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第一单元|研究物质的实验方法
第1课时 实验安全与基本规范 物质的分离提纯
(一)实验安全和基本规范
实验前 应做好预习和实验准备，熟悉实验所需的药品，掌握 、 安全使用的要领，理解、掌握 ，熟悉 和操作要求 [微提醒]
确保实验安全一定要做好防爆炸，防暴沸，防失火，防中毒，防倒吸及防炸裂。
实验中 应集中注意力，实验操作要规范
实验后 应将药品和所用仪器收拾干净，保持实验室整洁卫生
仪器
药品
实验原理
实验步骤
(二)物质的分离提纯
过滤 适用于两种物质组成的固体混合物，一种组分可溶于水，另一种组分 于水，可采用加水溶解，然后 的方法分离。如除去KCl中的MnO2
结晶 适用 范围 若固体混合物中的两种组分都可 水，且 随温度变化有较大差异，可利用溶解、结晶等方法分离
两种结晶方法 蒸发结晶：即蒸发溶剂，使溶质析出。如KCl溶液蒸发结晶，得到KCl晶体
降温结晶：先蒸发浓缩，形成较高温度下的浓溶液，再 ，即有晶体析出。如除去KNO3中的少量KCl
难溶
过滤
溶于
溶解度
冷却
蒸馏 概念 将液态物质加热至 ，使之 ，然后将 重新冷凝为 的操作过程
适用 范围 蒸馏可分离沸点相差 的液体混合物，也可以除去水等液体中 或 的杂质
分液与萃取 分液 ①概念：将互不相溶的液体分离。
②分液的主要仪器： 。
③实验操作
当漏斗中的液体分成清晰的两层后，取下分液漏斗顶部的 ，打开 ，使下层液体从漏斗 流出，然后关闭旋塞，将上层液体从 倒出
续表
沸点
汽化
蒸气
液体
较大
难挥发
不挥发
分液漏斗
塞子
旋塞
下端
上口
分液与萃取 萃取 ①概念：利用物质在 的溶剂中 的不同，将物质从一种溶剂转移到另一种溶剂(也称 )中的分离方法。
②实例：CCl4和水互不相溶，而且溴在CCl4中的溶解度远大于在水中的溶解度，CCl4可以把溴从溴水中提取出
来，CCl4为萃取剂。如图所示。
上层颜色比原来溴水的颜色浅了许多，
下层的四氯化碳变成了 色
续表
互不相溶
溶解度
萃取剂
橙红
[微辨析]
过滤和结晶时玻璃棒的作用
①固体溶解时的作用是搅拌，以加快固体物质的溶解速度，玻璃棒在过滤操作中的作用是引流。
②在蒸发结晶中的作用是搅拌，以免液体局部过热，致使液滴飞溅出来。蒸发完毕可以用玻璃棒转移固体。
续表
[微点拨]
蒸馏实验的注意事项
①温度计水银球的位置应与蒸馏烧瓶支管口下缘位于同一水平线上。
②冷凝管中冷却水从下口进入，从上口流出。
[微提醒]
①常用萃取剂有苯和CCl4。
②用CCl4萃取溴水中的溴时，上层为水层，下层为CCl4层，而用苯萃取溴水中的溴时，上层为苯层，下层为水层。
续表
[新知探究(一)]
蒸馏
[理解与辨析能力]
[发展认知]
1．实验装置
2．注意事项
装置的安装 由下到上，由左到右
气密性的检验 连接好装置，在冷凝管的出口处接一橡胶管，并将橡胶管插入水中，将烧瓶微热，水中有气泡产生，冷却到室温，橡胶管中有水柱生成，则气密性良好
冷凝管的使用 冷凝管中冷却水从下口进，上口出。先通冷凝水，再加热，蒸馏结束时先熄灭酒精灯，再停止通冷凝水
温度计的使用 温度计的水银球与蒸馏烧瓶支管口处相平
蒸馏烧瓶的使用 在使用蒸馏烧瓶进行蒸馏实验时，应在蒸馏烧瓶中加入少许碎瓷片或沸石，以防止瓶内液体暴沸，产生危险
在酒类生产中，为了确保酒的品质，需要用什么方法来提高酒精浓度？
提示：蒸馏。
[跟踪训练]
1．下列对蒸馏实验操作的叙述正确的是 ( )
A．应使温度计的水银球靠近蒸馏烧瓶支管口处
B．加入碎瓷片的目的是防止加热时蒸馏烧瓶剧烈跳动
C．冷却水的方向应上进下出，这样水流比较畅通，冷却效果更好
D．当蒸馏到烧瓶内剩有少量液体时，停止加热，用余热蒸干，不能直接加热蒸干
解析：蒸馏时温度计水银球放在蒸馏烧瓶支管口处是为了准确掌握馏出气体的温度，A项正确；加入碎瓷片是为了防止过热时液体因暴沸而剧烈跳动，B项不正确；冷却水的方向应下进上出，C项不正确；任何时候都不能将蒸馏烧瓶中液体蒸干，D项不正确。
答案：A
2．在自来水蒸馏实验中，下列操作叙述正确的是 ( )
A．在蒸馏烧瓶中盛满自来水，并放入几粒沸石
B．将温度计水银球插到蒸馏烧瓶的自来水中
C．冷水从冷凝器上口进，下口出
D．收集到的液体取少量滴入硝酸银和稀硝酸，无明显现象
解析：蒸馏烧瓶中不可盛满自来水，A不正确；温度计水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处，B不正确；冷凝器中冷却水的流向应为下口进水，上口出水，C不正确。
答案：D
3．如图为实验室制取蒸馏水的装置示意图，根据图示回答下列问题。
(1)指出图中两处明显的错误：①__________________，②________________。
(2)A仪器的名称是________，B仪器的名称是_______。
(3)实验时A中除加入少量自来水外，还需加入少量____________，其作用是防止加热时液体暴沸。
解析：对于蒸馏的实验装置，最重要的问题有：①仪器的连接顺序，②温度计的位置，③冷却水的流向(进出口)，④防暴沸的措施。
答案：(1)①温度计水银球位置应处于蒸馏烧瓶支管口处
②冷却水进出口反了 (2)蒸馏烧瓶 冷凝管 (3)沸石(或碎瓷片)
[新知探究(二)]
萃取和分液
[理解与辨析能力]
[发展认知]
1．萃取实验的操作步骤
2.萃取、分液的操作注意事项
操作 目的
振荡过程中要不时旋开活塞放气 防止分液漏斗内部压强过大发生危险
分液时要使分液漏斗的下端管壁紧贴烧杯内壁 防止液体飞溅
待下层液体恰好流尽时及时关闭活塞 防止上层液体流出
分液时要先打开分液漏斗上口的玻璃塞 保证分液漏斗内部气压与外界相同，使液体顺利流下
上层液体从上口倒出 保证上层液体尽量少地黏附下层液体
3．萃取剂选择的“三原则”
(1)萃取剂和原溶剂互不相溶。
(2)萃取剂和溶质不发生反应。
(3)溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。
碘在酒精中的溶解度比较大能否选用酒精做萃取剂？为什么？
提示：不能；酒精与水互溶，无法分层。
[跟踪训练]
1．在使用分液漏斗进行分液时，下列操作正确的是 ( )
A．上层液体经漏斗下口倒出
B．分离液体时，将漏斗拿在手上进行分离
C．分离液体时，分液漏斗口上的小孔与大气相通时打开活塞
D．分液漏斗中盛装的是液体，振荡后不必扭开活塞把气体放出
解析：为确保分离效果，下层液体由漏斗下口放出，上层液体要从漏斗上口倒出；分离液体时，分液漏斗要固定在铁架台的铁圈上；分液时，磨口塞上的凹槽与漏斗口上的小孔要对准，这时漏斗内外的空气相通，压强相等，漏斗内的液体自然流下；振荡后由于溶液体积要发生变化，需旋开活塞放气。
答案：C
2．选择萃取剂将碘从碘水中萃取出来，这种萃取剂应具备的性质是 ( )
A．不溶于水，且必须易与碘发生化学反应
B．不溶于水，且比水更容易使碘溶解
C．不溶于水，且必须比水的密度大
D．不溶于水，且必须比水的密度小
解析：假设要用溶剂A将溶质X从溶剂B中萃取出来，A应具备的基本性质是：①与B互不相溶；②X在A中的溶解度远大于在B中的溶解度；③X与A不发生化学反应。
答案：B
3．用四氯化碳萃取溴水中的溴，下列说法不正确的是 ( )
A．实验使用的主要仪器是分液漏斗
B．溴在四氯化碳中的溶解度比在水中的溶解度大
C．溴的四氯化碳溶液呈橙红色
D．分液时，水从分液漏斗的下端流出，溴的四氯化碳溶液从分液漏斗的上口倒出
解析：利用四氯化碳萃取溴水中的溴时，四氯化碳层在下面，先打开分液漏斗下端的旋塞放出溴的四氯化碳溶液，水从分液漏斗的上口倒出，D项不正确。
答案：D
(1)一种试剂除去一种杂质离子，则BaCl2、Na2CO3、NaOH分别除去的杂质为_____________________________________________________________。
(2)三种试剂BaCl2、Na2CO3、NaOH为什么都要加入稍过量？
(3)②③④步操作中所加入的试剂顺序为______________________________。
(4)加入适量盐酸的目的是什么？⑤和⑦的实验操作分别是什么？
[生成认知]
1．混合物分离提纯的物理方法
分离提纯的方法 适用范围 实例
过滤 固体与液体不互溶的混合物 粗盐的提纯
结晶与重结晶 混合物中各成分在溶剂中溶解度不同，包括蒸发结晶和降温结晶 分离NaCl和KNO3的
混合物
蒸馏(分馏) ①难挥发的固体杂质在液体中形成的混合物 ②互溶液体沸点有明显差异 蒸馏水、无水乙醇的制备、石油的分馏、CCl4(沸点76.75 ℃)和甲苯(沸点110.6 ℃)混合物的分离
分液 两种互不相溶的液体混合物 CCl4和水的分离
萃取 溶质在互不相溶的溶剂里溶解度不同 利用CCl4从溴水中萃取溴
2．混合物分离提纯的化学方法
可以归纳为“杂转纯，杂变沉，化为气”。
3．混合物分离提纯的原则
不增 操作中不引入新的杂质，由于所加试剂过量而引入的新杂质必须除去
不减 尽量不减少被分离或被提纯的物质，被分离或被提纯的物质转化为其他物质后，应将其恢复到原来的状态
易分离 被分离或被提纯的物质应易与其他物质或杂质分离
易复原 操作要简单易行，所选试剂容易获得、价格低廉，并且被分离的每种纯净物都能恢复到原来的状态
解析：反应后剩余物为KCl、MnO2的混合物，利用KCl溶于水而MnO2不溶于水的性质，先溶解再过滤，然后洗涤、干燥即可。
答案：B
2．下列分离混合物的方法中不正确的是 ( )
A．从酒精和水的混合物中分离出酒精——蒸馏法
B．使浑浊的食盐水变澄清——过滤法
C．从溴水中分离出溴——萃取、分液法
D．把硝酸钾和氯化钾从同一溶液中分离开来——蒸发结晶法
解析：用蒸馏法可以把酒精从酒精和水的混合物中分离出来；食盐水浑浊，用过滤法可除去混在食盐水里的固体物质；溴水是溴和水形成的均匀液态混合物，可先用萃取剂(如CCl4)将溴从溴水中萃取出来，然后再进行分液；硝酸钾和氯化钾都易溶于水，硝酸钾的溶解度受温度的影响较大，氯化钾的溶解度受温度的影响较小，由此可以用蒸发浓缩、冷却结晶的方法把硝酸钾和氯化钾从同一溶液中分离开来。
答案：D
3．为除去下列待提纯物质中的杂质(括号内为杂质)，选用的试剂及操作方法均正确的是 ( )
解析：A项中CaO与水反应生成Ca(OH)2，CaCO3 不溶于水；C项中CuSO4与NaOH溶液反应生成Cu(OH)2沉淀和Na2SO4；D项中CO与O2反应生成CO2。
答案：B
选项 待提纯的物质 选用的试剂 操作方法
A CaO(CaCO3) 水 溶解、过滤、结晶
B Cu(CuO) 稀盐酸 溶解、过滤、洗涤、干燥
C CuSO4(H2SO4) 氢氧化钠溶液 过滤
D CO(H2) 氧气 点燃
赢微点——内化学科素养
物质的分离提纯
根据混合物的各个组分性质的差异选择适当的方法，分离除去杂质。
[应用体验]
1．下列实验所选装置不合理的是 ( )
解析：浓缩硝酸钾溶液，可用蒸发的方法；粗盐的提纯，涉及到溶解、过滤和蒸发；从碘水中分离出I2，可用萃取、分液的方法；汽油和水互不相溶，分离汽油和水应用分液操作，D为蒸馏装置，符合题意。
答案：D
2．下列除杂(括号内为杂质)过程正确的是 ( )
A．MnO2(KCl) 加水溶解、过滤、蒸发、结晶
B．BaSO4(BaCO3) 加足量稀盐酸、过滤、洗涤、干燥
C．CuO(Cu) 加足量稀盐酸、过滤、洗涤、干燥
D．KCl(K2CO3) 加足量稀盐酸、过滤、蒸发、结晶
解析：A项，加水溶解、过滤、洗涤、干燥后可得到MnO2；C项，加稀盐酸后CuO溶解，过滤、洗涤、干燥后得到的是铜；D项，加足量稀盐酸后，K2CO3转变成KCl，不需要过滤，只要蒸发、结晶即可得到KCl。
答案：B
3．人们可根据物质的性质，采取适当的方法将混合物中各物质分离开来。
(1)不溶性固体与水的混合物，如泥沙与水，可用______方法分离。
(2)可溶性固体与水的混合物，如水和食盐，可用______方法分离。
(3)两种可溶性固体，若它们的溶解度随温度变化不同，如氯化钠和硝酸钾，可通过________方法将其分离。
(4)两种互相溶解但沸点不同的液体，如水与乙醇，可用________方法分离。
(5)两种互不相溶的液体，如汽油与水，可通过________方法分离。
解析：根据物质的性质，并结合分离方法的原理进行分析判断。
答案：(1)过滤 (2)蒸发 (3)结晶 (4)蒸馏 (5)分液
练好题——渗透核心价值
1．在生活、工农业生产中都会用到物质分离的方法，下列分离方法与过滤原理相同的是 ( )
A．含有泥沙的浑水，静置一会儿水沙分离，可取得上层的清水
B．农村“扬谷”分离饱满的谷粒和干瘪的谷壳
C．建筑工地上用铁筛把大小不同的沙粒分开
D．淘米除去米中混有的小沙粒
解析：过滤是根据颗粒大小不同进行物质分离的方法，只有C项符合，A、B、D是根据密度大小不同分离的。
答案：C
2．饮茶是中国人的传统饮食文化之一。为方便饮用，可通过以下方法制取罐装饮料茶，下述过程涉及的实验方法、实验操作和物质作用说法不正确的是( )
A．①操作利用了物质的溶解性
B．②操作为过滤
C．③操作为分液
D．加入抗氧化剂是为了延长饮料茶的保质期
解析：由提取可溶物可知①操作利用了物质的溶解性，A正确；②操作是分离茶汤和茶渣属于过滤，B正确；③操作为茶汤的分罐封口，不是分液，C错误；加入抗氧化剂是为了延长饮料茶的保质期，如维生素C具有还原性，维生素C可作抗氧化剂，D正确。
答案：C
““四翼”检测评价”见““四翼”检测评价（六）”
(单击进入电子文档)第一单元|研究物质的实验方法
第1课时 实验安全与基本规范 物质的分离提纯
(一)实验安全和基本规范
实验前 应做好预习和实验准备，熟悉实验所需的药品，掌握仪器、药品安全使用的要领，理解、掌握实验原理，熟悉实验步骤和操作要求 [微提醒]确保实验安全一定要做好防爆炸，防暴沸，防失火，防中毒，防倒吸及防炸裂。
实验中 应集中注意力，实验操作要规范
实验后 应将药品和所用仪器收拾干净，保持实验室整洁卫生
(二)物质的分离提纯
过滤 适用于两种物质组成的固体混合物，一种组分可溶于水，另一种组分难溶于水，可采用加水溶解，然后过滤的方法分离。如除去KCl中的MnO2 [微辨析]过滤和结晶时玻璃棒的作用①固体溶解时的作用是搅拌，以加快固体物质的溶解速度，玻璃棒在过滤操作中的作用是引流。②在蒸发结晶中的作用是搅拌，以免液体局部过热，致使液滴飞溅出来。蒸发完毕可以用玻璃棒转移固体。[微点拨]蒸馏实验的注意事项①温度计水银球的位置应与蒸馏烧瓶支管口下缘位于同一水平线上。②冷凝管中冷却水从下口进入，从上口流出。[微提醒]①常用萃取剂有苯和CCl4。②用CCl4萃取溴水中的溴时，上层为水层，下层为CCl4层，而用苯萃取溴水中的溴时，上层为苯层，下层为水层。
结晶 适用范围 若固体混合物中的两种组分都可溶于水，且溶解度随温度变化有较大差异，可利用溶解、结晶等方法分离
两种结晶方法 蒸发结晶：即蒸发溶剂，使溶质析出。如KCl溶液蒸发结晶，得到KCl晶体
降温结晶：先蒸发浓缩，形成较高温度下的浓溶液，再冷却，即有晶体析出。如除去KNO3中的少量KCl
蒸馏 概念 将液态物质加热至沸点，使之汽化，然后将蒸气重新冷凝为液体的操作过程
适用范围 蒸馏可分离沸点相差较大的液体混合物，也可以除去水等液体中难挥发或不挥发的杂质
分液与萃取 分液 ①概念：将互不相溶的液体分离。②分液的主要仪器：分液漏斗。③实验操作当漏斗中的液体分成清晰的两层后，取下分液漏斗顶部的塞子，打开旋塞，使下层液体从漏斗下端流出，然后关闭旋塞，将上层液体从上口倒出
萃取 ①概念：利用物质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同，将物质从一种溶剂转移到另一种溶剂(也称萃取剂)中的分离方法。②实例：CCl4和水互不相溶，而且溴在CCl4中的溶解度远大于在水中的溶解度，CCl4可以把溴从溴水中提取出来，CCl4为萃取剂。如图所示。上层颜色比原来溴水的颜色浅了许多，下层的四氯化碳变成了橙红色
[新知探究(一)]
蒸馏
[理解与辨析能力]
[发展认知]
1．实验装置
2．注意事项
装置的安装 由下到上，由左到右
气密性的检验 连接好装置，在冷凝管的出口处接一橡胶管，并将橡胶管插入水中，将烧瓶微热，水中有气泡产生，冷却到室温，橡胶管中有水柱生成，则气密性良好
冷凝管的使用 冷凝管中冷却水从下口进，上口出。先通冷凝水，再加热，蒸馏结束时先熄灭酒精灯，再停止通冷凝水
温度计的使用 温度计的水银球与蒸馏烧瓶支管口处相平
蒸馏烧瓶的使用 在使用蒸馏烧瓶进行蒸馏实验时，应在蒸馏烧瓶中加入少许碎瓷片或沸石，以防止瓶内液体暴沸，产生危险
在酒类生产中，为了确保酒的品质，需要用什么方法来提高酒精浓度？
提示：蒸馏。
[跟踪训练]
1．下列对蒸馏实验操作的叙述正确的是( )
A．应使温度计的水银球靠近蒸馏烧瓶支管口处
B．加入碎瓷片的目的是防止加热时蒸馏烧瓶剧烈跳动
C．冷却水的方向应上进下出，这样水流比较畅通，冷却效果更好
D．当蒸馏到烧瓶内剩有少量液体时，停止加热，用余热蒸干，不能直接加热蒸干
解析：选A 蒸馏时温度计水银球放在蒸馏烧瓶支管口处是为了准确掌握馏出气体的温度，A项正确；加入碎瓷片是为了防止过热时液体因暴沸而剧烈跳动，B项不正
确；冷却水的方向应下进上出，C项不正确；任何时候都不能将蒸馏烧瓶中液体蒸干，D项不正确。
2．在自来水蒸馏实验中，下列操作叙述正确的是( )
A．在蒸馏烧瓶中盛满自来水，并放入几粒沸石
B．将温度计水银球插到蒸馏烧瓶的自来水中
C．冷水从冷凝器上口进，下口出
D．收集到的液体取少量滴入硝酸银和稀硝酸，无明显现象
解析：选D 蒸馏烧瓶中不可盛满自来水，A不正确；温度计水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处，B不正确；冷凝器中冷却水的流向应为下口进水，上口出水，C不正确。
3．如图为实验室制取蒸馏水的装置示意图，根据图示回答下列问题。
(1)指出图中两处明显的错误：①__________________，②________________。
(2)A仪器的名称是________，B仪器的名称是_______。
(3)实验时A中除加入少量自来水外，还需加入少量____________，其作用是防止加热时液体暴沸。
解析：对于蒸馏的实验装置，最重要的问题有：①仪器的连接顺序，②温度计的位置，③冷却水的流向(进出口)，④防暴沸的措施。
答案：(1)①温度计水银球位置应处于蒸馏烧瓶支管口处
②冷却水进出口反了 (2)蒸馏烧瓶 冷凝管 (3)沸石(或碎瓷片)
[新知探究(二)]
萃取和分液
[理解与辨析能力]
[发展认知]
1．萃取实验的操作步骤
2.萃取、分液的操作注意事项
操作 目的
振荡过程中要不时旋开活塞放气 防止分液漏斗内部压强过大发生危险
分液时要使分液漏斗的下端管壁紧贴烧杯内壁 防止液体飞溅
待下层液体恰好流尽时及时关闭活塞 防止上层液体流出
分液时要先打开分液漏斗上口的玻璃塞 保证分液漏斗内部气压与外界相同，使液体顺利流下
上层液体从上口倒出 保证上层液体尽量少地黏附下层液体
3．萃取剂选择的“三原则”
(1)萃取剂和原溶剂互不相溶。
(2)萃取剂和溶质不发生反应。
(3)溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。
碘在酒精中的溶解度比较大能否选用酒精做萃取剂？为什么？
提示：不能；酒精与水互溶，无法分层。
[跟踪训练]
1．在使用分液漏斗进行分液时，下列操作正确的是( )
A．上层液体经漏斗下口倒出
B．分离液体时，将漏斗拿在手上进行分离
C．分离液体时，分液漏斗口上的小孔与大气相通时打开活塞
D．分液漏斗中盛装的是液体，振荡后不必扭开活塞把气体放出
解析：选C 为确保分离效果，下层液体由漏斗下口放出，上层液体要从漏斗上口倒出；分离液体时，分液漏斗要固定在铁架台的铁圈上；分液时，磨口塞上的凹槽与漏斗口上的小孔要对准，这时漏斗内外的空气相通，压强相等，漏斗内的液体自然流下；振荡后由于溶液体积要发生变化，需旋开活塞放气。
2．选择萃取剂将碘从碘水中萃取出来，这种萃取剂应具备的性质是( )
A．不溶于水，且必须易与碘发生化学反应
B．不溶于水，且比水更容易使碘溶解
C．不溶于水，且必须比水的密度大
D．不溶于水，且必须比水的密度小
解析：选B 假设要用溶剂A将溶质X从溶剂B中萃取出来，A应具备的基本性质是：①与B互不相溶；②X在A中的溶解度远大于在B中的溶解度；③X与A不发生化学反应。
3．用四氯化碳萃取溴水中的溴，下列说法不正确的是( )
A．实验使用的主要仪器是分液漏斗
B．溴在四氯化碳中的溶解度比在水中的溶解度大
C．溴的四氯化碳溶液呈橙红色
D．分液时，水从分液漏斗的下端流出，溴的四氯化碳溶液从分液漏斗的上口倒出
解析：选D 利用四氯化碳萃取溴水中的溴时，四氯化碳层在下面，先打开分液漏斗下端的旋塞放出溴的四氯化碳溶液，水从分液漏斗的上口倒出，D项不正确。
[新知探究(三)]
物质分离提纯的方法与原则
[归纳与论证能力]
[典例导引]
[典例] 为了除去粗盐中的Ca2＋、Mg2＋、SO以及泥沙等杂质，某同学设计了一种制备精盐的实验方案，步骤如下(所加的试剂BaCl2、Na2CO3、NaOH均稍过量)：
称取粗盐 精盐。
(1)一种试剂除去一种杂质离子，则BaCl2、Na2CO3、NaOH分别除去的杂质为________________________________________________________________________。
(2)三种试剂BaCl2、Na2CO3、NaOH为什么都要加入稍过量？
(3)②③④步操作中所加入的试剂顺序为_________________________________。
(4)加入适量盐酸的目的是什么？⑤和⑦的实验操作分别是什么？
[解析] 粗盐中的Ca2＋、Mg2＋、SO一般通过生成沉淀的方法除去，为了除尽杂质，沉淀剂要加过量，Ca2＋用Na2CO3来沉淀，Mg2＋用NaOH来沉淀，SO用BaCl2来沉淀。若BaCl2过量，过量的试剂还需要用Na2CO3来沉淀，所以在滴加试剂顺序上，Na2CO3要在BaCl2之后滴加，而多余的Na2CO3要转变成NaCl，需要加盐酸，使杂质转变为气体而除去。
[答案] (1)SO、Ca2＋、Mg2＋
(2)尽可能除掉杂质离子。
(3)BaCl2、NaOH、Na2CO3或NaOH、BaCl2、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH
(4)反应除去多余的NaOH和Na2CO3。 ⑤为过滤，⑦为蒸发、结晶。
[生成认知]
1．混合物分离提纯的物理方法
分离提纯的方法 适用范围 实例
过滤 固体与液体不互溶的混合物 粗盐的提纯
结晶与重结晶 混合物中各成分在溶剂中溶解度不同，包括蒸发结晶和降温结晶 分离NaCl和KNO3的混合物
蒸馏(分馏) ①难挥发的固体杂质在液体中形成的混合物②互溶液体沸点有明显差异 蒸馏水、无水乙醇的制备、石油的分馏、CCl4(沸点76.75 ℃)和甲苯(沸点110.6 ℃)混合物的分离
分液 两种互不相溶的液体混合物 CCl4和水的分离
萃取 溶质在互不相溶的溶剂里溶解度不同 利用CCl4从溴水中萃取溴
2．混合物分离提纯的化学方法
可以归纳为“杂转纯，杂变沉，化为气”。
杂转纯 将要除去的杂质变为提纯物，这是提纯物质的最佳方案。如除去Na2CO3中混有的NaHCO3，则可将混合物加热使NaHCO3全部转化为Na2CO3(2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑)
杂变沉 加入一种试剂将要除去的杂质变为沉淀，最后用过滤的方法除去沉淀
化为气 加热或加入一种试剂使杂质变为气体逸出。如食盐水中混有Na2CO3，则可加盐酸使CO转变为CO2逸出
3．混合物分离提纯的原则
不增 操作中不引入新的杂质，由于所加试剂过量而引入的新杂质必须除去
不减 尽量不减少被分离或被提纯的物质，被分离或被提纯的物质转化为其他物质后，应将其恢复到原来的状态
易分离 被分离或被提纯的物质应易与其他物质或杂质分离
易复原 操作要简单易行，所选试剂容易获得、价格低廉，并且被分离的每种纯净物都能恢复到原来的状态
[跟踪训练]
1．实验室制取氧气的反应为2KClO32KCl＋3O2↑，反应后从剩余物中回收二氧化锰的操作顺序正确的是(已知MnO2为黑色难溶于水的固体)( )
A．溶解、过滤、蒸发、洗涤
B．溶解、过滤、洗涤、干燥
C．溶解、蒸发、洗涤、过滤
D．溶解、洗涤、过滤、加热
解析：选B 反应后剩余物为KCl、MnO2的混合物，利用KCl溶于水而MnO2不溶于水的性质，先溶解再过滤，然后洗涤、干燥即可。
2．下列分离混合物的方法中不正确的是( )
A．从酒精和水的混合物中分离出酒精——蒸馏法
B．使浑浊的食盐水变澄清——过滤法
C．从溴水中分离出溴——萃取、分液法
D．把硝酸钾和氯化钾从同一溶液中分离开来——蒸发结晶法
解析：选D 用蒸馏法可以把酒精从酒精和水的混合物中分离出来；食盐水浑浊，用过滤法可除去混在食盐水里的固体物质；溴水是溴和水形成的均匀液态混合物，可先用萃取剂(如CCl4)将溴从溴水中萃取出来，然后再进行分液；硝酸钾和氯化钾都易溶于水，硝酸钾的溶解度受温度的影响较大，氯化钾的溶解度受温度的影响较小，由此可以用蒸发浓缩、冷却结晶的方法把硝酸钾和氯化钾从同一溶液中分离开来。
3．为除去下列待提纯物质中的杂质(括号内为杂质)，选用的试剂及操作方法均正确的是( )
选项 待提纯的物质 选用的试剂 操作方法
A CaO(CaCO3) 水 溶解、过滤、结晶
B Cu(CuO) 稀盐酸 溶解、过滤、洗涤、干燥
C CuSO4(H2SO4) 氢氧化钠溶液 过滤
D CO(H2) 氧气 点燃
解析：选B A项中CaO与水反应生成Ca(OH)2，CaCO3 不溶于水；C项中CuSO4与NaOH溶液反应生成Cu(OH)2沉淀和Na2SO4；D项中CO与O2反应生成CO2。
赢微点——内化学科素养
物质的分离提纯
根据混合物的各个组分性质的差异选择适当的方法，分离除去杂质。
[应用体验]
1．下列实验所选装置不合理的是( )
解析：选D 浓缩硝酸钾溶液，可用蒸发的方法；粗盐的提纯，涉及到溶解、过滤和蒸发；从碘水中分离出I2，可用萃取、分液的方法；汽油和水互不相溶，分离汽油和水应用分液操作，D为蒸馏装置，符合题意。
2．下列除杂(括号内为杂质)过程正确的是( )
A．MnO2(KCl) 加水溶解、过滤、蒸发、结晶
B．BaSO4(BaCO3) 加足量稀盐酸、过滤、洗涤、干燥
C．CuO(Cu) 加足量稀盐酸、过滤、洗涤、干燥
D．KCl(K2CO3) 加足量稀盐酸、过滤、蒸发、结晶
解析：选B A项，加水溶解、过滤、洗涤、干燥后可得到MnO2；C项，加稀盐酸后CuO溶解，过滤、洗涤、干燥后得到的是铜；D项，加足量稀盐酸后，K2CO3转变成KCl，不需要过滤，只要蒸发、结晶即可得到KCl。
3．人们可根据物质的性质，采取适当的方法将混合物中各物质分离开来。
(1)不溶性固体与水的混合物，如泥沙与水，可用______方法分离。
(2)可溶性固体与水的混合物，如水和食盐，可用______方法分离。
(3)两种可溶性固体，若它们的溶解度随温度变化不同，如氯化钠和硝酸钾，可通过________方法将其分离。
(4)两种互相溶解但沸点不同的液体，如水与乙醇，可用________方法分离。
(5)两种互不相溶的液体，如汽油与水，可通过________方法分离。
解析：根据物质的性质，并结合分离方法的原理进行分析判断。
答案：(1)过滤 (2)蒸发 (3)结晶 (4)蒸馏 (5)分液
练好题——渗透核心价值
1．在生活、工农业生产中都会用到物质分离的方法，下列分离方法与过滤原理相同的是( )
A．含有泥沙的浑水，静置一会儿水沙分离，可取得上层的清水
B．农村“扬谷”分离饱满的谷粒和干瘪的谷壳
C．建筑工地上用铁筛把大小不同的沙粒分开
D．淘米除去米中混有的小沙粒
解析：选C 过滤是根据颗粒大小不同进行物质分离的方法，只有C项符合，A、B、D是根据密度大小不同分离的。
2．饮茶是中国人的传统饮食文化之一。为方便饮用，可通过以下方法制取罐装饮料茶，下述过程涉及的实验方法、实验操作和物质作用说法不正确的是( )
A．①操作利用了物质的溶解性
B．②操作为过滤
C．③操作为分液
D．加入抗氧化剂是为了延长饮料茶的保质期
解析：选C 由提取可溶物可知①操作利用了物质的溶解性，A正确；②操作是分离茶汤和茶渣属于过滤，B正确；③操作为茶汤的分罐封口，不是分液，C错误；加入抗氧化剂是为了延长饮料茶的保质期，如维生素C具有还原性，维生素C可作抗氧化剂，D正确。
?基础性——强调基础扎实
1．化学实验中安全意识是重要的科学素养。下列实验操作或事故处理操作中不正确的是( )
A．将CO中毒者移至通风处抢救
B．被玻璃割伤手后，先取出伤口里的碎玻璃片，再用稀双氧水擦洗，然后敷药包扎
C．做“氢气还原氧化铜”的实验时，先通氢气后加热
D．使用燃着的酒精灯引燃另一盏酒精灯
解析：选D 将CO中毒者移至通风处，可使其呼入新鲜空气，缓解体内组织缺氧。氢气还原氧化铜时，先通入氢气，检验氢气纯度后再加热，否则可能会引起爆炸。使用燃着的酒精灯引燃另一盏酒精灯，容易失火。
2．《本草纲目》中记载“用浓酒和槽入甑，蒸令气上，用器承滴露”，描述的实验方法是( )
A．过滤 B．分液
C．蒸馏 D．萃取
解析： 选C “蒸令气上，用器承滴露”体现了物质由液态转化为气态，再由气态转化为液态的过程，因此该实验方法为蒸馏。
3．现有三组实验：①除去混在植物油中的水；②将海水制成淡水；③用酒精浸泡中草药提取其中的有效成分。上述分离方法依次是( )
A．分液、萃取、蒸馏 B．萃取、蒸馏、分液
C．分液、蒸馏、萃取 D．蒸馏、萃取、分液
解析：选C 植物油和水互不相溶，可用分液的方法分离；将海水制成淡水可根据物质的沸点不同用蒸馏的方法分离；用酒精浸泡中草药提取其中的有效成分采用萃取的方法。
4．下列每组中的两对物质，都能用分液漏斗分离且油层由分液漏斗上口倒出的是( )
A．汽油和水、四氯化碳和水 B．汽油和水、苯和水
C．食用油和水、醋酸和水 D．葡萄糖和水、酒精和水
解析：选B A项中四氯化碳比水重，分液时油层从下口放出；B项中都不互溶，且两组中的有机物都比水轻，分液时均从上口倒出；C项中醋酸与水互溶，不能用分液的方法分离；D项中都是均相体系(溶解在一起)，不能用分液的方法分离。
?综合性——强调融会贯通
5.在盛有溴水的三支试管中分别加入汽油、四氯化碳和酒精，振荡后静置，出现如图所示的现象。下列说法正确的是( )
A．①加入的是CCl4，②加入的是汽油，③加入的是酒精
B．①加入的是酒精，②加入的是CCl4，③加入的是汽油
C．①加入的是汽油，②加入的是酒精，③加入的是CCl4
D．①加入的是汽油，②加入的是CCl4，③加入的是酒精
解析：选D 汽油能萃取溴水中的溴，但汽油的密度比水小，所以看到的现象是溶液分层，上层呈橙红色，下层呈无色；四氯化碳能萃取溴水中的溴，但四氯化碳的密度比水大，所以看到的现象是溶液分层，下层呈橙红色，上层呈无色；酒精和溴水能互溶，所以看到的现象是溶液不分层，溶液仍为橙黄色。
6．下列实验中，所选装置不合理的是( )
A．用①装置除去粗盐水中混有的泥沙
B．用②装置加热碳酸氢钠固体制备碳酸钠
C．用③装置制取蒸馏水
D．用④装置分离水和汽油
解析：选B A项，泥沙为难溶的固体，故可以用过滤法除去，正确；B项，加热固体应在坩埚中进行，蒸发皿只用到蒸发溶液，错误；C项，蒸馏水应用蒸馏装置，正确；D项，水和汽油是互不相溶的两种液体，故可用分液法分离，正确。
7．下列除杂(括号内为杂质)所选用的试剂及操作方法均正确的一组是( )
选项 待提纯的物质 选用的试剂 操作方法
A NaCl(Na2CO3) 盐酸 蒸发
B CO2(CO) O2 点燃
C Fe(Zn) 稀硫酸 过滤
D CO2(SO2) NaOH溶液 洗气
解析：选A B项错误，实际上不能完成操作，因CO量少，反应的O2量又不易控制；C项错误，主要成分Fe也能与稀硫酸反应而消耗；D项错误，NaOH在吸收SO2的同时也吸收主要成分CO2。
8．下列各组混合物的分离或提纯方法不正确的是( )
A．用高温加热的方法除去CaO中的CaCO3杂质
B．用结晶法提纯NaCl和KNO3混合物中的KNO3
C．用蒸馏法分离乙醇(沸点为78 ℃)和乙酸(沸点为118 ℃)的混合物
D．用分液的方法可以分离水中的食盐和碘
解析：选D 用高温加热分解除杂，A正确；NaCl和KNO3的溶解度受温度影响不同，则用结晶法提纯NaCl和KNO3混合物中的KNO3，B正确；乙醇和乙酸互溶，但沸点不同，则应选蒸馏法分离，C正确；碘不易溶于水，易溶于有机溶剂，则利用萃取、分液的方法分离食盐和碘，D错误。
9．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都错误的是( )
选项 目的 分离方法 原理
A 分离溶于水中的碘 四氯化碳萃取 碘在四氯化碳中的溶解度较大
B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C 除去KNO3固体中混杂的aCl 重结晶 KNO3的溶解度随温度变化大
D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大
解析：选B 乙酸乙酯和乙醇混溶，不能用分液的方法分离，应用蒸馏的方法分离，故B错误；NaCl随温度升高溶解度变化不大，KNO3随温度升高溶解度变化大，经冷却过滤可析出KNO3固体，故C正确；丁醇和乙醚混溶，但二者的沸点不同，且相差较大，可用蒸馏的方法分离，故D正确。
10．Ⅰ.阅读、分析下列两个材料：
材料一：
材料二：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·cm－3) 溶解性
乙醇(C2H6O) －114.1 78.3 0.789 易溶于水
丙三醇(C3H8O3) 17.9 290 1.26 能跟水、乙醇以任意比例互溶
根据以上材料回答下列问题(填字母)：
A．蒸馏法 B．萃取法
C．溶解、结晶、过滤的方法 D．分液法
(1)将纯碱从氯化钠和纯碱的混合物中分离出来，最好采用________。
(2)将乙醇和丙三醇相互分离的最佳方法是________。
Ⅱ.材料三：在溶解性方面，Br2与I2很相似，其稀的水溶液呈黄色。在实验室里从溴水中提取Br2和提取I2的方法相似。
回答下列问题：
(1)常用的提取Br2的方法是________，所需试剂是________，最主要的仪器是________。
(2)若发现提取Br2后的水层还有颜色，解决该问题的方法是________________________________________________________________________。
解析：材料一中，根据题图知，纯碱和氯化钠在水中的溶解度随温度的变化相差很大。提纯纯碱时，可以先将混合物在较高温度下溶于水形成浓溶液，然后冷却到一定温度，由于纯碱的溶解度随温度降低迅速下降，因此大量纯碱晶体析出，而氯化钠不会析出，再过滤可得纯净的纯碱晶体。材料二中，乙醇和丙三醇沸点相差很大，可用蒸馏法分离。材料三中，Br2和I2在溶解性方面很相似，因此可以用CCl4从溴水中萃取Br2。如果萃取Br2后，水层还有颜色，说明没有萃取完全，可再进行萃取直至水层呈无色。
答案：Ⅰ.(1)C (2)A
Ⅱ.(1)萃取 四氯化碳(或苯、汽油) 分液漏斗
(2)再进行萃取，直到水层呈无色，将每次分离出来的含溴的四氯化碳溶液合并
11．已知乙醇的沸点为78.3 ℃，与水以任意比互溶，且在78.15 ℃时与水可形成95.57%(体积分数，下同)的恒沸混合物(即水和酒精可同时挥发)。酒精中的水可加入生石灰除去，反应如下：CaO＋H2O===Ca(OH)2，CaO和Ca(OH)2均不溶于酒精。
某化学活动小组要用35%的酒精制取无水酒精，设计了如下四种方案。
方案一：对35%的酒精直接蒸馏得无水酒精。
方案二：先对35%的酒精蒸馏得95.57%的酒精，再加入生石灰，然后进行蒸馏得无水酒精。
方案三：用CCl4对35%的酒精进行萃取，然后对酒精的CCl4溶液进行蒸馏得无水酒精。
方案四：向35%的酒精中直接加入生石灰，然后进行蒸馏得无水酒精。
请对四种方案进行评价，回答下列问题：
(1)最好的方案是________，错误的方案是__________，错误的原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)其余方案的不足是__________________________________________________。
(3)用最好的方案进行实验时，所用到的玻璃仪器有
________________________________________________________________________。
(4)蒸馏操作中要注意的事项是____________________________________________
________________________________________________________________________
____________________________________________________________(回答三项即可)。
解析：酒精与水可形成95.57%的恒沸混合物，直接蒸馏无法得无水酒精。CaO和Ca(OH)2都是不溶于酒精、难挥发的固体，95.57%的酒精中加入生石灰再蒸馏可以制取无水酒精。若向35%的酒精中直接加入生石灰进行蒸馏，水太多，消耗生石灰太多。酒精与水混溶，不能用CCl4萃取。故四个方案中最好的是方案二，错误的是方案一和方案三。蒸馏时所用到的玻璃仪器有：蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶、温度计和酒精灯。蒸馏操作中要注意：温度计水银球的位置，冷凝水的流向，加热时温度的控制，为保证蒸气的及时冷却，还应该先通冷凝水后加热。
答案：(1)方案二 方案一和方案三 方案一，酒精与水可形成95.57%的恒沸混合物，直接蒸馏无法得无水酒精；方案三，酒精与水混溶，不能用CCl4萃取
(2)方案四的酒精中水太多，要消耗大量的生石灰
(3)蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶、温度计和酒精灯
(4)温度计水银球要在烧瓶支管口处；冷凝水要下口进上口出；加热时要适当调整酒精灯的位置，以控制温度；先通冷凝水后加热等
?应用性、创新性——强调创新思维，体现应用价值
12．海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，主要以碘化物形式存在。有一化学课外小组用海带为原料制取少量碘单质，他们将海带灼烧成灰，用水浸泡一段时间(以让碘化物充分溶解在水中)，得到海带灰悬浊液，然后按以下实验流程提取单质碘：
(1)灼烧海带时，除需要三脚架、泥三角外，还需要用到的实验仪器是________(填字母)。
A．烧杯 B．表面皿
C．坩埚 D．酒精灯
(2)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：
①________，③____________。
(3)操作③中所用的有机试剂是CCl4，简述选择的理由
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)操作过程③可以分解为如下几步：
A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；
B．把50 mL碘水和15 mL CCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；
C．检验分液漏斗活塞和上口玻璃塞是否漏液；
D．倒转漏斗振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；
E．旋开活塞，用烧杯接收溶液；
F．从分液漏斗上口倒出上层水溶液；
G．将分液漏斗上口的玻璃塞打开或使玻璃塞上的凹槽或小孔对准分液漏斗口上的小孔；
H．静置、分层。
a．正确操作步骤的顺序是(填写各操作的编号字母)：
______→______→______→A→______→G→E→F。
b．上述G步操作的目的是_______________________________________________；
c．最后碘的有机溶液是通过____________获得(填“漏斗上口”或“漏斗下口”)。
(5)请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶液，还需要经过蒸馏，观察如图所示实验装置，指出其所有错误之处____________________________________________________
________________________________________________________________________。
(7)进行上述蒸馏操作时，使用水浴的优点是________，最后晶态碘在________里聚集。
解析：(1)灼烧海带时用坩埚盛放海带，用带铁圈的铁架台放置坩埚，用酒精灯进行加热，所以灼烧海带时需要用到的实验仪器是坩埚、带铁圈的铁架台、酒精灯。(2)将溶液和不溶性固体分离的方法是过滤，从碘水中获取碘单质采用萃取的方法。(3)萃取剂的选取标准是：溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度，溶质和萃取剂不反应，萃取剂和原来溶剂不能互溶，四氯化碳符合萃取剂的选取标准，所以可以用四氯化碳作萃取剂。(4)不打开活塞，液体在大气压作用下无法流出，故G步操作的目的是保持分液漏斗内外压力平衡，使液体易于流下。有机层在下层，最后碘的有机溶液是通过漏斗下口放出。(5)碘遇淀粉溶液变蓝色。(6)图示中错误有：①给烧杯加热时没有用石棉网，②温度计测量的是馏分的温度，温度计的水银球应该插到支管口略靠下位置，③冷凝管的冷却水的方向应该是下进上出。(7)用酒精灯直接加热温度变化快，而水浴加热蒸馏烧瓶内溶液受热比较均匀，且温度高时碘易升华，为防止碘升华，采用水浴加热，碘在蒸馏烧瓶内聚集。
答案：(1)CD (2)过滤 萃取分液 (3)与碘水不反应，与碘水不互溶，且碘在CCl4中的溶解度较大 (4)a.C B D H b．平衡压力便于液体流下 c．漏斗下口 (5)取少量提取碘后的水溶液于试管中，加入淀粉溶液，若不变蓝，说明没有I2剩余 (6)没有用石棉网，温度计的水银球插入溶液中，冷却水口的方向接反了 (7)受热均匀且容易控制温度 蒸馏烧瓶第一单元|研究物质的实验方法
第1课时 实验安全与基本规范 物质的分离提纯
(一)实验安全和基本规范
实验前 应做好预习和实验准备，熟悉实验所需的药品，掌握_________、_________安全使用的要领，理解、掌握_________，熟悉_________和操作要求 [微提醒]确保实验安全一定要做好防爆炸，防暴沸，防失火，防中毒，防倒吸及防炸裂。
实验中 应集中注意力，实验操作要规范
实验后 应将药品和所用仪器收拾干净，保持实验室整洁卫生
(二)物质的分离提纯
过滤 适用于两种物质组成的固体混合物，一种组分可溶于水，另一种组分_________于水，可采用加水溶解，然后_________的方法分离。如除去KCl中的MnO2 [微辨析]过滤和结晶时玻璃棒的作用①固体溶解时的作用是搅拌，以加快固体物质的溶解速度，玻璃棒在过滤操作中的作用是引流。②在蒸发结晶中的作用是搅拌，以免液体局部过热，致使液滴飞溅出来。蒸发完毕可以用玻璃棒转移固体。[微点拨]蒸馏实验的注意事项①温度计水银球的位置应与蒸馏烧瓶支管口下缘位于同一水平线上。②冷凝管中冷却水从下口进入，从上口流出。[微提醒]①常用萃取剂有苯和CCl4。②用CCl4萃取溴水中的溴时，上层为水层，下层为CCl4层，而用苯萃取溴水中的溴时，上层为苯层，下层为水层。
结晶 适用范围 若固体混合物中的两种组分都可_________水，且_________随温度变化有较大差异，可利用溶解、结晶等方法分离
两种结晶方法 蒸发结晶：即蒸发溶剂，使溶质析出。如KCl溶液蒸发结晶，得到KCl晶体
降温结晶：先蒸发浓缩，形成较高温度下的浓溶液，再_________，即有晶体析出。如除去KNO3中的少量KCl
蒸馏 概念 将液态物质加热至_________，使之_________，然后将_________重新冷凝为_________的操作过程
适用范围 蒸馏可分离沸点相差_________的液体混合物，也可以除去水等液体中_________或_________的杂质
分液与萃取 分液 ①概念：将互不相溶的液体分离。②分液的主要仪器：_________。③实验操作当漏斗中的液体分成清晰的两层后，取下分液漏斗顶部的_________，打开_________，使下层液体从漏斗_________流出，然后关闭旋塞，将上层液体从_________倒出
萃取 ①概念：利用物质在_________的溶剂中_________的不同，将物质从一种溶剂转移到另一种溶剂(也称_________)中的分离方法。②实例：CCl4和水互不相溶，而且溴在CCl4中的溶解度远大于在水中的溶解度，CCl4可以把溴从溴水中提取出来，CCl4为萃取剂。如图所示。上层颜色比原来溴水的颜色浅了许多，下层的四氯化碳变成了_________色
[新知探究(一)]
蒸馏
[理解与辨析能力]
[发展认知]
1．实验装置
2．注意事项
装置的安装 由下到上，由左到右
气密性的检验 连接好装置，在冷凝管的出口处接一橡胶管，并将橡胶管插入水中，将烧瓶微热，水中有气泡产生，冷却到室温，橡胶管中有水柱生成，则气密性良好
冷凝管的使用 冷凝管中冷却水从下口进，上口出。先通冷凝水，再加热，蒸馏结束时先熄灭酒精灯，再停止通冷凝水
温度计的使用 温度计的水银球与蒸馏烧瓶支管口处相平
蒸馏烧瓶的使用 在使用蒸馏烧瓶进行蒸馏实验时，应在蒸馏烧瓶中加入少许碎瓷片或沸石，以防止瓶内液体暴沸，产生危险
在酒类生产中，为了确保酒的品质，需要用什么方法来提高酒精浓度？
提示：蒸馏。
[跟踪训练]
1．下列对蒸馏实验操作的叙述正确的是( )
A．应使温度计的水银球靠近蒸馏烧瓶支管口处
B．加入碎瓷片的目的是防止加热时蒸馏烧瓶剧烈跳动
C．冷却水的方向应上进下出，这样水流比较畅通，冷却效果更好
D．当蒸馏到烧瓶内剩有少量液体时，停止加热，用余热蒸干，不能直接加热蒸干
确；冷却水的方向应下进上出，C项不正确；任何时候都不能将蒸馏烧瓶中液体蒸干，D项不正确。
2．在自来水蒸馏实验中，下列操作叙述正确的是( )
A．在蒸馏烧瓶中盛满自来水，并放入几粒沸石
B．将温度计水银球插到蒸馏烧瓶的自来水中
C．冷水从冷凝器上口进，下口出
D．收集到的液体取少量滴入硝酸银和稀硝酸，无明显现象
3．如图为实验室制取蒸馏水的装置示意图，根据图示回答下列问题。
(1)指出图中两处明显的错误：①__________________，②________________。
(2)A仪器的名称是________，B仪器的名称是_______。
(3)实验时A中除加入少量自来水外，还需加入少量____________，其作用是防止加热时液体暴沸。
[新知探究(二)]
萃取和分液
[理解与辨析能力]
[发展认知]
1．萃取实验的操作步骤
2.萃取、分液的操作注意事项
操作 目的
振荡过程中要不时旋开活塞放气 防止分液漏斗内部压强过大发生危险
分液时要使分液漏斗的下端管壁紧贴烧杯内壁 防止液体飞溅
待下层液体恰好流尽时及时关闭活塞 防止上层液体流出
分液时要先打开分液漏斗上口的玻璃塞 保证分液漏斗内部气压与外界相同，使液体顺利流下
上层液体从上口倒出 保证上层液体尽量少地黏附下层液体
3．萃取剂选择的“三原则”
(1)萃取剂和原溶剂互不相溶。
(2)萃取剂和溶质不发生反应。
(3)溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。
碘在酒精中的溶解度比较大能否选用酒精做萃取剂？为什么？
提示：不能；酒精与水互溶，无法分层。
[跟踪训练]
1．在使用分液漏斗进行分液时，下列操作正确的是( )
A．上层液体经漏斗下口倒出
B．分离液体时，将漏斗拿在手上进行分离
C．分离液体时，分液漏斗口上的小孔与大气相通时打开活塞
D．分液漏斗中盛装的是液体，振荡后不必扭开活塞把气体放出
2．选择萃取剂将碘从碘水中萃取出来，这种萃取剂应具备的性质是( )
A．不溶于水，且必须易与碘发生化学反应
B．不溶于水，且比水更容易使碘溶解
C．不溶于水，且必须比水的密度大
D．不溶于水，且必须比水的密度小
3．用四氯化碳萃取溴水中的溴，下列说法不正确的是( )
A．实验使用的主要仪器是分液漏斗
B．溴在四氯化碳中的溶解度比在水中的溶解度大
C．溴的四氯化碳溶液呈橙红色
D．分液时，水从分液漏斗的下端流出，溴的四氯化碳溶液从分液漏斗的上口倒出
[新知探究(三)]
物质分离提纯的方法与原则
[归纳与论证能力]
[典例导引]
[典例] 为了除去粗盐中的Ca2＋、Mg2＋、SO以及泥沙等杂质，某同学设计了一种制备精盐的实验方案，步骤如下(所加的试剂BaCl2、Na2CO3、NaOH均稍过量)：
称取粗盐 精盐。
(1)一种试剂除去一种杂质离子，则BaCl2、Na2CO3、NaOH分别除去的杂质为________________________________________________________________________。
(2)三种试剂BaCl2、Na2CO3、NaOH为什么都要加入稍过量？
(3)②③④步操作中所加入的试剂顺序为_________________________________。
(4)加入适量盐酸的目的是什么？⑤和⑦的实验操作分别是什么？
[生成认知]
1．混合物分离提纯的物理方法
分离提纯的方法 适用范围 实例
过滤 固体与液体不互溶的混合物 粗盐的提纯
结晶与重结晶 混合物中各成分在溶剂中溶解度不同，包括蒸发结晶和降温结晶 分离NaCl和KNO3的混合物
蒸馏(分馏) ①难挥发的固体杂质在液体中形成的混合物②互溶液体沸点有明显差异 蒸馏水、无水乙醇的制备、石油的分馏、CCl4(沸点76.75 ℃)和甲苯(沸点110.6 ℃)混合物的分离
分液 两种互不相溶的液体混合物 CCl4和水的分离
萃取 溶质在互不相溶的溶剂里溶解度不同 利用CCl4从溴水中萃取溴
2．混合物分离提纯的化学方法
可以归纳为“杂转纯，杂变沉，化为气”。
杂转纯 将要除去的杂质变为提纯物，这是提纯物质的最佳方案。如除去Na2CO3中混有的NaHCO3，则可将混合物加热使NaHCO3全部转化为Na2CO3(2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑)
杂变沉 加入一种试剂将要除去的杂质变为沉淀，最后用过滤的方法除去沉淀
化为气 加热或加入一种试剂使杂质变为气体逸出。如食盐水中混有Na2CO3，则可加盐酸使CO转变为CO2逸出
3．混合物分离提纯的原则
不增 操作中不引入新的杂质，由于所加试剂过量而引入的新杂质必须除去
不减 尽量不减少被分离或被提纯的物质，被分离或被提纯的物质转化为其他物质后，应将其恢复到原来的状态
易分离 被分离或被提纯的物质应易与其他物质或杂质分离
易复原 操作要简单易行，所选试剂容易获得、价格低廉，并且被分离的每种纯净物都能恢复到原来的状态
[跟踪训练]
1．实验室制取氧气的反应为2KClO32KCl＋3O2↑，反应后从剩余物中回收二氧化锰的操作顺序正确的是(已知MnO2为黑色难溶于水的固体)( )
A．溶解、过滤、蒸发、洗涤
B．溶解、过滤、洗涤、干燥
C．溶解、蒸发、洗涤、过滤
D．溶解、洗涤、过滤、加热
2．下列分离混合物的方法中不正确的是( )
A．从酒精和水的混合物中分离出酒精——蒸馏法
B．使浑浊的食盐水变澄清——过滤法
C．从溴水中分离出溴——萃取、分液法
D．把硝酸钾和氯化钾从同一溶液中分离开来——蒸发结晶法
3．为除去下列待提纯物质中的杂质(括号内为杂质)，选用的试剂及操作方法均正确的是( )
选项 待提纯的物质 选用的试剂 操作方法
A CaO(CaCO3) 水 溶解、过滤、结晶
B Cu(CuO) 稀盐酸 溶解、过滤、洗涤、干燥
C CuSO4(H2SO4) 氢氧化钠溶液 过滤
D CO(H2) 氧气 点燃
赢微点——内化学科素养
物质的分离提纯
根据混合物的各个组分性质的差异选择适当的方法，分离除去杂质。
[应用体验]
1．下列实验所选装置不合理的是( )
2．下列除杂(括号内为杂质)过程正确的是( )
A．MnO2(KCl) 加水溶解、过滤、蒸发、结晶
B．BaSO4(BaCO3) 加足量稀盐酸、过滤、洗涤、干燥
C．CuO(Cu) 加足量稀盐酸、过滤、洗涤、干燥
D．KCl(K2CO3) 加足量稀盐酸、过滤、蒸发、结晶
3．人们可根据物质的性质，采取适当的方法将混合物中各物质分离开来。
(1)不溶性固体与水的混合物，如泥沙与水，可用______方法分离。
(2)可溶性固体与水的混合物，如水和食盐，可用______方法分离。
(3)两种可溶性固体，若它们的溶解度随温度变化不同，如氯化钠和硝酸钾，可通过________方法将其分离。
(4)两种互相溶解但沸点不同的液体，如水与乙醇，可用________方法分离。
(5)两种互不相溶的液体，如汽油与水，可通过________方法分离。
练好题——渗透核心价值
1．在生活、工农业生产中都会用到物质分离的方法，下列分离方法与过滤原理相同的是( )
A．含有泥沙的浑水，静置一会儿水沙分离，可取得上层的清水
B．农村“扬谷”分离饱满的谷粒和干瘪的谷壳
C．建筑工地上用铁筛把大小不同的沙粒分开
D．淘米除去米中混有的小沙粒
2．饮茶是中国人的传统饮食文化之一。为方便饮用，可通过以下方法制取罐装饮料茶，下述过程涉及的实验方法、实验操作和物质作用说法不正确的是( )
A．①操作利用了物质的溶解性
B．②操作为过滤
C．③操作为分液
D．加入抗氧化剂是为了延长饮料茶的保质期
?基础性——强调基础扎实
1．化学实验中安全意识是重要的科学素养。下列实验操作或事故处理操作中不正确的是( )
A．将CO中毒者移至通风处抢救
B．被玻璃割伤手后，先取出伤口里的碎玻璃片，再用稀双氧水擦洗，然后敷药包扎
C．做“氢气还原氧化铜”的实验时，先通氢气后加热
D．使用燃着的酒精灯引燃另一盏酒精灯
2．《本草纲目》中记载“用浓酒和槽入甑，蒸令气上，用器承滴露”，描述的实验方法是( )
A．过滤 B．分液
C．蒸馏 D．萃取
3．现有三组实验：①除去混在植物油中的水；②将海水制成淡水；③用酒精浸泡中草药提取其中的有效成分。上述分离方法依次是( )
A．分液、萃取、蒸馏 B．萃取、蒸馏、分液
C．分液、蒸馏、萃取 D．蒸馏、萃取、分液
4．下列每组中的两对物质，都能用分液漏斗分离且油层由分液漏斗上口倒出的是( )
A．汽油和水、四氯化碳和水 B．汽油和水、苯和水
C．食用油和水、醋酸和水 D．葡萄糖和水、酒精和水
?综合性——强调融会贯通
5.在盛有溴水的三支试管中分别加入汽油、四氯化碳和酒精，振荡后静置，出现如图所示的现象。下列说法正确的是( )
A．①加入的是CCl4，②加入的是汽油，③加入的是酒精
B．①加入的是酒精，②加入的是CCl4，③加入的是汽油
C．①加入的是汽油，②加入的是酒精，③加入的是CCl4
D．①加入的是汽油，②加入的是CCl4，③加入的是酒精
6．下列实验中，所选装置不合理的是( )
A．用①装置除去粗盐水中混有的泥沙
B．用②装置加热碳酸氢钠固体制备碳酸钠
C．用③装置制取蒸馏水
D．用④装置分离水和汽油
7．下列除杂(括号内为杂质)所选用的试剂及操作方法均正确的一组是( )
选项 待提纯的物质 选用的试剂 操作方法
A NaCl(Na2CO3) 盐酸 蒸发
B CO2(CO) O2 点燃
C Fe(Zn) 稀硫酸 过滤
D CO2(SO2) NaOH溶液 洗气
8．下列各组混合物的分离或提纯方法不正确的是( )
A．用高温加热的方法除去CaO中的CaCO3杂质
B．用结晶法提纯NaCl和KNO3混合物中的KNO3
C．用蒸馏法分离乙醇(沸点为78 ℃)和乙酸(沸点为118 ℃)的混合物
D．用分液的方法可以分离水中的食盐和碘
9．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都错误的是( )
选项 目的 分离方法 原理
A 分离溶于水中的碘 四氯化碳萃取 碘在四氯化碳中的溶解度较大
B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C 除去KNO3固体中混杂的aCl 重结晶 KNO3的溶解度随温度变化大
D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大
10．Ⅰ.阅读、分析下列两个材料：
材料一：
材料二：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·cm－3) 溶解性
乙醇(C2H6O) －114.1 78.3 0.789 易溶于水
丙三醇(C3H8O3) 17.9 290 1.26 能跟水、乙醇以任意比例互溶
根据以上材料回答下列问题(填字母)：
A．蒸馏法 B．萃取法
C．溶解、结晶、过滤的方法 D．分液法
(1)将纯碱从氯化钠和纯碱的混合物中分离出来，最好采用________。
(2)将乙醇和丙三醇相互分离的最佳方法是________。
Ⅱ.材料三：在溶解性方面，Br2与I2很相似，其稀的水溶液呈黄色。在实验室里从溴水中提取Br2和提取I2的方法相似。
回答下列问题：
(1)常用的提取Br2的方法是________，所需试剂是________，最主要的仪器是________。
(2)若发现提取Br2后的水层还有颜色，解决该问题的方法是________________________________________________________________________。
11．已知乙醇的沸点为78.3 ℃，与水以任意比互溶，且在78.15 ℃时与水可形成95.57%(体积分数，下同)的恒沸混合物(即水和酒精可同时挥发)。酒精中的水可加入生石灰除去，反应如下：CaO＋H2O===Ca(OH)2，CaO和Ca(OH)2均不溶于酒精。
某化学活动小组要用35%的酒精制取无水酒精，设计了如下四种方案。
方案一：对35%的酒精直接蒸馏得无水酒精。
方案二：先对35%的酒精蒸馏得95.57%的酒精，再加入生石灰，然后进行蒸馏得无水酒精。
方案三：用CCl4对35%的酒精进行萃取，然后对酒精的CCl4溶液进行蒸馏得无水酒精。
方案四：向35%的酒精中直接加入生石灰，然后进行蒸馏得无水酒精。
请对四种方案进行评价，回答下列问题：
(1)最好的方案是________，错误的方案是__________，错误的原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)其余方案的不足是__________________________________________________。
(3)用最好的方案进行实验时，所用到的玻璃仪器有
________________________________________________________________________。
(4)蒸馏操作中要注意的事项是____________________________________________
________________________________________________________________________
____________________________________________________________(回答三项即可)。
?应用性、创新性——强调创新思维，体现应用价值
12．海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，主要以碘化物形式存在。有一化学课外小组用海带为原料制取少量碘单质，他们将海带灼烧成灰，用水浸泡一段时间(以让碘化物充分溶解在水中)，得到海带灰悬浊液，然后按以下实验流程提取单质碘：
(1)灼烧海带时，除需要三脚架、泥三角外，还需要用到的实验仪器是________(填字母)。
A．烧杯 B．表面皿
C．坩埚 D．酒精灯
(2)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：
①________，③____________。
(3)操作③中所用的有机试剂是CCl4，简述选择的理由
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)操作过程③可以分解为如下几步：
A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；
B．把50 mL碘水和15 mL CCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；
C．检验分液漏斗活塞和上口玻璃塞是否漏液；
D．倒转漏斗振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；
E．旋开活塞，用烧杯接收溶液；
F．从分液漏斗上口倒出上层水溶液；
G．将分液漏斗上口的玻璃塞打开或使玻璃塞上的凹槽或小孔对准分液漏斗口上的小孔；
H．静置、分层。
a．正确操作步骤的顺序是(填写各操作的编号字母)：
______→______→______→A→______→G→E→F。
b．上述G步操作的目的是_______________________________________________；
c．最后碘的有机溶液是通过____________获得(填“漏斗上口”或“漏斗下口”)。
(5)请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶液，还需要经过蒸馏，观察如图所示实验装置，指出其所有错误之处____________________________________________________
________________________________________________________________________。
(7)进行上述蒸馏操作时，使用水浴的优点是________，最后晶态碘在________里聚集。“四翼”检测评价（六）
实验安全与基本规范 物质的分离提纯
?基础性——强调基础扎实
1．化学实验中安全意识是重要的科学素养。下列实验操作或事故处理操作中不正确的是( )
A．将CO中毒者移至通风处抢救
B．被玻璃割伤手后，先取出伤口里的碎玻璃片，再用稀双氧水擦洗，然后敷药包扎
C．做“氢气还原氧化铜”的实验时，先通氢气后加热
D．使用燃着的酒精灯引燃另一盏酒精灯
解析：选D 将CO中毒者移至通风处，可使其呼入新鲜空气，缓解体内组织缺氧。氢气还原氧化铜时，先通入氢气，检验氢气纯度后再加热，否则可能会引起爆炸。使用燃着的酒精灯引燃另一盏酒精灯，容易失火。
2．《本草纲目》中记载“用浓酒和槽入甑，蒸令气上，用器承滴露”，描述的实验方法是( )
A．过滤 B．分液
C．蒸馏 D．萃取
解析： 选C “蒸令气上，用器承滴露”体现了物质由液态转化为气态，再由气态转化为液态的过程，因此该实验方法为蒸馏。
3．现有三组实验：①除去混在植物油中的水；②将海水制成淡水；③用酒精浸泡中草药提取其中的有效成分。上述分离方法依次是( )
A．分液、萃取、蒸馏 B．萃取、蒸馏、分液
C．分液、蒸馏、萃取 D．蒸馏、萃取、分液
解析：选C 植物油和水互不相溶，可用分液的方法分离；将海水制成淡水可根据物质的沸点不同用蒸馏的方法分离；用酒精浸泡中草药提取其中的有效成分采用萃取的方法。
4．下列每组中的两对物质，都能用分液漏斗分离且油层由分液漏斗上口倒出的是( )
A．汽油和水、四氯化碳和水 B．汽油和水、苯和水
C．食用油和水、醋酸和水 D．葡萄糖和水、酒精和水
解析：选B A项中四氯化碳比水重，分液时油层从下口放出；B项中都不互溶，且两组中的有机物都比水轻，分液时均从上口倒出；C项中醋酸与水互溶，不能用分液的方法分离；D项中都是均相体系(溶解在一起)，不能用分液的方法分离。
?综合性——强调融会贯通
5.在盛有溴水的三支试管中分别加入汽油、四氯化碳和酒精，振荡后静置，出现如图所示的现象。下列说法正确的是( )
A．①加入的是CCl4，②加入的是汽油，③加入的是酒精
B．①加入的是酒精，②加入的是CCl4，③加入的是汽油
C．①加入的是汽油，②加入的是酒精，③加入的是CCl4
D．①加入的是汽油，②加入的是CCl4，③加入的是酒精
解析：选D 汽油能萃取溴水中的溴，但汽油的密度比水小，所以看到的现象是溶液分层，上层呈橙红色，下层呈无色；四氯化碳能萃取溴水中的溴，但四氯化碳的密度比水大，所以看到的现象是溶液分层，下层呈橙红色，上层呈无色；酒精和溴水能互溶，所以看到的现象是溶液不分层，溶液仍为橙黄色。
6．下列实验中，所选装置不合理的是( )
A．用①装置除去粗盐水中混有的泥沙
B．用②装置加热碳酸氢钠固体制备碳酸钠
C．用③装置制取蒸馏水
D．用④装置分离水和汽油
解析：选B A项，泥沙为难溶的固体，故可以用过滤法除去，正确；B项，加热固体应在坩埚中进行，蒸发皿只用到蒸发溶液，错误；C项，蒸馏水应用蒸馏装置，正确；D项，水和汽油是互不相溶的两种液体，故可用分液法分离，正确。
7．下列除杂(括号内为杂质)所选用的试剂及操作方法均正确的一组是( )
选项 待提纯的物质 选用的试剂 操作方法
A NaCl(Na2CO3) 盐酸 蒸发
B CO2(CO) O2 点燃
C Fe(Zn) 稀硫酸 过滤
D CO2(SO2) NaOH溶液 洗气
解析：选A B项错误，实际上不能完成操作，因CO量少，反应的O2量又不易控制；C项错误，主要成分Fe也能与稀硫酸反应而消耗；D项错误，NaOH在吸收SO2的同时也吸收主要成分CO2。
8．下列各组混合物的分离或提纯方法不正确的是( )
A．用高温加热的方法除去CaO中的CaCO3杂质
B．用结晶法提纯NaCl和KNO3混合物中的KNO3
C．用蒸馏法分离乙醇(沸点为78 ℃)和乙酸(沸点为118 ℃)的混合物
D．用分液的方法可以分离水中的食盐和碘
解析：选D 用高温加热分解除杂，A正确；NaCl和KNO3的溶解度受温度影响不同，则用结晶法提纯NaCl和KNO3混合物中的KNO3，B正确；乙醇和乙酸互溶，但沸点不同，则应选蒸馏法分离，C正确；碘不易溶于水，易溶于有机溶剂，则利用萃取、分液的方法分离食盐和碘，D错误。
9．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都错误的是( )
选项 目的 分离方法 原理
A 分离溶于水中的碘 四氯化碳萃取 碘在四氯化碳中的溶解度较大
B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C 除去KNO3固体中混杂的aCl 重结晶 KNO3的溶解度随温度变化大
D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大
解析：选B 乙酸乙酯和乙醇混溶，不能用分液的方法分离，应用蒸馏的方法分离，故B错误；NaCl随温度升高溶解度变化不大，KNO3随温度升高溶解度变化大，经冷却过滤可析出KNO3固体，故C正确；丁醇和乙醚混溶，但二者的沸点不同，且相差较大，可用蒸馏的方法分离，故D正确。
10．Ⅰ.阅读、分析下列两个材料：
材料一：
材料二：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·cm－3) 溶解性
乙醇(C2H6O) －114.1 78.3 0.789 易溶于水
丙三醇(C3H8O3) 17.9 290 1.26 能跟水、乙醇以任意比例互溶
根据以上材料回答下列问题(填字母)：
A．蒸馏法 B．萃取法
C．溶解、结晶、过滤的方法 D．分液法
(1)将纯碱从氯化钠和纯碱的混合物中分离出来，最好采用________。
(2)将乙醇和丙三醇相互分离的最佳方法是________。
Ⅱ.材料三：在溶解性方面，Br2与I2很相似，其稀的水溶液呈黄色。在实验室里从溴水中提取Br2和提取I2的方法相似。
回答下列问题：
(1)常用的提取Br2的方法是________，所需试剂是________，最主要的仪器是________。
(2)若发现提取Br2后的水层还有颜色，解决该问题的方法是________________________________________________________________________。
解析：材料一中，根据题图知，纯碱和氯化钠在水中的溶解度随温度的变化相差很大。提纯纯碱时，可以先将混合物在较高温度下溶于水形成浓溶液，然后冷却到一定温度，由于纯碱的溶解度随温度降低迅速下降，因此大量纯碱晶体析出，而氯化钠不会析出，再过滤可得纯净的纯碱晶体。材料二中，乙醇和丙三醇沸点相差很大，可用蒸馏法分离。材料三中，Br2和I2在溶解性方面很相似，因此可以用CCl4从溴水中萃取Br2。如果萃取Br2后，水层还有颜色，说明没有萃取完全，可再进行萃取直至水层呈无色。
答案：Ⅰ.(1)C (2)A
Ⅱ.(1)萃取 四氯化碳(或苯、汽油) 分液漏斗
(2)再进行萃取，直到水层呈无色，将每次分离出来的含溴的四氯化碳溶液合并
11．已知乙醇的沸点为78.3 ℃，与水以任意比互溶，且在78.15 ℃时与水可形成95.57%(体积分数，下同)的恒沸混合物(即水和酒精可同时挥发)。酒精中的水可加入生石灰除去，反应如下：CaO＋H2O===Ca(OH)2，CaO和Ca(OH)2均不溶于酒精。
某化学活动小组要用35%的酒精制取无水酒精，设计了如下四种方案。
方案一：对35%的酒精直接蒸馏得无水酒精。
方案二：先对35%的酒精蒸馏得95.57%的酒精，再加入生石灰，然后进行蒸馏得无水酒精。
方案三：用CCl4对35%的酒精进行萃取，然后对酒精的CCl4溶液进行蒸馏得无水酒精。
方案四：向35%的酒精中直接加入生石灰，然后进行蒸馏得无水酒精。
请对四种方案进行评价，回答下列问题：
(1)最好的方案是________，错误的方案是__________，错误的原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)其余方案的不足是__________________________________________________。
(3)用最好的方案进行实验时，所用到的玻璃仪器有
________________________________________________________________________。
(4)蒸馏操作中要注意的事项是____________________________________________
________________________________________________________________________
____________________________________________________________(回答三项即可)。
解析：酒精与水可形成95.57%的恒沸混合物，直接蒸馏无法得无水酒精。CaO和Ca(OH)2都是不溶于酒精、难挥发的固体，95.57%的酒精中加入生石灰再蒸馏可以制取无水酒精。若向35%的酒精中直接加入生石灰进行蒸馏，水太多，消耗生石灰太多。酒精与水混溶，不能用CCl4萃取。故四个方案中最好的是方案二，错误的是方案一和方案三。蒸馏时所用到的玻璃仪器有：蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶、温度计和酒精灯。蒸馏操作中要注意：温度计水银球的位置，冷凝水的流向，加热时温度的控制，为保证蒸气的及时冷却，还应该先通冷凝水后加热。
答案：(1)方案二 方案一和方案三 方案一，酒精与水可形成95.57%的恒沸混合物，直接蒸馏无法得无水酒精；方案三，酒精与水混溶，不能用CCl4萃取
(2)方案四的酒精中水太多，要消耗大量的生石灰
(3)蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶、温度计和酒精灯
(4)温度计水银球要在烧瓶支管口处；冷凝水要下口进上口出；加热时要适当调整酒精灯的位置，以控制温度；先通冷凝水后加热等
?应用性、创新性——强调创新思维，体现应用价值
12．海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，主要以碘化物形式存在。有一化学课外小组用海带为原料制取少量碘单质，他们将海带灼烧成灰，用水浸泡一段时间(以让碘化物充分溶解在水中)，得到海带灰悬浊液，然后按以下实验流程提取单质碘：
(1)灼烧海带时，除需要三脚架、泥三角外，还需要用到的实验仪器是________(填字母)。
A．烧杯 B．表面皿
C．坩埚 D．酒精灯
(2)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：
①________，③____________。
(3)操作③中所用的有机试剂是CCl4，简述选择的理由
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)操作过程③可以分解为如下几步：
A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；
B．把50 mL碘水和15 mL CCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；
C．检验分液漏斗活塞和上口玻璃塞是否漏液；
D．倒转漏斗振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；
E．旋开活塞，用烧杯接收溶液；
F．从分液漏斗上口倒出上层水溶液；
G．将分液漏斗上口的玻璃塞打开或使玻璃塞上的凹槽或小孔对准分液漏斗口上的小孔；
H．静置、分层。
a．正确操作步骤的顺序是(填写各操作的编号字母)：
______→______→______→A→______→G→E→F。
b．上述G步操作的目的是_______________________________________________；
c．最后碘的有机溶液是通过____________获得(填“漏斗上口”或“漏斗下口”)。
(5)请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶液，还需要经过蒸馏，观察如图所示实验装置，指出其所有错误之处____________________________________________________
________________________________________________________________________。
(7)进行上述蒸馏操作时，使用水浴的优点是________，最后晶态碘在________里聚集。
解析：(1)灼烧海带时用坩埚盛放海带，用带铁圈的铁架台放置坩埚，用酒精灯进行加热，所以灼烧海带时需要用到的实验仪器是坩埚、带铁圈的铁架台、酒精灯。(2)将溶液和不溶性固体分离的方法是过滤，从碘水中获取碘单质采用萃取的方法。(3)萃取剂的选取标准是：溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度，溶质和萃取剂不反应，萃取剂和原来溶剂不能互溶，四氯化碳符合萃取剂的选取标准，所以可以用四氯化碳作萃取剂。(4)不打开活塞，液体在大气压作用下无法流出，故G步操作的目的是保持分液漏斗内外压力平衡，使液体易于流下。有机层在下层，最后碘的有机溶液是通过漏斗下口放出。(5)碘遇淀粉溶液变蓝色。(6)图示中错误有：①给烧杯加热时没有用石棉网，②温度计测量的是馏分的温度，温度计的水银球应该插到支管口略靠下位置，③冷凝管的冷却水的方向应该是下进上出。(7)用酒精灯直接加热温度变化快，而水浴加热蒸馏烧瓶内溶液受热比较均匀，且温度高时碘易升华，为防止碘升华，采用水浴加热，碘在蒸馏烧瓶内聚集。
答案：(1)CD (2)过滤 萃取分液 (3)与碘水不反应，与碘水不互溶，且碘在CCl4中的溶解度较大 (4)a.C B D H b．平衡压力便于液体流下 c．漏斗下口 (5)取少量提取碘后的水溶液于试管中，加入淀粉溶液，若不变蓝，说明没有I2剩余 (6)没有用石棉网，温度计的水银球插入溶液中，冷却水口的方向接反了 (7)受热均匀且容易控制温度 蒸馏烧瓶“四翼”检测评价（六）
实验安全与基本规范 物质的分离提纯
?基础性——强调基础扎实
1．化学实验中安全意识是重要的科学素养。下列实验操作或事故处理操作中不正确的是( )
A．将CO中毒者移至通风处抢救
B．被玻璃割伤手后，先取出伤口里的碎玻璃片，再用稀双氧水擦洗，然后敷药包扎
C．做“氢气还原氧化铜”的实验时，先通氢气后加热
D．使用燃着的酒精灯引燃另一盏酒精灯
2．《本草纲目》中记载“用浓酒和槽入甑，蒸令气上，用器承滴露”，描述的实验方法是( )
A．过滤 B．分液
C．蒸馏 D．萃取
3．现有三组实验：①除去混在植物油中的水；②将海水制成淡水；③用酒精浸泡中草药提取其中的有效成分。上述分离方法依次是( )
A．分液、萃取、蒸馏 B．萃取、蒸馏、分液
C．分液、蒸馏、萃取 D．蒸馏、萃取、分液
4．下列每组中的两对物质，都能用分液漏斗分离且油层由分液漏斗上口倒出的是( )
A．汽油和水、四氯化碳和水 B．汽油和水、苯和水
C．食用油和水、醋酸和水 D．葡萄糖和水、酒精和水
?综合性——强调融会贯通
5.在盛有溴水的三支试管中分别加入汽油、四氯化碳和酒精，振荡后静置，出现如图所示的现象。下列说法正确的是( )
A．①加入的是CCl4，②加入的是汽油，③加入的是酒精
B．①加入的是酒精，②加入的是CCl4，③加入的是汽油
C．①加入的是汽油，②加入的是酒精，③加入的是CCl4
D．①加入的是汽油，②加入的是CCl4，③加入的是酒精
6．下列实验中，所选装置不合理的是( )
A．用①装置除去粗盐水中混有的泥沙
B．用②装置加热碳酸氢钠固体制备碳酸钠
C．用③装置制取蒸馏水
D．用④装置分离水和汽油
7．下列除杂(括号内为杂质)所选用的试剂及操作方法均正确的一组是( )
选项 待提纯的物质 选用的试剂 操作方法
A NaCl(Na2CO3) 盐酸 蒸发
B CO2(CO) O2 点燃
C Fe(Zn) 稀硫酸 过滤
D CO2(SO2) NaOH溶液 洗气
8．下列各组混合物的分离或提纯方法不正确的是( )
A．用高温加热的方法除去CaO中的CaCO3杂质
B．用结晶法提纯NaCl和KNO3混合物中的KNO3
C．用蒸馏法分离乙醇(沸点为78 ℃)和乙酸(沸点为118 ℃)的混合物
D．用分液的方法可以分离水中的食盐和碘
9．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都错误的是( )
选项 目的 分离方法 原理
A 分离溶于水中的碘 四氯化碳萃取 碘在四氯化碳中的溶解度较大
B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C 除去KNO3固体中混杂的aCl 重结晶 KNO3的溶解度随温度变化大
D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大
10．Ⅰ.阅读、分析下列两个材料：
材料一：
材料二：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·cm－3) 溶解性
乙醇(C2H6O) －114.1 78.3 0.789 易溶于水
丙三醇(C3H8O3) 17.9 290 1.26 能跟水、乙醇以任意比例互溶
根据以上材料回答下列问题(填字母)：
A．蒸馏法 B．萃取法
C．溶解、结晶、过滤的方法 D．分液法
(1)将纯碱从氯化钠和纯碱的混合物中分离出来，最好采用________。
(2)将乙醇和丙三醇相互分离的最佳方法是________。
Ⅱ.材料三：在溶解性方面，Br2与I2很相似，其稀的水溶液呈黄色。在实验室里从溴水中提取Br2和提取I2的方法相似。
回答下列问题：
(1)常用的提取Br2的方法是________，所需试剂是________，最主要的仪器是________。
(2)若发现提取Br2后的水层还有颜色，解决该问题的方法是________________________________________________________________________。
11．已知乙醇的沸点为78.3 ℃，与水以任意比互溶，且在78.15 ℃时与水可形成95.57%(体积分数，下同)的恒沸混合物(即水和酒精可同时挥发)。酒精中的水可加入生石灰除去，反应如下：CaO＋H2O===Ca(OH)2，CaO和Ca(OH)2均不溶于酒精。
某化学活动小组要用35%的酒精制取无水酒精，设计了如下四种方案。
方案一：对35%的酒精直接蒸馏得无水酒精。
方案二：先对35%的酒精蒸馏得95.57%的酒精，再加入生石灰，然后进行蒸馏得无水酒精。
方案三：用CCl4对35%的酒精进行萃取，然后对酒精的CCl4溶液进行蒸馏得无水酒精。
方案四：向35%的酒精中直接加入生石灰，然后进行蒸馏得无水酒精。
请对四种方案进行评价，回答下列问题：
(1)最好的方案是________，错误的方案是__________，错误的原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)其余方案的不足是__________________________________________________。
(3)用最好的方案进行实验时，所用到的玻璃仪器有
________________________________________________________________________。
(4)蒸馏操作中要注意的事项是____________________________________________
________________________________________________________________________
____________________________________________________________(回答三项即可)。
?应用性、创新性——强调创新思维，体现应用价值
12．海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，主要以碘化物形式存在。有一化学课外小组用海带为原料制取少量碘单质，他们将海带灼烧成灰，用水浸泡一段时间(以让碘化物充分溶解在水中)，得到海带灰悬浊液，然后按以下实验流程提取单质碘：
(1)灼烧海带时，除需要三脚架、泥三角外，还需要用到的实验仪器是________(填字母)。
A．烧杯 B．表面皿
C．坩埚 D．酒精灯
(2)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：
①________，③____________。
(3)操作③中所用的有机试剂是CCl4，简述选择的理由
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)操作过程③可以分解为如下几步：
A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；
B．把50 mL碘水和15 mL CCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；
C．检验分液漏斗活塞和上口玻璃塞是否漏液；
D．倒转漏斗振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；
E．旋开活塞，用烧杯接收溶液；
F．从分液漏斗上口倒出上层水溶液；
G．将分液漏斗上口的玻璃塞打开或使玻璃塞上的凹槽或小孔对准分液漏斗口上的小孔；
H．静置、分层。
a．正确操作步骤的顺序是(填写各操作的编号字母)：
______→______→______→A→______→G→E→F。
b．上述G步操作的目的是_______________________________________________；
c．最后碘的有机溶液是通过____________获得(填“漏斗上口”或“漏斗下口”)。
(5)请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶液，还需要经过蒸馏，观察如图所示实验装置，指出其所有错误之处____________________________________________________
________________________________________________________________________。
(7)进行上述蒸馏操作时，使用水浴的优点是________，最后晶态碘在________里聚集。
