课时分层作业（六十） 综合实验探究
1．（2022·沈阳模拟）高铁酸钾(K2FeO4)是一种新型非氯高效消毒净水剂，集氧化、消毒、吸附、絮凝、去污等多种功能为一体，是新型、高效、安全、多功能的水处理剂。下面是以三价铁盐作为铁源、次氯酸盐作为强氧化剂制备高铁酸钾的装置图（部分夹持装置略）。回答下列问题：
(1)向圆底烧瓶中添加浓盐酸时，应先使磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔对准，原因是___________________________________________________________
__________________________________________________________________。
(2)装置B既可以除去A中挥发出的HCl气体，又可以___________________。
(3)实验结束时通入氮气的目的是______________________________________。
(4)装置C中制备高铁酸钠发生反应的离子方程式为______________________。
(5)低温下，在充分反应后的装置C反应液中加入KOH至饱和，可析出高铁酸钾粗产品，该反应的离子方程式为_____________________________________
____________________________________________________________________。粗产品中的可溶性杂质可通过________方法进一步提纯。
2．（2022·郑州模拟）碳酸镧[La2(CO3)3，M＝458 g·mol-1]为白色难溶固体，分解温度为900 ℃。在溶液中制备时，形成水合碳酸镧La2(CO3)3·xH2O，若溶液碱性太强，会生成受热易分解的碱式碳酸镧La(OH)CO3。已知酒精喷灯火焰温度可达1 000 ℃。
回答下列问题：
(1)用如图装置模拟制备水合碳酸镧：
①实验开始时，应先打开仪器________（填“A”或“B”）的活塞。
②装置接口的连接顺序为______→d，e←______（填接口标号）。
③反应中生成水合碳酸镧的化学方程式为________________________________
___________________________________________________________________。
(2)某小组通过以下实验验证制得的样品中不含La(OH)CO3，并测定La2(CO3)3·xH2O中结晶水的含量。将石英玻璃管A称重，记为m1 g；将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2 g；将装有试剂的装置C称重，记为m3 g。按下图连接好装置进行实验（夹持装置略去）。
实验步骤：ⅰ．打开K1、K2和K3，缓缓通入N2；
ⅱ．数分钟后关闭K1，K3，打开K4，点燃酒精喷灯，加热A中样品；
ⅲ．一段时间后，熄灭酒精喷灯，打开K1，通数分钟N2后关闭K1和K2，冷却到室温，称量A。重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m4 g（此时装置A中固体为La2O3，M＝326 g·mol-1）；称重装置C，记为m5 g。
①装置B中的试剂为________。
②根据实验记录，当＝________时，说明制得的样品中不含La(OH)CO3。
③若无装置D，测得La2(CO3)3·xH2O中x的数值________（填“偏大”或“偏小”）。
3．（2022·石家庄模拟）无水三氯化铬(CrCl3)为紫色单斜晶体，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化，在工业上主要用作媒染剂和催化剂，某化学小组在氮气的氛围下用Cr2O3和CCl4（沸点：76.8 ℃）在高温下制备无水三氯化铬，并测定某样品中三氯化铬的质量分数，回答下列问题：
(1)仪器a的名称为________，制备CrCl3时有光气(COCl2)生成，写出管式炉内发生反应的化学方程式：_______________________________________________
___________________________________________________________________。
(2)实验过程中需持续通入N2，写出通入N2的两个作用：______________、______________。
(3)为保证产生稳定的CCl4气流，需对a加热，适宜的加热方式为__________________，实验结束时，C中的现象为____________________________________
____________________________________________________________________。
(4)测定某样品中三氯化铬的含量。
称取0.700 0 g样品溶于水配制成500 mL溶液，取50.00 mL所得溶液于锥形瓶中，加入20.00 mL 0.020 0 mol·L-1的EDTA(Na2H2Y)溶液，充分反应后，加入指示剂，用0.010 0 mol·L-1的ZnCl2标准溶液滴定至终点时，消耗标准溶液的体积为5.00 mL（已知：Cr3+＋H2Y2-===CrY－＋2H＋、Zn2+＋H2Y2-===ZnH2Y）。该样品中CrCl3的质量分数为________（计算结果精确到1%），如果滴定管用蒸馏水洗涤后未用待装溶液润洗，则测定结果________（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
4．（2022·长沙模拟）氮化钙(Ca3N2)是一种重要试剂，常温下为棕色固体，在空气中会被氧化，遇水强烈水解，产生刺激性气味气体。实验室设计如图装置用Ca与N2反应制备Ca3N2，并对Ca3N2纯度进行测定。
Ⅰ．Ca3N2的制备
(1)仪器a的名称为________，E装置的主要作用是________。
(2)实验开始时应首先点燃________（填“A”或“C”）处酒精灯，当观察到__________________时点燃另一处酒精灯。
Ⅱ．Ca3N2纯度的测定（已知所含的杂质不与水反应产生气体）
甲 乙
(3)方案一：①按图甲所示连接装置，检查装置气密性后加入试剂。②测定虚线框内装置及试剂的质量m1；③_________________________________________，用分液漏斗加入足量水，至不再产生气体；④__________________________；⑤再次测定虚线框内装置及试剂的质量m2。则产品中Ca3N2的质量分数表达式为________________。
(4)方案二：按图乙所示连接装置，检查装置气密性后加入试剂。打开分液漏斗活塞向三颈烧瓶中加入蒸馏水，打开K持续通入水蒸气，将产生的氨全部蒸出，并用100 mL 1.00 mol·L-1的稀硫酸标准溶液完全吸收（液体体积变化忽略不计）。从烧杯中量取10.00 mL的吸收液注入锥形瓶中，用1.00 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定过量的稀硫酸，到终点时消耗12.80 mL NaOH溶液。则产品中Ca3N2的质量分数为________。若两个方案均操作无误，比较两方案测定的质量分数，方案一________（填“偏高”“偏低”或“相等”）。
课时分层作业（六十）
1．解析：(1)向圆底烧瓶中添加浓盐酸时，应打开上口玻璃塞或先使磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔对准，使漏斗内外的空气相通，压强相等，便于漏斗里的液体顺利流下。(2)装置B既可用于除去A中挥发出的HCl气体，又可用于观测气体流速，便于调节后续反应速率。(3)氯气有毒，多余氯气必须处理，实验结束时通入氮气的目的是将体系内残留的氯气排尽，使其与NaOH充分反应。(4)装置C用于制备高铁酸钠，反应中，铁元素化合价从＋3价升高到＋6价、次氯酸根离子中氯元素化合价从＋1价降低到－1价，根据得失电子守恒、电荷守恒、元素质量守恒得反应的离子方程式为3ClO－＋2Fe(OH)3＋4OH－===2FeO＋3Cl－＋5H2O。(5)高铁酸钾在低温、强碱溶液中比较稳定，则低温下，在充分反应后的装置C反应液中加入KOH至饱和，可析出高铁酸钾粗产品，该反应的离子方程式为FeO＋2K＋===K2FeO4↓。粗产品中的可溶性杂质可通过重结晶方法进一步提纯。
答案：(1)这样可以使漏斗内外的空气相通，压强相等，便于漏斗里的液体顺利流下 (2)用于观测气体流速，便于调节后续反应速率 (3)将体系内残留的氯气排尽 (4)3ClO－＋2Fe(OH)3＋4OH－===2FeO＋3Cl－＋5H2O（反应物为Fe3+也可） (5)FeO＋2K＋===K2FeO4↓ 重结晶
2．解析：结合装置以及所给试剂，制取水合碳酸镧的原理为2LaCl3＋6NH3＋3CO2＋(x＋3)H2O===La2(CO3)3·xH2O↓＋6NH4Cl，装置Y制备NH3，NH3易溶于水，通入带有球形干燥管的导气管中可以防倒吸，装置W制备CO2，装有饱和碳酸氢钠溶液的装置X用于除去CO2中的HCl，防止消耗过多的氨气，在装置Z中生成水合碳酸镧。根据已知信息，m2－m1为La2(CO3)3·xH2O的质量，m4－m1为La2O3的质量，m5－m3为CO2的质量。B中装有浓硫酸，C、D中装有碱石灰，D中碱石灰的作用是防止空气中CO2和H2O进入装置C中影响实验结果；第一次通入N2，目的是排出装置中的空气，防止空气中CO2干扰实验结果，第二次通入N2，目的是将装置中残留的CO2全部排入装置C中被吸收，减小实验误差。(1)①CO2在LaCl3溶液中溶解度较小，要先通入NH3使溶液显碱性后才更容易吸收二氧化碳，故先打开仪器A的活塞制备NH3；②结合分析可知装置接口顺序应为f→b→a→d，e←c；③根据元素质量守恒可知化学方程式为2LaCl3＋6NH3＋3CO2＋(x＋3)H2O===La2(CO3)3·xH2O↓＋6NH4Cl。(2)①B中装有浓硫酸，吸收装置中的水和反应过程中产生的水；②如果制得的样品中不含有La(OH)CO3，则由La2(CO3)3·xH2O化学式可知n(CO2)∶n(La2O3)＝3，即＝3；③n(La2O3)＝n[La2(CO3)3·xH2O]，则水合碳酸镧化学式中结晶水数目x＝，若没有D装置，空气中的CO2和H2O进入到装置C，会使m5增大，从而使x偏小。
答案：(1)①A ②f→b→a c ③2LaCl3＋6NH3＋3CO2＋(x＋3)H2O===La2(CO3)3·xH2O↓＋6NH4Cl
(2)①浓硫酸 ②3 ③偏小
3．解析：(3)四氯化碳的沸点为76.8 ℃，为保证产生稳定的四氯化碳气流，应对a采取水浴加热；装置C为收集装置，无水三氯化铬(CrCl3)为紫色单斜晶体，因此当实验结束时，装置C中广口瓶内壁上有紫色固体附着。(4)由题意可知，50.00 mL CrCl3溶液中CrCl3的物质的量为20.00×10-3 L×0.020 0 mol·L-1－0.010 0 mol·L-1×5.00×10-3 L＝3.5×10-4 mol，则该样品中CrCl3的质量为3.5×10-4 mol××158.5 g·mol-1＝0.554 75 g，CrCl3的质量分数为×100%≈79%；如果滴定管用蒸馏水洗涤后未用待装溶液润洗，会造成消耗ZnCl2标准溶液体积偏大，导致氯化锌消耗EDTA的量偏高，所测CrCl3含量偏低，测定结果偏低。
答案：(1)三颈烧瓶 Cr2O3＋3CCl42CrCl3＋3COCl2 (2)排出空气、吹出CrCl3及尾气、吹出CCl4蒸气（写出其中两点即可）
(3)水浴加热 广口瓶内壁上有紫色固体附着 (4)79% 偏低
4．解析：(3)①按图甲所示连接装置，检查装置气密性后加入试剂。②测定虚线框内装置及试剂的质量m1，③关闭K1，打开K2，用分液漏斗加入足量水，至不再产生气体，④打开K1，通入足量的N2把产生的气体全部压入浓硫酸中，⑤再次测定虚线框内装置及试剂的质量m2；根据Ca3N2＋6H2O===3Ca(OH)2＋2NH3↑，得关系式Ca3N2～2NH3，可知148 g Ca3N2～34 g NH3，产品中Ca3N2的质量分数＝×100%＝×100%。(4)根据反应2NaOH＋H2SO4===Na2SO4＋2H2O，可知2NaOH～H2SO4，则与氢氧化钠反应的硫酸的物质的量为×12.80×10-3 L×1.00 mol·L-1＝6.4×10-3 mol，再根据2NH3＋H2SO4===(NH4)2SO4，得关系式2NH3～H2SO4，可知氮化钙与水反应产生的氨气的物质的量为2×（100×10-3 L×1.00 mol·L-1－6.4×10-3 mol×）＝7.2×10-2 mol，根据关系式Ca3N2～2NH3，可知148 g Ca3N2～2 mol NH3，产品中 Ca3N2的质量分数为×100%＝88.8%；若两个方案均操作无误，方案一是用氮气将氨气排到后面装置，方案二是利用水蒸气排氨气，氮气不能将溶解在水中的氨气排出去，得到氨气的量相对少一些，导致方案一的计算结果偏低。
答案：(1)蒸馏烧瓶 液封（或隔绝空气中的氧气进入硬质玻璃管与Ca和Ca3N2反应） (2)A E装置中有均匀的气泡产生 (3)关闭K1，打开K2 打开K1，通一段时间的N2 ×100% (4)88.8% 偏低
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