2024新高考化学高考专题复习
专题十六 化学实验综合
五年高考
考点1 常见仪器的使用和实验基本操作
1.(2023北京,8,3分)完成下述实验,装置或试剂不正确的是( )
实验室制Cl2 实验室收集C2H4
A B
验证NH3易溶于水且溶液呈碱性 除去CO2中混有的少量HCl
C D
答案 D
2.(2023山东,4,2分)实验室安全至关重要,下列实验室事故处理方法错误的是( )
A.眼睛溅进酸液,先用大量水冲洗,再用饱和碳酸钠溶液冲洗
B.皮肤溅上碱液,先用大量水冲洗,再用2%的硼酸溶液冲洗
C.电器起火,先切断电源,再用二氧化碳灭火器灭火
D.活泼金属燃烧起火,用灭火毯(石棉布)灭火
答案 A
3.(2023湖南,3,3分)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是( )
A.重结晶法提纯苯甲酸:①②③
B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4:③⑤⑥
C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯:③⑤
D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度:④⑥
答案 A
4.(2022重庆,7,3分)下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是( )
答案 A
5.(2022海南,3,2分)下列实验操作规范的是( )
答案 B
6.(2022河北,5,3分)下列图示装置不能达到实验目的的是( )
A.用CCl4萃取溴水中的Br2 B.除去Cl2中的HCl并干燥 C.验证铁的吸氧腐蚀 D.实验室制备少量NH3
答案 D
7.(2022天津,9,3分)下列实验操作中选用仪器正确的是( )
用量筒量取10.00 mL盐酸 用瓷坩埚加热熔化NaOH固体 用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物 配制一定温度的NaCl饱和溶液,用温度计测温并搅拌
A B C D
答案 C
8.(2022湖南,4,3分)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是( )
A.碱式滴定管排气泡 B.溶液加热
C.试剂存放 D.溶液滴加
答案 A
9.(2022湖北,6,3分)下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是( )
A.滴入酚酞溶液 B.吸氧腐蚀
C.钠的燃烧 D.石蜡油的热分解
答案 C
10.(2021湖北,7,3分)某兴趣小组为制备1-氯-2-甲基丙烷(沸点69 ℃),将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中,加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的 POCl3 ,分液收集CH2Cl2 层,无水MgSO4干燥,过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)( )
A B
C D
答案 B
11.(2021重庆,8,3分)下列实验装置(夹持装置略)或操作正确的是( )
答案 C
12.(2021河北,3,3分)下列操作规范且能达到实验目的的是( )
答案 A
13.(2021天津,6,3分)进行下列实验操作时,选用仪器正确的是 ( )
提取碘水中的碘 量取一定体积的KMnO4溶液
A B
熔化NaOH固体 浓缩NaCl溶液
C D
答案 D
14.(2021山东,11,4分)(双选)为完成下列各组实验,所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)( )
实验目的 玻璃仪器 试剂
A 配制100 mL一定物质的量浓度的NaCl溶液 100 mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒 蒸馏水、NaCl固体
B 制备Fe(OH)3胶体 烧杯、酒精灯、胶头滴管 蒸馏水、饱和FeCl3溶液
C 测定NaOH溶液浓度 烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管 待测NaOH溶液、已知浓度的盐酸、甲基橙试剂
D 制备乙酸乙酯 试管、量筒、导管、酒精灯 冰醋酸、无水乙醇、饱和Na2CO3溶液
答案 AB
15.(2020北京,7,3分)用下列仪器或装置(图中夹持略)进行相应实验,不能达到实验目的的是( )
配制一定物质的量浓度的氯化钠溶液 检验浓硫酸与铜反应产生的二氧化硫
A B
检验溴乙烷消去产物中的乙烯 分离酒精和水
C D
答案 D
考点2 物质的检验、分离和提纯
1.(2023山东,6,2分)鉴别浓度均为0.1 mol·L-1的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三种溶液,仅用下列一种方法不可行的是 ( )
A.测定溶液pH B.滴加酚酞试剂
C.滴加0.1 mol·L-1 KI溶液 D.滴加饱和Na2CO3溶液
答案 C
2.(2022广东,4,2分)实验室进行粗盐提纯时,需除去Ca2+、Mg2+和S,所用试剂包括BaCl2以及( )
A.Na2CO3、NaOH、HCl B.Na2CO3、HCl、KOH
C.K2CO3、HNO3、NaOH D.Na2CO3、NaOH、HNO3
答案 A
3.(2022北京,5,3分)下列实验中,不能达到实验目的的是( )
由海水制取蒸馏水 萃取碘水中的碘
A B
分离粗盐中的不溶物 由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体
C D
答案 D
4.(2022广东,8,2分)实验室用 MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后,按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是 ( )
答案 D
5.(2022山东,9,2分)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水,苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是( )
A.苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应
B.由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D.①、②、③均为两相混合体系
答案 C
6.(2021海南,6,2分)一次性鉴别等浓度的KNO3、NH4Cl、Na2CO3三种溶液,下列方法不可行的是( )
A.测定pH
B.焰色试验
C.滴加AlCl3溶液
D.滴加饱和Ca(OH)2溶液,微热
答案 C
7.(2021湖南,3,3分)下列实验设计不能达到实验目的的是( )
实验目的 实验设计
A 检验溶液中FeSO4是否被氧化 取少量待测液,滴加KSCN溶液,观察溶液颜色变化
B 净化实验室制备的Cl2 气体依次通过盛有饱和NaCl溶液、浓H2SO4的洗气瓶
C 测定NaOH溶液的pH 将待测液滴在湿润的pH试纸上,与标准比色卡对照
D 工业酒精制备无水乙醇 工业酒精中加生石灰,蒸馏
答案 C
8.(2020海南,2,2分)古籍《天工开物》收录了井盐的生产过程。其中“汲水而上,入于釜中煎炼,顷刻结盐,色成至白”的描述,涉及的物质分离操作为( )
A.趁热过滤 B.萃取分液
C.常压蒸馏 D.浓缩结晶
答案 D
9.(2020天津,6,3分)检验下列物质所选用的试剂正确的是( )
待检验物质 所用试剂
A 海水中的碘元素 淀粉溶液
B SO2气体 澄清石灰水
C 溶液中的Cu2+ 氨水
D 溶液中的N NaOH溶液,湿润的蓝色石蕊试纸
答案 C
10.(2020北京,17,12分)用如下方法回收废旧CPU中的单质Au(金)、Ag和Cu。
已知:①浓硝酸不能单独将Au溶解。
②HAuCl4 H++AuC。
(1)酸溶后经 操作,将混合物分离。
(2)浓、稀HNO3均可作酸溶试剂。溶解等量的Cu消耗HNO3的物质的量不同,写出消耗HNO3物质的量少的反应的化学方程式: 。
(3)HNO3-NaCl与王水[V(浓硝酸)∶V(浓盐酸)=1∶3]溶金原理相同。
①将溶金反应的化学方程式补充完整:
Au+ NaCl+ HNO3 HAuCl4+ + + NaNO3
②关于溶金的下列说法正确的是 。
A.用到了HNO3的氧化性
B.王水中浓盐酸的主要作用是增强溶液的酸性
C.用浓盐酸与NaNO3也可使Au溶解
(4)若用Zn粉将溶液中的1 mol HAuCl4完全还原,则参加反应的Zn的物质的量是 mol。
(5)用适当浓度的盐酸、NaCl溶液、氨水与铁粉,可按照如下方法从酸溶后的溶液中回收Cu和Ag(图中标注的试剂和物质均不同)。
试剂1是 ,物质2是 。
答案 (1)过滤
(2)3Cu+8HNO3(稀) 3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O
(3)①Au+4NaCl+5HNO3 HAuCl4+NO↑+2H2O+4NaNO3 ②AC
(4)2 (5)NaCl溶液 Cu、Fe
考点3 制备实验方案的设计与评价
1.(2023湖北,13,3分)利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下:
红磷(s) 无色液体与P4(g) 白磷(s)
下列操作错误的是( )
A.红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B.将红磷转入装置,抽真空后加热外管以去除水和氧气
C.从a口通入冷凝水,升温使红磷转化
D.冷凝管外壁出现白磷,冷却后在氮气氛围下收集
答案 C
2.(2021福建,7,4分)利用下列装置和试剂进行实验,不能达到实验目的的是( )
答案 D
3.(2021湖南,13,4分)(双选)1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应,经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品,装置如图所示:
已知:CH3(CH2)3OH+NaBr+H2SO4CH3(CH2)3Br+NaHSO4+H2O
下列说法正确的是( )
A.装置Ⅰ中回流的目的是减少物质的挥发,提高产率
B.装置Ⅱ中a为进水口,b为出水口
C.用装置Ⅲ萃取分液时,将分层的液体依次从下口放出
D.经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后,使用装置Ⅱ再次蒸馏,可得到更纯的产品
答案 AD
4.(2020山东,5,2分)利用下列装置(夹持装置略)进行实验,能达到实验目的的是( )
A.用甲装置制备并收集CO2
B.用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生
C.用丙装置制备无水MgCl2
D.用丁装置在铁上镀铜
答案 C
5.(2023新课标,28,14分)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:
相关信息列表如下:
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
安息香 白色 固体 133 344 难溶于冷水 溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙 二酮 淡黄色 固体 95 347 不溶于水 溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色 液体 17 118 与水、乙醇互溶
装置示意图如图所示,实验步骤为:
①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O,边搅拌边加热,至固体全部溶解。
②停止加热,待沸腾平息后加入2.0 g安息香,加热回流45~60 min。
③加入50 mL水,煮沸后冷却,有黄色固体析出。
④过滤,并用冷水洗涤固体3次,得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题:
(1)仪器A中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是 ;冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中,安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是 。
(4)在本实验中,FeCl3为氧化剂且过量,其还原产物为 ;某同学尝试改进本实验:采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 简述判断理由: 。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行,乙酸除作溶剂外,另一主要作用是防止 。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品,可用重结晶的方法进一步提纯。
a.热水 b.乙酸 c.冷水 d.乙醇
(7)本实验的产率最接近于 (填标号)。
a.85% b.80% c.75% d.70%
答案 (1)油 (2)球形冷凝管 a (3)防止暴沸 (4)FeCl2 可行,空气中的O2可将Fe2+氧化为Fe3+,从而实现催化循环 (5)FeCl3水解 (6)a (7)b
6.(2022海南,17,12分)磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备(NH4)2HPO4,装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题:
(1)实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制备氨气的化学方程式为 。
(2)现有浓H3PO4质量分数为85%,密度为1.7 g·mL-1。若实验需100 mL 1.7 mol·L-1的H3PO4溶液,则需浓H3PO4 mL(保留一位小数)。
(3)装置中活塞K2的作用为 。实验过程中,当出现 现象时,应及时关闭K1,打开K2。
(4)当溶液pH为8.0~9.0时,停止通NH3,即可制得(NH4)2HPO4溶液。若继续通入NH3,当pH>10.0时,溶液中OH-、 和 (填离子符号)浓度明显增加。
(5)若本实验不选用pH传感器,还可选用 作指示剂,当溶液颜色由 变为 时,停止通NH3。
答案 (1)2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2H2O+2NH3↑
(2)11.5
(3)平衡气压防倒吸 倒吸
(4)N P
(5)酚酞 无色 浅红色
7.(2022辽宁,18,14分)H2O2作为绿色氧化剂应用广泛,氢醌法制备H2O2原理及装置如下:
已知:H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题:
(1)A中反应的离子方程式为 。
(2)装置B应为 (填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品,所有活塞处于关闭状态。开始制备时,打开活塞 ,控温45 ℃。一段时间后,仅保持活塞b打开,抽出残留气体。随后关闭活塞b,打开活塞 ,继续反应一段时间。关闭电源和活塞,过滤三颈烧瓶中混合物,加水萃取,分液,减压蒸馏,得产品。
(4)装置F的作用为 。
(5)反应过程中,控温45 ℃的原因为 。
(6)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为 。
(7)取2.50 g产品,加蒸馏水定容至100 mL,摇匀。取20.00 mL于锥形瓶中,用0.050 0 mol·L-1酸性KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次,消耗标准溶液体积分别为19.98 mL、20.90 mL、20.02 mL。假设其他杂质不干扰结果,产品中H2O2质量分数为 。
答案 (1)Zn+2H+ Zn2++H2↑
(2)② (3)a、b c、d (4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒 (5)适当升温加快反应速率,同时防止温度过高H2O2分解(或适当升温提高催化剂活性,合理即可)
(6)H2+O2 H2O2 (7)17%
8.(2021河北,14,14分)化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献。某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3,进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl。实验流程如图:
回答下列问题:
(1)从A~E中选择合适的仪器制备NaHCO3,正确的连接顺序是 (按气流方向,用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下,可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或 。
A C D E
(2)B中使用雾化装置的优点是 。
(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为 。
(4)反应完成后,将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液:
①对固体NaHCO3充分加热,产生的气体先通过足量浓硫酸,再通过足量Na2O2,Na2O2增重0.14 g,则固体NaHCO3的质量为 g。
②向滤液中加入NaCl粉末,存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)NaCl(aq)+NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离,根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线,需采用的操作为 、 、洗涤、干燥。
(5)无水Na2CO3可作为基准物质标定盐酸浓度。称量前,若无水Na2CO3保存不当,吸收了一定量水分,用其标定盐酸浓度时,会使结果 (填标号)。
A.偏高 B.偏低 C.不变
答案 (1)a-e-f-b-c-g 将玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗口上的小孔
(2)增大反应物的接触面积,提高吸收效率
(3)NaCl+CO2+NH3+H2ONaHCO3↓+NH4Cl
(4)①0.84 ②冷却结晶 过滤
(5)A
9.(2020海南,17,12分)聚异丁烯是一种性能优异的功能高分子材料。某科研小组研究了使用特定引发剂、正己烷为溶剂、无水条件下异丁烯的聚合工艺。已知:异丁烯沸点266 K。反应方程式及主要装置示意图如下:
回答问题:
(1)仪器A的名称是 ,P4O10作用是 。
(2)将钠块加入正己烷中,除去微量的水,反应方程式为 。
(3)浴槽中可选用的适宜冷却剂是 (填序号)。
序号 冷却剂 最低温度/℃
甲 NaCl-冰(质量比1∶3) -21
乙 CaCl2·6H2O-冰 (质量比1.43∶1) -55
丙 液氨 -33
(4)补齐操作步骤
选项为:a.向三口瓶中通入一定量异丁烯
b.向三口瓶中加入一定量正己烷
① (填编号);
②待反应体系温度下降至既定温度:
③ (填编号);
④搅拌下滴加引发剂,一定时间后加入反应终止剂停止反应。经后续处理得成品。
(5)测得成品平均相对分子质量为2.8×106,平均聚合度为 。
答案 (1)U形管或U形干燥管 吸收空气中的水分,防止水分进入三口瓶中
(2)2Na+2H2O 2NaOH+H2↑
(3)乙 (4)①b ②a (5)50 000
考点4 探究实验方案的设计与评价
1.(2023新课标,11,6分)根据实验操作及现象,下列结论中正确的是( )
选项 实验操作及现象 结论
A 常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中,前者产生无色气体,后者无明显现象 稀硝酸的氧化性比浓硝酸强
B 取一定量Na2SO3样品,溶解后加入BaCl2溶液,产生白色沉淀。加入浓HNO3,仍有沉淀 此样品中含有S
C 将银和AgNO3溶液与铜和Na2SO4溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积,铜电极附近溶液逐渐变蓝 Cu的金属性比Ag强
D 向溴水中加入苯,振荡后静置,水层颜色变浅 溴与苯发生了加成反应
答案 C
2.(2023江苏,11,3分)室温下,探究0.1 mol·L-1 FeSO4溶液的性质,下列实验方案能达到探究目的的是( )
选项 探究目的 实验方案
A 溶液中是否含有Fe3+ 向2 mL FeSO4溶液中滴加几滴新制氯水,再滴加KSCN溶液,观察溶液颜色变化
B Fe2+是否有还原性 向2 mL FeSO4溶液中滴加几滴酸性KMnO4溶液,观察溶液颜色变化
C Fe2+是否水解 向2 mL FeSO4溶液中滴加2~3滴酚酞试液,观察溶液颜色变化
D Fe2+能否催化H2O2分解 向2 mL 5% H2O2溶液中滴加几滴FeSO4溶液,观察气泡产生情况
答案 B
3.(2022重庆,9,3分)下列实验操作及现象与对应结论不匹配的是( )
选项 实验操作及现象 结论
A 将Na2S2O3溶液和稀H2SO4混合,得到沉淀,且生成的气体可使品红溶液褪色 Na2S2O3既体现还原性又体现氧化性
B 将Zn(OH)2固体粉末加入过量NaOH溶液中,充分搅拌,溶解得到无色溶液 Zn(OH)2既体现碱性又体现酸性
C 将TiCl4液体和FeCl3固体分别暴露在潮湿空气中,只有前者会冒“白烟” 水解性:TiCl4>FeCl3
D 将红色固体CrO3加热,得到绿色固体Cr2O3,且生成的气体可以使带火星的木条复燃 热稳定性:CrO3
4.(2022海南,6,2分)依据下列实验,预测的实验现象正确的是( )
选项 实验内容 预测的实验现象
A MgCl2溶液中滴加NaOH溶液至过量 产生白色沉淀后沉淀消失
B FeCl2溶液中滴加KSCN溶液 溶液变血红色
C AgI悬浊液中滴加NaCl溶液至过量 黄色沉淀全部转化为白色沉淀
D 酸性KMnO4溶液中滴加乙醇至过量 溶液紫红色褪去
答案 D
5.(2022辽宁,13,3分)下列实验能达到目的的是 ( )
实验目的 实验方法或操作
A 测定中和反应的反应热 酸碱中和滴定的同时,用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
B 探究浓度对化学反应速率的影响 量取同体积不同浓度的NaClO溶液,分别加入等体积等浓度的Na2SO3溶液,对比现象
C 判断反应后Ba2+是否沉淀完全 将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合,反应后静置,向上层清液中再加1滴Na2CO3溶液
D 检验淀粉是否发生了水解 向淀粉水解液中加入碘水
答案 C
6.(2022湖南,13,4分)为探究FeCl3的性质,进行了如下实验(FeCl3和Na2SO3溶液浓度均为0.1 mol·L-1)。
实验 操作与现象
① 在5 mL水中滴加2滴FeCl3溶液,呈棕黄色;煮沸,溶液变红褐色
② 在5 mL FeCl3溶液中滴加2滴Na2SO3溶液,变红褐色; 再滴加K3[Fe(CN)6]溶液,产生蓝色沉淀
③ 在5 mL Na2SO3溶液中滴加2滴FeCl3溶液,变红褐色; 将上述混合液分成两份,一份滴加K3[Fe(CN)6]溶液,无蓝色沉淀生成; 另一份煮沸,产生红褐色沉淀
依据上述实验现象,结论不合理的是( )
A.实验①说明加热促进Fe3+水解反应
B.实验②说明Fe3+既发生了水解反应,又发生了还原反应
C.实验③说明Fe3+发生了水解反应,但没有发生还原反应
D.整个实验说明S对Fe3+的水解反应无影响,但对还原反应有影响
答案 D
7.(2022北京,13,3分)利用下图装置进行铁上电镀铜的实验探究。
装置 序号 电解质溶液 实验现象
① 0.1 mol·L-1 CuSO4+少量H2SO4溶液 阴极表面产生无色气体,一段时间后阴极表面有红色固体,气体减少。经检验,电解液中有Fe2+
② 0.1 mol·L-1 CuSO4+过量氨水 阴极表面未观察到气体,一段时间后阴极表面有致密红色固体。经检验,电解液中无Fe元素
下列分析不正确的是( )
A.①中气体减少,推测是由于溶液中c(H+)减小,且Cu覆盖铁电极,阻碍H+与铁接触
B.①中检测到Fe2+,推测可能发生反应: Fe+2H+ Fe2++H2↑、Fe+Cu2+ Fe2++Cu
C.随阴极析出铜,推测②中溶液c(Cu2+)减小,Cu2++4NH3 [Cu(NH3)4]2+平衡逆向移动
D.②中Cu2+生成[Cu(NH3)4]2+,使得c(Cu2+)比①中溶液的小,Cu缓慢析出,镀层更致密
答案 C
8.(2021湖北,5,3分)下列实验现象与实验操作不相匹配的是( )
实验操作 实验现象
A 将盛有Fe(OH)3胶体的烧杯置于暗处,用红色激光笔照射烧杯中的液体 在与光束垂直的方向看到一条光亮的“通路”
B 向盛有少量 Mg(OH)2沉淀的试管中加入适量饱和 NH4Cl溶液,振荡 白色沉淀溶解
C 向盛有3.0 mL无水乙醇的试管中加入一小块金属钠 有气泡产生
D 向盛有2.0 mL甲苯的试管中加入3滴酸性KMnO4溶液,用力振荡 紫色不变
答案 D
9.(2021辽宁,9,3分)由下列实验操作及现象能得出相应结论的是( )
实验操作 现象 结论
A 向KBr、KI混合溶液中依次加入少量氯水和CCl4,振荡,静置 溶液分层,下层呈紫红色 氧化性:Cl2>Br2>I2
B 在火焰上灼烧搅拌过某无色溶液的玻璃棒 火焰出现黄色 溶液中含Na元素
C 用pH计测定pH: ①NaHCO3溶液 ②CH3COONa溶液 pH:①>② H2CO3酸性弱于CH3COOH
D 把水滴入盛有少量Na2O2的试管中,立即把带火星木条放在试管口 木条复燃 反应生成了O2
答案 D
10.(2021海南,14,4分)依据下列实验和现象,得出的结论正确的是( )
选项 实验 现象 结论
A 点燃无色气体X,将生成的气体通入澄清石灰水 澄清石灰水先浑浊后澄清 X为CO
B 25 ℃时,向无色的Y溶液中滴加1~2滴酚酞试液 溶液仍为无色 Y溶液的pH<7
C 在淀粉和I2的混合溶液中滴加KSCN溶液 [已知:(SCN)2、SCN-分别与卤素单质、卤素离子性质相似] 溶液仍为蓝色 氧化性:(SCN)2
答案 D
11.(2021广东,12,4分)化学是以实验为基础的科学。下列实验操作或做法正确且能达到目的的是( )
选项 操作或做法 目的
A 将铜丝插入浓硝酸中 制备NO
B 将密闭烧瓶中的NO2降温 探究温度对平衡移动的影响
C 将溴水滴入KI溶液中,加入乙醇并振荡 萃取溶液中生成的碘
D 实验结束,将剩余NaCl固体放回原试剂瓶 节约试剂
答案 B
12.(2020海南,14,4分)下列实验操作或方法,目的可实现的是( )
操作或方法 实验目的
A 向未知弱酸性试液中滴加含有SCN-的溶液 确证试液中Fe2+存在
B 等体积0.1 mol·L-1 Ag+和[Ag(NH3)2]+溶液分别与大量1 mol·L-1葡萄糖碱性溶液形成银镜 判断多步过程中,分步反应速率与浓度的关系
C 稀H2SO4酸化n(KBrO3)∶n(KBr)=1∶5的混合液替代溴水 降低液溴的贮存与使用风险
D 向0.1 mol·L-1 Na2S2O3溶液中缓慢滴加0.2 mol·L-1盐酸 由浑浊情况测定单质硫的溶解度
答案 C
13.(2021湖北,18,14分)超酸是一类比纯硫酸更强的酸,在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下:
SbCl3+Cl2SbCl5
SbCl5+6HFHSbF6+5HCl
制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气,减压时可吸入极少量空气,防止液体暴沸;夹持、加热及搅拌装置略):
相关性质如下表:
物质 熔点 沸点 性质
SbCl3 73.4 ℃ 220.3 ℃ 极易水解
SbCl5 3.5 ℃ 140 ℃分解 79 ℃/2.9 kPa 极易水解
回答下列问题:
(1)实验装置中两个冷凝管 (填“能”或“不能”)交换使用。
(2)试剂X的作用为 、 。
(3)反应完成后,关闭活塞a、打开活塞b,减压转移 (填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前,必须关闭的活塞是 (填“a”或“b”);用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是 。
(4)实验小组在由SbCl5制备HSbF6时,没有选择玻璃仪器,其原因为 。(写化学反应方程式)
(5)为更好地理解超酸的强酸性,实验小组查阅相关资料了解到:弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质,如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3COOH+H2SO4[CH3C(OH)2]+[HSO4]-。以此类推,H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为 。
(6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中,同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为甲基(—CH3)<亚甲基(—CH2—)<次甲基()。写出2-甲基丙烷与HSbF6反应的离子方程式 。
答案 (1)不能
(2)吸收氯气,防止污染空气 防止空气中水蒸气进入三口烧瓶使SbCl3、SbCl5水解
(3)三颈(口)烧瓶 b 降低PbCl5沸点,防止SbCl5分解
(4)SiO2+4HFSiF4+2H2O
(5)H2SO4+HSbF6[H3SO4]+[SbF6]-
(6)+HSbF6(CH3)3C++Sb + H2↑
三年模拟
A组 基础题组
考点1 常见仪器的使用和实验基本操作
1.(2023河北衡水重点高中摸底,7)海带提碘过程为海带灼烧为海带灰,用水浸取I-,过滤得含I-的溶液,加氧化剂将I-氧化为I2,萃取分液,得碘的有机溶液,蒸馏得碘单质。上述操作中,不需要用到的仪器为( )
A B C D
答案 B
2.(2023重庆万州四检,2)下列各项实验的基本操作正确的是( )
A.用湿润的pH试纸测定硫酸溶液的pH
B.少量液溴通常保存在无色玻璃试剂瓶中,并在液溴上加少量水液封
C.可用硫酸溶液鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠
D.蒸发操作中,将蒸发皿放在铁架台的铁圈上,垫上石棉网加热
答案 C
3.(2023山西临汾一模,9)为完成下列各组实验,选用的玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的仪器)( )
选项 实验目的 玻璃仪器 试剂
A 制取氢氧化铁胶体 烧杯、胶头滴管、酒精灯、玻璃棒 蒸馏水、饱和氯化铁溶液
B 用酸性KMnO4溶液测定FeSO4溶液的浓度 烧杯、锥形瓶、酸式滴定管、移液管 酸性KMnO4标准溶液、待测FeSO4溶液
C 明矾晶体的制备 烧杯、玻璃棒 明矾、蒸馏水
D 检验1-溴丁烷中的溴元素 酒精灯、试管、胶头滴管 1-溴丁烷、NaOH溶液、AgNO3溶液
答案 B
4.(2022重庆一模,4)进行化学实验时应规范实验操作,强化安全意识。下列做法正确的是( )
A.金属钠失火使用湿毛巾盖灭
B.酒精灯加热平底烧瓶时不垫石棉网
C.CCl4萃取碘水实验完成后的废液直接排入下水道中
D.制取硝基苯用到的试剂苯应与浓硝酸分开放置并远离火源
答案 D
考点2 物质的检验、分离和提纯
1.(2023福建漳州1月检测,5)化学是以实验为基础的自然科学,下列实验装置能达到实验目的的是( )
A.检验SO2的漂白性 B.灼烧海带
C.分离溴苯和苯的混合物 D.验证NaHCO3受热易分解
答案 C
2.(2023云南、吉林、黑龙江、安徽四省联考,10)在实验室中进行下列实验,其中能实现实验目的的是( )
选项 实验目的 操作
A 除去苯酚中混有的少量苯甲酸 将含有苯甲酸的苯酚加入饱和Na2CO3溶液中,过滤
B 检验溶解铁锈所得的溶液中是否含有Fe2+ 取少量溶液,向其中滴加氯水后,再加入KSCN溶液,观察溶液是否变红
C 检验乙烷中是否含有乙烯 将混合气体通过盛有溴的四氯化碳溶液,观察溶液是否褪色
D 检验Na2SO3中是否混有Na2CO3 取少量固体,滴加稀盐酸,观察是否有气体生成
答案 C
3.(2023河北保定一模,11)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体{K2[Cu(C2O4)2]·2H2O}是一种重要的化工原料,微溶于冷水、酒精,可溶于热水,干燥时较为稳定,加热时易分解。制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体可采用如下步骤,下列说法错误的是( )
已知:25 ℃草酸和碳酸的电离平衡常数数值如下表所示。
电离平衡常数
H2C2O4 5.9×10-2 6.4×10-5
H2CO3 4.3×10-7 5.6×10-11
A.过程①微热的目的是加快草酸溶解,同时防止温度过高草酸分解
B.过程②中加入的碳酸钾物质的量与草酸物质的量相等时,得到草酸氢钾溶液
C.操作③为趁热过滤,操作④为降温结晶、过滤、洗涤、干燥
D.得到的产品用酒精洗涤优于冷水洗涤
答案 B
4.(2022河北衡水中学一调,2)用下图实验装置进行相应实验,能达到实验目的的是( )
A.用装置①检验溶液中是否含有钾元素
B.用装置②可制备、干燥、收集氨气
C.用装置③除去CO2中含有的少量SO2
D.用装置④蒸干饱和AlCl3溶液制备AlCl3晶体
答案 B
考点3 制备实验方案的设计与评价
1.(2023辽宁部分学校二模,9)无水三氯化铬(CrCl3)是常用的媒染剂和催化剂,易潮解,易升华,高温下易被氧气氧化。通常是用不含水的三氧化二铬与卤化剂(如CCl4)在高温下反应,并使生成的三氯化铬在惰性气氛(如氮气气氛)下升华来制取:Cr2O3(s)+3CCl4(g) 2CrCl3(s)+3COCl2(g)。生成的COCl2(俗称光气)有毒,遇水发生水解,实验装置如图所示。
关于此实验说法正确的是( )
A.A中的试剂为热水,A中长玻璃管的作用是平衡压强,观察实验装置是否堵塞
B.若实验过程中D处出现堵塞,应及时更换D处导管
C.G中发生反应的离子方程式为COCl2+4OH- C+2Cl-+2H2O
D.无水CaCl2的作用是除去产生气体中的水
答案 C
2.(2022福建莆田二模,7)工业上利用银块制取硝酸银及硝酸银的有关性质如下图所示。下列说法错误的是( )
A.反应器中若增大硝酸浓度,生成NOx总量将减少
B.操作②为减压蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
C.硝酸银固体应保存在棕色瓶中
D.X是氧气
答案 A
考点4 探究实验方案的设计与评价
1.(2023福建厦门3月二检,13)为探究反应“2I-+H2O2+2H+ I2+2H2O”中I-氧化过程,进行如下实验。
编号 1 2
实验 内容
实验 现象 随着液体不断滴入,产生大量气体;溶液变黄并不断加深至棕黄色后又变浅 随着液体不断滴入,溶液变黄,摇匀后又褪色,不断重复直至析出紫色沉淀
下列说法不正确的是( )
A.实验1中溶液变浅是因为I2+5H2O2 2HIO3+4H2O
B.实验2中出现紫色沉淀是因为HIO3+5HI 3I2↓+3H2O
C.实验1中产生大量气体的原因是I-被氧化的过程大量放热
D.实验2相较于实验1,可节约H2O2用量且有利于反应终点观察
答案 C
2.(2023湖北十一校二联,5)下列实验操作、现象与结论相匹配的是( )
选项 实验操作 现象 结论
A 向红热的铁粉与水蒸气反应后的固体中加入稀硫酸酸化,再滴入几滴KSCN溶液 溶液未变红 铁粉与水蒸气未反应
B 常温下,分别测定浓度均为1 mol·L-1的CH3COONH4溶液和NaCl溶液的pH pH均等于7 常温下,1 mol·L-1的CH3COONH4溶液和NaCl溶液中水的电离程度相等
C 常温下,将50 mL苯与50 mL CH3COOH混合 所得混合溶液的体积为101 mL 混合过程中削弱了CH3COOH分子间的氢键,且苯与CH3COOH分子间的作用弱于氢键
D 向CuSO4溶液中滴加浓氨水至过量 先产生蓝色沉淀,后逐渐溶解 Cu(OH)2是两性氢氧化物
答案 C
B组 综合题组
1.(2022辽宁鞍山一模,10)资料显示:FeC(亮黄色)只有在Cl-浓度较大的溶液中才能稳定存在。为了验证该事实,某实验小组取三份2 mL黄色的工业盐酸分别做了一系列实验,记录如下:
操作 现象
实验Ⅰ:直接滴加2滴KSCN溶液 无明显变化
实验Ⅱ:加10 mL蒸馏水稀释,然后滴入2滴浓KSCN溶液 稀释后溶液几乎变为无色,加KSCN溶液显红色
实验Ⅲ:滴加2滴AgNO3饱和溶液 产生白色沉淀,溶液黄色消失
下列说法不正确的是( )
A.工业盐酸显黄色是因为其中含有FeC
B.实验Ⅰ中未检测到Fe3+
C.实验Ⅲ中,AgNO3溶液稀释了样品是溶液亮黄色消失的主要原因
D.通过上述实验,可以证明FeC只有在Cl-浓度较大的溶液中才能稳定存在
答案 C
2.(2023河南开封二模,27)某小组根据硫元素的化合价,预测SO2既有还原性又有氧化性,并设计实验进行探究。
Ⅰ.探究SO2的还原性:向试管中通入足量SO2(尾气处理装置已略),记录如下。
装置 编号 试剂 实验现象
a 碘水 溶液的棕 黄色褪去
b Fe2(SO4)3溶液
(1)a中反应的离子方程式为 。
(2)b中的实验现象为 。将b所得溶液分成三份,进行如下实验。
实验①:向第一份溶液中加入K3[Fe(CN)6]溶液,产生蓝色沉淀。
实验②:向第二份溶液中加入KSCN溶液,不变红,再加入新制的氯水,溶液变红。
实验③:向第三份溶液中先加入稀盐酸酸化,再加入BaCl2溶液,产生白色沉淀。
上述实验不能证明SO2与Fe3+发生了氧化还原反应的是 ,原因是 。
Ⅱ.探究SO2的氧化性:向试管中通入足量SO2(尾气处理装置已略),记录如下。
装置 编号 试剂 实验现象
c 3 mol·L-1稀硫酸 始终无明显变化
d 3 mol·L-1稀盐酸 铜片表面变黑,溶液变为棕色
已知:ⅰ.水合Cu+既易被氧化也易被还原,因此水溶液中无法生成水合Cu+。
ⅱ.CuCl为白色固体,难溶于水,可溶于c(Cl-)较大的溶液生成[CuCl3]2-。
(3)证明d中所得棕色溶液含有[CuCl3]2-:用滴管吸取少量棕色溶液,滴入蒸馏水中,出现白色沉淀。用平衡移动原理解释产生该现象的原因: 。
(4)与c对比,d能发生反应的原因: 。
(5)由实验Ⅱ可推知,该条件下SO2、CuCl、Cu2+的氧化性由强到弱的顺序为 。
答案 (1)SO2+I2+2H2O 4H++2I-+S
(2)溶液变为浅绿色 实验③ 原溶液中含有S
(3)棕色溶液中滴入蒸馏水后离子浓度减小,使平衡CuCl(s)+2Cl-(aq) [CuCl3]2-(aq)逆向移动,析出CuCl沉淀
(4)Cl-与Cu+结合成[CuCl3]2-,其氧化性弱于SO2,使Cu能够被SO2氧化
(5)Cu2+>SO2>CuCl
3.(2023重庆九龙坡二测,16)草酸及其盐在化工生产中具有重要价值,某实验小组做以下实验。
Ⅰ.制取草酸
反应原理:C6H12O6(葡萄糖)+12HNO3(浓)3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O,装置如图(加热和夹持装置略)。
图1 图2
(1)检验淀粉是否水解完全所用的试剂为 ,装置B的作用是 。
(2)检查图1装置气密性的方法是 。在图1的装置B、C之间添加装置D,可在D中得到HNO3,通入气体X是 (填名称)。
Ⅱ.三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的制取及组成测定
已知:三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]·3H2O呈绿色,可溶于水,难溶于乙醇,见光易分解。
(一)制取晶体
步骤1:向盛有3.000 g黄色晶体FeC2O4·2H2O的烧杯中,加入10 mL K2C2O4溶液,加热至40 ℃左右,缓慢滴入过量的H2O2溶液,一段时间后,出现红褐色沉淀。
步骤2:加热至沸腾,分两次缓慢加入8~9 mL H2C2O4溶液,至沉淀溶解,得翠绿色溶液。加热浓缩、加入无水乙醇、结晶,抽滤干燥得7.860 g三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。
(3)完成该过程的化学方程式并配平:
FeC2O4·2H2O+ + + K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
(4)步骤1中,生成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾与另一种铁的化合物,该化合物为 (填化学式),步骤2加入无水乙醇的目的是 。
(5)实验小组完成实验后发现产率偏低,其主要原因可能是 。
(二)测定组成
称取5.000 g所得的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体配制成250 mL溶液。取25.00 mL溶液,用0.100 0 mol·L-1酸性KMnO4溶液滴定,终点时消耗KMnO4溶液13.50 mL。另取25.00 mL溶液,用适量还原剂,将Fe3+还原为Fe2+,再用0.100 0 mol·L-1酸性KMnO4溶液滴定,终点时消耗KMnO4溶液15.50 mL。
(6)第一次滴定终点时的现象为 ,通过上述实验,测得该晶体中C2与Fe3+的配位比
n(C2)∶n(Fe3+)= 。
答案 (1)碘水 安全瓶、防倒吸
(2)关闭A中分液漏斗活塞,将C中导管插入盛有水的烧杯中,微热三颈烧瓶,导管口有气泡产生,撤走热源,导管口有一段稳定水柱,证明装置气密性良好 氧气
(3)2 H2O2 3K2C2O4 H2C2O4 2
(4)Fe(OH)3 降低三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的溶解度,有利于析出晶体,提高产率
(5)光照使三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体分解(合理即可)
(6)当滴入最后半滴酸性高锰酸钾溶液,锥形瓶中溶液出现浅紫红色,且半分钟内不恢复 3.375∶1
4.(2023辽宁鞍山一模,18)五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)俗称海波、大苏打,为无色结晶或白色颗粒,在工业生产中有广泛的用途。某化学实验小组制备Na2S2O3·5H2O,并测定产品纯度,设计如下实验。回答下列问题:
步骤Ⅰ.制备Na2S2O3·5H2O
按下图所示装置(加热及夹持装置省略)进行实验,可得到Na2S2O3溶液,再经一系列步骤获得Na2S2O3·5H2O产品。
已知:S与Na2SO3在加热条件下可反应生成Na2S2O3。
(1)仪器a的名称为 ,装置A发生反应的化学方程式为 。
(2)装置B的作用为 。
(3)补充完成装置C中主要反应的离子方程式:
① ,
②S+S S2。
(4)C中溶液经过 、过滤、洗涤、烘干,得Na2S2O3·5H2O晶体(填实验操作)。
步骤Ⅱ.测定产品纯度
准确称取上述产品12.40 g于烧杯中,加入适量水配制成100 mL待测液,取25.00 mL待测液于锥形瓶中,以淀粉溶液作指示剂,用0.25 mol·L-1的I2标准液重复滴定3次;测得消耗I2标准液的平均体积为20.00 mL。(已知:I2+2S2 2I-+S4)
(5)①滴定达到终点时的现象为 ,该产品中Na2S2O3·5H2O的质量分数为 。
②以下操作中,能使测量结果偏低的是 。
A.称量时,硫代硫酸钠晶体失去部分结晶水
B.滴定前,装I2标准液的滴定管未用标准液润洗
C.滴定过程中,锥形瓶振荡太剧烈,有少量液滴溅出
D.滴定前平视读数,滴定后俯视读数
答案 (1)长颈漏斗 Cu+2H2SO4(浓) CuSO4+SO2↑+2H2O
(2)做安全瓶,监测实验进行时装置C中是否发生堵塞
(3)SO2+C S+CO2
(4)蒸发(加热)浓缩、冷却结晶
(5)①滴入最后半滴标准液时,溶液由无色变为蓝色,且半分钟不褪色 80%或 ②CD
5.(2023福建七地市一模,12)实验小组探究Cu和Fe(NO3)3溶液的反应原理。
(1)配制溶液
用Fe(NO3)3·9H2O标准试剂配制100 mL 0.500 mol·L-1 Fe(NO3)3溶液,下列仪器中无需使用的有 (填名称)。
(2)Fe(NO3)3溶液成分探究
甲同学认为溶质离子主要成分为Fe3+和N,乙同学认为还有H+,于是用 (填仪器名称)测得0.500 mol·L-1Fe(NO3)3溶液pH为1.10。
(3)提出假设
假设ⅰ: ,发生反应:Cu+2Fe3+ Cu2++2Fe2+
假设ⅱ:N将Cu氧化,发生反应:3Cu+2N+8H+ 3Cu2++2NO↑+4H2O
(4)实验探究
实验Ⅰ:向0.500 mol·L-1 Fe(NO3)3溶液中加入过量铜粉并充分振荡,溶液变成深棕色,无气泡产生。实验小组通过实验证明了反应中有Fe2+生成,实验方案为 。
实验Ⅱ:向pH=1.10的 溶液中加入过量铜粉并充分振荡,无明显现象。综合“实验Ⅰ”和“实验Ⅱ”可知,假设 成立。
(5)查阅资料知,铜粉与Fe(NO3)3溶液涉及的反应可能有:
反应①:3Cu+2N+8H+ 3Cu2++2NO↑+4H2O;K=1062.8;速率很慢。
反应②:Cu+2Fe3+ Cu2++2Fe2+;K=1014.7;速率较快。
反应③:4Fe2++N+4H+ 3Fe3++[Fe(NO)]2+(深棕色)+2H2O;K=1012.8;速率很快。
反应④:[Fe(NO)]2+(深棕色) Fe2++NO
(ⅰ)对反应①来说,Fe2+起到的作用为 ;为验证这一作用,设计实验方案为 。
(ⅱ)“实验Ⅰ”反应中无论Cu过量多少,始终都能检测到Fe3+的存在,原因是 。
答案 (1)分液漏斗、冷凝管
(2)pH计(或酸度计) (3)Fe3+氧化了Cu
(4)向上层清液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液,出现蓝色沉淀 HNO3 ⅰ
(5)(ⅰ)催化 向“实验Ⅱ”体系中加入适量FeSO4固体,振荡,溶液出现蓝色 (ⅱ)反应③速率大于反应①
考法训练
考法1 物质制备型综合实验
1.(2023山东,18,12分)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料,常温下为无色液体,沸点为31.8 ℃,熔点为-126.5 ℃,易水解。实验室根据反应Si+3HCl SiHCl3+H2,利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题:
(1)制备SiHCl3时进行操作:(ⅰ)……;(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中;(ⅲ)通入HCl,一段时间后接通冷凝装置,加热开始反应。操作(ⅰ)为 ;判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两处缺陷是 。
(2)已知电负性Cl>H>Si,SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为 。
(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。
m1 g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后,进行如下实验操作:① ,② (填操作名称),③称量等操作,测得所得固体氧化物质量为m2 g。从下列仪器中选出①,②中需使用的仪器,依次为 (填标号)。测得样品纯度为 (用含m1、m2的代数式表示)。
答案 (1)连接好装置,并检查装置的气密性 装置C的蒸馏烧瓶中不再有液体滴下 装置C、D之间缺少干燥装置,缺少处理尾气H2的装置
(2)SiHCl3+5NaOH Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
(3)灼烧 冷却 A、C ×100%
2.(2023湖南,15,14分)金属Ni对H2有强吸附作用,被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应。将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后,其催化活性显著提高。
已知:①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃,在制备和使用时,需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”;
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下:
步骤1:雷尼Ni的制备
Ni/Al合金颗粒雷尼Ni混合物 雷尼Ni悬浮液
步骤2:邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
回答下列问题:
(1)操作(a)中,反应的离子方程式是 ;
(2)操作(d)中,判断雷尼Ni被水洗净的方法是 ;
(3)操作(e)中,下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是 ;
A.丙酮 B.四氯化碳
C.乙醇 D.正己烷
(4)向集气管中充入H2时,三通阀的孔路位置如下图所示;发生氢化反应时,集气管向装置Ⅱ供气,此时孔路位置需调节为 ;
(5)仪器M的名称是 ;
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间,目的是 ;
(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下,可能导致的后果是 ;
(8)判断氢化反应完全的现象是 。
答案 (1)2Al+2OH-+2H2O 2Al+3H2↑
(2)取最后一次洗涤液,利用pH试纸测定pH,若溶液呈中性,则洗涤干净
(3)C (4)B (5)恒压分液(滴液)漏斗
(6)将装置中空气排出,防止雷尼Ni自燃 (7)倒吸
(8)装置Ⅰ中集气管液面高度不再变化
3.(2022福建,12,14分)某兴趣小组设计实验探究Ce-MnOx催化空气氧化CO的效率。回答下列问题:
步骤Ⅰ 制备CO
在通风橱中用下图装置制备CO(加热及夹持装置省略),反应方程式如下:
HCOOH CO↑+H2O
(1)装置A中盛放甲酸的仪器的名称是 。
(2)从B、C、D中选择合适的装置收集CO,正确的接口连接顺序为a→ → → → →h(每空填一个接口标号)。
步骤Ⅱ 检验CO
将CO通入新制银氨溶液中,有黑色沉淀生成。
(3)该反应的化学方程式为 。
步骤Ⅲ 探究Ce-MnOx催化空气氧化CO的效率
将一定量CO与空气混合,得到CO体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略),调节管式炉温度至120 ℃,按一定流速通入气体样品。(已知:I2O5是白色固体,易吸水潮解;5CO+I2O5 I2+5CO2)
(4)通入11.2 L(已折算为标准状况)的气体样品后,继续向装置内通入一段时间氮气,最终测得U形管内生成了0.101 6 g I2。
①能证明CO被空气氧化的现象是 ;
②CO被催化氧化的百分率为 ;
③若未通入氮气,②的结果将 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时,采用 方法可以缩短接触时长。
(6)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是 。
答案 (1)分液漏斗 (2)d e c b(全部写对才可得分) (3)CO+2[Ag(NH3)2]OH 2Ag↓+(NH4)2CO3+2NH3(或其他合理答案) (4)①石灰水变浑浊 ②60% ③偏大 (5)增大气体样品流速 (6)尾气出口未加防潮装置(或其他相似表述)
4.(2022重庆,16,15分)研究小组以无水甲苯为溶剂,PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备纳米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。
图1
(1)甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂,无水时体系呈蓝色。
①存贮时,Na应保存在 中。
②冷凝水的进口是 (填“a”或“b”)。
③用Na干燥甲苯的原理是 (用化学方程式表示)。
④回流过程中,除水时打开的活塞是 ;体系变蓝后,改变开关状态收集甲苯。
(2)纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。
①在Ar气保护下,反应物在A装置中混匀后转入B装置,于280 ℃加热12小时,反应物完全反应。其化学反应方程式为 。用Ar气赶走空气的目的是 。
②经冷却、离心分离和洗涤得到产品,洗涤时先后使用乙醇和水,依次洗去的物质是 和 。
③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125 nm的红磷,气体产物的压强为 kPa,需NaN3的物质的量为 mol(保留3位小数)。已知:p=a×n,其中a=2.5×105 kPa·mol-1,n为气体产物的物质的量。
答案 (1)①煤油 ②b ③2Na+2H2O 2NaOH+H2↑ ④K1、K3
(2)①2PCl5+10NaN3 2P+10NaCl+15N2↑ 防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解 ②甲苯 NaCl
③104 0.027
5.(2022湖北,16,14分)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃,易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到,纯化过程需要严格控制温度和水分,温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃),高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略):
回答下列问题:
(1)A的名称是 。B的进水口为 (填“a”或“b”)。
(2)P2O5的作用是 。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止 ,还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度,实验选用水浴加热的目的是 。
(5)磷酸易形成过饱和溶液,难以结晶,可向过饱和溶液中加入 促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时,除了需要干燥的环境外,还需要控制温度为 (填标号)。
A.<20 ℃ B.30~35 ℃ C.42~100 ℃
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是 。
答案 (1)(圆底)烧瓶 b (2)干燥吸水 (3)暴沸 (4)防止温度过高生成焦磷酸 (5)磷酸晶种 (6)B
(7)磷酸分子和水分子间存在氢键
6.(2021重庆,16,15分)立方体形貌的三氧化二铟(In2O3),具有良好的气体传感性能。研究小组用水热法(密闭反应釜中以水作溶剂的高温高压条件下的化学制备方法)制备该In2O3,其主要实验过程及装置示意图如图所示。
回答下列问题:
(1)前驱体In(OH)3的制备
①实验中使用的NaOH溶液盛装在 的试剂瓶中(填“带橡皮塞”或“带玻璃塞”)。
②A装置中反应现象是 ;为加快金属In的溶解,可采取的措施有 (写出两条即可)。
③B装置中,滴加NaOH溶液调节pH=3.02,测定pH需用的仪器名称是 。
④C装置中,CO(NH2)2与水反应生成两种气体,其中酸性气体是 ,另一种气体与InCl3溶液反应生成前驱体的化学方程式为 。
⑤D装置减压过滤时,用蒸馏水洗涤前驱体,判断前驱体洗净的实验操作和现象是 。
(2)In2O3的制备
将前驱体煅烧得In2O3,其反应的化学方程式为 。
(3)有研究发现,其他方法制备的In(OH)3经煅烧得In2O3的过程中存在两步失重,第二步失重5.40%,推断中间产物中In的质量分数为 %(保留小数点后两位)。
答案 (1)①带橡皮塞
②金属溶解,有无色气泡产生 将金属In磨成粉末状、增加稀盐酸浓度、升高溶液体系温度、设计成金属In为负极的原电池等(任写两条)
③pH计
④CO2 InCl3+3NH3+3H2O In(OH)3↓+3NH4Cl
⑤取最后一次的前驱体洗涤液于试管中,滴加少量硝酸酸化的硝酸银溶液,若未观察到白色沉淀生成,则证明前驱体已经洗涤干净
(2)2In(OH)3In2O3+3H2O
(3)77.70
7.(2021北京,15,9分)环氧乙烷(简称EO)是一种重要的工业原料和消毒剂。由乙烯经电解制备EO的原理示意图如下。
(1)①阳极室产生Cl2后发生的反应有: 、+HClOHOCH2CH2Cl。
②结合电极反应式说明生成溶液a的原理
。
(2)一定条件下,反应物按一定流速通过该装置。
电解效率η和选择性S的定义:
η(B)=×100%
S(B)=×100%
①若η(EO)=100%,则溶液b的溶质为 。
②当乙烯完全消耗时,测得η(EO)≈70%,S(EO)≈97%。 推测η(EO)≈70%的原因:
Ⅰ.阳极有H2O放电
Ⅱ.阳极有乙烯放电
Ⅲ.阳极室流出液中含有Cl2和HClO
……
ⅰ.检验电解产物,推测Ⅰ不成立。需要检验的物质是 。
ⅱ.假设没有生成EO的乙烯全部在阳极放电生成CO2,则η(CO2)≈ %。经检验阳极放电产物没有CO2。
ⅲ.实验证实推测Ⅲ成立,所用试剂及现象是 。
可选试剂:AgNO3溶液、KI溶液、淀粉溶液、品红溶液。
答案 (1)①Cl2+H2O HCl+HClO
②阴极反应:2H2O+2e-H2↑+2OH-,K+穿过阳离子膜进入阴极室形成KOH
(2)①KCl ②ⅰ.O2 ⅱ.13 ⅲ.KI溶液和淀粉溶液,溶液变蓝/品红溶液,品红褪色/KI溶液,溶液颜色变成棕黄色
8.(2022湖北5月联考,18)硫及其化合物在生产及生活中有着广泛的应用。回答下列问题:
Ⅰ.二氯砜(SO2Cl2)是一种发烟液体,遇水剧烈水解,69.1 ℃时沸腾。某小组拟用干燥的Cl2和SO2在活性炭催化作用下制备二氯砜。反应的化学方程式为SO2(g)+Cl2(g) SO2Cl2(l),实验装置如图1所示(部分夹持装置已略去):
(1)装置A中盛装70%硫酸的仪器名称为 ,该仪器使用前必须进行的操作为 。
(2)装置B和D的作用为 、 ;装置F的作用为 、 。
(3)分液漏斗中盛放的最佳试剂为 。
Ⅱ.二氯亚砜(SOCl2)是一种无色易挥发的液体,遇水剧烈反应生成两种气体,常用作脱水剂。
(4)写出二氯亚砜与水反应的化学方程式: 。
(5)二氯亚砜中心原子的杂化方式为 ,二氯亚砜分子是 分子(填“极性”或“非极性”)。
(6)利用图2所示装置(加热和夹持装置已略去)用ZnCl2·xH2O制备无水ZnCl2,并回收剩余的SOCl2。在加热条件下,三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为 。
答案 Ⅰ.(1)恒压滴液漏斗 检漏
(2)干燥气体,防止二氯砜水解 通过观察气泡产生的速率,控制SO2和Cl2的通入量大致相等 除去尾气中的SO2和Cl2,防止污染空气 防止外界水蒸气进入装置C
(3)饱和NaCl溶液
Ⅱ.(4)SOCl2+H2O SO2↑+2HCl↑
(5)sp3 极性
(6)xSOCl2+ZnCl2·xH2O ZnCl2+xSO2↑+2xHCl↑
9.(2022云南曲靖质监二,26,节选)硫氰化钾(KSCN)是一种用途广泛的化学药品,常用于检验Fe3+、Ag+等。某化学兴趣小组制备硫氰化钾的简易实验装置如图所示(三颈烧瓶内盛放CS2、水和催化剂):
(1)NH4SCN的制备:关闭K2,打开K1,向三颈烧瓶中CS2层通入NH3并水浴加热制取NH4SCN,同时生成一种酸式盐,写出该反应的化学方程式: ,该反应 (填“是”或“不是”)氧化还原反应。
(5)测定晶体中KSCN的含量:称取7.0 g样品配成500 mL溶液,量取20.00 mL溶液于锥形瓶中,加入适量稀硝酸,再加入几滴Fe(NO3)3溶液作指示剂,用0.100 0 mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定,达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液24.00 mL。
①滴定时发生反应:SCN-+Ag+ AgSCN↓(白色),则滴定终点的现象是 。
②晶体中KSCN的质量分数为 (保留三位有效数字)。
答案 (1)CS2+3NH3 NH4SCN+NH4HS 不是
(5)①当滴入最后半滴AgNO3标准溶液,溶液颜色由红色变为无色,且半分钟内不恢复红色 ②83.1%
考法2 定量测定型综合实验
1.(2023山东,8~10题)一定条件下,乙酸酐[(CH3CO)2O]醇解反应[(CH3CO)2O+ROH CH3COOR+CH3COOH]可进行完全,利用此反应定量测定有机醇(ROH)中的羟基含量,实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下:
①配制一定浓度的乙酸酐—苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐—苯溶液置于锥形瓶中,加入m g ROH样品,充分反应后,加适量水使剩余乙酸酐完全水解:(CH3CO)2O+H2O 2CH3COOH。
③加指示剂并用c mol·L-1 NaOH—甲醇标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液V1 mL。
④在相同条件下,量取相同体积的乙酸酐—苯溶液,只加适量水使乙酸酐完全水解;加指示剂并用c mol·L-1 NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液V2 mL。
(1)(2023山东,8,2分)对于上述实验,下列做法正确的是( )
A.进行容量瓶检漏时,倒置一次即可
B.滴入半滴标准溶液,锥形瓶中溶液变色,即可判定达滴定终点
C.滴定读数时,应单手持滴定管上端并保持其自然垂直
D.滴定读数时,应双手一上一下持滴定管
(2)(2023山东,9,2分)ROH样品中羟基含量(质量分数)计算正确的是( )
A.×100% B.×100% C.×100% D.×100%
(3)(2023山东,10,2分)根据上述实验原理,下列说法正确的是( )
A.可以用乙酸代替乙酸酐进行上述实验
B.若因甲醇挥发造成标准溶液浓度发生变化,将导致测定结果偏小
C.步骤③滴定时,不慎将锥形瓶内溶液溅出,将导致测定结果偏小
D.步骤④中,若加水量不足,将导致测定结果偏大
答案 (1)C (2)A (3)B
2.(2022河北,14,14分)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量,设计实验如下:
①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水;锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液,并预加0.30 mL 0.010 00 mol·L-1的碘标准溶液,搅拌。
②以0.2 L·min-1流速通氮气,再加入过量磷酸,加热并保持微沸,同时用碘标准溶液滴定,至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。
③做空白实验,消耗了0.10 mL碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品,重复上述步骤,测得SO2的平均回收率为95%。
已知:(H3PO4)=7.1×10-3,(H2SO3)=1.3×10-2
回答下列问题:
(1)装置图中仪器a、b的名称分别为 、 。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为 (填标号)。
A.250 mL B.500 mL C.1 000 mL
(3)解释加入H3PO4能够生成SO2的原因 。
(4)滴定管在使用前需要 、洗涤、润洗;滴定终点时溶液的颜色为 ;滴定反应的离子方程式为 。
(5)若先加磷酸再通氮气,会使测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为 mg·kg-1(以SO2计,结果保留三位有效数字)。
答案 (1)球形冷凝管 酸式滴定管
(2)C
(3)加入H3PO4后,加热、SO2逸出,使H3PO4与S生成H2SO3的反应得以发生,同时SO2逸出后,促进了化学平衡H2SO3 SO2+H2O向右移动
(4)检验其是否漏水 蓝色 I2+SO2+2H2O 2I-+4H++S
(5)偏低
(6)80.8
3.(2022湖南,15,12分)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O,并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案:
可选用试剂:NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水。
步骤1.BaCl2·2H2O的制备
按如图所示装置进行实验,得到BaCl2溶液,经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。
步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定
①称取产品0.500 0 g,用100 mL水溶解,酸化,加热至近沸;
②在不断搅拌下,向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L-1 H2SO4溶液;
③沉淀完全后,60 ℃水浴40分钟,经过滤、洗涤、烘干等步骤,称量白色固体,质量为0.466 0 g。
回答下列问题:
(1)Ⅰ是制取 气体的装置,在试剂a过量并微热时,发生主要反应的化学方程式为 ;
(2)Ⅱ中b仪器的作用是 ,Ⅲ中的试剂应选用 ;
(3)在沉淀过程中,某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后,认为沉淀已经完全,判断沉淀已完全的方法是
;
(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液,原因是 ;
(5)在过滤操作中,下列仪器不需要用到的是 (填名称);
(6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为 (保留三位有效数字)。
答案 (1)HCl或氯化氢 NaCl+H2SO4(浓) NaHSO4+HCl↑
(2)防倒吸 CuSO4溶液
(3)静置一段时间,向上层清液中滴加稀硫酸,无白色沉淀生成
(4)使Ba2+完全沉淀
(5)锥形瓶
(6)97.6%或0.976
4.(2022山东,18,12分)实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76 ℃,遇水极易反应生成两种酸性气体。
回答下列问题:
(1)实验开始先通N2。一段时间后,先加热装置 (填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为 。装置c、d共同起到的作用是 。
(2)现有含少量杂质的FeCl2·nH2O,为测定n值进行如下实验:
实验Ⅰ:称取m1 g样品,用足量稀硫酸溶解后,用c mol·L-1K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+达终点时消耗V mL(滴定过程中Cr2转化为Cr3+,Cl-不反应)。
实验Ⅱ:另取m1 g样品,利用上述装置与足量SOCl2反应后,固体质量为m2 g,则n= ;下列情况会导致n测量值偏小的是 (填标号)。
A.样品中含少量FeO杂质
B.样品与SOCl2反应时失水不充分
C.实验Ⅰ中,称重后样品发生了潮解
D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(3)用上述装置,根据反应TiO2+CCl4 TiCl4+CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似,与CCl4互溶,但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略),安装顺序为①⑨⑧ (填序号),先馏出的物质为 。
答案 (1)a FeCl2·4H2O+4SOCl2 FeCl2+4SO2+8HCl 冷凝并回收利用SOCl2
(2) AB (3)⑥⑩③⑤ CCl4
5.(2021山东,18,13分)六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂,熔点为283 ℃,沸点为340 ℃,易溶于CS2,极易水解。实验室中,先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6,装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题:
(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2,其目的是 ;一段时间后,加热管式炉,改通H2,对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为 ,证明WO3已被完全还原的现象是 。
(2)WO3完全还原后,进行的操作为①冷却,停止通H2;②以干燥的接收装置替换E;③在B处加装盛有碱石灰的干燥管;④……;⑤加热,通Cl2;⑥……
碱石灰的作用是 ;操作④是 ,目的是 。
(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度,实验如下:
①称量:将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中,盖紧称重为m1 g;开盖并计时1分钟,盖紧称重为m2 g;再开盖加入待测样品并计时1分钟,盖紧称重为m3 g,则样品质量为 g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
②滴定:先将WCl6转化为可溶的Na2WO4,通过I离子交换柱发生反应:W+Ba(IO3)2 BaWO4+2I;交换结束后,向所得含I的溶液中加入适量酸化的KI溶液,发生反应:I+5I-+6H+ 3I2+3H2O;反应完全后,用Na2S2O3标准溶液滴定,发生反应:I2+2S2 2I-+S4。
滴定达终点时消耗c mol·L-1的Na2S2O3溶液V mL,则样品中WCl6(摩尔质量为M g·mol-1)的质量分数为 。
称量时,若加入待测样品后,开盖时间超过1分钟,则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将 (填“偏大”“偏小”或“不变”),样品中WCl6质量分数的测定值将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
答案 (1)排除装置中的空气 直形冷凝管 不再有水凝结
(2)吸收Cl2;防止水蒸气进入 通入N2 排除装置中的H2
(3)①m3+m1-2m2 ② 不变 偏大
6.(2021湖南,15,12分)碳酸钠俗称纯碱,是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠,并测定产品中少量碳酸氢钠的含量,过程如下:
步骤Ⅰ.Na2CO3的制备
步骤Ⅱ.产品中NaHCO3含量测定
①称取产品2.500 g,用蒸馏水溶解,定容于250 mL容量瓶中;
②移取25.00 mL上述溶液于锥形瓶,加入2滴指示剂M,用0.100 0 mol·L-1盐酸标准溶液滴定,溶液由红色变至近无色(第一滴定终点),消耗盐酸V1 mL;
③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N,继续用0.100 0 mol·L-1盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点),又消耗盐酸V2 mL;
④平行测定三次,V1平均值为22.45,V2平均值为23.51。
已知:(ⅰ)当温度超过35 ℃时,NH4HCO3开始分解。(ⅱ)相关盐在不同温度下的溶解度表(g/100 g H2O)
温度/℃ 0 10 20 30 40 50 60
NaCl 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.0 37.3
NH4HCO3 11.9 15.8 21.0 27.0
NaHCO3 6.9 8.2 9.6 11.1 12.7 14.5 16.4
NH4Cl 29.4 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中晶体A的化学式为 ,晶体A能够析出的原因是 ;
(2)步骤Ⅰ中“300 ℃加热”所选用的仪器是 (填标号);
(3)指示剂N为 ,描述第二滴定终点前后颜色变化 ;
(4)产品中NaHCO3的质量分数为 (保留三位有效数字);
(5)第一滴定终点时,某同学俯视读数,其他操作均正确,则NaHCO3质量分数的计算结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
答案 (1)NaHCO3 30~35 ℃时,碳酸氢铵、氯化钠、碳酸氢钠以及氯化铵中碳酸氢钠的溶解度最小 (2)D (3)甲基橙 黄色变为橙色 (4)3.56% (5)偏大
微专题 探究型综合实验解题策略
1.(2023湖北,18,14分)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题:
(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图,仪器A的名称为 ,装置B的作用为 。
(2)铜与过量H2O2反应的探究如下:
实验②中Cu溶解的离子方程式为 ;产生的气体为 。比较实验①和②,从氧化还原角度说明H+的作用是 。
(3)用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X,元素分析表明X为铜的氧化物,提纯干燥后的X在惰性氛围下加热,m g X完全分解为n g黑色氧化物Y,=。X的化学式为 。
(4)取含X粗品0.050 0 g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后,调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂,用0.100 0 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定,滴定终点时消耗Na2S2O3标准溶液15.00 mL。(已知:2Cu2++4I- 2CuI↓+I2,I2+2S2 2I-+S4)标志滴定终点的现象是 ,粗品中X的相对含量为 。
答案 (1)具支试管 防倒吸
(2)Cu+H2O2+2H+ Cu2++2H2O O2 增强过氧化氢的氧化性
(3)CuO2
(4)当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时,溶液蓝色褪去且半分钟内不恢复 96.0%
2.(2022广东,17,14分)食醋是烹饪美食的调味品,有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离平衡密切相关。25 ℃时,HAc的Ka=1.75×10-5=10-4.76。
(1)配制250 mL 0.1 mol·L-1的HAc溶液,需5 mol·L-1 HAc溶液的体积为 mL。
(2)下列关于250 mL容量瓶的操作,正确的是 。
(3)某小组研究25 ℃下HAc电离平衡的影响因素。
提出假设 稀释HAc溶液或改变Ac-浓度,HAc电离平衡会发生移动。
设计方案并完成实验 用浓度均为0.1 mol·L-1的HAc和NaAc溶液,按下表配制总体积相同的系列溶液;测定pH,记录数据。
序号 V(HAc)/mL V(NaAc)/mL V(H2O)/mL n(NaAc)∶n(HAc) pH
Ⅰ 40.00 / / 0 2.86
Ⅱ 4.00 / 36.00 0 3.36
…
Ⅶ 4.00 a b 3∶4 4.53
Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1∶1 4.65
①根据表中信息,补充数据:a= ,b= 。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知,稀释HAc溶液,电离平衡 (填“正”或“逆”)向移动;结合表中数据,给出判断理由: 。
③由实验Ⅱ~Ⅷ可知,增大Ac-浓度,HAc电离平衡逆向移动。
实验结论 假设成立。
(4)小组分析上表数据发现:随着的增加,c(H+)的值逐渐接近HAc的Ka。
查阅资料获悉:一定条件下,按=1配制的溶液中,c(H+)的值等于HAc的Ka。
对比数据发现,实验Ⅷ中pH=4.65与资料数据Ka=10-4.76存在一定差异;推测可能由物质浓度准确程度不够引起,故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。
(ⅰ)移取20.00 mL HAc溶液,加入2滴酚酞溶液,用0.100 0 mol·L-1 NaOH溶液滴定至终点,消耗体积为22.08 mL,则该HAc溶液的浓度为 mol·L-1。画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点。
(ⅱ)用上述HAc溶液和0.100 0 mol·L-1 NaOH溶液,配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶液,测定pH,结果与资料数据相符。
(5)小组进一步提出:如果只有浓度均约为0.1 mol·L-1的HAc和NaOH溶液,如何准确测定HAc的Ka 小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
Ⅰ 移取20.00 mL HAc溶液,用NaOH溶液滴定至终点,消耗NaOH溶液V1 mL
Ⅱ ,测得溶液的pH为4.76
实验总结 得到的结果与资料数据相符,方案可行。
(6)根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途 。
答案 (1)5
(2)C
(3)①3.00 33.00
②正 Ⅰ是Ⅱ浓度的十倍,但pH变化小于1
(4)0.110 4
(5)用20.00 mL该HAc溶液和 mL该NaOH溶液混合
(6)HF:雕刻玻璃(或H2CO3:生产碳酸饮料,或H3PO4:生产磷肥等,合理即可)
3.(2021福建,12,14分)NaNO2溶液和NH4Cl溶液可发生反应:NaNO2+NH4Cl N2↑+NaCl+2H2O。为探究反应速率与c(NaNO2)的关系,利用下列装置(夹持仪器略去)进行实验。
实验步骤:往A中加入一定体积(V)的2.0 mol·L-1 NaNO2溶液、2.0 mol·L-1 NH4Cl溶液和水,充分搅拌。控制体系温度,通过分液漏斗往A中加入1.0 mol·L-1醋酸。当导管口气泡均匀稳定冒出时,开始用排水法收集气体。用秒表测量收集1.0 mL N2所需的时间,重复多次取平均值(t)。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称为 。
(2)检验装置气密性的方法:关闭止水夹K, 。
(3)若需控制体系的温度为36 ℃,采取的合理加热方式为 。
(4)每组实验过程中,反应物浓度变化很小,忽略其对反应速率测定的影响。实验数据如下表所示。
实验 编号 V/mL t/s
NaNO2 溶液 NH4Cl 溶液 醋酸 水
1 4.0 V1 4.0 8.0 334
2 V2 4.0 4.0 V3 150
3 8.0 4.0 4.0 4.0 83
4 12.0 4.0 4.0 0.0 38
①V1= ,V3= 。
②该反应的速率方程为v=k·cm(NaNO2)·c(NH4Cl)·c(H+),k为反应速率常数。利用实验数据计算得m= (填整数)。
③醋酸的作用是 。
(5)如果用同浓度的盐酸代替醋酸进行实验1,NaNO2与盐酸反应生成HNO2,HNO2分解产生等物质的量的两种气体。反应结束后,A中红棕色气体逐渐变浅,装置中还能观察到的现象有 。HNO2分解的化学方程式为 。
答案 (1)锥形瓶
(2)通过分液漏斗往A中加水,一段时间后水难以滴入,则气密性良好
(3)水浴加热
(4)①4.0 6.0 ②2 ③加快反应速率
(5)量筒中收集到无色气体,导管里上升一段水柱 2HNO2NO↑+NO2↑+H2O
4.(2021广东,17,15分)含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年,舍勒在研究软锰矿(主要成分是MnO2)的过程中,将它与浓盐酸混合加热,产生了一种黄绿色气体。1810年,戴维确认这是一种新元素组成的单质,并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。
(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为 。
(2)实验室制取干燥Cl2时,净化与收集Cl2所需装置的接口连接顺序为 。
(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色,可推测氯水中 已分解。检验此久置氯水中Cl-存在的操作及现象是 。
(4)某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务 通过测定溶液电导率,探究温度对AgCl溶解度的影响。
②查阅资料 电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时,强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大;离子浓度一定时,稀溶液电导率随温度的升高而增大。25 ℃时,Ksp(AgCl)=1.8×10-10。
③提出猜想 猜想a:较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。
猜想b:AgCl在水中的溶解度S(45 ℃)>S(35 ℃)>S(25 ℃)。
④设计实验、验证猜想 取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl饱和溶液),在设定的测试温度下,进行表1中实验1~3,记录数据。
表1
实验序号 试样 测试温度/℃ 电导率/(μS/cm)
1 Ⅰ:25 ℃的AgCl饱和溶液 25 A1
2 Ⅱ:35 ℃的AgCl饱和溶液 35 A2
3 Ⅲ:45 ℃的AgCl饱和溶液 45 A3
⑤数据分析、交流讨论 25 ℃的AgCl饱和溶液中,c(Cl-)= mol/L。
实验结果为A3>A2>A1。小组同学认为,此结果可以证明③中的猜想a成立,但不足以证明猜想b成立。结合②中信息,猜想b不足以成立的理由有 。
⑥优化实验 小组同学为进一步验证猜想b,在实验1~3的基础上完善方案,进行实验4和5。请完成表2中内容。
表2
实验 序号 试样 测试温度/℃ 电导率/(μS/cm)
4 Ⅰ B1
5 B2
⑦实验总结 根据实验1~5的结果,并结合②中信息,小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的判断依据是 。
答案 (1)MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O
(2)cdbae (3)HClO 取少量久置氯水于试管中,滴加稀硝酸酸化,再滴加硝酸银溶液,产生白色沉淀
(4)⑤1.34×10-5 即使离子浓度相同,温度升高,电导率也会增大;温度升高,水的电离程度会增大 ⑥35 Ⅱ 45(或 45 Ⅱ 45) ⑦A2>B1,A3>B2(或A3>B2>B1)
5.(2021天津,15,18分)某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2,再用O2氧化C2H5OH,并检验氧化产物。
Ⅰ.制备O2
该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略)
甲 乙 丙
(1)甲装置中主要仪器的名称为 。
(2)乙装置中,用粘合剂将MnO2制成团,放在多孔塑料片上,连接好装置,气密性良好后打开活塞K1,经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至 。欲使反应停止,关闭活塞K1即可,此时装置中的现象是 。
(3)丙装置可用于制备较多O2,催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大,安全管中的现象是 ,此时可以将铂丝抽离H2O2溶液,还可以采取的安全措施是 。
(4)丙装置的特点是 (填序号)。
a.可以控制制备反应的开始和结束
b.可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率
c.与乙装置相比,产物中的O2含量高、杂质种类少
Ⅱ.氧化C2H5OH
该小组同学设计的氧化C2H5OH的装置如图(夹持装置省略)
(5)在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。
Ⅲ.检验产物
(6)为检验上述实验收集到的产物,该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。
实验序号 检验试剂和反应条件 现象 结论
① 酸性KMnO4溶液 紫红色褪去 产物含有乙醛
② 新制Cu(OH)2,加热 生成砖红色沉淀 产物含有乙醛
③ 微红色含酚酞的NaOH溶液 微红色褪去 产物可能含有乙酸
实验①~③中的结论不合理的是 (填序号),原因是 。
答案 (1)分液漏斗、锥形瓶 (2)刚好没过MnO2固体 试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中,与MnO2分离
(3)液面上升 打开弹簧夹K2 (4)ab
(5)
(6)① 乙醇也能使酸性KMnO4溶液褪色
6.(2021北京,16,10分)某小组实验验证“Ag++Fe2+ Fe3++ Ag↓”为可逆反应并测定其平衡常数。
(1)实验验证
实验Ⅰ.将0.010 0 mol·L-1 Ag2SO4溶液和0.040 0 mol·L-1 FeSO4溶液(pH=1)等体积混合,产生灰黑色沉淀,溶液呈黄色。
实验Ⅱ.向少量Ag粉中加入0.010 0 mol·L-1 Fe2(SO4)3溶液(pH=1),固体完全溶解。
①取Ⅰ中沉淀,加入浓硝酸,证实沉淀为Ag。现象是 。
②Ⅱ中溶液选用Fe2(SO4)3,不选用Fe(NO3)3的原因是 。
综合上述实验,证实“Ag++Fe2+ Fe3++Ag↓”为可逆反应。
③小组同学采用电化学装置从平衡移动角度进行验证。补全电化学装置示意图,写出操作及现象 。
(2)测定平衡常数
实验Ⅲ.一定温度下,待实验Ⅰ中反应达到平衡状态时,取V mL上层清液,用c1 mol·L-1 KSCN标准溶液滴定Ag+,至出现稳定的浅红色时消耗KSCN标准溶液V1 mL。
资料:Ag++SCN- AgSCN↓(白色) K=1012
Fe3++SCN- FeSCN2+(红色) K=102.3
①滴定过程中Fe3+的作用是 。
②测得平衡常数K= 。
(3)思考问题
①取实验Ⅰ的浊液测定c(Ag+),会使所测K值 (填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。
②不用实验Ⅱ中清液测定K的原因是 。
答案 (1)①灰黑色固体溶解,产生红棕色气体
②酸性条件下,N有氧化性
③a:石墨电极/Pt电极
b:酸性FeSO4溶液/酸性Fe2(SO4)3溶液/酸性FeSO4与Fe2(SO4)3溶液
c:AgNO3溶液
组装好装置后,闭合K,当灵敏电流计指针不动时,向左池加入较浓Fe2(SO4)3溶液,指针偏转,向右池加入较浓AgNO3溶液,指针反向偏转
(2)①指示剂 ②
(3)①偏低 ②Ag完全反应,无法判断体系是否达到化学平衡状态
精品试卷·第 2 页 （共 2 页）
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