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专题十 化学实验基础
真题研练
1.[2023·新课标卷]根据实验操作及现象，下列结论中正确的是( )
选项 实验操作及现象 结论
A 常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色气体，后者无明显现象 稀硝酸的氧化性比浓硝酸强
B 取一定量Na2SO3样品，溶解后加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。加入浓HNO3，仍有沉淀
C Cu的金属性比Ag强
D 向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅 溴与苯发生了加成反应
答案：C
解析：常温下，铁片与浓硝酸会发生钝化，导致现象不明显，但稀硝酸与铁不发生钝化，会产生气泡，所以不能通过该实验现象比较浓硝酸和稀硝酸的氧化性强弱，A错误；浓硝酸会氧化亚硫酸根生成硫酸根，仍然产生白色沉淀，所以不能通过该实验现象判断样品中是否含有硫酸根，B错误；铜比银活泼，在形成原电池过程中，做负极，发生氧化反应，生成了铜离子，导致溶液变为蓝色，所以该实验可以比较铜和银的金属性强弱，C正确；向溴水中加入苯，苯可将溴萃取到上层，使下层水层颜色变浅，不是溴与苯发生了加成反应，D错误；故选C。
选项 颜色变化 解释
A 溶液呈浅棕色 I2在水中溶解度较小
B 溶液颜色加深
C 紫黑色晶体消失 I2(aq)的消耗使溶解平衡I2(s) I2(aq)右移
D 溶液褪色 Zn与有色物质发生了置换反应
答案：D
答案：C
解析：红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此红磷在使用前应洗涤，A正确；将红磷转入装置，抽真空后加热外管，除去红磷表面的水分，同时除去残余的少量氧气，B正确；由仪器构造可知，应从b口通入冷凝水，C错误；白磷易被空气中的氧气氧化，因此在收集白磷时应将反应装置冷却，再在氮气氛围的条件下收集白磷，D正确；故答案选C。
4．[2022·全国乙卷]由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是 ( )
实验操作 现象 结论
A 向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI溶液 先变橙色，后变蓝色 氧化性：Cl2>Br2>I2
B 向蔗糖溶液中滴加稀H2SO4，水浴加热，加入少量新制的氢氧化铜悬浊液 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解
C 石蜡油加强热，将产生的气体通入Br2/CCl4溶液 溶液红棕色变无色 气体中含有不饱和烃
D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片 试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红 氯乙烯加聚是可逆反应
答案：C
解析：A项，加入淀粉KI溶液后溶液变蓝，不一定是Br2氧化I－，也可能是过量的氯水氧化I－，不能得出Br2的氧化性大于I2的结论，错误；B项，蔗糖的水解液中含有稀硫酸，需要加碱中和后，才能加入新制的Cu(OH)2悬浊液并加热，错误；D项，加热后聚氯乙烯分解产生氯化氢等气体，而聚氯乙烯是氯乙烯加聚形成的，两个反应不是同一反应的正、逆反应，不能说明氯乙烯加聚是可逆反应，错误。
5.[2021·河北卷]下列操作规范且能达到实验目的的是( )
答案：A
解析：用NaOH标准溶液测定醋酸浓度时，NaOH标准溶液放于碱式滴定管中，醋酸放于锥形瓶中，由于二者反应生成的CH3COONa溶液显碱性，故用酚酞做指示剂，A符合题意；中和热测定时大、小烧杯口应相平，减小热量损失，B不符合题意；不能在容量瓶中稀释浓硫酸，C不符合题意；分液时，分液漏斗管口应紧靠烧杯内壁，D不符合题意。
考情分析
考点 考向 预测
常见仪器与基本操作 常见化学仪器的使用、药品的取用与保存 化学实验基础仍然会延续往年命题风格，表格型和实验装置评价型命题的概率会更大。表格型试题具体内容包括实验目的、实验操作、实验现象和实验结论中的两项或三项；实验装置型试题主要涉及制备装置、分离和除杂装置、收集装置以及仪器的使用等。要关注常规仪器的创新使用。
常见基本操作正误判断
物质的检验、分离与提纯 物质分离、提纯方法、试剂和装置分析
物质检验、除杂方法、试剂的选择
简单实验方案的设计及评价 装置、操作、目的一致性判断
操作、现象和结论一致性判断
目的、操作、结论一致性判断
考点1 常见仪器与基本操作
核 心 梳 理
1.化学实验常用仪器
(1)常用作容器或反应器的仪器
(2)分离、提纯和计量仪器
2．“五类”常见冷凝或冷却装置
3．熟记十大基本操作
(1)测定溶液pH的操作。
将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待试纸变色稳定后再与标准比色卡对照，读出对应的pH。
(2)沉淀剂是否过量的判断方法。
①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
②静置，取上层清液适量置于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
(3)洗涤沉淀的操作。
将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水自然流出，重复2～3次即可。
(4)判断沉淀是否洗净的操作。
取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……(现象)，证明沉淀已经洗净。
(5)检查装置的气密性。
①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管内有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。
②有长颈漏斗的装置如图：用止水夹关闭圆底烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。
(6)气体的验满和验纯操作。
①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则气体已集满。
②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净。
③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已集满。
④氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满。
⑤氯气验满：将湿润的碘化钾淀粉试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满。
(7)萃取分液操作。
关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，流完后关闭活塞，上层液体从上口倒出。
(8)稀释浓硫酸的操作。
将浓硫酸沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
(9)粗盐的提纯。
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶、过滤、烘干。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸等。
(10)从某物质稀溶液中结晶的实验操作。
①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。
4．实验基本操作中的九个注意点
(1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及强氧化性溶液。
(2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。
(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
(4)不能用pH试纸直接蘸取待测液。
(5)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。
(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
(7)不能用温度计代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。
(8)用天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上。
(9)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液。
5．几种操作的“第一步”
(1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。
(2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
(3)调“0”点——天平等的使用。
(4)验纯——点燃可燃性气体。
(5)润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。
典 题 精 研
考向1 常用仪器与实验操作
例1 [2023·湖南卷]下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是( )
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③
B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤
D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
答案：A
解析：①为漏斗，②为球形冷凝管，③为温度计，④为酸式滴定管，⑤为蒸馏烧瓶，⑥为锥形瓶，重结晶法提纯苯甲酸时不用仪器②，A项错误；蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4时，用到仪器③⑤⑥，B项正确；浓硫酸催化乙醇制备乙烯实验中，需迅速升温至170 ℃，用到仪器③⑤，C项正确；酸碱中和滴定法测定NaOH溶液浓度，用到仪器④⑥，D项正确。
练1 测定浓硫酸试剂中H2SO4含量的主要操作包括：①量取一定量的浓硫酸，稀释；②转移定容得待测液；③移取20.00 mL待测液，用0.100 0 mol·L－1的NaOH溶液滴定。上述操作中， 不需要用到的仪器为( )
答案：B
解析：实验过程中，①量取一定量的浓硫酸并稀释所需仪器为量筒、烧杯、玻璃棒；②转移定容得待测液所需仪器为烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管；③移取20.00 mL待测液，用0.100 0 mol·L－1的NaOH溶液滴定所需仪器为酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶。选项中A为容量瓶，B为分液漏斗，C为锥形瓶，D为碱式滴定管，题述操作中，不需要用到的仪器为分液漏斗。
考点2 物质的检验、分离与提纯
核 心 梳 理
1.分离提纯物质的化学方法和原理
方法 原理 杂质成分
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀
气化法 将杂质离子转化为气体
杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 如杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)
氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2、用热的铜粉除去N2中的O2
热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl
酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3
2.常用的四种分离装置图
(1)过滤——分离固体和液体，装置如图a。
(2)分液——分离互不相溶的液体，装置如图b。
(3)蒸馏——分离沸点相差较大的互溶液体，装置如图c。
(4)蒸发——分离易溶性固体的溶质和溶剂，装置如图d。
3．常考物质的除杂
(1)常见固体混合物的除杂试剂及分离方法
混合物(括号内为杂质) 除杂试剂 分离方法
Na2CO3(NaHCO3) 加热(固体时)或加适量NaOH(液体时)
NaHCO3(Na2CO3) CO2和H2O
NaCl(NH4Cl) 加热分解
FeCl2(FeCl3) 过量铁粉 过滤
FeCl3(FeCl2) Cl2
I2(SiO2) 加热 升华
Fe2O3(Al2O3) 过量NaOH溶液 过滤
NH4Cl(FeCl3) 适量氨水 过滤
KNO3(NaCl) 水 结晶
炭粉(CuO) 稀盐酸 过滤
镁粉(铝粉) 过量NaOH溶液 过滤
铁粉(铝粉) 过量NaOH溶液 过滤
(2)常见混合气体的除杂的试剂及分离方法
混合气体(括号内为杂质) 除杂试剂 分离方法
H2(NH3) 浓硫酸 洗气
Cl2(HCl) 饱和NaCl溶液 洗气
CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 洗气
CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液 洗气
CO2(CO) 灼热CuO
CO(CO2) 石灰乳或NaOH溶液 洗气
NO(NO2) 水 洗气
N2(O2) 灼热铜网
CH4(C2H4) 溴水 洗气
酸性高锰酸钾溶液和石灰乳
典 题 精 研
考向1 物质的分离与提纯
例2 [2023·全国甲卷]实验室将粗盐提纯并配制0.100 0 mol·L－1的NaCl溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有( )
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗
⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A．①②④⑥ B．①④⑤⑥
C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧
答案：D
解析：实验室将粗盐提纯时，需要将其溶于一定量的水中，然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁离子依次用稍过量的氯化钡溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去，该过程中有过滤操作，需要用到烧杯、漏斗和玻璃棒；将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐，该过程要用到蒸发皿和酒精灯；用提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，需要用到天平、容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述，本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒精灯，因此本题选D。
练2 碘和碘化合物的用途广泛，实验室从海带中提取碘的步骤为：①海带灼烧，②溶解过滤，③在滤液中加入稀H2SO4和H2O2氧化，④用CCl4萃取，⑤蒸馏。下列装置在该实验中不能达到目的的是( )
A．用Ⅰ装置灼烧海带 B．用Ⅱ装置萃取
C．用Ⅲ装置过滤 D．用Ⅳ装置蒸馏
答案：D
解析：灼烧在坩埚中进行，故A正确；萃取操作在分液漏斗进行，分液时避免上下层液体混合，则先分离出下层液体，再从上口倒出上层液体，故B正确；该装置满足过滤操作的“一贴二低三靠”，故C正确；蒸馏时温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶支管口处，故D错误。
考向2 物质的检验与除杂
例3 [2023·辽宁卷]下列鉴别或检验不能达到实验目的的是( )
A．用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B．用KSCN溶液检验FeSO4是否变质
C．用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D．加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
答案：A
解析：石灰水的主要成分为Ca(OH)2能与碳酸钠和碳酸氢钠反应生成碳酸钙，二者均生成白色沉淀，不能达到鉴别的目的，A错误；Fe2＋变质后会生成Fe3＋，可以利用KSCN溶液鉴别，现象为溶液变成血红色，可以达到检验的目的，B正确；Na2SO3被氧化后会变成Na2SO4，加入盐酸酸化的BaCl2后可以产生白色沉淀，可以用来检验Na2SO3是否被氧化，C正确；含有醛基的物质可以与银氨溶液反应生成银单质，可以用来检验乙醇中混有的乙醛，D正确；故答案选A。
练3 检验下列物质所选用的试剂正确的是( )
待检验物质 所用试剂
A 海水中的碘元素 淀粉溶液
B SO2气体 澄清石灰水
C 溶液中的Cu2＋ 氨水
D NaOH溶液，湿润的蓝色石蕊试纸
解析：淀粉遇碘单质变蓝色，而海水中的碘以离子形式存在，A项错误；CO2和SO2与澄清石灰水反应现象相同，B项错误；向含Cu2＋的溶液中滴加氨水可以产生蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解，C项正确；检验氨气应用湿润的红色石蕊试纸，D项错误。
答案：C
考点3 简单实验方案的设计及评价
核 心 梳 理
1.实验装置的评价
装置 装置的易错点或注意事项
(1)不能在容量瓶中溶解溶质
(2)玻璃棒要靠在刻度线以下，而不是刻度线以上
(1)制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2，浓氨水与碱石灰反应制备NH3，KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2可以选择A装置
(2)MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选择B装置
(1)反应的试管口要略向下倾斜
(2)制备NH3时棉花的作用是防止氨气与空气对流
(3)用KClO3固体与MnO2加热制备O2也可以选择此发生装置
(1)右端导管接近液面
(2)用饱和Na2CO3溶液除去乙酸，吸收乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度
(1)气体流向为长进短出
(2)注意洗气后，气体中可能仍然含有水蒸气
(3)洗气时所选液体是否正确，如洗去CO2中的SO2，应用饱和NaHCO3溶液而不是Na2CO3溶液
气体净化 在加热条件下用固体作除杂剂。如用Cu粉除去N2中的O2
气体净化 (1)球形干燥管，从粗口进气，出口处堵一团棉花是为了防止堵塞导管
(2)U形管，两端均可进气
(3)常温下用固体净化剂
【特别提醒】
实验装置的评价应关注的四个角度
(1)根据实验目的，反应原理和试剂的评价。
(2)根据反应原理、试剂状态与性质的仪器选择评价。
(3)仪器连接口或气体进出口的评价。
(4)是否倒吸、尾气是否处理的评价。
2.实验操作、现象与结论一致性判断的思维模型
典 题 精 研
考向1 “套装型”实验设计与评价
例4 [2023·全国乙卷]下列装置可以用于相应实验的是( )
答案：D
解析：Na2CO3固体比较稳定，受热不易分解，所以不能采用加热碳酸钠的方式制备二氧化碳，A错误；乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏来分离，B错误；二氧化硫通入品红溶液中，可以验证其漂白性，不能验证酸性，C错误；测量氧气体积时，装置选择量气管，测量时要恢复到室温，两边液面高度相等，D正确；故选D。
练4 利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是( )
A．用甲装置制备并收集CO2
B．用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生
C．用丙装置制备无水MgCl2
D．用丁装置在铁上镀铜
答案：C
解析：NaHCO3受热分解能生成CO2，但CO2应用向上排空气法收集，A项错误；苯的溴代反应为放热反应，能促进液溴的挥发，验证有HBr产生时，导出的气体在通入AgNO3溶液前需经CCl4洗涤，除去HBr中混有的溴蒸气，B项错误；MgCl2·6H2O在HCl气氛下加热，能防止水解而制得无水MgCl2，HCl不能直接排放到空气中，需进行尾气处理，C项正确；在铁上镀铜时，镀层金属Cu作阳极，待镀制品作阴极，D项错误。
考向2 “操作—现象—结论”一致性评判型实验设计与评价
例5 依据下列实验和现象，得出结论正确的是( )
选项 实验 现象 结论
A 点燃无色气体X，将生成的气体通入澄清石灰水 澄清石灰水先浑浊后澄清 X为CO
B 25 ℃时，向无色的Y溶液中滴加1～2滴酚酞试液 溶液仍为无色 Y溶液的pH<7
C 在淀粉和I2的混合溶液中滴加KSCN溶液。[已知：(SCN)2、SCN－分别与卤素单质、卤素离子性质相似] 溶液仍为蓝色 氧化性：(SCN)2
答案：D
解析：无色气体甲烷在空气中燃烧生成二氧化碳和水，将生成的气体通入澄清石灰水，澄清石灰水也会先浑浊后澄清，则无色气体X不一定为一氧化碳，故A错误；若无色Y溶液的pH在7～8之间，向溶液中滴加1～2滴酚酞试液，溶液也为无色，则溶液仍为无色不能判断得到溶液pH小于7，故B错误；若向淀粉和碘的混合溶液中滴加不足量的硫氰化钾溶液，碘未完全反应，溶液也呈蓝色，则溶液仍为蓝色不能判断硫氰气和碘的氧化性强弱，故C错误；在稀硫酸中加入少量氧化亚铜固体，溶液由无色变为蓝色并有红色固体生成说明氧化亚铜在稀硫酸溶液中反应生成硫酸铜和铜，则反应中氧化亚铜既作氧化剂又作还原剂，故D正确。
练5 下列实验能达到目的的是( )
实验目的 实验方法或操作
A 测定中和反应的反应热 酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
B 探究浓度对化学反应速率的影响 量取同体积不同浓度的NaClO溶液，分别加入等体积等浓度的Na2SO3溶液，对比现象
C 判断反应后Ba2＋是否沉淀完全 将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴Na2CO3溶液
D 检验淀粉是否发生了水解 向淀粉水解液中加入碘水
答案：C
解析：酸碱中和滴定操作中没有很好的保温措施，热量损失较多，不能用于测定中和反应的反应热，A错误；NaClO和Na2SO3反应无明显现象，无法根据现象进行浓度对化学反应速率的影响的探究，B错误；将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合，反应后静置，向上层清液中滴加1滴Na2CO3溶液，若有浑浊产生，则说明Ba2＋没有沉淀完全，反之，则沉淀完全，C正确；检验淀粉是否发生了水解，应检验是否有淀粉的水解产物(葡萄糖)存在，可选用银氨溶液或新制氢氧化铜，碘水是用来检验淀粉的试剂，可用于检验淀粉是否完全水解，D错误。
1．海带中含有碘元素，可通过以下步骤提取碘单质：①灼烧；②溶解；③过滤；④氧化；⑤萃取分液等。以上步骤不需要用到的仪器是( )
答案：A
解析：①灼烧使用坩埚，②溶解使用烧杯，③过滤使用漏斗，⑤萃取分液使用分液漏斗，故不需要的仪器为A。
2．下列有关实验的说法错误的是( )
A．取5 mL 0.1 mol·L－1 KI溶液，加入1 mL 0.1 mol·L－1 FeCl3溶液，萃取分离出碘单质后，向溶液中滴加5～6滴15%KSCN溶液变红，说明Fe3＋并未完全转化为Fe2＋
B．蒸馏实验时，若温度计水银球高于蒸馏烧瓶支管口，则收集到的馏分沸点偏低
C．氯气和甲烷体积比为1∶1的混合气体，光照一段时间后瓶壁上有油状液滴附着
D．在苯与液溴制备溴苯的实验中，溴苯提纯步骤：水洗、用10%的氢氧化钠溶液洗涤、水洗、用干燥剂干燥、蒸馏
答案：B
解析：5 mL 0.1 mol·L－1 KI溶液和1 mL 0.1 mol·L－1 FeCl3溶液混合，发生反应2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I2，根据化学计量数可知，KI过量，三价铁离子则反应完全；但是萃取分液后，向水层含有Fe3＋，说明Fe3＋并未完全转化成亚铁离子，A正确；蒸馏实验时，若温度计水银球高于蒸馏烧瓶支管口，则收集到的馏分沸点偏高，B错误；甲烷与氯气在光照条件下，生成一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷以及四氯甲烷，其中只有一氯甲烷为气体，其他三种都为液体，一段时间后发现瓶壁上有油状液滴附着，C正确；粗溴苯中含有溴、水及溶于水的HBr，选用水洗可除去水溶性杂质，如HBr，用10% NaOH溶液洗，可把溴转化成水溶性的NaBrO和NaBr，再用水洗一次可以除去残留的氢氧化钠，接着用干燥剂除去水，最后蒸馏得到纯溴苯，D正确。
3．用下列实验装置进行实验，能达到实验目的的是( )
答案：B
解析：二氧化氮的密度比空气密度大，则图中导管应长进短出，否则收集不到气体，A错误；MnO2和稀盐酸不互溶，可通过过滤的方法分离MnO2和稀盐酸，实验操作合理，B正确；氨气能与浓硫酸反应，不能用浓硫酸干燥氨气，C错误；测定中和反应的反应热时应将小烧杯放在放有碎泡沫塑料的大烧杯中且大小烧杯口相平并盖上大纸板阻热，D错误。
4.下列实验方案正确且能达到实验目的的是( )
选项 实验方案 实验目的
A 用少量NaOH溶液洗涤乙酸乙酯粗品 除去粗品中的乙酸
B 用排水法收集铜与稀硝酸反应生成的气体 收集NO
C 将FeCl3·6H2O溶于热水中，然后冷却稀释 配制FeCl3溶液
D 将可能含有乙烯的SO2气体通入溴水中 验证气体中含有乙烯
解析：乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中水解，造成了乙酸乙酯的损失，A错误；一氧化氮难溶于水，可以用排水法收集，B正确；三价铁离子易水解，在热水中水解程度更大，C错误；乙烯、SO2都与溴水反应，不能验证气体中含有乙烯，D错误。
答案：B
5.下列实验操作、对应的现象及结论均正确的是( )
选项 实验操作 现象 结论
A 向淀粉水解后的溶液中加入碘水 溶液变蓝 淀粉没有水解
B 将SO2通入BaCl2溶液中，然后滴加FeCl3饱和溶液 先无沉淀生成，滴加FeCl3溶液后有白色沉淀生成 SO2有还原性
C 向盛有2 mL 0.1 mol·L－1 AgNO3溶液的试管中滴加1 mL 0.1 mol·L－1 NaCl溶液，再向其中滴加4～5滴0.1 mol·L－1 KI溶液 先有白色沉淀生成，后又产生黄色沉淀 Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI)
D A、B两试管中均盛有4 mL 0.1 mol·L－1 KMnO4溶液。A中加入2 mL 0.01 mol·L－1草酸溶液，B中加入2 mL 0.02 mol·L－1草酸溶液，分别记录溶液褪色所需时间 B中溶液褪色比A中溶液褪色所需时间短 反应物的浓度越大，化学反应速率越快
答案：B
解析：淀粉遇碘变蓝色，加入碘水后溶液变蓝色，淀粉可能没有水解也可能部分水解，故A错误；铁离子和二氧化硫发生氧化还原反应生成亚铁离子和硫酸根离子，生成的白色沉淀是硫酸钡，所以说明SO2有还原性，故B正确；向盛有2 mL 0.1 mol·L－1 AgNO3溶液的试管中滴加1 mL 0.1 mol·L－1 NaCl溶液，先有白色AgCl沉淀生成，溶液中还有大量Ag＋剩余，再向其中滴4～5滴0.1 mol·L－1 KI溶液，剩余的Ag＋与I－结合产生黄色沉淀AgI，并非沉淀转化，故不能得出Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI)，故C错误；草酸不足，高锰酸钾不褪色，应使高锰酸钾不足，可观察褪色时间，且只有草酸过量、草酸浓度不同体积相同时，才可探究草酸浓度对化学反应速率的影响，故D错误。
6.实验室一般用苯和液溴在溴化铁的催化作用下制备溴苯，某兴趣小组设计了如下流程提纯制得的粗溴苯。
已知：溴苯与苯互溶，液溴、苯、溴苯的沸点依次为59 ℃、80 ℃、156 ℃。下列说法错误的是( )
A．操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ用到的主要玻璃仪器是分液漏斗
B．水层①中加入KSCN溶液后显红色，说明溴化铁已完全被除尽
C．加入NaOH溶液的目的是除去有机层①中的单质溴
D．操作Ⅳ、操作Ⅴ分别是过滤和蒸馏
答案：B
解析：粗溴苯中含有溴苯、苯、Br2、FeBr3等。粗溴苯水洗后，液体分层，FeBr3易溶于水进入水层，溴易溶于有机物，和苯、溴苯一起进入有机层，分液得水层①和有机层①，操作Ⅰ为分液；在有机层①中加入NaOH溶液除去Br2，再次分液，操作Ⅱ也为分液；水层②中主要含有NaBr、NaBrO等，有机层②中含有苯、溴苯等；第二次水洗除去有机层②中可能含有的少量NaOH、NaBr、NaBrO，分液后得水层③和有机层③；有机层③中加入无水氯化钙吸水，过滤，得有机层④，其中含有苯和溴苯，最后根据二者沸点不同，利用蒸馏实现分离。综上可知，操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ均为分液，用到的主要玻璃仪器是分液漏斗，A项正确；水层①中加入KSCN溶液后显红色，只能说明水层①中含有铁离子，但不能说明溴化铁已完全被除尽，B项错误；加入NaOH溶液的目的是除去有机层①中的单质溴，C项正确；操作Ⅳ、操作Ⅴ分别是过滤和蒸馏，D项正确。专题精练（10） 化学实验基础
1.[2023·山东卷]实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是（ ）
A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗
B．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用2%的硼酸溶液冲洗
C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火
D．活泼金属燃烧起火，用灭火毯（石棉布）灭火
2.关于下列仪器使用的说法错误的是（ ）
A．①、④不可加热
B．②、④不可用作反应容器
C．③、⑤可用于物质分离
D．②、④、⑤使用前需检漏
3.下列说法不正确的是（ ）
A．用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出
B．铝热反应非常剧烈，操作时要戴上石棉手套和护目镜
C．利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团
D．蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁（等物质的量）的混合溶液至出现晶膜，静置冷却，析出硫酸亚铁铵晶体
4.利用所给的药品和主要玻璃仪器，不能达到实验目的的是（ ）
选项 实验目的 药品 主要玻璃仪器
A 除去KI晶体中混有的I2 冷水 烧杯、圆底烧瓶、酒精灯
B 除去SO2中混有的HCl 饱和 Na2SO3 溶液 洗气瓶
C 除去BaSO4中混有的BaCl2 水 漏斗、玻璃棒、烧杯
D 除去乙酸乙酯中混有的乙酸 饱和 Na2CO3 溶液 分液漏斗、烧杯
5.下列实验操作规范的是（ ）
A.过滤 B.排空气法收集CO2 C.混合浓硫酸和乙醇 D.溶液的转移
6.用下列装置进行相应实验，不能达到实验目的的是（ ）
选项 A B
装置
目的 蒸干MgCl2溶液制备无水MgCl2 除去CO2中的SO2
选项 C D
装置
目的 分离苯和硝基苯 制备CO2
7.实验室制备ClO2的反应为
2NaClO3＋SO2＋H2SO4===2ClO2＋2NaHSO4，下列有关实验室制备ClO2的实验原理和装置不能达到实验目的的是（ ）
A．用装置甲获取SO2
B．用装置乙制备ClO2
C．用装置丙吸收ClO2
D．用装置丁处理尾气
8.为探究FeCl3的性质，进行了如下实验（FeCl3和Na2SO3溶液浓度均为0.1 mol·L－1）。
实验 操作与现象
① 在5 mL水中滴加2滴FeCl3溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色。
② 在5 mL FeCl3溶液中滴加2滴Na2SO3溶液，变红褐色；再滴加K3[Fe（CN）6]溶液，产生蓝色沉淀。
③ 在5 mL Na2SO3溶液中滴加2滴FeCl3溶液，变红褐色；将上述混合液分成两份，一份滴加K3[Fe（CN）6]溶液，无蓝色沉淀生成；另一份煮沸，产生红褐色沉淀。
依据上述实验现象，结论不合理的是（ ）
A．实验①说明加热促进Fe3＋水解反应
B．实验②说明Fe3＋既发生了水解反应，又发生了还原反应
C．实验③说明Fe3＋发生了水解反应，但没有发生还原反应
D．整个实验说明SO对Fe3＋的水解反应无影响，但对还原反应有影响
9.下列方案设计、现象和结论有不正确的是（ ）
目的 方案设计 现象和结论
A 检验硫酸厂周边空气中是否含有二氧化硫 用注射器多次抽取空气，慢慢注入盛有酸性KMnO4稀溶液的同一试管中，观察溶液颜色变化 溶液不变色，说明空气中不含二氧化硫
B 鉴定某涂改液中是否存在含氯化合物 取涂改液与KOH溶液混合加热充分反应，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，观察现象 出现白色沉淀，说明涂改液中存在含氯化合物
C 检验牙膏中是否含有甘油 将适量牙膏样品与蒸馏水混合，搅拌，静置一段时间，取上层清液，加入新制的Cu（OH）2，振荡，观察现象 溶液出现绛蓝色，说明牙膏中含有甘油
D 鉴别食盐与亚硝酸钠 各取少量固体加水溶解，分别滴加含淀粉的KI溶液，振荡，观察溶液颜色变化 溶液变蓝色的为亚硝酸钠；溶液不变蓝的为食盐
10.氧化铅（PbO）是黄色固体。实验室用草酸在浓硫酸作用下分解制备CO，其原理为H2C2O4CO↑＋CO2↑＋H2O。某学习小组设计实验探究CO还原氧化铅并检验氧化产物的装置如图所示（已知CO通入银氨溶液产生黑色银粒）。下列说法正确的是（ ）
A．装置②③⑤⑥中的试剂依次为氢氧化钠溶液、碱石灰、银氨溶液、澄清石灰水
B．实验时，先点燃①处酒精灯，等装置⑥中有明显现象且有连续气泡后再点燃④处酒精灯
C．实验完毕时，先熄灭①处酒精灯，再熄灭④处酒精灯
D．尾气处理装置可选用盛NaOH 溶液的洗气瓶
11.常温下，由下列实验操作和现象不能推出相应结论的是（ ）
实验操作和现象 结论
A 将NH4HCO3受热分解产生的气体通入某溶液，溶液变浑浊 该溶液一定是Ca（OH）2溶液
B 向NaCl和NaBr的混合溶液中滴入少量稀AgNO3溶液，产生白色沉淀 Ksp（AgBr）>Ksp（AgCl）
C 用pH计测定饱和NaHCO3溶液和饱和CH3COONa溶液的pH，前者pH大 水解程度：CH3COO－>HCO
D 等体积、pH均为3的两种非氧化性酸HA和HB，分别与足量的Zn反应，酸HA放出的氢气多 酸性：HB>HA
12.[2023·湖北卷]实验室用以下装置（夹持和水浴加热装置略）制备乙酸异戊酯（沸点142 ℃），实验中利用环己烷－水的共沸体系（沸点69 ℃）带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷（沸点81 ℃），其反应原理：
下列说法错误的是（ ）
A．以共沸体系带水促使反应正向进行
B．反应时水浴温度需严格控制在69 ℃
C．接收瓶中会出现分层现象
D．根据带出水的体积可估算反应进度
13.实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚（Et2O，沸点34.6 ℃）中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是（ ）
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管
14.某工业食盐样品中混有NaBr杂质，现对其进行提纯，并获取液态溴，可设计实验流程如图所示：
下列说法错误的是（ ）
A．依据实验流程可知，操作Ⅰ为萃取、分液，可选取CCl4作为萃取剂
B．由液体D中获取液溴时采用蒸馏操作，所用温度计的水银球应插入液面以下
C．在进行操作Ⅱ时，需要的主要仪器有铁架台（带铁圈）、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒、坩埚钳
D．若样品为44.0 g，最终获得42.1 g氯化钠固体，则原固体混合物中氯化钠的质量分数约为90%专题十 化学实验基础
真题研练·析考情
真题研练
1.[2023·新课标卷]根据实验操作及现象，下列结论中正确的是( )
选项 实验操作及现象 结论
A 常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色气体，后者无明显现象 稀硝酸的氧化性比浓硝酸强
B 取一定量Na2SO3样品，溶解后加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。加入浓HNO3，仍有沉淀 此样品中含有
C 将银和AgNO3溶液与铜和溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝 Cu的金属性比Ag强
D 向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅 溴与苯发生了加成反应
2.[2023·辽宁卷]某小组进行实验，向10 mL蒸馏水中加入0.4 g I2，充分振荡，溶液呈浅棕色，再加入0.2 g锌粒，溶液颜色加深；最终紫黑色晶体消失，溶液褪色。已知(aq)为棕色，下列关于颜色变化的解释错误的是( )
选项 颜色变化 解释
A 溶液呈浅棕色 I2在水中溶解度较小
B 溶液颜色加深 发生了反应：
C 紫黑色晶体消失 I2(aq)的消耗使溶解平衡I2(s) I2(aq)右移
D 溶液褪色 Zn与有色物质发生了置换反应
3.[2023·湖北卷]利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
红磷(s)无色液体与P4(g)白磷(s)
下列操作错误的是( )
A.红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B.将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C.从a口通入冷凝水，升温使红磷转化
D.冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
4．[2022·全国乙卷]由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是 ( )
实验操作 现象 结论
A 向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI溶液 先变橙色，后变蓝色 氧化性：Cl2>Br2>I2
B 向蔗糖溶液中滴加稀H2SO4，水浴加热，加入少量新制的氢氧化铜悬浊液 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解
C 石蜡油加强热，将产生的气体通入Br2/CCl4溶液 溶液红棕色变无色 气体中含有不饱和烃
D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片 试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红 氯乙烯加聚是可逆反应
5.[2021·河北卷]下列操作规范且能达到实验目的的是( )
考情分析
考点 考向 预测
常见仪器与基本操作 常见化学仪器的使用、药品的取用与保存 化学实验基础仍然会延续往年命题风格，表格型和实验装置评价型命题的概率会更大。表格型试题具体内容包括实验目的、实验操作、实验现象和实验结论中的两项或三项；实验装置型试题主要涉及制备装置、分离和除杂装置、收集装置以及仪器的使用等。要关注常规仪器的创新使用。
常见基本操作正误判断
物质的检验、分离与提纯 物质分离、提纯方法、试剂和装置分析
物质检验、除杂方法、试剂的选择
简单实验方案的设计及评价 装置、操作、目的一致性判断
操作、现象和结论一致性判断
目的、操作、结论一致性判断
核心突破·提能力
考点1 常见仪器与基本操作
核 心 梳 理
1.化学实验常用仪器
(1)常用作容器或反应器的仪器
(2)分离、提纯和计量仪器
2．“五类”常见冷凝或冷却装置
3．熟记十大基本操作
(1)测定溶液pH的操作。
将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待试纸变色稳定后再与标准比色卡对照，读出对应的pH。
(2)沉淀剂是否过量的判断方法。
①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
②静置，取上层清液适量置于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
(3)洗涤沉淀的操作。
将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水自然流出，重复2～3次即可。
(4)判断沉淀是否洗净的操作。
取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……(现象)，证明沉淀已经洗净。
(5)检查装置的气密性。
①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管内有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。
②有长颈漏斗的装置如图：用止水夹关闭圆底烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。
(6)气体的验满和验纯操作。
①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则气体已集满。
②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净。
③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已集满。
④氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满。
⑤氯气验满：将湿润的碘化钾淀粉试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满。
(7)萃取分液操作。
关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，流完后关闭活塞，上层液体从上口倒出。
(8)稀释浓硫酸的操作。
将浓硫酸沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
(9)粗盐的提纯。
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶、过滤、烘干。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸等。
(10)从某物质稀溶液中结晶的实验操作。
①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。
4．实验基本操作中的九个注意点
(1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及强氧化性溶液。
(2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。
(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
(4)不能用pH试纸直接蘸取待测液。
(5)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。
(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
(7)不能用温度计代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。
(8)用天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上。
(9)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液。
5．几种操作的“第一步”
(1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。
(2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
(3)调“0”点——天平等的使用。
(4)验纯——点燃可燃性气体。
(5)润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。
典 题 精 研
考向1 常用仪器与实验操作
例1 [2023·湖南卷]下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是( )
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③
B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤
D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
练1 测定浓硫酸试剂中H2SO4含量的主要操作包括：①量取一定量的浓硫酸，稀释；②转移定容得待测液；③移取20.00 mL待测液，用0.100 0 mol·L－1的NaOH溶液滴定。上述操作中， 不需要用到的仪器为( )
考点2 物质的检验、分离与提纯
核 心 梳 理
1.分离提纯物质的化学方法和原理
方法 原理 杂质成分
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 如Cl－、、及能形成沉淀的阳离子
气化法 将杂质离子转化为气体 如、、、、S2－、
杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 如杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)
氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2、用热的铜粉除去N2中的O2
热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl
酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3
2.常用的四种分离装置图
(1)过滤——分离固体和液体，装置如图a。
(2)分液——分离互不相溶的液体，装置如图b。
(3)蒸馏——分离沸点相差较大的互溶液体，装置如图c。
(4)蒸发——分离易溶性固体的溶质和溶剂，装置如图d。
3．常考物质的除杂
(1)常见固体混合物的除杂试剂及分离方法
混合物(括号内为杂质) 除杂试剂 分离方法
Na2CO3(NaHCO3) 加热(固体时)或加适量NaOH(液体时)
NaHCO3(Na2CO3) CO2和H2O
NaCl(NH4Cl) 加热分解
FeCl2(FeCl3) 过量铁粉 过滤
FeCl3(FeCl2) Cl2
I2(SiO2) 加热 升华
Fe2O3(Al2O3) 过量NaOH溶液 过滤
NH4Cl(FeCl3) 适量氨水 过滤
KNO3(NaCl) 水 结晶
炭粉(CuO) 稀盐酸 过滤
镁粉(铝粉) 过量NaOH溶液 过滤
铁粉(铝粉) 过量NaOH溶液 过滤
(2)常见混合气体的除杂的试剂及分离方法
混合气体(括号内为杂质) 除杂试剂 分离方法
H2(NH3) 浓硫酸 洗气
Cl2(HCl) 饱和NaCl溶液 洗气
CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 洗气
CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液 洗气
CO2(CO) 灼热CuO
CO(CO2) 石灰乳或NaOH溶液 洗气
NO(NO2) 水 洗气
N2(O2) 灼热铜网
CH4(C2H4) 溴水 洗气
酸性高锰酸钾溶液和石灰乳
典 题 精 研
考向1 物质的分离与提纯
例2 [2023·全国甲卷]实验室将粗盐提纯并配制0.100 0 mol·L－1的NaCl溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有( )
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗
⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A．①②④⑥ B．①④⑤⑥
C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧
练2 碘和碘化合物的用途广泛，实验室从海带中提取碘的步骤为：①海带灼烧，②溶解过滤，③在滤液中加入稀H2SO4和H2O2氧化，④用CCl4萃取，⑤蒸馏。下列装置在该实验中不能达到目的的是( )
A．用Ⅰ装置灼烧海带 B．用Ⅱ装置萃取
C．用Ⅲ装置过滤 D．用Ⅳ装置蒸馏
考向2 物质的检验与除杂
例3 [2023·辽宁卷]下列鉴别或检验不能达到实验目的的是( )
A．用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B．用KSCN溶液检验FeSO4是否变质
C．用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D．加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
练3 检验下列物质所选用的试剂正确的是( )
待检验物质 所用试剂
A 海水中的碘元素 淀粉溶液
B SO2气体 澄清石灰水
C 溶液中的Cu2＋ 氨水
D 溶液中的 NaOH溶液，湿润的蓝色石蕊试纸
考点3 简单实验方案的设计及评价
核 心 梳 理
1.实验装置的评价
装置 装置的易错点或注意事项
(1)不能在容量瓶中溶解溶质 (2)玻璃棒要靠在刻度线以下，而不是刻度线以上
(1)制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2，浓氨水与碱石灰反应制备NH3，KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2可以选择A装置 (2)MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选择B装置
(1)反应的试管口要略向下倾斜 (2)制备NH3时棉花的作用是防止氨气与空气对流 (3)用KClO3固体与MnO2加热制备O2也可以选择此发生装置
(1)右端导管接近液面 (2)用饱和Na2CO3溶液除去乙酸，吸收乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度
(1)气体流向为长进短出 (2)注意洗气后，气体中可能仍然含有水蒸气 (3)洗气时所选液体是否正确，如洗去CO2中的SO2，应用饱和NaHCO3溶液而不是Na2CO3溶液
气体净化 在加热条件下用固体作除杂剂。如用Cu粉除去N2中的O2
气体净化 (1)球形干燥管，从粗口进气，出口处堵一团棉花是为了防止堵塞导管 (2)U形管，两端均可进气 (3)常温下用固体净化剂
【特别提醒】
实验装置的评价应关注的四个角度
(1)根据实验目的，反应原理和试剂的评价。
(2)根据反应原理、试剂状态与性质的仪器选择评价。
(3)仪器连接口或气体进出口的评价。
(4)是否倒吸、尾气是否处理的评价。
2.实验操作、现象与结论一致性判断的思维模型
典 题 精 研
考向1 “套装型”实验设计与评价
例4 [2023·全国乙卷]下列装置可以用于相应实验的是( )
A B C D
制备CO2 分离乙醇和乙酸 验证SO2酸性 测量O2体积
练4 利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是( )
A．用甲装置制备并收集CO2
B．用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生
C．用丙装置制备无水MgCl2
D．用丁装置在铁上镀铜
考向2 “操作—现象—结论”一致性评判型实验设计与评价
例5 依据下列实验和现象，得出结论正确的是( )
选项 实验 现象 结论
A 点燃无色气体X，将生成的气体通入澄清石灰水 澄清石灰水先浑浊后澄清 X为CO
B 25 ℃时，向无色的Y溶液中滴加1～2滴酚酞试液 溶液仍为无色 Y溶液的pH<7
C 在淀粉和I2的混合溶液中滴加KSCN溶液。[已知：(SCN)2、SCN－分别与卤素单质、卤素离子性质相似] 溶液仍为蓝色 氧化性：(SCN)2
练5 下列实验能达到目的的是( )
实验目的 实验方法或操作
A 测定中和反应的反应热 酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
B 探究浓度对化学反应速率的影响 量取同体积不同浓度的NaClO溶液，分别加入等体积等浓度的Na2SO3溶液，对比现象
C 判断反应后Ba2＋是否沉淀完全 将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴Na2CO3溶液
D 检验淀粉是否发生了水解 向淀粉水解液中加入碘水
模考精练·抓落实
1．海带中含有碘元素，可通过以下步骤提取碘单质：①灼烧；②溶解；③过滤；④氧化；⑤萃取分液等。以上步骤不需要用到的仪器是( )
2．下列有关实验的说法错误的是( )
A．取5 mL 0.1 mol·L－1 KI溶液，加入1 mL 0.1 mol·L－1 FeCl3溶液，萃取分离出碘单质后，向溶液中滴加5～6滴15%KSCN溶液变红，说明Fe3＋并未完全转化为Fe2＋
B．蒸馏实验时，若温度计水银球高于蒸馏烧瓶支管口，则收集到的馏分沸点偏低
C．氯气和甲烷体积比为1∶1的混合气体，光照一段时间后瓶壁上有油状液滴附着
D．在苯与液溴制备溴苯的实验中，溴苯提纯步骤：水洗、用10%的氢氧化钠溶液洗涤、水洗、用干燥剂干燥、蒸馏
3．用下列实验装置进行实验，能达到实验目的的是( )
选项 A B
实验装置
实验目的 收集NO2 分离MnO2和稀盐酸
选项 C D
实验装置
实验目的 除去氨气中水蒸气杂质 测定中和反应的反应热
4.下列实验方案正确且能达到实验目的的是( )
选项 实验方案 实验目的
A 用少量NaOH溶液洗涤乙酸乙酯粗品 除去粗品中的乙酸
B 用排水法收集铜与稀硝酸反应生成的气体 收集NO
C 将FeCl3·6H2O溶于热水中，然后冷却稀释 配制FeCl3溶液
D 将可能含有乙烯的SO2气体通入溴水中 验证气体中含有乙烯
5.下列实验操作、对应的现象及结论均正确的是( )
选项 实验操作 现象 结论
A 向淀粉水解后的溶液中加入碘水 溶液变蓝 淀粉没有水解
B 将SO2通入BaCl2溶液中，然后滴加FeCl3饱和溶液 先无沉淀生成，滴加FeCl3溶液后有白色沉淀生成 SO2有还原性
C 向盛有2 mL 0.1 mol·L－1 AgNO3溶液的试管中滴加1 mL 0.1 mol·L－1 NaCl溶液，再向其中滴加4～5滴0.1 mol·L－1 KI溶液 先有白色沉淀生成，后又产生黄色沉淀 Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI)
D A、B两试管中均盛有4 mL 0.1 mol·L－1 KMnO4溶液。A中加入2 mL 0.01 mol·L－1草酸溶液，B中加入2 mL 0.02 mol·L－1草酸溶液，分别记录溶液褪色所需时间 B中溶液褪色比A中溶液褪色所需时间短 反应物的浓度越大，化学反应速率越快
6.实验室一般用苯和液溴在溴化铁的催化作用下制备溴苯，某兴趣小组设计了如下流程提纯制得的粗溴苯。
已知：溴苯与苯互溶，液溴、苯、溴苯的沸点依次为59 ℃、80 ℃、156 ℃。下列说法错误的是( )
A．操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ用到的主要玻璃仪器是分液漏斗
B．水层①中加入KSCN溶液后显红色，说明溴化铁已完全被除尽
C．加入NaOH溶液的目的是除去有机层①中的单质溴
D．操作Ⅳ、操作Ⅴ分别是过滤和蒸馏
专题十 化学实验基础
真题研练·析考情
1．解析：常温下，铁片与浓硝酸会发生钝化，导致现象不明显，但稀硝酸与铁不发生钝化，会产生气泡，所以不能通过该实验现象比较浓硝酸和稀硝酸的氧化性强弱，A错误；浓硝酸会氧化亚硫酸根生成硫酸根，仍然产生白色沉淀，所以不能通过该实验现象判断样品中是否含有硫酸根，B错误；铜比银活泼，在形成原电池过程中，做负极，发生氧化反应，生成了铜离子，导致溶液变为蓝色，所以该实验可以比较铜和银的金属性强弱，C正确；向溴水中加入苯，苯可将溴萃取到上层，使下层水层颜色变浅，不是溴与苯发生了加成反应，D错误；故选C。
答案：C
2．解析：向10 mL蒸馏水中加入0.4 g I2，充分振荡，溶液呈浅棕色，说明I2的浓度较小，因为I2在水中溶解度较小，A项正确；已知(aq)为棕色，加入0.2 g锌粒后，Zn与I2反应生成ZnI2，生成的I－与I2发生反应，生成使溶液颜色加深，B项正确；I2在水中存在溶解平衡I2(s) I2(aq)，Zn与I2反应生成的I－与I2(aq)反应生成，I2(aq)浓度减小，上述溶解平衡向右移动，紫黑色晶体消失，C项正确；最终溶液褪色是Zn与有色物质发生了化合反应，不是置换反应，D项错误；答案选D。
答案：D
3．解析：红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此红磷在使用前应洗涤，A正确；将红磷转入装置，抽真空后加热外管，除去红磷表面的水分，同时除去残余的少量氧气，B正确；由仪器构造可知，应从b口通入冷凝水，C错误；白磷易被空气中的氧气氧化，因此在收集白磷时应将反应装置冷却，再在氮气氛围的条件下收集白磷，D正确；故答案选C。
答案：C
4．解析：A项，加入淀粉KI溶液后溶液变蓝，不一定是Br2氧化I－，也可能是过量的氯水氧化I－，不能得出Br2的氧化性大于I2的结论，错误；B项，蔗糖的水解液中含有稀硫酸，需要加碱中和后，才能加入新制的Cu(OH)2悬浊液并加热，错误；D项，加热后聚氯乙烯分解产生氯化氢等气体，而聚氯乙烯是氯乙烯加聚形成的，两个反应不是同一反应的正、逆反应，不能说明氯乙烯加聚是可逆反应，错误。
答案：C
5．解析：用NaOH标准溶液测定醋酸浓度时，NaOH标准溶液放于碱式滴定管中，醋酸放于锥形瓶中，由于二者反应生成的CH3COONa溶液显碱性，故用酚酞做指示剂，A符合题意；中和热测定时大、小烧杯口应相平，减小热量损失，B不符合题意；不能在容量瓶中稀释浓硫酸，C不符合题意；分液时，分液漏斗管口应紧靠烧杯内壁，D不符合题意。
答案：A
核心突破·提能力
[例1] 解析：①为漏斗，②为球形冷凝管，③为温度计，④为酸式滴定管，⑤为蒸馏烧瓶，⑥为锥形瓶，重结晶法提纯苯甲酸时不用仪器②，A项错误；蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4时，用到仪器③⑤⑥，B项正确；浓硫酸催化乙醇制备乙烯实验中，需迅速升温至170 ℃，用到仪器③⑤，C项正确；酸碱中和滴定法测定NaOH溶液浓度，用到仪器④⑥，D项正确。
答案：A
[练1] 解析：实验过程中，①量取一定量的浓硫酸并稀释所需仪器为量筒、烧杯、玻璃棒；②转移定容得待测液所需仪器为烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管；③移取20.00 mL待测液，用0.100 0 mol·L－1的NaOH溶液滴定所需仪器为酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶。选项中A为容量瓶，B为分液漏斗，C为锥形瓶，D为碱式滴定管，题述操作中，不需要用到的仪器为分液漏斗。
答案：B
[例2] 解析：实验室将粗盐提纯时，需要将其溶于一定量的水中，然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁离子依次用稍过量的氯化钡溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去，该过程中有过滤操作，需要用到烧杯、漏斗和玻璃棒；将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐，该过程要用到蒸发皿和酒精灯；用提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，需要用到天平、容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述，本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒精灯，因此本题选D。
答案：D
[练2] 解析：灼烧在坩埚中进行，故A正确；萃取操作在分液漏斗进行，分液时避免上下层液体混合，则先分离出下层液体，再从上口倒出上层液体，故B正确；该装置满足过滤操作的“一贴二低三靠”，故C正确；蒸馏时温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶支管口处，故D错误。
答案：D
[例3] 解析：石灰水的主要成分为Ca(OH)2能与碳酸钠和碳酸氢钠反应生成碳酸钙，二者均生成白色沉淀，不能达到鉴别的目的，A错误；Fe2＋变质后会生成Fe3＋，可以利用KSCN溶液鉴别，现象为溶液变成血红色，可以达到检验的目的，B正确；Na2SO3被氧化后会变成Na2SO4，加入盐酸酸化的BaCl2后可以产生白色沉淀，可以用来检验Na2SO3是否被氧化，C正确；含有醛基的物质可以与银氨溶液反应生成银单质，可以用来检验乙醇中混有的乙醛，D正确；故答案选A。
答案：A
[练3] 解析：淀粉遇碘单质变蓝色，而海水中的碘以离子形式存在，A项错误；CO2和SO2与澄清石灰水反应现象相同，B项错误；向含Cu2＋的溶液中滴加氨水可以产生蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解，C项正确；检验氨气应用湿润的红色石蕊试纸，D项错误。
答案：C
[例4] 解析：Na2CO3固体比较稳定，受热不易分解，所以不能采用加热碳酸钠的方式制备二氧化碳，A错误；乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏来分离，B错误；二氧化硫通入品红溶液中，可以验证其漂白性，不能验证酸性，C错误；测量氧气体积时，装置选择量气管，测量时要恢复到室温，两边液面高度相等，D正确；故选D。
答案：D
[练4] 解析：NaHCO3受热分解能生成CO2，但CO2应用向上排空气法收集，A项错误；苯的溴代反应为放热反应，能促进液溴的挥发，验证有HBr产生时，导出的气体在通入AgNO3溶液前需经CCl4洗涤，除去HBr中混有的溴蒸气，B项错误；MgCl2·6H2O在HCl气氛下加热，能防止水解而制得无水MgCl2，HCl不能直接排放到空气中，需进行尾气处理，C项正确；在铁上镀铜时，镀层金属Cu作阳极，待镀制品作阴极，D项错误。
答案：C
[例5] 解析：无色气体甲烷在空气中燃烧生成二氧化碳和水，将生成的气体通入澄清石灰水，澄清石灰水也会先浑浊后澄清，则无色气体X不一定为一氧化碳，故A错误；若无色Y溶液的pH在7～8之间，向溶液中滴加1～2滴酚酞试液，溶液也为无色，则溶液仍为无色不能判断得到溶液pH小于7，故B错误；若向淀粉和碘的混合溶液中滴加不足量的硫氰化钾溶液，碘未完全反应，溶液也呈蓝色，则溶液仍为蓝色不能判断硫氰气和碘的氧化性强弱，故C错误；在稀硫酸中加入少量氧化亚铜固体，溶液由无色变为蓝色并有红色固体生成说明氧化亚铜在稀硫酸溶液中反应生成硫酸铜和铜，则反应中氧化亚铜既作氧化剂又作还原剂，故D正确。
答案：D
[练5] 解析：酸碱中和滴定操作中没有很好的保温措施，热量损失较多，不能用于测定中和反应的反应热，A错误；NaClO和Na2SO3反应无明显现象，无法根据现象进行浓度对化学反应速率的影响的探究，B错误；将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合，反应后静置，向上层清液中滴加1滴Na2CO3溶液，若有浑浊产生，则说明Ba2＋没有沉淀完全，反之，则沉淀完全，C正确；检验淀粉是否发生了水解，应检验是否有淀粉的水解产物(葡萄糖)存在，可选用银氨溶液或新制氢氧化铜，碘水是用来检验淀粉的试剂，可用于检验淀粉是否完全水解，D错误。
答案：C
模考精练·抓落实
1．解析：①灼烧使用坩埚，②溶解使用烧杯，③过滤使用漏斗，⑤萃取分液使用分液漏斗，故不需要的仪器为A。
答案：A
2．解析：5 mL 0.1 mol·L－1 KI溶液和1 mL 0.1 mol·L－1 FeCl3溶液混合，发生反应2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I2，根据化学计量数可知，KI过量，三价铁离子则反应完全；但是萃取分液后，向水层含有Fe3＋，说明Fe3＋并未完全转化成亚铁离子，A正确；蒸馏实验时，若温度计水银球高于蒸馏烧瓶支管口，则收集到的馏分沸点偏高，B错误；甲烷与氯气在光照条件下，生成一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷以及四氯甲烷，其中只有一氯甲烷为气体，其他三种都为液体，一段时间后发现瓶壁上有油状液滴附着，C正确；粗溴苯中含有溴、水及溶于水的HBr，选用水洗可除去水溶性杂质，如HBr，用10% NaOH溶液洗，可把溴转化成水溶性的NaBrO和NaBr，再用水洗一次可以除去残留的氢氧化钠，接着用干燥剂除去水，最后蒸馏得到纯溴苯，D正确。
答案：B
3．解析：二氧化氮的密度比空气密度大，则图中导管应长进短出，否则收集不到气体，A错误；MnO2和稀盐酸不互溶，可通过过滤的方法分离MnO2和稀盐酸，实验操作合理，B正确；氨气能与浓硫酸反应，不能用浓硫酸干燥氨气，C错误；测定中和反应的反应热时应将小烧杯放在放有碎泡沫塑料的大烧杯中且大小烧杯口相平并盖上大纸板阻热，D错误。
答案：B
4．解析：乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中水解，造成了乙酸乙酯的损失，A错误；一氧化氮难溶于水，可以用排水法收集，B正确；三价铁离子易水解，在热水中水解程度更大，C错误；乙烯、SO2都与溴水反应，不能验证气体中含有乙烯，D错误。
答案：B
5．解析：淀粉遇碘变蓝色，加入碘水后溶液变蓝色，淀粉可能没有水解也可能部分水解，故A错误；铁离子和二氧化硫发生氧化还原反应生成亚铁离子和硫酸根离子，生成的白色沉淀是硫酸钡，所以说明SO2有还原性，故B正确；向盛有2 mL 0.1 mol·L－1 AgNO3溶液的试管中滴加1 mL 0.1 mol·L－1 NaCl溶液，先有白色AgCl沉淀生成，溶液中还有大量Ag＋剩余，再向其中滴4～5滴0.1 mol·L－1 KI溶液，剩余的Ag＋与I－结合产生黄色沉淀AgI，并非沉淀转化，故不能得出Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI)，故C错误；草酸不足，高锰酸钾不褪色，应使高锰酸钾不足，可观察褪色时间，且只有草酸过量、草酸浓度不同体积相同时，才可探究草酸浓度对化学反应速率的影响，故D错误。
答案：B
6．解析：粗溴苯中含有溴苯、苯、Br2、FeBr3等。粗溴苯水洗后，液体分层，FeBr3易溶于水进入水层，溴易溶于有机物，和苯、溴苯一起进入有机层，分液得水层①和有机层①，操作Ⅰ为分液；在有机层①中加入NaOH溶液除去Br2，再次分液，操作Ⅱ也为分液；水层②中主要含有NaBr、NaBrO等，有机层②中含有苯、溴苯等；第二次水洗除去有机层②中可能含有的少量NaOH、NaBr、NaBrO，分液后得水层③和有机层③；有机层③中加入无水氯化钙吸水，过滤，得有机层④，其中含有苯和溴苯，最后根据二者沸点不同，利用蒸馏实现分离。综上可知，操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ均为分液，用到的主要玻璃仪器是分液漏斗，A项正确；水层①中加入KSCN溶液后显红色，只能说明水层①中含有铁离子，但不能说明溴化铁已完全被除尽，B项错误；加入NaOH溶液的目的是除去有机层①中的单质溴，C项正确；操作Ⅳ、操作Ⅴ分别是过滤和蒸馏，D项正确。
答案：B专题精练（10）
1．解析：眼睛溅进酸液，用大量水冲洗后，立即送医院诊治，A错误。
答案：A
2．解析：锥形瓶可以加热，但需要加石棉网，容量瓶不能加热，A项符合题意；酸式滴定管用于量取一定体积的溶液，容量瓶只能用于配制一定物质的量浓度的溶液，都不能用作反应容器，B项不符合题意；蒸馏烧瓶用于蒸馏操作，分离相互溶解的液体，分液漏斗用于分液操作，分离相互不溶解的液体，两者均可用于物质分离，C项不符合题意；酸式滴定管带有旋塞、容量瓶带有瓶塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞，使用前均需检查是否漏水，D项不符合题意。
答案：A
3．解析：用标准液润洗滴定管后，应让润洗液从滴定管下端流出，A项错误；铝热反应非常剧烈，发出耀眼的光同时放出大量的热，操作时要戴上石棉手套和护目镜，B项正确；利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团，有利于进一步确定有机物的化学式，C项正确；相同温度下硫酸亚铁铵晶体在水中的溶解度比硫酸铵和硫酸亚铁的溶解度都小，所以蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁（等物质的量）的混合溶液至出现晶膜，静置冷却，析出硫酸亚铁铵晶体，D项正确。
答案：A
4．解析：因为碘单质易升华，所以除去KI晶体中混有的I2可以用升华法，烧杯、圆底烧瓶、酒精灯可以实现实验目的，A不符合题意；SO2和饱和Na2SO3溶液会反应，所以除去SO2中混有的HCl，不能用饱和Na2SO3溶液，应该用饱和NaHSO3溶液，B符合题意；BaSO4难溶于水，BaCl2易溶于水，除去BaSO4中混有的BaCl2，可以用过滤的方法除去，用漏斗、玻璃棒、烧杯可以实现实验目的，C不符合题意；饱和Na2CO3溶液可以和乙酸反应，所以用饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中混有的乙酸，然后再分液，分液漏斗、烧杯可以实现实验目的，D不符合题意。
答案：B
5．解析：过滤时，漏斗下端应紧靠烧杯内壁，A错误；CO2的密度大于空气，可用向上排空气法收集CO2，B正确；混合浓硫酸和乙醇时，应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，C错误；转移溶液时，应使用玻璃棒引流，D错误。
答案：B
6．解析：氯化镁是强酸弱碱盐，在溶液中水解生成氢氧化镁和氯化氢，直接加热蒸发时，氯化氢受热挥发，使水解平衡向正反应方向移动，使得水解趋于完全得到氢氧化镁，无法得到无水氯化镁，故A错误；二氧化碳没有还原性，不能与酸性高锰酸钾溶液反应，二氧化硫具有还原性，能与酸性高锰酸钾溶液反应，则用盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶能除去二氧化碳中混有的二氧化硫，故B正确；苯和硝基苯是互溶的、存在着沸点差异的液体，能用蒸馏的方法分离，故C正确；大理石中的碳酸钙是不溶于水的块状固体，能在制备二氧化碳的简易装置中与稀盐酸反应制备二氧化碳气体，故D正确。
答案：A
7．解析：实验室制备SO2，常用Na2SO3粉末和70%硫酸反应，故A正确；应是长管通入SO2，短管出气，故B错误；二氧化氯极易溶于水，不与水反应，装置丙吸收二氧化氯，故C正确；二氧化氯、二氧化硫能与碱反应，防止它们污染空气，故D正确。
答案：B
8．解析：实验①中煮沸后溶液变红褐色[Fe（OH）3胶体]，说明加热促进Fe3＋水解反应，A项正确；实验②中溶液变红褐色，说明生成了Fe（OH）3胶体，Fe3＋发生了水解反应，滴加K3[Fe（CN）6]溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中存在Fe2＋，Fe3＋发生了还原反应，B项正确；实验③中溶液变红褐色，说明Fe3＋发生了水解反应，滴加K3[Fe（CN）6]溶液，无蓝色沉淀生成，说明Fe3＋没有发生还原反应，C项正确；实验①中煮沸后溶液变红褐色，实验③中溶液直接变红褐色，说明SO对Fe3＋的水解反应有影响，D项错误。
答案：D
9．解析：二氧化硫具有还原性，酸性KMnO4稀溶液具有氧化性，两者发生氧化还原反应生成无色的Mn2＋，若溶液不变色，说明空气中不含二氧化硫，A正确；涂改液与KOH溶液混合加热可得KCl于溶液中，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，出现白色沉淀，证明有氯元素存在，B正确；甘油能够与新制的Cu（OH）2悬浊液反应生成绛蓝色溶液，所以可用新制的Cu（OH）2悬浊液检验甘油，C正确；亚硝酸钠在酸性条件下具有氧化性，滴加含淀粉的酸性KI溶液，生成了碘单质，反应的离子方程式为：2NO＋2I－＋4H＋===2NO＋I2＋2H2O，该实验没有酸化，D错误。
答案：D
10．解析：CO加热时还原PbO得到Pb，CO的氧化产物为CO2；根据制备CO的原理，装置①制得的CO中混有CO2、H2O（g），CO在加热时会与空气中O2反应生成CO2且空气中含有少量CO2，这些CO2都会干扰CO氧化产物的检验，则CO与PbO反应之前必须排尽装置中的空气，CO通入PbO之前必须除去其中的CO2和H2O（g）。根据上述分析，装置②③⑤⑥中的试剂依次为NaOH溶液（除去CO中混有的CO2）、碱石灰（干燥CO）、澄清石灰水（检验CO的氧化产物）、银氨溶液（检验CO），A项错误；为防止CO与空气中O2反应生成CO2和空气中少量CO2干扰CO氧化产物的检验，在CO与PbO加热反应前必须先通CO排尽装置中的空气，实验时先点燃①处酒精灯，当观察到装置⑥中产生黑色固体颗粒且有连续气泡产生时表明装置中空气已经完全排尽，再点燃④处酒精灯，B项正确；实验完毕，为防止产生倒吸，应先熄灭④处酒精灯，再熄灭①处酒精灯，C项错误；由于CO有毒，要进行尾气处理，NaOH溶液不能吸收CO，尾气处理可点燃或用气球收集，D项错误。
答案：B
11．解析：NH4HCO3分解生成的气体含氨气、二氧化碳，溶液可能为氢氧化钙，氢氧化钡等，故A不符合题意；由于不能确定混合溶液中氯离子和溴离子的浓度大小，则向混合溶液中滴入少量稀硝酸银溶液，产生白色沉淀不能比较氯化银和溴化银溶度积的大小，故B不符合题意；碳酸氢钠和醋酸钠的溶解度不同，饱和碳酸氢钠溶液和饱和醋酸钠溶液的浓度不同，则不能通过比较两种饱和溶液的pH大小判断醋酸根和碳酸氢根离子的水解程度大小，故C不符合题意；pH相等的两种酸溶液，酸性越弱的酸溶液的浓度越大，等体积、pH均为3的两种非氧化性酸HA和HB，分别与足量的锌反应，酸HA放出的氢气多说明HA溶液的浓度大于HB溶液，HA的酸性弱于HB，故D符合题意。
答案：D
12．解析：由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；反应产品的沸点为142 ℃，环己烷的沸点是81 ℃，环己烷－水的共沸体系的沸点为69 ℃，温度可以控制在69 ℃～81 ℃之间，不需要严格控制在69 ℃，B错误；接收瓶中接收的是环己烷－水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C正确；根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确；故选B。
答案：B
13．解析：萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A项错误；分液时先将下层液体从下口放出，B项正确；水相为无色说明黄色配离子基本被萃取出来，C项正确；直形冷凝管有利于液体全部流出，D项正确。
答案：A
14．解析：依据实验流程可知，操作Ⅰ是从NaCl和Br2的混合溶液中分离出NaCl溶液和液溴，故为萃取、分液，上层为NaCl溶液，下层为有机溶剂和Br2溶液，故可选取CCl4作为萃取剂，A正确；由液体D中获取液溴时采用蒸馏操作，蒸馏时温度计测量的是蒸气的温度，故所用温度计的水银球应不能插入液面以下，应该在蒸馏烧瓶支管口中下部，B错误；操作Ⅱ是从NaCl溶液中获得NaCl固体，故操作Ⅱ为蒸发结晶，故在进行操作Ⅱ时，需要的主要仪器有铁架台（带铁圈）、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒、坩埚钳，C正确；若样品为44.0 g，最终获得42.1 g氯化钠固体，根据反应计算可知：
2NaBr＋Cl2===2NaCl＋Br2 Δm
206 89
m （44－42.1） g
解得：m≈4.4g，则原固体混合物中氯化钠的质量分数约为×100%＝90%，D正确。
答案：B
