2023年高考真题变式分类汇编：常用仪器及其使用4

2023年高考真题变式分类汇编：常用仪器及其使用4
一、选择题
1．（2022·南开模拟）关于下列仪器使用的说法错误的是（　　）
A．①、③可加热 B．③、⑤可用于物质分离
C．②、④可用作反应容器 D．②、④、⑤使用前需检漏
2．（2022·虹口模拟）关于下列仪器使用的说法正确的是（　　）
① ② ③ ④ ⑤ ⑥
A．①、②、④常用于物质分离 B．②、③、⑥使用前需要检漏
C．③、⑤可用作反应容器 D．④、⑤可直接加热
3．（2022·秦皇岛模拟）从海带中提取碘的主要步骤包括：①灼烧；②浸泡、过滤；③氧化、萃取；④分离碘单质。上述操作中，不需要用到的仪器为（　　）
A． B． C． D．
4．（2022·烟台模拟）2-呋喃甲酸乙酯常用于合成杀虫剂和香料。实验室常由2-呋喃甲酸( )和乙醇在浓硫酸催化下反应制备，其流程如下：
已知：①2-呋喃甲酸乙酯为无色液体，相对于水的密度为1.117，沸点为196℃；
②2-呋喃甲酸的沸点为230℃，乙醇的沸点为78.4℃；③苯与水可形成共沸物，共沸点为69.25℃。
下列说法错误的是（　　）
A．反应时添加苯是为了将水及时从体系中移除，提高原料的利用率
B．蒸馏的目的主要是为了除去乙醇
C．洗涤、静置分层后，水相从分液漏斗下层流出后，有机相从上口倒出
D．蒸馏用到的玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管、锥形瓶
5．（2022·济宁模拟）关于下列仪器使用的说法正确的是 （　　）
A．①③⑥可用作反应容器
B．③④⑤常用于物质分离
C．②③使用前必须先检查是否漏水
D．①②⑥用酒精灯加热时必须加石棉网
6．（2022·惠州模拟）下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是(　　)
A．加热熔融的氢氧化钠固体
B．吸收CO2中的HCl杂质
C．蒸馏时的接收装置
D．吸收尾气中的Cl2
7．（2022·泰安模拟）水合肼又称水合联氨，广泛用于还原剂抗氧化剂、发泡剂等。其制备原理为：NaClO+2NH3=N2H4·H2O+NaCl。用如图装置制取水合肼有关分析正确的是（　　）
A．装置的连接顺序是：f→a→b→d→c→e
B．e所在装置的漏斗可以没入水面以下
C．f所在装置可以快速制备氨气
D．操作过程中要快速滴加NaClO溶液
8．（2022·枣庄模拟）下列实验操作正确且能达到目的的是（　　）
A．装置甲可验证稀硝酸的还原产物为NO
B．装置乙用于制备胶体
C．装置丙可证明非金属性强弱：Cl＞C＞Si
D．装置丁用于配制的硫酸溶液
9．（2022·海口模拟）选择下列玻璃仪器(非玻璃仪器任选)即可达到相应实验目的的是（　　）
选项 玻璃仪器 实验目的
A 棕色酸式滴定管、胶头滴管 用cmol·L-1AgNO3溶液滴定待测液中的Cl-
B 烧杯、漏斗、玻璃棒 提纯乙酸乙酯(含少量乙酸和乙醇)
C 表面皿、玻璃棒 鉴别Na2CO3溶液和NaHSO4溶液
D 量筒、烧杯、250mL容量瓶、胶头滴管 由浓盐酸配制250mL1.0mol·L-1盐酸
A．A B．B C．C D．D
10．（2022·嘉兴模拟）欲将溴水中的溴单质提取出来，需要用到的仪器是（　　）
A． B．
C． D．
11．（2022·宝山模拟）下列实验装置的名称错误的是（　　）
A．三脚架 B．坩埚钳 C．泥三角 D．研钵
12．（2022·舟山模拟）下列仪器常用于研磨的是（　　）
A． B．
C． D．
13．（2022·东城模拟）X为含Cu2+的配合物。实验室制备X的一种方法如图。
下列说法不正确的是（　　）
A．①中发生反应：Cu2++2NH3·H2O=Cu(OH)2↓+2NH
B．在①和②中，氨水参与反应的微粒相同
C．X中所含阴离子是SO
D．X的析出利用了其在乙醇中的溶解度小于在水中的溶解度
14．（2022·东城模拟）下列实验对应的结论正确的是（　　）
选项 A B C D
实验 2NO2(g)(红棕色)N2O4(g)(无色) 有白色沉淀产生 均有白色沉淀 产生白色沉淀(AgSCN)
结论 正反应放热 白色沉淀一定 是BaSO3 待测液中含有Cl-和SO Ag+与Fe2+不反应
A．A B．B C．C D．D
15．（2022·青岛模拟）为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)（　　）
选项 实验目的 玻璃仪器 试剂
A 海带提碘中反萃取获得碘 烧杯、玻璃棒、分液漏斗 浓NaOH溶液、45%硫酸溶液
B 滴定法测定含量 酸式滴定管、烧杯、胶头滴管 标准溶液
C 比较Mg、Al金属性的强弱 试管、胶头滴管 溶液、溶液、浓NaOH溶液
D 比较和对分解的催化效果 试管、胶头滴管 溶液、溶液、5%溶液
A．A B．B C．C D．D
16．（2022·杭州模拟）实验室用分液方法分离植物油和水所需的仪器是（　　）
A． B． C． D．
17．（2022·和平模拟）选用的仪器、药品和装置正确，且能达到实验目的的是（　　）
A B C D
制取氯气 验证SO2的漂白性 收集NO2并防止其污染环境 量取一定体积KMnO4标准溶液
A．A B．B C．C D．D
18．（2022·青岛模拟）完成下列实验所选择的装置正确的是（　　）
选项 A B C D
实验 准确量取一定体积的标准溶液 高温熔融烧碱 用图示的方法检查此装置的气密性 蒸发溶液制取无水
装置
A．A B．B C．C D．D
19．（2022·德阳模拟）下列图示操作能达到相应实验目的的是（　　）
A B C D
干燥SO2 实验室制取氨气 吸收NH3 探究CH4与Cl2的反应
A．A B．B C．C D．D
二、非选择题
20．（2021·浙江） 是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯 。已知：
① ，合适反应温度为 ；副反应： 。
②常压下， 沸点 ，熔点 ； 沸点2.0℃，熔点 。
③ ， 在 中的溶解度远大于其在水中的溶解度。
请回答：
（1）①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是　 　。
②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用　 　。
（2）有关反应柱B，须进行的操作是_______。
A．将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱
B．调控进入反应柱的混合气中 和 的比例
C．调控混合气从下口进入反应柱的流速
D．将加热带缠绕于反应柱并加热
（3）装置C，冷却液的温度通常控制在 。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的 含量，可采用的方法是　 　。
（4）将纯化后的 产品气化，通入水中得到高纯度 的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要 时，可将 浓溶液用 萃取分液，经气化重新得到。
针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：c→　 　→　 　→e→d→f→　 　。
a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水
b.将溶液和 转入分液漏斗
c.涂凡士林
d.旋开旋塞放气
e.倒转分液漏斗，小心振摇
f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置
g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体
h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶
（5）产品分析：取一定量 浓溶液的稀释液，加入适量 、过量 溶液及一定量的稀 ，充分反应。用标准 溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准 溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知产生 的反应(不考虑 与水反应)：
实验数据如下表：
加入量
滴定Ⅰ测出量
滴定Ⅱ测出量
①用标准 溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是　 　。
②高纯度 浓溶液中要求 ( 和 均以 计)。结合数据分析所制备的 浓溶液是否符合要求　 　。
21．（2021·全国甲）胆矾( )易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的 (杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
（1）制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有　 　(填标号)。
A．烧杯 B．容量瓶 C．蒸发皿 D．移液管
（2）将 加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为　 　，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是　 　。
（3）待 完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量 ，冷却后用 调 为3.5～4，再煮沸 ，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、　 　、乙醇洗涤、　 　，得到胆矾。其中，控制溶液 为3.5～4的目的是　 　，煮沸 的作用是　 　。
（4）结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为 ，加入胆矾后总质量为 ，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为 。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为　 　(写表达式)。
（5）下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是　 　(填标号)。
①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少胆矾迸溅出来
22．（2021·湖南）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：
步骤I. 的制备
步骤Ⅱ.产品中 含量测定
①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中；
②移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用 盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸 ；
③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用 盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸 ；
④平行测定三次， 平均值为22.45， 平均值为23.51。
已知：(i)当温度超过35℃时， 开始分解。
(ii)相关盐在不同温度下的溶解度表
温度/ 0 10 20 30 40 50 60
35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.0 37.3
11.9 15.8 21.0 27.0 　 　 　
6.9 8.2 9.6 11.1 12.7 14.5 16.4
29.4 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2
回答下列问题：
（1）步骤I中晶体A的化学式为　 　，晶体A能够析出的原因是　 　；
（2）步骤I中“300℃加热”所选用的仪器是_______(填标号)；
A． B．
C． D．
（3）指示剂N为　 　，描述第二滴定终点前后颜色变化　 　；
（4）产品中 的质量分数为　 　(保留三位有效数字)；
（5）第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则 质量分数的计算结果　 　(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
23．（2021·河北）化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl，实验流程如图：
回答下列问题：
（1）从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是　 　(按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或　 　。
A． B． C． D． E.
（2）B中使用雾化装置的优点是　 　 。
（3）生成NaHCO3的总反应的化学方程式为　 　。
（4）反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：
①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，则固体NaHCO3的质量为　 　g。
②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为　 　、　 　、洗涤、干燥。
（5）无水NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果___(填标号)。
A．偏高 B．偏低 不变
24．（2021·全国乙卷）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下（装置如图所示）：
I.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。
II.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。
III.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。
IV.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
V.蒸馏水洗涤沉淀。
VI.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
（1）装置图中，仪器a、c的名称分别是　 　、　 　,仪器b的进水口是（填字母）。
（2）步骤I中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是　 　.
（3）步骤II中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是＿　 　.
（4）步骤III中，H2O2的作用是　 　（以离子方程式表示）.
（5）步骤IV中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO42-来判断。检测的方法是　 　.
（6）步骤V可用pH试纸检测来判断Cl-是否洗净，其理由是　 　.
25．（2021·浙江）某兴趣小组用铬铁矿[Fe(CrO2)2]制备K2Cr2O7晶体，流程如下：
已知：4Fe (CrO2)2 + 10Na2CO3+7O2 8Na2CrO4 +4NaFeO2+10CO2
2H++2CrO Cr2O +H2O
相关物质的溶解度随温度变化如下图。
请回答：
（1）步骤I，将铬铁矿粉碎有利于加快高温氧化的速率，其理由是　 　。
（2）下列说法正确的是______。
A．步骤II，低温可提高浸取率
B．步骤II，过滤可除去NaFeO2水解产生的Fe(OH)3
C．步骤III，酸化的目的主要是使Na2CrO4转变为Na2Cr2O7
D．步骤IV，所得滤渣的主要成分是Na2SO4和Na2CO3
（3）步骤V，重结晶前，为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复使用)并排序：溶解KCl →　 　→　 　→　 　→　 　→重结晶。
a.50℃蒸发溶剂；
b.100℃ 蒸发溶剂；
c．抽滤；
d．冷却至室温；
e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热；
f．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热。
（4）为了测定K2Cr2O7产品的纯度，可采用氧化还原滴定法。
①下列关于滴定分析的操作，错误的是　 　。
A．用量筒量取25.00mL待测液转移至锥形瓶
B．滴定时要适当控制滴定速度
C．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化
D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直
E．平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下
②在接近终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，　 　继续摇动锥形瓶，观察颜色变化。(请在横线上补全操作)
（5）该小组用滴定法准确测得产品中K2Cr2O7的质量分数为98.50%。某同学还用分光光度法测定产品纯度(K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例)，但测得的质量分数明显偏低。分析其原因，发现配制K2Cr2O7待测水溶液时少加了一种试剂。该试剂是　 　，添加该试剂的理由是　 　。
26．（2022·克拉玛依模拟）水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg/L，我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5mg/L。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。
Ⅰ、测定原理：
碱性条件下，O2将Mn2+氧化为MnO(OH)2：①2Mn2++O2+4OH =2MnO(OH)2↓
酸性条件下，MnO(OH)2将I 氧化为I2：②MnO(OH)2+I +H+→Mn2++I2+H2O(未配平)，用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2：③2S2O32 +I2=S4O62 +2I
Ⅱ、测定步骤
a.安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。
b.向烧瓶中加入200mL水样。
c.向烧瓶中依次迅速加入1mLMnSO4无氧溶液(过量)、2mL碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应①完全。
d搅拌并向烧瓶中加入2mL硫酸无氧溶液至反应②完全，溶液为中性或弱酸性。
e.从烧瓶中取出40.00mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.01000mol/L Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。
f.……
g.处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。
回答下列问题：
（1）配置以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为　 　。
（2）在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为　 　。
①滴定管②注射器③量筒
（3）搅拌的作用是　 　。
（4）配平反应②的方程式，其化学计量数依次为　 　。
（5）步骤f为　 　。
（6）步骤e中达到滴定终点的标志为　 　。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50mL，水样的DO=　 　mg/L(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO是否达标：　 　(填“是”或“否”)
（7）步骤d中加入硫酸溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出2个)　 　。
27．（2022·淮安模拟）下列由废铁屑制取无水Fe2(SO4)3的实验原理与装置不能达到实验目的的是（　　）
A．用装置甲除去废铁屑表面的油污
B．用装置乙溶解废铁屑制Fe2(SO4)3
C．用装置丙过滤得到Fe2(SO4)3溶液
D．用装置丁蒸干溶液获得Fe2(SO4)3
28．（2022·乌鲁木齐模拟）(CNO)3Cl2Na(二氯异氰尿酸钠)固体是一种高效安全的消毒剂。用氰尿酸、烧碱和氯气制备二氯异氰尿酸钠的过程如下，(CNO)3H3(氰尿酸)为三元弱酸，回答下列问题：
（1）I.制备[(CNO)3Cl2H] 二氯异氰尿酸装置如图。
主要反应有：
碱溶： (CNO)3H3+2NaOH=(CNO)3Na2H+2H2O △H ＜0
氯化： (CNO)3Na2H+2Cl2 (CNO)3Cl2H+2NaCl △H ＜0
图中仪器a的名称为　 　。
（2）写出装置A中反应的离子方程式　 　。
（3）装置B用冰水浴的原因可能是　 　。
（4）装置C中的溶液是　 　， 其作用是　 　。
（5）碱溶时若NaOH过量，(CNO)3Na2H中可能混有的杂质是　 　。
（6）II.制备(CNO)3Cl2Na
将B装置中制得的(CNO)3Cl2H与NaOH溶液按物质的量比1：1进行中和，写出中和反应的化学方程式　 　， 反应完成后冷却结晶、过滤、干燥得到(CNO)3Cl2Na。
（7）通过实验测定二氯异氰尿酸钠样品中(不含NaClO)有效氯含量的反应原理为：
[(CNO)3Cl2]-+H++2H2O=(CNO)3H3+2HClO
HClO+2I-+H+=I2+Cl-+H2O
I2+2=+2I-
实验步骤：准确称取wg样品配成100mL溶液，取25.00mL于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，暗处静置充分反应后，用0.1000 mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液VmL。
①滴定终点的现象是　 　。
②该样品中有效氯含量的表达式为　 　
(有效氯=)。
29．（2022·沈阳模拟）亚硝酰氯()是一种红褐色液体或黄色气体，沸点为，遇水和潮气分解。请回答下列问题：
（1）与混合在通常条件下可反应得到。
①实验室制备的离子方程式是　 　。
②选用如图所示的部分装置，欲用二氧化锰制备一瓶纯净且干燥的氯气，各玻璃导管接口连接顺序为　 　(气流方向从左至右，每组仪器最多使用一次)。
③实验中“先通入，待反应装置中充满黄绿色气体时，再将缓缓通入”，此操作的目的是　 　。
（2）文献中记载的一种利用浓盐酸和浓溶液反应制取的原理及装置如图所示，反应原理：。
①仪器X为恒压滴液漏斗，用它代替分液漏斗优点是　 　。
②若无干燥装置，会与水反应产生无色气体和白雾，且该气体在试管口变为红棕色，则发生反应的化学方程式为　 　。
（3）若用以下方法测定亚硝酰氯()纯度：取U形管中所得液体m克溶于水，配制成溶液，取出，以溶液为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为。已知：为不溶于水的砖红色沉淀；常温下，。
①滴定时，应使用　 　(填“酸式”或“碱式”)滴定管。
②滴定达到终点的标志是　 　。
③亚硝酰氯()的质量分数为　 　(用计算式表示即可)。
30．（2022·潍坊模拟）三草酸合铁酸钾的化学式为，它是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是有机反应的催化剂。实验室可采用下列装置(夹持仪器略)及方法制备该物质。
回答下列问题：
（1）制备时，先使温度保持在40℃左右，然后将仪器　 　(填仪器名称)中一定量的6%的溶液逐滴滴入到三颈烧瓶中，至溶液呈深棕色的浑浊状态时[其中含]，再加入一定体积的溶液，逐滴加入至溶液为亮绿色，然后浓缩得晶体，选用的最佳浓缩方法是　 　(填字母)。
a.减压加热浓缩 b.高压加热浓缩 c.常压高温浓缩 d.常压常温浓缩
该制备方法中，溶液内生成的反应包括2个，化学方程式分别是、　 　。
（2）称量mg制备的三草酸合铁酸钾样品，将其溶解于水配制成稀溶液，然后再加少量稀硫酸。用标准溶液滴定该样品溶液，测定其中铁元素的质量分数。
①所选取的滴定管种类及滴定管中溶液调节的位置合理的是　 　(填字母)，滴定终点的现象是　 　。
a.酸式滴定管 0刻度 b.碱式滴定管 0刻度
c.酸式滴定管 0刻度以下某准确刻度 d.碱式滴定管 0刻度以下某准确刻度
②在配制的样品溶液中加入还原剂，将还原为，直至反应完全，过滤、洗涤。将滤液、洗涤液均转移到锥形瓶中，加稀硫酸，再用a溶液进行滴定，至终点时消耗VmL 标准溶液，该三草酸合铁酸钾样品中铁元素的质量分数的表达式为　 　%。
31．（2022·南开模拟）化学是一门以实验为基础的学科，回答下列问题：
（1）在一支试管中加入1mLNa2S溶液，向其中边振荡边滴加H2SO3溶液，用浸NaOH溶液的棉团塞住试管口，可能观察到现象为　 　，试管中发生反应化学方程式　 　。
氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体的化学式为(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O，难溶于水，是制备热敏材料VO2的原料。实验室以V2O5为原料合成该晶体的流程如图。
已知：+4价钒在弱酸性条件下具有还原性。
（2）N2H4的电子式为　 　，只用浓盐酸与V2O5反应也能制备VOCl2溶液，但从环保角度分析，该反应不被推广的主要原因是(用化学方程式表示)　 　。
（3）步骤ii可在如图装置中进行。
①仪器b的名称是　 　，盛装的试剂是　 　。
②实验时，先关闭K2，打开K1，当观察到D中出现白色浑浊时，再关闭K1，打开K2，这样操作的目的是　 　。
③反应结束后，得到紫红色晶体，先用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次。检验用饱和NH4HCO3溶液洗涤沉淀是否干净的操作是　 　。
（4）称量ag粗产品，用KMnO4溶液氧化，再除去多余的KMnO4(方法略)，最后用0.1mol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点(滴定过程只发生反应)，消耗标准溶液的体积为bmL。
①粗产品中钒的质量分数为　 　%(用含有a、b的式子表示)。
②若实验测得钒的质量分数偏大，则可能的原因是　 　。
A．(NH4)Fe(SO4)标准溶液被氧化
B．滴定前平视读数，滴定终点时仰视读数
C．滴定前，滴定管内无气泡，滴定结束后尖嘴有气泡
32．（2022·嘉兴模拟）一种利用Na2SO4制备重要工业用碱NaHCO3及盐NaHSO4的闭路循环绿色工艺流程如下：
某化学兴趣小组在实验室中根据上述流程进行模拟实验。流程中①中的反应实验装置图(待完善)如下。
请回答：
（1）流程中反应①后所获固体主要成分是　 　(用化学式表示)。写出反应③生成NaHSO4的化学反应方程式　 　。
（2）装置图中B的作用是　 　。
（3）实验时持续通NH3，但A中产生少量固体后便不再继续反应，此时B、C中可能观察到的现象是　 　。
（4）下列说法中错误的是____。
A．反应②能生成复盐Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O的主要原因是其溶解度较小
B．抽滤过程中应注意观察吸滤瓶内液面高度，当快达到吸滤瓶支管口时，应拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶支管口倒出溶液
C．依据该流程闭路循环绿色的特点，“煅烧(350℃)”的实验中最好用稀硫酸处理尾气
D．装置图A中的长玻璃导管下端应浸入溶液中，作用是作为安全管
E．利用该流程制备两种盐的总反应方程式为Na2SO4+CO2+H2O=NaHSO4+NaHCO3
（5）测定NaHSO4的纯度：称取一定质量所得产品配成250mL溶液，用移液管取出15.00mL，用NaOH标准溶液滴定。
①实验过程中，移液管洗涤干净并用蒸馏水清洗2~3次后，进行的后续一系列操作如下。
a．吸取少量待取液润洗2~3次
b．将润洗好的移液管插入待取溶液底部，吸取溶液使液面至标线以上
c．松动食指使液面缓慢下降至溶液的凹液面与标线相切，立即按紧管口
d．用吸水纸吸净尖端内、外的残留水
e．将润洗好的移液管插入待取溶液液面下约1-2cm处，吸取溶液使液面至标线以上
f．将移液管提出液面，倾斜容器，将管尖紧贴容器内壁成约45°角，稍待片刻
g．拿掉洗耳球，立即用食指堵住管口，使液体不再流出
h．当溶液流尽后，再停数秒，并将移液管向左右转动一下，取出移液管
i．将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，并使管尖与容器内壁接触，松开食指使溶液全部流出
请选择正确操作的编号，按顺序排列：　 　→　 　→　 　→g→f→　 　→　 　→　 　(序号不重复)
②为使实验结果更加精确，滴定过程中最好选用下列指示剂中的哪一种　 　。
A．甲基橙 B．石蕊 C．酚酞
33．（2022·葫芦岛模拟）2020年初，突如其来的新型冠状肺炎在全世界肆虐，依据研究，含氯消毒剂可以有效灭活新冠病毒，为阻断疫情做出了巨大贡献，二氧化氯(ClO2)就是其中一种高效消毒灭菌剂，氯酸钠还原法是目前使用较为广泛的ClO2制备方法，其中一种是用NaClO3与CH3OH在催化剂、60℃时，发生反应得到ClO2，如图装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放进行了研究。
已知：①ClO2的浓度较大时易分解爆炸，一般用CO2或空气稀释到10%以下，实验室也常用稳定剂吸收ClO2，生成NaClO2，使用时加酸只释放出ClO2一种气体；②ClO2与KI反应的离子方程式为：2ClO2+10I-+8H+=2Cl-+5I2+4H2O；③有关物质沸点如表：
物质 CH3OH HCOOH ClO2
沸点 64.7℃ 100.8℃ 11℃
请回答：
（1）仪器d的名称是　 　，仪器b的作用是　 　。
（2）在ClO2释放实验中，发生的离子反应方程式是　 　。
（3）反应中甲醇被氧化为甲酸，写出制备ClO2的化学方程式　 　。
（4）根据反应条件判断制备装置甲中需改进的一项措施是　 　。
（5）NaOH吸收ClO2尾气，生成物质的量为1：1的两种阴离子，一种为ClO，则另一种为　 　。
（6）自来水厂用碘量法检测水中ClO2的浓度，其实验操作如下：取200.0mL的水样，加入足量的碘化钾，再用氢氧化钠溶液调至中性，并加入淀粉溶液。再用0.1000mol/LNa2S2O3标准溶液滴定碘单质(I2+2S2O=2I-+S4O)，达到滴定终点时用去20.00mLNa2S2O3标准溶液，测得该水样中ClO2的含量为　 　mg/L(保留一位小数)。
34．（2022·舟山模拟）苯乙腈是一种重要的精细化工产品，主要用于农药、医药、染料和香料中间体的生产。相关科研机构对苯乙腈的生成方法提出改进，使其生产效率进一步提高，同时降低了反应中有毒物质的逸出。
相关物质性质：
物质名称 相对分子质量 颜色、状态 溶解性 沸点/℃ 毒性
苯乙腈 117 无色油状液体，密度比水大 难溶于水，溶于醇 233.5 有毒
氯化苄 126.5 无色或微黄色的透明液体 微溶于水，混溶于乙醇 179.4 有毒
氰化钠 49 白色结晶颗粒或粉末 易溶于水 1496 剧毒
二甲胺 45 无色气体，高浓度有类似氨的气味 易溶于水，溶于乙醇 6.9 有毒
反应原理：(氯化苄)+NaCN(苯乙腈)+NaCl
主要装置：
实验步骤：
①向仪器a中加入氯化苄25.3g，缓慢加入适量二甲胺水溶液，放入磁子搅拌。
②安装好球形冷凝管、恒压漏斗及温度计，开启冷凝水，并对仪器a进行加热至90℃。
③向恒压漏斗中加入30%氰化钠水溶液49.0g。
④控制滴加速度与反应温度，使反应在90±5℃下进行。
⑤滴加结束后，加热回流20小时。
⑥反应结束并冷却至室温后，向混合物中加100mL水，洗涤，分液。
⑦往得到的粗产物中加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，倒入蒸馏烧瓶中，弃去CaCl2，进行减压(2700Pa)蒸馏，收集115~125℃馏分，得到产品无色透明液体22.3g。
回答下列问题：
（1）图中仪器a的名称是　 　，倒置漏斗的作用是　 　。若反应中缺少二甲胺，相同条件下几乎没有产品得到，说明二甲胺在反应中起到　 　的作用。
（2）反应温度控制在90±5℃的原因可能是　 　。加热回流时冷凝水应从　 　(填“b”或“c”)口进入冷凝管。
（3）进行分液操作时产品在混合物　 　(填“上层”或“下层”)，分液时的具体操作为将分液漏斗放置在铁架台铁圈上静置至油、水层分层且界面清晰，　 　。
（4）无水CaCl2颗粒的作用是　 　。
（5）在蒸馏过程中，减压蒸馏得到的产品纯度和产率均比常压下蒸馏收集233℃馏分高，原因是　 　。
（6）本实验所得到的苯乙腈产率是　 　(保留三位有效数字)。
35．（2022·衡阳模拟）利用火法炼铜后产生的含锌铜烟尘(主要成分为ZnO、CuO和少量铁的氧化物)制备活性氧化锌(ZnO)，同时回收硫酸铵晶体的工艺流程如下：
已知：①含锌铜烟尘经过预处理后的主要成分是ZnO，还含有少量的CuO和Fe2O3
②25℃时溶液中金属离子物质的量浓度c与pH的关系如图所示：
当溶液中某离子浓度c≦1.0×10-5mol·L-1时，可认为该离子沉淀完全。
回答下列问题：
（1）溶解池中待固体全部溶解后，加入锌粉的作用有　 　(至少写出两点)。
（2）操作a的名称　 　。
（3）反应池中在加入H2O2后选择合适试剂将pH调至　 　恰好可以使杂质离子沉淀完全，可选择的试剂是　 　(填标号)。
A．氢氧化钠B．氨水C．氧化锌D．氢氧化钙
（4）沉淀池中得到沉淀的化学式可以表示为aZnCO3·bZn(OH)2·cH2O，该反应产生的气体是　 　(填化学式)，为了确定其组成，将得到的固体进行焙烧，焙烧不需要用到的仪器有　 　(填写相应的字母)。
A．坩埚B．表面血C．蒸发皿D．烧杯E.试管F.泥三角G.坩埚钳H.干燥器
（5）由滤液A得到硫酸铵晶体的一系列操作b为　 　。
36．（2022·青岛模拟）实验室模拟拉希法用氨和次氯酸钠反应制备肼，并探究肼的性质。制备装置如下图所示。
已知：硫酸肼为无色无味鳞状结晶或斜方结晶，微溶于冷水，易溶于热水。回答下列问题：
（1）装置A试管中的试剂为　 　，仪器a的作用是　 　。
（2）装置B中制备肼的化学方程式为　 　。
（3）装置C中仪器b的名称是　 　，该仪器中导管的作用为　 　。
（4）上述装置存在一处缺陷，会导致肼的产率降低，改进方法是　 　。
（5）①探究性质。取装置B中溶液，加入适量稀硫酸振荡，置于冰水浴冷却，试管底部得到结晶。写出生成结晶的离子反应方程式　 　。
②测定产品中肼的质量分数。称取m g装置B中溶液，加入适量固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成100mL溶液，移取25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2～3滴指示剂，用的碘溶液滴定，滴定过程中有无色无味无毒气体产生。滴定过程中指示剂可选用　 　，滴定终点平均消耗标准溶液V mL，产品中肼质量分数的表达式为　 　。
答案解析部分
1．【答案】C
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】A．锥形瓶和蒸馏烧瓶可以加热，A不符合题意；
B．蒸馏烧瓶用于蒸馏操作，分液漏斗用于萃取分液操作，均可用于物质分离，B不符合题意；
C．酸式滴定管和容量瓶均不可作为反应容器，C符合题意；
D．酸式滴定管、容量瓶、分液漏斗都具有旋塞或玻璃塞，使用前均需要检漏，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】①是锥形瓶，②是酸式滴定管，③是蒸馏烧瓶，④是容量瓶，⑤是分液漏斗。
2．【答案】B
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】A．①为长颈漏斗用于向容器中添加液体，不能用于分离物质，故A不符合题意；
B．②分液漏斗带有瓶塞和旋塞、③容量瓶带有瓶塞、⑥酸式滴定管有旋塞，使用前均需检查是否漏水，故B符合题意；
C．③容量瓶是精确配制溶液的仪器，不能用作反应容器，故C不符合题意；
D．⑤集气瓶不能加热，故D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】由图可知，①为长颈漏斗，②为分液漏斗，③为容量瓶，④为蒸发皿，⑤为集气瓶，⑥为酸式滴定管。
3．【答案】B
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】由海带中提取碘的主要步骤可知，实验时需要用到的仪器为烧杯、漏斗和分液漏斗，不需要用到的仪器为容量瓶，
故答案为：B。
【分析】灼烧需要用到坩埚；浸泡、过滤用到烧杯、玻璃棒和漏斗；氧化、萃取、分离碘单质用到分液漏斗。
4．【答案】C
【知识点】常用仪器及其使用；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．由于制备2-呋喃甲酸乙酯的反应是酯化反应也即是可逆反应，苯与水形成共沸物，从体系中将水移除，使平衡正移，可提高原料的利用率，故A不符合题意；
B．乙醇的沸点为78.4℃，蒸馏的目的主要是为了除去乙醇，故B不符合题意；
C.2-呋喃甲酸乙酯相对于水的密度为1.117，有机物密度比水大，则洗涤，静置分层后，将有机相从下层流出后，水相再从上口倒出，故C符合题意；
D．蒸馏用到的玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管、锥形瓶，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.2-呋喃甲酸和乙醇在浓硫酸催化下生成2-呋喃甲酸乙酯的反应为可逆反应，将水及时从体系中移除可使该反应的平衡正向移动；
B.蒸馏可以将沸点相差较大的液体分离；
C.2-呋喃甲酸乙酯的密度大于水，位于下层；
D.蒸馏用到的玻璃仪器为酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管、锥形瓶。
5．【答案】C
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】A．圆底烧瓶、锥形瓶可作为反应器，但分液漏斗不能作为反应器，A不符合题意；
B．③分液漏斗进行分液操作，⑤普通漏斗进行过滤操作，但④量筒不能用于物质分离，B不符合题意；
C．②容量瓶和③分液漏斗使用前必须先检查是否漏水，C符合题意；
D．①圆底烧瓶和⑥锥形瓶用酒精灯加热时必须加石棉网，而②容量瓶不能加热，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】根据给出的仪器结合用途即可判断
6．【答案】D
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】A．瓷坩埚中含有SiO2，加热能与NaOH反应，A不符合题意；
B．洗气瓶中气体流向应该从长导管进入，经溶液吸收杂质后气体从短导管导出，B不符合题意；
C．尾部接收产品时应使用尾接管导流，以避免液体溅落到锥形瓶外部，C不符合题意；
D．NaOH能和氯气反应，常用来吸收含氯气的尾气，D符合题意。
故答案为：D。
【分析】A.加热熔融氢氧化钠会与二氧化硅反应，可以选择铁坩埚加热
B.饱和碳酸氢钠除去HCl没有问题，但是导管应该选择长进短出进行洗气
C.尾部需要加一个牛角管
7．【答案】C
【知识点】常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．制备水合肼时需先制备氨气，并将其通入NaClO溶液中，氨气极易溶于水，在两装置中间需要连接安全瓶用于防倒吸，为有利于氨气与NaClO溶液反应，制备水合肼时氨气应从c所在装置的c口进入，最后用e所在装置进行尾气处理并防倒吸，则装置的连接顺序应是：f→a→b→c→d→e（a、b顺序可互换），故A不符合题意；
B．e所在装置的漏斗用于防倒吸，若没入水面以下，则不能起到防倒吸的作用，故B不符合题意；
C．f所在装置中，利用CaO与水反应放热使氨气从氨水中逸出，可以快速制备氨气，故C符合题意；
D．由题干信息可知，水合肼具有还原性，而NaClO具有强氧化性，若滴加NaClO溶液过快，过量的NaClO能氧化水合肼，降低产率，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】根据反应物和生成物即可找出排序为f→a→b→c→d→e（a、b顺序可互换），e所在漏斗放到水面以下不能做到防倒吸，利用氨水挥发，利用氧化钙与水反应放热使其挥发，次氯酸钠需要慢慢滴入，结合选项即可判断
8．【答案】A
【知识点】常用仪器及其使用；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．稀硝酸与碳酸钙反应生成二氧化碳可排出装置内空气，然后Cu与稀硝酸反应生成NO，且NO不溶于水，试管及集气瓶中均出现无色气体，则可验证稀硝酸的还原产物为NO，故A符合题意；
B．由于盐酸易挥发，应向沸水中滴加饱和FeCl3溶液制备胶体，而硫酸是难挥发的酸，不能选用饱和Fe2(SO4)3溶液，故B不符合题意；
C．挥发的盐酸与硅酸钠反应，且盐酸为无氧酸，图中实验不能比较非金属性强弱，故C不符合题意；
D．不能在容量瓶中稀释浓硫酸，应在烧杯中稀释、冷却后转移到容量瓶中定容，故D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A.稀硝酸与铜反应得到的是一氧化氮，不溶于水
B.利用饱和氯化铁溶液进行水解得到氢氧化亚铁胶体
C.比较元素的非金属性强弱，利用比较最高价氧化物对应的水合物酸性强弱
D.容量瓶不用于直接稀释浓硫酸
9．【答案】C
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】A．AgNO3溶液滴定待测液中的Cl-，可选棕色酸式滴定管盛放硝酸银溶液，在锥形瓶中盛放待测液，缺少锥形瓶不能完成，故A不符合题意；
B．加饱和碳酸钠溶液、分液可提纯乙酸乙酯，缺少分液漏斗，且不需要漏斗，故B不符合题意；
C．Na2CO3溶液显碱性，NaHSO4溶液显酸性，可选pH试纸、表面皿、玻璃棒鉴别，故C符合题意；
D．由浓盐酸配制250mL1.0mol L-1盐酸，计算、量取后，在烧杯中稀释、冷却后转移到250mL容量瓶中定容，溶解、转移时缺少玻璃棒不能完成，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】Ａ．缺少锥形瓶；
Ｂ．提纯乙酸乙酯先通入饱和碳酸钠溶液再分液；
Ｃ．碳酸钠显碱性，硫酸氢钠显酸性，测量溶液pH可鉴别两者；
Ｄ．缺少玻璃棒。
10．【答案】D
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】A．图示仪器为坩埚，常用于灼烧固体，故A不符合题意；
B．图示仪器为普通漏斗，常用于过滤，故B不符合题意；
C．图示仪器为蒸发皿，常用于蒸发，故C不符合题意；
D．图示仪器为分液漏斗，常用于萃取，故D符合题意；
故答案为：D。
【分析】将溴单质从溴水中提取出来要用萃取分液，所以要用到分液漏斗和烧杯。
11．【答案】B
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】坩埚是属于陶瓷质仪器不是金属质地仪器，故坩埚钳应该为坩埚钳，B符合题意，
故答案为：B。
【分析】常见瓷器仪器：坩埚、蒸发皿等
12．【答案】D
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】A． 图中为分液漏斗，用于分离分层的液体混合物，故A不选；
B．图中为蒸馏烧瓶，用于分离互溶但沸点不同的液体混合物，故B不选；
C．图中为坩埚，用于灼烧固体，故C不选；
D．图中为研钵，常用于研磨，故D选；
故答案为：D。
【分析】根据实验室常用仪器的特征及用途进行分析。
13．【答案】B
【知识点】常用仪器及其使用；化学实验方案的评价；离子方程式的书写
【解析】【解答】A．①中发生反应：Cu2++2NH3·H2O=Cu(OH)2↓+2，A项不符合题意；
B．在①中，氨水参与反应的微粒是Cu2+，在②中，氨水参与反应的微粒是Cu(OH)2，B项符合题意；
C．X为深蓝色晶体[Cu(NH3)4]·H2O，所含阴离子为，C项不符合题意；
D．加入95%的乙醇析出[Cu(NH3)4]·H2O，利用了其在乙醇中的溶解度小于在水中的溶解度，D项不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A.氨水是碱与铜离子得到沉淀
B.①中形成的是沉淀，②中形成的是络合物
C.X是铜氨溶液，阴离子是硫酸根离子
D.利用乙醇析出晶体，利用的是溶解度的大小
14．【答案】A
【知识点】常用仪器及其使用；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A.2NO2(g)(红棕色)N2O4(g)(无色)在热水中呈红棕色，说明加热平衡逆向移动，正反应是放热反应，故A符合题意；
B.3Ba2++2NO+3SO2+2H2O =3BaSO4 +2NO+4H+，产生的白色沉淀是硫酸钡，故B不符合题意；
C．碳酸钠加硝酸银和氯化钡产生碳酸银和碳酸钡均为白色沉淀，不一定是待测液中含有Cl-和SO，故C不符合题意；
D．Fe2++Ag+ Ag+Fe3+是可逆反应，产生白色沉淀(AgSCN)，不能说明Ag+与Fe2+不反应，故D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A.利用颜色的变化判断放吸热
B.酸性太弱不能反应
C.可能含有碳酸根离子或者亚硫酸根离子
D.通过现象可以说明加入KSCN溶液后平衡移动
15．【答案】C
【知识点】常用仪器及其使用；性质实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．反萃取获得碘，操作为萃取、分液；需用烧杯、玻璃棒、分液漏斗；试剂为过氧化氢将碘离子转化为碘单质，再用有机溶剂萃取出碘，A不符合题意；
B．滴定法测定含量，应该使用酸性高锰酸钾溶液，还需要稀硫酸；仪器使用酸式滴定管、烧杯、胶头滴管、锥形瓶，B不符合题意；
C．溶液滴加氢氧化钠溶液生成沉淀不溶解、溶液中滴加氢氧化钠溶液生成沉淀溶液，说明碱性氢氧化镁大于氢氧化铝，能比较Mg、Al金属性的强弱，C符合题意；
D．使用溶液、溶液中分别含有硫酸根离子、氯离子变量，故不能比较和对分解的催化效果，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.反萃取利用的是过氧化氢将碘离子氧化
B.需要加入硫酸
C.利用金属活动性强弱进行判断
D.应该选择相同阴离子的盐溶液
16．【答案】A
【知识点】常用仪器及其使用；分液和萃取
【解析】【解答】植物油和水不互溶且分层，应采用分液的方法进行分离，需要的仪器是分液漏斗，A为分液漏斗，
故答案为：A。
【分析】A、植物油和水不互溶且分层，采用分液漏斗分离。
17．【答案】B
【知识点】常用仪器及其使用；物质的检验和鉴别；气体发生装置；尾气处理装置
【解析】【解答】A．浓盐酸与二氧化锰共热制备氯气，A不能达到实验目的；
B．二氧化硫、水与品红反应生成无色物质，可验证二氧化硫的漂白性，B能达到实验目的；
C．二氧化氮的密度大于空气，不能收集二氧化氮，C不能达到实验目的；
D．高锰酸钾具有强氧化性，能腐蚀橡胶，应装盛在酸式滴定管中，D不能达到实验目的；
故答案为：B。
【分析】A、需要加热才能达到实验目的；
C、二氧化氮的密度大于空气密度，集气瓶中玻璃管应该左边长，右边短；
D、高锰酸钾能够腐蚀橡胶，应该采用酸式滴定管。
18．【答案】C
【知识点】常用仪器及其使用；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．高锰酸钾溶液具有强氧化性会腐蚀橡胶管，不能用碱式滴定管量取高锰酸钾溶液，故A不符合题意；
B．氢氧化钠能与二氧化硅反应生成硅酸钠和水，所以不能用石英坩埚高温熔融烧碱，故B不符合题意；
C．向量气管中加入水，若装置不漏气，甲管和乙管中会形成稳定的液面差，故C符合题意；
D．氯化铁在溶液中水解生成氢氧化铁和氯化氢，蒸发时，氯化氢受热挥发，水解平衡会向正反应方向移动直至水解趋于完全生成氢氧化铁，无法得到无水氯化铁，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.高锰酸钾具有氧化性，应该用酸式滴定管
B.烧碱与二氧化硅反应
C.通过液面的高度差即可判断出气密性
D.应该在氯化氢气体流中进行制取
19．【答案】A
【知识点】常用仪器及其使用；物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．浓硫酸具有吸水性，二氧化硫和浓硫酸不反应，能用浓硫酸干燥二氧化硫，故A符合题意；
B．加热氯化铵和氢氧化钙固体混合物制取氨气，试管口应略向下倾斜，故B不符合题意；
C．氨气极易溶于水，氨气溶于水易倒吸，故C不符合题意；
D．CH4与Cl2混合在强光照射时易发生爆炸，故D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A.二氧化硫不与浓硫酸作用
B.固体加热应该略微向下倾斜
C.应该用倒置的漏斗进行防倒吸
D.应该避光，强光易发生爆炸
20．【答案】（1）浓 ；a
（2）A；B；C
（3）抽气(或通干燥氮气)
（4）a；b；g
（5）CCl4中由紫红色突变到无色，且30s不恢复；溶液中Cl2O和Cl2分别为1.000×10-3mol、5×10-6mol， =200>99，符合要求
【知识点】常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】（1）①除去水蒸气的是采用的是浓硫酸，故正确答案是：浓硫酸
②C中主要是反应区域，产物易水解，因此需要避免与水解接触，因此D需要除水，氯气是有毒污染物因此用氢氧化钠溶液除去，故正确答案是：a
（2）A.将氧化汞粉末进行处理水分，增大表面积后填入反应柱，故A符合题意
B.进入反应柱之前需要将氮气和氯气的比率进行调节以控制反应的速率，故B符合题意
C.控制进气口的气体速率，以保证足够的接触时间，增加接触，故C符合题意
D.反应的温度是 不需要加热，故D不符合题意
（3） 反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的 含量 ，可以采取抽气或者通入干燥氮气将氯气带出
（4）萃取的步骤考查，大致顺序是：检漏-加入萃取剂和溶液进行充分混合-摇匀-放掉气体-静置分层-放出液体，因此顺序是：c-a-b-e-d-f-g
（5）①本身碘单质的四氯化碳具有颜色，通过观察颜色褪去即可，实验I终点的现象是： CCl4中由紫红色突变到无色，且30s不恢复
②根据 ，即可得出关系式为：Cl2O~2H+~2I2.根据数据计算出消耗的氢离子的物质的量为2n(H2SO4)=2X(2.505X10-3-1.505X10-3)mol=2x10-3mol,此时的Cl2O的量为1x10-3mol，产生的碘单质的物质的量为 2x10-3mol， 碘单质的物质的量为2.005x10-3mol，而氯气反应得到的碘单质的物质的量为2.005x10-3mol-2x10-3mol=5x10-6mol，因此消耗的氯气是5x10-6mol，因此=200＞99，因此符合要求
【分析】（1）①考查的液体吸水剂是浓硫酸②考虑到产物易水解，因此需要除水，考虑到氯气有毒需要尾气处理
（2）考虑得到反应物是气体和固体，并且产物易水解因此需要保持干燥以及需要控制气体的流速以便使反应物充分接触，由于反应为温度是18-25℃，因此不需要加热即可
（3）主要是多于的反应物气体排除，生成物是液体，因此可以采用抽气或者是利用其他的气体将氯气冲出
（4）考查的是分液操作的步骤，按照步骤操作即可
（5）① 碘单质本身就有颜色，可以通过颜色的消失判断终点②通过方程式以及给出的数据进行计算即可
21．【答案】（1）A、C
（2）CuO+H2SO4 CuSO4+H2O；不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少（硫酸利用率高）
（3）过滤；干燥；除尽铁，抑制硫酸铜水解；破坏氢氧化铁胶体，易于过滤
（4）
（5）①③
【知识点】盐类水解的应用；硫酸根离子的检验；常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；化学式及其计算
【解析】【解答】(1)制备胆矾时，根据题干信息可知，需进行溶解、过滤、结晶操作，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有烧杯和蒸发皿，A、C符合题意，故答案为：A、C；
(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为CuO+H2SO4CuSO4+H2O；直接用废铜和浓硫酸反应生成硫酸铜与二氧化硫和水，与这种方法相比，将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热制备胆矾的实验方案具有的优点是：不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少（硫酸利用率高）；
(3) 硫酸铜溶液制硫酸铜晶体，操作步骤有加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥；CuO中含氧化铁杂质，溶于硫酸后会形成铁离子，为使铁元素以氢氧化铁形成沉淀完全，需控制溶液pH为3.5～4，酸性环境同时还可抑制铜离子发生水解；操作过程中可能会生成氢氧化铁胶体，所以煮沸10min，目的是破坏氢氧化铁胶体，使其沉淀，易于过滤，故答案为：过滤；干燥；除尽铁，抑制硫酸铜水解；破坏氢氧化铁胶体，易于过滤；
(4) 称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。则水的质量是(m2- m3)g，所以胆矾（CuSO4 nH2O）中n值的表达式为：=n:1，解得n＝；
(5) ①胆矾未充分干燥，导致所测m2偏大，根据n=可知，最终会导致结晶水数目定值偏高，符合题意；
②坩埚未置于干燥器中冷却，部分白色硫酸铜会与空气中水蒸气结合重新生成胆矾，导致所测m3偏大，根据n=可知，最终会导致结晶水数目定值偏低，不符合题意；
③加热胆矾晶体时有晶体从坩埚中溅出，会使m3数值偏小，根据n=可知，最终会导致结晶水数目定值偏高，符合题意；综上所述，①③符合题意，故答案为：①③。
【分析】(1)制备胆矾时，需进行溶解、过滤、结晶操作；
(2)金属氧化物与酸反应生成盐和水；从环境保护方面分析该方法的优点；
(3)硫酸铜溶液制硫酸铜晶体，操作步骤有加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥；根据水解分析；加热可以防止生成胶体；
(4)根据CuSO4 nH2O中CuSO4与H2O为1：n计算；
(5)根据n=分析。
22．【答案】（1）NaHCO3；在30-35 C时NaHCO3的溶解度最小（意思合理即可）
（2）D
（3）紫色石蕊试液；蓝色变为红色
（4）3.56%
（5）偏大
【知识点】常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；探究物质的组成或测量物质的含量；化学实验方案的评价；物质的量的相关计算
【解析】【解答】(1)根据题给信息，控制温度在30-35 C，目的是为了时NH4HCO3不发生分解，同时析出NaHCO3固体，得到晶体碳酸氢钠，故答案为：NaHCO3；在30-35 C时NaHCO3的溶解度最小；
(2)300 C加热抽干后的NaHCO3固体，需用坩埚、泥三角、三脚架进行操作，所以正确的为D项，故答案为：D；
(3)根据上述分析可知，第二次滴定时，使用的指示剂N为紫色石蕊试液，滴定到终点前溶液的溶质为碳酸氢钠和氯化钠，溶液显碱性显蓝色，滴定达到终点后溶液的溶质为氯化钠，所以溶液的颜色变化为：蓝色变为红色；
(4)
根据分析，碳酸钠中混有碳酸氢钠，先加盐酸将碳酸钠全部变为碳酸氢钠，继续加入盐酸与碳酸氢钠反应，第一次滴定发生的反应是：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，消耗的盐酸的物质跌量为n(HCl)=0.1000mol/L 22.45 10-3L=2.245 10-3mol得出n(Na2CO3)=n生成(NaHCO3)=n(HCl)=2.245 10-3mol，第二次滴定消耗的盐酸的体积V2=23.51mL，盐酸的物质的量n(HCl)=0.1000mol/L 23.51 10-3L=2.351 10-3mol则根据方程式NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑可知，消耗的NaHCO3的物质的量n总(NaHCO3)=n(HCl) =2.351 10-3mol，则原溶液中的NaHCO3的物质的量n(NaHCO3)= n总(NaHCO3)- n生成(NaHCO3)= 2.351 10-3mol-2.245 10-3mol=1.06 10-4mol，则原产品中NaHCO3的物质的量为 =1.06 10-3mol，故产品中NaHCO3的质量分数为 ，故答案为：3.56%；
(5)若该同学第一次滴定时，其他操作均正确的情况下，俯视读数，读数偏小，则会使标准液盐酸的体积偏小，即测得V1偏小，所以原产品中NaHCO3的物质的量会偏大，最终导致其质量分数会偏大，故答案为：偏大。
【分析】（1）氯化钠和碳酸氢铵最终得到的碳酸氢钠固体和氯化铵，因此晶体A是碳酸氢钠固体，通过对不同时刻的溶解度进行分析，主要是由于低温时，碳酸氢钠的溶解度小
（2）温度过高是加热应该选择的是坩埚
（3）纯碱主要是碳酸钠，适合用酚酞做指示剂，先加入酚酞作指示剂滴入盐酸将碳酸钠全部转为碳酸氢钠，碳酸氢钠适合用石蕊作指示剂，在继续使用石蕊做指示剂进行滴定，到终点时，此时是蓝色，再加入一滴时溶液变为红色。
（4）第一次与碳酸钠作用，全部转为碳酸氢钠溶液，第二次是碳酸氢钠与稀盐酸作用，根据数据即可计算出碳酸钠和碳酸氢钠的质量
（5）第一滴定终点时，利用的是滴定管滴定，俯视读数，导致V1数值偏小，导致V2-V1偏大，导致计算结果偏大
23．【答案】（1）aefbcgh；将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔
（2）使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率（或其他合理答案）
（3）NH3 H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓
（4）0.84；蒸发浓缩；冷却结晶
（5）A
【知识点】纯碱工业（侯氏制碱法）；常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；物质的量的相关计算
【解析】【解答】(1)要制备 NaHCO3 ，向饱和氨盐水中通入二氧化碳气体，但二氧化碳中混有氯化氢气体，需要用饱和碳酸氢钠溶液除去因此按气流方向正确的连接顺序应为：aefbcgh；A中处于密封体系，内外大气压不等，为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，需要保证内外大气压相等，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔，故答案为：aefbcgh；将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔；
(2)雾化装置主要是将液体变为气体，增大接触面积，B中使用雾化装置使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率；
(3)根据上述分析可知，生成 的总反应的化学方程式为NH3 H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓；
(4)①对固体 充分加热，产生二氧化碳和水蒸气，反应的化学方程式为： 将气体先通过足量浓硫酸，吸收水蒸气，再通过足量 ， 与二氧化碳反应生成碳酸钠和氧气，化学方程式为： ，根据差量法数据进行计算设碳酸氢钠的物质的量为x，故列出比例式
2 56
x 0.14g
x=0.005mol,根据关系式 可知，消耗碳酸钠的物质的量为2 0.005mol=0.01mol，固体 的质量为0.01mol 84g/mol=0.84g；
②根据溶解度虽温度的变化曲线可以看出，氯化铵和氯化钠随着温度的升高，氯化铵受温度的影响较大，因此可采取降温结晶的方法进行写出氯化铵，需采用蒸发浓缩、冷却结晶、洗涤、干燥的方法，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶；
(5)称量前，若无水 保存不当，吸收了一定量水分，称量时导致碳酸氢钠的质量减小，配制溶液时标准液被稀释，浓度减小，所以用其标定盐酸浓度时，消耗的碳酸氢钠的体积 会增大，根据c(测)= 可知，最终会使c(测)偏高，A项正确，故答案为：A。
【分析】（1）先将二氧化碳的氯化氢除去，再将二氧化碳通入含有氨的饱和氯化钠溶液，最终进行除杂即可，分液漏斗液体顺利滴下应该保证内外大气压相等
（2）接触面积更大，提高反应速率
（3）氨水和氯化钠溶液产生碳酸氢钠和氯化铵固体
（4）①碳酸氢钠分解出水和二氧化碳，均与过氧化钠反应利用差量法计算质量即可②根据溶解度的变化趋势即可判断得到氯化铵利用降温结晶的方式进行析出固体
（5）有水稀释了碳酸氢钠时，称取相等的质量，导致碳酸氢钠减少，因此导致测定盐酸的浓度偏大
24．【答案】（1）滴液漏斗；三颈烧瓶/三口烧瓶
（2）反应放热，为防止体系温度急剧增加而反应过快
（3）反应温度98℃接近水的沸点100℃，而油浴更易提温
（4）2MnO4- +5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O
（5）取洗涤液，加入BaCl2溶液，看是否有白色沉淀生成，若无，说明洗涤干净
（6）洗涤液含有的离子主要有H +和Cl-,根据电荷守恒，当洗涤液接近中性时，可认为Cl-洗净
【知识点】氧化还原反应方程式的配平；常用仪器及其使用；性质实验方案的设计；物质检验实验方案的设计
【解析】【解答】(1)由图中仪器构造可知，a的仪器名称为滴液漏斗，c的仪器名称为三颈烧瓶；仪器b为球形冷凝管，起冷凝回流作用，为了是冷凝效果更好，冷却水要从d口进，a口出；
(2)反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴；
(3)油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴；
(4)由滴加H2O2后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMnO4，则反应的离子方程式为：2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O；
(5)该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO42-来判断，检测方法是：取最后一次洗涤液，滴加BaCl2溶液，若没有沉淀说明洗涤完成；
(6)步骤IV用稀盐酸洗涤沉淀，步骤V洗涤过量的盐酸，H+与Cl-电荷守恒，洗出液接近中性时，可认为洗净。
【分析】(1)根据装置中的仪器分析；
(2)根据反应放热分析；
(3)根据加热温度选择加热方式；
(4)根据转移电子守恒配平方程式；
(5)用Ba2+检验SO42-；
(6)根据电荷守恒分析；
25．【答案】（1）增大反应物的接触面积
（2）B；C
（3）a；e；d；c
（4）AC；再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁
（5）H2SO4；抑制Cr2O 转化为CrO ，且与Cr2O 不反应
【知识点】氧化还原反应；常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)步骤I中铬铁矿与足量熔融Na2CO3发生高温氧化反应生成Na2CrO4、NaFeO2和CO2，将铬铁矿粉碎，可增大反应物的接触面积，加快高温氧化的速率；故答案为：增大反应物的接触面积。
(2)A．根据Na2CrO4的溶解度随着温度的升高而增大，步骤II中应用高温提高浸取率，A不正确；
B．步骤II中用水浸取时NaFeO2发生强烈水解：NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3↓，经过滤可除去Fe(OH)3，B正确；
C．步骤III酸化时，平衡2H++2 +H2O正向移动，主要目的使Na2CrO4转化为Na2Cr2O7，C正确；
D．根据分析，步骤IV中过滤所得滤渣主要成分为Na2SO4，D不正确；
故答案为：BC。
(3)为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，步骤V重结晶前的操作顺序为：溶解KCl→50℃蒸发溶剂→蒸发至溶液出现晶膜，停止加热→冷却至室温→抽滤→重结晶；故答案为：aedc。
(4)①A．量筒属于粗量器，不能用量筒量取25.00mL溶液，由于K2Cr2O7具有强氧化性，量取25.00mL待测液应用酸式滴定管，A不正确；
B．滴定时要适当控制滴定的速率，确保反应物之间充分反应，同时防止滴加过快使得滴加试剂过量，B正确；
C．滴定时应一直观察锥形瓶中溶液颜色的变化，以便准确判断滴定的终点，C不正确；
D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直，平视读取读数，D正确；
E．为了确保每次滴定时滴定管中的溶液充足，平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，并记录初始读数，E正确；
故答案为：AC。
②故答案为：再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁。
(5)根据题意，K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例，在K2Cr2O7溶液中存在平衡 +H2O 2H++2 ，即有部分 会转化为 ，从而使测得的质量分数明显偏低，为抑制 转化为 ，可加入与 不反应的酸，如硫酸；故答案为：H2SO4；抑制 转化为 ，且与 不反应。
【分析】根据题给已知，铬铁矿与足量熔融Na2CO3发生高温氧化反应生成Na2CrO4、NaFeO2和CO2，所得固体冷却后用水浸取，其中NaFeO2发生强烈水解：NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3↓，过滤得到含Na2CrO4、NaOH、Na2CO3的滤液，加入适量硫酸酸化，NaOH、Na2CO3与硫酸反应生成Na2SO4，Na2CrO4转化为Na2Cr2O7（发生的反应为2Na2CrO4+H2SO4 Na2Cr2O7+Na2SO4+H2O），经蒸发结晶、过滤、洗涤得到的滤液中主要含Na2Cr2O7，加入KCl后经多步操作得到K2Cr2O7，据此分析作答。
（1）粉碎增大了接触面积，有利于提高速率
（2）步骤Ⅱ中水解是吸热，因此升温时促进浸出率，步骤Ⅱ中过滤主要是除去难溶性固体，步骤Ⅲ加入硫酸后主要促进铬酸根向重铬酸根的转化步骤Ⅳ中主要时含有硫酸钠，因为在之前加入了硫酸不存在碳酸钠
（3）Na2Cr2O7中加入KCl发生反应Na2Cr2O7+2KCl=K2Cr2O7+2NaCl，根据各物质的溶解度随温度的变化曲线可知，K2Cr2O7的溶解度随温度升高明显增大，NaCl溶解度随温度升高变化不明显，50℃时两者溶解度相等
（4）①A.量筒的精确度时0.1mL B. 滴定时速率要适中，以免造成实验误差 C.滴定是应该是观察锥形瓶中颜色的变化 D.读数时应该保持垂直以免有误差 E.滴定管的零刻度在上②在接近终点时，使用“半滴操作”的方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁，继续摇动锥形瓶，观察颜色变化
（5） K2Cr2O7 含量偏低可能是转化为KCrO4，配置时应该加入酸抑制水解
26．【答案】（1）将溶剂水煮沸后冷却
（2）②
（3）使溶液混合均匀，快速完成反应
（4）1，2，4，1，1，3
（5）重复步骤e的操作2~3次
（6）溶液蓝色褪去(半分钟内不变色)；9.0；是
（7）2H++S2O32-=S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O=4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2=2I2+2H2O(任写其中2个)
【知识点】常用仪器及其使用；探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）气体在水中的溶解度随着温度升高而减小，将溶剂水煮沸可以除去所用溶剂水中氧，故答案为将溶剂水煮沸后冷却；
（2）在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择注射器，
故答案为：②；
（3）搅拌可以使溶液混合均匀，加快反应的速率，故答案为使溶液混合均匀，快速完成反应；
（4）根据化合价升降守恒，反应②配平得MnO(OH)2+2I-+4H+=Mn2++I2+3H2O，故答案为1，2，4，1，1，3；
（5）滴定操作一般需要重复进行2~3次，以便减小实验误差，因此步骤f为重复步骤e的操作2~3次，故答案为重复步骤e的操作2~3次；
(6)碘离子被氧化为碘单质后，用Na2S2O3溶液滴定将碘还原为碘离子，因此滴定结束，溶液的蓝色消失；n(Na2S2O3)= 0.01000mol/L×0.0045L=4.5×10 5mol，根据反应①②③有O2~2 MnO(OH)2↓~ 2I2~4S2O32 ，n(O2)=n(Na2S2O3)=1.125×10 5mol，该河水的DO=×1.125×10 5×32=9×10 3g/L="9.0" mg/L＞5 mg/L，达标，故答案为溶液蓝色褪去(半分钟内不变色)；9.0；是；
（7）硫代硫酸钠在酸性条件下发生歧化反应，生成的二氧化硫也能够被生成的碘氧化，同时空气中的氧气也能够将碘离子氧化，反应的离子方程式分别为：2H++S2O32-=S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O=4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2=2I2+2H2O，故答案为2H++S2O32-=S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O=4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2=2I2+2H2O。
【分析】（1）加热煮沸可除去水中的溶解氧；
（2）加入水样需要避免空气进入三颈瓶，橡皮塞处用注射器把水样注入；
（3）搅拌可使溶液混合均匀，快速完成反应；
（4）根据得失电子守恒配平方程式；
（5）为减少实验过程中的误差，滴定实验应重复进行滴定实验测定数值，取几次的平均值计算；
（6）单质碘遇淀粉变蓝，滴定终点时碘单质被消耗完；根据O2~2 MnO(OH)2↓~ 2I2~4S2O32 计算；
（7）硫代硫酸钠在酸性条件下发生歧化反应，二氧化硫和碘也能反应，空气中的氧气也能够氧化碘离子。
27．【答案】B
【知识点】常用仪器及其使用；实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．碳酸钠溶液水解显碱性，碱性溶液中加热可促进油污的水解，图中装置可除去废铁屑表面的油污，故A不符合题意；
B．铁与硫酸反应生成硫酸亚铁，不能得到Fe2(SO4)3，故B符合题意；
C．过滤可分离不溶性杂质与溶液，图中过滤可分离出Fe2(SO4)3溶液，故C不符合题意；
D．硫酸沸点高，难挥发，蒸干Fe2(SO4)3溶液获得Fe2(SO4)3，故D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A.油脂在碱性条件下发生水解；
B.铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁；
C.过滤可分离液态和固体；
D.蒸干Fe2(SO4)3溶液可得到Fe2(SO4)3。
28．【答案】（1）锥形瓶
（2）2+ 16H++ 10Cl- = 2Mn2++ 5Cl2↑+ 8H2O
（3）反应放热，冰水浴可降温促进氯化反应正向进行，有利于二氯异氰尿酸[(CNO)3Cl2H]生成；降低溶解度增大氯气的溶解性，使气液反应更充分；低温降低生成物的溶解度
（4）NaOH溶液；吸收多 余的氯气，防止污染
（5）(CNO)3Na3
（6）(CNO)3Cl2H + NaOH = (CNO)3Cl2Na + H2O
（7）当滴入最后一滴Na2S2O3标准液时，溶液由蓝色变为无色，且30秒内不变色；
【知识点】氯气的实验室制法；常用仪器及其使用；探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)图中仪器a为锥形瓶；
(2)实验室可用KMnO4(强氧化剂)与浓盐酸(还原剂)反应制取氯气2+ 16H++ 10Cl- = 2Mn2++ 5Cl2↑+ 8H2O；
(3)B装置中的反应为放热反应，冰水浴可降低温度，促进反应正向移动，有利于二氯异氰尿酸的生成，另外低温增大氯气的溶解性，使气液反应更充分；同时降低温度可降低产品溶解度；
(4)C装置用于尾气处理，吸收多余的氯气，防止污染环境，试剂为氢氧化钠溶液；
(5)(CNO)3H3为三元弱酸，过量NaOH能与(CNO)3Na2H反应生成(CNO)3Na3，成为杂质混入其中；
(6)发生中和反应方程式为(CNO)3Cl2H + NaOH = (CNO)3Cl2Na + H2O
(7)样品溶液加入适量稀硫酸和过量KI溶液，暗处静置充分反应，[(CN)3Cl2]-中部分Cl转化为HClO，HClO将I-氧化为I2，用0.1000 mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈微黄色(此前不加淀粉指示剂是防止I2浓度过大，不利于现象观察)时，加入淀粉指示剂继续滴定，直至最后一滴Na2S2O3标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复为蓝色即为反应终点；反应关系式为2Cl~ (CNO)3Cl2Na ~2HClO~2I2~4，有效氯含量=。
【分析】（1）仪器a为锥形瓶；
（2）浓盐酸和高锰酸钾发生反应2+ 16H++ 10Cl- = 2Mn2++ 5Cl2↑+ 8H2O；
（3）冰水浴具有促进氯化反应正向进行、降低生成物的溶解度等作用；
（4）装置C用于尾气处理，应用NaOH溶液；
（5）NaOH过量可能生成(CNO)3Na3；
（6） (CNO)3Cl2H与NaOH溶液按1：1发生反应(CNO)3Cl2H + NaOH = (CNO)3Cl2Na + H2O；
（7）①Na2S2O3与碘发生氧化还原反应，滴定终点时碘单质被反应完，溶液由蓝色变为无色；
②根据2Cl~ (CNO)3Cl2Na ~2HClO~2I2~4计算。
29．【答案】（1）3Cu+8H+ +2=3Cu2++2NO↑+4H2O；b→e→f→i→h→d→c→g；可以排尽装置中的空气，防止NO被O2氧化
（2）平衡气压，便于浓盐酸顺利滴入双颈烧瓶中；3NOCl+2H2O=HNO3+3HCl+2NO↑
（3）酸式；滴加最后半滴硝酸银溶液时，恰好有砖红色沉淀生成，且半分钟不变；
【知识点】常用仪器及其使用；中和滴定；制备实验方案的设计；离子方程式的书写
【解析】【解答】(1)实验室制备的离子方程式是：3Cu+8H++2=3Cu2++2NO↑+4H2O；用浓盐酸与MnO2反应制备一瓶干燥纯净的氯气，固液加热用b装置制备，制得的氯气混有HCl和水蒸气，用饱和食盐水吸收HCl，用五氧化二磷作干燥剂干燥氯气，氯气密度比空气大，收集导气管应长进短出，氯气为有毒气体，不能直接排放，用NaOH吸收多余的氯气，故各个装置连接顺序为：b→e→f→i→h→d→c→g；NO会和O2发生反应，故操作目的为：可以排尽装置中的空气，防止NO被O2氧化；
(2)与分液漏斗相比，恒压滴液漏斗能平衡气压，便于浓盐酸顺利滴入双颈烧瓶中；NOCl滴入盛有水的试管中，液面上方有白雾，为HCl，且产生无色气体，该气体在试管口变为红棕色，该气体为NO，根据化合价变化，还应有硝酸生成，该反应的化学方程式为：3NOCl+2H2O=HNO3+3HCl+2NO↑；
(3)AgNO3中Ag+水解使溶液呈酸性，故滴定时，呈装标准溶液应使用酸式滴定管；滴定达到终点时，AgCl基本沉淀完全，再滴入半滴标准溶液，恰好AgCl刚开始转化为Ag2Cr2O7，故滴定达到终点的标志是滴加最后半滴硝酸银溶液时，恰好有砖红色沉淀生成，且半分钟不变；滴定过程中存在数量关系，所以取出25.00mL溶液中，则NOCl总的物质的量为，所以质量分数为：。
【分析】（1）①铜和稀硝酸反应生成硝酸铜、一氧化氮和水；
②用浓盐酸与MnO2反应制备一瓶干燥纯净的氯气，固液加热用b装置制备，制得的氯气混有HCl和水蒸气，用饱和食盐水吸收HCl，用五氧化二磷作干燥剂干燥氯气，氯气密度比空气大，收集导气管应长进短出，氯气为有毒气体，不能直接排放，用NaOH吸收多余的氯气；
③NO易被氧化为NO2；
（2）①恒压滴液漏斗可平衡气压；
②NOCl滴入盛有水的试管中，液面上方有白雾，为HCl，且产生无色气体，该气体在试管口变为红棕色，该气体为NO，根据化合价变化，还应有硝酸生成；
（3）①AgNO3溶液呈酸性；
②AgCl基本沉淀完全，再滴入半滴标准溶液，AgCl（白色）转化为Ag2Cr2O7（砖红色）；
③根据氯元素守恒，结合计算。
30．【答案】（1）恒压滴液漏斗；a；
（2）ac；滴入最后一滴KMnO4标准溶液，溶液恰好出现粉红色，且30s内不褪色；
【知识点】常用仪器及其使用；蒸发和结晶、重结晶；中和滴定；制备实验方案的设计
【解析】【解答】
(1)根据实验装置图可知，盛装H2O2溶液的装置为恒压滴液漏斗；减压条件下，溶剂的沸点降低，有利于溶剂挥发而浓缩，a项正确，b项不正确；高温时，K3[Fe(C2O4)3]·3H2O分解，c项不正确；尽管常压常温浓缩可以实现产品析出，但浓缩速度太慢，不适宜生产，d项不正确；根据提示可知，该制备反应的反应物是FeC2O4、H2O2、K2C2O4、H2C2O4，先生成一部分K3[Fe(C2O4)3]和Fe(OH)3，Fe(OH)3再与H2C2O4反应，将所有的铁元素转化为K3[Fe(C2O4)3]，故第二次生成K3[Fe(C2O4)3]的反应是，故答案为恒压滴液漏斗，a，；
(2)①滴定管为0刻度在上的仪器，滴出的液体体积是两次读数的差，故滴定管第一次读数要调整到0刻度或0刻度以下，且KMnO4为强氧化性物质，只能选择酸式滴定管，所以正确的选项为ac；②滴定时消耗的，由得失电子数守恒可知反应的关系式为：、，则、，(i)，由三草酸合铁酸钾的化学式可知，，即，，由此可知，联合式i和式ii可得：，，，则样品中铁元素的质量分数为，故答案为ac，；
【分析】制备三草酸合铁酸钾的实验原理为：首先滴加一定量的6%的H2O2溶液，发生反应，再加入一定体积的H2C2O4溶液，发生反应。测定样品中铁元素的质量分数是采用氧化还原滴定的方法，用KMnO4标准溶液滴定该样品溶液，而样品中和都能够被酸性KMnO4溶液氧化。
31．【答案】（1）淡黄色沉淀；
（2）；
（3）洗气瓶；饱和碳酸氢钠溶液；排尽装置中的空气；取少量最后一次洗液于试管中加入稀硝酸酸化，再加入硝酸银无白色沉淀出现，则已经洗净
（4）；AB
【知识点】氧化还原反应；常用仪器及其使用；性质实验方案的设计
【解析】【解答】步骤ⅰ中V2O5与盐酸、N2H4 HCl反应生成VOCl2，同时生成N2，反应的方程式为：2V2O5+N2H4 HCl+6HCl=4VOCl2+N2↑+6H2O，得到的VOCl2溶液与NH4HCO3溶液反应生成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体。
(1)Na2S溶液与H2SO3溶液发生氧化还原反应，生成硫单质，可观察到的现象是生成淡黄色沉淀，试管中发生反应化学方程式为： ；
(2)N2H4的电子式为：；浓盐酸与V2O5反应能制备VOCl2溶液，发生的反应为：，该过程中有氯气生成，会污染环境，故不推广；
(3)用A装置来制备二氧化碳，得到的二氧化碳中混有氯化氢气体，仪器b为洗气瓶，装置B为洗气装置，盛放饱和碳酸氢钠溶液来除去氯化氢；实验时，先关闭K2，打开K1，当观察到D中出现白色浑浊时，再关闭K1，打开K2，可证明装置中的空气已经排干净，故这样操作的目的是排尽装置中的空气；根据流程分析可知，VOCl2溶液与NH4HCO3溶液反应生成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵，所以在晶体表面附着的物质为NH4Cl溶液，先用饱和NH4HCO3溶液洗涤除去的阴离子主要是Cl-，检验用饱和NH4HCO3溶液洗涤沉淀是否干净即在检验是否存在Cl-，操作是：取最后一次洗涤液于试管中，加入适量AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，则证明洗涤干净；
(4)根据反应VO+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O，由题意可得关系式：V～～Fe2+～(NH4)2Fe(SO4)2，所以n(V)=n[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L×b×10-3L= b×10-4mol，m(V)= b×10-4mol×51g/mol=5.1b×10-3g，所以粗产品中钒的质量分数为：；
A．(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液被氧化，还原能力降低，滴定时消耗的标准溶液体积偏大，会使测定结果偏高，A正确；
B．滴定前平视读数，滴定终点时仰视读数，则会导致记录的消耗标准液的体积偏高，最后导致测定结果偏高，B正确；
C．滴定前，滴定管内无气泡，滴定结束后尖嘴有气泡，消耗标准液体积偏小，测定结果偏低，C不正确；
故答案为：AB。
【分析】（1）Na2S与H2SO3发生反应 ；
（2） N2H4为共价化合物，其电子式为； 浓盐酸与V2O5发生反应 ；
（3）①仪器b为洗气瓶；装置A制备的二氧化碳中含有氯化氢，用装置B除去，所用试剂为饱和碳酸氢钠；
②反应前应先排出装置内的空气；
③若沉淀未洗净，会附着有Cl-，检验是否存在Cl-即可；
（4）①根据关系式V～～Fe2+～(NH4)2Fe(SO4)2计算；
②根据分析误差。
32．【答案】（1）NaHCO3、Na2SO4；Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O2NaHSO4+2NH3↑+2H2O↑
（2）除去CO2中的HCl气体，避免引入杂质
（3）B、C中不再产生气泡；C中长颈漏斗中液面上升
（4）B；C；D
（5）d；a；e；c；i；h；C
【知识点】常用仪器及其使用；指示剂；化学实验操作的先后顺序；制备实验方案的设计
【解析】【解答】本题为工艺流程题，类比于侯氏制碱法来用Na2SO4饱和溶液与NH3、CO2反应生成NaHCO3和(NH4)2SO4，反应原理为：Na2SO4+2NH3+2CO2+2H2O=2NaHCO3↓+(NH4)2SO4，过滤得到固体为NaHCO3和少量的Na2SO4，滤液中主要成分为(NH4)2SO4和Na2SO4，在滤液中加入Na2SO4固体可得到Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O晶体，过滤得到Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O晶体，然后进行高温煅烧可得NaHSO4和NH3，反应方程式为：Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O2NaHSO4+2NH3↑+2H2O↑，根据流程中①中的反应实验装置图可知，装置中三颈瓶A为反应①的反应装置，C为实验制备CO2的装置，反应原理为：CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑，B为除去CO2中少量的HCl，则装置B中盛有饱和碳酸氢钠溶液，据此分析解题。
(1)由分析可知，流程中反应①反应原理为：Na2SO4+2NH3+2CO2+2H2O=2NaHCO3↓+(NH4)2SO4，则反应后所获固体主要成分是NaHCO3、Na2SO4，反应③生成NaHSO4的化学反应方程式为：Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O2NaHSO4+2NH3↑+2H2O↑，故答案为：NaHCO3、Na2SO4；Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O2NaHSO4+2NH3↑+2H2O↑；
(2)由分析可知，装置图中B的作用是除去CO2中的HCl气体，避免引入杂质，故答案为：除去CO2中的HCl气体，避免引入杂质；
(3)实验时持续通NH3，但A中产生少量固体后便不再继续反应，是由于生成的固体产物将通入CO2的导管口堵塞了，则此时B、C中可能观察到的现象是B、C中不再产生气泡；C中长颈漏斗中液面上升，故答案为：B、C中不再产生气泡；C中长颈漏斗中液面上升；
(4)A．由分析可知，反应②发生的是复分解反应，根据复分解反应发生的条件可知，能生成复盐Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O的主要原因是其溶解度较小，A正确；
B．抽滤过程中应注意观察吸滤瓶内液面高度，当吸滤瓶中液面快达到支管口位置时，应拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液，而不能从吸滤瓶支管口倒出溶液，操作不合理，B不正确；
C．由分析可知，“煅烧(350℃)”的产生的尾气为NH3和H2O，NH3能直接流回反应①使用，或者配成硫酸钠氨化溶液，则实验中依据该流程闭路循环绿色的特点，“煅烧(350℃)”的实验中最好用硫酸钠溶液吸收来处理尾气，C不正确；
D．装置图A中的长玻璃导管的作用是导出尾气，防止CO2通入过快而引起仪器炸裂，则下端不能浸入溶液中，D不正确；
E．利用该流程制备两种盐的过程中先后发生的反应有：Na2SO4+2NH3+2CO2+2H2O=2NaHCO3↓+(NH4)2SO4 ，(NH4)2SO4+Na2SO4+2H2O=Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O ，Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O2NaHSO4+2NH3↑+2H2O↑，根据原子守恒可知，其总反应方程式为Na2SO4+CO2+H2O=NaHSO4+NaHCO3，E正确；
故答案为：BCD；
(5)测定NaHSO4的纯度：称取一定质量所得产品配成250mL溶液，用移液管取出15.00mL，用NaOH标准溶液滴定。
①根据中和滴定操作的顺序可知，实验过程中，移液管洗涤干净并用蒸馏水清洗2~3次后， 用吸水纸吸净尖端内、外的残留水，吸取少量待取液润洗2~3次，将润洗好的移液管插入待取溶液液面下约1-2cm处，吸取溶液使液面至标线以上，拿掉洗耳球，立即用食指堵住管口，使液体不再流出，将移液管提出液面，倾斜容器，将管尖紧贴容器内壁成约45°角，稍待片刻，松动食指使液面缓慢下降至溶液的凹液面与标线相切，立即按紧管口，将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，并使管尖与容器内壁接触，松开食指使溶液全部流出，当溶液流尽后，再停数秒，并将移液管向左右转动一下，取出移液管，则正确的操作顺序编号为：d→a→e→g→f→c→i→h，故答案为：d；a；e；c；i；h；
②本实验使用NaOH标准溶液滴定NaHSO4的含量，滴定终点为Na2SO4溶液，显中性，酚酞的变色范围为8.2~10，甲基橙的变色范围为3.1~4.4，石蕊的变色范围为5~8，则为使实验结果更加精确，滴定过程中最好选用酚酞作指示剂，故答案为：C。
【分析】该实验是用Na2SO4饱和溶液与NH3、CO2反应制取NaHCO3和(NH4)2SO4，反应原理为Na2SO4+2NH3+2CO2+2H2O=2NaHCO3↓+(NH4)2SO4，步骤①通过过滤得到NaHCO3和少量的Na2SO4固体，滤液中主要含有(NH4)2SO4和Na2SO4，向滤液中加入Na2SO4固体经过滤可得到Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O晶体，步骤③涉及反应方程式为Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O2NaHSO4+2NH3↑+2H2O↑。根据流程中①中的反应装置图可知，A为反应装置，C为实验制备CO2（反应原理是CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑）的装置，B为除去CO2中少量的HCl，则装置B中盛有饱和碳酸氢钠溶液。据此分析。
33．【答案】（1）分液漏斗；导出ClO2气体，冷凝回流CH3OH
（2）4H++5ClO=Cl-+4ClO2↑+2H2O
（3）CH3OH+4NaClO2+2H2SO44ClO2+HCOOH+2Na2SO4+3H2O
（4）水浴加热
（5）ClO
（6）135.0
【知识点】常用仪器及其使用；制备实验方案的设计
【解析】【解答】装置甲中NaClO3、甲醇、硫酸反应生成ClO2，反应方程式为4NaClO3+CH3OH+2H2SO42Na2SO4+4ClO2↑+HCOOH+3H2O；加入氢氧化钠中和硫酸，反应停止，用稳定剂吸收ClO2，生成NaClO2，使用时加稀盐酸后释放出ClO2；淀粉碘化钾溶液用于检验ClO2，氢氧化钠溶液用于尾气吸收，以此分析解答。
(1)仪器d为分液漏斗；b是球形冷凝管，对甲中的气体具有冷凝回流的作用，同时让产生的气体逸出，作用是导出ClO2气体，冷凝回流CH3OH；
(2)稳定剂吸收ClO2，生成NaClO2，加盐酸后ClO2-发生歧化反应释放ClO2，发生的离子反应方程式是：4H++5ClO=Cl-+4ClO2↑+2H2O；
(3)甲醇被氧化为甲酸(HCOOH)，NaClO3还原生成ClO2，硫酸生成硫酸钠，反应方程式为CH3OH+4NaClO2+2H2SO44ClO2+HCOOH+2Na2SO4+3H2O；
(4)甲装置需控制反应温度60℃，酒精灯直接加热不利于温度的控制，60℃低于水的沸点，可采取水浴加热，受热均匀，便于控制温度；
(5)NaOH吸收ClO2尾气，生成物质的量之比为1：1的两种阴离子，一种为ClO，Cl元素化合价从+4变为+3，化合价降低1价，另一种阴离子中Cl元素化合价应该从+4变为+5，所以另一种阴离子为ClO；
(6)根据2ClO2+10I-+8H+═2Cl-+5I2+4H2O、I2+2S2O=2I-+S4O可得关系式：2ClO2～5I2～10 S2O，则200.0mL水样中ClO2的物质的量为：n(ClO2)=n(S2O)=×0.1000mol/L×0.02L=0.0004mol，m(ClO2)=0.0004mol×67.5g/L=0.0227g=27mg，所以水样中ClO2的含量为：=135.0mg/L。
【分析】（1）仪器d为分液漏斗；仪器b为冷凝管，作用是导出ClO2气体，冷凝回流CH3OH；
（2）NaClO2使用时加酸只释放出ClO2一种气体，根据化合价升降规律，还生成了氯离子，结合原子守恒配平方程式；
（3）甲醇被氧化为甲酸(HCOOH)，NaClO3还原生成ClO2，硫酸生成硫酸钠；
（4）反应温度为60℃，应采用水浴加热；
（5）根据氧化还原规律可知另一种为ClO；
（6）滴定过程中存在2ClO2～5I2～10 S2O，据此计算ClO2的含量。
34．【答案】（1）三颈烧瓶；防止倒吸；催化
（2）便于控制反应速率、为催化剂二甲胺的最适温度；b
（3）下层；打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体从分液漏斗下端放出，待油、水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞，把上层液体从分液漏斗上口倒出
（4）吸收水分，干燥产品
（5）有机物受热易分解，使苯乙腈纯度和产率降低
（6）95.3%
【知识点】化学反应速率的影响因素；常用仪器及其使用；分液和萃取；制备实验方案的设计
【解析】【解答】根据实验步骤可知，通过氯化苄和NaCN溶液反应来制备苯乙腈，先将氯化苄和适量的二甲胺混合于三颈烧瓶中，通过恒压漏斗向三颈烧瓶中滴加NaCN溶液，在水浴加热下发生反应，再经过水洗涤、无水氯化钙吸水干燥、蒸馏精制得到最终产品，并根据产率计算出最终的产率，据此分析解题。
(1)由实验装置图可知，图中仪器a的名称是三颈烧瓶；由于反应是控制在90±5℃下进行，二甲胺会挥发，而其易溶于水，倒置的漏斗可以防止倒吸；反应中加入的二甲胺，不是该反应的反应物或生成物，且无二甲胺时几乎不发生反应，故二甲胺作为催化剂参与反应，起到催化作用。
(2)反应在90±5℃下进行的原因可能是此时便于控制反应速率、实验时间适中、为催化剂的最适温度等；加热回流时冷凝水下进上出，缓慢流经冷凝管，起到良好的冷凝效果，所以冷凝水应从b口进入冷凝管。
(3)由相关物质性质可知产物苯乙腈密度大于水，故分液时产品在混合体系下层。分液时的具体操作为将分液漏斗放置在铁架台铁圈上静置至油、水层分层且界面清晰，然后打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体从分液漏斗下端放出，待油、水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞，把上层液体从分液漏斗上口倒出。
(4)无水CaCl2颗粒具有较强的吸水性，可作干燥剂，向水洗过后的粗产物中加无水CaCl2颗粒可除去有机产物中的水分，起干燥的作用2023年高考真题变式分类汇编：常用仪器及其使用4
一、选择题
1．（2022·南开模拟）关于下列仪器使用的说法错误的是（　　）
A．①、③可加热 B．③、⑤可用于物质分离
C．②、④可用作反应容器 D．②、④、⑤使用前需检漏
【答案】C
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】A．锥形瓶和蒸馏烧瓶可以加热，A不符合题意；
B．蒸馏烧瓶用于蒸馏操作，分液漏斗用于萃取分液操作，均可用于物质分离，B不符合题意；
C．酸式滴定管和容量瓶均不可作为反应容器，C符合题意；
D．酸式滴定管、容量瓶、分液漏斗都具有旋塞或玻璃塞，使用前均需要检漏，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】①是锥形瓶，②是酸式滴定管，③是蒸馏烧瓶，④是容量瓶，⑤是分液漏斗。
2．（2022·虹口模拟）关于下列仪器使用的说法正确的是（　　）
① ② ③ ④ ⑤ ⑥
A．①、②、④常用于物质分离 B．②、③、⑥使用前需要检漏
C．③、⑤可用作反应容器 D．④、⑤可直接加热
【答案】B
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】A．①为长颈漏斗用于向容器中添加液体，不能用于分离物质，故A不符合题意；
B．②分液漏斗带有瓶塞和旋塞、③容量瓶带有瓶塞、⑥酸式滴定管有旋塞，使用前均需检查是否漏水，故B符合题意；
C．③容量瓶是精确配制溶液的仪器，不能用作反应容器，故C不符合题意；
D．⑤集气瓶不能加热，故D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】由图可知，①为长颈漏斗，②为分液漏斗，③为容量瓶，④为蒸发皿，⑤为集气瓶，⑥为酸式滴定管。
3．（2022·秦皇岛模拟）从海带中提取碘的主要步骤包括：①灼烧；②浸泡、过滤；③氧化、萃取；④分离碘单质。上述操作中，不需要用到的仪器为（　　）
A． B． C． D．
【答案】B
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】由海带中提取碘的主要步骤可知，实验时需要用到的仪器为烧杯、漏斗和分液漏斗，不需要用到的仪器为容量瓶，
故答案为：B。
【分析】灼烧需要用到坩埚；浸泡、过滤用到烧杯、玻璃棒和漏斗；氧化、萃取、分离碘单质用到分液漏斗。
4．（2022·烟台模拟）2-呋喃甲酸乙酯常用于合成杀虫剂和香料。实验室常由2-呋喃甲酸( )和乙醇在浓硫酸催化下反应制备，其流程如下：
已知：①2-呋喃甲酸乙酯为无色液体，相对于水的密度为1.117，沸点为196℃；
②2-呋喃甲酸的沸点为230℃，乙醇的沸点为78.4℃；③苯与水可形成共沸物，共沸点为69.25℃。
下列说法错误的是（　　）
A．反应时添加苯是为了将水及时从体系中移除，提高原料的利用率
B．蒸馏的目的主要是为了除去乙醇
C．洗涤、静置分层后，水相从分液漏斗下层流出后，有机相从上口倒出
D．蒸馏用到的玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管、锥形瓶
【答案】C
【知识点】常用仪器及其使用；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．由于制备2-呋喃甲酸乙酯的反应是酯化反应也即是可逆反应，苯与水形成共沸物，从体系中将水移除，使平衡正移，可提高原料的利用率，故A不符合题意；
B．乙醇的沸点为78.4℃，蒸馏的目的主要是为了除去乙醇，故B不符合题意；
C.2-呋喃甲酸乙酯相对于水的密度为1.117，有机物密度比水大，则洗涤，静置分层后，将有机相从下层流出后，水相再从上口倒出，故C符合题意；
D．蒸馏用到的玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管、锥形瓶，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.2-呋喃甲酸和乙醇在浓硫酸催化下生成2-呋喃甲酸乙酯的反应为可逆反应，将水及时从体系中移除可使该反应的平衡正向移动；
B.蒸馏可以将沸点相差较大的液体分离；
C.2-呋喃甲酸乙酯的密度大于水，位于下层；
D.蒸馏用到的玻璃仪器为酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管、锥形瓶。
5．（2022·济宁模拟）关于下列仪器使用的说法正确的是 （　　）
A．①③⑥可用作反应容器
B．③④⑤常用于物质分离
C．②③使用前必须先检查是否漏水
D．①②⑥用酒精灯加热时必须加石棉网
【答案】C
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】A．圆底烧瓶、锥形瓶可作为反应器，但分液漏斗不能作为反应器，A不符合题意；
B．③分液漏斗进行分液操作，⑤普通漏斗进行过滤操作，但④量筒不能用于物质分离，B不符合题意；
C．②容量瓶和③分液漏斗使用前必须先检查是否漏水，C符合题意；
D．①圆底烧瓶和⑥锥形瓶用酒精灯加热时必须加石棉网，而②容量瓶不能加热，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】根据给出的仪器结合用途即可判断
6．（2022·惠州模拟）下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是(　　)
A．加热熔融的氢氧化钠固体
B．吸收CO2中的HCl杂质
C．蒸馏时的接收装置
D．吸收尾气中的Cl2
【答案】D
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】A．瓷坩埚中含有SiO2，加热能与NaOH反应，A不符合题意；
B．洗气瓶中气体流向应该从长导管进入，经溶液吸收杂质后气体从短导管导出，B不符合题意；
C．尾部接收产品时应使用尾接管导流，以避免液体溅落到锥形瓶外部，C不符合题意；
D．NaOH能和氯气反应，常用来吸收含氯气的尾气，D符合题意。
故答案为：D。
【分析】A.加热熔融氢氧化钠会与二氧化硅反应，可以选择铁坩埚加热
B.饱和碳酸氢钠除去HCl没有问题，但是导管应该选择长进短出进行洗气
C.尾部需要加一个牛角管
7．（2022·泰安模拟）水合肼又称水合联氨，广泛用于还原剂抗氧化剂、发泡剂等。其制备原理为：NaClO+2NH3=N2H4·H2O+NaCl。用如图装置制取水合肼有关分析正确的是（　　）
A．装置的连接顺序是：f→a→b→d→c→e
B．e所在装置的漏斗可以没入水面以下
C．f所在装置可以快速制备氨气
D．操作过程中要快速滴加NaClO溶液
【答案】C
【知识点】常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．制备水合肼时需先制备氨气，并将其通入NaClO溶液中，氨气极易溶于水，在两装置中间需要连接安全瓶用于防倒吸，为有利于氨气与NaClO溶液反应，制备水合肼时氨气应从c所在装置的c口进入，最后用e所在装置进行尾气处理并防倒吸，则装置的连接顺序应是：f→a→b→c→d→e（a、b顺序可互换），故A不符合题意；
B．e所在装置的漏斗用于防倒吸，若没入水面以下，则不能起到防倒吸的作用，故B不符合题意；
C．f所在装置中，利用CaO与水反应放热使氨气从氨水中逸出，可以快速制备氨气，故C符合题意；
D．由题干信息可知，水合肼具有还原性，而NaClO具有强氧化性，若滴加NaClO溶液过快，过量的NaClO能氧化水合肼，降低产率，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】根据反应物和生成物即可找出排序为f→a→b→c→d→e（a、b顺序可互换），e所在漏斗放到水面以下不能做到防倒吸，利用氨水挥发，利用氧化钙与水反应放热使其挥发，次氯酸钠需要慢慢滴入，结合选项即可判断
8．（2022·枣庄模拟）下列实验操作正确且能达到目的的是（　　）
A．装置甲可验证稀硝酸的还原产物为NO
B．装置乙用于制备胶体
C．装置丙可证明非金属性强弱：Cl＞C＞Si
D．装置丁用于配制的硫酸溶液
【答案】A
【知识点】常用仪器及其使用；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．稀硝酸与碳酸钙反应生成二氧化碳可排出装置内空气，然后Cu与稀硝酸反应生成NO，且NO不溶于水，试管及集气瓶中均出现无色气体，则可验证稀硝酸的还原产物为NO，故A符合题意；
B．由于盐酸易挥发，应向沸水中滴加饱和FeCl3溶液制备胶体，而硫酸是难挥发的酸，不能选用饱和Fe2(SO4)3溶液，故B不符合题意；
C．挥发的盐酸与硅酸钠反应，且盐酸为无氧酸，图中实验不能比较非金属性强弱，故C不符合题意；
D．不能在容量瓶中稀释浓硫酸，应在烧杯中稀释、冷却后转移到容量瓶中定容，故D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A.稀硝酸与铜反应得到的是一氧化氮，不溶于水
B.利用饱和氯化铁溶液进行水解得到氢氧化亚铁胶体
C.比较元素的非金属性强弱，利用比较最高价氧化物对应的水合物酸性强弱
D.容量瓶不用于直接稀释浓硫酸
9．（2022·海口模拟）选择下列玻璃仪器(非玻璃仪器任选)即可达到相应实验目的的是（　　）
选项 玻璃仪器 实验目的
A 棕色酸式滴定管、胶头滴管 用cmol·L-1AgNO3溶液滴定待测液中的Cl-
B 烧杯、漏斗、玻璃棒 提纯乙酸乙酯(含少量乙酸和乙醇)
C 表面皿、玻璃棒 鉴别Na2CO3溶液和NaHSO4溶液
D 量筒、烧杯、250mL容量瓶、胶头滴管 由浓盐酸配制250mL1.0mol·L-1盐酸
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】A．AgNO3溶液滴定待测液中的Cl-，可选棕色酸式滴定管盛放硝酸银溶液，在锥形瓶中盛放待测液，缺少锥形瓶不能完成，故A不符合题意；
B．加饱和碳酸钠溶液、分液可提纯乙酸乙酯，缺少分液漏斗，且不需要漏斗，故B不符合题意；
C．Na2CO3溶液显碱性，NaHSO4溶液显酸性，可选pH试纸、表面皿、玻璃棒鉴别，故C符合题意；
D．由浓盐酸配制250mL1.0mol L-1盐酸，计算、量取后，在烧杯中稀释、冷却后转移到250mL容量瓶中定容，溶解、转移时缺少玻璃棒不能完成，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】Ａ．缺少锥形瓶；
Ｂ．提纯乙酸乙酯先通入饱和碳酸钠溶液再分液；
Ｃ．碳酸钠显碱性，硫酸氢钠显酸性，测量溶液pH可鉴别两者；
Ｄ．缺少玻璃棒。
10．（2022·嘉兴模拟）欲将溴水中的溴单质提取出来，需要用到的仪器是（　　）
A． B．
C． D．
【答案】D
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】A．图示仪器为坩埚，常用于灼烧固体，故A不符合题意；
B．图示仪器为普通漏斗，常用于过滤，故B不符合题意；
C．图示仪器为蒸发皿，常用于蒸发，故C不符合题意；
D．图示仪器为分液漏斗，常用于萃取，故D符合题意；
故答案为：D。
【分析】将溴单质从溴水中提取出来要用萃取分液，所以要用到分液漏斗和烧杯。
11．（2022·宝山模拟）下列实验装置的名称错误的是（　　）
A．三脚架 B．坩埚钳 C．泥三角 D．研钵
【答案】B
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】坩埚是属于陶瓷质仪器不是金属质地仪器，故坩埚钳应该为坩埚钳，B符合题意，
故答案为：B。
【分析】常见瓷器仪器：坩埚、蒸发皿等
12．（2022·舟山模拟）下列仪器常用于研磨的是（　　）
A． B．
C． D．
【答案】D
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】A． 图中为分液漏斗，用于分离分层的液体混合物，故A不选；
B．图中为蒸馏烧瓶，用于分离互溶但沸点不同的液体混合物，故B不选；
C．图中为坩埚，用于灼烧固体，故C不选；
D．图中为研钵，常用于研磨，故D选；
故答案为：D。
【分析】根据实验室常用仪器的特征及用途进行分析。
13．（2022·东城模拟）X为含Cu2+的配合物。实验室制备X的一种方法如图。
下列说法不正确的是（　　）
A．①中发生反应：Cu2++2NH3·H2O=Cu(OH)2↓+2NH
B．在①和②中，氨水参与反应的微粒相同
C．X中所含阴离子是SO
D．X的析出利用了其在乙醇中的溶解度小于在水中的溶解度
【答案】B
【知识点】常用仪器及其使用；化学实验方案的评价；离子方程式的书写
【解析】【解答】A．①中发生反应：Cu2++2NH3·H2O=Cu(OH)2↓+2，A项不符合题意；
B．在①中，氨水参与反应的微粒是Cu2+，在②中，氨水参与反应的微粒是Cu(OH)2，B项符合题意；
C．X为深蓝色晶体[Cu(NH3)4]·H2O，所含阴离子为，C项不符合题意；
D．加入95%的乙醇析出[Cu(NH3)4]·H2O，利用了其在乙醇中的溶解度小于在水中的溶解度，D项不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A.氨水是碱与铜离子得到沉淀
B.①中形成的是沉淀，②中形成的是络合物
C.X是铜氨溶液，阴离子是硫酸根离子
D.利用乙醇析出晶体，利用的是溶解度的大小
14．（2022·东城模拟）下列实验对应的结论正确的是（　　）
选项 A B C D
实验 2NO2(g)(红棕色)N2O4(g)(无色) 有白色沉淀产生 均有白色沉淀 产生白色沉淀(AgSCN)
结论 正反应放热 白色沉淀一定 是BaSO3 待测液中含有Cl-和SO Ag+与Fe2+不反应
A．A B．B C．C D．D
【答案】A
【知识点】常用仪器及其使用；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A.2NO2(g)(红棕色)N2O4(g)(无色)在热水中呈红棕色，说明加热平衡逆向移动，正反应是放热反应，故A符合题意；
B.3Ba2++2NO+3SO2+2H2O =3BaSO4 +2NO+4H+，产生的白色沉淀是硫酸钡，故B不符合题意；
C．碳酸钠加硝酸银和氯化钡产生碳酸银和碳酸钡均为白色沉淀，不一定是待测液中含有Cl-和SO，故C不符合题意；
D．Fe2++Ag+ Ag+Fe3+是可逆反应，产生白色沉淀(AgSCN)，不能说明Ag+与Fe2+不反应，故D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A.利用颜色的变化判断放吸热
B.酸性太弱不能反应
C.可能含有碳酸根离子或者亚硫酸根离子
D.通过现象可以说明加入KSCN溶液后平衡移动
15．（2022·青岛模拟）为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)（　　）
选项 实验目的 玻璃仪器 试剂
A 海带提碘中反萃取获得碘 烧杯、玻璃棒、分液漏斗 浓NaOH溶液、45%硫酸溶液
B 滴定法测定含量 酸式滴定管、烧杯、胶头滴管 标准溶液
C 比较Mg、Al金属性的强弱 试管、胶头滴管 溶液、溶液、浓NaOH溶液
D 比较和对分解的催化效果 试管、胶头滴管 溶液、溶液、5%溶液
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【知识点】常用仪器及其使用；性质实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．反萃取获得碘，操作为萃取、分液；需用烧杯、玻璃棒、分液漏斗；试剂为过氧化氢将碘离子转化为碘单质，再用有机溶剂萃取出碘，A不符合题意；
B．滴定法测定含量，应该使用酸性高锰酸钾溶液，还需要稀硫酸；仪器使用酸式滴定管、烧杯、胶头滴管、锥形瓶，B不符合题意；
C．溶液滴加氢氧化钠溶液生成沉淀不溶解、溶液中滴加氢氧化钠溶液生成沉淀溶液，说明碱性氢氧化镁大于氢氧化铝，能比较Mg、Al金属性的强弱，C符合题意；
D．使用溶液、溶液中分别含有硫酸根离子、氯离子变量，故不能比较和对分解的催化效果，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.反萃取利用的是过氧化氢将碘离子氧化
B.需要加入硫酸
C.利用金属活动性强弱进行判断
D.应该选择相同阴离子的盐溶液
16．（2022·杭州模拟）实验室用分液方法分离植物油和水所需的仪器是（　　）
A． B． C． D．
【答案】A
【知识点】常用仪器及其使用；分液和萃取
【解析】【解答】植物油和水不互溶且分层，应采用分液的方法进行分离，需要的仪器是分液漏斗，A为分液漏斗，
故答案为：A。
【分析】A、植物油和水不互溶且分层，采用分液漏斗分离。
17．（2022·和平模拟）选用的仪器、药品和装置正确，且能达到实验目的的是（　　）
A B C D
制取氯气 验证SO2的漂白性 收集NO2并防止其污染环境 量取一定体积KMnO4标准溶液
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【知识点】常用仪器及其使用；物质的检验和鉴别；气体发生装置；尾气处理装置
【解析】【解答】A．浓盐酸与二氧化锰共热制备氯气，A不能达到实验目的；
B．二氧化硫、水与品红反应生成无色物质，可验证二氧化硫的漂白性，B能达到实验目的；
C．二氧化氮的密度大于空气，不能收集二氧化氮，C不能达到实验目的；
D．高锰酸钾具有强氧化性，能腐蚀橡胶，应装盛在酸式滴定管中，D不能达到实验目的；
故答案为：B。
【分析】A、需要加热才能达到实验目的；
C、二氧化氮的密度大于空气密度，集气瓶中玻璃管应该左边长，右边短；
D、高锰酸钾能够腐蚀橡胶，应该采用酸式滴定管。
18．（2022·青岛模拟）完成下列实验所选择的装置正确的是（　　）
选项 A B C D
实验 准确量取一定体积的标准溶液 高温熔融烧碱 用图示的方法检查此装置的气密性 蒸发溶液制取无水
装置
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【知识点】常用仪器及其使用；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．高锰酸钾溶液具有强氧化性会腐蚀橡胶管，不能用碱式滴定管量取高锰酸钾溶液，故A不符合题意；
B．氢氧化钠能与二氧化硅反应生成硅酸钠和水，所以不能用石英坩埚高温熔融烧碱，故B不符合题意；
C．向量气管中加入水，若装置不漏气，甲管和乙管中会形成稳定的液面差，故C符合题意；
D．氯化铁在溶液中水解生成氢氧化铁和氯化氢，蒸发时，氯化氢受热挥发，水解平衡会向正反应方向移动直至水解趋于完全生成氢氧化铁，无法得到无水氯化铁，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.高锰酸钾具有氧化性，应该用酸式滴定管
B.烧碱与二氧化硅反应
C.通过液面的高度差即可判断出气密性
D.应该在氯化氢气体流中进行制取
19．（2022·德阳模拟）下列图示操作能达到相应实验目的的是（　　）
A B C D
干燥SO2 实验室制取氨气 吸收NH3 探究CH4与Cl2的反应
A．A B．B C．C D．D
【答案】A
【知识点】常用仪器及其使用；物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．浓硫酸具有吸水性，二氧化硫和浓硫酸不反应，能用浓硫酸干燥二氧化硫，故A符合题意；
B．加热氯化铵和氢氧化钙固体混合物制取氨气，试管口应略向下倾斜，故B不符合题意；
C．氨气极易溶于水，氨气溶于水易倒吸，故C不符合题意；
D．CH4与Cl2混合在强光照射时易发生爆炸，故D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A.二氧化硫不与浓硫酸作用
B.固体加热应该略微向下倾斜
C.应该用倒置的漏斗进行防倒吸
D.应该避光，强光易发生爆炸
二、非选择题
20．（2021·浙江） 是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯 。已知：
① ，合适反应温度为 ；副反应： 。
②常压下， 沸点 ，熔点 ； 沸点2.0℃，熔点 。
③ ， 在 中的溶解度远大于其在水中的溶解度。
请回答：
（1）①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是　 　。
②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用　 　。
（2）有关反应柱B，须进行的操作是_______。
A．将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱
B．调控进入反应柱的混合气中 和 的比例
C．调控混合气从下口进入反应柱的流速
D．将加热带缠绕于反应柱并加热
（3）装置C，冷却液的温度通常控制在 。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的 含量，可采用的方法是　 　。
（4）将纯化后的 产品气化，通入水中得到高纯度 的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要 时，可将 浓溶液用 萃取分液，经气化重新得到。
针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：c→　 　→　 　→e→d→f→　 　。
a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水
b.将溶液和 转入分液漏斗
c.涂凡士林
d.旋开旋塞放气
e.倒转分液漏斗，小心振摇
f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置
g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体
h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶
（5）产品分析：取一定量 浓溶液的稀释液，加入适量 、过量 溶液及一定量的稀 ，充分反应。用标准 溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准 溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知产生 的反应(不考虑 与水反应)：
实验数据如下表：
加入量
滴定Ⅰ测出量
滴定Ⅱ测出量
①用标准 溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是　 　。
②高纯度 浓溶液中要求 ( 和 均以 计)。结合数据分析所制备的 浓溶液是否符合要求　 　。
【答案】（1）浓 ；a
（2）A；B；C
（3）抽气(或通干燥氮气)
（4）a；b；g
（5）CCl4中由紫红色突变到无色，且30s不恢复；溶液中Cl2O和Cl2分别为1.000×10-3mol、5×10-6mol， =200>99，符合要求
【知识点】常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】（1）①除去水蒸气的是采用的是浓硫酸，故正确答案是：浓硫酸
②C中主要是反应区域，产物易水解，因此需要避免与水解接触，因此D需要除水，氯气是有毒污染物因此用氢氧化钠溶液除去，故正确答案是：a
（2）A.将氧化汞粉末进行处理水分，增大表面积后填入反应柱，故A符合题意
B.进入反应柱之前需要将氮气和氯气的比率进行调节以控制反应的速率，故B符合题意
C.控制进气口的气体速率，以保证足够的接触时间，增加接触，故C符合题意
D.反应的温度是 不需要加热，故D不符合题意
（3） 反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的 含量 ，可以采取抽气或者通入干燥氮气将氯气带出
（4）萃取的步骤考查，大致顺序是：检漏-加入萃取剂和溶液进行充分混合-摇匀-放掉气体-静置分层-放出液体，因此顺序是：c-a-b-e-d-f-g
（5）①本身碘单质的四氯化碳具有颜色，通过观察颜色褪去即可，实验I终点的现象是： CCl4中由紫红色突变到无色，且30s不恢复
②根据 ，即可得出关系式为：Cl2O~2H+~2I2.根据数据计算出消耗的氢离子的物质的量为2n(H2SO4)=2X(2.505X10-3-1.505X10-3)mol=2x10-3mol,此时的Cl2O的量为1x10-3mol，产生的碘单质的物质的量为 2x10-3mol， 碘单质的物质的量为2.005x10-3mol，而氯气反应得到的碘单质的物质的量为2.005x10-3mol-2x10-3mol=5x10-6mol，因此消耗的氯气是5x10-6mol，因此=200＞99，因此符合要求
【分析】（1）①考查的液体吸水剂是浓硫酸②考虑到产物易水解，因此需要除水，考虑到氯气有毒需要尾气处理
（2）考虑得到反应物是气体和固体，并且产物易水解因此需要保持干燥以及需要控制气体的流速以便使反应物充分接触，由于反应为温度是18-25℃，因此不需要加热即可
（3）主要是多于的反应物气体排除，生成物是液体，因此可以采用抽气或者是利用其他的气体将氯气冲出
（4）考查的是分液操作的步骤，按照步骤操作即可
（5）① 碘单质本身就有颜色，可以通过颜色的消失判断终点②通过方程式以及给出的数据进行计算即可
21．（2021·全国甲）胆矾( )易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的 (杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
（1）制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有　 　(填标号)。
A．烧杯 B．容量瓶 C．蒸发皿 D．移液管
（2）将 加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为　 　，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是　 　。
（3）待 完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量 ，冷却后用 调 为3.5～4，再煮沸 ，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、　 　、乙醇洗涤、　 　，得到胆矾。其中，控制溶液 为3.5～4的目的是　 　，煮沸 的作用是　 　。
（4）结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为 ，加入胆矾后总质量为 ，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为 。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为　 　(写表达式)。
（5）下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是　 　(填标号)。
①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少胆矾迸溅出来
【答案】（1）A、C
（2）CuO+H2SO4 CuSO4+H2O；不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少（硫酸利用率高）
（3）过滤；干燥；除尽铁，抑制硫酸铜水解；破坏氢氧化铁胶体，易于过滤
（4）
（5）①③
【知识点】盐类水解的应用；硫酸根离子的检验；常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；化学式及其计算
【解析】【解答】(1)制备胆矾时，根据题干信息可知，需进行溶解、过滤、结晶操作，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有烧杯和蒸发皿，A、C符合题意，故答案为：A、C；
(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为CuO+H2SO4CuSO4+H2O；直接用废铜和浓硫酸反应生成硫酸铜与二氧化硫和水，与这种方法相比，将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热制备胆矾的实验方案具有的优点是：不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少（硫酸利用率高）；
(3) 硫酸铜溶液制硫酸铜晶体，操作步骤有加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥；CuO中含氧化铁杂质，溶于硫酸后会形成铁离子，为使铁元素以氢氧化铁形成沉淀完全，需控制溶液pH为3.5～4，酸性环境同时还可抑制铜离子发生水解；操作过程中可能会生成氢氧化铁胶体，所以煮沸10min，目的是破坏氢氧化铁胶体，使其沉淀，易于过滤，故答案为：过滤；干燥；除尽铁，抑制硫酸铜水解；破坏氢氧化铁胶体，易于过滤；
(4) 称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。则水的质量是(m2- m3)g，所以胆矾（CuSO4 nH2O）中n值的表达式为：=n:1，解得n＝；
(5) ①胆矾未充分干燥，导致所测m2偏大，根据n=可知，最终会导致结晶水数目定值偏高，符合题意；
②坩埚未置于干燥器中冷却，部分白色硫酸铜会与空气中水蒸气结合重新生成胆矾，导致所测m3偏大，根据n=可知，最终会导致结晶水数目定值偏低，不符合题意；
③加热胆矾晶体时有晶体从坩埚中溅出，会使m3数值偏小，根据n=可知，最终会导致结晶水数目定值偏高，符合题意；综上所述，①③符合题意，故答案为：①③。
【分析】(1)制备胆矾时，需进行溶解、过滤、结晶操作；
(2)金属氧化物与酸反应生成盐和水；从环境保护方面分析该方法的优点；
(3)硫酸铜溶液制硫酸铜晶体，操作步骤有加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥；根据水解分析；加热可以防止生成胶体；
(4)根据CuSO4 nH2O中CuSO4与H2O为1：n计算；
(5)根据n=分析。
22．（2021·湖南）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：
步骤I. 的制备
步骤Ⅱ.产品中 含量测定
①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中；
②移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用 盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸 ；
③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用 盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸 ；
④平行测定三次， 平均值为22.45， 平均值为23.51。
已知：(i)当温度超过35℃时， 开始分解。
(ii)相关盐在不同温度下的溶解度表
温度/ 0 10 20 30 40 50 60
35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.0 37.3
11.9 15.8 21.0 27.0 　 　 　
6.9 8.2 9.6 11.1 12.7 14.5 16.4
29.4 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2
回答下列问题：
（1）步骤I中晶体A的化学式为　 　，晶体A能够析出的原因是　 　；
（2）步骤I中“300℃加热”所选用的仪器是_______(填标号)；
A． B．
C． D．
（3）指示剂N为　 　，描述第二滴定终点前后颜色变化　 　；
（4）产品中 的质量分数为　 　(保留三位有效数字)；
（5）第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则 质量分数的计算结果　 　(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
【答案】（1）NaHCO3；在30-35 C时NaHCO3的溶解度最小（意思合理即可）
（2）D
（3）紫色石蕊试液；蓝色变为红色
（4）3.56%
（5）偏大
【知识点】常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；探究物质的组成或测量物质的含量；化学实验方案的评价；物质的量的相关计算
【解析】【解答】(1)根据题给信息，控制温度在30-35 C，目的是为了时NH4HCO3不发生分解，同时析出NaHCO3固体，得到晶体碳酸氢钠，故答案为：NaHCO3；在30-35 C时NaHCO3的溶解度最小；
(2)300 C加热抽干后的NaHCO3固体，需用坩埚、泥三角、三脚架进行操作，所以正确的为D项，故答案为：D；
(3)根据上述分析可知，第二次滴定时，使用的指示剂N为紫色石蕊试液，滴定到终点前溶液的溶质为碳酸氢钠和氯化钠，溶液显碱性显蓝色，滴定达到终点后溶液的溶质为氯化钠，所以溶液的颜色变化为：蓝色变为红色；
(4)
根据分析，碳酸钠中混有碳酸氢钠，先加盐酸将碳酸钠全部变为碳酸氢钠，继续加入盐酸与碳酸氢钠反应，第一次滴定发生的反应是：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，消耗的盐酸的物质跌量为n(HCl)=0.1000mol/L 22.45 10-3L=2.245 10-3mol得出n(Na2CO3)=n生成(NaHCO3)=n(HCl)=2.245 10-3mol，第二次滴定消耗的盐酸的体积V2=23.51mL，盐酸的物质的量n(HCl)=0.1000mol/L 23.51 10-3L=2.351 10-3mol则根据方程式NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑可知，消耗的NaHCO3的物质的量n总(NaHCO3)=n(HCl) =2.351 10-3mol，则原溶液中的NaHCO3的物质的量n(NaHCO3)= n总(NaHCO3)- n生成(NaHCO3)= 2.351 10-3mol-2.245 10-3mol=1.06 10-4mol，则原产品中NaHCO3的物质的量为 =1.06 10-3mol，故产品中NaHCO3的质量分数为 ，故答案为：3.56%；
(5)若该同学第一次滴定时，其他操作均正确的情况下，俯视读数，读数偏小，则会使标准液盐酸的体积偏小，即测得V1偏小，所以原产品中NaHCO3的物质的量会偏大，最终导致其质量分数会偏大，故答案为：偏大。
【分析】（1）氯化钠和碳酸氢铵最终得到的碳酸氢钠固体和氯化铵，因此晶体A是碳酸氢钠固体，通过对不同时刻的溶解度进行分析，主要是由于低温时，碳酸氢钠的溶解度小
（2）温度过高是加热应该选择的是坩埚
（3）纯碱主要是碳酸钠，适合用酚酞做指示剂，先加入酚酞作指示剂滴入盐酸将碳酸钠全部转为碳酸氢钠，碳酸氢钠适合用石蕊作指示剂，在继续使用石蕊做指示剂进行滴定，到终点时，此时是蓝色，再加入一滴时溶液变为红色。
（4）第一次与碳酸钠作用，全部转为碳酸氢钠溶液，第二次是碳酸氢钠与稀盐酸作用，根据数据即可计算出碳酸钠和碳酸氢钠的质量
（5）第一滴定终点时，利用的是滴定管滴定，俯视读数，导致V1数值偏小，导致V2-V1偏大，导致计算结果偏大
23．（2021·河北）化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl，实验流程如图：
回答下列问题：
（1）从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是　 　(按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或　 　。
A． B． C． D． E.
（2）B中使用雾化装置的优点是　 　 。
（3）生成NaHCO3的总反应的化学方程式为　 　。
（4）反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：
①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，则固体NaHCO3的质量为　 　g。
②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为　 　、　 　、洗涤、干燥。
（5）无水NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果___(填标号)。
A．偏高 B．偏低 不变
【答案】（1）aefbcgh；将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔
（2）使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率（或其他合理答案）
（3）NH3 H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓
（4）0.84；蒸发浓缩；冷却结晶
（5）A
【知识点】纯碱工业（侯氏制碱法）；常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；物质的量的相关计算
【解析】【解答】(1)要制备 NaHCO3 ，向饱和氨盐水中通入二氧化碳气体，但二氧化碳中混有氯化氢气体，需要用饱和碳酸氢钠溶液除去因此按气流方向正确的连接顺序应为：aefbcgh；A中处于密封体系，内外大气压不等，为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，需要保证内外大气压相等，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔，故答案为：aefbcgh；将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔；
(2)雾化装置主要是将液体变为气体，增大接触面积，B中使用雾化装置使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率；
(3)根据上述分析可知，生成 的总反应的化学方程式为NH3 H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓；
(4)①对固体 充分加热，产生二氧化碳和水蒸气，反应的化学方程式为： 将气体先通过足量浓硫酸，吸收水蒸气，再通过足量 ， 与二氧化碳反应生成碳酸钠和氧气，化学方程式为： ，根据差量法数据进行计算设碳酸氢钠的物质的量为x，故列出比例式
2 56
x 0.14g
x=0.005mol,根据关系式 可知，消耗碳酸钠的物质的量为2 0.005mol=0.01mol，固体 的质量为0.01mol 84g/mol=0.84g；
②根据溶解度虽温度的变化曲线可以看出，氯化铵和氯化钠随着温度的升高，氯化铵受温度的影响较大，因此可采取降温结晶的方法进行写出氯化铵，需采用蒸发浓缩、冷却结晶、洗涤、干燥的方法，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶；
(5)称量前，若无水 保存不当，吸收了一定量水分，称量时导致碳酸氢钠的质量减小，配制溶液时标准液被稀释，浓度减小，所以用其标定盐酸浓度时，消耗的碳酸氢钠的体积 会增大，根据c(测)= 可知，最终会使c(测)偏高，A项正确，故答案为：A。
【分析】（1）先将二氧化碳的氯化氢除去，再将二氧化碳通入含有氨的饱和氯化钠溶液，最终进行除杂即可，分液漏斗液体顺利滴下应该保证内外大气压相等
（2）接触面积更大，提高反应速率
（3）氨水和氯化钠溶液产生碳酸氢钠和氯化铵固体
（4）①碳酸氢钠分解出水和二氧化碳，均与过氧化钠反应利用差量法计算质量即可②根据溶解度的变化趋势即可判断得到氯化铵利用降温结晶的方式进行析出固体
（5）有水稀释了碳酸氢钠时，称取相等的质量，导致碳酸氢钠减少，因此导致测定盐酸的浓度偏大
24．（2021·全国乙卷）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下（装置如图所示）：
I.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。
II.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。
III.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。
IV.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
V.蒸馏水洗涤沉淀。
VI.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
（1）装置图中，仪器a、c的名称分别是　 　、　 　,仪器b的进水口是（填字母）。
（2）步骤I中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是　 　.
（3）步骤II中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是＿　 　.
（4）步骤III中，H2O2的作用是　 　（以离子方程式表示）.
（5）步骤IV中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO42-来判断。检测的方法是　 　.
（6）步骤V可用pH试纸检测来判断Cl-是否洗净，其理由是　 　.
【答案】（1）滴液漏斗；三颈烧瓶/三口烧瓶
（2）反应放热，为防止体系温度急剧增加而反应过快
（3）反应温度98℃接近水的沸点100℃，而油浴更易提温
（4）2MnO4- +5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O
（5）取洗涤液，加入BaCl2溶液，看是否有白色沉淀生成，若无，说明洗涤干净
（6）洗涤液含有的离子主要有H +和Cl-,根据电荷守恒，当洗涤液接近中性时，可认为Cl-洗净
【知识点】氧化还原反应方程式的配平；常用仪器及其使用；性质实验方案的设计；物质检验实验方案的设计
【解析】【解答】(1)由图中仪器构造可知，a的仪器名称为滴液漏斗，c的仪器名称为三颈烧瓶；仪器b为球形冷凝管，起冷凝回流作用，为了是冷凝效果更好，冷却水要从d口进，a口出；
(2)反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴；
(3)油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴；
(4)由滴加H2O2后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMnO4，则反应的离子方程式为：2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O；
(5)该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO42-来判断，检测方法是：取最后一次洗涤液，滴加BaCl2溶液，若没有沉淀说明洗涤完成；
(6)步骤IV用稀盐酸洗涤沉淀，步骤V洗涤过量的盐酸，H+与Cl-电荷守恒，洗出液接近中性时，可认为洗净。
【分析】(1)根据装置中的仪器分析；
(2)根据反应放热分析；
(3)根据加热温度选择加热方式；
(4)根据转移电子守恒配平方程式；
(5)用Ba2+检验SO42-；
(6)根据电荷守恒分析；
25．（2021·浙江）某兴趣小组用铬铁矿[Fe(CrO2)2]制备K2Cr2O7晶体，流程如下：
已知：4Fe (CrO2)2 + 10Na2CO3+7O2 8Na2CrO4 +4NaFeO2+10CO2
2H++2CrO Cr2O +H2O
相关物质的溶解度随温度变化如下图。
请回答：
（1）步骤I，将铬铁矿粉碎有利于加快高温氧化的速率，其理由是　 　。
（2）下列说法正确的是______。
A．步骤II，低温可提高浸取率
B．步骤II，过滤可除去NaFeO2水解产生的Fe(OH)3
C．步骤III，酸化的目的主要是使Na2CrO4转变为Na2Cr2O7
D．步骤IV，所得滤渣的主要成分是Na2SO4和Na2CO3
（3）步骤V，重结晶前，为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复使用)并排序：溶解KCl →　 　→　 　→　 　→　 　→重结晶。
a.50℃蒸发溶剂；
b.100℃ 蒸发溶剂；
c．抽滤；
d．冷却至室温；
e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热；
f．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热。
（4）为了测定K2Cr2O7产品的纯度，可采用氧化还原滴定法。
①下列关于滴定分析的操作，错误的是　 　。
A．用量筒量取25.00mL待测液转移至锥形瓶
B．滴定时要适当控制滴定速度
C．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化
D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直
E．平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下
②在接近终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，　 　继续摇动锥形瓶，观察颜色变化。(请在横线上补全操作)
（5）该小组用滴定法准确测得产品中K2Cr2O7的质量分数为98.50%。某同学还用分光光度法测定产品纯度(K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例)，但测得的质量分数明显偏低。分析其原因，发现配制K2Cr2O7待测水溶液时少加了一种试剂。该试剂是　 　，添加该试剂的理由是　 　。
【答案】（1）增大反应物的接触面积
（2）B；C
（3）a；e；d；c
（4）AC；再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁
（5）H2SO4；抑制Cr2O 转化为CrO ，且与Cr2O 不反应
【知识点】氧化还原反应；常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)步骤I中铬铁矿与足量熔融Na2CO3发生高温氧化反应生成Na2CrO4、NaFeO2和CO2，将铬铁矿粉碎，可增大反应物的接触面积，加快高温氧化的速率；故答案为：增大反应物的接触面积。
(2)A．根据Na2CrO4的溶解度随着温度的升高而增大，步骤II中应用高温提高浸取率，A不正确；
B．步骤II中用水浸取时NaFeO2发生强烈水解：NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3↓，经过滤可除去Fe(OH)3，B正确；
C．步骤III酸化时，平衡2H++2 +H2O正向移动，主要目的使Na2CrO4转化为Na2Cr2O7，C正确；
D．根据分析，步骤IV中过滤所得滤渣主要成分为Na2SO4，D不正确；
故答案为：BC。
(3)为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，步骤V重结晶前的操作顺序为：溶解KCl→50℃蒸发溶剂→蒸发至溶液出现晶膜，停止加热→冷却至室温→抽滤→重结晶；故答案为：aedc。
(4)①A．量筒属于粗量器，不能用量筒量取25.00mL溶液，由于K2Cr2O7具有强氧化性，量取25.00mL待测液应用酸式滴定管，A不正确；
B．滴定时要适当控制滴定的速率，确保反应物之间充分反应，同时防止滴加过快使得滴加试剂过量，B正确；
C．滴定时应一直观察锥形瓶中溶液颜色的变化，以便准确判断滴定的终点，C不正确；
D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直，平视读取读数，D正确；
E．为了确保每次滴定时滴定管中的溶液充足，平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，并记录初始读数，E正确；
故答案为：AC。
②故答案为：再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁。
(5)根据题意，K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例，在K2Cr2O7溶液中存在平衡 +H2O 2H++2 ，即有部分 会转化为 ，从而使测得的质量分数明显偏低，为抑制 转化为 ，可加入与 不反应的酸，如硫酸；故答案为：H2SO4；抑制 转化为 ，且与 不反应。
【分析】根据题给已知，铬铁矿与足量熔融Na2CO3发生高温氧化反应生成Na2CrO4、NaFeO2和CO2，所得固体冷却后用水浸取，其中NaFeO2发生强烈水解：NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3↓，过滤得到含Na2CrO4、NaOH、Na2CO3的滤液，加入适量硫酸酸化，NaOH、Na2CO3与硫酸反应生成Na2SO4，Na2CrO4转化为Na2Cr2O7（发生的反应为2Na2CrO4+H2SO4 Na2Cr2O7+Na2SO4+H2O），经蒸发结晶、过滤、洗涤得到的滤液中主要含Na2Cr2O7，加入KCl后经多步操作得到K2Cr2O7，据此分析作答。
（1）粉碎增大了接触面积，有利于提高速率
（2）步骤Ⅱ中水解是吸热，因此升温时促进浸出率，步骤Ⅱ中过滤主要是除去难溶性固体，步骤Ⅲ加入硫酸后主要促进铬酸根向重铬酸根的转化步骤Ⅳ中主要时含有硫酸钠，因为在之前加入了硫酸不存在碳酸钠
（3）Na2Cr2O7中加入KCl发生反应Na2Cr2O7+2KCl=K2Cr2O7+2NaCl，根据各物质的溶解度随温度的变化曲线可知，K2Cr2O7的溶解度随温度升高明显增大，NaCl溶解度随温度升高变化不明显，50℃时两者溶解度相等
（4）①A.量筒的精确度时0.1mL B. 滴定时速率要适中，以免造成实验误差 C.滴定是应该是观察锥形瓶中颜色的变化 D.读数时应该保持垂直以免有误差 E.滴定管的零刻度在上②在接近终点时，使用“半滴操作”的方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁，继续摇动锥形瓶，观察颜色变化
（5） K2Cr2O7 含量偏低可能是转化为KCrO4，配置时应该加入酸抑制水解
26．（2022·克拉玛依模拟）水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg/L，我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5mg/L。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。
Ⅰ、测定原理：
碱性条件下，O2将Mn2+氧化为MnO(OH)2：①2Mn2++O2+4OH =2MnO(OH)2↓
酸性条件下，MnO(OH)2将I 氧化为I2：②MnO(OH)2+I +H+→Mn2++I2+H2O(未配平)，用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2：③2S2O32 +I2=S4O62 +2I
Ⅱ、测定步骤
a.安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。
b.向烧瓶中加入200mL水样。
c.向烧瓶中依次迅速加入1mLMnSO4无氧溶液(过量)、2mL碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应①完全。
d搅拌并向烧瓶中加入2mL硫酸无氧溶液至反应②完全，溶液为中性或弱酸性。
e.从烧瓶中取出40.00mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.01000mol/L Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。
f.……
g.处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。
回答下列问题：
（1）配置以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为　 　。
（2）在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为　 　。
①滴定管②注射器③量筒
（3）搅拌的作用是　 　。
（4）配平反应②的方程式，其化学计量数依次为　 　。
（5）步骤f为　 　。
（6）步骤e中达到滴定终点的标志为　 　。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50mL，水样的DO=　 　mg/L(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO是否达标：　 　(填“是”或“否”)
（7）步骤d中加入硫酸溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出2个)　 　。
【答案】（1）将溶剂水煮沸后冷却
（2）②
（3）使溶液混合均匀，快速完成反应
（4）1，2，4，1，1，3
（5）重复步骤e的操作2~3次
（6）溶液蓝色褪去(半分钟内不变色)；9.0；是
（7）2H++S2O32-=S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O=4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2=2I2+2H2O(任写其中2个)
【知识点】常用仪器及其使用；探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）气体在水中的溶解度随着温度升高而减小，将溶剂水煮沸可以除去所用溶剂水中氧，故答案为将溶剂水煮沸后冷却；
（2）在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择注射器，
故答案为：②；
（3）搅拌可以使溶液混合均匀，加快反应的速率，故答案为使溶液混合均匀，快速完成反应；
（4）根据化合价升降守恒，反应②配平得MnO(OH)2+2I-+4H+=Mn2++I2+3H2O，故答案为1，2，4，1，1，3；
（5）滴定操作一般需要重复进行2~3次，以便减小实验误差，因此步骤f为重复步骤e的操作2~3次，故答案为重复步骤e的操作2~3次；
(6)碘离子被氧化为碘单质后，用Na2S2O3溶液滴定将碘还原为碘离子，因此滴定结束，溶液的蓝色消失；n(Na2S2O3)= 0.01000mol/L×0.0045L=4.5×10 5mol，根据反应①②③有O2~2 MnO(OH)2↓~ 2I2~4S2O32 ，n(O2)=n(Na2S2O3)=1.125×10 5mol，该河水的DO=×1.125×10 5×32=9×10 3g/L="9.0" mg/L＞5 mg/L，达标，故答案为溶液蓝色褪去(半分钟内不变色)；9.0；是；
（7）硫代硫酸钠在酸性条件下发生歧化反应，生成的二氧化硫也能够被生成的碘氧化，同时空气中的氧气也能够将碘离子氧化，反应的离子方程式分别为：2H++S2O32-=S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O=4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2=2I2+2H2O，故答案为2H++S2O32-=S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O=4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2=2I2+2H2O。
【分析】（1）加热煮沸可除去水中的溶解氧；
（2）加入水样需要避免空气进入三颈瓶，橡皮塞处用注射器把水样注入；
（3）搅拌可使溶液混合均匀，快速完成反应；
（4）根据得失电子守恒配平方程式；
（5）为减少实验过程中的误差，滴定实验应重复进行滴定实验测定数值，取几次的平均值计算；
（6）单质碘遇淀粉变蓝，滴定终点时碘单质被消耗完；根据O2~2 MnO(OH)2↓~ 2I2~4S2O32 计算；
（7）硫代硫酸钠在酸性条件下发生歧化反应，二氧化硫和碘也能反应，空气中的氧气也能够氧化碘离子。
27．（2022·淮安模拟）下列由废铁屑制取无水Fe2(SO4)3的实验原理与装置不能达到实验目的的是（　　）
A．用装置甲除去废铁屑表面的油污
B．用装置乙溶解废铁屑制Fe2(SO4)3
C．用装置丙过滤得到Fe2(SO4)3溶液
D．用装置丁蒸干溶液获得Fe2(SO4)3
【答案】B
【知识点】常用仪器及其使用；实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．碳酸钠溶液水解显碱性，碱性溶液中加热可促进油污的水解，图中装置可除去废铁屑表面的油污，故A不符合题意；
B．铁与硫酸反应生成硫酸亚铁，不能得到Fe2(SO4)3，故B符合题意；
C．过滤可分离不溶性杂质与溶液，图中过滤可分离出Fe2(SO4)3溶液，故C不符合题意；
D．硫酸沸点高，难挥发，蒸干Fe2(SO4)3溶液获得Fe2(SO4)3，故D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A.油脂在碱性条件下发生水解；
B.铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁；
C.过滤可分离液态和固体；
D.蒸干Fe2(SO4)3溶液可得到Fe2(SO4)3。
28．（2022·乌鲁木齐模拟）(CNO)3Cl2Na(二氯异氰尿酸钠)固体是一种高效安全的消毒剂。用氰尿酸、烧碱和氯气制备二氯异氰尿酸钠的过程如下，(CNO)3H3(氰尿酸)为三元弱酸，回答下列问题：
（1）I.制备[(CNO)3Cl2H] 二氯异氰尿酸装置如图。
主要反应有：
碱溶： (CNO)3H3+2NaOH=(CNO)3Na2H+2H2O △H ＜0
氯化： (CNO)3Na2H+2Cl2 (CNO)3Cl2H+2NaCl △H ＜0
图中仪器a的名称为　 　。
（2）写出装置A中反应的离子方程式　 　。
（3）装置B用冰水浴的原因可能是　 　。
（4）装置C中的溶液是　 　， 其作用是　 　。
（5）碱溶时若NaOH过量，(CNO)3Na2H中可能混有的杂质是　 　。
（6）II.制备(CNO)3Cl2Na
将B装置中制得的(CNO)3Cl2H与NaOH溶液按物质的量比1：1进行中和，写出中和反应的化学方程式　 　， 反应完成后冷却结晶、过滤、干燥得到(CNO)3Cl2Na。
（7）通过实验测定二氯异氰尿酸钠样品中(不含NaClO)有效氯含量的反应原理为：
[(CNO)3Cl2]-+H++2H2O=(CNO)3H3+2HClO
HClO+2I-+H+=I2+Cl-+H2O
I2+2=+2I-
实验步骤：准确称取wg样品配成100mL溶液，取25.00mL于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，暗处静置充分反应后，用0.1000 mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液VmL。
①滴定终点的现象是　 　。
②该样品中有效氯含量的表达式为　 　
(有效氯=)。
【答案】（1）锥形瓶
（2）2+ 16H++ 10Cl- = 2Mn2++ 5Cl2↑+ 8H2O
（3）反应放热，冰水浴可降温促进氯化反应正向进行，有利于二氯异氰尿酸[(CNO)3Cl2H]生成；降低溶解度增大氯气的溶解性，使气液反应更充分；低温降低生成物的溶解度
（4）NaOH溶液；吸收多 余的氯气，防止污染
（5）(CNO)3Na3
（6）(CNO)3Cl2H + NaOH = (CNO)3Cl2Na + H2O
（7）当滴入最后一滴Na2S2O3标准液时，溶液由蓝色变为无色，且30秒内不变色；
【知识点】氯气的实验室制法；常用仪器及其使用；探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)图中仪器a为锥形瓶；
(2)实验室可用KMnO4(强氧化剂)与浓盐酸(还原剂)反应制取氯气2+ 16H++ 10Cl- = 2Mn2++ 5Cl2↑+ 8H2O；
(3)B装置中的反应为放热反应，冰水浴可降低温度，促进反应正向移动，有利于二氯异氰尿酸的生成，另外低温增大氯气的溶解性，使气液反应更充分；同时降低温度可降低产品溶解度；
(4)C装置用于尾气处理，吸收多余的氯气，防止污染环境，试剂为氢氧化钠溶液；
(5)(CNO)3H3为三元弱酸，过量NaOH能与(CNO)3Na2H反应生成(CNO)3Na3，成为杂质混入其中；
(6)发生中和反应方程式为(CNO)3Cl2H + NaOH = (CNO)3Cl2Na + H2O
(7)样品溶液加入适量稀硫酸和过量KI溶液，暗处静置充分反应，[(CN)3Cl2]-中部分Cl转化为HClO，HClO将I-氧化为I2，用0.1000 mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈微黄色(此前不加淀粉指示剂是防止I2浓度过大，不利于现象观察)时，加入淀粉指示剂继续滴定，直至最后一滴Na2S2O3标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复为蓝色即为反应终点；反应关系式为2Cl~ (CNO)3Cl2Na ~2HClO~2I2~4，有效氯含量=。
【分析】（1）仪器a为锥形瓶；
（2）浓盐酸和高锰酸钾发生反应2+ 16H++ 10Cl- = 2Mn2++ 5Cl2↑+ 8H2O；
（3）冰水浴具有促进氯化反应正向进行、降低生成物的溶解度等作用；
（4）装置C用于尾气处理，应用NaOH溶液；
（5）NaOH过量可能生成(CNO)3Na3；
（6） (CNO)3Cl2H与NaOH溶液按1：1发生反应(CNO)3Cl2H + NaOH = (CNO)3Cl2Na + H2O；
（7）①Na2S2O3与碘发生氧化还原反应，滴定终点时碘单质被反应完，溶液由蓝色变为无色；
②根据2Cl~ (CNO)3Cl2Na ~2HClO~2I2~4计算。
29．（2022·沈阳模拟）亚硝酰氯()是一种红褐色液体或黄色气体，沸点为，遇水和潮气分解。请回答下列问题：
（1）与混合在通常条件下可反应得到。
①实验室制备的离子方程式是　 　。
②选用如图所示的部分装置，欲用二氧化锰制备一瓶纯净且干燥的氯气，各玻璃导管接口连接顺序为　 　(气流方向从左至右，每组仪器最多使用一次)。
③实验中“先通入，待反应装置中充满黄绿色气体时，再将缓缓通入”，此操作的目的是　 　。
（2）文献中记载的一种利用浓盐酸和浓溶液反应制取的原理及装置如图所示，反应原理：。
①仪器X为恒压滴液漏斗，用它代替分液漏斗优点是　 　。
②若无干燥装置，会与水反应产生无色气体和白雾，且该气体在试管口变为红棕色，则发生反应的化学方程式为　 　。
（3）若用以下方法测定亚硝酰氯()纯度：取U形管中所得液体m克溶于水，配制成溶液，取出，以溶液为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为。已知：为不溶于水的砖红色沉淀；常温下，。
①滴定时，应使用　 　(填“酸式”或“碱式”)滴定管。
②滴定达到终点的标志是　 　。
③亚硝酰氯()的质量分数为　 　(用计算式表示即可)。
【答案】（1）3Cu+8H+ +2=3Cu2++2NO↑+4H2O；b→e→f→i→h→d→c→g；可以排尽装置中的空气，防止NO被O2氧化
（2）平衡气压，便于浓盐酸顺利滴入双颈烧瓶中；3NOCl+2H2O=HNO3+3HCl+2NO↑
（3）酸式；滴加最后半滴硝酸银溶液时，恰好有砖红色沉淀生成，且半分钟不变；
【知识点】常用仪器及其使用；中和滴定；制备实验方案的设计；离子方程式的书写
【解析】【解答】(1)实验室制备的离子方程式是：3Cu+8H++2=3Cu2++2NO↑+4H2O；用浓盐酸与MnO2反应制备一瓶干燥纯净的氯气，固液加热用b装置制备，制得的氯气混有HCl和水蒸气，用饱和食盐水吸收HCl，用五氧化二磷作干燥剂干燥氯气，氯气密度比空气大，收集导气管应长进短出，氯气为有毒气体，不能直接排放，用NaOH吸收多余的氯气，故各个装置连接顺序为：b→e→f→i→h→d→c→g；NO会和O2发生反应，故操作目的为：可以排尽装置中的空气，防止NO被O2氧化；
(2)与分液漏斗相比，恒压滴液漏斗能平衡气压，便于浓盐酸顺利滴入双颈烧瓶中；NOCl滴入盛有水的试管中，液面上方有白雾，为HCl，且产生无色气体，该气体在试管口变为红棕色，该气体为NO，根据化合价变化，还应有硝酸生成，该反应的化学方程式为：3NOCl+2H2O=HNO3+3HCl+2NO↑；
(3)AgNO3中Ag+水解使溶液呈酸性，故滴定时，呈装标准溶液应使用酸式滴定管；滴定达到终点时，AgCl基本沉淀完全，再滴入半滴标准溶液，恰好AgCl刚开始转化为Ag2Cr2O7，故滴定达到终点的标志是滴加最后半滴硝酸银溶液时，恰好有砖红色沉淀生成，且半分钟不变；滴定过程中存在数量关系，所以取出25.00mL溶液中，则NOCl总的物质的量为，所以质量分数为：。
【分析】（1）①铜和稀硝酸反应生成硝酸铜、一氧化氮和水；
②用浓盐酸与MnO2反应制备一瓶干燥纯净的氯气，固液加热用b装置制备，制得的氯气混有HCl和水蒸气，用饱和食盐水吸收HCl，用五氧化二磷作干燥剂干燥氯气，氯气密度比空气大，收集导气管应长进短出，氯气为有毒气体，不能直接排放，用NaOH吸收多余的氯气；
③NO易被氧化为NO2；
（2）①恒压滴液漏斗可平衡气压；
②NOCl滴入盛有水的试管中，液面上方有白雾，为HCl，且产生无色气体，该气体在试管口变为红棕色，该气体为NO，根据化合价变化，还应有硝酸生成；
（3）①AgNO3溶液呈酸性；
②AgCl基本沉淀完全，再滴入半滴标准溶液，AgCl（白色）转化为Ag2Cr2O7（砖红色）；
③根据氯元素守恒，结合计算。
30．（2022·潍坊模拟）三草酸合铁酸钾的化学式为，它是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是有机反应的催化剂。实验室可采用下列装置(夹持仪器略)及方法制备该物质。
回答下列问题：
（1）制备时，先使温度保持在40℃左右，然后将仪器　 　(填仪器名称)中一定量的6%的溶液逐滴滴入到三颈烧瓶中，至溶液呈深棕色的浑浊状态时[其中含]，再加入一定体积的溶液，逐滴加入至溶液为亮绿色，然后浓缩得晶体，选用的最佳浓缩方法是　 　(填字母)。
a.减压加热浓缩 b.高压加热浓缩 c.常压高温浓缩 d.常压常温浓缩
该制备方法中，溶液内生成的反应包括2个，化学方程式分别是、　 　。
（2）称量mg制备的三草酸合铁酸钾样品，将其溶解于水配制成稀溶液，然后再加少量稀硫酸。用标准溶液滴定该样品溶液，测定其中铁元素的质量分数。
①所选取的滴定管种类及滴定管中溶液调节的位置合理的是　 　(填字母)，滴定终点的现象是　 　。
a.酸式滴定管 0刻度 b.碱式滴定管 0刻度
c.酸式滴定管 0刻度以下某准确刻度 d.碱式滴定管 0刻度以下某准确刻度
②在配制的样品溶液中加入还原剂，将还原为，直至反应完全，过滤、洗涤。将滤液、洗涤液均转移到锥形瓶中，加稀硫酸，再用a溶液进行滴定，至终点时消耗VmL 标准溶液，该三草酸合铁酸钾样品中铁元素的质量分数的表达式为　 　%。
【答案】（1）恒压滴液漏斗；a；
（2）ac；滴入最后一滴KMnO4标准溶液，溶液恰好出现粉红色，且30s内不褪色；
【知识点】常用仪器及其使用；蒸发和结晶、重结晶；中和滴定；制备实验方案的设计
【解析】【解答】
(1)根据实验装置图可知，盛装H2O2溶液的装置为恒压滴液漏斗；减压条件下，溶剂的沸点降低，有利于溶剂挥发而浓缩，a项正确，b项不正确；高温时，K3[Fe(C2O4)3]·3H2O分解，c项不正确；尽管常压常温浓缩可以实现产品析出，但浓缩速度太慢，不适宜生产，d项不正确；根据提示可知，该制备反应的反应物是FeC2O4、H2O2、K2C2O4、H2C2O4，先生成一部分K3[Fe(C2O4)3]和Fe(OH)3，Fe(OH)3再与H2C2O4反应，将所有的铁元素转化为K3[Fe(C2O4)3]，故第二次生成K3[Fe(C2O4)3]的反应是，故答案为恒压滴液漏斗，a，；
(2)①滴定管为0刻度在上的仪器，滴出的液体体积是两次读数的差，故滴定管第一次读数要调整到0刻度或0刻度以下，且KMnO4为强氧化性物质，只能选择酸式滴定管，所以正确的选项为ac；②滴定时消耗的，由得失电子数守恒可知反应的关系式为：、，则、，(i)，由三草酸合铁酸钾的化学式可知，，即，，由此可知，联合式i和式ii可得：，，，则样品中铁元素的质量分数为，故答案为ac，；
【分析】制备三草酸合铁酸钾的实验原理为：首先滴加一定量的6%的H2O2溶液，发生反应，再加入一定体积的H2C2O4溶液，发生反应。测定样品中铁元素的质量分数是采用氧化还原滴定的方法，用KMnO4标准溶液滴定该样品溶液，而样品中和都能够被酸性KMnO4溶液氧化。
31．（2022·南开模拟）化学是一门以实验为基础的学科，回答下列问题：
（1）在一支试管中加入1mLNa2S溶液，向其中边振荡边滴加H2SO3溶液，用浸NaOH溶液的棉团塞住试管口，可能观察到现象为　 　，试管中发生反应化学方程式　 　。
氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体的化学式为(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O，难溶于水，是制备热敏材料VO2的原料。实验室以V2O5为原料合成该晶体的流程如图。
已知：+4价钒在弱酸性条件下具有还原性。
（2）N2H4的电子式为　 　，只用浓盐酸与V2O5反应也能制备VOCl2溶液，但从环保角度分析，该反应不被推广的主要原因是(用化学方程式表示)　 　。
（3）步骤ii可在如图装置中进行。
①仪器b的名称是　 　，盛装的试剂是　 　。
②实验时，先关闭K2，打开K1，当观察到D中出现白色浑浊时，再关闭K1，打开K2，这样操作的目的是　 　。
③反应结束后，得到紫红色晶体，先用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次。检验用饱和NH4HCO3溶液洗涤沉淀是否干净的操作是　 　。
（4）称量ag粗产品，用KMnO4溶液氧化，再除去多余的KMnO4(方法略)，最后用0.1mol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点(滴定过程只发生反应)，消耗标准溶液的体积为bmL。
①粗产品中钒的质量分数为　 　%(用含有a、b的式子表示)。
②若实验测得钒的质量分数偏大，则可能的原因是　 　。
A．(NH4)Fe(SO4)标准溶液被氧化
B．滴定前平视读数，滴定终点时仰视读数
C．滴定前，滴定管内无气泡，滴定结束后尖嘴有气泡
【答案】（1）淡黄色沉淀；
（2）；
（3）洗气瓶；饱和碳酸氢钠溶液；排尽装置中的空气；取少量最后一次洗液于试管中加入稀硝酸酸化，再加入硝酸银无白色沉淀出现，则已经洗净
（4）；AB
【知识点】氧化还原反应；常用仪器及其使用；性质实验方案的设计
【解析】【解答】步骤ⅰ中V2O5与盐酸、N2H4 HCl反应生成VOCl2，同时生成N2，反应的方程式为：2V2O5+N2H4 HCl+6HCl=4VOCl2+N2↑+6H2O，得到的VOCl2溶液与NH4HCO3溶液反应生成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体。
(1)Na2S溶液与H2SO3溶液发生氧化还原反应，生成硫单质，可观察到的现象是生成淡黄色沉淀，试管中发生反应化学方程式为： ；
(2)N2H4的电子式为：；浓盐酸与V2O5反应能制备VOCl2溶液，发生的反应为：，该过程中有氯气生成，会污染环境，故不推广；
(3)用A装置来制备二氧化碳，得到的二氧化碳中混有氯化氢气体，仪器b为洗气瓶，装置B为洗气装置，盛放饱和碳酸氢钠溶液来除去氯化氢；实验时，先关闭K2，打开K1，当观察到D中出现白色浑浊时，再关闭K1，打开K2，可证明装置中的空气已经排干净，故这样操作的目的是排尽装置中的空气；根据流程分析可知，VOCl2溶液与NH4HCO3溶液反应生成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵，所以在晶体表面附着的物质为NH4Cl溶液，先用饱和NH4HCO3溶液洗涤除去的阴离子主要是Cl-，检验用饱和NH4HCO3溶液洗涤沉淀是否干净即在检验是否存在Cl-，操作是：取最后一次洗涤液于试管中，加入适量AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，则证明洗涤干净；
(4)根据反应VO+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O，由题意可得关系式：V～～Fe2+～(NH4)2Fe(SO4)2，所以n(V)=n[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L×b×10-3L= b×10-4mol，m(V)= b×10-4mol×51g/mol=5.1b×10-3g，所以粗产品中钒的质量分数为：；
A．(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液被氧化，还原能力降低，滴定时消耗的标准溶液体积偏大，会使测定结果偏高，A正确；
B．滴定前平视读数，滴定终点时仰视读数，则会导致记录的消耗标准液的体积偏高，最后导致测定结果偏高，B正确；
C．滴定前，滴定管内无气泡，滴定结束后尖嘴有气泡，消耗标准液体积偏小，测定结果偏低，C不正确；
故答案为：AB。
【分析】（1）Na2S与H2SO3发生反应 ；
（2） N2H4为共价化合物，其电子式为； 浓盐酸与V2O5发生反应 ；
（3）①仪器b为洗气瓶；装置A制备的二氧化碳中含有氯化氢，用装置B除去，所用试剂为饱和碳酸氢钠；
②反应前应先排出装置内的空气；
③若沉淀未洗净，会附着有Cl-，检验是否存在Cl-即可；
（4）①根据关系式V～～Fe2+～(NH4)2Fe(SO4)2计算；
②根据分析误差。
32．（2022·嘉兴模拟）一种利用Na2SO4制备重要工业用碱NaHCO3及盐NaHSO4的闭路循环绿色工艺流程如下：
某化学兴趣小组在实验室中根据上述流程进行模拟实验。流程中①中的反应实验装置图(待完善)如下。
请回答：
（1）流程中反应①后所获固体主要成分是　 　(用化学式表示)。写出反应③生成NaHSO4的化学反应方程式　 　。
（2）装置图中B的作用是　 　。
（3）实验时持续通NH3，但A中产生少量固体后便不再继续反应，此时B、C中可能观察到的现象是　 　。
（4）下列说法中错误的是____。
A．反应②能生成复盐Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O的主要原因是其溶解度较小
B．抽滤过程中应注意观察吸滤瓶内液面高度，当快达到吸滤瓶支管口时，应拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶支管口倒出溶液
C．依据该流程闭路循环绿色的特点，“煅烧(350℃)”的实验中最好用稀硫酸处理尾气
D．装置图A中的长玻璃导管下端应浸入溶液中，作用是作为安全管
E．利用该流程制备两种盐的总反应方程式为Na2SO4+CO2+H2O=NaHSO4+NaHCO3
（5）测定NaHSO4的纯度：称取一定质量所得产品配成250mL溶液，用移液管取出15.00mL，用NaOH标准溶液滴定。
①实验过程中，移液管洗涤干净并用蒸馏水清洗2~3次后，进行的后续一系列操作如下。
a．吸取少量待取液润洗2~3次
b．将润洗好的移液管插入待取溶液底部，吸取溶液使液面至标线以上
c．松动食指使液面缓慢下降至溶液的凹液面与标线相切，立即按紧管口
d．用吸水纸吸净尖端内、外的残留水
e．将润洗好的移液管插入待取溶液液面下约1-2cm处，吸取溶液使液面至标线以上
f．将移液管提出液面，倾斜容器，将管尖紧贴容器内壁成约45°角，稍待片刻
g．拿掉洗耳球，立即用食指堵住管口，使液体不再流出
h．当溶液流尽后，再停数秒，并将移液管向左右转动一下，取出移液管
i．将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，并使管尖与容器内壁接触，松开食指使溶液全部流出
请选择正确操作的编号，按顺序排列：　 　→　 　→　 　→g→f→　 　→　 　→　 　(序号不重复)
②为使实验结果更加精确，滴定过程中最好选用下列指示剂中的哪一种　 　。
A．甲基橙 B．石蕊 C．酚酞
【答案】（1）NaHCO3、Na2SO4；Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O2NaHSO4+2NH3↑+2H2O↑
（2）除去CO2中的HCl气体，避免引入杂质
（3）B、C中不再产生气泡；C中长颈漏斗中液面上升
（4）B；C；D
（5）d；a；e；c；i；h；C
【知识点】常用仪器及其使用；指示剂；化学实验操作的先后顺序；制备实验方案的设计
【解析】【解答】本题为工艺流程题，类比于侯氏制碱法来用Na2SO4饱和溶液与NH3、CO2反应生成NaHCO3和(NH4)2SO4，反应原理为：Na2SO4+2NH3+2CO2+2H2O=2NaHCO3↓+(NH4)2SO4，过滤得到固体为NaHCO3和少量的Na2SO4，滤液中主要成分为(NH4)2SO4和Na2SO4，在滤液中加入Na2SO4固体可得到Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O晶体，过滤得到Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O晶体，然后进行高温煅烧可得NaHSO4和NH3，反应方程式为：Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O2NaHSO4+2NH3↑+2H2O↑，根据流程中①中的反应实验装置图可知，装置中三颈瓶A为反应①的反应装置，C为实验制备CO2的装置，反应原理为：CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑，B为除去CO2中少量的HCl，则装置B中盛有饱和碳酸氢钠溶液，据此分析解题。
(1)由分析可知，流程中反应①反应原理为：Na2SO4+2NH3+2CO2+2H2O=2NaHCO3↓+(NH4)2SO4，则反应后所获固体主要成分是NaHCO3、Na2SO4，反应③生成NaHSO4的化学反应方程式为：Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O2NaHSO4+2NH3↑+2H2O↑，故答案为：NaHCO3、Na2SO4；Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O2NaHSO4+2NH3↑+2H2O↑；
(2)由分析可知，装置图中B的作用是除去CO2中的HCl气体，避免引入杂质，故答案为：除去CO2中的HCl气体，避免引入杂质；
(3)实验时持续通NH3，但A中产生少量固体后便不再继续反应，是由于生成的固体产物将通入CO2的导管口堵塞了，则此时B、C中可能观察到的现象是B、C中不再产生气泡；C中长颈漏斗中液面上升，故答案为：B、C中不再产生气泡；C中长颈漏斗中液面上升；
(4)A．由分析可知，反应②发生的是复分解反应，根据复分解反应发生的条件可知，能生成复盐Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O的主要原因是其溶解度较小，A正确；
B．抽滤过程中应注意观察吸滤瓶内液面高度，当吸滤瓶中液面快达到支管口位置时，应拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液，而不能从吸滤瓶支管口倒出溶液，操作不合理，B不正确；
C．由分析可知，“煅烧(350℃)”的产生的尾气为NH3和H2O，NH3能直接流回反应①使用，或者配成硫酸钠氨化溶液，则实验中依据该流程闭路循环绿色的特点，“煅烧(350℃)”的实验中最好用硫酸钠溶液吸收来处理尾气，C不正确；
D．装置图A中的长玻璃导管的作用是导出尾气，防止CO2通入过快而引起仪器炸裂，则下端不能浸入溶液中，D不正确；
E．利用该流程制备两种盐的过程中先后发生的反应有：Na2SO4+2NH3+2CO2+2H2O=2NaHCO3↓+(NH4)2SO4 ，(NH4)2SO4+Na2SO4+2H2O=Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O ，Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O2NaHSO4+2NH3↑+2H2O↑，根据原子守恒可知，其总反应方程式为Na2SO4+CO2+H2O=NaHSO4+NaHCO3，E正确；
故答案为：BCD；
(5)测定NaHSO4的纯度：称取一定质量所得产品配成250mL溶液，用移液管取出15.00mL，用NaOH标准溶液滴定。
①根据中和滴定操作的顺序可知，实验过程中，移液管洗涤干净并用蒸馏水清洗2~3次后， 用吸水纸吸净尖端内、外的残留水，吸取少量待取液润洗2~3次，将润洗好的移液管插入待取溶液液面下约1-2cm处，吸取溶液使液面至标线以上，拿掉洗耳球，立即用食指堵住管口，使液体不再流出，将移液管提出液面，倾斜容器，将管尖紧贴容器内壁成约45°角，稍待片刻，松动食指使液面缓慢下降至溶液的凹液面与标线相切，立即按紧管口，将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，并使管尖与容器内壁接触，松开食指使溶液全部流出，当溶液流尽后，再停数秒，并将移液管向左右转动一下，取出移液管，则正确的操作顺序编号为：d→a→e→g→f→c→i→h，故答案为：d；a；e；c；i；h；
②本实验使用NaOH标准溶液滴定NaHSO4的含量，滴定终点为Na2SO4溶液，显中性，酚酞的变色范围为8.2~10，甲基橙的变色范围为3.1~4.4，石蕊的变色范围为5~8，则为使实验结果更加精确，滴定过程中最好选用酚酞作指示剂，故答案为：C。
【分析】该实验是用Na2SO4饱和溶液与NH3、CO2反应制取NaHCO3和(NH4)2SO4，反应原理为Na2SO4+2NH3+2CO2+2H2O=2NaHCO3↓+(NH4)2SO4，步骤①通过过滤得到NaHCO3和少量的Na2SO4固体，滤液中主要含有(NH4)2SO4和Na2SO4，向滤液中加入Na2SO4固体经过滤可得到Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O晶体，步骤③涉及反应方程式为Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O2NaHSO4+2NH3↑+2H2O↑。根据流程中①中的反应装置图可知，A为反应装置，C为实验制备CO2（反应原理是CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑）的装置，B为除去CO2中少量的HCl，则装置B中盛有饱和碳酸氢钠溶液。据此分析。
33．（2022·葫芦岛模拟）2020年初，突如其来的新型冠状肺炎在全世界肆虐，依据研究，含氯消毒剂可以有效灭活新冠病毒，为阻断疫情做出了巨大贡献，二氧化氯(ClO2)就是其中一种高效消毒灭菌剂，氯酸钠还原法是目前使用较为广泛的ClO2制备方法，其中一种是用NaClO3与CH3OH在催化剂、60℃时，发生反应得到ClO2，如图装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放进行了研究。
已知：①ClO2的浓度较大时易分解爆炸，一般用CO2或空气稀释到10%以下，实验室也常用稳定剂吸收ClO2，生成NaClO2，使用时加酸只释放出ClO2一种气体；②ClO2与KI反应的离子方程式为：2ClO2+10I-+8H+=2Cl-+5I2+4H2O；③有关物质沸点如表：
物质 CH3OH HCOOH ClO2
沸点 64.7℃ 100.8℃ 11℃
请回答：
（1）仪器d的名称是　 　，仪器b的作用是　 　。
（2）在ClO2释放实验中，发生的离子反应方程式是　 　。
（3）反应中甲醇被氧化为甲酸，写出制备ClO2的化学方程式　 　。
（4）根据反应条件判断制备装置甲中需改进的一项措施是　 　。
（5）NaOH吸收ClO2尾气，生成物质的量为1：1的两种阴离子，一种为ClO，则另一种为　 　。
（6）自来水厂用碘量法检测水中ClO2的浓度，其实验操作如下：取200.0mL的水样，加入足量的碘化钾，再用氢氧化钠溶液调至中性，并加入淀粉溶液。再用0.1000mol/LNa2S2O3标准溶液滴定碘单质(I2+2S2O=2I-+S4O)，达到滴定终点时用去20.00mLNa2S2O3标准溶液，测得该水样中ClO2的含量为　 　mg/L(保留一位小数)。
【答案】（1）分液漏斗；导出ClO2气体，冷凝回流CH3OH
（2）4H++5ClO=Cl-+4ClO2↑+2H2O
（3）CH3OH+4NaClO2+2H2SO44ClO2+HCOOH+2Na2SO4+3H2O
（4）水浴加热
（5）ClO
（6）135.0
【知识点】常用仪器及其使用；制备实验方案的设计
【解析】【解答】装置甲中NaClO3、甲醇、硫酸反应生成ClO2，反应方程式为4NaClO3+CH3OH+2H2SO42Na2SO4+4ClO2↑+HCOOH+3H2O；加入氢氧化钠中和硫酸，反应停止，用稳定剂吸收ClO2，生成NaClO2，使用时加稀盐酸后释放出ClO2；淀粉碘化钾溶液用于检验ClO2，氢氧化钠溶液用于尾气吸收，以此分析解答。
(1)仪器d为分液漏斗；b是球形冷凝管，对甲中的气体具有冷凝回流的作用，同时让产生的气体逸出，作用是导出ClO2气体，冷凝回流CH3OH；
(2)稳定剂吸收ClO2，生成NaClO2，加盐酸后ClO2-发生歧化反应释放ClO2，发生的离子反应方程式是：4H++5ClO=Cl-+4ClO2↑+2H2O；
(3)甲醇被氧化为甲酸(HCOOH)，NaClO3还原生成ClO2，硫酸生成硫酸钠，反应方程式为CH3OH+4NaClO2+2H2SO44ClO2+HCOOH+2Na2SO4+3H2O；
(4)甲装置需控制反应温度60℃，酒精灯直接加热不利于温度的控制，60℃低于水的沸点，可采取水浴加热，受热均匀，便于控制温度；
(5)NaOH吸收ClO2尾气，生成物质的量之比为1：1的两种阴离子，一种为ClO，Cl元素化合价从+4变为+3，化合价降低1价，另一种阴离子中Cl元素化合价应该从+4变为+5，所以另一种阴离子为ClO；
(6)根据2ClO2+10I-+8H+═2Cl-+5I2+4H2O、I2+2S2O=2I-+S4O可得关系式：2ClO2～5I2～10 S2O，则200.0mL水样中ClO2的物质的量为：n(ClO2)=n(S2O)=×0.1000mol/L×0.02L=0.0004mol，m(ClO2)=0.0004mol×67.5g/L=0.0227g=27mg，所以水样中ClO2的含量为：=135.0mg/L。
【分析】（1）仪器d为分液漏斗；仪器b为冷凝管，作用是导出ClO2气体，冷凝回流CH3OH；
（2）NaClO2使用时加酸只释放出ClO2一种气体，根据化合价升降规律，还生成了氯离子，结合原子守恒配平方程式；
（3）甲醇被氧化为甲酸(HCOOH)，NaClO3还原生成ClO2，硫酸生成硫酸钠；
（4）反应温度为60℃，应采用水浴加热；
（5）根据氧化还原规律可知另一种为ClO；
（6）滴定过程中存在2ClO2～5I2～10 S2O，据此计算ClO2的含量。
34．（2022·舟山模拟）苯乙腈是一种重要的精细化工产品，主要用于农药、医药、染料和香料中间体的生产。相关科研机构对苯乙腈的生成方法提出改进，使其生产效率进一步提高，同时降低了反应中有毒物质的逸出。
相关物质性质：
物质名称 相对分子质量 颜色、状态 溶解性 沸点/℃ 毒性
苯乙腈 117 无色油状液体，密度比水大 难溶于水，溶于醇 233.5 有毒
氯化苄 126.5 无色或微黄色的透明液体 微溶于水，混溶于乙醇 179.4 有毒
氰化钠 49 白色结晶颗粒或粉末 易溶于水 1496 剧毒
二甲胺 45 无色气体，高浓度有类似氨的气味 易溶于水，溶于乙醇 6.9 有毒
反应原理：(氯化苄)+NaCN(苯乙腈)+NaCl
主要装置：
实验步骤：
①向仪器a中加入氯化苄25.3g，缓慢加入适量二甲胺水溶液，放入磁子搅拌。
②安装好球形冷凝管、恒压漏斗及温度计，开启冷凝水，并对仪器a进行加热至90℃。
③向恒压漏斗中加入30%氰化钠水溶液49.0g。
④控制滴加速度与反应温度，使反应在90±5℃下进行。
⑤滴加结束后，加热回流20小时。
⑥反应结束并冷却至室温后，向混合物中加100mL水，洗涤，分液。
⑦往得到的粗产物中加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，倒入蒸馏烧瓶中，弃去CaCl2，进行减压(2700Pa)蒸馏，收集115~125℃馏分，得到产品无色透明液体22.3g。
回答下列问题：
（1）图中仪器a的名称是　 　，倒置漏斗的作用是　 　。若反应中缺少二甲胺，相同条件下几乎没有产品得到，说明二甲胺在反应中起到　 　的作用。
（2）反应温度控制在90±5℃的原因可能是　 　。加热回流时冷凝水应从　 　(填“b”或“c”)口进入冷凝管。
（3）进行分液操作时产品在混合物　 　(填“上层”或“下层”)，分液时的具体操作为将分液漏斗放置在铁架台铁圈上静置至油、水层分层且界面清晰，　 　。
（4）无水CaCl2颗粒的作用是　 　。
（5）在蒸馏过程中，减压蒸馏得到的产品纯度和产率均比常压下蒸馏收集233℃馏分高，原因是　 　。
（6）本实验所得到的苯乙腈产率是　 　(保留三位有效数字)。
【答案】（1）三颈烧瓶；防止倒吸；催化
（2）便于控制反应速率、为催化剂二甲胺的最适温度；b
（3）下层；打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体从分液漏斗下端放出，待油、水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞，把上层液体从分液漏斗上口倒出
（4）吸收水分，干燥产品
（5）有机物受热易分解，使苯乙腈纯度和产率降低
（6）95.3%
【知识点】化学反应速率的影响因素；常用仪器及其使用；分液和萃取；制备实验方案的设计
【解析】【解答】根据实验步骤可知，通过氯化苄和NaCN溶液反应来制备苯乙腈，先将氯化苄和适量的二甲胺混合于三颈烧瓶中，通过恒压漏斗向三颈烧瓶中滴加NaCN溶液，在水浴加热下发生反应，再经过水洗涤、无水氯化钙吸水干燥、蒸馏精制得到最终产品，并根据产率计算出最终的产率，据此分析解题。
(1)由实验装置图可知，图中仪器a的名称是三颈烧瓶；由于反应是控制在90±5℃下进行，二甲胺会挥发，而其易溶于水，倒置的漏斗可以防止倒吸；反应中加入的二甲胺，不是该反应的反应物或生成物，且无二甲胺时几乎不发生反应，故二甲胺作为催化剂参与反应，起到催化作用。
(2)反应在90±5℃下进行的原因可能是此时便于控制反应速率、实验时间适中、为催化剂的最适温度等；加热回流时冷凝水下进上出，缓慢流经冷凝管，起到良好的冷凝效果，所以冷凝水应从b口进入冷凝管。
(3)由相关物质性质可知产物苯乙腈密度大于水，故分液时产品在混合体系下层。分液时的具体操作为将分液漏斗放置在铁架台铁圈上静置至油、水层分层且界面清晰，然后打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体从分液漏斗下端放出，待油、水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞，把上层液体从分液漏斗上口倒出。
(4)无水CaCl2颗粒具有较强的吸水性，可作干燥剂，向水洗过后的粗产物中加无水CaCl2颗粒可除去有机产物中的水分，起干燥的作用。
(5)在蒸馏过程中，常压下蒸馏，苯乙腈沸点为233.5℃，需收集233℃左右的馏分，加热温度高，而减压蒸馏时，只需收集115~125℃馏分，即可得到产品，加热温度低，一方面温度低较安全，另一方面有机物一般受热易分解，加热温度高使得收集到的产物苯乙腈纯度和产率降低。
(6)25.3g氯化苄的物质的量为=0.2mol，所用NaCN的物质的量为=0.3mol，根据反应方程式可知NaCN过量，以氯化苄的量计算苯乙腈的理论产量为0.2mol，所用产率为×100%≈95.3%。
【分析】根据题干信息可知，苯乙腈是由氯化苄和NaCN溶液反应来制备。先将氯化苄和适量的二甲胺混合于三颈烧瓶中，通过恒压漏斗向三颈烧瓶中滴加NaCN溶液，在水浴加热下发生反应，再经过水洗涤、无水氯化钙吸水干燥、蒸馏精制得到最终产品，并根据产率=，计算出最终的产率，据此分析。
35．（2022·衡阳模拟）利用火法炼铜后产生的含锌铜烟尘(主要成分为ZnO、CuO和少量铁的氧化物)制备活性氧化锌(ZnO)，同时回收硫酸铵晶体的工艺流程如下：
已知：①含锌铜烟尘经过预处理后的主要成分是ZnO，还含有少量的CuO和Fe2O3
②25℃时溶液中金属离子物质的量浓度c与pH的关系如图所示：
当溶液中某离子浓度c≦1.0×10-5mol·L-1时，可认为该离子沉淀完全。
回答下列问题：
（1）溶解池中待固体全部溶解后，加入锌粉的作用有　 　(至少写出两点)。
（2）操作a的名称　 　。
（3）反应池中在加入H2O2后选择合适试剂将pH调至　 　恰好可以使杂质离子沉淀完全，可选择的试剂是　 　(填标号)。
A．氢氧化钠B．氨水C．氧化锌D．氢氧化钙
（4）沉淀池中得到沉淀的化学式可以表示为aZnCO3·bZn(OH)2·cH2O，该反应产生的气体是　 　(填化学式)，为了确定其组成，将得到的固体进行焙烧，焙烧不需要用到的仪器有　 　(填写相应的字母)。
A．坩埚B．表面血C．蒸发皿D．烧杯E.试管F.泥三角G.坩埚钳H.干燥器
（5）由滤液A得到硫酸铵晶体的一系列操作b为　 　。
【答案】（1）将Fe3+还原为Fe2+；除去Cu2+；调节溶液的pH
（2）过滤
（3）2.8；BC
（4）CO2；BCDE
（5）蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、(洗涤、干燥)
【知识点】常用仪器及其使用；蒸发和结晶、重结晶；制备实验方案的设计
【解析】【解答】含锌铜烟尘主要成分为ZnO、CuO和少量铁的氧化物，预处理后加入稀硫酸溶解，过滤除去不溶性残渣后得到含有ZnSO4、CuSO4、FeSO4和Fe2(SO4)3的混合溶液；向滤液中加入Zn，利用Zn的活泼性比Cu强，置换出Cu，过滤除去，沉淀A为Cu和过量的Zn；向混合溶液中加入双氧水，将Fe2+