2023年高考真题变式分类汇编：实验装置综合1

2023年高考真题变式分类汇编：实验装置综合1
一、选择题
1．（2023·张家口模拟）用下列实验装置进行相应实验，其中装置正确且能达到实验目的的是
A．制取并收集SO2 B．制取氢氧化铁胶体 C．制取无水 D．制取乙烯
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【知识点】实验装置综合；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．用铜和浓硫酸反应制备二氧化硫时需要加热，A不符合题意；
B．制备氢氧化铁胶体时，应将氯化铁饱和溶液滴入沸水中，B符合题意；
C．受热时氯化镁会完全水解得不到氯化镁，使用图中装置无法制备无水，C不符合题意；
D．制取乙烯时，温度计应插入液面以下，D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A．反应需要加热；
B．应将氯化铁饱和溶液滴入沸水中制备氢氧化铁胶体；
C．受热时氯化镁会完全水解得不到氯化镁；
D．温度计应插入液面以下。
2．（2022高三上·安阳期中）实验室用铁屑、液溴与苯制取溴苯，提纯粗溴苯需要过滤、水洗、碱洗、干燥、蒸馏等操作(上述操作可能多次，且不代表实验顺序)，完成提纯实验不需要的实验装置有（　　）
A． B．
C． D．
【答案】B
【知识点】实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．A为蒸馏操作，需要用到，故A不符合题意；
B．B为蒸发结晶操作，不需要，故B符合题意；
C．C为分液操作，水洗、碱洗需要用到，故C不符合题意；
D．D为过滤操作，需要用到，故D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】图示装置依次为：蒸馏装置、蒸发装置、分液装置、过滤装置。
3．（2022·洛阳模拟）下列图示不能用于物质分离提纯操作的是（　　）
A． B．
C． D．
【答案】A
【知识点】实验装置综合
【解析】【解答】由题干实验装置图可知：
A．图示装置为配制一定物质的量浓度溶液的装置，不用于物质分离，A符合题意；
B．图示装置为蒸发结晶装置，用于从溶液中析出固体溶质，B不合题意；
C．图示装置为蒸馏装置，用于分离互溶的且沸点相差较大的液体，C不合题意；
D．图示装置为过滤装置，用于分离不溶性固体和液体，D不合题意；
故答案为：A。
【分析】能用于物质分离提纯的操作主要包括：过滤、蒸发、蒸馏、萃取、分液等。
4．（2022·青浦模拟）实验室制备下列物质的装置正确的是（　　）
A B C D
乙炔 乙酸乙酯 乙烯 氢气
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【知识点】实验装置综合；乙酸乙酯的制取
【解析】【解答】A．实验室用电石与水反应制乙炔，虽然电石是块状固体，但遇水会粉末化，且反应放热，会损坏启普发生器，所以不能使用启普发生器制乙炔，A不符合题意；
B．乙醇、浓硫酸、乙酸混合，然后水浴加热制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液吸收，出气导管口位于液面上，从而防止倒吸，B符合题意；
C．制乙烯时，乙醇中加入浓硫酸，需要使用温度计控制温度在170℃，C不符合题意；
D．锌与稀硫酸或盐酸反应制氢气，由于氢气的密度比空气小，所以应使用向下排空气法收集氢气，即集气导管应短进长出，D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A.电石和饱和食盐水反应生成氢氧化钙微溶，易堵塞启普发生器瓶颈；
C.缺少温度计测量反应温度；
D.氢气的密度小于空气，用向下排空气法收集。
5．（2022·德州模拟）关于下列实验装置的说法正确的是（　　）
A．图甲可用来制备小苏打
B．图乙能保证较长时间观察到白色沉淀
C．图丙可实现蒸发Na2CO3溶液得到Na2CO3固体
D．图丁可以实现石油分馏
【答案】A
【知识点】实验装置综合
【解析】【解答】A．向饱和NaCl溶液中先通入足量NH3，然后向其中再通入足量CO2，发生反应：NaCl+NH3+H2O+CO2=NaHCO3+NH4Cl，由于NaHCO3溶解度较小，反应消耗溶剂水，产生大量NaHCO3，因此装置甲中会有白色沉淀NaHCO3析出，A符合题意；
B．盛有氢氧化钠溶液的胶头滴管应该深入到硫酸亚铁溶液中，故B不符合题意；
C．蒸发溶液应该在蒸发皿中进行，而图中为坩埚，故C不符合题意；
D．蒸馏实验中温度计的位置应该在蒸馏烧瓶的支管口处，故D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A.先通入氨气形成饱和铵盐水，再通入二氧化碳反应生成NaHCO3；
B.NaOH溶液应在硫酸亚铁溶液中挤出；
C.蒸发Na2CO3溶液，需要蒸发皿；
D.分馏时温度计测定馏分的温度。
6．（2022·莆田模拟）温度计是中学化学实验常用仪器。已知：实验室制备乙烯的原理是 。下列实验操作中，温度计使用错误的是（　　）
A．分离碘的四氯化碳 B．制备乙烯 C．测定中和反应热 D．测定CCl4的沸点
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【知识点】乙烯的实验室制法；实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．碘与四氯化碳是沸点不同的互溶的液体混合物，分离它们采用蒸馏方法，温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口附近，用来测定馏分的沸点温度，A不符合题意；
B．乙醇与浓硫酸混合加热170℃发生消去反应产生乙烯和水，要使用温度计测量混合溶液的温度，因此温度计水银球在液面以下，B不符合题意；
C．测定中和反应热时要使用温度计测量反应溶液的温度，因此温度计水银球在反应溶液的液面以下，C不符合题意；
D．要测定CCl4的沸点，应该将温度计放入盛有CCl4液体的试管中，根据物质沸腾时的温度判断CCl4的沸点高低，而不能用温度计测量水温判断CCl4的沸点，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.碘遇四氯化碳互溶，且沸点不同；
B.乙醇与浓硫酸混合加热至170℃发生消去反应产生乙烯；
C.温度计测定中和反应后的最高温度；
D.应将温度计放入盛有CCl4液体的试管中。
7．（2022·乌鲁木齐模拟）根据下列装置和表内的物质，不能达到相应实验目的的是（　　）
A．图A是实验室制备氢氧化亚铁
B．图B是实验室制备并收集NO2
C．图C是证明温度对化学平衡的影响
D．图D是实验室制备乙酸乙酯
【答案】B
【知识点】实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．NaOH溶液与FeSO4溶液发生复分解反应生成Fe(OH)2沉淀和Na2SO4，用苯隔绝空气、将吸有NaOH溶液的胶头滴管伸入FeSO4溶液中，都能防止Fe(OH)2被氧化，A项能达到实验目的；
B．Cu与浓硝酸反应可制备NO2，但NO2能与H2O反应生成HNO3和NO，NO2不能用排水法收集，B项不能达到实验目的；
C．在圆底烧瓶中存在化学平衡：2NO2(g) N2O4(g) H＜0，其中NO2是红棕色、N2O4是无色，通过观察在热水浴、冰水浴中圆底烧瓶内气体颜色的变化，证明温度对化学平衡的影响，C项能达到实验目的；
D．乙醇与乙酸在浓硫酸存在、加热条件下发生酯化反应生成乙酸乙酯和H2O，饱和Na2CO3溶液可降低乙酸乙酯的溶解度，吸收乙酸乙酯中混有的乙醇和除去乙酸的作用，D项能达到实验目的；
故答案为：B。
【分析】A.NaOH溶液与FeSO4溶液反应生成Fe(OH)2沉淀，苯可隔绝空气，防止Fe(OH)2沉淀被氧化；
B.二氧化氮与水反应生成硝酸和NO；
C.该实验只有温度一个变量；
D.乙醇、乙酸在浓硫酸作用下加热生成乙酸乙酯，且乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液。
8．（2022·和平模拟）标准状况下，下列实验用如图所示装置不能完成的是（　　）
A．测定一定质量的镁铝合金中铝的质量分数
B．确定有机物C2H6O分子中含活泼氢原子的个数
C．测定一定质量的Na2SO4·xH2O晶体中结晶水数目
D．测定一定质量的Na2O和Na2O2混合物中Na2O2的含量
【答案】C
【知识点】实验装置综合；物质检验实验方案的设计
【解析】【解答】A．测定镁铝合金中铝质量分数，可用NaOH溶液溶解合金并测定生成氢气的体积，从而求出铝的量，A可以用如图装置进行实验，不符合题意；
B．可用活泼金属Na与该有机物反应，并测定生成氢气的体积，从而确定两者比例关系，B可以用如图装置进行实验，不符合题意；
C．测定该晶体中结晶水的数目可以用热重分析法，该方法需要加热，图示装置实现不了；或者取一定质量晶体，先测Na2SO4，再求H2O，利用两者物质的量之比求出x，图示装置实现不了，C符合题意；
D．用水溶解该混合物，测定生成氧气的体积，从而求出Na2O2含量，D可以用如图装置进行实验，不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.铝能与NaOH反应，Mg不与NaOH反应；
B.只有-OH上氢与Na反应生成氢气；
D.过氧化钠与水反应生成氧气而氧化钠不生成氧气。
9．（2021·徐州模拟）实验室通过如图所示装置制备Na2S2O3，反应原理：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2。下列有关说法错误的是（　　）
A．导管a的作用是有利于硫酸滴入
B．装置A中的反应体现硫酸的酸性
C．装置B、D作用完全相同
D．装置C中先有淡黄色浑浊产生，后又变澄清，说明过程中有硫单质生成
【答案】C
【知识点】二氧化硫的性质；实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．a可以平衡分液漏斗和烧瓶内的气压，有利于硫酸顺利滴入，A不符合题意；
B．A中发生H2SO4+Na2SO3=Na2SO4+H2O+SO2↑，利用复分解反应强制弱原理制备SO2，该反应体现了硫酸的酸性，B不符合题意；
C．实验过程中可以通过B中产生气泡的速率调节滴加硫酸的速率，同时二氧化硫与C中物质反应易引起倒吸，B还可以起到平衡气压、防倒吸的作用，D的作用仅仅是作安全瓶，起防倒吸的作用，C符合题意；
D．C中出现黄色浑浊，说明C中产生了硫单质，最终又变澄清，说明硫单质又反应了，即装置C中先有淡黄色浑浊产生，后又变澄清，说明过程中有硫单质生成，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】硫酸和亚硫酸钠在A中发生复分解反应产生二氧化硫，通过B中产生气泡的速率调节滴加硫酸的速率，二氧化硫与硫化钠、碳酸钠在C中发生反应制备Na2S2O3，多余的二氧化硫用E吸收，二氧化硫在C、E中被吸收时容易引起倒吸，B和D还有防倒吸的作用。
10．（2021·福州模拟）资料显示：浓硝酸能将NO氧化成NO2，而稀硝酸不能氧化NO；氢氧化钠能吸收NO2，但不能吸收NO。某学习小组据此验证浓、稀硝酸氧化性的相对强弱，按如图装置进行实验(夹持仪器已略去)。下列说法错误的是（　　）
A．能证明氧化性的相对强弱的实验现象为③中溶液上方出现红棕色气体
B．滴加浓硝酸前要先打开弹簧夹通一段时间氮气
C．②中的试剂为水
D．⑥的作用是吸收尾气
【答案】A
【知识点】硝酸的化学性质；实验装置综合；比较弱酸的相对强弱的实验
【解析】【解答】A． 装置③盛放稀硝酸，验证稀HNO3不能氧化NO，装置④中盛放的是浓HNO3，若浓HNO3能氧化NO则装置④液面的上方会产生红棕色气体，能证明氧化性的相对强弱的实验现象为③中溶液上方不出现红棕色气体，装置④液面的上方会产生红棕色气体，故A符合题意；
B．
空气能氧化NO而对实验产生干扰，所以滴加浓HNO3之前需要通入一段时间N2赶走装置中的空气，故B不符合题意；
C．
②中的试剂为水，使NO2与H2O反应生成NO：3NO2+H2O=2HNO3+NO，故C不符合题意；
D．
装置⑥中盛放NaOH溶液吸收NO2防止污染大气，故D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】根据实验的目的以及装置特点进行判断；装置①浓硝酸和铜反应，装置②利用二氧化氮和水反应生成硝酸和一氧化氮，将铜和浓硝酸反应生成的二氧化氮转化为一氧化氮，装置③盛放稀硝酸，验证稀HNO3不能氧化NO，装置④中盛放的是浓HNO3，若浓HNO3能氧化NO则装置④液面的上方会产生红棕色气体，装置⑤是收集NO，装置⑥中盛放NaOH溶液吸收NO2防止污染大气。
11．（2021·汕头模拟）芯片被誉为“现代工业粮食”，是新一代信息产业的基石。制备芯片材料高纯硅的装置如下图所示(加热及夹持装置省略)，利用SiHCl3与过量H2在1100～1200℃反应(SiHCl3沸点为31.8℃，遇水会强烈水解)，下列说法错误的是（　　）
A．装置B中的试剂是浓硫酸
B．实验开始时先打开装置A中的K1
C．装置C采用常温冷却水，目的是使SiHCl3与H2充分混合
D．石英管中发生反应SiHCl3+H2 Si+3HCl
【答案】C
【知识点】硅和二氧化硅；实验装置综合
【解析】【解答】A．由分析知，装置B中盛放浓硫酸，起到干燥氢气的作用，A不符合题意；
B．实验开始时先打开K1，利用生成的H2将装置中的空气排尽，防止加热石英管时因H2不纯而爆炸，B不符合题意；
C．由于SiHCl3为液体，实验需得到SiHCl3气体，故装置C应采用热水浴，使SiHCl3气化，C符合题意；
D．SiHCl3被H2还原为Si，根据元素守恒推知另一产物为HCl，故该反应为：SiHCl3+H2 Si+3HCl，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】装置A中Zn与稀硫酸反应产生H2，由于SiHCl3遇水强烈水解，故需要对氢气进行干燥，故装置B中盛放浓硫酸，装置C采用热水浴加热，使SiHCl3气化，与H2形成混合气体，进入石英管中反应，高温条件下，SiHCl3被H2还原为Si。
12．（2021·合肥模拟）已知SiHCl3常温下为无色液体，沸点31.85℃，遇水剧烈反应。实验室用H2还原SiHCl3制备纯硅的装置如图所示(夹持装置和尾气处理装置略去)，下列说法错误的是（　　）
A．装置II、Ⅲ中依次盛装的是浓硫酸、热水
B．实验时，应先加热管式炉，再打开盛装稀硫酸的分液漏斗
C．可以用盐酸、双氧水和硫氰化钾溶液来检验制得的硅中是否含铁单质
D．装置I也可用于氢氧化钠固体与浓氨水反应制备氨气
【答案】B
【知识点】硅和二氧化硅；实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．由分析知，装置Ⅱ为干燥装置，内盛浓硫酸，装置Ⅲ需使SiHCl3气化，故应将烧瓶置于热水浴中，A不符合题意；
B．实验时，应先打开盛装稀硫酸的分液漏斗，利用产生的H2将装置中的空气赶出，防止H2不纯发生爆炸，B符合题意；
C．用盐酸溶解样品，Fe溶于盐酸生成FeCl2，而硅不溶，过滤后向滤液中加入双氧水，FeCl2被氧化为FeCl3，再加入几滴KSCN，若溶液变红，说明原样品中混有铁单质，C不符合题意；
D．NaOH固体溶于水电离出OH-，使平衡 逆向移动，促进氨气的逸出，同时NaOH固体溶于水放出大量热，降低氨气的溶解度，从而达到制取氨气的目的，D不符合题意
故答案选B。
【分析】装置Ⅰ中Zn与稀硫酸反应产生H2，由于SiHCl3遇水剧烈反应，故需要对H2进行干燥，即装置Ⅱ为干燥装置，内盛浓硫酸，装置Ⅲ需要通过热水浴加热，获得SiHCl3气体，并与H2一起进入装置Ⅳ中发生反应。
13．（2021·德州模拟）以下实验中，实验设计或所选装置能够达到目的的是（　　）
A．装置甲：关闭a，打开b，可检验装置的气密性
B．装置乙：蒸发氯化镁溶液制备无水MgCl2
C．装置丙：用标准NaOH溶液测定盐酸浓度
D．装置丁：制备少量含NaClO的消毒液
【答案】D
【知识点】实验装置综合
【解析】【解答】A．装置甲中压强未发生改变，即使关闭a，打开b，也不能检验装置的气密性，A不符合题意；
B．氯化镁溶液在蒸干的过程中会发生水解，生成的氯化氢易挥发，最后得到氢氧化镁，若制备无水MgCl2需在氯化氢氛围中抑制氯化镁水解，B不符合题意；
C．装置丙为酸式滴定管，而NaOH标准溶液应选择碱式滴定管，C不符合题意；
D．装置丁下端连电源正极为阳极，阳极上Cl-放电生成Cl2，阴极上生成H2和NaOH，而Cl2溶于NaOH得NaClO，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A．压强没有变，不能检验气密性；
B．氯化镁溶液在蒸干的过程中会发生水解；
C．NaOH标准溶液应选择碱式滴定管；
D．根据电解池的原理分析。
14．（2021·平顶山模拟）为了测定M克含有少量氯化钠杂质的碳酸钠样品的纯度，可用下图装置进行实验(部分试剂 未标明)，下列有关说法错误的是（　　）
A．实验前要通过E鼓入空气，排尽装置中的CO2
B．实验中应先关闭弹簧夹，再向B中加入稀硫酸
C．装置D中应装入足量NaOH溶液，充分吸收CO2
D．干燥管Ⅱ的使用，提高了实验结果的准确性
【答案】C
【知识点】实验装置综合
【解析】【解答】A．根据分析可知需要先利用除去二氧化碳的空气将装置中的CO2排尽，然后再进行反应，A不符合题意；
B．为了使生成的二氧化碳全部被吸收，实验中应先关闭弹簧夹，再向B中加入稀硫酸，B不符合题意；
C．碱石灰会吸收水和二氧化碳，所以装置D中盛放浓硫酸先干燥二氧化碳，C符合题意；
D．干燥管Ⅱ可以防止空气中的水蒸气和二氧化碳对结果产生影响，使结果更准确，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】本实验的目的是通过测定稀硫酸和碳酸钠反应生成的二氧化碳的质量来确定样品中碳酸钠的质量，所以需要先利用除去二氧化碳的空气将装置中的CO2排尽，然后再进行反应，碱石灰也会吸水，所以装置D中盛放浓硫酸干燥二氧化碳，通过称量干燥管Ⅰ的质量变化来确定生成的CO2的量，干燥管Ⅱ可以防止空气中的水蒸气和二氧化碳对结果产生影响。
15．（2021·杨浦模拟）乙酸丁酯的制备及提纯，不会涉及的装置或操作是（　　）
A． B．
C． D．
【答案】D
【知识点】实验装置综合；乙酸乙酯的制取
【解析】【解答】A．制备乙酸丁酯是用乙酸和丁醇在浓硫酸作催化剂，加热条件下进行，故A不符合题意；
B．乙酸丁酯在饱和碳酸钠溶液中分层，需要用分液的方法分离，故B不符合题意；
C．生成的乙酸丁酯需要用饱和碳酸钠溶解丁醇，中和乙酸，降低乙酸丁酯的溶解度便于其析出，故C不符合题意；
D．该实验不需要测定物质的pH值，故D符合题意；
故答案为：D。
【分析】 乙酸丁酯的制备是利用乙酸和丁醇在浓硫酸催化作用下得到因此需要发生装置A，需要用饱和碳酸钠进行收集，需要收集装置C，利用乙酸丁酯在饱和碳酸钠的溶解度小原理进行分液，需要分液装置B
16．（2021·浦东模拟）实验室制取乙酸乙酯的过程中，未涉及的操作是（　　）
A． B．
C． D．
【答案】D
【知识点】实验装置综合；乙酸乙酯的制取
【解析】【解答】A．选项为制备乙酸乙酯的操作，在制备过程中有所涉及，A项不符合题意；
B．制备乙酸乙酯时，可能混有乙酸和乙醇杂质，两者易溶于水，故防止倒吸，导管口位于液面以上，饱和碳酸钠溶液吸收乙酸，溶解乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，是收集乙酸乙酯的操作，B项不符合题意；
C．利用分液漏斗进行萃取分液，是分离乙酸乙酯的操作，C项不符合题意；
D．选项为蒸发操作，在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中未涉及，D项符合题意；
故答案为：D。
【分析】制取乙酸乙酯需要用到反应装置和收集装置以及进行物质进行分离提纯需要用到的是分液漏斗，A为发生装置，B为收集装置，C为分离提纯装置。
17．（2021·咸阳模拟）铜与浓硫酸反应的装置如图所示。下列描述合理的是（　　）
A．反应过程中，试管Ⅰ中出现灰黑色固体是Cu2O
B．反应结束后，为观察溶液颜色需向试管Ⅰ中加入水
C．若试管Ⅱ盛放紫色石蕊溶液，可观察到溶液由紫色褪为无色
D．为验证气体产物具有还原性，试管Ⅱ盛放酸性KMnO4溶液
【答案】D
【知识点】铜及其化合物；实验装置综合
【解析】【解答】A．黑色固体中可能含有CuO、CuS、Cu2S，A不符合题意；
B．反应结束后，混合物中还有浓硫酸，为观察溶液颜色，需将试管中溶液缓缓加入盛有水的烧杯中，以防止液体飞溅，B不符合题意；
C．SO2溶于水呈酸性，若试管Ⅱ盛放紫色石蕊溶液，可观察到紫色变为红色，但SO2不能漂白石蕊，故不能褪色，C不符合题意；
D．试管Ⅱ可盛放酸性KMnO4，酸性KMnO4褪色，说明SO2被KMnO4氧化，可验证气体产物具有还原性，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.Cu2O为砖红色，不是黑色，黑色的可能是氧化铜
B.反应结束后，考虑到可能含有浓硫酸，因此观察颜色应该是将反应后的溶液加入到水中，不应直接加水，防止液体飞溅
C.产物是二氧化硫，溶于水形成亚硫酸，显酸性，因此加入石蕊后颜色变为红色
D.高锰酸钾具有氧化性，可以通过高锰酸钾的颜色的改变说明发生可氧化还原反应
18．（2021·安徽模拟）某化学兴趣小组的同学为验证干燥的Cl2无漂白性，设计了如下装置，其中在实验过程中可以不使用的为（　　）
A． B．
C． D．
【答案】A
【知识点】实验装置综合；氯水、氯气的漂白作用
【解析】【解答】A是除去氯气中氯化氢的装置，B是验证装置，C是制备氯气的装置，D是干燥氯气的装置。要验证干燥的Cl2无漂白性，首先需要制备氯气，制得的氯气中含有水蒸气和氯化氢气体，水蒸气会影响实验，需要除去，氯化氢不影响实验，可以不除去，因此可以不使用的装置是A，
故答案为：A。
【分析】证明干燥的氯气无漂白性，因此需要制备氯气以及将氯气进行干燥，氯气的发生装置以及干燥装置以及证明漂白性装置均需要。B是证明干燥的氯气不具有漂白性装置，C制取氯气装置，D是干燥氯气装置
二、非选择题
19．（2023·山东）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
（1）制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为　 　；判断制备反应结束的实验现象是　 　。图示装置存在的两处缺陷是　 　。
（2）已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为　 　。
（3）采用如下方法测定溶有少量的纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①　 　，②　 　(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为　 　(填标号)。测得样品纯度为　 　(用含、的代数式表示)。
【答案】（1）检查装置气密性；当管式炉中没有固体剩余时；C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置
（2）SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
（3）高温灼烧；冷却；AC；
【知识点】常用仪器及其使用；实验装置综合；制备实验方案的设计；物质的量的相关计算
【解析】【解答】（1）任何有气体参与的反应，实验开始前，都应检查装置的气密性，因此操作以(ⅰ)为检查装置气密性。制备反应结束后，装置B中管式炉内Si完全反应，因此当观察到管式炉内没有固体剩余时，说明反应结束。由分析可知，图示装置存在的两处缺陷为：C、D之间没有干燥装置；没有处理氢气的装置。
（2）由于电负性Cl>H>Si，所以SiHCl3中Cl为－1价，H为－1价，Si为＋4价，其与NaOH溶液反应时生成Na2SiO3、NaCl、H2和H2O，该反应的化学方程式为SiHCl3＋5NaOH=Na2SiO3＋3NaCl＋H2↑＋2H2O。
（3）样品经水解后生成硅酸水合物，经高温灼烧、冷却后可得SiO2固体，因此测得所得固体m2g为SiO2的质量，根据Si元素守恒可得。所以样品的纯度为。
固体的高温灼烧需在坩埚中进行，因此需选用仪器A；冷却过程需用干燥剂，因此选用仪器C。
【分析】装置A中浓硫酸具有吸水性，可促使HCl挥发，挥发出的HCl进入装置B管式炉中与Si发生反应生成SiHCl3和H2。SiHCl3经球形冷凝管冷凝后形成液态，在装置C中的圆底烧瓶中聚集。过量的HCl进入装置D中，被NaOH溶液吸收。由于SiHCl3易水解，因此装置C、装置D之间需连接一个干燥装置，防止水蒸气进入装置C中的圆底烧瓶内，与SiHCl3反应。同时装置B中反应生成H2，图示装置还缺少H2处理装置。
20．（2021·海南）亚硝酰氯 可作为有机合成试剂。
已知：①
②沸点： 为-6℃， 为-34℃， 为-152℃。
③ 易水解，能与 反应。
某研究小组用 和 在如图所示装置中制备 ，并分离回收未反应的原料。
回答问题：
（1）通入 和 前先通入氩气，作用是　 　；仪器 的名称是　 　。
（2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是　 　。
（3）实验所需的 可用 和 溶液在稀 中反应制得，离子反应方程式为　 　。
（4）为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A的温度区间应控制在　 　，仪器C收集的物质是　 　。
（5）无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是　 　。
【答案】（1）排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；干燥管
（2）增大与气体的接触面积，加快反应速率
（3）
（4） 或 ；
（5）与空气中的反应产生红棕色的
【知识点】氯气的化学性质；氮的氧化物的性质及其对环境的影响；物质的分离与提纯；实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】通过实验原理可知，进气端为 和 ，经过催化剂使其反应制备 ；经过低温浴槽A降温，使 冷凝，得到产品；再经过低温浴槽B降温，使 冷凝，防止逸出，污染空气；剩下NO经过无水氯化钙干燥后，进行回收，据此分析作答。
（1）通入 和 前先通入氩气，作用是排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；仪器 的名称干燥管，故答案为：排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；干燥管；
（2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是增大与气体的接触面积，加快反应速率，故答案为：增大与气体的接触面积，加快反应速率；
（3）实验所需的 可用 和 溶液在稀 中反应制得，则亚铁离子会被氧化为铁离子，离子反应方程式为： ，故答案为： ；
（4）为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A使 冷凝，得到产品，则温度区间应控制在 或 ；再经过低温浴槽B降温，使 冷凝，防止逸出，污染空气，仪器C收集的物质是 ，故答案为： 或 ； ；
（5）剩下的气体为NO，则无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是与空气中的反应产生红棕色的，故答案为：与空气中的反应产生红棕色的。
【分析】
（1）排除空气干扰，预防遇空气水解；装置D是吸收空气中的水分，用于干燥；
（2）增大接触面积使反应速率加大并反应完全；
（3）根据所需的反应物和生成物，由氧化还原反应进行配平即可；
（4）根据题目所给的信息，温度需要高于－34℃，小于-6℃；
（5）无色尾气变红，应是一氧化氮遇氧气生成红棕色的二氧化氮。
21．（2021·北京）某小组实验验证“Ag++Fe2+ Fe3++Ag”为可逆反应并测定其平衡常数。
（1）实验验证
实验I：将0.0100 mol/L Ag2SO4溶液与0.0400 mo/L FeSO4溶液(pH=1)等体积混合，产生灰黑色沉淀，溶液呈黄色。
实验II：向少量Ag粉中加入0.0100 mol/L Fe2(SO4)3溶液(pH=1)，固体完全溶解。
①取I中沉淀，加入浓硝酸，证实沉淀为Ag。现象是　 　。
②II中溶液选用Fe2(SO4)3，不选用Fe(NO3)3的原因是　 　。
综合上述实验，证实“Ag++Fe2+ Fe3++Ag”为可逆反应。
③小组同学采用电化学装置从平衡移动角度进行验证。补全电化学装置示意图，写出操作及现象　 　。
（2）测定平衡常数
实验Ⅲ：一定温度下，待实验Ⅰ中反应达到平衡状态时，取v mL上层清液，用c1
mol/L KSCN标准溶液滴定Ag+，至出现稳定的浅红色时消耗KSCN标准溶液v1 mL。
资料：Ag++SCN- AgSCN↓（白色） K=1012
Fe3++SCN- FeSCN2+（红色） K=102.3
①滴定过程中Fe3+的作用是　 　。
②测得平衡常数K=　 　。
（3）思考问题
①取实验I的浊液测定c(Ag+)，会使所测K值　 　(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。
②不用实验II中清液测定K的原因是　 　。
【答案】（1）灰黑色固体溶解，产生红棕色气体；防止酸性条件下， 氧化性氧化Fe2+干扰实验结果；a：铂/石墨电极，b：FeSO4 或Fe2(SO4)3或二者混合溶液，c：AgNO3 溶液；操作和现象：闭合开关 K，Ag电极上固体逐渐溶解，指针向左偏转，一段时间后指针归零，再向左侧烧杯中加入滴加较浓的Fe2(SO4)3溶液，与之前的现象相同；或者闭合开关 K，Ag电极上有灰黑色固体析出，指针向右偏转，一段时间后指针归零，再向左侧烧杯中加入滴加较浓的Fe2(SO4)3溶液，Ag电极上固体逐渐减少，指针向左偏转
（2）指示剂；
（3）偏低；Ag完全反应，无法判断体系是否达到化学平衡状态
【知识点】化学平衡常数；实验装置综合；化学实验方案的评价；原电池工作原理及应用
【解析】【解答】（1）①由于Ag能与浓硝酸发生反应：Ag+2HNO3(浓)=AgNO3+NO2↑+H2O，故当观察到的现象为灰黑色固体溶解，产生红棕色气体，即可证实灰黑色固体是Ag，故答案为：灰黑色固体溶解，产生红棕色气体。
②由于Fe(NO3)3溶液电离出 将与溶液中的H+结合成由强氧化性的HNO3，能氧化Fe2+，而干扰实验，故实验II使用的是Fe2(SO4)3溶液，而不是Fe(NO3)3溶液，故答案为：防止酸性条件下， 氧化性氧化Fe2+干扰实验结果。
③由装置图可知，利用原电池原理来证明反应Fe2++Ag+ Ag+Fe3+为可逆反应，两电极反应为：Fe2+-e- Fe3+，Ag++e- Ag，故另一个电极必须是与Fe3+不反应的材料，可用石墨或者铂电极，左侧烧杯中电解质溶液必须含有Fe3+或者Fe2+，采用FeSO4或Fe2(SO4)3或二者混合溶液，右侧烧杯中电解质溶液必须含有Ag+，故用AgNO3溶液，组装好仪器后，加入电解质溶液，闭合开关 K，装置产生电流，电流从哪边流入，指针则向哪个方向偏转，根据b中所加试剂的不同，电流方向可能不同，因此可能观察到的现象为：Ag电极逐渐溶解，指针向左偏转，一段时间后指针归零，说明此时反应达到平衡，再向左侧烧杯中加入滴加较浓的Fe2(SO4)3溶液，与之前的现象相同，表明平衡发生了移动；另一种现象为：Ag电极上有灰黑色固体析出，指针向右偏转，一段时间后指针归零，说明此时反应达到平衡，再向左侧烧杯中加入滴加较浓的Fe2(SO4)3溶液，Ag电极上固体逐渐减少，指针向左偏转，表明平衡发生了移动，故答案为：a：铂/石墨电极，b：FeSO4或Fe2(SO4)3或二者混合溶液，c：AgNO3溶液；操作和现象：闭合开关 K，Ag电极上固体逐渐溶解，指针向左偏转，一段时间后指针归零，再向左侧烧杯中加入滴加较浓的Fe2(SO4)3溶液，与之前的现象相同；或者闭合开关 K，Ag电极上有灰黑色固体析出，指针向右偏转，一段时间后指针归零，再向左侧烧杯中加入滴加较浓的Fe2(SO4)3溶液，Ag电极上固体逐渐减少，指针向左偏转。
（2）①Fe3+与SCN-反应生成红色FeSCN2+，因Ag+与SCN-反应相较于Fe3+与SCN-反应更加容易及彻底，当溶液变为稳定浅红色，说明溶液中的Ag+恰好完全滴定，且溶液中Fe3+浓度不变，说明上述反应答案平衡，故溶液中Fe3+的作用是滴定反应的指示剂，故答案为：指示剂。
②取I中所得上清液vmL。用c1mol/L的KSCN溶液滴定，至溶液变为稳定浅红色时，消耗v1mL，已知：Ag++SCN- AgSCN，K=1012，说明反应几乎进行完全，故有I中上层清液中Ag+的浓度为：c(Ag+)= mol/L，根据平衡三段式进行计算如下： ，故反应的平衡常数K= = ，故答案为：指示剂； 。
（3）①若取实验I所得浊液测定Ag+浓度，则浊液中还有Ag，因存在平衡Fe2++Ag+ Ag+Fe3+，且随着反应Ag++SCN- AgSCN，使得上述平衡逆向移动，则测得平衡体系中的c(Ag+)偏大，即 偏大，故所得到的K= 偏小，故答案为：偏小。
②由于实验II中Ag完全溶解，故无法判断体系是否达到化学平衡状态，因而不用实验II所得溶液进行测定并计算K，故答案为：Ag完全反应，无法判断体系是否达到化学平衡状态。
【分析】
(1)①Ag与浓硝酸反应现象为灰黑色固体溶解，产生红棕色气体；
②NO3-与H+结合成强氧化性的HNO3，能氧化Fe2+，扰实验；
③由装置图可知，利用原电池原理来证明反应Fe2++Ag+ Ag+Fe3+为可逆反应，两电极反应为：Fe2+-e- Fe3+，Ag++e- Ag，故另一个电极要用惰性电极，左侧必须含有Fe3+或者Fe2+，右侧烧杯中必须含有Ag；根据b中所加试剂的不同，电流方向可能不同，据此分析；
(2)①Fe3+与SCN-反应生成红色FeSCN2+，所以Fe3+的作用是滴定反应的指示剂；
②取I中所得上清液vmL，用c1mol/L的KSCN溶液滴定，至溶液变为稳定浅红色时，消耗V1mL，已知：
Ag++SCN- AgSCN，K=1012，说明反应几乎进行完全，故有I中上层清液中Ag+的浓度为：c(Ag+)=mol/L，根据平衡三段式计算各物质的浓度，代入K= ；
(3)①实验所得浊液含有Ag，因存在平衡Fe2++Ag+ Ag+Fe3+，且存在反应Ag++SCN- AgSCN，导致测得平衡体系中的c(Ag+)偏大，即 c1V1 偏大，故所得到的K=
偏低；
②由于实验 II 中Ag完全溶解，故无法判断体系是否达到化学平衡状态。
22．（2020·浙江）硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备 。
合成反应：
滴定反应：
已知： 易溶于水，难溶于乙醇， 开始失结晶水。
实验步骤：
Ⅰ. 制备：装置A制备的 经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液 约为7时，停止通入 气体，得产品混合溶液。
Ⅱ.产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干燥，得到 产品。
Ⅲ.产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用 产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计算 含量。
请回答：
（1）步骤Ⅰ:单向阀的作用是　 　；装置C中的反应混合溶液 过高或过低将导致产率降低，原因是　 　。
（2）步骤Ⅱ:下列说法正确的是　 　。
A 快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒
B 蒸发浓缩至溶液表面出现品晶膜时，停止加热
C 冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
D 可选用冷的 溶液作洗涤剂
（3）步骤Ⅲ
①滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：
检漏→蒸馏水洗涤→（　 　）→（　 　）→（　 　）→（　 　）→（　 　）→开始滴定。
A 烘干 B 装入滴定液至零刻度以上 C 调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D 用洗耳球吹出润洗液 E 排除气泡 F 用滴定液润洗2至3次 G 记录起始读数
②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是　 　。
③滴定法测得产品中 含量为 ，则 产品中可能混有的物质是　 　。
【答案】（1）防止倒吸； 过高， 、 反应不充分； 过低，导致 转化为S和
（2）BC
（3）F；B；E；C；G；防止碘挥发损失； 、失去部分结晶水的
【知识点】难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)SO2会与装置C中混合溶液发生反应，且导管进入液面以下，需要防倒吸的装置，单向阀可以防止发生倒吸；Na2CO3、Na2S水解都会使溶液显碱性，所以pH过高，说明Na2CO3、Na2S反应不充分；而pH过低，又会导致Na2S2O3发生歧化反应转化为S和SO2，所以pH过高或过低都会导致产率降低；(2)A．蒸发结晶时，快速蒸发溶液中的水分，可以得到较小的晶体颗粒，故A不正确；
B．为防止固体飞溅，蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热，故B正确；
C．Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，所以冷却结晶后的固液混合物中可以加入适量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶体，提高产率，故C正确；
D．用碳酸钠溶液洗涤会使晶体表面附着碳酸钠杂质，Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，可以用乙醇作洗涤剂，故D不正确；
综上所述选BC；(3)①滴定前应检查滴定管是否漏液，之后用蒸馏水洗涤滴定管，为防止稀释滴定液使测定结果不准确，需用滴定液润洗2至3次，之后装入滴定液至零刻度以上，排除装置中的气泡，然后调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下，并记录起始读数，开始滴定，所以正确的操作和顺序为：捡漏→蒸馏水洗涤→F→B→E→C→G→开始滴定；②碘容易挥发，所以装标准碘溶液的碘量瓶在滴定前应盖上瓶塞，防止碘挥发损失；③测定的产品中Na2S2O3·5H2O含量大于100%，说明产品中混有失去部分结晶水的Na2S2O3·5H2O。
【分析】本实验的目的是制备Na2S2O3·5H2O，首先装置A中利用浓硫酸和亚硫酸钠固体反应生成二氧化硫，将SO2通入装置C中的混合溶液，加热搅拌，发生题目所给合成反应，使用单向阀可以防止倒吸；为了使Na2CO3、Na2S充分反应，同时又不因酸性过强使Na2S2O3发生歧化反应，至溶液pH约为7时，停止通入SO2气体，得到产品的混合溶液；之后经蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品，已知Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，冷却结晶后可以加入适量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶体。
23．（2022·安徽模拟）纯ClO2遇热易发生分解，工业上通常制成NaClO2固体以便运输和储存。制备NaClO2的实验装置如图所示(夹持装置省略)，其中A装置制备ClO2，C装置用于制备NaClO2。回答下列问题：
（1）仪器a的名称是　 　。
（2）装置B的作用是　 　。
（3）装置A中发生反应的离子方程式为　 　。向装置A中通入空气的目的是　 　。
（4）装置C中发生反应的化学方程式为　 　，C装置采用“冰水浴”的目的是　 　。
（5）研究测得C装置吸收液中的c(NaOH)与对粗产品中NaClO2含量的影响如图所示。则最佳条件为c(NaOH)=　 　mol·L-1，=　 　。
（6）准确称取5.000 g所得粗产品NaClO2晶体溶于适量蒸馏水，加入过量的碘化钾溶液，在酸性条件下发生充分反应：+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-，将所得混合液稀释成250 mL待测溶液。移取25.00 mL待测溶液，用0.8000 mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定至终点，重复2次，测得消耗Na2S2O3标准溶液的体积平均值为20.0 mL(已知：I2+2=2I-+)。则该样品中NaClO2的质量分数为　 　。
【答案】（1）三颈烧瓶
（2）安全瓶，防止倒吸
（3）+2+2H+=+2ClO2↑+H2O；赶出ClO2气体，使其进入装置C则发生反应制取NaClO2
（4）2ClO2+2NaOH+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2；防止温度过高，NaClO2分解为NaClO3和NaCl，同时可减少由于温度过高导致H2O2分解
（5）4；0.8
（6）72.4%
【知识点】实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】在装置A中Na2SO3、NaClO3与硫酸发生氧化还原反应产生ClO2，在装置C中发生反应：2ClO2+2NaOH+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2，以制取NaClO2，装置B的作用是安全瓶，防止由于装置C降温使装置气体压强减少，而使装置A中液体倒吸，装置D的NaOH可以吸收ClO2，防止大气污染。根据物质反应转化关系，由反应消耗Na2S2O3的物质的量计算NaClO2的物质的量及质量，最后结合样品总质量计算其中NaClO2的含量。
(1)根据装置图可知：仪器a的名称是三颈烧瓶；
(2)装置B的作用是安全瓶，防止倒吸现象的发生；
(3)在装置A中Na2SO3、NaClO3与硫酸发生氧化还原反应产生ClO2、Na2SO4、H2O，反应的化学方程式为：Na2SO3+2NaClO3+H2SO4=2Na2SO4+2ClO2+H2O，该反应的离子方程式为：+2+2H+=+2ClO2↑+H2O；
向装置A中通入空气的目的是赶出ClO2气体，然后通过装置B到装置C中发生反应；
(4)在装置C中，ClO2与NaOH及H2O2发生氧化还原反应产生NaClO2，根据电子守恒、原子守恒，可得发生反应的化学方程式为：2ClO2+2NaOH+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2；
NaClO2的溶解度随温度升高而增大，过氧化氢高温易分解，所以冰水浴冷却的目的是：降低NaClO2的溶解度、减少H2O2的分解；由于纯ClO2遇热易发生分解，且ClO2的沸点较低，所以冰水浴还可以避免ClO2分解，使其变为液态，方便使用；
(5)根据图示可知：当c(NaOH)=4 mol/L时，=0.8时粗产品中NaClO2含量最高，再进一步提高浓度和比值，对产量并没有提高，浪费原料。故最佳最佳条件为c(NaOH)= 4 mol/L，=0.8；
(6)根据反应方程式+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-、I2+2=2I-+，可得关系式：ClO2～2I2～4，20.00 mL0.8000 mol·L-1的Na2S2O3标准溶液中含有溶质的物质的量n(Na2S2O3)=c·V=0.8000 mol/L×0.02 L=0.016 mol，则根据关系式可知其反应消耗NaClO2的物质的量n(NaClO2)=n(Na2S2O3)=0.004 mol，则5.000 g样品中含有NaClO2的物质的量n(NaClO2)= 0.004 mol×=0.04 mol，m(NaClO2)=0.04 mol×90.5 g/mol=3.62 g，所以该样品中NaClO2的质量分数为。
【分析】（1）仪器a是三颈烧瓶；
（2）ClO2极易溶于氢氧化钠溶液中，所以要注意防倒吸，B是安全瓶，防倒吸；
（3）装置A是用亚硫酸钠和氯酸钠制备ClO2，Cl被还原，所以亚硫酸根离子要被氧化为硫酸根离子；
（4）装置C中ClO2、氢氧化钠、过氧化氢反应生成亚氯酸钠，Cl被还原，所以过氧化氢会被氧化为氧气；冰水浴是为了防止过氧化氢和亚氯酸钠分解；
（5）从图上可以看出c(NaOH)=4mol/L， =0.8时， NaClO2含量高；
（6）计算原理为利用I2为中间桥梁，找到和 间的物质的量的关系，根据 Na2S2O3 的物质的量，计算出样品中亚氯酸钠的物质的量。
24．（2020·包头模拟）实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，
装置如图， 主要步骤如下：
步骤1组装好仪器，向三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置B中加入15mL液溴。
步骤2 。
步骤3反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁， 加热至160℃分解得无水Mg Br2产品。
已知：①Mg和Br2反应剧烈放热；Mg Br2具有强吸水性。
②MgBr2+3C2H5OC2H5=MgBr2·3C2H5OC2H5
③乙醚是重要有机溶剂，医用麻醉剂；易挥发储存于阴凉、通风处；易燃远离火源。
请回答下列问题：
（1）写出步骤2的操作是　 　。
（2）仪器A的名称是　 　。装置中碱石灰的作用　 　。冰水浴的目的　 　。
（3）该实验从安全角度考虑除了控制反应温度外，还需要注意：
①　 　②　 　。
（4）制备MgBr2装置中橡胶塞和用乳胶管连接的玻璃管口都要用锡箔纸包住的目的是　 　。
（5）有关步骤4的说法，正确的是　 　。
A 可用95%的乙醇代替苯溶解粗品 B 洗涤晶体可选用0℃的苯
C 加热至160℃的主要目的是除去苯 D 该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
（6）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4-） 标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2+ +Y4-═MgY2-
①先称取0.7500g无水MgBr2产品，溶解后，等体积分装在3只锥形瓶中， 用0.0500mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点，三次消耗EDTA标准溶液的体积平均为26.50mL，
则测得无水MgBr2产品的纯度是　 　（保留4位有效数字）。
②滴定前未用标准溶液润洗滴定管，则测得产品纯度　 　（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
【答案】（1）缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全挥发至三颈瓶中
（2）球形冷凝管；吸收多余溴蒸气，防止污染空气，防止空气中的水分进入使MgBr2水解；控制反应温度，防止Mg和Br2反应放热过于剧烈，使实验难以控制， 同时减小溴的挥发
（3）防止乙醚和溴的泄露，应在通风橱中进行实验；乙醚易燃，避免使用明火
（4）防止溴腐蚀橡胶塞、乳胶管
（5）BD
（6）97.52% （或0.9752）；偏高
【知识点】实验装置综合；探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)步骤2应为：缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全挥发至三颈瓶中，故答案为：缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全挥发至三颈瓶中；
(2)仪器A为球形冷凝管，碱石灰可防止挥发的Br2进入到空气中污染空气，同时也可防止空气中的水蒸气进入装置使MgBr2水解，冰水浴可减少溴挥发，可降低反应的剧烈程度，故答案为：球形冷凝管；吸收多余溴蒸气，防止污染空气，防止空气中的水分进入使MgBr2水解；控制反应温度，防止Mg和Br2反应放热过于剧烈，使实验难以控制，同时减小溴的挥发；
(3)本实验用到的溴和乙醚均有毒且易挥发，实验时为防止挥发对人造成伤害，可以在通风橱中进行，乙醚易燃，注意避免使用明火，故答案为：防止乙醚和溴的泄露，应在通风橱中进行实验；乙醚易燃，避免使用明火；
(4)溴有强氧化性，能氧化橡胶塞和乳胶而使橡胶塞、乳胶管腐蚀，包了锡箔纸是为了防止溴腐蚀橡胶塞、乳胶管，故答案为：防止溴腐蚀橡胶塞、乳胶管；
(5)A.95%的乙醇有水，使溴化镁水解，不能用95%的乙醇代替苯，A不正确；
B．选用0℃的苯洗涤晶体可以减少晶体的损失，B正确；
C．加热到160℃的主要目的是使三乙醚合溴化镁分解产生溴化镁，C不正确；
D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴得到纯净的溴化镁，D正确；
综上所述，BD正确，故答案为：BD；
(6)①共消耗EDTA的物质的量=0.0500mol·L-1×26.5×10-3L×3=3.975×10-3mol，根据镁原子守恒有：MgBr2～EDTA，则n(MgBr2)=n(EDTA)=3.975×10-3mol，m(MgBr2)=3.975×10-3mol×184g/mol=0.7314g，所以，MgBr2的纯度= =97.52%，故答案为：97.52%（或0.9752）；
②滴定前未用标准溶液润洗滴定管，标准液被稀释，滴定时所需体积偏大了，导致浓度偏高，故答案为：偏高。
【分析】B中通入干燥的N2，产生气泡，使Br2挥发进入三颈烧瓶，Mg、Br2和乙醚在三颈烧瓶中剧烈反应，放出大量的热，为避免反应过剧烈，同时减少反应物Br2、乙醚挥发，将三颈烧瓶置于冰水浴中进行，同时用冷凝管将挥发的Br2、乙醚冷凝回流，提高原料利用率。在冷凝管上端加一个盛放碱石灰的干燥管，防止Br2挥发污染空气，同时也可防止空气中的水蒸气进入装置使MgBr2水解，据此解答。
25．（2021·上饶模拟）在活性炭催化下，用CoCl2、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料可生成橙黄色晶体X。为测定其组成，进行如下实验。
I、氨的测定：精确称取wgX，加入适量的水溶解，注入如图所示的三颈瓶(B)中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1mLc1mol·L-1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2mol·L-1NaOH标准溶液滴定过剩的盐酸，到终点时消耗V2mLNaOH溶液。
II、氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，Ag2CrO4为砖红色沉淀。
回答下列问题：
（1）A中安全管的作用是　 　。
（2）仪器a的名称是　 　，C装置冰盐水的作用是　 　。
（3）在NaOH标准溶液滴定过剩的盐酸实验中，锥形瓶中应加入几滴　 　(填“石蕊”或“酚酞”或“甲基橙”)作指示剂。若在滴定前滴定管尖嘴内有气泡，滴定后气泡消失，则测得的样品中氨的含量会　 　(填“偏高”或“偏低”或“不变”)。样品中氮的质量分数表达式为　 　。
（4）测定氯的过程中，滴定终点的现象为　 　。
（5）经测定，样品X的化学式为Co(NH3)6Cl3，写出制备X的化学方程式：　 　。X的制备过程中，X产率与温度的关系如图所示，当温度高于T1时X的产率下降，原因是　 　。(写一点)
【答案】（1）使圆底烧瓶中的压力稳定，防止压力过大，将瓶口的塞子冲出
（2）分液漏斗；降温，使氨气全部被盐酸标准溶液吸收
（3）甲基橙；偏低；
（4）滴入最后一滴标准AgNO3溶液，锥形瓶中出现(砖、浅)红色沉淀且半分钟内不消失
（5）2CoCl2+2NH4Cl+10NH3·H2O+H2O2 2[Co(NH3)6]Cl3+12H2O；温度过高，H2O2(或NH4Cl)分解(或NH3挥发)从而减少反应物，造成产率下降(合理即可)
【知识点】实验装置综合；探究物质的组成或测量物质的含量
【解析】【解答】(1)A中安全管能维持圆底烧瓶中的压力稳定，防止压力过大，将瓶口的塞子冲出；
(2)仪器a的名称为分液漏斗；装置C的目的为吸收B中产生的NH3，低温有利于氨气的溶解，故冰盐水的作用为：降温，使氨气全部被盐酸标准溶液吸收；
(3)由于石蕊变色范围太宽且变色不灵敏，所以酸碱滴定不选石蕊作指示剂，由于NaOH、HCl均为强电解质，相互滴定时，理论上酚酞、甲基橙均可作其指示剂，由于此时是NaOH滴定HCl，
故选择在酸性范围突变的指示剂实验误差更小，所以选甲基橙；若滴定前尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，因为尖嘴部分的标准液实际未参与反应，故所计标准液偏多，测得剩余HCl偏多，则与NH3反应的HCl偏少，故测得的样品中氨含量偏低；由题意知，与NH3反应的HCl物质的量=(10-3c1V1-10-3c2V2) mol，由反应比例关系：NH3~HCl，得样品中NH3的物质的量=n(HCl)= (10-3c1V1-10-3c2V2) mol，故样品中N的质量分数= ；
(4)当Cl-基本完全沉淀时，再滴加AgNO3，此时AgNO3会与K2CrO4反应生成Ag2CrO4砖红色沉淀，故终点现象为：滴入最后一滴标准AgNO3溶液，锥形瓶中出现(砖、浅)红色沉淀且半分钟内不消失；
(5) 由X的化学式知，Co元素在反应过程中由+2价被H2O2氧化为+3价，依据得失电子守恒和元素守恒配平得方程式为：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3·H2O+H2O2 2[Co(NH3)6]Cl3+12H2O；由于反应物中NH4Cl、H2O2受热易分解，浓氨水受热NH3大量挥发，均不利于X的生成，故此处填：温度过高，H2O2(或NH4Cl)分解(或NH3挥发)从而减少反应物，造成产率下降。
【分析】实验Ⅰ：装置A在加热条件下产生水蒸气，水蒸气进入装置B中促进NH3的逸出，装置B中样品在足量NaOH溶液与水蒸气共同作用下分解释放出NH3，最终NH3进入装置C被盐酸吸收。
实验Ⅱ：根据AgNO3与Cl-定量反应关系，可用标准AgNO3溶液测定Cl-，当Cl-基本反应完全时，加入的AgNO3会与K2CrO4反应生成Ag2CrO4砖红色沉淀，从而指示滴定终点。
26．（2021·南昌模拟）连二亚硫酸钠(Na2S2O4)也称为保险粉，在空气中极易被氧化，不溶于乙醇易溶于水，在碱性介质中较稳定，是用途广泛的无机精细化学品。某科研小组设计两种方法制备Na2S2O4。回答下列问题：
（1）电解NaHSO3溶液制备Na2S2O4，装置如图所示。
①X为　 　(填化学式)。
②电极a的电极反应式为　 　。
③装置若无阳离子交换膜　 　(填“能”或“不能”)得到Na2S2O4。
（2）锌粉法制备Na2S2O4，装置(部分夹持仪器已省略)如图所示。
①盛放浓硫酸的仪器名称为　 　；写出装置A烧瓶内反应的化学方程式：　 　。
②通入SO2前装置B的三颈烧瓶内应先通入N2，目的是　 　。通入SO2，控制反应温度约为35℃，反应一段时间后再滴加NaOH溶液将有Na2S2O4和Zn(OH)2生成。控制反应温度约为35℃的方法是　 　，写出生成Na2S2O4和Zn(OH)2总反应离子方程式：　 　。
③将反应后的悬浊液过滤后在微热下加入氯化钠冷却至20℃，析出Na2S2O4结晶过滤后，再用乙醇洗涤几次后，置于真空干燥箱中干燥即得到Na2S2O4。简述用乙醇洗涤的原因：　 　。
（3）产品中Na2S2O4纯度的测定。
称取mgNa2S2O4样品溶于冷水中配成100mL溶液，取出10mL该溶液置于预先盛有20mL中性甲醛溶液的烧杯中，搅拌至完全溶解，转移至250mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。移取25mL该溶液于250mL锥形瓶中加入4mL盐酸溶液，用cmol·L-1的碘标准溶液滴定，近终点时加入3mL淀粉溶液继续滴定，至溶液呈浅蓝色在30s内颜色不消失，用去碘标准溶液VmL。产品中Na2S2O4的质量分数为　 　。
已知：Na2S2O4+2CH2O+H2O=NaHSO3 CH2O+NaHSO2 CH2O
NaHSO2 CH2O+2I2+2H2O=NaHSO4+CH2O+4HI
【答案】（1）O2；；不能
（2）分液漏斗；；排除装置内的空气(氧气)，防止氧气氧化生成的Na2S2O4；水浴加热；；连二亚硫酸钠不溶于乙醇，故可以用乙醇洗涤，且乙醇易挥发，容易干燥
（3）
【知识点】电极反应和电池反应方程式；实验装置综合；探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计；电解池工作原理及应用
【解析】【解答】(1)①图中装置为亚硫酸氢钠电解池，其中阳极为氢氧根失电子生成氧气，故X为O2；
②电极a为阴极，其中亚硫酸氢根得电子，生成 ，介质为碱性，故电极a的电极反应式为 ；
③由已知可得，连二亚硫酸钠极易被氧化，阳极有氧气放出，所以若没有阳离子交换膜，连二亚硫酸钠会被氧气氧化，不能得到产品Na2S2O4；
(2)①盛放浓硫酸的仪器名称为分液漏斗；装置A烧瓶内，铜和浓硫酸在加热下生成硫酸铜、二氧化硫和水，反应的化学方程式： ；
②连二亚硫酸钠极易被氧化，所以应通入氮气排除装置内的空气，防止氧气氧化生成物；控制恒定反应温度约为35℃的方法为水浴加热；由已知可得，反应物为Zn和SO2在碱性条件下反应，有Na2S2O4和Zn(OH)2生成。则总反应离子方程式： ；
③由已知可得，连二亚硫酸钠不溶于乙醇，故可以用乙醇洗涤，且乙醇易挥发，容易干燥；
(3)已知：Na2S2O4+2CH2O+H2O=NaHSO3 CH2O+NaHSO2 CH2O、NaHSO2 CH2O+2I2+2H2O=NaHSO4+CH2O+4HI，可得到 ， ，则 ， ，故连二亚硫酸钠的质量分数 。
【分析】（1）根据右侧惰性电极a连接的是电池的正极，主要是氢氧根失去电子变为氧气，左侧的电极是阴极主要是亚硫酸氢根离子得到电子变为硫代硫酸根离子的和产生氢氧根离子，如果无阳离子交换膜则阳极的阳极进入左侧将产物氧化
（2）① 根据仪器即可判断名称，主要发生的是硫酸个铜发生反应制备二氧化硫的反应 ②主要是排尽空气防止产物被氧化，此反应的温度是35℃，可采用水浴加热的方法，根据反应物和生成物即可写出离子方程式 ③主要利用在乙醇中溶解度小且乙醇易挥发
（3）根据碘的物质的量结合方程式计算出 Na2S2O4 的物质的量即可计算出纯度
27．（2021·九江模拟）某学习小组在实验室研究SO2与Ba(NO3)2溶液的反应。
（1）I.[二氧化硫制备]
实验室一般采用亚硫酸钠固体与硫酸(浓硫酸与水1：1混合)反应制取二氧化硫：
欲收集瓶干燥的二氧化硫，选择上图中的装置，其最佳连接顺序为：　 　 (按气流方向，用小写字母表示)。
（2）II. [实验探究]
实验：向盛有2 ml 0.1mol/L Ba(NO3)2溶液的试管中，缓慢通入SO2气体，试管内有白色沉淀产生。
配制0.1mo/L Ba(NO3)2溶液出现如下情况应如何处理？
①加蒸馏水到离刻度线1cm~2cm处时：　 　。
②加蒸馏水时不慎超过了刻度线，应：　 　。
（3）配制0.1 mol/L Ba( NO3)2溶液时所用蒸馏水必须先除去溶液中溶解的氧气，具体方法是　 　。
（4）将SO2分别通入无氧、有氧且浓度均为0.1 mol·L-1的BaCl2溶液和Ba(NO3)2溶液中，探究NO 和O2哪种微粒起到了主要氧化作用，实验记录如下：
　 实验记录
pH变化
溶液中是否产生沉淀 BaCl2溶液(无氧)中无白色沉淀、BaCl2溶液(有氧)中有白色沉淀Ba(NO3)2溶液(无氧)中有白色沉淀、Ba(NO3)2溶液(有氧)中有白色沉淀
曲线a所示溶液pH降低的原因(用化学用语作答)　 　，曲线c所示溶液中所发生的离子反应方程式为　 　，曲线d　 　(填“能”或“不能”)说明NO 是氧化SO2，的主要微粒，其理由是　 　。
【答案】（1）bcdefg 或 bcdefcdg
（2）改用胶头滴管滴至凹液面最低处与刻度线相切；重新配制
（3）加热煮沸
（4）SO2＋H2O H2SO3 H2SO3 H＋＋HSO ；2Ba2＋＋O2 ＋2SO2＋2H2O= 2BaSO4↓＋4H＋；不能；b和d两曲线在有氧和无氧条件pH相差较大（或答为：c 和 d 两曲线在有氧条件 pH 相差不大）
【知识点】二氧化硫的性质；实验装置综合；配制一定物质的量浓度的溶液；离子方程式的书写
【解析】【解答】(1)收集瓶干燥的二氧化硫，应先制备，然后干燥，然后再收集，最后尾气处理，故连接顺序是B→C→D→E，故答案为bcdefg。为了防止氢氧化钠溶液中水汽进入到集气瓶中，也可在收集气体装置和尾气处理装置间加上干燥装置，所以答案也可为bcdefcdg。
(2)①加蒸馏水到离刻度线1cm~2cm处时，为了防止加水超过刻度线，应改用胶头滴管滴至凹液面最低处与刻度线相切。
②加蒸馏水时不慎超过了刻度线，多余水不能取出，因取出的水中溶解了少量溶质，会影响所配溶液浓度，故应重新配制。
(3)氧气在水中的溶解度和温度有关，水温升高，水中溶解的氧气会变小，故除去蒸馏水中溶解的氧气，把蒸馏水加热煮沸即可。
(4)曲线a所示溶液pH降低的原因是二氧化硫溶于水生成亚硫酸，亚硫酸是弱酸会部分电离出离子，用化学用语表示为SO2＋H2O H2SO3 H2SO3 H＋＋HSO 。
曲线c所示溶液中含有氧，故生成的亚硫酸被氧化为硫酸，酸性增强，所发生的离子反应方程式为2Ba2＋＋O2＋2SO2＋2H2O= 2BaSO4↓＋4H＋。
曲线d不能说明说明NO 是氧化SO2的主要微粒，原因是b和d两曲线在无氧和有氧条件pH相差较大，说明O2起了作用。或：c 和 d 两曲线在有氧条件 pH 相差不大，说明NO 没起多大作用。
【分析】I. 从提供的装置来看，A、B装置是气体发生装置，但由于亚硫酸钠易溶于水，选择A是没法控制反应发生和停止的，所以发生装置应选择B，用分液漏斗的活塞来控制反应的进行，另由于SO2密度大，收集时应长管进，短管出，据此解答。
28．（2021·义乌模拟）
（1）I．离子化合物A由三种常见的短周期元素组成，其中两种是金属元素，一种是非金属元素。按以下流程进行实验：
请回答：
组成A的元素为　 　。(填元素符号)
（2）写出固体C部分溶于NaOH溶液的离子反应方程式　 　。
（3）A与盐酸发生氧化还原反应，且有无色无味的气体生成，写出该化学反应方程式　 　。
（4）II．某兴趣小组为了探究84消毒液(主要成分NaClO)和酒精混合使用是否存在安全隐患，利用如图装置进行实验。
请回答：
A中出现黄绿色气体，请写出相应的化学方程式　 　。(乙醇氧化为乙醛)
（5）有同学用手触碰三颈烧瓶后发现，反应一段时间后装置温度升高，所以提出产生的气体中可能混有O2，该同学为了验证O2，打开弹簧夹，用带火星的木条检验，该操作的不正确原因为　 　。
【答案】（1）Mg、Al、H
（2）
（3）
（4）
（5）乙醇易挥发且易燃，与带火星木条存在安全隐患
【知识点】无机物的推断；实验装置综合；探究物质的组成或测量物质的含量；性质实验方案的设计
【解析】【解答】I． (1) 有分析可知，组成A的元素为Mg、Al、H ；
(2)固体C是氧化铝和氧化镁，部分溶于NaOH溶液的离子反应方程式 ；
(3)A与盐酸发生氧化还原反应，且有无色无味的气体生成是氢气，反应的化学反应方程式是 ；
II．(4)三颈烧瓶中是次氯酸钠和酒精的混合溶液，出现黄绿色气体，说明生成了氯气，乙醇被氧化成乙醛，则化学方程式是： ；
(5)三颈烧瓶中还有乙醇，不能直接用带火星的木条检验，因为乙醇易挥发且易燃，与带火星木条存在安全隐患。
【分析】化合物A在足量的氧气中燃烧，生成无色液体1.44g，可以推出是水，氢元素的质量是 =0.16g，白色固体C与氢氧化钠溶液反应生成白色固体和溶液，说明含有氧化铝，铝元素的质量是 =1.08g，则另一种金属元素的质量是1.72g-0.16g-1.08g=0.48g，生成白色固体0.8g，所含氧元素的质量是0.8g=0.48g=0.32g，可以推出该金属元素是镁元素，镁、铝、氢的物质的量之比是 =1：2：8，则化合物A的化学式是 ，据此回答问题。
29．（2021·吉林模拟）无水MgBr2广泛用作有机反应催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图，主要步骤如下：
步骤1 三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置 B中加入15mL液溴。
步骤2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3 反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4 常温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr2产品。
已知：①Mg和Br2反应剧烈放热；乙醚极易挥发；
②MgBr2具有强吸水性。
③MgBr2+3C2H5OC2H5 MgBr2·3C2H5OC2H5 H＜0
（1）仪器D的名称是　 　；冷凝水从　 　(填a或b)口流出；
（2）干燥的N2可将液溴吹出，是因为液溴具有　 　的性质；实验中不能用干燥空气代替干燥N2，用化学方程式解释其原因　 　；
（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是　 　；
（4）试用平衡移动的原理说明得到三乙醚合溴化镁后，加热有利于其分解，得无水MgBr2产品的原因：　 　；
（5）为测定产品的纯度，可用EDTA标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2++EDTA=EDTA-Mg2+；测定前，先称取0.2000g无水MgBr2产品，溶解后，用0.1000mol/L的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液10.00mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是　 　(以质量分数表示，用百分数形式表示，保留到小数点后一位)。
（6）本实验乙醚的应用是关键，其同系物甲醚也有重要用途。某大学实验室在模拟研究固体载氢硝酸盐燃料电池的实验中发现新发明的固体氢气载体RCNT对甲醚有独特的装载、卸载特性。吸附的甲醚会在RCNT内部以CH3O-和CH 形式分别嵌入内部空穴，可以表示为CH3O-RCNT-CH3，这种载体不仅对甲醚的装载、卸载率非常高(注意并没有完全卸载)，而且不改变甲醚性质，安全、高效、体积小、容量大，具有很好的应用前景。如下图所示：
请写出这种RCNT固体载甲醚硝酸盐燃料电池负极电极反应方程式：　 　。
【答案】（1）球形冷凝管；b
（2）极易挥发；2Mg+O2 =2MgO
（3）镁屑
（4）加热促使乙醚挥发，且逆反应是吸热反应，加热后平衡朝有利于三乙醚合溴化镁分解的方向移动
（5）92.0%
（6）CH3O-RCNT-CH3 -12xe-+12x =(1-x)CH3O-RCNT-(1-x)CH3+6xN2O5↑+2xCO2↑+3xH2O或CH3O-RCNT-CH3 -12xe-+12x =(1-x)CH3O-RCNT-(1-x)CH3+3xN2O5↑+2xCO2↑+6xHNO3
【知识点】电极反应和电池反应方程式；化学平衡移动原理；实验装置综合；探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)仪器D为内部为球形的冷凝管，名称是球形冷凝管；冷凝水流向总是下进上出，所以冷却水从b口流出；答案为：球形冷凝管；b；
(2)干燥的N2可将液溴吹出，此时液溴转化为溴蒸气，是因为液溴具有极易挥发的性质；因为空气中的O2能与Mg反应，所以实验中不能用干燥空气代替干燥N2，用化学方程式解释其原因为：2Mg+O2 =2MgO；答案为：极易挥发；2Mg+O2 =2MgO；
(3)步骤3中，由于镁屑未完全反应，所以会有部分剩余，则第一次过滤除去的物质是镁屑；答案为：镁屑；
(4)因为MgBr2+3C2H5OC2H5 MgBr2·3C2H5OC2H5 H＜0，所以加热使平衡逆向移动，有利于MgBr2·3C2H5OC2H5分解，从而得无水MgBr2产品，原因是：加热促使乙醚挥发，且逆反应是吸热反应，加热后平衡朝有利于三乙醚合溴化镁分解的方向移动；答案为：加热促使乙醚挥发，且逆反应是吸热反应，加热后平衡朝有利于三乙醚合溴化镁分解的方向移动；
(5)由反应Mg2++EDTA=EDTA-Mg2+可知，n(Mg2+)=n(EDTA)，则无水MgBr2产品的纯度是 =92.0%。答案为：92.0%；
(6)从图中可以看出，1molCH3O-RCNT-CH3在熔融硝酸盐中失去12x mole-，转化为(1-x)CH3O-RCNT-(1-x)CH3、CO2等，则此燃料电池负极电极反应方程式：CH3O-RCNT-CH3 -12xe-+12x =(1-x)CH3O-RCNT-(1-x)CH3+6xN2O5↑+2xCO2↑+3xH2O或CH3O-RCNT-CH3 -12xe-+12x =(1-x)CH3O-RCNT-(1-x)CH3+3xN2O5↑+2xCO2↑+6xHNO3。答案为：CH3O-RCNT-CH3 -12xe-+12x =(1-x)CH3O-RCNT-(1-x)CH3+6xN2O5↑+2xCO2↑+3xH2O或CH3O-RCNT-CH3 -12xe-+12x =(1-x)CH3O-RCNT-(1-x)CH3+3xN2O5↑+2xCO2↑+6xHNO3。
【分析】本实验的目的，是用Mg屑与液溴反应制取MgBr2，但Mg能与空气中的O2反应，所以需隔绝空气。为营造无氧环境，先将乙醚与镁屑混合于三颈烧瓶内，并用冰水保持低温环境，以减少乙醚挥发，将液溴用干燥的N2吹入三颈烧瓶内，与Mg反应生成MgBr2·3C2H5OC2H5，去除未反应的镁屑后，再加热让其分解，从而获得无水MgCl2。
30．（2021·临沂模拟）氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体难溶于水，是制备热敏材料VO2的原料，其化学式为(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O。实验室以VOCl2和NH4HCO3为原料制备氧钒( Ⅳ )碱式碳酸铵晶体的装置如图所示。
已知：+4价钒的化合物易被氧化。
回答下列问题：
（1）装置D中盛放NH4HCO3溶液的仪器名称是　 　；上述装置依次连接的合理顺序为e→　 　( 按气流方向，用小写字母表示)。
（2）实验开始时，先关闭K2，打开K1，当　 　(填实验现象)时，关闭K1，打开K2，进行实验。
（3）写出装置D中生成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的化学方程式　 　；实验完毕后，从装置D中分离产品的操作方法是　 　 (填操作名称)。
（4）测定粗产品中钒的含量。实验步骤如下：
称量a g产品于锥形瓶中，用20
mL蒸馏水与30 mL稀硫酸溶解后，加入0.02mol/LKMnO4溶液至稍过量，充分反应后继续滴加1%的NaNO2溶液至稍过量，再用尿素除去过量NaNO2，最后用c
mol/L (NH4)2Fe( SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为b mL。(已知：
+Fe2++2H+= VO2++Fe3++H2O)
①NaNO2溶液的作用是　 　。
②粗产品中钒的质量分数表达式为　 　(以VO2计)。
③若(NH4)2Fe( SO4)2标准溶液部分变质，会使测定结果　 　 ( 填“偏高"、“偏低”或“无影响")。
【答案】（1）三颈烧瓶；abfgc
（2）B中溶液变浑浊
（3）6VOCl2+6H2O+17NH4HCO3=(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O↓+13CO2↑+12 NH4Cl；过滤
（4）除去过量的KMnO4； ×100%；偏高
【知识点】实验装置综合；中和滴定；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)装置D中盛放NH4HCO3溶液的仪器是三颈烧瓶；由于+4价钒的化合物易被氧化，因此装置D反应前需要用C产生的二氧化碳排除装置内的空气，C中产生的二氧化碳中会混入HCl杂质，需要用A装置中的饱和碳酸氢钠溶液除去HCl，需要防止空气进入装置D，装置应该按照CADB的顺序连接，上述装置的接口依次连接的合理顺序为e→a→b→f→g→c，故答案为：三颈烧瓶；abfgc；
(2)实验开始时，先关闭K2，打开K1，当B中溶液变浑浊时，说明装置内的空气已经排尽，关闭K1，打开K2，进行实验，故答案为：B中溶液变浑浊；
(3)装置D中生成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的化学方程式为6VOCl2+6H2O+17NH4HCO3=(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O↓+13CO2↑+12 NH4Cl；实验完毕后，从装置D中分离出(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O沉淀的操作方法是过滤，故答案为：6VOCl2+6H2O+17NH4HCO3=(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O↓+13CO2↑+12 NH4Cl；过滤；
(4)①KMnO4溶液具有氧化性，其作用是将+4价的V化合物氧化为VO2+，NaNO3具有还原性，所以NaNO2溶液的作用是除去过量的KMnO4，故答案为：除去过量的KMnO4；
②消耗标准溶液的体积为bmL，根据滴定反应VO2++Fe2++2H+═VO2++Fe3++H2O可知，n(VO2+)=n(Fe2+)=bc×10-3mol，所以产品中钒的质量分数(以VO2计)为 ×100%= ×100%，故答案为： ×100%；
③若(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液部分变质，溶液中Fe2+浓度减小，会消耗更多的标准液，导致测定结果偏高，故答案为：偏高。
【分析】实验室以VOCl2和NH4HCO3为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9] 10H2O}，由于+4价钒的化合物易被氧化，因此装置D反应前需要用C产生的二氧化碳排除装置内的空气，C中产生的二氧化碳中会混入HCl杂质，需要用A装置中的饱和碳酸氢钠溶液除去HCl，据此分析解答。
31．（2021·德阳模拟）亚硝酰硫酸(NOSO4H)常用于制染料，某学习小组拟在实验室中用下图装置(夹持仪器省略)制备NOSO4H。
已知：①SO2和浓硝酸在浓硫酸存在时反应原理为SO2+HNO3=SO3+HNO2、SO3+HNO2=NOSO4H；浓硝酸受热易分解；
②NOSO4H为棱形结晶，溶于硫酸，遇水易分解；
③2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4
回答下列问题：
（1）I．亚硝酰硫酸的制备
仪器M的名称是　 　，导管N的作用是　 　。
（2）a中药品可选用_______(填标号)。
A．亚硫酸钠 B．铜 C．亚硫酸钡 D．蔗糖
（3）控制c中水浴的温度一般不宜高于20℃，其原因是　 　。
（4）为了防止NOSO4H分解，上图中　 　(填“b”“d”或“b和d”)处需连接装置f，e中发生反应的离子方程式为　 　。
（5）II．亚硝酰硫酸纯度的测定
称取3.810 g产品放入250
mL的碘量瓶中，并加入100.00 mL0.1500 mol/L KMnO4标准溶液和20 mL20%的稀硫酸，摇匀；用0.6000 mol/LNa2C2O4标准溶液滴定，滴定前读数2.05 mL，滴定终点时读数为22.05
mL。
纯度测定的实验中，下列仪器中不需要用到的是　 　(填标号)。
（6）产品的纯度为　 　法的_[M(NOSO4H)=127
g/mol，计算结果保留一位小数]。若未用Na2C2O4标准溶液润洗滴定管会导致测定结果　 　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
【答案】（1）锥形瓶；平衡压强，使分液漏斗中的液体能顺利滴下
（2）A
（3）温度太高，浓硝酸会挥发和分解，SO2逸出
（4）b和d；SO2+2OH-= +H2O
（5）AC
（6）85.0%；偏低
【知识点】实验装置综合；探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)根据图示可知仪器M名称是锥形瓶；
导管N使分液漏斗中浓硫酸的液体上下气体压强一致，浓硫酸在重力作用下能够顺利滴下；
(2) A．亚硫酸钠能够与浓硫酸发生复分解反应产生SO2，反应不需要加热，可以使用该装置进行，A正确；
B．铜与浓硫酸反应制取SO2需在加热条件下进行，装置图中无酒精灯等加热仪器，因此不能使用该方法制取SO2气体，B不正确；
C．开始时亚硫酸钡可以与浓硫酸反应制取SO2气体，但同时会产生BaSO4沉淀覆盖在反应物亚硫酸钡固体表面，使反应不能进一步发生，因此不适宜制取SO2气体，C不正确；
D．蔗糖与浓硫酸反应制取SO2需在加热条件下进行，装置图中无酒精灯等加热仪器，因此不能使用该方法制取气体，D不正确；
故合理选项是A；
(3)在装置c中SO2与浓硝酸在浓硫酸存在时发生反应产生NOSO4H，由于浓硝酸易挥发，且温度高易分解，所以装置要在冷水浴中进行，以避免温度太高，浓硝酸会挥发和分解，同时也会导致SO2气体逸出，使反应不能发生；
(4)NOSO4H遇水易分解，所以SO2在通入c装置前要经浓硫酸干燥，同时剩余的SO2及挥发的浓硝酸、硝酸分解产生的气体都会污染环境，在使用NaOH溶液进行尾气处理前，也要增加盛有浓硫酸的洗气瓶的干燥装置；
(5)要使用；量筒先粗略量取酸性KMnO4溶液，再使用酸式滴定管精确量取酸性KMnO4溶液，使用碱式滴定管量取Na2C2O4溶液，根据KMnO4溶液本身在反应前后溶液颜色变化判断滴定终点，不需要使用指示剂，也不需要使用试管，故合理选项是AC；
(6)用0.6000 mol/LNa2C2O4标准溶液滴定过量KMnO4溶液，滴定前读数2.05 mL，滴定终点时读数为22.05 mL，消耗Na2C2O4标准溶液的体积是V=22.05 mL-2.05 mL=20.00 mL，其物质的量n(Na2C2O4)= 0.6000 mol/L×0.020 L=0.0120 mol，根据电子转移守恒关系可知关系式：5Na2C2O4～2KMnO4，故其消耗KMnO4溶液的物质的量n(KMnO4)= ×0.0120 mol=0.0048 mol，因此NOSO4H消耗KMnO4溶液的物质的量n(KMnO4)=0.1500 mol/L×0.1 L-0.0048 mol=0.015 mol-0.0048 mol=0.0102 mol，根据方程式2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4可知NOSO4H的物质的量n(NOSO4H)= n(KMnO4)= ×0.0102 mol=0.0255 mol，其质量m(NOSO4H)=0.0255 mol×127 g/mol=3.2385 g，故其纯度为： ×100%=85.0%；
若未用Na2C2O4标准溶液润洗滴定管，则剩余KMnO4溶液消耗的Na2C2O4标准溶液体积偏大，测定的剩余KMnO4溶液就偏多，最终会导致NOSO4H的量偏少，使测定结果偏低。
【分析】在锥形瓶中浓硫酸与Na2SO3反应产生SO2气体，在c中SO2与浓硝酸在浓硫酸存在时发生反应产生NOSO4H，但NOSO4H遇水易分解，所以SO2在通入c装置前要经浓硫酸干燥，同时剩余的SO2及浓硝酸分解产生的气体都会污染环境，要使用NaOH溶液进行尾气处理，在尾气处理装置与制取NOSO4H的装置之间也要增加盛有浓硫酸的洗气瓶的干燥装置，最后根据氧化还原反应中电子得失数目相等，根据物质反应转化关系计算NOSO4H的纯度。
32．（2021·巴中模拟）离子交换树脂在水处理等领域应用广泛，其中氢离子交换树脂可用于PbCl2溶度积常数的测定，步骤如下：
I．重蒸馏水的制取
将蒸馏水放入上图一仪器A中，加入沸石，通入冷凝水，加热，锥形瓶中可得到重蒸馏水。
II．将过量的固体溶于重蒸馏水中，充分搅动并放置约10小时后，得到PbCl2饱和溶液。将滤液过滤到一个干燥的锥形瓶中，测量该溶液温度为t℃。
III．离子交换和洗涤
将氢离子交换树脂按上图二装填，量取25.00mL上述溶液放入干燥的小烧杯中，分几次将其转移至交换柱内，控制流速，用250mL锥形瓶盛装流出液。待溶液流出后，用重蒸馏水洗涤烧杯及树脂至流出液呈中性。将洗涤液一并放入锥形瓶。
IV．滴定
向锥形瓶内加入2~3滴酚酞，用0.050mol·L-1NaOH标准溶液滴定。重复滴定2~3次，记录，消耗标准液的体积为14.20mL。
请回答：
（1）上图一中仪器A的名称是　 　，冷凝水出口方向为　 　(填字母)
（2）用方程式表示步骤II中的溶解平衡：　 　。
（3）①步骤III中量取25.00mL饱和溶液，选用的仪器是　 　。
a.25mL碱式滴定管 b.50mL量筒 c.25mL酸式滴定管
②简述如何用简单办法检验洗涤后的流出液呈中性：　 　。
（4）步骤IV中滴定终点的现象为：　 　，实验测得t℃，Ksp(PbCl2)值为：　 　(保留2位小数)。
（5）下列操作对测定结果的影响(填“偏大”、“偏小”或“不变”)：
①步骤II中过滤时漏斗用重蒸馏水润湿会使测定结果　 　。
②实验中用蒸馏水代替重蒸馏水，测定结果　 　。(蒸馏水二次蒸馏可除去溶解的CO2)
【答案】（1）圆底烧瓶；b端进a端出
（2）PbCl2(s) Pb2+(aq)+2Cl-(aq)
（3）c；锥形瓶中溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不褪色
（4）取一小片pH试纸于表面皿中央，滴一小滴最后一次洗涤液于试纸的中央，并迅速于标准比色卡对照；1.1×10-6
（5）不变；偏大
【知识点】难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；实验室制取蒸馏水；实验装置综合；中和滴定
【解析】【解答】(1)由图示可知，上图一中仪器A的名称是圆底烧瓶，为增强冷凝效果采用逆向通入冷凝水，故冷凝水出口方向为b端进a端出， 故答案为：圆底烧瓶；b端进a端出；
(2) 步骤II即配制PbCl2饱和溶液，故步骤II中的溶解平衡方程式为：PbCl2(s) Pb2+(aq)+2Cl-(aq) ，故答案为：PbCl2(s) Pb2+(aq)+2Cl-(aq)；
(3)①由于PbCl2溶液因水解呈酸性且具有腐蚀橡胶的性质，故步骤III中量取25.00mL饱和溶液，选用的仪器是25mL酸性滴定管，故答案为：c；
②取一小片pH试纸于表面皿中央，滴一小滴最后一次洗涤液于试纸的中央，并迅速于标准比色卡对照，直至pH=7即可，故答案为：取一小片pH试纸于表面皿中央，滴一小滴最后一次洗涤液于试纸的中央，并迅速于标准比色卡对照；
(4)步骤IV是用标准的NaOH溶液滴定酸，故滴定终点的现象为：锥形瓶中溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不褪色，实验测得t℃，Pb2++HR PbR2+2H+(HR表示H+交换膜)，故有c(Pb2+)= c(H+)= = =1.42×10-2mol/L，则c(Cl-)=2c(Pb2+)，故Ksp(PbCl2)=c(Pb2+)c2(Cl-)=4c3(Pb2+)=4×(1.42×10-2mol/L)3≈1.1×10-6，故答案为：锥形瓶中溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不褪色；1.1×10-6；
(5) ①步骤II中过滤时漏斗用重蒸馏水润湿，并不改变溶液中的H+的物质的量，故不会使测定结果发生改变，故答案为：不变；
②由于蒸馏水中溶解的CO2也将消耗NaOH，故实验中用蒸馏水代替重蒸馏水，测定结果偏大，故答案为：偏大。
【分析】本题是以PbCl2与H+交换膜反应交换出H+，并用标准浓度的NaOH溶液进行滴定，来测量出溶液中的Pb2+的物质的量浓度，从而可测量出PbCl2的Ksp，对蒸馏水进行多次蒸馏是为了除去溶解在其中的CO2，以免对实验结果造成误差，据此分析解题。
33．（2021·长宁模拟）氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备 和 ，探究其氧化还原性质。
回答下列问题：
（1）盛放MnO2粉末的仪器名称是　 　，a中的试剂为　 　，b中采用的加热方式是　 　，c中化学反应的离子方程式是　 　。
（2）反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，　 　，　 　，干燥，得到 晶体。d的作用是　 　，可选用试剂　 　 (填编号)。
a. b. c. d.
（3）取少量 和 溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性 溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入 振荡，静置后 显　 　色。可知该条件下 的氧化能力　 　 (填“大于”或“小于”)。
（4）制备 时，温度过高会生成 。当 时，该反应中 　 　。
【答案】（1）圆底烧瓶；饱和食盐水；水浴加热；
（2）过滤；用少量冷水洗涤；吸收多余氯气进行尾气处理；ac
（3）紫；小于
（4）1:2
【知识点】氯气的化学性质；氯气的实验室制法；实验装置综合；性质实验方案的设计
【解析】【解答】(1)由题图可知，盛放MnO2粉末的仪器为圆底烧瓶；装置a的作用为除去氯气中的氯化氢，故a中的试剂为饱和食盐水；由题给装置图可知，装置b是在加热条件下制备KClO3，加热方式为水浴加热；装置c在低温条件下制备NaClO，反应的离子方程式为 ；
(2)b中试管，经冷却结晶后，要得到KClO3晶体，还需要过滤，用少量冷水洗涤，干燥等操作；装置d为吸收多余氯气的尾气处理装置，硫化钠和氯气能发生氧化还原反应，氯气和氢氧化钙能发生反应，氯气和氯化钠，硫酸不发生反应，
故答案为：ac；
(3)由题目中给出的实际现象可知，KClO3和KI不反应，而NaClO和KI反应生成I2，说明在相同条件下，氧化能力：KClO3(4) 当 时，依据得失电子守恒， ，该反应中 。
【分析】整套装置在最左端为氯气的发生装置，利用二氧化锰固体和浓盐酸在加热条件下制取氯气，由于盐酸有挥发性，导致氯气中含有杂质HCl和水蒸气。其中，氯气中的杂质HCl气体会影响后面KClO3和NaClO的制备，故需要用饱和食盐水(a中盛放的试剂)除去氯气中的HCl杂质。B为氯气与KOH溶液在加热条件下制取KClO3的装置，发生反应为 。c为氯气与氢氧化钠溶液在较低温度下制取次氯酸钠的装置，发生的反应为 。d为尾气的吸收装置，可防止污染环境，吸收氯气可用还原性物质或碱性溶液。
34．（2021·嘉定模拟） 与 的氧化性相近，在自来水消毒和果蔬保鲜等方面应用广泛。
某兴趣小组通过如下装置(夹持装置略)对 制备、吸收、释放和应用进行了研究。
已知：装置 中的药品可以吸收氯气。回答下列问题：
（1）打开 的活塞， 中发生反应生成 ，请将化学方程式配平　 　
。
（2）吸收 气体的稳定剂Ⅰ和稳定剂Ⅱ，加酸后释放 的浓度随时间的变化如下图所示。
若将其用于水果保鲜，你认为效果较好的稳定剂是　 　，原因是　 　。
【答案】（1）2；4；2；1；2；2
（2）稳定剂Ⅱ；稳定剂Ⅱ可以缓慢释放 ，能较长时间维持保鲜所需要的浓度。
【知识点】氧化还原反应方程式的配平；氯气的化学性质；实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)打开 的活塞， 中发生反应生成 ，NaClO3中+5价的Cl得到一个电子变为+4价的Cl，HCl中的-1价的Cl失去一个电子变为0价的Cl，根据得失电子相等的原则，进行配平：
(2)根据图示知，稳定剂Ⅱ可以缓慢释放 ，能较长时间维持保鲜所需要的浓度，所以稳定剂Ⅱ比较好，答案为稳定剂Ⅱ，能较长时间维持保鲜所需要的浓度
【分析】（1）标出元素化合价结合氧化还原反应即可配平方程式
（2）据图所示，根据二氧化氯的释放速度以及保存时间即可判断
35．（2021·渭滨模拟）已知 固体易升华,其蒸气为黄色。某学习小组通过下列装置探究 与 能否反应产生 ,实验装置如下图。
实验操作和现象:
实验操作 现象
点燃酒精喷灯,加热 加热一段时间后,装置A中产生黄色气体,装置B中溶液变蓝
回答下列问题:
（1）进行上述实验操作前还需要进行的操作为 　 　 。
（2）甲同学认为装置A中产生黄色气体不能说明一定产生 ,原因为 　 　 。从安全角度分析,他认为该装置存在问题,改进的方法是在装置A、B之间添加 　 　 。
（3）乙同学分析,除了氯气可使B中溶液变蓝外,推测还有两种可能。
①推测一:装置A中得到的气体中有一种黄色气体可使B中溶液变蓝,该反应的离子方程式为 　 　 。
②推测二:在酸性条件下,装置中的空气可使B中溶液变蓝。发生反应的离子方程式为
　 　 ;他认为解决问题的操作为在开始加热A装置先
　 　 。
（4）按照上述甲、乙同学改进进行实验,观察到装置A中产生黄色气体,装置B中溶液变蓝,则A中发生反应的化学方程式为 　 　 。
【答案】（1）检验装置气密性
（2） 升华后产生的气体也为黄色；在装置A、B间添2023年高考真题变式分类汇编：实验装置综合1
一、选择题
1．（2023·张家口模拟）用下列实验装置进行相应实验，其中装置正确且能达到实验目的的是
A．制取并收集SO2 B．制取氢氧化铁胶体 C．制取无水 D．制取乙烯
A．A B．B C．C D．D
2．（2022高三上·安阳期中）实验室用铁屑、液溴与苯制取溴苯，提纯粗溴苯需要过滤、水洗、碱洗、干燥、蒸馏等操作(上述操作可能多次，且不代表实验顺序)，完成提纯实验不需要的实验装置有（　　）
A． B．
C． D．
3．（2022·洛阳模拟）下列图示不能用于物质分离提纯操作的是（　　）
A． B．
C． D．
4．（2022·青浦模拟）实验室制备下列物质的装置正确的是（　　）
A B C D
乙炔 乙酸乙酯 乙烯 氢气
A．A B．B C．C D．D
5．（2022·德州模拟）关于下列实验装置的说法正确的是（　　）
A．图甲可用来制备小苏打
B．图乙能保证较长时间观察到白色沉淀
C．图丙可实现蒸发Na2CO3溶液得到Na2CO3固体
D．图丁可以实现石油分馏
6．（2022·莆田模拟）温度计是中学化学实验常用仪器。已知：实验室制备乙烯的原理是 。下列实验操作中，温度计使用错误的是（　　）
A．分离碘的四氯化碳 B．制备乙烯 C．测定中和反应热 D．测定CCl4的沸点
A．A B．B C．C D．D
7．（2022·乌鲁木齐模拟）根据下列装置和表内的物质，不能达到相应实验目的的是（　　）
A．图A是实验室制备氢氧化亚铁
B．图B是实验室制备并收集NO2
C．图C是证明温度对化学平衡的影响
D．图D是实验室制备乙酸乙酯
8．（2022·和平模拟）标准状况下，下列实验用如图所示装置不能完成的是（　　）
A．测定一定质量的镁铝合金中铝的质量分数
B．确定有机物C2H6O分子中含活泼氢原子的个数
C．测定一定质量的Na2SO4·xH2O晶体中结晶水数目
D．测定一定质量的Na2O和Na2O2混合物中Na2O2的含量
9．（2021·徐州模拟）实验室通过如图所示装置制备Na2S2O3，反应原理：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2。下列有关说法错误的是（　　）
A．导管a的作用是有利于硫酸滴入
B．装置A中的反应体现硫酸的酸性
C．装置B、D作用完全相同
D．装置C中先有淡黄色浑浊产生，后又变澄清，说明过程中有硫单质生成
10．（2021·福州模拟）资料显示：浓硝酸能将NO氧化成NO2，而稀硝酸不能氧化NO；氢氧化钠能吸收NO2，但不能吸收NO。某学习小组据此验证浓、稀硝酸氧化性的相对强弱，按如图装置进行实验(夹持仪器已略去)。下列说法错误的是（　　）
A．能证明氧化性的相对强弱的实验现象为③中溶液上方出现红棕色气体
B．滴加浓硝酸前要先打开弹簧夹通一段时间氮气
C．②中的试剂为水
D．⑥的作用是吸收尾气
11．（2021·汕头模拟）芯片被誉为“现代工业粮食”，是新一代信息产业的基石。制备芯片材料高纯硅的装置如下图所示(加热及夹持装置省略)，利用SiHCl3与过量H2在1100～1200℃反应(SiHCl3沸点为31.8℃，遇水会强烈水解)，下列说法错误的是（　　）
A．装置B中的试剂是浓硫酸
B．实验开始时先打开装置A中的K1
C．装置C采用常温冷却水，目的是使SiHCl3与H2充分混合
D．石英管中发生反应SiHCl3+H2 Si+3HCl
12．（2021·合肥模拟）已知SiHCl3常温下为无色液体，沸点31.85℃，遇水剧烈反应。实验室用H2还原SiHCl3制备纯硅的装置如图所示(夹持装置和尾气处理装置略去)，下列说法错误的是（　　）
A．装置II、Ⅲ中依次盛装的是浓硫酸、热水
B．实验时，应先加热管式炉，再打开盛装稀硫酸的分液漏斗
C．可以用盐酸、双氧水和硫氰化钾溶液来检验制得的硅中是否含铁单质
D．装置I也可用于氢氧化钠固体与浓氨水反应制备氨气
13．（2021·德州模拟）以下实验中，实验设计或所选装置能够达到目的的是（　　）
A．装置甲：关闭a，打开b，可检验装置的气密性
B．装置乙：蒸发氯化镁溶液制备无水MgCl2
C．装置丙：用标准NaOH溶液测定盐酸浓度
D．装置丁：制备少量含NaClO的消毒液
14．（2021·平顶山模拟）为了测定M克含有少量氯化钠杂质的碳酸钠样品的纯度，可用下图装置进行实验(部分试剂 未标明)，下列有关说法错误的是（　　）
A．实验前要通过E鼓入空气，排尽装置中的CO2
B．实验中应先关闭弹簧夹，再向B中加入稀硫酸
C．装置D中应装入足量NaOH溶液，充分吸收CO2
D．干燥管Ⅱ的使用，提高了实验结果的准确性
15．（2021·杨浦模拟）乙酸丁酯的制备及提纯，不会涉及的装置或操作是（　　）
A． B．
C． D．
16．（2021·浦东模拟）实验室制取乙酸乙酯的过程中，未涉及的操作是（　　）
A． B．
C． D．
17．（2021·咸阳模拟）铜与浓硫酸反应的装置如图所示。下列描述合理的是（　　）
A．反应过程中，试管Ⅰ中出现灰黑色固体是Cu2O
B．反应结束后，为观察溶液颜色需向试管Ⅰ中加入水
C．若试管Ⅱ盛放紫色石蕊溶液，可观察到溶液由紫色褪为无色
D．为验证气体产物具有还原性，试管Ⅱ盛放酸性KMnO4溶液
18．（2021·安徽模拟）某化学兴趣小组的同学为验证干燥的Cl2无漂白性，设计了如下装置，其中在实验过程中可以不使用的为（　　）
A． B．
C． D．
二、非选择题
19．（2023·山东）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
（1）制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为　 　；判断制备反应结束的实验现象是　 　。图示装置存在的两处缺陷是　 　。
（2）已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为　 　。
（3）采用如下方法测定溶有少量的纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①　 　，②　 　(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为　 　(填标号)。测得样品纯度为　 　(用含、的代数式表示)。
20．（2021·海南）亚硝酰氯 可作为有机合成试剂。
已知：①
②沸点： 为-6℃， 为-34℃， 为-152℃。
③ 易水解，能与 反应。
某研究小组用 和 在如图所示装置中制备 ，并分离回收未反应的原料。
回答问题：
（1）通入 和 前先通入氩气，作用是　 　；仪器 的名称是　 　。
（2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是　 　。
（3）实验所需的 可用 和 溶液在稀 中反应制得，离子反应方程式为　 　。
（4）为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A的温度区间应控制在　 　，仪器C收集的物质是　 　。
（5）无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是　 　。
21．（2021·北京）某小组实验验证“Ag++Fe2+ Fe3++Ag”为可逆反应并测定其平衡常数。
（1）实验验证
实验I：将0.0100 mol/L Ag2SO4溶液与0.0400 mo/L FeSO4溶液(pH=1)等体积混合，产生灰黑色沉淀，溶液呈黄色。
实验II：向少量Ag粉中加入0.0100 mol/L Fe2(SO4)3溶液(pH=1)，固体完全溶解。
①取I中沉淀，加入浓硝酸，证实沉淀为Ag。现象是　 　。
②II中溶液选用Fe2(SO4)3，不选用Fe(NO3)3的原因是　 　。
综合上述实验，证实“Ag++Fe2+ Fe3++Ag”为可逆反应。
③小组同学采用电化学装置从平衡移动角度进行验证。补全电化学装置示意图，写出操作及现象　 　。
（2）测定平衡常数
实验Ⅲ：一定温度下，待实验Ⅰ中反应达到平衡状态时，取v mL上层清液，用c1
mol/L KSCN标准溶液滴定Ag+，至出现稳定的浅红色时消耗KSCN标准溶液v1 mL。
资料：Ag++SCN- AgSCN↓（白色） K=1012
Fe3++SCN- FeSCN2+（红色） K=102.3
①滴定过程中Fe3+的作用是　 　。
②测得平衡常数K=　 　。
（3）思考问题
①取实验I的浊液测定c(Ag+)，会使所测K值　 　(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。
②不用实验II中清液测定K的原因是　 　。
22．（2020·浙江）硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备 。
合成反应：
滴定反应：
已知： 易溶于水，难溶于乙醇， 开始失结晶水。
实验步骤：
Ⅰ. 制备：装置A制备的 经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液 约为7时，停止通入 气体，得产品混合溶液。
Ⅱ.产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干燥，得到 产品。
Ⅲ.产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用 产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计算 含量。
请回答：
（1）步骤Ⅰ:单向阀的作用是　 　；装置C中的反应混合溶液 过高或过低将导致产率降低，原因是　 　。
（2）步骤Ⅱ:下列说法正确的是　 　。
A 快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒
B 蒸发浓缩至溶液表面出现品晶膜时，停止加热
C 冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
D 可选用冷的 溶液作洗涤剂
（3）步骤Ⅲ
①滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：
检漏→蒸馏水洗涤→（　 　）→（　 　）→（　 　）→（　 　）→（　 　）→开始滴定。
A 烘干 B 装入滴定液至零刻度以上 C 调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D 用洗耳球吹出润洗液 E 排除气泡 F 用滴定液润洗2至3次 G 记录起始读数
②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是　 　。
③滴定法测得产品中 含量为 ，则 产品中可能混有的物质是　 　。
23．（2022·安徽模拟）纯ClO2遇热易发生分解，工业上通常制成NaClO2固体以便运输和储存。制备NaClO2的实验装置如图所示(夹持装置省略)，其中A装置制备ClO2，C装置用于制备NaClO2。回答下列问题：
（1）仪器a的名称是　 　。
（2）装置B的作用是　 　。
（3）装置A中发生反应的离子方程式为　 　。向装置A中通入空气的目的是　 　。
（4）装置C中发生反应的化学方程式为　 　，C装置采用“冰水浴”的目的是　 　。
（5）研究测得C装置吸收液中的c(NaOH)与对粗产品中NaClO2含量的影响如图所示。则最佳条件为c(NaOH)=　 　mol·L-1，=　 　。
（6）准确称取5.000 g所得粗产品NaClO2晶体溶于适量蒸馏水，加入过量的碘化钾溶液，在酸性条件下发生充分反应：+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-，将所得混合液稀释成250 mL待测溶液。移取25.00 mL待测溶液，用0.8000 mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定至终点，重复2次，测得消耗Na2S2O3标准溶液的体积平均值为20.0 mL(已知：I2+2=2I-+)。则该样品中NaClO2的质量分数为　 　。
24．（2020·包头模拟）实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，
装置如图， 主要步骤如下：
步骤1组装好仪器，向三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置B中加入15mL液溴。
步骤2 。
步骤3反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁， 加热至160℃分解得无水Mg Br2产品。
已知：①Mg和Br2反应剧烈放热；Mg Br2具有强吸水性。
②MgBr2+3C2H5OC2H5=MgBr2·3C2H5OC2H5
③乙醚是重要有机溶剂，医用麻醉剂；易挥发储存于阴凉、通风处；易燃远离火源。
请回答下列问题：
（1）写出步骤2的操作是　 　。
（2）仪器A的名称是　 　。装置中碱石灰的作用　 　。冰水浴的目的　 　。
（3）该实验从安全角度考虑除了控制反应温度外，还需要注意：
①　 　②　 　。
（4）制备MgBr2装置中橡胶塞和用乳胶管连接的玻璃管口都要用锡箔纸包住的目的是　 　。
（5）有关步骤4的说法，正确的是　 　。
A 可用95%的乙醇代替苯溶解粗品 B 洗涤晶体可选用0℃的苯
C 加热至160℃的主要目的是除去苯 D 该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
（6）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4-） 标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2+ +Y4-═MgY2-
①先称取0.7500g无水MgBr2产品，溶解后，等体积分装在3只锥形瓶中， 用0.0500mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点，三次消耗EDTA标准溶液的体积平均为26.50mL，
则测得无水MgBr2产品的纯度是　 　（保留4位有效数字）。
②滴定前未用标准溶液润洗滴定管，则测得产品纯度　 　（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
25．（2021·上饶模拟）在活性炭催化下，用CoCl2、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料可生成橙黄色晶体X。为测定其组成，进行如下实验。
I、氨的测定：精确称取wgX，加入适量的水溶解，注入如图所示的三颈瓶(B)中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1mLc1mol·L-1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2mol·L-1NaOH标准溶液滴定过剩的盐酸，到终点时消耗V2mLNaOH溶液。
II、氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，Ag2CrO4为砖红色沉淀。
回答下列问题：
（1）A中安全管的作用是　 　。
（2）仪器a的名称是　 　，C装置冰盐水的作用是　 　。
（3）在NaOH标准溶液滴定过剩的盐酸实验中，锥形瓶中应加入几滴　 　(填“石蕊”或“酚酞”或“甲基橙”)作指示剂。若在滴定前滴定管尖嘴内有气泡，滴定后气泡消失，则测得的样品中氨的含量会　 　(填“偏高”或“偏低”或“不变”)。样品中氮的质量分数表达式为　 　。
（4）测定氯的过程中，滴定终点的现象为　 　。
（5）经测定，样品X的化学式为Co(NH3)6Cl3，写出制备X的化学方程式：　 　。X的制备过程中，X产率与温度的关系如图所示，当温度高于T1时X的产率下降，原因是　 　。(写一点)
26．（2021·南昌模拟）连二亚硫酸钠(Na2S2O4)也称为保险粉，在空气中极易被氧化，不溶于乙醇易溶于水，在碱性介质中较稳定，是用途广泛的无机精细化学品。某科研小组设计两种方法制备Na2S2O4。回答下列问题：
（1）电解NaHSO3溶液制备Na2S2O4，装置如图所示。
①X为　 　(填化学式)。
②电极a的电极反应式为　 　。
③装置若无阳离子交换膜　 　(填“能”或“不能”)得到Na2S2O4。
（2）锌粉法制备Na2S2O4，装置(部分夹持仪器已省略)如图所示。
①盛放浓硫酸的仪器名称为　 　；写出装置A烧瓶内反应的化学方程式：　 　。
②通入SO2前装置B的三颈烧瓶内应先通入N2，目的是　 　。通入SO2，控制反应温度约为35℃，反应一段时间后再滴加NaOH溶液将有Na2S2O4和Zn(OH)2生成。控制反应温度约为35℃的方法是　 　，写出生成Na2S2O4和Zn(OH)2总反应离子方程式：　 　。
③将反应后的悬浊液过滤后在微热下加入氯化钠冷却至20℃，析出Na2S2O4结晶过滤后，再用乙醇洗涤几次后，置于真空干燥箱中干燥即得到Na2S2O4。简述用乙醇洗涤的原因：　 　。
（3）产品中Na2S2O4纯度的测定。
称取mgNa2S2O4样品溶于冷水中配成100mL溶液，取出10mL该溶液置于预先盛有20mL中性甲醛溶液的烧杯中，搅拌至完全溶解，转移至250mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。移取25mL该溶液于250mL锥形瓶中加入4mL盐酸溶液，用cmol·L-1的碘标准溶液滴定，近终点时加入3mL淀粉溶液继续滴定，至溶液呈浅蓝色在30s内颜色不消失，用去碘标准溶液VmL。产品中Na2S2O4的质量分数为　 　。
已知：Na2S2O4+2CH2O+H2O=NaHSO3 CH2O+NaHSO2 CH2O
NaHSO2 CH2O+2I2+2H2O=NaHSO4+CH2O+4HI
27．（2021·九江模拟）某学习小组在实验室研究SO2与Ba(NO3)2溶液的反应。
（1）I.[二氧化硫制备]
实验室一般采用亚硫酸钠固体与硫酸(浓硫酸与水1：1混合)反应制取二氧化硫：
欲收集瓶干燥的二氧化硫，选择上图中的装置，其最佳连接顺序为：　 　 (按气流方向，用小写字母表示)。
（2）II. [实验探究]
实验：向盛有2 ml 0.1mol/L Ba(NO3)2溶液的试管中，缓慢通入SO2气体，试管内有白色沉淀产生。
配制0.1mo/L Ba(NO3)2溶液出现如下情况应如何处理？
①加蒸馏水到离刻度线1cm~2cm处时：　 　。
②加蒸馏水时不慎超过了刻度线，应：　 　。
（3）配制0.1 mol/L Ba( NO3)2溶液时所用蒸馏水必须先除去溶液中溶解的氧气，具体方法是　 　。
（4）将SO2分别通入无氧、有氧且浓度均为0.1 mol·L-1的BaCl2溶液和Ba(NO3)2溶液中，探究NO 和O2哪种微粒起到了主要氧化作用，实验记录如下：
　 实验记录
pH变化
溶液中是否产生沉淀 BaCl2溶液(无氧)中无白色沉淀、BaCl2溶液(有氧)中有白色沉淀Ba(NO3)2溶液(无氧)中有白色沉淀、Ba(NO3)2溶液(有氧)中有白色沉淀
曲线a所示溶液pH降低的原因(用化学用语作答)　 　，曲线c所示溶液中所发生的离子反应方程式为　 　，曲线d　 　(填“能”或“不能”)说明NO 是氧化SO2，的主要微粒，其理由是　 　。
28．（2021·义乌模拟）
（1）I．离子化合物A由三种常见的短周期元素组成，其中两种是金属元素，一种是非金属元素。按以下流程进行实验：
请回答：
组成A的元素为　 　。(填元素符号)
（2）写出固体C部分溶于NaOH溶液的离子反应方程式　 　。
（3）A与盐酸发生氧化还原反应，且有无色无味的气体生成，写出该化学反应方程式　 　。
（4）II．某兴趣小组为了探究84消毒液(主要成分NaClO)和酒精混合使用是否存在安全隐患，利用如图装置进行实验。
请回答：
A中出现黄绿色气体，请写出相应的化学方程式　 　。(乙醇氧化为乙醛)
（5）有同学用手触碰三颈烧瓶后发现，反应一段时间后装置温度升高，所以提出产生的气体中可能混有O2，该同学为了验证O2，打开弹簧夹，用带火星的木条检验，该操作的不正确原因为　 　。
29．（2021·吉林模拟）无水MgBr2广泛用作有机反应催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图，主要步骤如下：
步骤1 三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置 B中加入15mL液溴。
步骤2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3 反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4 常温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr2产品。
已知：①Mg和Br2反应剧烈放热；乙醚极易挥发；
②MgBr2具有强吸水性。
③MgBr2+3C2H5OC2H5 MgBr2·3C2H5OC2H5 H＜0
（1）仪器D的名称是　 　；冷凝水从　 　(填a或b)口流出；
（2）干燥的N2可将液溴吹出，是因为液溴具有　 　的性质；实验中不能用干燥空气代替干燥N2，用化学方程式解释其原因　 　；
（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是　 　；
（4）试用平衡移动的原理说明得到三乙醚合溴化镁后，加热有利于其分解，得无水MgBr2产品的原因：　 　；
（5）为测定产品的纯度，可用EDTA标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2++EDTA=EDTA-Mg2+；测定前，先称取0.2000g无水MgBr2产品，溶解后，用0.1000mol/L的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液10.00mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是　 　(以质量分数表示，用百分数形式表示，保留到小数点后一位)。
（6）本实验乙醚的应用是关键，其同系物甲醚也有重要用途。某大学实验室在模拟研究固体载氢硝酸盐燃料电池的实验中发现新发明的固体氢气载体RCNT对甲醚有独特的装载、卸载特性。吸附的甲醚会在RCNT内部以CH3O-和CH 形式分别嵌入内部空穴，可以表示为CH3O-RCNT-CH3，这种载体不仅对甲醚的装载、卸载率非常高(注意并没有完全卸载)，而且不改变甲醚性质，安全、高效、体积小、容量大，具有很好的应用前景。如下图所示：
请写出这种RCNT固体载甲醚硝酸盐燃料电池负极电极反应方程式：　 　。
30．（2021·临沂模拟）氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体难溶于水，是制备热敏材料VO2的原料，其化学式为(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O。实验室以VOCl2和NH4HCO3为原料制备氧钒( Ⅳ )碱式碳酸铵晶体的装置如图所示。
已知：+4价钒的化合物易被氧化。
回答下列问题：
（1）装置D中盛放NH4HCO3溶液的仪器名称是　 　；上述装置依次连接的合理顺序为e→　 　( 按气流方向，用小写字母表示)。
（2）实验开始时，先关闭K2，打开K1，当　 　(填实验现象)时，关闭K1，打开K2，进行实验。
（3）写出装置D中生成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的化学方程式　 　；实验完毕后，从装置D中分离产品的操作方法是　 　 (填操作名称)。
（4）测定粗产品中钒的含量。实验步骤如下：
称量a g产品于锥形瓶中，用20
mL蒸馏水与30 mL稀硫酸溶解后，加入0.02mol/LKMnO4溶液至稍过量，充分反应后继续滴加1%的NaNO2溶液至稍过量，再用尿素除去过量NaNO2，最后用c
mol/L (NH4)2Fe( SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为b mL。(已知：
+Fe2++2H+= VO2++Fe3++H2O)
①NaNO2溶液的作用是　 　。
②粗产品中钒的质量分数表达式为　 　(以VO2计)。
③若(NH4)2Fe( SO4)2标准溶液部分变质，会使测定结果　 　 ( 填“偏高"、“偏低”或“无影响")。
31．（2021·德阳模拟）亚硝酰硫酸(NOSO4H)常用于制染料，某学习小组拟在实验室中用下图装置(夹持仪器省略)制备NOSO4H。
已知：①SO2和浓硝酸在浓硫酸存在时反应原理为SO2+HNO3=SO3+HNO2、SO3+HNO2=NOSO4H；浓硝酸受热易分解；
②NOSO4H为棱形结晶，溶于硫酸，遇水易分解；
③2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4
回答下列问题：
（1）I．亚硝酰硫酸的制备
仪器M的名称是　 　，导管N的作用是　 　。
（2）a中药品可选用_______(填标号)。
A．亚硫酸钠 B．铜 C．亚硫酸钡 D．蔗糖
（3）控制c中水浴的温度一般不宜高于20℃，其原因是　 　。
（4）为了防止NOSO4H分解，上图中　 　(填“b”“d”或“b和d”)处需连接装置f，e中发生反应的离子方程式为　 　。
（5）II．亚硝酰硫酸纯度的测定
称取3.810 g产品放入250
mL的碘量瓶中，并加入100.00 mL0.1500 mol/L KMnO4标准溶液和20 mL20%的稀硫酸，摇匀；用0.6000 mol/LNa2C2O4标准溶液滴定，滴定前读数2.05 mL，滴定终点时读数为22.05
mL。
纯度测定的实验中，下列仪器中不需要用到的是　 　(填标号)。
（6）产品的纯度为　 　法的_[M(NOSO4H)=127
g/mol，计算结果保留一位小数]。若未用Na2C2O4标准溶液润洗滴定管会导致测定结果　 　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
32．（2021·巴中模拟）离子交换树脂在水处理等领域应用广泛，其中氢离子交换树脂可用于PbCl2溶度积常数的测定，步骤如下：
I．重蒸馏水的制取
将蒸馏水放入上图一仪器A中，加入沸石，通入冷凝水，加热，锥形瓶中可得到重蒸馏水。
II．将过量的固体溶于重蒸馏水中，充分搅动并放置约10小时后，得到PbCl2饱和溶液。将滤液过滤到一个干燥的锥形瓶中，测量该溶液温度为t℃。
III．离子交换和洗涤
将氢离子交换树脂按上图二装填，量取25.00mL上述溶液放入干燥的小烧杯中，分几次将其转移至交换柱内，控制流速，用250mL锥形瓶盛装流出液。待溶液流出后，用重蒸馏水洗涤烧杯及树脂至流出液呈中性。将洗涤液一并放入锥形瓶。
IV．滴定
向锥形瓶内加入2~3滴酚酞，用0.050mol·L-1NaOH标准溶液滴定。重复滴定2~3次，记录，消耗标准液的体积为14.20mL。
请回答：
（1）上图一中仪器A的名称是　 　，冷凝水出口方向为　 　(填字母)
（2）用方程式表示步骤II中的溶解平衡：　 　。
（3）①步骤III中量取25.00mL饱和溶液，选用的仪器是　 　。
a.25mL碱式滴定管 b.50mL量筒 c.25mL酸式滴定管
②简述如何用简单办法检验洗涤后的流出液呈中性：　 　。
（4）步骤IV中滴定终点的现象为：　 　，实验测得t℃，Ksp(PbCl2)值为：　 　(保留2位小数)。
（5）下列操作对测定结果的影响(填“偏大”、“偏小”或“不变”)：
①步骤II中过滤时漏斗用重蒸馏水润湿会使测定结果　 　。
②实验中用蒸馏水代替重蒸馏水，测定结果　 　。(蒸馏水二次蒸馏可除去溶解的CO2)
33．（2021·长宁模拟）氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备 和 ，探究其氧化还原性质。
回答下列问题：
（1）盛放MnO2粉末的仪器名称是　 　，a中的试剂为　 　，b中采用的加热方式是　 　，c中化学反应的离子方程式是　 　。
（2）反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，　 　，　 　，干燥，得到 晶体。d的作用是　 　，可选用试剂　 　 (填编号)。
a. b. c. d.
（3）取少量 和 溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性 溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入 振荡，静置后 显　 　色。可知该条件下 的氧化能力　 　 (填“大于”或“小于”)。
（4）制备 时，温度过高会生成 。当 时，该反应中 　 　。
34．（2021·嘉定模拟） 与 的氧化性相近，在自来水消毒和果蔬保鲜等方面应用广泛。
某兴趣小组通过如下装置(夹持装置略)对 制备、吸收、释放和应用进行了研究。
已知：装置 中的药品可以吸收氯气。回答下列问题：
（1）打开 的活塞， 中发生反应生成 ，请将化学方程式配平　 　
。
（2）吸收 气体的稳定剂Ⅰ和稳定剂Ⅱ，加酸后释放 的浓度随时间的变化如下图所示。
若将其用于水果保鲜，你认为效果较好的稳定剂是　 　，原因是　 　。
35．（2021·渭滨模拟）已知 固体易升华,其蒸气为黄色。某学习小组通过下列装置探究 与 能否反应产生 ,实验装置如下图。
实验操作和现象:
实验操作 现象
点燃酒精喷灯,加热 加热一段时间后,装置A中产生黄色气体,装置B中溶液变蓝
回答下列问题:
（1）进行上述实验操作前还需要进行的操作为 　 　 。
（2）甲同学认为装置A中产生黄色气体不能说明一定产生 ,原因为 　 　 。从安全角度分析,他认为该装置存在问题,改进的方法是在装置A、B之间添加 　 　 。
（3）乙同学分析,除了氯气可使B中溶液变蓝外,推测还有两种可能。
①推测一:装置A中得到的气体中有一种黄色气体可使B中溶液变蓝,该反应的离子方程式为 　 　 。
②推测二:在酸性条件下,装置中的空气可使B中溶液变蓝。发生反应的离子方程式为
　 　 ;他认为解决问题的操作为在开始加热A装置先
　 　 。
（4）按照上述甲、乙同学改进进行实验,观察到装置A中产生黄色气体,装置B中溶液变蓝,则A中发生反应的化学方程式为 　 　 。
答案解析部分
1．【答案】B
【知识点】实验装置综合；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．用铜和浓硫酸反应制备二氧化硫时需要加热，A不符合题意；
B．制备氢氧化铁胶体时，应将氯化铁饱和溶液滴入沸水中，B符合题意；
C．受热时氯化镁会完全水解得不到氯化镁，使用图中装置无法制备无水，C不符合题意；
D．制取乙烯时，温度计应插入液面以下，D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A．反应需要加热；
B．应将氯化铁饱和溶液滴入沸水中制备氢氧化铁胶体；
C．受热时氯化镁会完全水解得不到氯化镁；
D．温度计应插入液面以下。
2．【答案】B
【知识点】实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．A为蒸馏操作，需要用到，故A不符合题意；
B．B为蒸发结晶操作，不需要，故B符合题意；
C．C为分液操作，水洗、碱洗需要用到，故C不符合题意；
D．D为过滤操作，需要用到，故D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】图示装置依次为：蒸馏装置、蒸发装置、分液装置、过滤装置。
3．【答案】A
【知识点】实验装置综合
【解析】【解答】由题干实验装置图可知：
A．图示装置为配制一定物质的量浓度溶液的装置，不用于物质分离，A符合题意；
B．图示装置为蒸发结晶装置，用于从溶液中析出固体溶质，B不合题意；
C．图示装置为蒸馏装置，用于分离互溶的且沸点相差较大的液体，C不合题意；
D．图示装置为过滤装置，用于分离不溶性固体和液体，D不合题意；
故答案为：A。
【分析】能用于物质分离提纯的操作主要包括：过滤、蒸发、蒸馏、萃取、分液等。
4．【答案】B
【知识点】实验装置综合；乙酸乙酯的制取
【解析】【解答】A．实验室用电石与水反应制乙炔，虽然电石是块状固体，但遇水会粉末化，且反应放热，会损坏启普发生器，所以不能使用启普发生器制乙炔，A不符合题意；
B．乙醇、浓硫酸、乙酸混合，然后水浴加热制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液吸收，出气导管口位于液面上，从而防止倒吸，B符合题意；
C．制乙烯时，乙醇中加入浓硫酸，需要使用温度计控制温度在170℃，C不符合题意；
D．锌与稀硫酸或盐酸反应制氢气，由于氢气的密度比空气小，所以应使用向下排空气法收集氢气，即集气导管应短进长出，D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A.电石和饱和食盐水反应生成氢氧化钙微溶，易堵塞启普发生器瓶颈；
C.缺少温度计测量反应温度；
D.氢气的密度小于空气，用向下排空气法收集。
5．【答案】A
【知识点】实验装置综合
【解析】【解答】A．向饱和NaCl溶液中先通入足量NH3，然后向其中再通入足量CO2，发生反应：NaCl+NH3+H2O+CO2=NaHCO3+NH4Cl，由于NaHCO3溶解度较小，反应消耗溶剂水，产生大量NaHCO3，因此装置甲中会有白色沉淀NaHCO3析出，A符合题意；
B．盛有氢氧化钠溶液的胶头滴管应该深入到硫酸亚铁溶液中，故B不符合题意；
C．蒸发溶液应该在蒸发皿中进行，而图中为坩埚，故C不符合题意；
D．蒸馏实验中温度计的位置应该在蒸馏烧瓶的支管口处，故D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A.先通入氨气形成饱和铵盐水，再通入二氧化碳反应生成NaHCO3；
B.NaOH溶液应在硫酸亚铁溶液中挤出；
C.蒸发Na2CO3溶液，需要蒸发皿；
D.分馏时温度计测定馏分的温度。
6．【答案】D
【知识点】乙烯的实验室制法；实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．碘与四氯化碳是沸点不同的互溶的液体混合物，分离它们采用蒸馏方法，温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口附近，用来测定馏分的沸点温度，A不符合题意；
B．乙醇与浓硫酸混合加热170℃发生消去反应产生乙烯和水，要使用温度计测量混合溶液的温度，因此温度计水银球在液面以下，B不符合题意；
C．测定中和反应热时要使用温度计测量反应溶液的温度，因此温度计水银球在反应溶液的液面以下，C不符合题意；
D．要测定CCl4的沸点，应该将温度计放入盛有CCl4液体的试管中，根据物质沸腾时的温度判断CCl4的沸点高低，而不能用温度计测量水温判断CCl4的沸点，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.碘遇四氯化碳互溶，且沸点不同；
B.乙醇与浓硫酸混合加热至170℃发生消去反应产生乙烯；
C.温度计测定中和反应后的最高温度；
D.应将温度计放入盛有CCl4液体的试管中。
7．【答案】B
【知识点】实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．NaOH溶液与FeSO4溶液发生复分解反应生成Fe(OH)2沉淀和Na2SO4，用苯隔绝空气、将吸有NaOH溶液的胶头滴管伸入FeSO4溶液中，都能防止Fe(OH)2被氧化，A项能达到实验目的；
B．Cu与浓硝酸反应可制备NO2，但NO2能与H2O反应生成HNO3和NO，NO2不能用排水法收集，B项不能达到实验目的；
C．在圆底烧瓶中存在化学平衡：2NO2(g) N2O4(g) H＜0，其中NO2是红棕色、N2O4是无色，通过观察在热水浴、冰水浴中圆底烧瓶内气体颜色的变化，证明温度对化学平衡的影响，C项能达到实验目的；
D．乙醇与乙酸在浓硫酸存在、加热条件下发生酯化反应生成乙酸乙酯和H2O，饱和Na2CO3溶液可降低乙酸乙酯的溶解度，吸收乙酸乙酯中混有的乙醇和除去乙酸的作用，D项能达到实验目的；
故答案为：B。
【分析】A.NaOH溶液与FeSO4溶液反应生成Fe(OH)2沉淀，苯可隔绝空气，防止Fe(OH)2沉淀被氧化；
B.二氧化氮与水反应生成硝酸和NO；
C.该实验只有温度一个变量；
D.乙醇、乙酸在浓硫酸作用下加热生成乙酸乙酯，且乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液。
8．【答案】C
【知识点】实验装置综合；物质检验实验方案的设计
【解析】【解答】A．测定镁铝合金中铝质量分数，可用NaOH溶液溶解合金并测定生成氢气的体积，从而求出铝的量，A可以用如图装置进行实验，不符合题意；
B．可用活泼金属Na与该有机物反应，并测定生成氢气的体积，从而确定两者比例关系，B可以用如图装置进行实验，不符合题意；
C．测定该晶体中结晶水的数目可以用热重分析法，该方法需要加热，图示装置实现不了；或者取一定质量晶体，先测Na2SO4，再求H2O，利用两者物质的量之比求出x，图示装置实现不了，C符合题意；
D．用水溶解该混合物，测定生成氧气的体积，从而求出Na2O2含量，D可以用如图装置进行实验，不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.铝能与NaOH反应，Mg不与NaOH反应；
B.只有-OH上氢与Na反应生成氢气；
D.过氧化钠与水反应生成氧气而氧化钠不生成氧气。
9．【答案】C
【知识点】二氧化硫的性质；实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．a可以平衡分液漏斗和烧瓶内的气压，有利于硫酸顺利滴入，A不符合题意；
B．A中发生H2SO4+Na2SO3=Na2SO4+H2O+SO2↑，利用复分解反应强制弱原理制备SO2，该反应体现了硫酸的酸性，B不符合题意；
C．实验过程中可以通过B中产生气泡的速率调节滴加硫酸的速率，同时二氧化硫与C中物质反应易引起倒吸，B还可以起到平衡气压、防倒吸的作用，D的作用仅仅是作安全瓶，起防倒吸的作用，C符合题意；
D．C中出现黄色浑浊，说明C中产生了硫单质，最终又变澄清，说明硫单质又反应了，即装置C中先有淡黄色浑浊产生，后又变澄清，说明过程中有硫单质生成，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】硫酸和亚硫酸钠在A中发生复分解反应产生二氧化硫，通过B中产生气泡的速率调节滴加硫酸的速率，二氧化硫与硫化钠、碳酸钠在C中发生反应制备Na2S2O3，多余的二氧化硫用E吸收，二氧化硫在C、E中被吸收时容易引起倒吸，B和D还有防倒吸的作用。
10．【答案】A
【知识点】硝酸的化学性质；实验装置综合；比较弱酸的相对强弱的实验
【解析】【解答】A． 装置③盛放稀硝酸，验证稀HNO3不能氧化NO，装置④中盛放的是浓HNO3，若浓HNO3能氧化NO则装置④液面的上方会产生红棕色气体，能证明氧化性的相对强弱的实验现象为③中溶液上方不出现红棕色气体，装置④液面的上方会产生红棕色气体，故A符合题意；
B．
空气能氧化NO而对实验产生干扰，所以滴加浓HNO3之前需要通入一段时间N2赶走装置中的空气，故B不符合题意；
C．
②中的试剂为水，使NO2与H2O反应生成NO：3NO2+H2O=2HNO3+NO，故C不符合题意；
D．
装置⑥中盛放NaOH溶液吸收NO2防止污染大气，故D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】根据实验的目的以及装置特点进行判断；装置①浓硝酸和铜反应，装置②利用二氧化氮和水反应生成硝酸和一氧化氮，将铜和浓硝酸反应生成的二氧化氮转化为一氧化氮，装置③盛放稀硝酸，验证稀HNO3不能氧化NO，装置④中盛放的是浓HNO3，若浓HNO3能氧化NO则装置④液面的上方会产生红棕色气体，装置⑤是收集NO，装置⑥中盛放NaOH溶液吸收NO2防止污染大气。
11．【答案】C
【知识点】硅和二氧化硅；实验装置综合
【解析】【解答】A．由分析知，装置B中盛放浓硫酸，起到干燥氢气的作用，A不符合题意；
B．实验开始时先打开K1，利用生成的H2将装置中的空气排尽，防止加热石英管时因H2不纯而爆炸，B不符合题意；
C．由于SiHCl3为液体，实验需得到SiHCl3气体，故装置C应采用热水浴，使SiHCl3气化，C符合题意；
D．SiHCl3被H2还原为Si，根据元素守恒推知另一产物为HCl，故该反应为：SiHCl3+H2 Si+3HCl，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】装置A中Zn与稀硫酸反应产生H2，由于SiHCl3遇水强烈水解，故需要对氢气进行干燥，故装置B中盛放浓硫酸，装置C采用热水浴加热，使SiHCl3气化，与H2形成混合气体，进入石英管中反应，高温条件下，SiHCl3被H2还原为Si。
12．【答案】B
【知识点】硅和二氧化硅；实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．由分析知，装置Ⅱ为干燥装置，内盛浓硫酸，装置Ⅲ需使SiHCl3气化，故应将烧瓶置于热水浴中，A不符合题意；
B．实验时，应先打开盛装稀硫酸的分液漏斗，利用产生的H2将装置中的空气赶出，防止H2不纯发生爆炸，B符合题意；
C．用盐酸溶解样品，Fe溶于盐酸生成FeCl2，而硅不溶，过滤后向滤液中加入双氧水，FeCl2被氧化为FeCl3，再加入几滴KSCN，若溶液变红，说明原样品中混有铁单质，C不符合题意；
D．NaOH固体溶于水电离出OH-，使平衡 逆向移动，促进氨气的逸出，同时NaOH固体溶于水放出大量热，降低氨气的溶解度，从而达到制取氨气的目的，D不符合题意
故答案选B。
【分析】装置Ⅰ中Zn与稀硫酸反应产生H2，由于SiHCl3遇水剧烈反应，故需要对H2进行干燥，即装置Ⅱ为干燥装置，内盛浓硫酸，装置Ⅲ需要通过热水浴加热，获得SiHCl3气体，并与H2一起进入装置Ⅳ中发生反应。
13．【答案】D
【知识点】实验装置综合
【解析】【解答】A．装置甲中压强未发生改变，即使关闭a，打开b，也不能检验装置的气密性，A不符合题意；
B．氯化镁溶液在蒸干的过程中会发生水解，生成的氯化氢易挥发，最后得到氢氧化镁，若制备无水MgCl2需在氯化氢氛围中抑制氯化镁水解，B不符合题意；
C．装置丙为酸式滴定管，而NaOH标准溶液应选择碱式滴定管，C不符合题意；
D．装置丁下端连电源正极为阳极，阳极上Cl-放电生成Cl2，阴极上生成H2和NaOH，而Cl2溶于NaOH得NaClO，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A．压强没有变，不能检验气密性；
B．氯化镁溶液在蒸干的过程中会发生水解；
C．NaOH标准溶液应选择碱式滴定管；
D．根据电解池的原理分析。
14．【答案】C
【知识点】实验装置综合
【解析】【解答】A．根据分析可知需要先利用除去二氧化碳的空气将装置中的CO2排尽，然后再进行反应，A不符合题意；
B．为了使生成的二氧化碳全部被吸收，实验中应先关闭弹簧夹，再向B中加入稀硫酸，B不符合题意；
C．碱石灰会吸收水和二氧化碳，所以装置D中盛放浓硫酸先干燥二氧化碳，C符合题意；
D．干燥管Ⅱ可以防止空气中的水蒸气和二氧化碳对结果产生影响，使结果更准确，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】本实验的目的是通过测定稀硫酸和碳酸钠反应生成的二氧化碳的质量来确定样品中碳酸钠的质量，所以需要先利用除去二氧化碳的空气将装置中的CO2排尽，然后再进行反应，碱石灰也会吸水，所以装置D中盛放浓硫酸干燥二氧化碳，通过称量干燥管Ⅰ的质量变化来确定生成的CO2的量，干燥管Ⅱ可以防止空气中的水蒸气和二氧化碳对结果产生影响。
15．【答案】D
【知识点】实验装置综合；乙酸乙酯的制取
【解析】【解答】A．制备乙酸丁酯是用乙酸和丁醇在浓硫酸作催化剂，加热条件下进行，故A不符合题意；
B．乙酸丁酯在饱和碳酸钠溶液中分层，需要用分液的方法分离，故B不符合题意；
C．生成的乙酸丁酯需要用饱和碳酸钠溶解丁醇，中和乙酸，降低乙酸丁酯的溶解度便于其析出，故C不符合题意；
D．该实验不需要测定物质的pH值，故D符合题意；
故答案为：D。
【分析】 乙酸丁酯的制备是利用乙酸和丁醇在浓硫酸催化作用下得到因此需要发生装置A，需要用饱和碳酸钠进行收集，需要收集装置C，利用乙酸丁酯在饱和碳酸钠的溶解度小原理进行分液，需要分液装置B
16．【答案】D
【知识点】实验装置综合；乙酸乙酯的制取
【解析】【解答】A．选项为制备乙酸乙酯的操作，在制备过程中有所涉及，A项不符合题意；
B．制备乙酸乙酯时，可能混有乙酸和乙醇杂质，两者易溶于水，故防止倒吸，导管口位于液面以上，饱和碳酸钠溶液吸收乙酸，溶解乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，是收集乙酸乙酯的操作，B项不符合题意；
C．利用分液漏斗进行萃取分液，是分离乙酸乙酯的操作，C项不符合题意；
D．选项为蒸发操作，在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中未涉及，D项符合题意；
故答案为：D。
【分析】制取乙酸乙酯需要用到反应装置和收集装置以及进行物质进行分离提纯需要用到的是分液漏斗，A为发生装置，B为收集装置，C为分离提纯装置。
17．【答案】D
【知识点】铜及其化合物；实验装置综合
【解析】【解答】A．黑色固体中可能含有CuO、CuS、Cu2S，A不符合题意；
B．反应结束后，混合物中还有浓硫酸，为观察溶液颜色，需将试管中溶液缓缓加入盛有水的烧杯中，以防止液体飞溅，B不符合题意；
C．SO2溶于水呈酸性，若试管Ⅱ盛放紫色石蕊溶液，可观察到紫色变为红色，但SO2不能漂白石蕊，故不能褪色，C不符合题意；
D．试管Ⅱ可盛放酸性KMnO4，酸性KMnO4褪色，说明SO2被KMnO4氧化，可验证气体产物具有还原性，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.Cu2O为砖红色，不是黑色，黑色的可能是氧化铜
B.反应结束后，考虑到可能含有浓硫酸，因此观察颜色应该是将反应后的溶液加入到水中，不应直接加水，防止液体飞溅
C.产物是二氧化硫，溶于水形成亚硫酸，显酸性，因此加入石蕊后颜色变为红色
D.高锰酸钾具有氧化性，可以通过高锰酸钾的颜色的改变说明发生可氧化还原反应
18．【答案】A
【知识点】实验装置综合；氯水、氯气的漂白作用
【解析】【解答】A是除去氯气中氯化氢的装置，B是验证装置，C是制备氯气的装置，D是干燥氯气的装置。要验证干燥的Cl2无漂白性，首先需要制备氯气，制得的氯气中含有水蒸气和氯化氢气体，水蒸气会影响实验，需要除去，氯化氢不影响实验，可以不除去，因此可以不使用的装置是A，
故答案为：A。
【分析】证明干燥的氯气无漂白性，因此需要制备氯气以及将氯气进行干燥，氯气的发生装置以及干燥装置以及证明漂白性装置均需要。B是证明干燥的氯气不具有漂白性装置，C制取氯气装置，D是干燥氯气装置
19．【答案】（1）检查装置气密性；当管式炉中没有固体剩余时；C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置
（2）SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
（3）高温灼烧；冷却；AC；
【知识点】常用仪器及其使用；实验装置综合；制备实验方案的设计；物质的量的相关计算
【解析】【解答】（1）任何有气体参与的反应，实验开始前，都应检查装置的气密性，因此操作以(ⅰ)为检查装置气密性。制备反应结束后，装置B中管式炉内Si完全反应，因此当观察到管式炉内没有固体剩余时，说明反应结束。由分析可知，图示装置存在的两处缺陷为：C、D之间没有干燥装置；没有处理氢气的装置。
（2）由于电负性Cl>H>Si，所以SiHCl3中Cl为－1价，H为－1价，Si为＋4价，其与NaOH溶液反应时生成Na2SiO3、NaCl、H2和H2O，该反应的化学方程式为SiHCl3＋5NaOH=Na2SiO3＋3NaCl＋H2↑＋2H2O。
（3）样品经水解后生成硅酸水合物，经高温灼烧、冷却后可得SiO2固体，因此测得所得固体m2g为SiO2的质量，根据Si元素守恒可得。所以样品的纯度为。
固体的高温灼烧需在坩埚中进行，因此需选用仪器A；冷却过程需用干燥剂，因此选用仪器C。
【分析】装置A中浓硫酸具有吸水性，可促使HCl挥发，挥发出的HCl进入装置B管式炉中与Si发生反应生成SiHCl3和H2。SiHCl3经球形冷凝管冷凝后形成液态，在装置C中的圆底烧瓶中聚集。过量的HCl进入装置D中，被NaOH溶液吸收。由于SiHCl3易水解，因此装置C、装置D之间需连接一个干燥装置，防止水蒸气进入装置C中的圆底烧瓶内，与SiHCl3反应。同时装置B中反应生成H2，图示装置还缺少H2处理装置。
20．【答案】（1）排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；干燥管
（2）增大与气体的接触面积，加快反应速率
（3）
（4） 或 ；
（5）与空气中的反应产生红棕色的
【知识点】氯气的化学性质；氮的氧化物的性质及其对环境的影响；物质的分离与提纯；实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】通过实验原理可知，进气端为 和 ，经过催化剂使其反应制备 ；经过低温浴槽A降温，使 冷凝，得到产品；再经过低温浴槽B降温，使 冷凝，防止逸出，污染空气；剩下NO经过无水氯化钙干燥后，进行回收，据此分析作答。
（1）通入 和 前先通入氩气，作用是排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；仪器 的名称干燥管，故答案为：排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；干燥管；
（2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是增大与气体的接触面积，加快反应速率，故答案为：增大与气体的接触面积，加快反应速率；
（3）实验所需的 可用 和 溶液在稀 中反应制得，则亚铁离子会被氧化为铁离子，离子反应方程式为： ，故答案为： ；
（4）为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A使 冷凝，得到产品，则温度区间应控制在 或 ；再经过低温浴槽B降温，使 冷凝，防止逸出，污染空气，仪器C收集的物质是 ，故答案为： 或 ； ；
（5）剩下的气体为NO，则无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是与空气中的反应产生红棕色的，故答案为：与空气中的反应产生红棕色的。
【分析】
（1）排除空气干扰，预防遇空气水解；装置D是吸收空气中的水分，用于干燥；
（2）增大接触面积使反应速率加大并反应完全；
（3）根据所需的反应物和生成物，由氧化还原反应进行配平即可；
（4）根据题目所给的信息，温度需要高于－34℃，小于-6℃；
（5）无色尾气变红，应是一氧化氮遇氧气生成红棕色的二氧化氮。
21．【答案】（1）灰黑色固体溶解，产生红棕色气体；防止酸性条件下， 氧化性氧化Fe2+干扰实验结果；a：铂/石墨电极，b：FeSO4 或Fe2(SO4)3或二者混合溶液，c：AgNO3 溶液；操作和现象：闭合开关 K，Ag电极上固体逐渐溶解，指针向左偏转，一段时间后指针归零，再向左侧烧杯中加入滴加较浓的Fe2(SO4)3溶液，与之前的现象相同；或者闭合开关 K，Ag电极上有灰黑色固体析出，指针向右偏转，一段时间后指针归零，再向左侧烧杯中加入滴加较浓的Fe2(SO4)3溶液，Ag电极上固体逐渐减少，指针向左偏转
（2）指示剂；
（3）偏低；Ag完全反应，无法判断体系是否达到化学平衡状态
【知识点】化学平衡常数；实验装置综合；化学实验方案的评价；原电池工作原理及应用
【解析】【解答】（1）①由于Ag能与浓硝酸发生反应：Ag+2HNO3(浓)=AgNO3+NO2↑+H2O，故当观察到的现象为灰黑色固体溶解，产生红棕色气体，即可证实灰黑色固体是Ag，故答案为：灰黑色固体溶解，产生红棕色气体。
②由于Fe(NO3)3溶液电离出 将与溶液中的H+结合成由强氧化性的HNO3，能氧化Fe2+，而干扰实验，故实验II使用的是Fe2(SO4)3溶液，而不是Fe(NO3)3溶液，故答案为：防止酸性条件下， 氧化性氧化Fe2+干扰实验结果。
③由装置图可知，利用原电池原理来证明反应Fe2++Ag+ Ag+Fe3+为可逆反应，两电极反应为：Fe2+-e- Fe3+，Ag++e- Ag，故另一个电极必须是与Fe3+不反应的材料，可用石墨或者铂电极，左侧烧杯中电解质溶液必须含有Fe3+或者Fe2+，采用FeSO4或Fe2(SO4)3或二者混合溶液，右侧烧杯中电解质溶液必须含有Ag+，故用AgNO3溶液，组装好仪器后，加入电解质溶液，闭合开关 K，装置产生电流，电流从哪边流入，指针则向哪个方向偏转，根据b中所加试剂的不同，电流方向可能不同，因此可能观察到的现象为：Ag电极逐渐溶解，指针向左偏转，一段时间后指针归零，说明此时反应达到平衡，再向左侧烧杯中加入滴加较浓的Fe2(SO4)3溶液，与之前的现象相同，表明平衡发生了移动；另一种现象为：Ag电极上有灰黑色固体析出，指针向右偏转，一段时间后指针归零，说明此时反应达到平衡，再向左侧烧杯中加入滴加较浓的Fe2(SO4)3溶液，Ag电极上固体逐渐减少，指针向左偏转，表明平衡发生了移动，故答案为：a：铂/石墨电极，b：FeSO4或Fe2(SO4)3或二者混合溶液，c：AgNO3溶液；操作和现象：闭合开关 K，Ag电极上固体逐渐溶解，指针向左偏转，一段时间后指针归零，再向左侧烧杯中加入滴加较浓的Fe2(SO4)3溶液，与之前的现象相同；或者闭合开关 K，Ag电极上有灰黑色固体析出，指针向右偏转，一段时间后指针归零，再向左侧烧杯中加入滴加较浓的Fe2(SO4)3溶液，Ag电极上固体逐渐减少，指针向左偏转。
（2）①Fe3+与SCN-反应生成红色FeSCN2+，因Ag+与SCN-反应相较于Fe3+与SCN-反应更加容易及彻底，当溶液变为稳定浅红色，说明溶液中的Ag+恰好完全滴定，且溶液中Fe3+浓度不变，说明上述反应答案平衡，故溶液中Fe3+的作用是滴定反应的指示剂，故答案为：指示剂。
②取I中所得上清液vmL。用c1mol/L的KSCN溶液滴定，至溶液变为稳定浅红色时，消耗v1mL，已知：Ag++SCN- AgSCN，K=1012，说明反应几乎进行完全，故有I中上层清液中Ag+的浓度为：c(Ag+)= mol/L，根据平衡三段式进行计算如下： ，故反应的平衡常数K= = ，故答案为：指示剂； 。
（3）①若取实验I所得浊液测定Ag+浓度，则浊液中还有Ag，因存在平衡Fe2++Ag+ Ag+Fe3+，且随着反应Ag++SCN- AgSCN，使得上述平衡逆向移动，则测得平衡体系中的c(Ag+)偏大，即 偏大，故所得到的K= 偏小，故答案为：偏小。
②由于实验II中Ag完全溶解，故无法判断体系是否达到化学平衡状态，因而不用实验II所得溶液进行测定并计算K，故答案为：Ag完全反应，无法判断体系是否达到化学平衡状态。
【分析】
(1)①Ag与浓硝酸反应现象为灰黑色固体溶解，产生红棕色气体；
②NO3-与H+结合成强氧化性的HNO3，能氧化Fe2+，扰实验；
③由装置图可知，利用原电池原理来证明反应Fe2++Ag+ Ag+Fe3+为可逆反应，两电极反应为：Fe2+-e- Fe3+，Ag++e- Ag，故另一个电极要用惰性电极，左侧必须含有Fe3+或者Fe2+，右侧烧杯中必须含有Ag；根据b中所加试剂的不同，电流方向可能不同，据此分析；
(2)①Fe3+与SCN-反应生成红色FeSCN2+，所以Fe3+的作用是滴定反应的指示剂；
②取I中所得上清液vmL，用c1mol/L的KSCN溶液滴定，至溶液变为稳定浅红色时，消耗V1mL，已知：
Ag++SCN- AgSCN，K=1012，说明反应几乎进行完全，故有I中上层清液中Ag+的浓度为：c(Ag+)=mol/L，根据平衡三段式计算各物质的浓度，代入K= ；
(3)①实验所得浊液含有Ag，因存在平衡Fe2++Ag+ Ag+Fe3+，且存在反应Ag++SCN- AgSCN，导致测得平衡体系中的c(Ag+)偏大，即 c1V1 偏大，故所得到的K=
偏低；
②由于实验 II 中Ag完全溶解，故无法判断体系是否达到化学平衡状态。
22．【答案】（1）防止倒吸； 过高， 、 反应不充分； 过低，导致 转化为S和
（2）BC
（3）F；B；E；C；G；防止碘挥发损失； 、失去部分结晶水的
【知识点】难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)SO2会与装置C中混合溶液发生反应，且导管进入液面以下，需要防倒吸的装置，单向阀可以防止发生倒吸；Na2CO3、Na2S水解都会使溶液显碱性，所以pH过高，说明Na2CO3、Na2S反应不充分；而pH过低，又会导致Na2S2O3发生歧化反应转化为S和SO2，所以pH过高或过低都会导致产率降低；(2)A．蒸发结晶时，快速蒸发溶液中的水分，可以得到较小的晶体颗粒，故A不正确；
B．为防止固体飞溅，蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热，故B正确；
C．Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，所以冷却结晶后的固液混合物中可以加入适量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶体，提高产率，故C正确；
D．用碳酸钠溶液洗涤会使晶体表面附着碳酸钠杂质，Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，可以用乙醇作洗涤剂，故D不正确；
综上所述选BC；(3)①滴定前应检查滴定管是否漏液，之后用蒸馏水洗涤滴定管，为防止稀释滴定液使测定结果不准确，需用滴定液润洗2至3次，之后装入滴定液至零刻度以上，排除装置中的气泡，然后调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下，并记录起始读数，开始滴定，所以正确的操作和顺序为：捡漏→蒸馏水洗涤→F→B→E→C→G→开始滴定；②碘容易挥发，所以装标准碘溶液的碘量瓶在滴定前应盖上瓶塞，防止碘挥发损失；③测定的产品中Na2S2O3·5H2O含量大于100%，说明产品中混有失去部分结晶水的Na2S2O3·5H2O。
【分析】本实验的目的是制备Na2S2O3·5H2O，首先装置A中利用浓硫酸和亚硫酸钠固体反应生成二氧化硫，将SO2通入装置C中的混合溶液，加热搅拌，发生题目所给合成反应，使用单向阀可以防止倒吸；为了使Na2CO3、Na2S充分反应，同时又不因酸性过强使Na2S2O3发生歧化反应，至溶液pH约为7时，停止通入SO2气体，得到产品的混合溶液；之后经蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品，已知Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，冷却结晶后可以加入适量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶体。
23．【答案】（1）三颈烧瓶
（2）安全瓶，防止倒吸
（3）+2+2H+=+2ClO2↑+H2O；赶出ClO2气体，使其进入装置C则发生反应制取NaClO2
（4）2ClO2+2NaOH+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2；防止温度过高，NaClO2分解为NaClO3和NaCl，同时可减少由于温度过高导致H2O2分解
（5）4；0.8
（6）72.4%
【知识点】实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】在装置A中Na2SO3、NaClO3与硫酸发生氧化还原反应产生ClO2，在装置C中发生反应：2ClO2+2NaOH+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2，以制取NaClO2，装置B的作用是安全瓶，防止由于装置C降温使装置气体压强减少，而使装置A中液体倒吸，装置D的NaOH可以吸收ClO2，防止大气污染。根据物质反应转化关系，由反应消耗Na2S2O3的物质的量计算NaClO2的物质的量及质量，最后结合样品总质量计算其中NaClO2的含量。
(1)根据装置图可知：仪器a的名称是三颈烧瓶；
(2)装置B的作用是安全瓶，防止倒吸现象的发生；
(3)在装置A中Na2SO3、NaClO3与硫酸发生氧化还原反应产生ClO2、Na2SO4、H2O，反应的化学方程式为：Na2SO3+2NaClO3+H2SO4=2Na2SO4+2ClO2+H2O，该反应的离子方程式为：+2+2H+=+2ClO2↑+H2O；
向装置A中通入空气的目的是赶出ClO2气体，然后通过装置B到装置C中发生反应；
(4)在装置C中，ClO2与NaOH及H2O2发生氧化还原反应产生NaClO2，根据电子守恒、原子守恒，可得发生反应的化学方程式为：2ClO2+2NaOH+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2；
NaClO2的溶解度随温度升高而增大，过氧化氢高温易分解，所以冰水浴冷却的目的是：降低NaClO2的溶解度、减少H2O2的分解；由于纯ClO2遇热易发生分解，且ClO2的沸点较低，所以冰水浴还可以避免ClO2分解，使其变为液态，方便使用；
(5)根据图示可知：当c(NaOH)=4 mol/L时，=0.8时粗产品中NaClO2含量最高，再进一步提高浓度和比值，对产量并没有提高，浪费原料。故最佳最佳条件为c(NaOH)= 4 mol/L，=0.8；
(6)根据反应方程式+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-、I2+2=2I-+，可得关系式：ClO2～2I2～4，20.00 mL0.8000 mol·L-1的Na2S2O3标准溶液中含有溶质的物质的量n(Na2S2O3)=c·V=0.8000 mol/L×0.02 L=0.016 mol，则根据关系式可知其反应消耗NaClO2的物质的量n(NaClO2)=n(Na2S2O3)=0.004 mol，则5.000 g样品中含有NaClO2的物质的量n(NaClO2)= 0.004 mol×=0.04 mol，m(NaClO2)=0.04 mol×90.5 g/mol=3.62 g，所以该样品中NaClO2的质量分数为。
【分析】（1）仪器a是三颈烧瓶；
（2）ClO2极易溶于氢氧化钠溶液中，所以要注意防倒吸，B是安全瓶，防倒吸；
（3）装置A是用亚硫酸钠和氯酸钠制备ClO2，Cl被还原，所以亚硫酸根离子要被氧化为硫酸根离子；
（4）装置C中ClO2、氢氧化钠、过氧化氢反应生成亚氯酸钠，Cl被还原，所以过氧化氢会被氧化为氧气；冰水浴是为了防止过氧化氢和亚氯酸钠分解；
（5）从图上可以看出c(NaOH)=4mol/L， =0.8时， NaClO2含量高；
（6）计算原理为利用I2为中间桥梁，找到和 间的物质的量的关系，根据 Na2S2O3 的物质的量，计算出样品中亚氯酸钠的物质的量。
24．【答案】（1）缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全挥发至三颈瓶中
（2）球形冷凝管；吸收多余溴蒸气，防止污染空气，防止空气中的水分进入使MgBr2水解；控制反应温度，防止Mg和Br2反应放热过于剧烈，使实验难以控制， 同时减小溴的挥发
（3）防止乙醚和溴的泄露，应在通风橱中进行实验；乙醚易燃，避免使用明火
（4）防止溴腐蚀橡胶塞、乳胶管
（5）BD
（6）97.52% （或0.9752）；偏高
【知识点】实验装置综合；探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)步骤2应为：缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全挥发至三颈瓶中，故答案为：缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全挥发至三颈瓶中；
(2)仪器A为球形冷凝管，碱石灰可防止挥发的Br2进入到空气中污染空气，同时也可防止空气中的水蒸气进入装置使MgBr2水解，冰水浴可减少溴挥发，可降低反应的剧烈程度，故答案为：球形冷凝管；吸收多余溴蒸气，防止污染空气，防止空气中的水分进入使MgBr2水解；控制反应温度，防止Mg和Br2反应放热过于剧烈，使实验难以控制，同时减小溴的挥发；
(3)本实验用到的溴和乙醚均有毒且易挥发，实验时为防止挥发对人造成伤害，可以在通风橱中进行，乙醚易燃，注意避免使用明火，故答案为：防止乙醚和溴的泄露，应在通风橱中进行实验；乙醚易燃，避免使用明火；
(4)溴有强氧化性，能氧化橡胶塞和乳胶而使橡胶塞、乳胶管腐蚀，包了锡箔纸是为了防止溴腐蚀橡胶塞、乳胶管，故答案为：防止溴腐蚀橡胶塞、乳胶管；
(5)A.95%的乙醇有水，使溴化镁水解，不能用95%的乙醇代替苯，A不正确；
B．选用0℃的苯洗涤晶体可以减少晶体的损失，B正确；
C．加热到160℃的主要目的是使三乙醚合溴化镁分解产生溴化镁，C不正确；
D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴得到纯净的溴化镁，D正确；
综上所述，BD正确，故答案为：BD；
(6)①共消耗EDTA的物质的量=0.0500mol·L-1×26.5×10-3L×3=3.975×10-3mol，根据镁原子守恒有：MgBr2～EDTA，则n(MgBr2)=n(EDTA)=3.975×10-3mol，m(MgBr2)=3.975×10-3mol×184g/mol=0.7314g，所以，MgBr2的纯度= =97.52%，故答案为：97.52%（或0.9752）；
②滴定前未用标准溶液润洗滴定管，标准液被稀释，滴定时所需体积偏大了，导致浓度偏高，故答案为：偏高。
【分析】B中通入干燥的N2，产生气泡，使Br2挥发进入三颈烧瓶，Mg、Br2和乙醚在三颈烧瓶中剧烈反应，放出大量的热，为避免反应过剧烈，同时减少反应物Br2、乙醚挥发，将三颈烧瓶置于冰水浴中进行，同时用冷凝管将挥发的Br2、乙醚冷凝回流，提高原料利用率。在冷凝管上端加一个盛放碱石灰的干燥管，防止Br2挥发污染空气，同时也可防止空气中的水蒸气进入装置使MgBr2水解，据此解答。
25．【答案】（1）使圆底烧瓶中的压力稳定，防止压力过大，将瓶口的塞子冲出
（2）分液漏斗；降温，使氨气全部被盐酸标准溶液吸收
（3）甲基橙；偏低；
（4）滴入最后一滴标准AgNO3溶液，锥形瓶中出现(砖、浅)红色沉淀且半分钟内不消失
（5）2CoCl2+2NH4Cl+10NH3·H2O+H2O2 2[Co(NH3)6]Cl3+12H2O；温度过高，H2O2(或NH4Cl)分解(或NH3挥发)从而减少反应物，造成产率下降(合理即可)
【知识点】实验装置综合；探究物质的组成或测量物质的含量
【解析】【解答】(1)A中安全管能维持圆底烧瓶中的压力稳定，防止压力过大，将瓶口的塞子冲出；
(2)仪器a的名称为分液漏斗；装置C的目的为吸收B中产生的NH3，低温有利于氨气的溶解，故冰盐水的作用为：降温，使氨气全部被盐酸标准溶液吸收；
(3)由于石蕊变色范围太宽且变色不灵敏，所以酸碱滴定不选石蕊作指示剂，由于NaOH、HCl均为强电解质，相互滴定时，理论上酚酞、甲基橙均可作其指示剂，由于此时是NaOH滴定HCl，
故选择在酸性范围突变的指示剂实验误差更小，所以选甲基橙；若滴定前尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，因为尖嘴部分的标准液实际未参与反应，故所计标准液偏多，测得剩余HCl偏多，则与NH3反应的HCl偏少，故测得的样品中氨含量偏低；由题意知，与NH3反应的HCl物质的量=(10-3c1V1-10-3c2V2) mol，由反应比例关系：NH3~HCl，得样品中NH3的物质的量=n(HCl)= (10-3c1V1-10-3c2V2) mol，故样品中N的质量分数= ；
(4)当Cl-基本完全沉淀时，再滴加AgNO3，此时AgNO3会与K2CrO4反应生成Ag2CrO4砖红色沉淀，故终点现象为：滴入最后一滴标准AgNO3溶液，锥形瓶中出现(砖、浅)红色沉淀且半分钟内不消失；
(5) 由X的化学式知，Co元素在反应过程中由+2价被H2O2氧化为+3价，依据得失电子守恒和元素守恒配平得方程式为：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3·H2O+H2O2 2[Co(NH3)6]Cl3+12H2O；由于反应物中NH4Cl、H2O2受热易分解，浓氨水受热NH3大量挥发，均不利于X的生成，故此处填：温度过高，H2O2(或NH4Cl)分解(或NH3挥发)从而减少反应物，造成产率下降。
【分析】实验Ⅰ：装置A在加热条件下产生水蒸气，水蒸气进入装置B中促进NH3的逸出，装置B中样品在足量NaOH溶液与水蒸气共同作用下分解释放出NH3，最终NH3进入装置C被盐酸吸收。
实验Ⅱ：根据AgNO3与Cl-定量反应关系，可用标准AgNO3溶液测定Cl-，当Cl-基本反应完全时，加入的AgNO3会与K2CrO4反应生成Ag2CrO4砖红色沉淀，从而指示滴定终点。
26．【答案】（1）O2；；不能
（2）分液漏斗；；排除装置内的空气(氧气)，防止氧气氧化生成的Na2S2O4；水浴加热；；连二亚硫酸钠不溶于乙醇，故可以用乙醇洗涤，且乙醇易挥发，容易干燥
（3）
【知识点】电极反应和电池反应方程式；实验装置综合；探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计；电解池工作原理及应用
【解析】【解答】(1)①图中装置为亚硫酸氢钠电解池，其中阳极为氢氧根失电子生成氧气，故X为O2；
②电极a为阴极，其中亚硫酸氢根得电子，生成 ，介质为碱性，故电极a的电极反应式为 ；
③由已知可得，连二亚硫酸钠极易被氧化，阳极有氧气放出，所以若没有阳离子交换膜，连二亚硫酸钠会被氧气氧化，不能得到产品Na2S2O4；
(2)①盛放浓硫酸的仪器名称为分液漏斗；装置A烧瓶内，铜和浓硫酸在加热下生成硫酸铜、二氧化硫和水，反应的化学方程式： ；
②连二亚硫酸钠极易被氧化，所以应通入氮气排除装置内的空气，防止氧气氧化生成物；控制恒定反应温度约为35℃的方法为水浴加热；由已知可得，反应物为Zn和SO2在碱性条件下反应，有Na2S2O4和Zn(OH)2生成。则总反应离子方程式： ；
③由已知可得，连二亚硫酸钠不溶于乙醇，故可以用乙醇洗涤，且乙醇易挥发，容易干燥；
(3)已知：Na2S2O4+2CH2O+H2O=NaHSO3 CH2O+NaHSO2 CH2O、NaHSO2 CH2O+2I2+2H2O=NaHSO4+CH2O+4HI，可得到 ， ，则 ， ，故连二亚硫酸钠的质量分数 。
【分析】（1）根据右侧惰性电极a连接的是电池的正极，主要是氢氧根失去电子变为氧气，左侧的电极是阴极主要是亚硫酸氢根离子得到电子变为硫代硫酸根离子的和产生氢氧根离子，如果无阳离子交换膜则阳极的阳极进入左侧将产物氧化
（2）① 根据仪器即可判断名称，主要发生的是硫酸个铜发生反应制备二氧化硫的反应 ②主要是排尽空气防止产物被氧化，此反应的温度是35℃，可采用水浴加热的方法，根据反应物和生成物即可写出离子方程式 ③主要利用在乙醇中溶解度小且乙醇易挥发
（3）根据碘的物质的量结合方程式计算出 Na2S2O4 的物质的量即可计算出纯度
27．【答案】（1）bcdefg 或 bcdefcdg
（2）改用胶头滴管滴至凹液面最低处与刻度线相切；重新配制
（3）加热煮沸
（4）SO2＋H2O H2SO3 H2SO3 H＋＋HSO ；2Ba2＋＋O2 ＋2SO2＋2H2O= 2BaSO4↓＋4H＋；不能；b和d两曲线在有氧和无氧条件pH相差较大（或答为：c 和 d 两曲线在有氧条件 pH 相差不大）
【知识点】二氧化硫的性质；实验装置综合；配制一定物质的量浓度的溶液；离子方程式的书写
【解析】【解答】(1)收集瓶干燥的二氧化硫，应先制备，然后干燥，然后再收集，最后尾气处理，故连接顺序是B→C→D→E，故答案为bcdefg。为了防止氢氧化钠溶液中水汽进入到集气瓶中，也可在收集气体装置和尾气处理装置间加上干燥装置，所以答案也可为bcdefcdg。
(2)①加蒸馏水到离刻度线1cm~2cm处时，为了防止加水超过刻度线，应改用胶头滴管滴至凹液面最低处与刻度线相切。
②加蒸馏水时不慎超过了刻度线，多余水不能取出，因取出的水中溶解了少量溶质，会影响所配溶液浓度，故应重新配制。
(3)氧气在水中的溶解度和温度有关，水温升高，水中溶解的氧气会变小，故除去蒸馏水中溶解的氧气，把蒸馏水加热煮沸即可。
(4)曲线a所示溶液pH降低的原因是二氧化硫溶于水生成亚硫酸，亚硫酸是弱酸会部分电离出离子，用化学用语表示为SO2＋H2O H2SO3 H2SO3 H＋＋HSO 。
曲线c所示溶液中含有氧，故生成的亚硫酸被氧化为硫酸，酸性增强，所发生的离子反应方程式为2Ba2＋＋O2＋2SO2＋2H2O= 2BaSO4↓＋4H＋。
曲线d不能说明说明NO 是氧化SO2的主要微粒，原因是b和d两曲线在无氧和有氧条件pH相差较大，说明O2起了作用。或：c 和 d 两曲线在有氧条件 pH 相差不大，说明NO 没起多大作用。
【分析】I. 从提供的装置来看，A、B装置是气体发生装置，但由于亚硫酸钠易溶于水，选择A是没法控制反应发生和停止的，所以发生装置应选择B，用分液漏斗的活塞来控制反应的进行，另由于SO2密度大，收集时应长管进，短管出，据此解答。
28．【答案】（1）Mg、Al、H
（2）
（3）
（4）
（5）乙醇易挥发且易燃，与带火星木条存在安全隐患
【知识点】无机物的推断；实验装置综合；探究物质的组成或测量物质的含量；性质实验方案的设计
【解析】【解答】I． (1) 有分析可知，组成A的元素为Mg、Al、H ；
(2)固体C是氧化铝和氧化镁，部分溶于NaOH溶液的离子反应方程式 ；
(3)A与盐酸发生氧化还原反应，且有无色无味的气体生成是氢气，反应的化学反应方程式是 ；
II．(4)三颈烧瓶中是次氯酸钠和酒精的混合溶液，出现黄绿色气体，说明生成了氯气，乙醇被氧化成乙醛，则化学方程式是： ；
(5)三颈烧瓶中还有乙醇，不能直接用带火星的木条检验，因为乙醇易挥发且易燃，与带火星木条存在安全隐患。
【分析】化合物A在足量的氧气中燃烧，生成无色液体1.44g，可以推出是水，氢元素的质量是 =0.16g，白色固体C与氢氧化钠溶液反应生成白色固体和溶液，说明含有氧化铝，铝元素的质量是 =1.08g，则另一种金属元素的质量是1.72g-0.16g-1.08g=0.48g，生成白色固体0.8g，所含氧元素的质量是0.8g=0.48g=0.32g，可以推出该金属元素是镁元素，镁、铝、氢的物质的量之比是 =1：2：8，则化合物A的化学式是 ，据此回答问题。
29．【答案】（1）球形冷凝管；b
（2）极易挥发；2Mg+O2 =2MgO
（3）镁屑
（4）加热促使乙醚挥发，且逆反应是吸热反应，加热后平衡朝有利于三乙醚合溴化镁分解的方向移动
（5）92.0%
（6）CH3O-RCNT-CH3 -12xe-+12x =(1-x)CH3O-RCNT-(1-x)CH3+6xN2O5↑+2xCO2↑+3xH2O或CH3O-RCNT-CH3 -12xe-+12x =(1-x)CH3O-RCNT-(1-x)CH3+3xN2O5↑+2xCO2↑+6xHNO3
【知识点】电极反应和电池反应方程式；化学平衡移动原理；实验装置综合；探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)仪器D为内部为球形的冷凝管，名称是球形冷凝管；冷凝水流向总是下进上出，所以冷却水从b口流出；答案为：球形冷凝管；b；
(2)干燥的N2可将液溴吹出，此时液溴转化为溴蒸气，是因为液溴具有极易挥发的性质；因为空气中的O2能与Mg反应，所以实验中不能用干燥空气代替干燥N2，用化学方程式解释其原因为：2Mg+O2 =2MgO；答案为：极易挥发；2Mg+O2 =2MgO；
(3)步骤3中，由于镁屑未完全反应，所以会有部分剩余，则第一次过滤除去的物质是镁屑；答案为：镁屑；
(4)因为MgBr2+3C2H5OC2H5 MgBr2·3C2H5OC2H5 H＜0，所以加热使平衡逆向移动，有利于MgBr2·3C2H5OC2H5分解，从而得无水MgBr2产品，原因是：加热促使乙醚挥发，且逆反应是吸热反应，加热后平衡朝有利于三乙醚合溴化镁分解的方向移动；答案为：加热促使乙醚挥发，且逆反应是吸热反应，加热后平衡朝有利于三乙醚合溴化镁分解的方向移动；
(5)由反应Mg2++EDTA=EDTA-Mg2+可知，n(Mg2+)=n(EDTA)，则无水MgBr2产品的纯度是 =92.0%。答案为：92.0%；
(6)从图中可以看出，1molCH3O-RCNT-CH3在熔融硝酸盐中失去12x mole-，转化为(1-x)CH3O-RCNT-(1-x)CH3、CO2等，则此燃料电池负极电极反应方程式：CH3O-RCNT-CH3 -12xe-+12x =(1-x)CH3O-RCNT-(1-x)CH3+6xN2O5↑+2xCO2↑+3xH2O或CH3O-RCNT-CH3 -12xe-+12x =(1-x)CH3O-RCNT-(1-x)CH3+3xN2O5↑+2xCO2↑+6xHNO3。答案为：CH3O-RCNT-CH3 -12xe-+12x =(1-x)CH3O-RCNT-(1-x)CH3+6xN2O5↑+2xCO2↑+3xH2O或CH3O-RCNT-CH3 -12xe-+12x =(1-x)CH3O-RCNT-(1-x)CH3+3xN2O5↑+2xCO2↑+6xHNO3。
【分析】本实验的目的，是用Mg屑与液溴反应制取MgBr2，但Mg能与空气中的O2反应，所以需隔绝空气。为营造无氧环境，先将乙醚与镁屑混合于三颈烧瓶内，并用冰水保持低温环境，以减少乙醚挥发，将液溴用干燥的N2吹入三颈烧瓶内，与Mg反应生成MgBr2·3C2H5OC2H5，去除未反应的镁屑后，再加热让其分解，从而获得无水MgCl2。
30．【答案】（1）三颈烧瓶；abfgc
（2）B中溶液变浑浊
（3）6VOCl2+6H2O+17NH4HCO3=(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O↓+13CO2↑+12 NH4Cl；过滤
（4）除去过量的KMnO4； ×100%；偏高
【知识点】实验装置综合；中和滴定；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)装置D中盛放NH4HCO3溶液的仪器是三颈烧瓶；由于+4价钒的化合物易被氧化，因此装置D反应前需要用C产生的二氧化碳排除装置内的空气，C中产生的二氧化碳中会混入HCl杂质，需要用A装置中的饱和碳酸氢钠溶液除去HCl，需要防止空气进入装置D，装置应该按照CADB的顺序连接，上述装置的接口依次连接的合理顺序为e→a→b→f→g→c，故答案为：三颈烧瓶；abfgc；
(2)实验开始时，先关闭K2，打开K1，当B中溶液变浑浊时，说明装置内的空气已经排尽，关闭K1，打开K2，进行实验，故答案为：B中溶液变浑浊；
(3)装置D中生成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的化学方程式为6VOCl2+6H2O+17NH4HCO3=(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O↓+13CO2↑+12 NH4Cl；实验完毕后，从装置D中分离出(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O沉淀的操作方法是过滤，故答案为：6VOCl2+6H2O+17NH4HCO3=(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O↓+13CO2↑+12 NH4Cl；过滤；
(4)①KMnO4溶液具有氧化性，其作用是将+4价的V化合物氧化为VO2+，NaNO3具有还原性，所以NaNO2溶液的作用是除去过量的KMnO4，故答案为：除去过量的KMnO4；
②消耗标准溶液的体积为bmL，根据滴定反应VO2++Fe2++2H+═VO2++Fe3++H2O可知，n(VO2+)=n(Fe2+)=bc×10-3mol，所以产品中钒的质量分数(以VO2计)为 ×100%= ×100%，故答案为： ×100%；
③若(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液部分变质，溶液中Fe2+浓度减小，会消耗更多的标准液，导致测定结果偏高，故答案为：偏高。
【分析】实验室以VOCl2和NH4HCO3为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9] 10H2O}，由于+4价钒的化合物易被氧化，因此装置D反应前需要用C产生的二氧化碳排除装置内的空气，C中产生的二氧化碳中会混入HCl杂质，需要用A装置中的饱和碳酸氢钠溶液除去HCl，据此分析解答。
31．【答案】（1）锥形瓶；平衡压强，使分液漏斗中的液体能顺利滴下
（2）A
（3）温度太高，浓硝酸会挥发和分解，SO2逸出
（4）b和d；SO2+2OH-= +H2O
（5）AC
（6）85.0%；偏低
【知识点】实验装置综合；探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)根据图示可知仪器M名称是锥形瓶；
导管N使分液漏斗中浓硫酸的液体上下气体压强一致，浓硫酸在重力作用下能够顺利滴下；
(2) A．亚硫酸钠能够与浓硫酸发生复分解反应产生SO2，反应不需要加热，可以使用该装置进行，A正确；
B．铜与浓硫酸反应制取SO2需在加热条件下进行，装置图中无酒精灯等加热仪器，因此不能使用该方法制取SO2气体，B不正确；
C．开始时亚硫酸钡可以与浓硫酸反应制取SO2气体，但同时会产生BaSO4沉淀覆盖在反应物亚硫酸钡固体表面，使反应不能进一步发生，因此不适宜制取SO2气体，C不正确；
D．蔗糖与浓硫酸反应制取SO2需在加热条件下进行，装置图中无酒精灯等加热仪器，因此不能使用该方法制取气体，D不正确；
故合理选项是A；
(3)在装置c中SO2与浓硝酸在浓硫酸存在时发生反应产生NOSO4H，由于浓硝酸易挥发，且温度高易分解，所以装置要在冷水浴中进行，以避免温度太高，浓硝酸会挥发和分解，同时也会导致SO2气体逸出，使反应不能发生；
(4)NOSO4H遇水易分解，所以SO2在通入c装置前要经浓硫酸干燥，同时剩余的SO2及挥发的浓硝酸、硝酸分解产生的气体都会污染环境，在使用NaOH溶液进行尾气处理前，也要增加盛有浓硫酸的洗气瓶的干燥装置；
(5)要使用；量筒先粗略量取酸性KMnO4溶液，再使用酸式滴定管精确量取酸性KMnO4溶液，使用碱式滴定管量取Na2C2O4溶液，根据KMnO4溶液本身在反应前后溶液颜色变化判断滴定终点，不需要使用指示剂，也不需要使用试管，故合理选项是AC；
(6)用0.6000 mol/LNa2C2O4标准溶液滴定过量KMnO4溶液，滴定前读数2.05 mL，滴定终点时读数为22.05 mL，消耗Na2C2O4标准溶液的体积是V=22.05 mL-2.05 mL=20.00 mL，其物质的量n(Na2C2O4)= 0.6000 mol/L×0.020 L=0.0120 mol，根据电子转移守恒关系可知关系式：5Na2C2O4～2KMnO4，故其消耗KMnO4溶液的物质的量n(KMnO4)= ×0.0120 mol=0.0048 mol，因此NOSO4H消耗KMnO4溶液的物质的量n(KMnO4)=0.1500 mol/L×0.1 L-0.0048 mol=0.015 mol-0.0048 mol=0.0102 mol，根据方程式2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4可知NOSO4H的物质的量n(NOSO4H)= n(KMnO4)= ×0.0102 mol=0.0255 mol，其质量m(NOSO4H)=0.0255 mol×127 g/mol=3.2385 g，故其纯度为： ×100%=85.0%；
若未用Na2C2O4标准溶液润洗滴定管，则剩余KMnO4溶液消耗的Na2C2O4标准溶液体积偏大，测定的剩余KMnO4溶液就偏多，最终会导致NOSO4H的量偏少，使测定结果偏低。
【分析】在锥形瓶中浓硫酸与Na2SO3反应产生SO2气体，在c中SO2与浓硝酸在浓硫酸存在时发生反应产生NOSO4H，但NOSO4H遇水易分解，所以SO2在通入c装置前要经浓硫酸干燥，同时剩余的SO2及浓硝酸分解产生的气体都会污染环境，要使用NaOH溶液进行尾气处理，在尾气处理装置与制取NOSO4H的装置之间也要增加盛有浓硫酸的洗气瓶的干燥装置，最后根据氧化还原反应中电子得失数目相等，根据物质反应转化关系计算NOSO4H的纯度。
32．【答案】（1）圆底烧瓶；b端进a端出
（2）PbCl2(s) Pb2+(aq)+2Cl-(aq)
（3）c；锥形瓶中溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不褪色
（4）取一小片pH试纸于表面皿中央，滴一小滴最后一次洗涤液于试纸的中央，并迅速于标准比色卡对照；1.1×10-6
（5）不变；偏大
【知识点】难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；实验室制取蒸馏水；实验装置综合；中和滴定
【解析】【解答】(1)由图示可知，上图一中仪器A的名称是圆底烧瓶，为增强冷凝效果采用逆向通入冷凝水，故冷凝水出口方向为b端进a端出， 故答案为：圆底烧瓶；b端进a端出；
(2) 步骤II即配制PbCl2饱和溶液，故步骤II中的溶解平衡方程式为：PbCl2(s) Pb2+(aq)+2Cl-(aq) ，故答案为：PbCl2(s) Pb2+(aq)+2Cl-(aq)；
(3)①由于PbCl2溶液因水解呈酸性且具有腐蚀橡胶的性质，故步骤III中量取25.00mL饱和溶液，选用的仪器是25mL酸性滴定管，故答案为：c；
②取一小片pH试纸于表面皿中央，滴一小滴最后一次洗涤液于试纸的中央，并迅速于标准比色卡对照，直至pH=7即可，故答案为：取一小片pH试纸于表面皿中央，滴一小滴最后一次洗涤液于试纸的中央，并迅速于标准比色卡对照；
(4)步骤IV是用标准的NaOH溶液滴定酸，故滴定终点的现象为：锥形瓶中溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不褪色，实验测得t℃，Pb2++HR PbR2+2H+(HR表示H+交换膜)，故有c(Pb2+)= c(H+)= = =1.42×10-2mol/L，则c(Cl-)=2c(Pb2+)，故Ksp(PbCl2)=c(Pb2+)c2(Cl-)=4c3(Pb2+)=4×(1.42×10-2mol/L)3≈1.1×10-6，故答案为：锥形瓶中溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不褪色；1.1×10-6；
(5) ①步骤II中过滤时漏斗用重蒸馏水润湿，并不改变溶液中的H+的物质的量，故不会使测定结果发生改变，故答案为：不变；
②由于蒸馏水中溶解的CO2也将消耗NaOH，故实验中用蒸馏水代替重蒸馏水，测定结果偏大，故答案为：偏大。
【分析】本题是以PbCl2与H+交换膜反应交换出H+，并用标准浓度的NaOH溶液进行滴定，来测量出溶液中的Pb2+的物质的量浓度，从而可测量出PbCl2的Ksp，对蒸馏水进行多次蒸馏是为了除去溶解在其中的CO2，以免对实验结果造成误差，据此分析解题。
33．【答案】（1）圆底烧瓶；饱和食盐水；水浴加热；
（2）过滤；用少量冷水洗涤；吸收多余氯气进行尾气处理；ac
（3）紫；小于
（4）1:2
【知识点】氯气的化学性质；氯气的实验室制法；实验装置综合；性质实验方案的设计
【解析】【解答】(1)由题图可知，盛放MnO2粉末的仪器为圆底烧瓶；装置a的作用为除去氯气中的氯化氢，故a中的试剂为饱和食盐水；由题给装置图可知，装置b是在加热条件下制备KClO3，加热方式为水浴加热；装置c在低温条件下制备NaClO，反应的离子方程式为 ；
(2)b中试管，经冷却结晶后，要得到KClO3晶体，还需要过滤，用少量冷水洗涤，干燥等操作；装置d为吸收多余氯气的尾气处理装置，硫化钠和氯气能发生氧化还原反应，氯气和氢氧化钙能发生反应，氯气和氯化钠，硫酸不发生反应，
故答案为：ac；
(3)由题目中给出的实际现象可知，KClO3和KI不反应，而NaClO和KI反应生成I2，说明在相同条件下，氧化能力：KClO3(4) 当 时，依据得失电子守恒， ，该反应中 。
【分析】整套装置在最左端为氯气的发生装置，利用二氧化锰固体和浓盐酸在加热条件下制取氯气，由于盐酸有挥发性，导致氯气中含有杂质HCl和水蒸气。其中，氯气中的杂质HCl气体会影响后面KClO3和NaClO的制备，故需要用饱和食盐水(a中盛放的试剂)除去氯气中的HCl杂质。B为氯气与KOH溶液在加热条件下制取KClO3的装置，发生反应为 。c为氯气与氢氧化钠溶液在较低温度下制取次氯酸钠的装置，发生的反应为 。d为尾气的吸收装置，可防止污染环境，吸收氯气可用还原性物质或碱性溶液。
34．【答案】（1）2；4；2；1；2；2
（2）稳定剂Ⅱ；稳定剂Ⅱ可以缓慢释放 ，能较长时间维持保鲜所需要的浓度。
【知识点】氧化还原反应方程式的配平；氯气的化学性质；实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)打开 的活塞， 中发生反应生成 ，NaClO3中+5价的Cl得到一个电子变为+4价的Cl，HCl中的-1价的Cl失去一个电子变为0价的Cl，根据得失电子相等的原则，进行配平：
(2)根据图示知，稳定剂Ⅱ可以缓慢释放 ，能较长时间维持保鲜所需要的浓度，所以稳定剂Ⅱ比较好，答案为稳定剂Ⅱ，能较长时间维持保鲜所需要的浓度
【分析】（1）标出元素化合价结合氧化还原反应即可配