生的原因做出如下假设。
假设a:溶液中Ag+具有氧化性,可将Fe2+氧化为Fe3+;
假设b:酸性溶液中硝酸根离子具有氧化性,可将Fe2+氧化为Fe3+;
假设c:空气中存在O2,可将Fe2+氧化为Fe3+。
①该小组同学进一步设计实验(填实验操作及现象)
,
证实假设b、c不是产生Fe3+的主要原因。
②写出实验Ⅰ中生成Fe3+的离子方程式 。
(5)该小组同学查阅资料发现Ag+和Fe3+的氧化性差异不大,在一定条件下Ag+和Fe2+的反应是可逆反应,并用电化学装置进行验证,补全电化学装置示意图,写出操作及现象:
。
6.★★(2025届辽宁七校协作体开学考,18)实验表明,当乙醛加入到溴水中,溴水会褪色。针对此现象,某小组同学依据乙醛结构进行探究。
【实验假设】
(1)假设Ⅰ:醛基含有不饱和键,乙醛可与Br2发生 反应(填反应类型)。
假设Ⅱ:乙醛中—CH3上的氢原子(α—H),可与溴水发生取代反应。其中一元取代反应如下:
CH3CHO+Br2 BrCH2CHO+HBr
无论是几元取代,当反应消耗1 mol Br2时,形成的C—Br键数目为 。(设NA为阿伏加德罗常数的值)
假设Ⅲ:乙醛有较强的还原性,可被溴水氧化为乙酸,请补全下面反应方程式。
CH3CHO+Br2+H2O CH3COOH+
【实验过程】
针对以上假设,该小组同学设计了两组方案。
方案Ⅰ:通过对比反应现象判断反应类型。
序号 操作 现象
试管1 1 mL溴水+1 mL乙醛,充分振荡后静置 褪色
试管2 1 mL溴的CCl4溶液+1 mL乙醛,充分振荡后静置
(2)结论:假设Ⅰ不成立,则试管2中的实验现象为 。
方案Ⅱ:通过测定反应后混合液的pH判断反应类型。
序号 操作 pH
试管3 加入20 mL溴水,再加入10 mL苯酚溶液,待完全反应后(苯酚过量),测定混合液pH 1.85
试管4 加入20 mL相同浓度的溴水,再加入10 mL 20%的乙醛溶液(乙醛过量),3 min后完全褪色,测定混合液pH
注:苯酚和乙酸的电离及温度变化对混合液pH的影响可忽略。
(3)写出苯酚与溴水反应的化学方程式: 。
(4)若试管4中反应后混合液的pH=1.85,则证明乙醛与溴水的反应类型为 反应;若pH (填“大于”或者“小于”)1.85,则证明乙醛与溴水的反应类型为氧化反应;若pH介于两组实验的pH之间,则证明两种反应类型同时发生。
第十四章 实验方案的设计与评价
第1节 制备实验方案的设计与评价
五年高考
1.★★(2024安徽,9,3分)仅用下表提供的试剂和用品,不能实现相应实验目的的是( )
选项 实验目的 试剂 用品
A 比较镁和铝的金属性强弱 MgCl2溶液、AlCl3溶液、 氨水 试管、胶头滴管
B 制备乙酸乙酯 乙醇、乙酸、浓硫酸、 饱和Na2CO3溶液 试管、橡胶塞、导管、乳胶管、铁架台(带铁夹)、碎瓷片、 酒精灯、火柴
C 制备[Cu(NH3)4]SO4 溶液 CuSO4溶液、氨水 试管、胶头滴管
D 利用盐类水解制备Fe(OH)3胶体 饱和FeCl3溶液、蒸馏水 烧杯、胶头滴管、石棉网、 三脚架、酒精灯、火柴
答案 A
2.★★(2023湖北,8,3分)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142 ℃),实验中利用环己烷—水的共沸体系(沸点69 ℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81 ℃),其反应原理:
下列说法错误的是( )
A.以共沸体系带水促使反应正向进行
B.反应时水浴温度需严格控制在69 ℃
C.接收瓶中会出现分层现象
D.根据带出水的体积可估算反应进度
答案 B
3.★★(2024福建,8,4分)药物中间体1,3-环己二酮可由5-氧代己酸甲酯合成,转化步骤如下:
下列说法或操作错误的是( )
A.反应须在通风橱中进行
B.减压蒸馏去除CH3OH、5-氧代己酸甲酯和DMF
C.减压蒸馏后趁热加入盐酸
D.过滤后可用少量冰水洗涤产物
答案 C
4.★★(2021湖南,13,4分,改编)1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应,经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品,装置如图所示:
已知:CH3(CH2)3OH+NaBr+H2SO4CH3(CH2)3Br+NaHSO4+H2O
下列说法错误的是( )
A.装置Ⅰ中回流的目的是减少物质的挥发,提高产率
B.装置Ⅱ中a为出水口,b为进水口
C.用装置Ⅲ萃取分液时,将分层的液体依次从下口放出
D.经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后,使用装置Ⅱ再次蒸馏,可得到更纯的产品
答案 C
三年模拟
5.★(2025届安徽亳州开学考,8)实验室用如图装置和相关试剂可以制备并收集相应气体的是( )
选项 实验装置 a试剂 b试剂 c试剂 制备、收集气体
A 浓盐酸 高锰酸钾固体 浓硫酸 Cl2
B 浓氨水 生石灰 碱石灰 NH3
C 70%硫酸 亚硫酸钠 五氧化二磷 SO2
D 稀硝酸 铜片 无水CaCl2 NO
答案 C
6.★★(2025届广东广州第一次调研,11)草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)呈黄色,难溶于水,具有强还原性。用下列装置制备草酸亚铁晶体。
下列操作错误的是( )
A.配制溶液的蒸馏水需经煮沸后迅速冷却
B.检查气密性后,打开K1、K3、K4,关闭K2
C.P中不再冒出气泡时,打开K2,关闭K1、K3
D.反应结束将N中混合物过滤、洗涤、干燥得草酸亚铁晶体
答案 C
7.★★(2024江西新余二模,8)氮化钛(TiN)是新型耐热材料,其制备原理为6TiO2+8NH3 6TiN+12H2O+N2,实验装置如图所示(夹持装置省略)。下列说法错误的是( )
A.试剂X可以是碱石灰或生石灰
B.装置的连接顺序为Ⅰ→Ⅲ→Ⅱ→Ⅳ
C.先打开恒压分液漏斗旋塞,再打开管式炉加热开关
D.棉花的作用是防止固体进入导管,使导管堵塞
答案 B
8.★★(2024山东潍坊三模,8)环戊酮是合成新型降压药物的中间体,实验室制备环戊酮(M=84 g·mol-1)的反应原理如下:
已知:a.己二酸M=146 g·mol-1,熔点为152 ℃,330 ℃左右升华;
b.环戊酮沸点131 ℃,着火点30 ℃。
步骤如下:
Ⅰ.将43.8 g己二酸和适量Ba(OH)2置于蒸馏烧瓶中,维持温度285~290 ℃,均匀加热20分钟;
Ⅱ.在馏出液中加入适量的K2CO3浓溶液,振荡锥形瓶、分液除去水层;向有机层中加入K2CO3(s),振荡分离出有机层;
Ⅲ.对Ⅱ所得有机层进行蒸馏,收集馏分,称量获得产品18.9 g,计算产率。
根据上述实验原理,下列说法错误的是( )
A.步骤Ⅰ的温度高于330 ℃,可以提高环戊酮的产率
B.步骤Ⅱ加入K2CO3浓溶液可以除去己二酸并减小环戊酮的溶解度
C.步骤Ⅱ中加入K2CO3(s)量不足,会使分离出的有机层质量偏大
D.环戊酮的产率是75%
答案 A
第2节 探究实验方案的设计与评价
五年高考
1.★★(2024重庆,4,3分)下列实验原理或方法正确的是( )
A.向溴的CCl4溶液中通入石油裂解气,溶液褪色,证明气体为乙烯
B.向盛有银氨溶液的试管中滴入乙醛,振荡,水浴温热,可生成银镜
C.向饱和NaCl溶液中先通入CO2至饱和,再通入NH3,可析出NaHCO3固体
D.向PbS黑色悬浊液中加入H2O2生成白色PbSO4沉淀,证明Ksp(PbS)>Ksp (PbSO4)
答案 B
2.★★(2024广西,8,3分)某小组对Fe2(SO4)3和K3[Fe(CN)6]的性质进行探究:
Ⅰ.向少量蒸馏水里滴加2滴Fe2(SO4)3溶液,再滴加2滴KSCN溶液。
Ⅱ.向少量蒸馏水里滴加2滴K3[Fe(CN)6]溶液,再滴加2滴KSCN溶液。
下列说法正确的是( )
A.实验Ⅰ中继续加入少量K2SO4固体,溶液颜色变浅
B.实验Ⅱ中溶液呈红色
C.KSCN能区分Fe2(SO4)3和K3[Fe(CN)6]
D.焰色试验不能区分Fe2(SO4)3和K3[Fe(CN)6]
答案 C
3.★★(2024河北,6,3分)下列实验操作及现象能得出相应结论的是( )
选项 实验操作及现象 结论
A 还原铁粉与水蒸气反应生成的气体点燃后有爆鸣声 H2O具有还原性
B 待测液中滴加BaCl2溶液,生成白色沉淀 待测液含有S
C Mg(OH)2和Al(OH)3中均分别加入NaOH溶液和盐酸,Mg(OH)2只溶于盐酸,Al(OH)3都能溶 Mg(OH)2比Al(OH)3碱性强
D K2Cr2O7溶液中滴加NaOH溶液,溶液由橙色变为黄色 增大生成物的浓度,平衡向逆反应方向移动
答案 C
4.★★(2024江苏,11,3分)室温下,根据下列实验过程及现象,能验证相应实验结论的是( )
选项 实验过程及现象 实验结论
A 用0.1 mol·L-1 NaOH溶液分别中和等体积的0.1 mol·L-1 H2SO4溶液和0.1 mol·L-1 CH3COOH溶液,H2SO4消耗的NaOH溶液多 酸性:H2SO4> CH3COOH
B 向2 mL 0.1 mol·L-1 Na2S溶液中滴加几滴溴水,振荡,产生淡黄色沉淀 氧化性:Br2>S
C 向2 mL浓度均为0.1 mol·L-1的CaCl2和BaCl2混合溶液中滴加少量0.1 mol·L-1 Na2CO3溶液,振荡,产生白色沉淀 溶度积常数: CaCO3>BaCO3
D 用pH试纸分别测定CH3COONa溶液和NaNO2溶液pH,CH3COONa溶液pH大 结合H+能力: CH3COO->N
答案 B
5.★★(2024贵州,10,3分)根据下列实验操作及现象所推出的结论正确的是( )
选项 实验操作及现象 结论
A 将Zn和ZnSO4溶液与Cu和CuSO4溶液组成双液原电池,连通后铜片上有固体沉积 原电池中Zn作正极,Cu作负极
B 向洁净试管中加入新制银氨溶液,滴入几滴乙醛,振荡,水浴加热,试管壁上出现银镜 乙醛有氧化性
C 向苯酚浊液中加入足量Na2CO3溶液,溶液由浑浊变澄清 苯酚的酸性比H2CO3 强
D 向BaCl2溶液中先通入适量SO2,无明显现象,再加入稀HNO3,有白色沉淀生成 稀HNO3有氧化性
答案 D
6.★★(2024甘肃,9,3分)下列实验操作、现象和结论相对应的是( )
实验操作、现象 结论
A 用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液,试纸变红 该溶液是酸溶液
B 用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽毛的气味 该织物含蛋白质
C 乙醇和浓硫酸加热,产生的气体使溴水褪色 该气体是乙烯
D 氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液,生成沉淀 氢氧化钠的碱性比氢氧化镁强
答案 B
7.★★(2024福建,4,4分)用CuCl探究Cu(Ⅰ)、Cu(Ⅱ)性质,实验步骤及观察到的现象如下:CuCl白色粉末 无色溶液 蓝色溶液 无色溶液 蓝色溶液
该过程中可能涉及的反应有:
①CuCl+2NH3·H2O [Cu(NH3)2]++Cl-+2H2O
②2[Cu(NH3)2]+ [Cu(NH3)4]2++Cu↓
③[Cu(NH3)4]2++Cu 2[Cu(NH3)2]+
④4[Cu(NH3)2]++O2+8NH3·H2O 4[Cu(NH3)4]2++4OH-+6H2O
下列说法错误的是( )
A.与Cu2+的配位能力:NH3
C.氧化性:[Cu(NH3)2]+<[Cu(NH3)4]2+
D.探究过程未发生反应②
答案 A
8.★★(2024海南,10,4分)根据下列实验及现象,所得结论错误的是( )
选项 实验及现象 结论
A 将SO2通入溴水至过量,溶液的橙色褪去 SO2有漂白性
B 自热米饭附带的热源包(主要成分CaO,少许Na2CO3、Al粉)加水后,未产生气体 Al粉已经变质
C CuCl2浓溶液呈黄绿色,加水稀释后呈蓝色 配体H2O、Cl-与Cu2+间存在配位平衡移动
D 淀粉-KI试纸遇FeCl3-NH4HF2的混合液不变色 [FeF6]3-配离子氧化能力弱
答案 A
9.★★(2023重庆,8,3分)下列实验操作和现象,得出的相应结论正确的是( )
选项 实验操作 现象 结论
A 向盛有Fe(OH)3和NiO(OH)的试管中分别滴加浓盐酸 盛NiO(OH)的试管中产生黄绿色气体 氧化性:NiO(OH)> Fe(OH)3
B 向CuSO4溶液中通入H2S气体 出现黑色沉淀(CuS) 酸性:H2S
D 向Na2HPO4溶液中滴加AgNO3溶液 出现黄色沉淀(Ag3PO4) Na2HPO4发生了水解反应
答案 A
10.★★(2022湖南,13,4分)为探究FeCl3的性质,进行了如下实验(FeCl3和Na2SO3溶液浓度均为0.1 mol·L-1)。
实验 操作与现象
① 在5 mL水中滴加2滴FeCl3溶液,呈棕黄色;煮沸,溶液变红褐色
② 在5 mL FeCl3溶液中滴加2滴Na2SO3溶液,变红褐色; 再滴加K3[Fe(CN)6] 溶液,产生蓝色沉淀
③ 在5 mL Na2SO3溶液中滴加2滴FeCl3溶液,变红褐色; 将上述混合液分成两份,一份滴加K3[Fe(CN)6] 溶液,无蓝色沉淀生成; 另一份煮沸,产生红褐色沉淀
依据上述实验现象,结论不合理的是( )
A.实验①说明加热促进Fe3+水解反应
B.实验②说明Fe3+既发生了水解反应,又发生了还原反应
C.实验③说明Fe3+发生了水解反应,但没有发生还原反应
D.整个实验说明S对Fe3+的水解反应无影响,但对还原反应有影响
答案 D
三年模拟
11.★★(2025届安徽江淮十校第二次联考,8)利用下列实验装置(夹持装置略)或仪器进行实验操作,能达到实验目的的是( )
A.装置A:称取46.72 g NaCl固体
B.装置B:稀硫酸与FeS反应产生的H2S用浓硫酸干燥
C.装置C:灼烧Na2CO3、NaHCO3混合固体,测 NaHCO3质量分数
D.装置D:除去废铁屑表面的油污
答案 D
12.★★(2025届重庆育才中学开学考,4)下列实验装置设计或操作能够达到实验目的的是( )
A.用于探究NaHCO3的热稳定性 B.用于分离苯和水 C.用于比较N、C、Si元素的非金属性强弱 D.用于制备FeCl3·6H2O
答案 B
13.★★(2025届湖南长沙一中月考三,8)下列实验操作及现象能达到实验目的的是( )
选项 实验目的 实验操作及现象
A 提高KMnO4溶液的氧化性 用草酸酸化KMnO4溶液
B 判断H2S与CH3COOH酸性强弱 在醋酸铅稀溶液中通入硫化氢气体,观察现象
C 验证KI3溶液中存在平衡: I2+I- 向盛有KI3溶液的试管中加入苯和AgNO3溶液,溶液分层,上层溶液变紫红色,下层有黄色沉淀生成
D 探究浓度对反应速率的影响 向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2 mL 5% H2O2溶液,观察实验现象
答案 C
14.★★(2025届重庆巴蜀中学适应性月考三,9)下列实验方案、现象及结论均正确的是( )
选项 实验方案 现象 结论
A 向NaHCO3溶液中滴加MnCl2溶液 出现白色沉淀(MnCO3) Mn2+促进了HC的电离
B 取一定量Na2SO3样品,溶解后加入BaCl2溶液 产生白色沉淀,加入浓HNO3,仍有沉淀 Na2SO3样品已被氧化变质
C 取少许有机物滴入盛有银氨溶液的试管中,水浴加热 产生光亮的银镜 该有机物为醛类
D 量取同体积不同浓度的NaClO溶液,分别加入等体积等浓度的Na2SO3溶液 浓度大的 NaClO溶液产生气泡的速度快 反应物浓度越大,化学反应速率越快
答案 A
15.★★(2025届湖北华中师范大学一附中期中,9)下列实验操作、现象及结论正确的是( )
实验操作 现象 结论
A 向0.1 mol·L-1 NaHCO3溶液中滴加饱和的CaCl2溶液 溶液变浑浊 Ca(HCO3)2难溶于水
B 向0.1 mol·L-1 K2S溶液中滴加少量等浓度的ZnSO4溶液、再滴加少量等浓度的CuSO4溶液 先产生白色沉淀后产生黑色沉淀 Ksp(ZnS)>Ksp(CuS)
C 在N2氛围中高温加热FeSO4固体使其分解,将气体产物依次通入Ba(NO3)2溶液、品红溶液中 Ba(NO3)2溶液中产生白色沉淀,品红溶液不褪色 FeSO4分解的气体产物中有SO3没有SO2
D 将蘸有浓氨水的玻璃棒靠近某试剂瓶瓶口 试剂瓶瓶口有白烟生成 该试剂不一定是挥发性酸
答案 D
16.★★(2024福建南平三模,5)下列实验操作、现象及结论均正确的是( )
A B C D
实验 目的 验证蔗糖是否发生水解反应 检验铁锈中是否含有Fe2+ 检验未知溶液中是否含有S 比较C和HC的水解常数大小
实验 操作
实验 现象 无砖红色沉淀生成 紫色褪去 滴加稀硝酸,沉淀不溶解 溶液都变红,碳酸钠溶液的红色更深
实验 结论 蔗糖未发生水解 铁锈中含有Fe2+ 溶液中含有S Kh(C)>Kh(HC)
答案 D
17.★★(2024北京昌平二模,9)下述实验中均有红棕色气体产生,对比分析所得结论不正确的是 ( )
① ② ③
A.①中发生了反应:4HNO3 4NO2↑+O2↑+2H2O
B.由②中产生红棕色气体可推测木炭与浓硝酸发生了反应
C.由③中有红棕色气体可推测出浓硝酸可能具有挥发性
D.③的气体产物中检测出CO2,不能得出木炭与浓硝酸发生反应的结论
答案 B
18.★★(教考衔接:人教版选择性必修3第三章第一节)(2024吉林白山一模,11)为完成相应实验目的,下列方案设计、现象和结论均正确的是 ( )
选项 实验目的 方案设计 现象和结论
A 探究铁粉在Cl2中燃烧所得固体粉末的成分 取少量固体粉末,加入2~3 mL蒸馏水,振荡,迅速滴入几滴KSCN溶液 溶液不显红色,说明该固体粉末中不存在FeCl3
B 探究H2SO3和HClO的酸性强弱 将SO2气体通入Ca(ClO)2溶液中 产生白色沉淀,说明酸性:H2SO3>HClO
C 探究温度对化学平衡的影响 加热盛有CuCl2溶液的试管 加热,溶液变为黄色,冷却后变为蓝色,说明[Cu(H2O)4]2+转化为[CuCl4]2-的反应为吸热反应
D 检验溴乙烷中含溴元素 加热溴乙烷与NaOH的混合液,然后滴加AgNO3溶液 有沉淀生成,说明溴乙烷中含溴元素
答案 C
考法突破22 制备实验综合题的解题策略
五年高考
1.★★(2024黑、吉、辽,17,14分)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化,设计实验方案如下:
Ⅰ.向50 mL烧瓶中分别加入5.7 mL乙酸(100 mmol)、8.8 mL乙醇(150 mmol)、1.4 g NaHSO4固体及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
Ⅱ.加热回流50 min后,反应液由蓝色变为紫色,变色硅胶由蓝色变为粉红色,停止加热。
Ⅲ.冷却后,向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出,分离出有机相。
Ⅳ.洗涤有机相后,加入无水MgSO4,过滤。
Ⅴ.蒸馏滤液,收集73~78 ℃馏分,得无色液体6.60 g,色谱检测纯度为98.0%。
回答下列问题:
(1)NaHSO4在反应中起 作用,用其代替浓H2SO4的优点是
(答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水,除指示反应进程外,还可 。
(3)使用小孔冷凝柱承载,而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是 (填标号)。
A.无需分离
B.增大该反应平衡常数
C.起到沸石作用,防止暴沸
D.不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中,分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。
(5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至0.1%)。
(6)若改用C2OH作为反应物进行反应,质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确至1)。
答案 (1)催化 无有毒气体SO2生成、防止原料被氧化和炭化(其他答案合理即可)
(2)吸收生成的H2O,促进酯化反应向正反应方向进行,提高乙酸乙酯的产率
(3)AD (4)分液漏斗 (5)73.5% (6)90
2.★★(2024贵州,15,14分)十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体,并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图,夹持装置省略):
Ⅰ.将适量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三颈烧瓶中,加适量水,加热,溶解。
Ⅱ.持续搅拌下加热混合物至近沸,缓慢滴加浓盐酸至pH为2,反应30分钟,冷却。
Ⅲ.将反应液转至萃取仪器中,加入乙醚,再分批次加入浓盐酸,萃取。
Ⅳ.静置后液体分上、中、下三层,下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ.将下层油状物转至蒸发皿中,加少量水,加热至混合液表面有晶膜形成,冷却结晶,抽滤,干燥,得到十二钨硅酸晶体{H4[SiW12O40]·nH2O}。
已知:
①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀;
②乙醚易挥发、易燃,难溶于水且密度比水小;
③乙醚在高浓度盐酸中生成的[]+与[SiW12O40]4-缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题:
(1)仪器a中的试剂是 (填名称),其作用是 。
(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是 。
(3)下列仪器中,用于“萃取、分液”操作的有 (填名称)。
(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是 。
(5)步骤Ⅴ中“加热”操作 (选填“能”或“不能”)使用明火,原因是 。
(6)结晶水测定:称取m g十二钨硅酸晶体{H4[SiW12O40]·nH2O,相对分子质量为M},采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重w%,计算n= (用含w、M的代数式表示);若样品未充分干燥,会导致n的值 (选填“偏大”“偏小”或“不变”)。
答案 (1)碱石灰 吸收HCl
(2)防止生成钨的水合氧化物沉淀 (3)烧杯、分液漏斗
(4)NaCl (5)不能 乙醚易燃 (6) 偏大
3.★★(2024湖南,15,14分)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下:
Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN
2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O
实验步骤如下:
分别称取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中反应,回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下:
装置图Ⅰ 装置图Ⅱ
已知:①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂;
②相关物质的信息如下:
化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O
相对分子质量 327.5 371
在乙腈中颜色 无色 蓝色
回答下列问题:
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号);
(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为 ;
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ;
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是 ;
(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得,而是先蒸馏至接近饱和,再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是 ;
(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶,步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是
(填标号);
A.水 B.乙醇 C.乙醚
(7)合并步骤d和e所得的产物,总质量为5.32 g,则总收率为 (用百分数表示,保留一位小数)。
答案 (1)D (2)球形冷凝管
(3)烧瓶内蓝色消失 (4)作保护气,防止+1价铜被氧化
(5)防止直接蒸馏时,乙腈完全挥发,导致产物分解
(6)C (7)81.2%
三年模拟
4.★★(2024湖北黄冈中学二模,16)磺酰胺[SO2(NH2)2]易溶于醇,溶于热水,不溶于冷水,在酸性、中性、碱性水溶液中性质稳定,主要用于制造医药、农药、染料等。制备磺酰胺的装置如下,其原理为SO2Cl2+4NH3 SO2(NH2)2+2NH4Cl。已知:磺酰氯(SO2Cl2)熔点为-54.1 ℃,沸点为69.1 ℃,遇潮湿空气会水解产生酸雾。
Ⅰ.磺酰胺的制备
(1)试剂X的名称为 。
(2)装置B中盛放的试剂为 (填字母)。
a.碱石灰 b.浓硫酸 c.P2O5 d.无水CaCl2
(3)写出SO2Cl2水解的化学方程式: 。
(4)装置C中多孔球泡的作用是 。
Ⅱ.用如下装置测定产品中SO2(NH2)2的含量(假设只含NH4Cl杂质,部分装置已省略)
(5)蒸氨:取a g样品进行测定。添加药品后,加热仪器M,蒸出的NH3通入含有V1 mL
c1 mol/L H2SO4标准溶液的锥形瓶中。仪器M的名称为 ,单向阀的作用是 。
(6)滴定:将液封装置2中的水倒入锥形瓶中,再将锥形瓶中的溶液倒入容量瓶中配制成500 mL的溶液,取20 mL溶液用c2 mol/L的NaOH标准溶液滴定过量的H2SO4,共消耗NaOH标准溶液V2 mL,产品中SO2(NH2)2的含量是 (列出计算式)。
答案 (1)浓氨水 (2)a
(3)SO2Cl2+2H2O 2HCl+H2SO4
(4)增大气体与液体的接触面积,使反应更充分
(5)三颈烧瓶 防倒吸
(6)×100%
5.★★(2025届山西怀仁一中摸底,16)苯胺()是重要的化工原料,某同学在实验室里进行苯胺的相关实验。有关物质的部分物理性质如下表所示。
物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 密度/(g·cm-3)
苯胺 93 -6.3 184 微溶于水,易溶于乙醚 1.02
硝基苯 123 5.7 210.9 难溶于水,易溶于乙醚 1.23
乙醚 74 -116.2 34.6 微溶于水 0.7134
回答下列问题:
Ⅰ.制备苯胺
将如图所示装置(夹持装置略)置于热水浴中回流20 min,使硝基苯充分还原。冷却后,往三颈烧瓶中加入一定量的NaOH溶液。
(1)仪器X的作用是 ,仪器X的冷却水的进水口是
(填“a”或“b”)。
(2)水浴加热的优点是 。
(3)图中反应结束时生成的是易溶于水的盐酸苯胺()。冷却后,往三颈烧瓶中加入一定量的NaOH溶液,目的是 ,
反应的离子方程式为 。
Ⅱ.提取苯胺
(4)向反应后的混合物中通入热的水蒸气进行蒸馏,蒸馏时收集到苯胺与水的混合物。将此混合物进行分液,得到粗苯胺和水溶液;然后往所得水溶液中加入适量乙醚,萃取、分液得到乙醚萃取液。萃取、分液必须用到的一种玻璃仪器的名称是 。
(5)合并粗苯胺和乙醚萃取液,再加入 (填化学式)固体后再次蒸馏,得到纯苯胺14.88 g。
(6)本实验苯胺的产率为 。
(7)在不加热条件下除去苯胺中的少量硝基苯杂质的实验方案是
。
答案 (1)冷凝回流 b (2)易于控制温度,使物质受热均匀
(3)析出苯胺(或其他合理答案) +OH- +H2O
(4)分液漏斗 (5)NaOH(或其他合理答案) (6)80%
(7)加入稀盐酸,分液除去硝基苯,再加入NaOH溶液,分液除去水层,在有机层中加入NaOH固体进行干燥,过滤(或其他合理答案)
6.★★(2025届陕西学业水平选择性考试,15)多碘盐可用于制备液流电池。在实验室采用四甲基碘化铵[(CH3)4N]+I-(微溶于水,可溶于乙醇和乙醚)与I2按不同比例反应,制备不同组成的多碘盐[(CH3)4N]+[I2n+1]-(微溶于水,易溶于热乙醇,难溶于乙醚),装置如图所示(加热等装置略)。
化学方程式:[(CH3)4N]+I-+nI2 [(CH3)4N]+[I2n+1]-
实验步骤如下:
Ⅰ.向反应器中加入25 mL乙醇和一定量的I2,完全溶解后加入一定量的[(CH3)4N]+I-;
Ⅱ.在40~60 ℃下搅拌,反应至没有固体残留为止;
Ⅲ.反应混合物冷却结晶,过滤,依次用两种溶剂洗涤,晾干后得多碘盐。
回答下列问题:
(1)[(CH3)4N]+I-中N原子的杂化方式为 。
(2)图中a仪器名称为 ,冷凝管的进水口为 (填“e”或“f”)。
(3)本实验不能用水作反应溶剂,原因是 ;步骤Ⅱ中的加热方式是 。
(4)为了尽可能除去杂质并便于晾干,步骤Ⅲ中选用的两种洗涤溶剂依次为 和 。
A.水 B.乙醇 C.乙醚
(5)已知多碘盐溶液在一定条件下可释放I2,依据I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6的定量关系,可确定多碘盐的组成。
①Na2S2O3溶液不稳定,配制该溶液的蒸馏水必须预先煮沸,主要目的是除去 和杀菌。
②用Na2S2O3标准溶液滴定I2时,以淀粉溶液作指示剂,终点的现象为 。
③某同学准确称量m g多碘盐,用浓度为c mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定,消耗标准溶液V mL。写出多碘盐[(CH3)4N]+[I2n+1]-组成中n与m、c和V的关系,n= 。
答案 (1)sp3 (2)三颈烧瓶 e (3)反应物微溶于水 水浴加热 (4)B C (5)①O2 ②蓝色褪去,且30 s不复原 ③
考法突破23 定量分析实验综合题的解题策略
五年高考
1.★★(2024山东,19,12分)利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。
实验过程如下:
①加样:将a mg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖),聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3碱性标准溶液,吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液,发生反应:KIO3+5KI+6HCl 3I2+6KCl+3H2O,使溶液显浅蓝色。
②燃烧:按一定流速通入O2,一段时间后,加热并使样品燃烧。
③滴定:当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应:SO2+I2+2H2O H2SO4+2HI),立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F,滴定过程中溶液颜色“消退—变蓝”不断变换,直至终点。
回答下列问题:
(1)取20.00 mL 0.100 0 mol·L-1 KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体,配制1 000 mL KIO3碱性标准溶液,下列仪器必须用到的是 (填标号)。
A.玻璃棒 B.1 000 mL锥形瓶
C.500 mL容量瓶 D.胶头滴管
(2)装置B和C的作用是充分干燥O2,B中的试剂为 。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图),目的是 。
(3)该滴定实验达终点的现象是 ;滴定消耗KIO3碱性标准溶液V mL,样品中硫的质量分数为 (用代数式表示)。
(4)若装置D中瓷舟未加盖,会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成,粉尘在该过程中的作用是 ;若装置E冷却气体不充分,可能导致测定结果偏大,原因是 ;若滴定过程中,有少量I不经I2直接将SO2氧化成H2SO4,测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
答案 (1)AD
(2)浓硫酸 防倒吸
(3)保持气流不断,溶液变为浅蓝色,30秒内不褪色 ×100%
(4)作催化剂 I2受热升华 不变
2.★★(2024江西,17,15分)一种可用于温度传感的红色配合物Z,其制备实验步骤及传感原理如下(反应物均按化学计量数之比进行投料):
Ⅰ.将Ni(NO3)2·6H2O和去离子水加入圆底烧瓶中,搅拌至完全溶解,再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水Na2CO3和N,N,N'-三甲基乙二胺(X)溶液,继续搅拌5 min;
Ⅱ.加入NaB(C6H5)4溶液,立即生成红色沉淀,室温下继续反应35 min;
Ⅲ.减压过滤,用去离子水洗涤3次,烘干,重结晶,得到配合物Z;
Ⅳ.室温下,将适量Z溶于丙酮(L),温度降至15 ℃,溶液经混合色逐渐转为蓝绿色,得到配合物W的溶液。
回答下列问题:
(1)已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面,Ni2+的杂化方式 (填“是”或“不是”)sp3。
(2)步骤Ⅰ中,加入Na2CO3的目的是 。
(3)步骤Ⅱ中,为避免沉淀包裹反应物共沉,可采取的操作是 。
(4)步骤Ⅲ中,洗涤去除的无机盐产物是 。
(5)采用EDTA配位滴定法测定Ni的含量。实验步骤如下:
ⅰ.准确称取m g的配合物Z;
ⅱ.加入稀硝酸使样品完全溶解,再加入去离子水,用20%醋酸钠溶液调节pH至4~5;
ⅲ.以PAN为指示剂,用c mol/L EDTA标准溶液滴定,平行测定三次,平均消耗EDTA体积V mL。
已知:EDTA与Ni2+化学计量数之比为1∶1
①除了滴定管外,上述测定实验步骤中,使用的仪器有 (填标号)。
a.容量瓶 b.天平 c.洗瓶 d.锥形瓶
②Ni的质量百分含量为 %。
(6)利用上述配合物的变色原理(温差约10 ℃时,颜色有明显变化),设计一种实用的温度传感装置 。
答案 (1)不是
(2)Ni2+与X、HY反应时会生成H+,Na2CO3可消耗H+,促进平衡正向移动,提高原料的转化率
(3)缓慢滴加NaB(C6H5)4溶液并不断搅拌
(4)NaNO3 (5)①bcd ②
(6)将适量Z溶于丙酮中,用透明玻璃管封装,在15~55 ℃范围内每隔10 ℃测定溶液的颜色,制作溶液颜色与对应温度的比色卡
3.★★(2024重庆,16,15分)FeS2可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备FeS2的一种实验装置如下图所示(加热及夹持装置略)。
(1)FeS2的制备
N2保护下,将溶有S的热二苯醚溶液注射到FeS热油胺溶液中(S过量),继续加热回流2 h,冷却至室温,离心分离,经洗涤得产品FeS2。
①仪器a的名称为 ;N2保护的目的是 。
②生成FeS2的化学方程式为 。
③为除去产品中残留的S,洗涤选用的试剂是 (填“H2O”或“CS2”)。
(2)FeS2的含量测定
产品先用王水溶解,再经系列处理后,在热盐酸条件下,以甲基橙为指示剂,用SnCl2溶液将Fe3+还原至Fe2+,终点为无色;用冰水迅速冷却,再以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+至终点。
已知甲基橙的还原反应:氧化态(红色)+ne- 还原态(无色)
①SnCl2比FeCl3易水解,且易被氧化。配制和保存SnCl2溶液需加入的试剂是 。
②甲基橙指示终点的过程及作用原理是
。
③若称取的产品为a g,K2Cr2O7标准溶液浓度为c mol/L,用量为V mL,FeS2的摩尔质量为M g/mol,则产品中FeS2质量分数为 (写最简表达式)。
④下列操作可能导致测定结果偏高的是 。
A.还原Fe3+时SnCl2溶液滴加过量
B.热的Fe2+溶液在空气中缓慢冷却
C.滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡,滴定后气泡消失
D.滴定前仰视读数,滴定后俯视读数
答案 (1)①三颈烧瓶 防止FeS2被氧化
②FeS+S FeS2 ③CS2
(2)①Sn、浓盐酸 ②当加入还原剂SnCl2后,甲基橙得电子,由氧化态变为还原态,颜色由红色变为无色且半分钟内不恢复原色 ③% ④AC
三年模拟
4.★★(2025届黑龙江三中8月月考,17)某小组设计实验制备FeCl3并测定产品纯度。
实验(一):制备FeCl3。
用如下装置制备氯化铁(部分夹持装置省略)。已知:FeCl3易升华,遇水蒸气易水解。
(1)图中各装置连接顺序是A→ →F(装置可以重复使用)。
(2)写出装置A中发生反应的离子方程式: 。
(3)盛放MnO2的仪器名称为 ,分液漏斗中橡胶管a的优点为
。
(4)C中所盛试剂的名称是 ,作用是 。
实验(二):测定FeCl3样品的纯度。
已知:Fe3++6F- [FeF6]3-(无色,很稳定),AgF易溶于水且完全电离。
(5)实验步骤如下(已知杂质均不溶于水或不参与反应):
步骤1:准确称取5.0 g样品,溶于水,滤去不溶物后,配成1 000 mL溶液,取10.00 mL置于锥形瓶中;
步骤2:向锥形瓶中加入适量NaF溶液(恰好与铁离子完全反应),用力振荡,再加入20.00 mL 0.100 0 mol/L AgNO3溶液(过量)使Cl-完全沉淀;
步骤3:向其中加入硝基苯,用力振荡;
步骤4:加入几滴Fe(NO3)3溶液,用0.100 0 mol/L NH4SCN溶液滴定过量的Ag+至终点,消耗NH4SCN溶液的体积为12.71 mL。已知:常温下,Ksp(AgCl)=1.8×10-10,Ksp(AgSCN)=2.0×10-12。
①滴定终点时锥形瓶内现象为 。
②若省略步骤3,测定结果将 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
③测得样品中FeCl3的质量分数为 (保留2位有效数字)。
答案 (1)C→E→B→D→E
(2)MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O
(3)蒸馏烧瓶 平衡蒸馏烧瓶和分液漏斗内的压强,有利于浓盐酸顺利流下
(4)饱和食盐水 除去Cl2中混有的HCl气体
(5)①滴入最后半滴NH4SCN溶液,溶液变为红色,且半分钟不恢复原色 ②偏小 ③79%
5.★★(创新点:利用量气法进行含量测定)(2024山西第二次学业评价,28)叠氮化钠(NaN3)是一种重要的化学分析试剂,已知NaN3无色无味,微溶于醇、易溶于水,在40 ℃以上会发生分解。实验室模仿工业“亚硝酸甲酯—水合肼法”制备NaN3,装置如图所示,基本操作如下:
步骤1:浓硫酸滴加到NaNO2的甲醇溶液中,加热;
步骤2:生成的亚硝酸甲酯(CH3ONO)蒸气通入到水合肼(N2H4·H2O)的烧碱溶液中,通过电磁加热器加热,生成叠氮化钠;
步骤3:减压蒸馏,回收甲醇;
步骤4:蒸馏后所得母液,冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到叠氮化钠。
回答下列问题:
(1)仪器a的名称为 ;写出装置A中生成CH3ONO的化学方程式:
。
(2)写出装置B中生成NaN3的化学方程式: 。
(3)装置B反应结束后需采用减压蒸馏回收甲醇,不宜直接蒸馏的原因是 ;
减压蒸馏中使用毛细管的优点是 。
(4)量气法可有效测定产品的纯度,装置如图所示。
向m g样品中滴加足量的次氯酸钠碱性溶液(杂质不参与生成气体的反应),测得生成标准状况下V mL N2。该实验使用恒压滴液漏斗的优点是 ;反应结束后水准管中液面会高于量气管,此时需要将水准管慢慢向下移动,则量气管中的液面会 (填“上移”“下移”或“不移动”),该产品的纯度(质量分数)为 (用含m、V的表达式表示)。
答案 (1)圆底烧瓶 2CH3OH+2NaNO2+H2SO4 2CH3ONO↑+Na2SO4+2H2O(或2NaNO2+H2SO4 2HNO2+Na2SO4、HNO2+CH3OH CH3ONO↑+H2O)
(2)CH3ONO+N2H4·H2O+NaOH NaN3+CH3OH+3H2O或CH3ONO+N2H4+NaOH NaN3+CH3OH+2H2O
(3)防止NaN3分解 防止液体暴沸
(4)便于液体顺利流下、减少测量气体体积的误差 上移 %(或×100%)
6.★★(创新点:气体中成分含量测定)(2025届云南师大附中8月月考,17)某小组设计如图装置测定新装修居室内空气中甲醛的含量(夹持装置略)。
已知:①测定原理为甲醛将Ag+还原成Ag,产生的Ag与Fe3+定量反应生成Fe2+,Fe2+与菲洛嗪形成有色配合物,通过测定吸光度计算出甲醛的含量;
②吸光度用A表示,计算公式为A=abc,其中a为吸光度系数,b为光在样本中经过的距离,c为溶液浓度。
测定操作如下:
Ⅰ.制备银氨溶液
(1)仪器A的名称是 。
(2)仪器B中所盛装的溶液为 。
Ⅱ.吸收室内空气中甲醛
(3)完成室内空气中甲醛含量的测定的步骤为取下玻璃塞→操作①:加热仪器A→操作②:打开K1,关闭K2→操作③:使可滑动隔板处于最右端→操作④:将可滑动隔板拉至最左端→操作⑤:打开K2,关闭K1→操作⑥:将可滑动隔板缓慢推至最右端→再将操作②至⑥重复4次。为保证数据样本的多样性,取样时应 ;实验中使用毛细管的作用为 。
(4)甲醛中C原子的杂化方式为 ,写出甲醛与适量银氨溶液反应的化学方程式: 。
Ⅲ.测定甲醛含量
(5)将仪器A中溶液的pH调至1,加入足量Fe2(SO4)3溶液,充分反应后加入菲洛嗪,通过测定吸光度确定生成Fe2+ 1.12 mg,则空气中甲醛的含量为 mg/L。
(6)Fe2+能够与许多化合物形成配位化合物。邻二氮菲(,简写为phen)与Fe2+形成红色配合物[Fe(phen)3]2+,该配合物的特征颜色可用于测定Fe2+的浓度。红色配离子[Fe(phen)3]2+中不存在的作用力有 (填序号)。
A.σ键 B.π键 C.离子键
D.氢键 E.配位键
答案 (1)三颈烧瓶
(2)氨水
(3)在室内不同点位进行空气取样 减小气体的通入速率,使空气中的甲醛和溶液反应充分,使其被完全吸收
(4)sp2 HCHO+4[Ag(NH3)2]OH4Ag↓+2H2O+(NH4)2CO3+6NH3
(5)3×10-2 (6)CD
微专题6 探究实验综合题的解题策略
五年高考
1.★★(2024广东,17,14分)含硫物质种类繁多,在一定条件下可相互转化。
(1)实验室中,浓硫酸与铜丝反应,所产生的尾气可用 (填化学式)溶液吸收。
(2)工业上,烟气中的SO2可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收,生成石膏。该过程中,
(填元素符号)被氧化。
(3)工业锅炉需定期除水垢,其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时,发生反应:
CaSO4(s)+C(aq) CaCO3(s)+S(aq) (Ⅰ)
兴趣小组在实验室探究Na2CO3溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。
①用Na2CO3固体配制溶液,以滴定法测定其浓度。
ⅰ.该过程中用到的仪器有 。
ⅱ.滴定数据及处理:Na2CO3溶液V0 mL,消耗c1 mol·L-1盐酸V1 mL(滴定终点时,C转化为HC),则c(Na2CO3)= mol·L-1。
②实验探究:取①中的Na2CO3溶液,按下表配制总体积相同的系列溶液,分别加入m1 g硫酸钙固体,反应t1 min后,过滤,取V0 mL滤液,用c1 mol·L-1盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略C水解的影响)。
序号 a b
V(Na2CO3)/mL 100.0 80.0
V(H2O)/mL 0 x
V(滤液)/mL V0 V0
V消耗(盐酸)/mL 2V1/5 3V1/10
则x= ,测得的平均反应速率之比va∶vb= 。
(4)兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立,进行实验。
①初步实验 将1.00 g硫酸钙(M=136 g·mol-1)加入到100.0 mL 0.100 mol·L-1 Na2CO3溶液中,在25 ℃和搅拌条件下,
利用pH计测得体系的pH随时间t的变化曲线如图。
②分析讨论 甲同学根据t2 min后pH不改变,认为反应(Ⅰ)已达到平衡;乙同学认为证据不足,并提出如下假设:
假设1 硫酸钙固体已完全消耗;
假设2 硫酸钙固体有剩余,但被碳酸钙沉淀包裹。
③验证假设 乙同学设计如下方案,进行实验。
步骤 现象
ⅰ.将①实验中的反应混合物进行固液分离 /
ⅱ.取少量分离出的沉淀置于试管中,滴加 ,沉淀完全溶解
ⅲ.继续向ⅱ的试管中滴加 无白色沉淀生成
④实验小结 假设1成立,假设2不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。
⑤优化方案、建立平衡 写出优化的实验方案,并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据: 。
答案 (1)NaOH
(2)S
(3)①ⅰ.BD ⅱ. ②20.0 6∶5
(4)③足量稀盐酸 有气泡产生 少量BaCl2溶液
⑤取2.00 g(大于或等于1.36 g)硫酸钙加入100.0 mL 0.100 mol·L-1 Na2CO3溶液中,在25 ℃和搅拌条件下,利用pH计测定溶液pH,当溶液pH不变时,说明平衡状态已建立
2.★★(2023湖北,18,14分)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题:
(1)铜与浓硝酸反应的装置如图,仪器A的名称为 ,装置B的作用为 。
(2)铜与过量H2O2反应的探究如下:
实验②中Cu溶解的离子方程式为 ;产生的气体为 。比较实验①和②,从氧化还原角度说明H+的作用是 。
(3)用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X,元素分析表明X为铜的氧化物,提纯干燥后的X在惰性氛围下加热,m g X完全分解为n g黑色氧化物Y,。X的化学式为 。
(4)取含X粗品0.050 0 g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后,调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂,用0.100 0 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定,滴定终点时消耗Na2S2O3标准溶液15.00 mL(已知:2Cu2++4I- 2CuI↓+I2,I2+2S2 2I-+S4)。标志滴定终点的现象是 ,粗品中X的相对含量为 。
答案 (1)具支试管 防倒吸
(2)Cu+H2O2+2H+ Cu2++2H2O O2 增强过氧化氢的氧化性
(3)CuO2 (4)当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时,溶液蓝色褪去且半分钟内不恢复 96.0%
3.★★(2022福建,12,14分)某兴趣小组设计实验探究Ce-MnOx催化空气氧化CO的效率。回答下列问题:
步骤Ⅰ 制备CO
在通风橱中用如图装置制备CO(加热及夹持装置省略),反应方程式如下:
HCOOH CO↑+H2O
(1)装置A中盛放甲酸的仪器的名称是 。
(2)从B、C、D中选择合适的装置收集CO,正确的接口连接顺序为a→ → → →
→h(每空填一个接口标号)。
步骤Ⅱ 检验CO
将CO通入新制银氨溶液中,有黑色沉淀生成。
(3)该反应的化学方程式为 。
步骤Ⅲ 探究Ce-MnOx催化空气氧化CO的效率
将一定量CO与空气混合,得到CO体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略),调节管式炉温度至120 ℃,按一定流速通入气体样品。(已知:I2O5是白色固体,易吸水潮解;5CO+I2O5 I2+5CO2)
(4)通入11.2 L(已折算为标准状况)的气体样品后,继续向装置内通入一段时间氮气,最终测得U形管内生成了0.101 6 g I2。
①能证明CO被空气氧化的现象是 ;
②CO被催化氧化的百分率为 ;
③若未通入氮气,②的结果将 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时,采用 方法可以缩短接触时长。
(6)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是 。
答案 (1)分液漏斗 (2)d e c b(全部写对才可得分) (3)CO+2[Ag(NH3)2]OH 2Ag↓+(NH4)2CO3+2NH3(或其他合理答案) (4)①石灰水变浑浊 ②60% ③偏大 (5)增大气体样品流速 (6)尾气出口未加防潮装置(或其他相似表述)
三年模拟
4.★★(2025届广东广州一调,17)为探究铜的化合物有关的性质,现进行如下实验。
序号 实验操作 实验现象
Ⅰ 将绿豆大的钠放入装有100 mL 0.2 mol·L-1 CuSO4溶液的烧杯中 固体溶解,有气泡冒出,有蓝色絮状沉淀
Ⅱ 取与实验Ⅰ等量的钠放入装有100 mL 0.002 mol·L-1 CuSO4溶液的烧杯中 固体溶解,有气泡冒出,无蓝色絮状沉淀,测得溶液pH=9
Ⅲ 取实验Ⅱ反应后的溶液于试管中,逐滴加入0.1 mol·L-1 HCl溶液 先出现蓝色絮状沉
