2023年高考真题变式分类汇编：物质的分离与提纯4

2023年高考真题变式分类汇编：物质的分离与提纯4
一、选择题
1．（2021·山东）工业上以SO2和纯碱为原料制备无水NaHSO3的主要流程如图，下列说法错误的是（　　）
A．吸收过程中有气体生成 B．结晶后母液中含有NaHCO3
C．气流干燥湿料时温度不宜过高 D．中和后溶液中含Na2SO3和NaHCO3
2．（2021·浙江）下列说法正确的是（　　）
A．减压过滤适用于过滤胶状氢氧化物类沉淀
B．实验室电器设备着火，可用二氧化碳灭火器灭火
C．制备硫酸亚铁铵晶体时，须将含 和 的溶液浓缩至干
D．将热的 饱和溶液置于冰水中快速冷却即可制得颗粒较大的晶体
3．（2022·松山模拟）下列实验的试剂、装置选用不合理的是(　　)
选项 实验目的 选用试剂 选用装置
A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 试剂a为饱和氯化钠溶液 甲
B 除去NH3中少量的H2O 试剂b为无水氯化钙 乙
C 除去H2中少量的HCl、H2O 试剂b为碱石灰 乙
D 除去N2中少量的O2 足量铜网 丙
A．A B．B C．C D．D
4．（2022·枣庄模拟）设计如下实验流程，操究甲醛与新制反应的固体混合产物成分。
下列说法错误的是（　　）
A．分析可知反应的固体混合产物为和Cu
B．根据现象，推测红色固体X为
C．根据现象可知，与形成的络合物为无色
D．若产物浸泡过程进行充分振荡，则无法推测出其成分
5．（2022·丰台模拟）下列除杂试剂或方法选用正确的是（　　）
物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法
A NaHCO3固体(Na2CO3) 加热
B 苯(苯酚) 浓溴水
C NaCl溶液(Na2SO4) BaCl2溶液、Na2CO3溶液
D CO2(SO2) BaCl2与H2O2混合溶液、浓硫酸
A．A B．B C．C D．D
6．（2022·枣庄模拟）某学生设计如下流程，以废铁屑(含有少量碳和杂质)为原料制备无水固件：
下列有关说法正确的是（　　）
A．操作①用到的仪器均为玻璃仪器
B．操作中试剂b可选用稀硝酸或过氧化氢溶液
C．进行操作②时通入HCl气体以提高产品纯度
D．由于易与结晶水反应可用作操作③的脱水剂
7．（2022·安徽模拟）α-呋喃丙烯酸是一种重要的有机酸，其实验室制备原理如下：
+CH2(COOH)2+CO2↑+H2O
制备α-呋喃丙烯酸的步骤如下：向三颈烧瓶中依次加入丙二酸、糠醛和吡啶，在95℃下回流2小时，停止反应；将混合物倒入冷的3mol·L-1 盐酸中析出淡黄色沉淀，将其置于冰水中1小时，过滤，用水洗涤2~3次，得到粗产品。实验装置如图所示。
下列说法正确的是（　　）
A．仪器A的a口为进水口
B．不产生气泡时表明三颈烧瓶中反应已完成
C．冷的盐酸和冰水的主要作用是提高晶体纯度
D．过滤后洗涤时，向漏斗中注满蒸馏水并不断搅拌
8．（2022·绍兴模拟）下列仪器一般不用于物质分离提纯实验的是（　　）
A． B．
C． D．
9．（2022·南京模拟）氮化硅()是一种重要的结构陶瓷材料。用石英砂和原料气(含和少量)制备的操作流程如下(粗硅中含少量Fe、Cu的单质及化合物)：
下列叙述不正确的是（　　）
A．“还原”主要被氧化为
B．“高温氮化”反应的化学方程式为
C．“操作X”可将原料气通过灼热的铜粉
D．“稀酸Y”可选用稀硝酸
10．（2022·济南模拟）溴乙烷是无色油状液体，是制造巴比妥的原料，工业上可用海水制备溴乙烷，部分工艺流程如图：
下列说法不正确的是（　　）
A．粗盐提纯时，加入沉淀剂的顺序可以是BaCl2、NaOH和Na2CO3
B．向“母液”中通入热空气，利用溴的易挥发性，将溴吹出
C．“制备”时氧化剂和还原剂的物质的量之比为3：1
D．“精制”时所用的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯
11．（2022·邯郸模拟）下列除杂试剂和分离方法都正确的是（　　）
选项 物质(括号内为杂质) 除杂试剂 分离方法
A 澄清石灰水 过滤
B 饱和溶液 洗气
C 粉 加热
D 饱和溶液 分液
A．A B．B C．C D．D
12．（2022·南京模拟）可用作杀虫剂，其制备步骤如下。
步骤1：向足量铜粉与一定量稀的混合物中通入热空气，当铜粉不再溶解时，过滤得滤液。
步骤2：向步骤1所得滤液中边搅拌边滴加氨水，沉淀先增加后减少。当沉淀完全溶解时，停止滴加氨水。
步骤3：向步骤2所得溶液中加入95%乙醇，析出深蓝色晶体。
下列说法正确的是（　　）
A．步骤1发生反应的离子方程式为
B．步骤2所得溶液中大量存在的离子有、、、
C．步骤3加入95%乙醇的目的是降低的溶解量
D．中有12个配位键
13．（2022·铁岭模拟）下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是（　　）
实验操作 现象 解释或结论
A 用试管取2mL溶液，向其中滴入2滴品红溶液，振荡 品红溶液褪色 该溶液溶有气体
B 等体积pH=3的HA和HB两种酸分别与足量的锌反应，排水法收集气体 HA放出的氢气多且反应速率快 HB酸性比HA强
C 向甲苯中滴入少量浓溴水，振荡，静置 溶液分层，上层呈橙红色，下层几乎无色 甲苯和溴水发生取代反应，使溴水褪色
D 向尿液中加入新制悬浊液 没有砖红色沉淀生成 说明尿液中不含有葡萄糖
A．A B．B C．C D．D
14．（2022·铁岭模拟）碳酸锶(SrCO3)被广泛应用于电子工业、彩色显像管、陶瓷等行业，工业上以天青石矿(SrSO4)为原料制备碳酸锶的操作流程如下图：
已知：浸取液中主要含有硫化锶(SrS)。常温下，下列说法正确的是（　　）
A．Sr元素位于元素周期表中第五周期第Ⅱ族
B．焙烧反应的化学方程式为：
C．操作a为过滤，之后向浸取液中通入CO2，还会产生一种有毒气体，该气体是SO2
D．将天青矿石粉末与碳酸钠溶液混合浸泡也可以制得SrCO3
15．（2021·海门模拟）氯化法制取FeCl3流程：以废铁屑和氯气为原料，在立式反应炉里反应，生成的氯化铁蒸气和尾气由炉的顶部排出，进入捕集器冷凝为固体结晶，实验室模拟该方法的装置如下图所示，下列说法错误的是（　　）
A．装置I反应的离子方程式为
B．装置II洗气瓶中加入饱和氯化钠溶液除去Cl2中的少量HCl
C．装置IV洗气瓶中盛放的液体为浓盐酸
D．装置V的作用是收集FeCl3
16．（2021·达州模拟）除去下列物质中的杂质，所选的试剂与分离方法不能达到目的的是（　　）
物质 除杂试剂 分离方法
A NaCl溶液(I2) CCl4 分液
B CH3CH2OH(CH3COOH) NaOH溶液 蒸馏
C HCl(Cl2) 饱和食盐水 洗气
D CaCO3(CaSO4) Na2CO3溶液 过滤
A．A B．B C．C D．D
17．（2021·克拉玛依模拟）为了研究Mg(OH)2溶于铵盐溶液的原因，进行如下实验：
①向2mL 0.2mol/LMgCl2溶液中滴加1mol/LNaOH溶液至不再产生沉淀，将浊液分为2等份。
②向一份中逐滴加入4mol/L NH4Cl溶液，另一份中逐滴加入4mol/L CH3COONH4溶液(pH≈7)，边滴加边测定其中沉淀的量，沉淀的量与铵盐溶液的体积的关系如图。
③将①中的NaOH溶液用氨水替换，重复上述实验。
下列说法错误的是（　　）
A．Mg(OH)2浊液中存在：Mg(OH)2(s)Mg2+(aq)+2OH﹣(aq)
B．②中两组实验中均存在反应：Mg(OH)2+2NH4+=Mg2++2NH3 H2O
C．H+可能参与了NH4Cl溶液溶解Mg(OH)2的过程
D．③中获得的图像与②相同
二、非选择题
18．（2021·山东）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
（1）检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是　 　；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为　 　，证明WO3已被完全还原的现象是　 　。
（2）WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是　 　；操作④是　 　，目的是　 　。
（3）利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为　 　g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO 离子交换柱发生反应：WO +Ba(IO3)2=BaWO4+2IO ；交换结束后，向所得含IO 的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO +5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O =2I-+S4O 。滴定达终点时消耗cmol L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg mol-1)的质量分数为　 　。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将　 　(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将　 　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
19．（2021·山东）工业上以铬铁矿(FeCr2O4，含Al、Si氧化物等杂质)为主要原料制备红矾钠(Na2Cr2O7 2H2O)的工艺流程如图。回答下列问题：
（1）焙烧的目的是将FeCr2O4转化为Na2Cr2O4并将Al、Si氧化物转化为可溶性钠盐，焙烧时气体与矿料逆流而行，目的是　 　。
（2）矿物中相关元素可溶性组分物质的量浓度c与pH的关系如图所示。当溶液中可溶组分浓度c≤1.0×10-5mol L-1时，可认为已除尽。
中和时pH的理论范围为　 　；酸化的目的是　 　；Fe元素在　 　(填操作单元的名称)过程中除去。
（3）蒸发结晶时，过度蒸发将导致　 　；冷却结晶所得母液中，除Na2Cr2O7外，可在上述流程中循环利用的物质还有　 　。
（4）利用膜电解技术(装置如图所示)，以Na2Cr2O4为主要原料制备Na2Cr2O7的总反应方程式为：4Na2Cr2O4+4H2O 2Na2Cr2O7+4NaOH+2H2↑+O2↑。则Na2Cr2O7在　 　(填“阴”或“阳”)极室制得，电解时通过膜的离子主要为　 　。
20．（2021·浙江）
（1）已知3种原子晶体的熔点数据如下表：
　 金刚石 碳化硅 晶体硅
熔点/℃ ＞3550 2600 1415
金刚石熔点比晶体硅熔点高的原因是　 　。
（2）提纯含有少量氯化钠的甘氨酸样品：将样品溶于水，调节溶液的pH使甘氨酸结晶析出，可实现甘氨酸的提纯。其理由是　 　。
21．（2022·淄博模拟）以固体废锌催化剂(主要成分为ZnO及少量、CuO、MnO、)为原料制备锌的工艺流程如图：
已知：①“浸取”时。ZnO、CuO转化为、进入溶液；
②25℃时，，；
③深度除杂标准：溶液中
（1）为提高锌浸出率，必须采取的措施是　 　；“浸取”温度为30℃时，锌浸出率可达90.6%，继续升温浸出率反而下降，其原因为　 　。
（2）“操作a”的名称为　 　。
（3）“深度除锰”是在碱性条件下将残留的转化为，离子方程式为　 　。
（4）“深度除铜”时，锌的最终回收率、除铜效果［除铜效果以反应后溶液中铜锌比表示］与“加入量”［以表示］的关系曲线如图所示。
①当加入量时，锌的最终回收率下降的原因是　 　(用离子方程式表示)，该反应的平衡常数为　 　，(已知的)
②“深度除铜”时加入量最好应选　 　。
a.100% b.110% c.120% d.130%
（5）测定反萃取水相中的浓度：量取20.00mL反萃取水相于锥形瓶中，用0.0100mol/L EDTA(乙二胺四乙酸钠)标准溶液滴定至终点()。重复实验三次，平均消耗标准溶液22.30mL。则反萃取水相中的浓度为　 　(保留两位小数)。
22．（2022·泰安模拟）天空课堂第二课中航天员展示了金属锆(40Zr)在无容器实验柜中从液体变成固体时的“再辉”现象。以锆英石(主要成分是ZrSiO4，还含有少量Al2O3、SiO2、Fe2O3等杂质)为原料生产锆的流程如图所示：
已知：常温下，ZrCl4是白色固体， 604K升华，遇水强烈水解：ZrCl4+9H2O=ZrOCl2·8H2O+2HCl，在浓盐酸中会析出ZrOCl2·8H2O沉淀。请回答下列问题：
（1）“高温气化”中可发生多个反应，写出发生的主要反应的化学方程式是　 　。
（2）分馏过程中，为防止产品变质，过程中一定需要注意的是　 　。液体a的电子式是　 　。
（3）实验室中洗涤ZrOCl2·8H2O沉淀操作是　 　。
（4）“还原”中氧化剂是　 　(填化学式)。
（5）由于锆铪(Hf)矿石共生，这样制得的锆中常含有少量的铪，需要进一步分离提纯。
第一步：溶解分离
将样品溶于氢氟酸后再加入一定量KOH溶液，锆和铪均以[MF6]2-存在。
①已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度随温度的升高而增大，可以利用　 　
方法进行分离。
②离子交换法：利用强碱型酚醛树脂R-N(CH3)Cl-阴离子交换剂进行交换分离，原理是：2RN(CH3)3Cl+K2ZrF6= [RN(CH3)3]ZrF6+2 KCl；2RN(CH3)3Cl+K2HfF6=[RN(CH3)3]HfF6+2 KCl。然后再用HF和HCl混合溶液为淋洗剂，先后将这两种阴离子淋洗下来，达到分离的目的。这种方法能够将锆、铪分离的原因是　 　。
③将所得溶液与有机相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振荡，可以达到Zr与Hf分离。这种分离方法是　 　。
第二步：高温还原
在高温条件下，加入铝将制得的K2ZrF6还原可得锆，反应的化学方程式是　 　。
23．（2022·广州模拟）金属镓拥有电子工业脊梁的美誉，镓与铝同族，化学性质相似。一种从高铝粉煤灰(主要成分是Al2O3，还含有少量Ga2O3和Fe2O3等)中回收镓的工艺如下：
回答下列问题：
（1）“焙烧”中，Ga2O3转化成NaGaO2的化学方程式为　 　。
（2）“碱浸”所得浸出渣的主要成分是　 　。
（3）“转化1”中通入过量CO2至溶液pH=8，过滤，所得滤渣的主要成分是Al(OH)3和Ga(OH)3，写出生成Al(OH)3的离子方程式　 　。
（4）“溶镓”所得溶液中存在的阴离子主要有　 　。
（5）“电解”所用装置如图所示，阴极的电极反应为　 　。若电解获得1molGa，则阳极产生的气体在标准状况下的体积至少为　 　L，电解后，阳极室所得溶液中的溶质经加热分解生成　 　(填化学式)可循环利用。
24．（2022·马鞍山模拟）超细碳酸锶是重要的无机化工产品。利用锶渣(主要成分SrSO4，含少量CaCO3、Fe2O3、Al2O3、MgCO3等杂质)制备超细碳酸锶的工艺如下：
已知：①“高温煅烧”过程中发生的主要反应为：SrSO4＋4CSrS＋4CO↑
②Sr(OH)2、Ca(OH)2在不同温度下的溶解度表(g／100mLH2O)
温度／℃ 0 20 40 60 80 90 100
氢氧化钙 0.19 0.17 0.14 0.12 0.09 0.08 0.07
氢氧化锶 0.91 1.77 3.95 8.42 20.20 44.50 91.20
回答下列问题：
（1）“粉碎”的目的是　 　
（2）“酸浸”过程中主要反应的化学方程式为　 　
（3）“除铁铝”过程中温度控制在75℃左右，适宜的加热方式为　 　
（4）“操作I”为　 　
（5）①写出“沉锶”的离子方程式　 　
②反应温度对锶转化率的影响如图，温度高于60℃时，“锶转化率”降低的原因为　 　。
③从平衡移动的角度分析“沉锶”过程中控制pH≥10的原因　 　。
25．（2022·连云模拟）一种以镍电极废料(含Ni以及少量Al2O3、Fe2O3和不溶性杂质)为原料制备NiOOH的过程可表示为：
（1）基态Ni原子的电子排布式为　 　。
（2）“酸浸”后过滤，滤液中的金属离子除Ni2+外还有少量的Al3+和Fe2+等，产生Fe 2+的原因是　 　。
（3）“氧化”时需将溶液调至碱性后加入KClO溶液，充分反应后过滤、洗涤得产品。写出Ni2+被氧化的离子方程式：　 　。
（4）工业上也可用惰性电极电解Ni(OH)2悬浊液(pH=11左右)制备NiOOH。阳极电极反应式为Ni(OH)2-e-+OH-=NiOOH+H2O。
①电解过程中需要充分搅拌Ni(OH)2悬浊液的目的是　 　。
②Ni(OH)2悬浊液中加入一定量KCl可显著提高NiOOH产率，原因是　 　。
（5）NiOOH在空气中加热时，固体残留率随温度的变化如图所示。
已知NiOOH加热至600 ℃后固体质量保持不变，则600 ℃时，剩余固体的成分为　 　(填化学式)。
26．（2022·吴忠模拟）磷酸亚铁锂(LiFePO4)能可逆地嵌入、脱出锂，使其作为锂离子电池正极材料的研究及应用得到广泛关注。通过水热法制备磷酸亚铁锂的一种方法如下(装置如图所示)：
I.在A中加入40mL蒸馏水、0.01molH3PO4和0.01molFeSO4·7H2O，用搅拌器搅拌溶解后，缓慢加入0.03molLiOH·H2O，继续搅拌。
II.向反应液中加入少量抗坏血酸(即维生素C)，继续搅拌5min。
III.快速将反应液装入反应釜中，保持170℃恒温5h。
IV.冷却至室温，过滤。
V.用蒸馏水洗涤沉淀。
VI.干燥，得到磷酸亚铁锂产品。
回答下列问题：
（1）装置图中仪器A的名称是　 　，根据上述实验药品的用量，A的最适宜规格为　 　(填选项)
A.100mL B.250mL C.500mL D.1000mL
（2）步骤II中，抗坏血酸的作用是　 　，也可以用Na2SO3代替抗坏血酸，其原理是　 　(用离子方程式表示)。
（3）步骤IV过滤用到的玻璃仪器除烧杯外还有　 　。
（4）步骤V检验LiFePO4是否洗涤干净的方法是　 　。
（5）干燥后称量，产品的质量是1.4g，本实验的产率为　 　%(保留小数点后1位)。
27．（2022·朝阳模拟）从印刷电路板的腐蚀废液(主要含CuCl2、FeCl3、FeCl2等)中回收FeCl3、制备CuSO4·5H2O的流程如下。
（1）上述流程中能加快反应速率的措施有　 　。
（2）粗品的主要成分是硫酸铜晶体，而不是硝酸铜晶体，分析有两种可能的原因：
①相对于Cu2+，粗液中浓度过小，原因是　 　(用离子方程式表示)，不能得到硝酸铜晶体。
②粗液中浓度较大，但由于　 　，不能得到硝酸铜晶体。
（3）测量粗品中铁(含、)的含量，评定纯度等级。
Ⅰ．用水溶解一定质量粗品，加入稀和溶液，加热。
Ⅱ．待溶液冷却后，加入试剂X至溶液。过滤、洗涤，得到红褐色沉淀。
Ⅲ．用稀溶解红褐色沉淀，滴入溶液，稀释至一定体积。将溶液红色的深浅与标准色阶对照，确定含量。
已知：完全沉淀的pH为6.7，完全沉淀的pH为2.8
①Ⅰ中将氧化为的离子方程式是　 　。
②试剂X是　 　。
（4）电解：在不同电压、不同pH(pH<7)条件下电解溶液，研究溶液的再生条件。
序号 电压 阴极现象 阳极产物
i a 无气泡，少量金属析出 无，有
ii b 较多气泡，极少量金属析出 无，有
iii a 少量气泡，少量金属析出， 有，有
(，)
①iii中产生的原因有、　 　。
②溶液再生的合适条件是　 　(填实验序号)。
28．（2022·南充模拟）硫代硫酸钠(Na2S2O3)俗称海波，广泛应用于照相定影及纺织业等领域。某实验小组制备硫代硫酸钠并探究其性质。
（1）Ⅰ：硫代硫酸钠的制备
实验小组设计如下装置制备硫代硫酸钠
已知：①Na2CO3+2Na2S+4SO2=3Na2S2O3+CO2
②Na2S2O3中S元素的化合价分别为-2和+6
仪器a的名称是　 　。A中发生的化学反应方程式为　 　。
（2）为了保证Na2S2O3的产量，实验中通入的SO2不能过量，需控制A中SO2的生成速率，采取的措施是　 　。
（3）Ⅱ：产品纯度的测定
①溶液配制：准确取该硫代硫酸钠样品2.0000g，配制成250mL溶液。
②滴定：向锥形瓶中加入20.00mL0.01mol·L-1KIO3溶液，加入过量KI溶液和H2SO4溶液，发生反应：
+5I-+6H+=3I2+3H2O，然后加入淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠样品溶液滴定，发生反应：I2+2
=
+2I-。
滴定终点现象为　 　，消耗样品溶液的用量为25.00mL，则样品纯度为　 　%(保留1位小数)
（4）Ⅲ：硫代硫酸钠性质的探究
①取Na2S2O3晶体，溶解，配成0.2mol/L溶液。
②取4mL溶液，向其中加入1mL饱和氯水(pH=2.4)，溶液立即出现浑浊，经检验浑浊物为S。
实验小组研究S产生的原因，提出了以下假设：
假设1：氧化剂氧化：Cl2、HClO等含氯的氧化性微粒氧化了-2价硫元素。
假设2： (不考虑空气中氧气氧化)。
设计实验方案：
假设2是　 　。
（5）第②组实验中胶头滴管加入的试剂是　 　。
胶头滴管 现象
第①组 1mL饱和氯水 立即出现浑浊
第②组 一段时间后出现浑浊，且浑浊度比①组
（6）依据现象，S产生的主要原因是　 　。
29．（2022·云南模拟）钼催化剂常用于合成氨工业，以废钼催化剂(主要含有MoS2和Al2O3)为原料制备钼酸钠晶体和硫酸钠晶体的一种工艺流程如下图所示。回答下列问题：
（1）为了提高“焙烧”效率，可采用的措施为　 　(写一条即可)，“焙烧”反应中氧化剂与还原剂物质的量之比为　 　。
（2）“水溶”时，钼浸取率与浸取时间、浸取温度的关系如下图所示，综合考虑成本等因素，则最佳浸取时间和浸取温度为　 　。
（3）“调pH”时，生成Al(OH)3的离子方程式为　 　，调节pH不能过低的原因是　 　。
（4）“操作I”的名称为　 　；“溶液1”中含有大量Na2SO4和少量Na2MoO4，根据下图分析“结晶”过程的操作为　 　(填标号)。
A．蒸干溶剂
B．蒸发水分至有大量晶体析出时，趁热过滤
C．蒸发浓缩，冷却至10℃左右
（5）碱性条件下，将废钼催化剂加入NaClO溶液中，也可制备钼酸钠，同时生成硫酸盐，该反应的离子方程式为　 　。
30．（2022·辽宁模拟）硼、镁及其化合物在工农业生产中应用广泛。已知硼镁矿的主要成分为，硼砂的化学式为。一种利用硼镁矿制取金属镁及粗硼的工艺流程如图所示：
（1）生成的化学方程式为　 　。
（2）将硼砂溶于热水后，用硫酸调节溶液的pH为2~3以制取，已知是一元弱酸，且自身不能电离出氢离子，写出其电离方程式　 　。X为晶体加热脱水的氧化物，其与Mg反应制取粗硼的化学方程式为　 　。
（3）由制备时，需要在HCl氛围中加热，其目的是　 　。
（4）镁酸性燃料电池的反应原理为，常温下，若起始电解质溶液pH=1，则pH=2时，电解质溶液中所含的物质的量浓度为　 　。已知常温下，，当电解质溶液的pH=6时，　 　(填“有”或“无”)沉淀析出。(忽略反应过程中溶液的体积变化)
31．（2022·凉山模拟）某电解铜企业生产过程中产生大量阳极泥，主要成分如下：Cu-16.32%，Ag-4.62%，Au-0.23%，Pb-15.68%。现设计如下流程实现对铜、银的有效回收：
已知：
①NaNO3受热分解产生NaNO2和O2；
②焙烧时Pb转化为PbO；
③Ag(NH)2OH能被含醛基的有机物还原生成银。
回答下列问题：
（1）铜阳极泥可用湿法直接浸出，浸出剂主要是硫酸，同时还需加入一定量的氯酸钠(NaClO3)，加入氯酸钠的目的是　 　。写出铜被浸出的离子反应方程式　 　。
（2）写出焙烧过程中银与NaNO3反应的化学方程式　 　。
（3）浸渣的主要成分有　 　。
（4）对浸取液进行氯化时的现象是　 　，滤渣提银时需依次加入　 　、甲醛溶液。
（5）最后的滤液中加入一定浓度的纯碱沉铜(主要沉淀为碱式碳酸铜)，经实验测定某批沉铜产品中m(Cu)：m(C)=16：1，则该碱式碳酸铜的组成可表示为____。
A．Cu(OH)2·CuCO3 B．Cu(OH)2·2CuCO3 C．2Cu(OH)2·CuCO3
32．（2022·张家口模拟）含钒化合物广泛用于冶金、化工行业。由富钒废渣(含、和、FeO)制备的一种流程如下：
查阅资料：
部分含钒物质在水溶液中的主要存在形式如下，
pH ＜1 1~4 4~6 6-8.5 8.5~13 ＞13
主要形式 多矾酸根 多矾酸根
备注 多矾酸盐在水中溶解度较小
本工艺中，生成氢氧化物沉淀的pH如下：
物质
开始沉淀pH 7.0 1.9 3.2
沉淀完全pH 9.0 3.2 4.7
回答下列问题：
（1）“焙烧”中，将“研磨”所得粉末与逆流混合的目的为　 　；所生成的气体A可在　 　工序中再利用。
（2）“酸浸”V元素发生的离子反应方程式　 　。
（3）滤渣2含有的物质为　 　。
（4）“转化Ⅱ”需要调整pH范围为　 　，“转化Ⅲ”中含钒物质反应的离子方程式为　 　。
（5）“沉钒”中加入过量有利于晶体析出，其原因为　 　。
（6）“煅烧”中所生成的气体B用途广泛，写出基于其物理性质的一种用途：　 　。
33．（2022·贵阳模拟）铁及其化合物在日常生产生活中用途广泛，利用FeSO4制备还原铁粉的工业流程如图：
实验室中可用FeSO4(由铁粉和稀硫酸反应制得)和NH4HCO3用如图装置模拟上述流程中的“转化”环节。
回答下列问题：
（1）配制溶液所用的蒸馏水须先除去其中溶解的氧气，具体方法是　 　。
（2）装置A用于制备FeSO4，实验过程中，欲将生成的FeSO4溶液与装置B中的NH4HCO3溶液混合，操作方法是关闭　 　，打开　 　(填“K1”、“K2”或“K3”)；装置B中生成FeCO3的离子方程式为　 　。
（3）转化过程中温度不超过35℃，主要原因是　 　；“过滤”环节，不需要使用下列仪器中的　 　(填仪器名称)。
（4）干燥过程的主要目的是脱去游离水，该过程中会有少量FeCO3在空气中被氧化为FeOOH，该反应的化学方程式为　 　；检验产品中是否含Fe3+需要的试剂有稀H2SO4和　 　(填化学式)。
（5）取干燥后的FeCO3样品(含少量FeOOH)37.47g，与炭混合后焙烧，最终得到还原铁粉18.48g，计算样品中FeCO3的质量分数为　 　%(计算结果取整数)。
34．（2022·辽宁模拟）硫酸亚铁铵是一种重要化工原料，其晶体为浅蓝绿色晶体，较硫酸亚铁不易被氧化。
（1）硫酸亚铁铵晶体的制备：
①铁屑需先用碱洗后，再用少量酸洗，酸洗的目的是　 　。
②制备硫酸亚铁过程中，初始时活塞a、b、c的开关状态依次是　 　，反应一段时间后，调整活塞a、b、c的开关状态依次为　 　，最后得到晶体产品。
（2）产品的相关实验：
①硫酸亚铁铵晶体在500℃时隔绝空气加热完全分解，将方程式补充完整(合理即可) 　 　。
□□(系数为1时，也要写出)
②为验证甲中残留物含有可选用的试剂有　 　(填字母)。
a.稀硝酸 b.稀硫酸 c.新制氯水 d.硫氰酸钾
③装置乙中HCl的作用是　 　。实验中，观察到装置丙中有白色沉淀生成，发生的离子反应方程式为　 　。
（3）样品纯度的测定：准确称量20.00g硫酸亚铁铵晶体样品，配制成100mL溶液。取所配溶液20.00mL于锥形瓶中，加稀酸化，实验测定其与溶液恰好完全反应。已知：的摩尔质量是392g/mol，则产品中的质量分数为　 　。
35．（2022·缙云模拟）常用作杀虫剂、媒染剂，某小组在实验室以铜为主要原料合成该物质的路线如图所示：
已知：①为绛蓝色晶体，在溶液中存在以下电离(解离)过程：
、。
②和在水中均可溶，在乙醇中均难溶。若向溶液中加入乙醇，会析出晶体。
请回答下列问题：
（1）实验室用下图装置制备合成所需的溶液。
①仪器a的名称是　 　；仪器d中发生反应的离子方程式是　 　。
②说明检验装置A气密性的方法：　 　。
③装置B的加热方法为水浴加热，其优点是　 　。
（2）方案1的实验步骤为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
该方案存在一定缺陷，因为根据该方案得到的产物晶体中往往含有__(填化学式)杂质，其原因是__(从平衡移动的角度回答)。
（3）方案2的实验步骤为：向溶液中加入适量　 　(填试剂名称)，过滤、洗涤、干燥。
（4）方案1、2中步骤均有过滤、洗涤、干燥。
①过滤的主要目的是将固液混合物进行分离。中学化学中常见的固液混合物分离的操作有“倾析法”、“普通过滤法”和“减压过滤法”等，操作示意图如下：
减压过滤法相对于普通过滤法的优点为　 　(填序号，下同)。
A．过滤速度相对较快 B．能过滤胶体类混合物 C．得到的固体物质相对比较干燥
②下列最适合在“洗涤”步骤中作为洗涤液的是　 　。
A．蒸馏水 B．乙醇与水的混合液 C．饱和(NH4)2SO4溶液
答案解析部分
1．【答案】B
【知识点】含硫物质的性质及综合应用；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A.吸收过程中有二氧化碳气体产生，故A不符合题意
B.通入的二氧化硫是过量的，因此不存在碳酸氢钠，故B符合题意
C. 亚硫酸氢钠易分解，气流干燥湿料时温度不宜过高 故C不符合题意
D. 中和后溶液中含Na2SO3和NaHCO3 ，故D不符合题意
【分析】根据图示分析，二氧化硫和纯碱进行反应得到亚硫酸氢钠溶液进行结晶后得到的是亚硫酸氢钠晶体以及含有亚硫酸氢钠和亚硫酸溶液的母液，此时加入纯碱进行调节pH，此时的反应是：H2SO3+2Na2CO3=Na2SO3+2NaHCO3，NaHSO3+2Na2CO3=Na2SO3+NaHCO3
得到亚硫酸钠和碳酸氢钠再通入二氧化硫后进行吸收此时吸收的方程式为：Na2SO3+SO2+H2O=2NaHSO3↓，SO2+NaHCO3=CO2+NaHSO3↓，进行结晶后得到的亚硫酸钠晶体进行干燥，结合选项进行判断即可
2．【答案】B
【知识点】蒸发和结晶、重结晶；物质的分离与提纯
【解析】【解答】A.胶体的直径小于滤纸的孔径，因此胶体可以透过滤纸，但是胶体可能堵塞滤纸，故A不符合题意
B.实验室设备着火可以用二氧化碳灭火器进行灭火，故B符合题意
C.加热蒸干硫酸亚铁和硫酸铵的溶液时可能得到的是将结晶水失去，故C不符合题意
D.将热的硝酸钾的饱和溶液快速冷却得到的是较小的晶体颗粒，故D不符合题意
故答案为：B
【分析】A.可以选择的是半透薄进行过滤
B.二氧化碳不能燃烧不支持燃烧可以用来灭火
C.一般制取晶体时得到较多晶体时，即可停止加热利用余热将其蒸干
D.要想得到大的晶体应该是缓慢冷却
3．【答案】B
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O，A不符合题意；
B．干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3，B符合题意；
C．干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O，C不符合题意；
D．在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去，D不符合题意。
故答案为：B。
【分析】易错分析：干燥氨气不用无水氯化钙，因为氨气会和其反应，通常干燥氨气选择碱石灰。
4．【答案】B
【知识点】物质的分离与提纯；性质实验方案的设计
【解析】【解答】A．分析可知反应的固体混合产物为和Cu，选项A不符合题意；
B．根据现象，推测红色固体X为Cu，选项B符合题意；
C．根据现象可知，与形成的络合物为无色[Cu(NH3)2]+，选项C不符合题意；
D．、均能溶于浓氨水，分别产生[Cu(NH3)2]+（无色）、[Cu(NH3)4]2+（蓝色），且振荡过程中铜、氧气和浓氨水也能反应产生[Cu(NH3)4]2+（蓝色），故若产物浸泡过程进行充分振荡，则无法推测出其成分，选项D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】根据甲醛与新制氢氧化铜悬浊液反应的红色固体为氧化亚铜和铜，与氧气浓氨水均会反应，亚铜离子与氨水形成是无色络合物，由于振荡过程中和氧气接触不易确定成分结合选项即可判断
5．【答案】D
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．NaHCO3固体受热易分解，Na2CO3稳定性好，所以不能利用加热的方法除去NaHCO3固体中的Na2CO3，A不符合题意；
B．苯酚虽能与浓溴水发生取代反应，但生成的三溴苯酚易溶于苯中，引入新的杂质，不能达到除杂目的，B不符合题意；
C．过量的BaCl2溶液可除去溶液中的硫酸根离子，多余的钡离子可有过量的碳酸钠溶液除去，但多余的碳酸钠中碳酸根离子无法除去，不能达到除杂目的，C不符合题意；
D．SO2具有还原性，可与过氧化氢发生氧化还原反应转化为硫酸根离子，再与钡离子发生复分解反应生成硫酸钡沉淀而除去，再利用浓硫酸干燥二氧化碳，即可达到除杂目的，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.加热只可以将碳酸氢钠分解掉；
B.三溴苯酚能够溶解在苯中，引入了新的杂质；
C.除杂试剂要过量，过量的试剂要除尽，但是过量得到Na2CO3没有除尽；
D.过氧化氢、氯化钡和SO2反应得到硫酸钡，但是CO2不会反应。
6．【答案】C
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．废铁屑加入盐酸，铁粉反应生成氯化亚铁，含有少量碳和杂质与盐酸不反应，成为固体分离，则操作①是过滤，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和漏斗，铁架台不属于玻璃仪器，A不符合题意；
B．a为氯化亚铁加入氧化剂b生成c为氯化铁，若b是稀硝酸会引入新杂质硝酸根离子，B不符合题意；
C．操作②是氯化铁溶液蒸发结晶生成FeCl3 6H2O，由于铁离子会发生水解反应，通入HCl气体可抑制水解，可提高产品纯度，C符合题意；
D．易水解，可得FeCl3 6H2O与SOCl2生成FeCl3的化学方程式为FeCl3 3H2O+3SOCl2=FeCl3+3SO2↑+6HCl↑，不是作为脱水剂，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】根据给出的物质铁与酸反应，而碳和二氧化硅不与酸反应，亚铁离子变为铁离子可选用过氧化氢溶液，蒸发结晶时通入氯化氢气体防止水解，结合选项即可判断
7．【答案】B
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．仪器A为冷凝管，冷水应从下端流入，上口流出，故a口为出水口，故A不符合题意；
B．由于反应中有生成，会产生气泡，当不产生气泡时表明三颈烧瓶中反应已完成，故B符合题意；
C．冷的盐酸和冰水的主要作用是析出晶体，提高产率，故C不符合题意；
D．洗涤时操作为：向漏斗中注满蒸馏水浸没固体，静置待水自然流下，重复次，故D不符合题意；
故答案为B。
【分析】A.冷凝水从下口进；
B.不产生气泡说明，没有CO2生成了，说明反应结束；
C.加入冷的盐酸是为了快速结晶，冰水的作用也是为了充分的结晶；
D.洗涤不可以搅拌，防止滤纸被戳破。
8．【答案】A
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．图中仪器为容量瓶，用于配制一定物质的量浓度的溶液，不用于物质的分离提纯，A符合题意；
B．图中仪器为蒸馏烧瓶，常用于蒸馏操作，B不符合题意；
C．图中仪器为漏斗，常用于过滤操作，C不符合题意；
D．图中仪器为分液漏斗，常用于分液操作，D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】依据常见物质分离的操作选择分离仪器，容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，不用于物质的分离提纯。
9．【答案】A
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．焦炭与石英砂发生反应SiO2＋2C
Si＋2CO，焦炭被氧化成CO，不是CO2，故A说法符合题意；
B．“高温氮化”是Si与氮气反应，其反应方程式为3Si＋2N2Si3N4，故B说法不符合题意；
C．原料气中含有N2和少量的O2，氧气能与Cu反应生成CuO，N2不与Cu反应，操作X可以得到纯净氮气，故C说法不符合题意；
D．粗硅中含有少量Fe和Cu，即Si3N4中含有少量Fe和Cu，Fe、Cu与稀硝酸反应，得到可溶于水的Fe(NO3)3和Cu(NO3)2，稀硝酸可以除去Si3N4中Fe和Cu，故D说法不符合题意；
故答案为A。
【分析】根据利用石银莎与焦炭得到粗硅和CO，与氮气反应加入酸洗得到产物，除去氮气中的氧气可以通过灼热的铜网，结合选项即可判断
10．【答案】D
【知识点】氧化还原反应；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．粗盐提纯时，加入BaCl2除去SO
、加入NaOH除去Mg2+、加入Na2CO3除去Ca2+、Ba2+，加入沉淀剂的顺序可以是BaCl2、NaOH和Na2CO3，故A不符合题意；
B．溴易挥发，向“母液”中通入热空气，将溴吹出，故B不符合题意；
C．“制备”时发生反应
，S元素化合价升高，S是还原剂，Br元素化合价降低，Br2是氧化剂，氧化剂和还原剂的物质的量之比为3：1，故C不符合题意；
D．溴乙烷易溶于乙醇， 用蒸馏法“精制”溴乙烷，所用的玻璃仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶、牛角管、温度计、酒精灯，故D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.粗盐提纯时需要保证氯化钡在碳酸钠之前
B.热空气主要是将溴蒸气吹出
C.根据方程式即可判断
D.精制是利用的蒸馏
11．【答案】D
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．加入澄清石灰水会引入新的杂质，A项不符合题意；
B．除去中的需使用饱和溶液，B项不符合题意；
C．在加热条件下，金属镁既可与反应，也可与反应，C项不符合题意；
D．乙酸和饱和碳酸钠溶液反应生成醋酸钠溶于水，而乙酸乙酯难溶于饱和碳酸钠溶液，故可以除杂，D项符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.应该用氯化钙溶液
B.应该饱和亚硫酸氢钠溶液
C.应该用灼热的铜网
D.利用溶解度的不同
12．【答案】C
【知识点】离子共存；物质的分离与提纯；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．根据上述分析，步骤1发生的离子方程式为2Cu＋O2＋4H＋2Cu2＋＋2H2O，故A不符合题意；
B．根据上述分析，步骤2中所得溶液中大量存在的离子有：[Cu(NH3)4]2＋、SO
，故B不符合题意；
C．加入95%乙醇有晶体析出，降低了[Cu(NH3)4]SO4·H2O的溶解量，故C符合题意；
D．Cu2＋与NH3形成配位键，NH3中N和H形成共价键，因此[Cu(NH3)4]2＋中配位键有4个，故D不符合题意；
答案为C。
【分析】根据铜与稀硫酸不反应，加入氧气后，反应发生，根据得失电子守恒即可写出方程式，过滤后向滤液中加入氨水形成配合物，加入乙醇后析出固体。结合选项即可判断
13．【答案】B
【知识点】物质的分离与提纯；性质实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．能使品红溶液褪色的溶液可能是氯水，A不符合题意；
B．等体积pH=3的HA和HB两种酸与足量锌反应，HA放出的氢气多且速率快，则表明HA的物质的量浓度比HB大，HA的电离程度比HB小，从而表明HB酸性比HA强，B符合题意；
C．甲苯中滴入少量浓溴水，液体分层，则表明发生了萃取作用，若发生取代反应，则溶液呈无色，C不符合题意；
D．检验尿液中是否含有葡萄糖，加入Cu(OH)2悬浊液后，应将混合物加热至沸腾，D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A.使品红褪色的不一定是二氧化硫
B.等pH溶液，等体积，强酸的产生的气体少
C.根据题意分层发生的是萃取
D.氢氧化铜悬浊液与醛基反应需要是碱性且加热
14．【答案】D
【知识点】氧化还原反应方程式的配平；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．Sr为38号元素，原子结构示意图为
，其位于第五周期第ⅡA族，A不符合题意；
B．焙烧时，碳酸锶与足量碳粉反应，生成SrS和CO，反应的化学方程式为：
，B不符合题意；
C．向浸取液中通入CO2，SrS、CO2、H2O发生反应，生成SrCO3和H2S，C不符合题意；
D．常温下
、
，由于SrCO3比SrSO4更难溶，所以将天青矿石粉末与碳酸钠溶液混合浸泡可以制得SrCO3，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.根据质子数以及核外电子排布规律即可判断位置
B.书写方程式需要配平方程式
C.根据反应物浸泡即可得出生成物
D.根据给出的溶度积即可实现难溶沉淀转化
15．【答案】C
【知识点】氯气的实验室制法；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；离子方程式的书写
【解析】【解答】A．装置I中是浓盐酸和二氧化锰共同受热制取氯气，反应的离子方程式为，A不符合题意；
B．浓盐酸易挥发，制得的氯气含有杂质氯化氢，装置II洗气瓶中加入饱和氯化钠溶液除去Cl2中的少量HCl，B不符合题意；
C．装置IV洗气瓶的作用是防止水蒸气进入装置Ⅴ导致氯化铁发生潮解和水解，故其中应盛放浓硫酸，浓盐酸中的水蒸气可以逸出，达不到保护氯化铁的目的，C符合题意；
D．装置V相当于捕集器，氯化铁蒸气在此冷凝为固体，故其作用是收集FeCl3，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】由实验装置可知，本实验用二氧化锰和浓盐酸反应制氯气，氯气经饱和食盐水和浓硫酸除杂后通入装有铁粉的硬质玻璃管中，在加热的条件下氯气和铁粉发生反应生成氯化铁蒸气，氯化铁蒸气随气流进入装置Ⅴ冷凝为固体；装置Ⅳ中装有浓硫酸，防止氯化铁发生潮解和水解；最后是尾气处理装置，防止污染空气。
16．【答案】C
【知识点】物质的分离与提纯；除杂
【解析】【解答】A．碘微溶于水，易溶于四氯化碳，则向含有碘单质的氯化钠溶液中加入四氯化碳萃取后，分液可除去氯化钠溶液中混有的碘单质，故A不符合题意；
B．向混有乙酸的乙醇溶液中加入氢氧化钠溶液，乙酸与氢氧化钠溶液反应生成沸点高的乙酸钠，蒸馏收集可以得到不含有乙酸的乙醇，故B不符合题意；
C．氯化氢极易溶于水，氯气不溶于饱和食盐水，将含有氯气的氯化氢气体通入饱和食盐水会除去氯化氢气体，得到氯气，故C符合题意；
D．硫酸钙微溶于水，碳酸钙难溶于水，则向含有硫酸钙的碳酸钙固体中加入碳酸钠溶液可以将溶度积大的硫酸钙转化为碳酸钙可以除去硫酸钙，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A．利用物质的溶解性分析；
B．依据二者的性质分析；
C．利用同离子效应和溶解性分析；
D．利用难溶电解质的转化分析。
17．【答案】D
【知识点】物质的分离与提纯；探究沉淀溶解；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A.Mg(OH)2浊液中，Mg(OH)2为难溶电解质，存在沉淀溶解平衡，则浊液中存在：Mg(OH)2(s)
Mg2+(aq)+2OH﹣(aq)，A不符合题意；
B.根据图像，加入NH4Cl或CH3COONH4，Mg(OH)2质量减少，说明Mg(OH)2溶于铵盐溶液，发生反应：Mg(OH)2+2NH4+=Mg2++2NH3 H2O，B不符合题意；
C.NH4Cl溶液为酸性溶液，NH4+发生水解产生H+，相当于发生酸碱反应，则H+可能参与了NH4Cl溶液溶解Mg(OH)2的过程，C不符合题意；
D.③中将①中的NaOH溶液用氨水替换，重复上述实验，NaOH是强碱，抑制Mg(OH)2的溶解，所得的图像与②不相同，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.难溶性碱存在溶解平衡
B.铵根离子水解呈酸性，可使氢氧化镁溶解
C.铵根离子水解显酸性溶解氢氧化镁
D.氢氧化钠是强碱提供了大量的氢氧根离子
18．【答案】（1）排除装置中的空气；直形冷凝管；淡黄色固体变为银白色
（2）吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E；再次通入N2；排除装置中的H2
（3）( m3+m1- 2m2)； %；不变；偏大
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价；有关混合物反应的计算
【解析】【解答】（1）用氢气还原三氧化钨装置中不能存在空气，先通氮气主要是为了排除装置中的空气，根据图示判断仪器A为直形冷凝管，由于三氧化钨是淡黄色固体，而W单质为银白色固体，因此当出现淡黄色固体全部变为银白色时已经完全被还原，故正确答案为：
排除装置中的空气 、 直形冷凝管 、 淡黄色固体变为银白色
（2）反应中氯气未反应完全因此碱石灰是为了吸收多于的氯气防止污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入E装置中。装置中存在一定量的氢气，操作④是通入足量的氮气排除氢气防止与氯气反应，故正确答案是： 吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E 、 再次通入N2 、 排除装置中的H2
（3）①根据分析，称量时加入足量的二硫化碳，盖紧盖子此时质量为m1g，考虑到二硫化碳的挥发性，开盖挥发1min，得到的质量为m2g，此时挥发的质量为(m2-m1)g，开盖加入样品，此时的质量挥发出与第一次等量的二硫化碳，此时质量为m3g，设加入的样品的质量为x，m2+x-(m1-m2)=m3，得到x= ( m3+m1- 2m2)
②根据滴定时的方程式，得出关系式为WO42-~2IO3-~6I2~12S2O32-，根据W元素守恒即可得出n(WCl3)=n(WO42-)=n(S2O32-)=xcVx10-3mol，m(WCl3)=xcVx10-3g，则质量分数为x100%= % ，根据测量原理开盖时间超过1min，导致m2偏大，质量分数偏大，但是消耗的 Na2S2O3 体积不变
【分析】（1）主要是整个装置中不能有空气，因此通入氮气排尽空气，根据图示即可判断A的名称，根据金属W的颜色进行判断反应是否完全反应
（2）主要是利用氯气和金属W合成六氯化钨，主要氯气可以污染空气且六氯化钨易水解因此，碱石灰是防止污染空气以及吸水，再次通入氮气是排除装置中的氢气
（3）①根据操作质量的变化即可计算出样品的质量
②根据反应方程式即可找出六氯化钨与硫代硫酸钠的物质的量关系，即可计算出六氯化钨的质量分数，根据质量分数公式，放置时间过长导致二硫化碳逸散过多，会导致公式分母变小，数值偏大，但是由于六氯化钨的量不变消耗的硫代硫酸钠不变
19．【答案】（1）增大反应物接触面积，提高化学反应速率
（2）；使 平衡正向移动，提高Na2Cr2O7的产率；浸取
（3）所得溶液中含有大量Na2SO4 10H2O；H2SO4
（4）阳；
【知识点】电极反应和电池反应方程式；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价；电解池工作原理及应用
【解析】【解答】（1） 焙烧的目的是将FeCr2O4转化为Na2Cr2O4并将Al、Si氧化物转化为可溶性钠盐，焙烧时气体与矿料逆流而行，目的是增大反应物接触面积，提高化学反应速率 ，故正确答案是 增大反应物接触面积，提高化学反应速率
（2）中和的目的主要是为除去铝离子和硅酸根离子，根据图示可以看出在pH4.5时铝离子全部除尽，而pH9.3时，产生的硅酸开始溶解，因此合适的pH范围为 ，酸化的目的主要是 使 平衡正向移动，提高Na2Cr2O7的产率 ，铁元素已经全部转为三氧化铁在 浸取 时将其除尽，故正确答案是： 、 使 平衡正向移动，提高Na2Cr2O7的产率 、 浸取
（3）蒸发结晶时，Na2SO4主要以Na2SO4 10H2O存在，Na2SO4 10H2O的溶解度随温度升高先增大后减小，过渡蒸发将导致 所得溶液中含有大量Na2SO4 10H2O， 冷却结晶所得母液中，除Na2Cr2O7外 还有大量的硫酸
（4）根据总反应方程式 4Na2Cr2O4+4H2O 2Na2Cr2O7+4NaOH+2H2↑+O2↑ ，即可判断出电解的实质是电解水，因此阳极得到的是氧气，阴极得到的是氢气，而存在着 ，当氢氧根离子减小时，产生大量的 Na2Cr2O7 ，因此在阳极得到。电解时通过的离子主要是
【分析】（1）为了提高反应的速率增大与反应物的接触面积
（2）根据图示即可找出中和完全的pH，酸化的目的主要是抑制 的移动，铁元素在浸出的滤渣中除去
（3）主要考虑的数硫酸钠晶体的析出，以及冷却结晶后存在大量的硫酸，硫酸是难挥发性酸
（4）根据电池总反应以及进行判断即可
20．【答案】（1）原子半径C＜Si（或键长C-C＜Si-Si），键能C-C＞Si-Si
（2）当调节溶液pH至甘氨酸主要以两性离子的形态存在时（即等电点，此时两性离子间相互吸引力最大），溶解度最小
【知识点】原子晶体（共价晶体）；硅和二氧化硅；物质的分离与提纯
【解析】【解答】（1）金刚石和晶体硅均是原子晶体，原子晶体的熔沸点主要是和键能有关，键越短键能越大，半径越小键越短，而原子半径是碳小于硅，因此金刚石的沸点高于硅，故正确答案是 原子半径C＜Si（或键长C-C＜Si-Si），键能C-C＞Si-Si
（2） 将样品溶于水，调节溶液的pH使甘氨酸结晶析出，可实现甘氨酸的提纯。其理由是当调节溶液pH至甘氨酸主要以两性离子的形态存在时（即等电点，此时两性离子间相互吸引力最大），溶解度最小 ，故正确答案是： 当调节溶液pH至甘氨酸主要以两性离子的形态存在时（即等电点，此时两性离子间相互吸引力最大），溶解度最小
【分析】（1）原子晶体的熔沸点与原子半径有关，半径越小，熔沸点越高
（2）pH改变，溶解度降低即可达到析出的目的
21．【答案】（1）将废锌催化剂粉碎；温度升高，挥发，使生成减少
（2）分液
（3）
（4）；；C
（5）0.011mol/L
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】废锌催化剂要成分为ZnO及少量Fe2O3、CuO、MnO、SiO2，加入NH3-NH4Cl的混合溶液，生成[Zn(NH3)4]2+、[Cu(NH3)4]2+，同时生成Fe(OH)3、Mn(OH)2等，SiO2不溶解，过滤一起除去，再向滤液中加入H2O2，进行深度除锰，反应的方程式为，再加入(NH4)2S，进行深度除铜，反应的方程式为[Cu(NH3)4]2++S2-=CuS↓+4NH3，过滤，除去MnO2和CuS，向滤液中加入萃取剂，使锌进入有机萃取剂中，分液后，再向有机萃取剂中加入硫酸，进行反萃取，得到硫酸锌溶液，然后进行电解，得到锌，据此分析作答。
(1)将废锌催化剂粉碎温度升高，挥发，使生成减少。温度升高，因浓度减小，平衡移动，致使浓度减小；
(2)“操作a”分离有机层和无机层，名称为分液；
(3)“深度除锰”可将残留的Mn2+转化为MnO2，该反应的离子方程式为：；
(4)①当(NH4)2S加入量≥100%时，锌的回收率下降的可能原因锌离子与硫离子结合生成了硫化锌，离子方程式为，该反应的平衡常数为；
②当加入量为120%时，铜锌比为，达到深度除铜标准，继续加大加入量会导致锌回收率下降且不经济，
故答案为：c；
(5)由滴定原理：，n()=n()=cV=0.0100mol/L×22.30×10-3L=2.23×10-4mol，反萃取水相中的浓度为。
【分析】（1）提高浸出率 的方法通常是粉碎固体、搅拌、升温等；氨气易挥发，因此温度升高可能导致 减少 ；
（2）经过操作a可以分离出无机层和有机层，因此为分液；
（3） 碱性条件下将残留的转化为 ，锰元素化合价升高，过氧化氢中氧元素化合价降低，结合化合价升降总数相等进行配平；
（4） ① 锌的回收率下降的原因是锌离子与硫离子结合生成了硫化锌；平衡常数=生成物浓度幂之积/反应物浓度幂之积；
② 结合图象，当加入量为120%时，除铜效果曲线缓，而后续继续增加除铜效果变化不大，而锌的回收率进一步下降；
（5），可以知道n()=n()，结合浓度的计算公式可以求出的浓度为0.011mol/L。
22．【答案】（1）ZrSiO4+ 4C+3Cl2ZrCl2↑+SiCl4↑ +4CO↑
（2）保持干燥；
（3）向漏斗中加浓盐酸至没过沉淀，让溶液自然流下，重复2-3次
（4）ZrO2
（5）重结晶；锆、铪配离子[MF6]2-与阴离子交换树脂的结合能力不同；萃取；3K2ZrF6+4Al6KF+4AlF3+3Zr
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】锆英石(主要成分是ZrSiO4，还含有少量Al2O3、SiO2、Fe2O3等杂质)，通入足量的氯气和足量的焦炭反应，ZrSiO4转化为ZrCl4，加水水解，ZrCl4转化为ZrOCl2·8H2O，900℃加热分解，得到二氧化锆，加入镁置换得到海绵锆，据此分析解题。
(1)“高温气化”中可发生多个反应，主要反应为ZrSiO4与足量的氯气和足量的焦炭反应生成ZrCl2、SiCl2、CO，化学方程式是：ZrSiO4+ 4C+3Cl2ZrCl2↑+SiCl4↑ +4CO↑；
(2)分馏过程中，为防止产品变质，ZrCl4遇水强烈水解，过程中一定需要注意的是保持干燥。高温气化生成杂质SiCl4，ZrCl4是白色固体，液体a为SiCl4，电子式是；
(3)在浓盐酸中会析出ZrOCl2·8H2O沉淀，实验室中洗涤ZrOCl2·8H2O沉淀操作是向漏斗中加浓盐酸至没过沉淀，让溶液自然流下，重复2-3次；
(4)900℃加热分解，得到二氧化锆，加入镁置换得到海绵锆，Zr的化合价降低，二氧化锆为氧化剂；
(5)①已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度随温度的升高而增大，可以利用重结晶方法进行分离；
②离子交换法：2RN(CH3)3Cl+K2ZrF6= [RN(CH3)3]ZrF6+2 KCl；2RN(CH3)3Cl+K2HfF6=[RN(CH3)3]HfF6+2 KCl。然后再用HF和HCl混合溶液为淋洗剂，先后将这两种阴离子淋洗下来，达到分离的目的。这种方法能够将锆、铪分离的原因是锆、铪配离子[MF6]2-与阴离子交换树脂的结合能力不同；
③将所得溶液与有机相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振荡，可以达到Zr与Hf分离，这种分离方法是萃取，利用溶液度的不同；在高温条件下，加入铝将制得的K2ZrF6还原可得锆，根据元素守恒，反应的化学方程式是：3K2ZrF6+4Al6KF+4AlF3+3Zr。
【分析】（1）根据反应物结合性质即可写出方程式
（2）根据产品易与水反应，故需要进行干燥，根据化学及电子排布即可写出电子式
（3）根据在浓盐酸中析出沉淀，即可判断出洗涤步骤
（4）根据产物即可判断元素化合价变化即可判断
（5）①根据溶解度的差异即可判断析出晶体方法
②根据给出的信息即可判断主要是与树脂交换的方法
③有机物进行分离可以用萃取
④根据反应物和生成物即可写出方程式
23．【答案】（1）Ga2O3+Na2CO32NaGaO2+CO2↑
（2）Fe2O3
（3）
（4）GaO、OH-
（5）GaO+3e-+2H2O=Ga+4OH-；16.8；Na2CO3、CO2
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】高铝粉煤灰加入碳酸钠焙烧，Ga2O3和碳酸钠反应转化成NaGaO2，加入氢氧化钠碱浸，镓、铝转化为相应的盐溶液，氧化铁不反应过滤除去；通入过量二氧化碳除去铝，加入石灰乳将镓转化为溶液，在转化2中通入二氧化碳分离出镓沉淀，再加入氢氧化钠溶解得到镓溶液，电解最终得到镓单质；
(1)“焙烧”中，Ga2O3和碳酸钠反应转化成NaGaO2，化学方程式为Ga2O3+Na2CO32NaGaO2+CO2↑；
(2)高铝粉煤灰主要成分是Al2O3，还含有少量Ga2O3和Fe2O3等，由流程可知，镓最终转化为镓单质；加入氢氧化钠， 氧化铝和强碱氢氧化钠反应生成偏铝酸钠、氧化铁不反应，故“碱浸”所得浸出渣的主要成分是Fe2O3；
(3)“转化1”中通入过量CO2至溶液pH=8，碱浸中生成的偏铝酸钠和二氧化碳反应生成氢氧化铝沉淀和碳酸氢根，；
(4)转化1中生成Ga(OH)3，“溶镓”中加入石灰乳，根据流程可知，Ga(OH)3转化为含镓溶液以GaO离子存在，故所得溶液中存在的阴离子主要有GaO和过量的OH-；
(5)阴极GaO得到电子发生还原反应生成Ga单质，电极反应为GaO+3e-+2H2O=Ga+4OH-；阳极反应为水电离出的氢氧根离子放电发生氧化反应生成氧气：2H2O- 4e- =4H++O2↑，产生的氢离子将碳酸根离子转化为碳酸氢根离子，若电解获得1molGa，根据电子守恒可知，4Ga ~12e-~3O2，则生成O2的物质的量为，则阳极产生的气体在标准状况下的体积至少为L；电解后，阳极室所得溶液中的溶质为碳酸氢钠，碳酸氢钠分解生成碳酸钠Na2CO3和二氧化碳CO2可分别在焙烧、转化1和转化2中循环利用。
【分析】焙烧目的是除去碳粉，同时将Ga2O3化为NaGaO2，碱浸目的是除去三氧化二铁，转化1通入过量二氧化碳进行沉淀，得到Al(OH)3和Ga(OH)3，加入石灰乳目的是分离Al(OH)3和Ga(OH)3，得到GaO2-，然后重复通入二氧化碳和加入氢氧化钠进行提纯，得到GaO2-，最后电解得到单质Ga，
24．【答案】（1）增大接触面积，加快反应速率，提高原料的利用率
（2）SrS+2HCl = SrCl2+H2S↑
（3）水浴加热或水浴
（4）趁热过滤
（5）Sr2++HCO+NH3 H2O=SrCO3↓+NH+H2O(或 Sr2++HCO+NH3=SrCO3↓+NH )；温度高于60℃时，NH4HCO3分解；当pH≥10时，有利于HCO向电离方向移动，溶液中CO浓度增大，有利于SrCO3沉淀的生成
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】锶渣高温煅烧，主要成分SrSO4煅烧后生成SrS，加入盐酸酸浸，锶、钙、铁、铝、镁转化为相应的盐溶液，加入氢氧化钠除去铁、铝，滤液加入氢氧化钠继续调节pH，除去镁、钙；趁热过滤得到含锶溶液，加入氨水、碳酸氢铵溶液生成碳酸锶沉淀，最终生成超细碳酸锶。
(1)“粉碎”的目的是增大接触面积，加快反应速率，提高原料的利用率；
(2)已知：“高温煅烧”过程中发生的主要反应为：SrSO4＋4CSrS＋4CO↑；锶渣主要成分SrSO4煅烧后生成SrS，由流程可知，“酸浸”过程中加入盐酸，主要反应为SrS和盐酸生成SrCl2和H2S，化学方程式为SrS+2HCl = SrCl2+H2S↑；
(3)“除铁铝”过程中温度控制在75℃左右，温度低于水的沸点，故适宜的加热方式为水浴加热；
(4)由流程可知，“操作I”为过滤分离，得到含有氢氧化锶溶液并除去了钙镁的氢氧化物沉淀，结合已知②的溶解度可知，“操作I”为趁热过滤；
(5)①“沉锶”过程中加入氨水、碳酸氢铵反应生成了碳酸锶沉淀，则反应离子方程式Sr2++HCO+NH3 H2O=SrCO3↓+NH+H2O(或 Sr2++HCO+NH3=SrCO3↓+NH )；
②碳酸氢铵不稳定受热易分解，温度高于60℃时，“锶转化率”降低的原因为温度高于60℃时，NH4HCO3分解，导致碳酸氢铵浓度降低，“锶转化率”降低；
③从平衡移动的角度分析“沉锶”过程中控制pH≥10的原因是：HCOH+ CO，溶液碱性增强，有利于HCO向电离方向移动，溶液中CO浓度增大，有利于SrCO3沉淀的生成。
【分析】（1）粉碎的目的是增大接触面积
（2）根据反应物的性质即可写出方程式
（3）温度低于100℃一般选择的是水浴加热
（4）固液分离利用的是过滤
（5）①根据反应物结合性质即可写出方程式
②沉锶时，温度过高导致碳酸氢铵分解
③pH越大导致碳酸根离子浓度增大，促进锶离子的沉淀
25．【答案】（1）[Ar]3d84s2
（2）氧化铁与酸反应生成Fe3+， Fe3+与金属镍反应生成Fe2+
（3）2Ni2++ClO-+ 4OH- = 2NiOOH + Cl- +H2O
（4）与惰性电极充分接触，防止悬浊液沉降以提高电解效率；Cl-在电极上得到电子生成Cl2，Cl2与碱反应生成ClO-，ClO-将悬浊液中Ni(OH)2氧化成NiOOH
（5）NiO
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】镍电极废料加入稀硫酸酸浸，镍、铝、铁转化为相应的盐溶液，除去铁、铝，得到NiSO4溶液，在碱性条件下计入次氯酸钾溶液得到NiOOH沉淀；
(1)镍为28号元素，基态Ni原子的电子排布式为[Ar]3d84s2；
(2)氧化铁与酸反应生成Fe3+，镍单质具有还原性，会与 Fe3+反应生成Fe2+；
(3)由流程可知，咋碱性条件下，Ni2+和KClO反应被氧化为NiOOH，同时生成氯离子和水，2Ni2++ClO-+ 4OH- = 2NiOOH + Cl- +H2O；
(4)①电解Ni(OH)2悬浊液，悬浊液不稳定容易沉降，电解过程中需要充分搅拌Ni(OH)2悬浊液的目的是与惰性电极充分接触，防止悬浊液沉降以提高电解效率。
②Cl-在电极上得到电子发生氧化反应生成Cl2，Cl2与碱反应生成ClO-，ClO-具有氧化性，可以将悬浊液中Ni(OH)2氧化成NiOOH，提高NiOOH产率；
(5)设有92gNiOOH，则镍的质量为，600 ℃时，剩余固体质量为，则其中氧元素的质量为75g-59g=16g，镍和氧的原子个数比为，故剩余固体物质为NiO。
【分析】（1）根据核外电子排布即可写出排布式
（2）金属镍具有还原性产生的铁离子反应得到亚铁离子
（3）根据反应物和生成物即可写出方程式
（4）①氢氧化镍易沉淀，需要搅拌提高电解效率
②加入氯化钾可以电解得到氯气，氯气与氢氧化钠反应得到次氯酸根离子，可以氧化氢氧化镍
（5）根据减少的物质质量变化即可计算出成分
26．【答案】（1）三颈烧瓶；A
（2）做还原剂，防止Fe2+被氧化；2SO +O2=2SO
（3）漏斗、玻璃棒
（4）取少量最后一次洗涤液于试管中，先加盐酸，再滴加BaCl2溶液，若没有沉淀生成，则说明洗涤干净
（5）88.6%
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】本实验为由向A中加入蒸馏水、H3PO4和FeSO4·7H2O，用搅拌器搅拌溶解后，缓慢加入LiOH·H2O，继续搅拌，加入少量抗坏血酸(即维生素C)，继续搅拌，快速将反应液装入反应釜中恒温加热，冷却过滤、洗涤、干燥得到磷酸亚铁锂产品，据此分析回答问题。
(1)由图示可知，仪器A的名称是三颈烧瓶；由信息可知，在A中加入40mL蒸馏水，还有一些化学试剂，故最适宜规格为100mL，
故答案为：A ；
(2)溶液中Fe2+可能被氧化成Fe3+，所以抗坏血酸可以吸收氧气，主要作用是做还原剂，防止Fe2+被氧化；Na2SO3可以与O2反应生成Na2SO4，离子方程式为2SO +O2=2SO ；
(3)过滤时还需要用到漏斗、玻璃棒；
(4)如果没洗干净，LiFePO4表面会有SO，所以检验是否洗涤干净的方法是取少量最后一次洗涤液于试管中，先加盐酸，再滴加BaCl2溶液，若没有沉淀生成，则说明洗涤干净；
(5)制备磷酸亚铁锂的原理为H3PO4+FeSO4+LiOH=LiFePO4+H2O+H2SO4，以0.01molFeSO4反应物完全反应来计算，理论上得到0.01mol LiFePO4， ，产率为 。
【分析】（1）根据图示即可找出仪器的名称，根据反应物体积即可找出规格
（2）抗坏血酸具有还原性，亚硫酸钠具有还原性可与氧气反应
（3）根据过滤的操作即可找出玻璃仪器
（4）主要检验是否含有硫酸根离子，即可利用钡离子检验
（5）根据数据结合方程式即可计算出产率
27．【答案】（1）粉碎、加热、搅拌
（2）3Cu+8H++2=3Cu2++2NO↑+4H2O；Cu(NO3)2的溶解度比CuSO4的大
（3）2Fe2++2H++H2O2=2Fe3++2H2O；CuO、Cu(OH)2、CuCO3等
（4）2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-；ii
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价；离子方程式的书写
【解析】【解答】(1)常用加快化学反应速率的措施有粉碎，加热，溶解时搅拌等，根据流程图，加快化学反应速率的措施有：粉碎，加热，搅拌，故答案为：粉碎、加热、搅拌；
(2)①由于离子反应3Cu+8H++2=3Cu2++2NO↑+4H2O，导致溶液中相对于Cu2+，粗液中浓度过小，不能得到硝酸铜晶体，故答案为：3Cu+8H++2=3Cu2++2NO↑+4H2O；
②粗液中浓度较大，但由于Cu(NO3)2的溶解度比CuSO4的大，也能导致不能得到硝酸铜晶体，故答案为：Cu(NO3)2的溶解度比CuSO4的大；
(3)①Ⅰ中加入稀硫酸和H2O2的目的就是将氧化为，便于后续调节pH来产生氢氧化铁沉淀而除去铁，该反应的离子方程式为：2Fe2++2H++H2O2=2Fe3++2H2O，故答案为： 2Fe2++2H++H2O2=2Fe3++2H2O；
②该步骤的目的是制备硫酸铜晶体，为了不引入新的杂质，故加入的试剂X是CuO、Cu(OH)2、CuCO3等，故答案为：CuO、Cu(OH)2、CuCO3等；
(4)①由表中信息可知，iii中产生了Cl2，Cl2能够将Fe2+氧化为Fe3+，故iii中产生的原因有、2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-，故答案为：2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-；
②由实验现象可知，ii阴极由较多气泡，极少量金属析出，则Fe2+的损失少，且阳极上不产生Cl2，对环境无污染，故溶液再生的合适条件是ii，故答案为：ii。
【分析】（1）加快反应速率可以考虑增大接触面积和提高温度和搅拌
（2）①铜被硝酸氧化
②考虑到溶解度大小
（3）①过氧化氢具有氧化性将亚铁离子氧化铁离子
②根据利用含铜的物质进行调节
（4）①氯气具有氧化性可将亚铁离子氧化
②根据现象即可判断
28．【答案】（1）三颈烧瓶；Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+ SO2↑+H2O
（2）控制分液漏斗的活塞，调节滴加硫酸的速率
（3）滴入最后一滴硫代硫酸钠溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不褪色；94.8
（4）酸性条件下，Na2S2O3与酸反应生成S单质
（5）1mLpH=2.4的盐酸
（6）氯气等含氯元素的氧化性微粒将-2价硫氧化
【知识点】含硫物质的性质及综合应用；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】由实验装置图可知，装置A中亚硫酸钠与70%硫酸反应制备二氧化硫，装置B中二氧化硫与硫化钠和碳酸钠的混合溶液反应制备硫代硫酸钠，装置C中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的二氧化硫和反应生成的二氧化碳，防止污染空气。
(1)由实验装置图可知，仪器a为分液漏斗；由分析可知，装置A中亚硫酸钠与70%硫酸反应生成硫酸钠、二氧化硫和水，反应的化学方程式为Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+ SO2↑+H2O，故答案为：分液漏斗；Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+ SO2↑+H2O；
(2)实验时可以通过控制分液漏斗的活塞，调节滴加硫酸的速率防止二氧化硫过量，故答案为：控制分液漏斗的活塞，调节滴加硫酸的速率；
(3)由题意可知，当硫代硫酸钠溶液与碘完全反应后，再滴入最后一滴硫代硫酸钠溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不褪色说明滴定达到终点；由题给方程式可得如下关系：KIO3—3I2—6Na2S2O3，滴定消耗样品溶液的用量为25.00mL，则2.0000g样品的纯度为
×100%=94.8%，故答案为：滴入最后一滴硫代硫酸钠溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不褪色；94.8；
(4)硫代硫酸钠在酸性溶液中能与酸反应生成硫沉淀，则假设2为酸性条件下，硫代硫酸钠与酸反应生成硫单质，故答案为：酸性条件下，Na2S2O3与酸反应生成S单质；
(5)由控制变量唯一化原则可知，第②组实验中胶头滴管加入的试剂是1mLpH=2.4的盐酸，故答案为：1mLpH=2.4的盐酸；
(6)由第②组实验一段时间后出现浑浊，且浑浊度比①组小可知，假设1成立，产生硫沉淀的主要原因是氯气等含氯元素的氧化性微粒将-2价硫氧化，故答案为：氯气等含氯元素的氧化性微粒将-2价硫氧化。
【分析】（1）根据图示即可找出仪器名称，根据反应物和生成物即可写出方程式
（2）分液漏镀可以控制速率
（3）根据蓝色消失判断滴定终点，结合数据计算出纯度
（4）根据 Na2S2O3 可以自身发生反应得到硫单质
（5）考虑酸和 Na2S2O3 反应，应该加入酸且pH=2.4
（6）根据实验现象判断即可
29．【答案】（1）粉碎废钼催化剂；7：2
（2）4h、70℃
（3）；pH过低，氢离子浓度过大，与氢氧化铝反应生成铝离子，降低了铝的去除率
（4）过滤；C
（5）MoS2+9ClO-+6OH-=MoO+2SO+9Cl-+3H2O
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价；离子方程式的书写
【解析】【解答】由流程可知，废钼催化剂与碳酸钠固体通入空气焙烧，MoS2生成Na2MoO4和二氧化硫、二氧化碳，Al2O3生成偏铝酸钠、二氧化碳，水溶后加入稀硫酸调节pH分离出氢氧化铝沉淀，得到溶液1结晶分离出Na2SO4 10H2O晶体，溶液2最终得到Na2MoO4 2H2O。
(1)为了提高“焙烧”效率，可采用的措施为粉碎废钼催化剂增加与反应物的接触面积；由流程可知，在“焙烧”反应中MoS2生成Na2MoO4和二氧化硫，Al2O3生成偏铝酸钠，其中发生的氧化还原反应为MoS2和碳酸钠、空气中氧气生成Na2MoO4和二氧化硫、二氧化碳的反应，2MoS2+7O2+2Na2CO34SO2+2CO2+2Na2MoO4，反应中氧气作为氧化剂，MoS2作为还原剂，氧化剂与还原剂物质的量之比为7：2；
(2)由图可知，最佳浸取时间为4h，4h以后浸取率没有明显增加，最佳浸取温度为70
，此时浸取率已经很高且再升高温度浸取率没有明显增加；故最佳浸取时间和浸取温度为4h、70
。
(3)“调pH”时，加入稀硫酸，偏铝酸根离子和氢离子反应生成Al(OH)3沉淀，离子方程式为
；调节pH不能过低的原因是pH过低，氢离子浓度过大，与氢氧化铝反应生成铝离子，降低了铝的去除率；
(4)“操作I”为分离固液的操作，为过滤；
“溶液1”中含有大量Na2SO4和少量Na2MoO4，通过“结晶”过程得到Na2SO4 10H2O晶体和溶液2，溶液2最终得到Na2MoO4 2H2O，则结晶过程中硫酸钠结晶析出而Na2MoO4没有结晶析出，结合图可知，Na2SO4 10H2O晶体在30
以下溶解度受温度影响较大且溶解度较小易结晶析出，故操作为：蒸发浓缩，冷却至10℃左右；
故答案为：C；
(5)NaClO具有强氧化性，碱性条件下，废钼催化剂加入NaClO溶液生成钼酸钠，同时生成硫酸盐，该反应的离子方程式为MoS2+9ClO-+6OH-=MoO
+2SO
+9Cl-+3H2O。
【分析】（1）提高效率可以增大接触面积，根据反应物写出方程式即可计算出物质的量之比
（2）根据图示找出最高点即可
（3）根据反应物和生成物即可写出方程式，氢氧化铝易与酸作用
（4）固液分离需要过滤，根据溶解度随温度变化即可判断过程
（5）根据反应物和性质即可写出方程式
30．【答案】（1）
（2）；
（3）防止水解生成
（4）0.045；无
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】由流程可知，硼镁矿加入浓氢氧化钠溶液得到
和氢氧化镁沉淀，氢氧化镁加入盐酸后蒸发结晶得到
，
在氯化氢气体氛围中加热生成氯化镁，电解氯化镁得到镁单质；
溶液通入二氧化碳得到硼砂，加入水，调节pH，冷却得到
晶体，加热生成B2O3，B2O3和镁发生氧化还原反应得到粗硼。
(1)根据质量守恒可知，
和氢氧化钠浓溶液反应生成
和氢氧化镁，化学方程式为
；
(2)已知
是一元弱酸，且自身不能电离出氢离子，则其电离类似氨水的电离，电离和水有关，其电离方程式
。
X为
晶体加热脱水的氧化物，则为B2O3，镁的活动性较强具有还原性，其与Mg高温反应生成氧化镁和硼，化学方程式为
；
(3)
水解生成氢氧化镁和氯化氢，HCl氛围可抑制氯化镁的水解，故在HCl氛围中加热，其目的是防止
水解生成
；
(4)起始电解质溶液pH=1，pH=2时，氢离子浓度减少0.1mol/L-0.01mol/L=0.09mol/L，根据 ，可知电解质溶液中所含 的物质的量浓度为0.045 mol/L。当电解质溶液的pH=6时，氢氧根离子浓度为106-14=10-8mol/L， ，说明没有氢氧化镁沉淀生成。
【分析】（1）根据反应物和生成物即可写出方程式
（2）根据要求即可写出电离方程式，根据反应物结合性质即可写出方程式
（3）考虑氯化镁的水解，加入氯化氢气体防止水解
（4）根据电解方程式即可计算出浓度，根据镁离子与氢氧根离子浓度积与Ksp对比
31．【答案】（1）作氧化剂；3Cu+Cl+6H+=3Cu2++3H2O
（2）
（3）Au、PbSO4
（4）产生白色沉淀；浓氨水
（5）C
【知识点】物质的分离与提纯；探究物质的组成或测量物质的含量；化学实验方案的评价
【解析】【解答】结合题干和已知，阳极泥中含有的主要成分有Cu、Ag、Au和Pb，加入适量NaNO3焙烧，得到含Au、CuO、Ag2O和PbO的烧渣，再加入适量的硫酸，得到主要成分为PbSO4和Au的浸渣，浸取液中含有Cu2+和Ag+，氯化过滤后得到AgCl的滤渣和含Cu2+的滤液，据此分析解答。
(1)若铜阳极泥用湿法直接浸出，浸出剂主要是硫酸，同时还需加入一定量的氯酸钠(NaClO3)作氧化剂，铜被浸出时，Cu转化为Cu2+，反应的离子方程式为：3Cu+Cl
+6H+=3Cu2++
3H2O；
(2)已知NaNO3受热分解产生NaNO2和O2，则焙烧过程中银与NaNO3反应生成Ag2O和NaNO2，反应的化学方程式为：
；
(3)根据上述分析可知，浸渣的主要成分为PbSO4和Au；
(4)浸取液中含有Cu2+和Ag+，氯化过滤后得到AgCl的滤渣，即观察到的现象为产生白色沉淀，可向AgCl中加入浓氨水得到Ag(NH)2OH，再加入甲醛溶液即可提取Ag；
(5)某批沉铜产品中m(Cu)：m(C)=16：1，则n(Cu)：n(C)=
，因此该碱式碳酸铜的组成可表示为2Cu(OH)2·CuCO3，故故答案为：C。
【分析】（1）主要是利用氯酸钠的氧化性，结合反应物和生成物即可写出方程式
（2）根据反应物和生成物即可写出方程式
（3）根据发生的反应即可判断出滤渣
（4）氯化主要是将银离子除去，现象是白色沉淀，加入氨水将其为溶液，再加入甲醛进行银镜反应得到银单质
（5）根据给出的铜与碳的物质的质量比即可计算出碱式碳酸铜的组成
32．【答案】（1）增大原料接触面积，加快反应速率，使反应更充分；转化Ⅲ
（2）
（3）、
（4）＞13；
（5）降低的溶解度，便于完全沉淀
（6）做制冷剂
【知识点】化学反应速率的影响因素；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；离子方程式的书写
【解析】【解答】由题给流程可知，富钒废渣和碳酸钠固体混合研磨后，高温下在氧气在焙烧时，碳酸钠转化为二氧化碳，钒的氧化物转化为五氧化二钒，转化为偏铝酸钠和硅酸钠，氧化亚铁转化为氧化铁，将得到的烧渣加入盐酸调节溶液pH小于进行酸浸，将五氧化二钒转化为，硅酸钠转化为硅酸沉淀，偏铝酸钠转化为铝离子，氧化铁转化为铁离子，过滤得到滤渣1和滤液1；向滤液1中加入氢氧化钠溶液调节溶液pH为3，将离子转化为五氧化二钒、铁离子转化为氢氧化铁沉淀，过滤得到滤渣2和滤液2；向滤渣2中加入氢氧化钠溶液调节溶液pH大于13，将五氧化二钒转化为离子，过滤得到滤渣3和滤液3；向滤液3中通入过量二氧化碳气体，将溶液中离子转化为离子，向转化后的溶液中加入氯化铵溶液得到钒酸铵沉淀，过滤得到钒酸铵；煅烧钒酸铵固体得到氨气和五氧化二钒。
(1)焙烧中，研磨所得粉末与氧气逆流混合可以增大原料接触面积，加快反应速率，使反应更充分；由分析可知，焙烧所生成的气体为二氧化碳，可在转化Ⅲ工序中将溶液中离子转化为离子，故答案为：增大原料接触面积，加快反应速率，使反应更充分；转化Ⅲ；
(2)由分析可知，酸浸时钒元素发生的反应为五氧化二钒与盐酸反应生成VO2Cl和水，反应的离子反应方程式为，故答案为：；
(3)由分析可知，滤渣2含有的物质为五氧化二钒和氢氧化铁，故答案为：、；
(4)由分析可知，转化Ⅱ为加入氢氧化钠溶液调节溶液pH大于13，将五氧化二钒转化为离子；转化Ⅲ为通入过量二氧化碳气体，将溶液中离子转化为离子，反应的离子方程式为，故答案为：＞13；；
(5)沉钒时加入过量氯化铵，增大溶液中铵根离子浓度，有利于降低钒酸铵的溶解度，便于离子完全沉淀，提高产品产率，故答案为：降低的溶解度，便于完全沉淀；
(6)由分析可知，煅烧中生成的气体B为氨气，氨易液化，液氨汽化吸收大量热使周围温度急剧降低，可做制冷剂，故答案为：制冷剂。
【分析】由流程图可知，“焙烧”时，富钒废渣和碳酸钠固体、氧气反应生成CO2、V2O5、NaAlO2、Na2SiO3和Fe2O3，所以气体A是CO2。烧渣是V2O5、NaAlO2、Na2SiO3和Fe2O3，“酸浸”时pH＜1，结合所给资料信息，V2O5被转化为VO2+，Na2SiO3转化为H2SiO3沉淀，NaAlO2转化为Al3+，Fe2O3转化为Fe3+，得到滤渣1（H2SiO3沉淀）和滤液1；向滤液1中加入NaOH溶液调节溶液pH为3，VO2+转化为V2O5，Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀，得到滤渣2和滤液2；向滤渣2中加入NaOH溶液调节溶液pH大于13，V2O5被转化为VO43-，过滤得到滤渣3和滤液3；向滤液3中通入过量CO2，溶液中VO43-被转化为VO3-；“沉钒”时得到钒酸铵沉淀，过滤得到钒酸铵；煅烧钒酸铵固体得到NH3和V2O5。据此分析。
33．【答案】（1）加热煮沸
（2）K3；K2；Fe2++2HCO=FeCO3↓+CO2↑+H2O
（3）碳酸氢铵不稳定，受热容易分解；bc
（4）4FeCO3+O2+2H2O=4FeOOH+4CO2；KSCN
（5）93
【知识点】物质的分离与提纯；性质实验方案的设计；制备实验方案的设计；有关混合物反应的计算
【解析】【解答】碳酸氢铵和硫酸亚铁反应生成FeCO3沉淀和二氧化碳气体，过滤分离出沉淀，洗涤干燥得到FeCO3，它与炭粉焙烧发生还原反应生产铁粉。
(1)气体溶解度随温度升高而减小，蒸馏水须先除去其中溶解的氧气，具体方法是加热煮沸；
(2)由装置可知，K2处左侧导管进入液面以下，K3处左侧与装置A中上侧相通，装置A中铁与硫酸生成硫酸亚铁，欲将生成的FeSO4溶液与装置B中的NH4HCO3溶液混合，操作方法是关闭K3，打开K2，装置中气体增多压强变大，液体被压入装置B中；装置B中进入的亚铁离子与碳酸氢根离子双水解反应生成FeCO3和二氧化碳、水，离子方程式为Fe2++2HCO=FeCO3↓+CO2↑+H2O；
(3)碳酸氢铵不稳定，受热容易分解，故转化过程中温度不超过35℃；
“过滤”环节需要使用玻璃棒、漏斗、烧杯，不需要使用下列仪器中的长颈漏斗、锥形瓶，
故答案为：bc；
(4)空气中氧气具有氧化性，FeCO3在空气中被氧化为FeOOH，根据质量守恒可知，还会生成二氧化碳气体，该反应的化学方程式为4FeCO3+O2+2H2O=4FeOOH+4CO2；Fe3+和KSCN溶液反应溶液变为血红色，故检验产品中是否含Fe3+需要的试剂有稀H2SO4和KSCN溶液；
(5)设FeCO3、FeOOH的物质的量分别为x、y，则116x+89 y =37.47，根据质量守恒可知，（x+y）×56=18.48；解得x=0.3mol、y=0.03mol，故样品中FeCO3的质量分数为。
【分析】（1）温度越高，气体溶解度越小
（2）利用压强差将A中液体压入B，关闭K3，打开K2，亚铁离子和碳酸氢根反应即可得到碳酸亚铁
（3）碳酸氢铵不稳定，易分解，过滤需要用到玻璃棒，漏斗
（4）根据反应物和生成物即可写出方程式，检验铁离子用硫氰酸钾溶液
（5）根据数据结合方程式即可计算
34．【答案】（1）去除表面的氧化物；活塞a关闭，活塞b、c打开；活塞a打开，活塞b、c关闭
（2）或；bd；保持酸性环境，防止反应产生沉淀，干扰的检验；
（3）98.00%
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价；有关混合物反应的计算
【解析】【解答】(1)①铁表面会潮湿腐蚀生成Fe2O3等氧化物，加酸洗是为了去除表面的氧化物，故答案为：去除表面的氧化物；
②制取硫酸亚铁过程中，先打开活塞b、c，平衡装置内的大气压，同时关闭活塞a，隔绝氧气防止亚铁被氧化；反应一段时间后，为了将锥形瓶中的硫酸亚铁进入饱和硫酸铵中反应制取产品，则应关闭活塞b、c，打开活塞a，利用产生的氢气的压强差将硫酸亚铁溶液压至饱和硫酸铵中反应，故答案为：活塞a关闭，活塞b、c打开；活塞a打开，活塞b、c关闭；
(2)①根据已知方程式
，根据铁原子守恒可知：
前系数配4，令化学方程式为：
，根据得失电子守恒，则有
，当b=1时，则c=4＜8，满足质量守恒定律，且a=6、d=4、e=31，配得化学方程式为：
；当b=2时，则c=7＜8，满足质量守恒定律，且a=4、d=1、e=34，配得化学方程式为：
；当b=3时，则c=10＞8，不满足质量守恒定律，故答案为：
或
；
②先用稀硫酸溶解甲中残留物，得到溶液，向其中滴加几滴KSCN溶液，若溶液变红，说明含有Fe3+，若无明显现象，说明不含有，则可选用的试剂有：bd，故答案为：bd；
③产生的气体有SO2和SO3，加稀盐酸可排除BaSO3沉淀的影响，生成不溶于稀盐酸的BaSO4才能证明气体含有SO3，则HCl的作用是：保持酸性环境，防止SO2反应产生沉淀，干扰SO3的检验；装置丙中H2O2具有氧化性，能将+4价的S氧化成+6价，再与Ba2+结合生成BaSO4沉淀，反应的离子方程式为：SO2+H2O2+Ba2+=BaSO4↓+2H+，故答案为：保持酸性环境，防止
反应产生沉淀，干扰
的检验；
；
(3)用酸性KMnO4滴定是利用其与样品中Fe2+发生氧化还原反应，反应的离子方程式为：
，则存在关系式：
，解得n=0.01mol，则20.00g硫酸亚铁铵晶体样品中铁元素的物质的量为
，则样品中
的物质的量为n=0.05mol，质量为m=nM=0.05mol×392g/mol=19.6g，20.00g样品中质量分数为
，故答案为：98.00%。
【分析】（1）①主要是除去表面的油脂或除锈
②制取硫酸亚铁时，a关闭，bc打开，排尽装置空气后，关闭bc，打开a即可
（2）①根据氧化还原反应即可写出方程式
②含有氧化铁，应该加入硫酸和硫氰化钾
③排除二氧化硫的干扰，根据反应物即可写出方程式
（3）根据数据结合方程式即可计算
35．【答案】（1）分液漏斗；；关闭止水夹k，从分液漏斗向锥形瓶中加水至在漏斗颈内形成一段水柱，停止加水，静置一段时间，若水柱没有下降，说明装置A的气密性良好；受热均匀，易于控制加热温度
（2）或|蒸发浓缩过程中挥发，使平衡，向右移动，发生水解生成或
（3）乙醇
（4）AC；B
【知识点】物质的分离与提纯；性质实验方案的设计
【解析】【解答】(1)①仪器a为分液漏斗；仪器d中，铜单质在酸性条件下被氧化为，相应的离子方程式为；
②检验装置A气密性的方法为：关闭止水夹k，从分液漏斗向锥形瓶中加水至在漏斗颈内形成一段水柱，停止加水，静置一段时间，若水柱没有下降，说明装置A的气密性良好；③由于水具有较大的比热容，加热或冷却过程中温度的变化较为缓慢，所以水浴加热具有易于控制温度的优点，且能够使被加热物质均匀受热；
(2)该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体中往往含有或杂质，因为在蒸发浓缩过程中挥发，使平衡，向右移动，发生水解生成或；
(3)根据题给信息②可知，加入的试剂应为乙醇；
(4)①减压过滤可加快过滤速度，并使沉淀比较干燥，因为胶状沉淀易穿透滤纸，沉淀颗粒太小易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，所以减压过滤不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀，A、C项正确；
②晶体易溶于水，难溶于乙醇等，所以可选用乙醇和水的混合液，不能选用蒸馏水；若用饱和硫酸铵溶液洗涤，则会在晶体表面残留有硫酸铵杂质，达不到洗涤的目的。
【分析】装置的气密性检测原理：使装置内与外界产生压强差，再通过页面的变化或有无气泡产生来判断装置的气密性。
2023年高考真题变式分类汇编：物质的分离与提纯4
一、选择题
1．（2021·山东）工业上以SO2和纯碱为原料制备无水NaHSO3的主要流程如图，下列说法错误的是（　　）
A．吸收过程中有气体生成 B．结晶后母液中含有NaHCO3
C．气流干燥湿料时温度不宜过高 D．中和后溶液中含Na2SO3和NaHCO3
【答案】B
【知识点】含硫物质的性质及综合应用；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A.吸收过程中有二氧化碳气体产生，故A不符合题意
B.通入的二氧化硫是过量的，因此不存在碳酸氢钠，故B符合题意
C. 亚硫酸氢钠易分解，气流干燥湿料时温度不宜过高 故C不符合题意
D. 中和后溶液中含Na2SO3和NaHCO3 ，故D不符合题意
【分析】根据图示分析，二氧化硫和纯碱进行反应得到亚硫酸氢钠溶液进行结晶后得到的是亚硫酸氢钠晶体以及含有亚硫酸氢钠和亚硫酸溶液的母液，此时加入纯碱进行调节pH，此时的反应是：H2SO3+2Na2CO3=Na2SO3+2NaHCO3，NaHSO3+2Na2CO3=Na2SO3+NaHCO3
得到亚硫酸钠和碳酸氢钠再通入二氧化硫后进行吸收此时吸收的方程式为：Na2SO3+SO2+H2O=2NaHSO3↓，SO2+NaHCO3=CO2+NaHSO3↓，进行结晶后得到的亚硫酸钠晶体进行干燥，结合选项进行判断即可
2．（2021·浙江）下列说法正确的是（　　）
A．减压过滤适用于过滤胶状氢氧化物类沉淀
B．实验室电器设备着火，可用二氧化碳灭火器灭火
C．制备硫酸亚铁铵晶体时，须将含 和 的溶液浓缩至干
D．将热的 饱和溶液置于冰水中快速冷却即可制得颗粒较大的晶体
【答案】B
【知识点】蒸发和结晶、重结晶；物质的分离与提纯
【解析】【解答】A.胶体的直径小于滤纸的孔径，因此胶体可以透过滤纸，但是胶体可能堵塞滤纸，故A不符合题意
B.实验室设备着火可以用二氧化碳灭火器进行灭火，故B符合题意
C.加热蒸干硫酸亚铁和硫酸铵的溶液时可能得到的是将结晶水失去，故C不符合题意
D.将热的硝酸钾的饱和溶液快速冷却得到的是较小的晶体颗粒，故D不符合题意
故答案为：B
【分析】A.可以选择的是半透薄进行过滤
B.二氧化碳不能燃烧不支持燃烧可以用来灭火
C.一般制取晶体时得到较多晶体时，即可停止加热利用余热将其蒸干
D.要想得到大的晶体应该是缓慢冷却
3．（2022·松山模拟）下列实验的试剂、装置选用不合理的是(　　)
选项 实验目的 选用试剂 选用装置
A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 试剂a为饱和氯化钠溶液 甲
B 除去NH3中少量的H2O 试剂b为无水氯化钙 乙
C 除去H2中少量的HCl、H2O 试剂b为碱石灰 乙
D 除去N2中少量的O2 足量铜网 丙
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O，A不符合题意；
B．干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3，B符合题意；
C．干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O，C不符合题意；
D．在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去，D不符合题意。
故答案为：B。
【分析】易错分析：干燥氨气不用无水氯化钙，因为氨气会和其反应，通常干燥氨气选择碱石灰。
4．（2022·枣庄模拟）设计如下实验流程，操究甲醛与新制反应的固体混合产物成分。
下列说法错误的是（　　）
A．分析可知反应的固体混合产物为和Cu
B．根据现象，推测红色固体X为
C．根据现象可知，与形成的络合物为无色
D．若产物浸泡过程进行充分振荡，则无法推测出其成分
【答案】B
【知识点】物质的分离与提纯；性质实验方案的设计
【解析】【解答】A．分析可知反应的固体混合产物为和Cu，选项A不符合题意；
B．根据现象，推测红色固体X为Cu，选项B符合题意；
C．根据现象可知，与形成的络合物为无色[Cu(NH3)2]+，选项C不符合题意；
D．、均能溶于浓氨水，分别产生[Cu(NH3)2]+（无色）、[Cu(NH3)4]2+（蓝色），且振荡过程中铜、氧气和浓氨水也能反应产生[Cu(NH3)4]2+（蓝色），故若产物浸泡过程进行充分振荡，则无法推测出其成分，选项D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】根据甲醛与新制氢氧化铜悬浊液反应的红色固体为氧化亚铜和铜，与氧气浓氨水均会反应，亚铜离子与氨水形成是无色络合物，由于振荡过程中和氧气接触不易确定成分结合选项即可判断
5．（2022·丰台模拟）下列除杂试剂或方法选用正确的是（　　）
物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法
A NaHCO3固体(Na2CO3) 加热
B 苯(苯酚) 浓溴水
C NaCl溶液(Na2SO4) BaCl2溶液、Na2CO3溶液
D CO2(SO2) BaCl2与H2O2混合溶液、浓硫酸
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．NaHCO3固体受热易分解，Na2CO3稳定性好，所以不能利用加热的方法除去NaHCO3固体中的Na2CO3，A不符合题意；
B．苯酚虽能与浓溴水发生取代反应，但生成的三溴苯酚易溶于苯中，引入新的杂质，不能达到除杂目的，B不符合题意；
C．过量的BaCl2溶液可除去溶液中的硫酸根离子，多余的钡离子可有过量的碳酸钠溶液除去，但多余的碳酸钠中碳酸根离子无法除去，不能达到除杂目的，C不符合题意；
D．SO2具有还原性，可与过氧化氢发生氧化还原反应转化为硫酸根离子，再与钡离子发生复分解反应生成硫酸钡沉淀而除去，再利用浓硫酸干燥二氧化碳，即可达到除杂目的，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.加热只可以将碳酸氢钠分解掉；
B.三溴苯酚能够溶解在苯中，引入了新的杂质；
C.除杂试剂要过量，过量的试剂要除尽，但是过量得到Na2CO3没有除尽；
D.过氧化氢、氯化钡和SO2反应得到硫酸钡，但是CO2不会反应。
6．（2022·枣庄模拟）某学生设计如下流程，以废铁屑(含有少量碳和杂质)为原料制备无水固件：
下列有关说法正确的是（　　）
A．操作①用到的仪器均为玻璃仪器
B．操作中试剂b可选用稀硝酸或过氧化氢溶液
C．进行操作②时通入HCl气体以提高产品纯度
D．由于易与结晶水反应可用作操作③的脱水剂
【答案】C
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．废铁屑加入盐酸，铁粉反应生成氯化亚铁，含有少量碳和杂质与盐酸不反应，成为固体分离，则操作①是过滤，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和漏斗，铁架台不属于玻璃仪器，A不符合题意；
B．a为氯化亚铁加入氧化剂b生成c为氯化铁，若b是稀硝酸会引入新杂质硝酸根离子，B不符合题意；
C．操作②是氯化铁溶液蒸发结晶生成FeCl3 6H2O，由于铁离子会发生水解反应，通入HCl气体可抑制水解，可提高产品纯度，C符合题意；
D．易水解，可得FeCl3 6H2O与SOCl2生成FeCl3的化学方程式为FeCl3 3H2O+3SOCl2=FeCl3+3SO2↑+6HCl↑，不是作为脱水剂，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】根据给出的物质铁与酸反应，而碳和二氧化硅不与酸反应，亚铁离子变为铁离子可选用过氧化氢溶液，蒸发结晶时通入氯化氢气体防止水解，结合选项即可判断
7．（2022·安徽模拟）α-呋喃丙烯酸是一种重要的有机酸，其实验室制备原理如下：
+CH2(COOH)2+CO2↑+H2O
制备α-呋喃丙烯酸的步骤如下：向三颈烧瓶中依次加入丙二酸、糠醛和吡啶，在95℃下回流2小时，停止反应；将混合物倒入冷的3mol·L-1 盐酸中析出淡黄色沉淀，将其置于冰水中1小时，过滤，用水洗涤2~3次，得到粗产品。实验装置如图所示。
下列说法正确的是（　　）
A．仪器A的a口为进水口
B．不产生气泡时表明三颈烧瓶中反应已完成
C．冷的盐酸和冰水的主要作用是提高晶体纯度
D．过滤后洗涤时，向漏斗中注满蒸馏水并不断搅拌
【答案】B
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．仪器A为冷凝管，冷水应从下端流入，上口流出，故a口为出水口，故A不符合题意；
B．由于反应中有生成，会产生气泡，当不产生气泡时表明三颈烧瓶中反应已完成，故B符合题意；
C．冷的盐酸和冰水的主要作用是析出晶体，提高产率，故C不符合题意；
D．洗涤时操作为：向漏斗中注满蒸馏水浸没固体，静置待水自然流下，重复次，故D不符合题意；
故答案为B。
【分析】A.冷凝水从下口进；
B.不产生气泡说明，没有CO2生成了，说明反应结束；
C.加入冷的盐酸是为了快速结晶，冰水的作用也是为了充分的结晶；
D.洗涤不可以搅拌，防止滤纸被戳破。
8．（2022·绍兴模拟）下列仪器一般不用于物质分离提纯实验的是（　　）
A． B．
C． D．
【答案】A
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．图中仪器为容量瓶，用于配制一定物质的量浓度的溶液，不用于物质的分离提纯，A符合题意；
B．图中仪器为蒸馏烧瓶，常用于蒸馏操作，B不符合题意；
C．图中仪器为漏斗，常用于过滤操作，C不符合题意；
D．图中仪器为分液漏斗，常用于分液操作，D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】依据常见物质分离的操作选择分离仪器，容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，不用于物质的分离提纯。
9．（2022·南京模拟）氮化硅()是一种重要的结构陶瓷材料。用石英砂和原料气(含和少量)制备的操作流程如下(粗硅中含少量Fe、Cu的单质及化合物)：
下列叙述不正确的是（　　）
A．“还原”主要被氧化为
B．“高温氮化”反应的化学方程式为
C．“操作X”可将原料气通过灼热的铜粉
D．“稀酸Y”可选用稀硝酸
【答案】A
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．焦炭与石英砂发生反应SiO2＋2C
Si＋2CO，焦炭被氧化成CO，不是CO2，故A说法符合题意；
B．“高温氮化”是Si与氮气反应，其反应方程式为3Si＋2N2Si3N4，故B说法不符合题意；
C．原料气中含有N2和少量的O2，氧气能与Cu反应生成CuO，N2不与Cu反应，操作X可以得到纯净氮气，故C说法不符合题意；
D．粗硅中含有少量Fe和Cu，即Si3N4中含有少量Fe和Cu，Fe、Cu与稀硝酸反应，得到可溶于水的Fe(NO3)3和Cu(NO3)2，稀硝酸可以除去Si3N4中Fe和Cu，故D说法不符合题意；
故答案为A。
【分析】根据利用石银莎与焦炭得到粗硅和CO，与氮气反应加入酸洗得到产物，除去氮气中的氧气可以通过灼热的铜网，结合选项即可判断
10．（2022·济南模拟）溴乙烷是无色油状液体，是制造巴比妥的原料，工业上可用海水制备溴乙烷，部分工艺流程如图：
下列说法不正确的是（　　）
A．粗盐提纯时，加入沉淀剂的顺序可以是BaCl2、NaOH和Na2CO3
B．向“母液”中通入热空气，利用溴的易挥发性，将溴吹出
C．“制备”时氧化剂和还原剂的物质的量之比为3：1
D．“精制”时所用的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯
【答案】D
【知识点】氧化还原反应；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．粗盐提纯时，加入BaCl2除去SO
、加入NaOH除去Mg2+、加入Na2CO3除去Ca2+、Ba2+，加入沉淀剂的顺序可以是BaCl2、NaOH和Na2CO3，故A不符合题意；
B．溴易挥发，向“母液”中通入热空气，将溴吹出，故B不符合题意；
C．“制备”时发生反应
，S元素化合价升高，S是还原剂，Br元素化合价降低，Br2是氧化剂，氧化剂和还原剂的物质的量之比为3：1，故C不符合题意；
D．溴乙烷易溶于乙醇， 用蒸馏法“精制”溴乙烷，所用的玻璃仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶、牛角管、温度计、酒精灯，故D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.粗盐提纯时需要保证氯化钡在碳酸钠之前
B.热空气主要是将溴蒸气吹出
C.根据方程式即可判断
D.精制是利用的蒸馏
11．（2022·邯郸模拟）下列除杂试剂和分离方法都正确的是（　　）
选项 物质(括号内为杂质) 除杂试剂 分离方法
A 澄清石灰水 过滤
B 饱和溶液 洗气
C 粉 加热
D 饱和溶液 分液
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．加入澄清石灰水会引入新的杂质，A项不符合题意；
B．除去中的需使用饱和溶液，B项不符合题意；
C．在加热条件下，金属镁既可与反应，也可与反应，C项不符合题意；
D．乙酸和饱和碳酸钠溶液反应生成醋酸钠溶于水，而乙酸乙酯难溶于饱和碳酸钠溶液，故可以除杂，D项符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.应该用氯化钙溶液
B.应该饱和亚硫酸氢钠溶液
C.应该用灼热的铜网
D.利用溶解度的不同
12．（2022·南京模拟）可用作杀虫剂，其制备步骤如下。
步骤1：向足量铜粉与一定量稀的混合物中通入热空气，当铜粉不再溶解时，过滤得滤液。
步骤2：向步骤1所得滤液中边搅拌边滴加氨水，沉淀先增加后减少。当沉淀完全溶解时，停止滴加氨水。
步骤3：向步骤2所得溶液中加入95%乙醇，析出深蓝色晶体。
下列说法正确的是（　　）
A．步骤1发生反应的离子方程式为
B．步骤2所得溶液中大量存在的离子有、、、
C．步骤3加入95%乙醇的目的是降低的溶解量
D．中有12个配位键
【答案】C
【知识点】离子共存；物质的分离与提纯；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．根据上述分析，步骤1发生的离子方程式为2Cu＋O2＋4H＋2Cu2＋＋2H2O，故A不符合题意；
B．根据上述分析，步骤2中所得溶液中大量存在的离子有：[Cu(NH3)4]2＋、SO
，故B不符合题意；
C．加入95%乙醇有晶体析出，降低了[Cu(NH3)4]SO4·H2O的溶解量，故C符合题意；
D．Cu2＋与NH3形成配位键，NH3中N和H形成共价键，因此[Cu(NH3)4]2＋中配位键有4个，故D不符合题意；
答案为C。
【分析】根据铜与稀硫酸不反应，加入氧气后，反应发生，根据得失电子守恒即可写出方程式，过滤后向滤液中加入氨水形成配合物，加入乙醇后析出固体。结合选项即可判断
13．（2022·铁岭模拟）下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是（　　）
实验操作 现象 解释或结论
A 用试管取2mL溶液，向其中滴入2滴品红溶液，振荡 品红溶液褪色 该溶液溶有气体
B 等体积pH=3的HA和HB两种酸分别与足量的锌反应，排水法收集气体 HA放出的氢气多且反应速率快 HB酸性比HA强
C 向甲苯中滴入少量浓溴水，振荡，静置 溶液分层，上层呈橙红色，下层几乎无色 甲苯和溴水发生取代反应，使溴水褪色
D 向尿液中加入新制悬浊液 没有砖红色沉淀生成 说明尿液中不含有葡萄糖
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【知识点】物质的分离与提纯；性质实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．能使品红溶液褪色的溶液可能是氯水，A不符合题意；
B．等体积pH=3的HA和HB两种酸与足量锌反应，HA放出的氢气多且速率快，则表明HA的物质的量浓度比HB大，HA的电离程度比HB小，从而表明HB酸性比HA强，B符合题意；
C．甲苯中滴入少量浓溴水，液体分层，则表明发生了萃取作用，若发生取代反应，则溶液呈无色，C不符合题意；
D．检验尿液中是否含有葡萄糖，加入Cu(OH)2悬浊液后，应将混合物加热至沸腾，D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A.使品红褪色的不一定是二氧化硫
B.等pH溶液，等体积，强酸的产生的气体少
C.根据题意分层发生的是萃取
D.氢氧化铜悬浊液与醛基反应需要是碱性且加热
14．（2022·铁岭模拟）碳酸锶(SrCO3)被广泛应用于电子工业、彩色显像管、陶瓷等行业，工业上以天青石矿(SrSO4)为原料制备碳酸锶的操作流程如下图：
已知：浸取液中主要含有硫化锶(SrS)。常温下，下列说法正确的是（　　）
A．Sr元素位于元素周期表中第五周期第Ⅱ族
B．焙烧反应的化学方程式为：
C．操作a为过滤，之后向浸取液中通入CO2，还会产生一种有毒气体，该气体是SO2
D．将天青矿石粉末与碳酸钠溶液混合浸泡也可以制得SrCO3
【答案】D
【知识点】氧化还原反应方程式的配平；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．Sr为38号元素，原子结构示意图为
，其位于第五周期第ⅡA族，A不符合题意；
B．焙烧时，碳酸锶与足量碳粉反应，生成SrS和CO，反应的化学方程式为：
，B不符合题意；
C．向浸取液中通入CO2，SrS、CO2、H2O发生反应，生成SrCO3和H2S，C不符合题意；
D．常温下
、
，由于SrCO3比SrSO4更难溶，所以将天青矿石粉末与碳酸钠溶液混合浸泡可以制得SrCO3，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.根据质子数以及核外电子排布规律即可判断位置
B.书写方程式需要配平方程式
C.根据反应物浸泡即可得出生成物
D.根据给出的溶度积即可实现难溶沉淀转化
15．（2021·海门模拟）氯化法制取FeCl3流程：以废铁屑和氯气为原料，在立式反应炉里反应，生成的氯化铁蒸气和尾气由炉的顶部排出，进入捕集器冷凝为固体结晶，实验室模拟该方法的装置如下图所示，下列说法错误的是（　　）
A．装置I反应的离子方程式为
B．装置II洗气瓶中加入饱和氯化钠溶液除去Cl2中的少量HCl
C．装置IV洗气瓶中盛放的液体为浓盐酸
D．装置V的作用是收集FeCl3
【答案】C
【知识点】氯气的实验室制法；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；离子方程式的书写
【解析】【解答】A．装置I中是浓盐酸和二氧化锰共同受热制取氯气，反应的离子方程式为，A不符合题意；
B．浓盐酸易挥发，制得的氯气含有杂质氯化氢，装置II洗气瓶中加入饱和氯化钠溶液除去Cl2中的少量HCl，B不符合题意；
C．装置IV洗气瓶的作用是防止水蒸气进入装置Ⅴ导致氯化铁发生潮解和水解，故其中应盛放浓硫酸，浓盐酸中的水蒸气可以逸出，达不到保护氯化铁的目的，C符合题意；
D．装置V相当于捕集器，氯化铁蒸气在此冷凝为固体，故其作用是收集FeCl3，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】由实验装置可知，本实验用二氧化锰和浓盐酸反应制氯气，氯气经饱和食盐水和浓硫酸除杂后通入装有铁粉的硬质玻璃管中，在加热的条件下氯气和铁粉发生反应生成氯化铁蒸气，氯化铁蒸气随气流进入装置Ⅴ冷凝为固体；装置Ⅳ中装有浓硫酸，防止氯化铁发生潮解和水解；最后是尾气处理装置，防止污染空气。
16．（2021·达州模拟）除去下列物质中的杂质，所选的试剂与分离方法不能达到目的的是（　　）
物质 除杂试剂 分离方法
A NaCl溶液(I2) CCl4 分液
B CH3CH2OH(CH3COOH) NaOH溶液 蒸馏
C HCl(Cl2) 饱和食盐水 洗气
D CaCO3(CaSO4) Na2CO3溶液 过滤
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【知识点】物质的分离与提纯；除杂
【解析】【解答】A．碘微溶于水，易溶于四氯化碳，则向含有碘单质的氯化钠溶液中加入四氯化碳萃取后，分液可除去氯化钠溶液中混有的碘单质，故A不符合题意；
B．向混有乙酸的乙醇溶液中加入氢氧化钠溶液，乙酸与氢氧化钠溶液反应生成沸点高的乙酸钠，蒸馏收集可以得到不含有乙酸的乙醇，故B不符合题意；
C．氯化氢极易溶于水，氯气不溶于饱和食盐水，将含有氯气的氯化氢气体通入饱和食盐水会除去氯化氢气体，得到氯气，故C符合题意；
D．硫酸钙微溶于水，碳酸钙难溶于水，则向含有硫酸钙的碳酸钙固体中加入碳酸钠溶液可以将溶度积大的硫酸钙转化为碳酸钙可以除去硫酸钙，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A．利用物质的溶解性分析；
B．依据二者的性质分析；
C．利用同离子效应和溶解性分析；
D．利用难溶电解质的转化分析。
17．（2021·克拉玛依模拟）为了研究Mg(OH)2溶于铵盐溶液的原因，进行如下实验：
①向2mL 0.2mol/LMgCl2溶液中滴加1mol/LNaOH溶液至不再产生沉淀，将浊液分为2等份。
②向一份中逐滴加入4mol/L NH4Cl溶液，另一份中逐滴加入4mol/L CH3COONH4溶液(pH≈7)，边滴加边测定其中沉淀的量，沉淀的量与铵盐溶液的体积的关系如图。
③将①中的NaOH溶液用氨水替换，重复上述实验。
下列说法错误的是（　　）
A．Mg(OH)2浊液中存在：Mg(OH)2(s)Mg2+(aq)+2OH﹣(aq)
B．②中两组实验中均存在反应：Mg(OH)2+2NH4+=Mg2++2NH3 H2O
C．H+可能参与了NH4Cl溶液溶解Mg(OH)2的过程
D．③中获得的图像与②相同
【答案】D
【知识点】物质的分离与提纯；探究沉淀溶解；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A.Mg(OH)2浊液中，Mg(OH)2为难溶电解质，存在沉淀溶解平衡，则浊液中存在：Mg(OH)2(s)
Mg2+(aq)+2OH﹣(aq)，A不符合题意；
B.根据图像，加入NH4Cl或CH3COONH4，Mg(OH)2质量减少，说明Mg(OH)2溶于铵盐溶液，发生反应：Mg(OH)2+2NH4+=Mg2++2NH3 H2O，B不符合题意；
C.NH4Cl溶液为酸性溶液，NH4+发生水解产生H+，相当于发生酸碱反应，则H+可能参与了NH4Cl溶液溶解Mg(OH)2的过程，C不符合题意；
D.③中将①中的NaOH溶液用氨水替换，重复上述实验，NaOH是强碱，抑制Mg(OH)2的溶解，所得的图像与②不相同，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.难溶性碱存在溶解平衡
B.铵根离子水解呈酸性，可使氢氧化镁溶解
C.铵根离子水解显酸性溶解氢氧化镁
D.氢氧化钠是强碱提供了大量的氢氧根离子
二、非选择题
18．（2021·山东）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
（1）检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是　 　；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为　 　，证明WO3已被完全还原的现象是　 　。
（2）WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是　 　；操作④是　 　，目的是　 　。
（3）利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为　 　g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO 离子交换柱发生反应：WO +Ba(IO3)2=BaWO4+2IO ；交换结束后，向所得含IO 的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO +5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O =2I-+S4O 。滴定达终点时消耗cmol L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg mol-1)的质量分数为　 　。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将　 　(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将　 　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】（1）排除装置中的空气；直形冷凝管；淡黄色固体变为银白色
（2）吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E；再次通入N2；排除装置中的H2
（3）( m3+m1- 2m2)； %；不变；偏大
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价；有关混合物反应的计算
【解析】【解答】（1）用氢气还原三氧化钨装置中不能存在空气，先通氮气主要是为了排除装置中的空气，根据图示判断仪器A为直形冷凝管，由于三氧化钨是淡黄色固体，而W单质为银白色固体，因此当出现淡黄色固体全部变为银白色时已经完全被还原，故正确答案为：
排除装置中的空气 、 直形冷凝管 、 淡黄色固体变为银白色
（2）反应中氯气未反应完全因此碱石灰是为了吸收多于的氯气防止污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入E装置中。装置中存在一定量的氢气，操作④是通入足量的氮气排除氢气防止与氯气反应，故正确答案是： 吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E 、 再次通入N2 、 排除装置中的H2
（3）①根据分析，称量时加入足量的二硫化碳，盖紧盖子此时质量为m1g，考虑到二硫化碳的挥发性，开盖挥发1min，得到的质量为m2g，此时挥发的质量为(m2-m1)g，开盖加入样品，此时的质量挥发出与第一次等量的二硫化碳，此时质量为m3g，设加入的样品的质量为x，m2+x-(m1-m2)=m3，得到x= ( m3+m1- 2m2)
②根据滴定时的方程式，得出关系式为WO42-~2IO3-~6I2~12S2O32-，根据W元素守恒即可得出n(WCl3)=n(WO42-)=n(S2O32-)=xcVx10-3mol，m(WCl3)=xcVx10-3g，则质量分数为x100%= % ，根据测量原理开盖时间超过1min，导致m2偏大，质量分数偏大，但是消耗的 Na2S2O3 体积不变
【分析】（1）主要是整个装置中不能有空气，因此通入氮气排尽空气，根据图示即可判断A的名称，根据金属W的颜色进行判断反应是否完全反应
（2）主要是利用氯气和金属W合成六氯化钨，主要氯气可以污染空气且六氯化钨易水解因此，碱石灰是防止污染空气以及吸水，再次通入氮气是排除装置中的氢气
（3）①根据操作质量的变化即可计算出样品的质量
②根据反应方程式即可找出六氯化钨与硫代硫酸钠的物质的量关系，即可计算出六氯化钨的质量分数，根据质量分数公式，放置时间过长导致二硫化碳逸散过多，会导致公式分母变小，数值偏大，但是由于六氯化钨的量不变消耗的硫代硫酸钠不变
19．（2021·山东）工业上以铬铁矿(FeCr2O4，含Al、Si氧化物等杂质)为主要原料制备红矾钠(Na2Cr2O7 2H2O)的工艺流程如图。回答下列问题：
（1）焙烧的目的是将FeCr2O4转化为Na2Cr2O4并将Al、Si氧化物转化为可溶性钠盐，焙烧时气体与矿料逆流而行，目的是　 　。
（2）矿物中相关元素可溶性组分物质的量浓度c与pH的关系如图所示。当溶液中可溶组分浓度c≤1.0×10-5mol L-1时，可认为已除尽。
中和时pH的理论范围为　 　；酸化的目的是　 　；Fe元素在　 　(填操作单元的名称)过程中除去。
（3）蒸发结晶时，过度蒸发将导致　 　；冷却结晶所得母液中，除Na2Cr2O7外，可在上述流程中循环利用的物质还有　 　。
（4）利用膜电解技术(装置如图所示)，以Na2Cr2O4为主要原料制备Na2Cr2O7的总反应方程式为：4Na2Cr2O4+4H2O 2Na2Cr2O7+4NaOH+2H2↑+O2↑。则Na2Cr2O7在　 　(填“阴”或“阳”)极室制得，电解时通过膜的离子主要为　 　。
【答案】（1）增大反应物接触面积，提高化学反应速率
（2）；使 平衡正向移动，提高Na2Cr2O7的产率；浸取
（3）所得溶液中含有大量Na2SO4 10H2O；H2SO4
（4）阳；
【知识点】电极反应和电池反应方程式；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价；电解池工作原理及应用
【解析】【解答】（1） 焙烧的目的是将FeCr2O4转化为Na2Cr2O4并将Al、Si氧化物转化为可溶性钠盐，焙烧时气体与矿料逆流而行，目的是增大反应物接触面积，提高化学反应速率 ，故正确答案是 增大反应物接触面积，提高化学反应速率
（2）中和的目的主要是为除去铝离子和硅酸根离子，根据图示可以看出在pH4.5时铝离子全部除尽，而pH9.3时，产生的硅酸开始溶解，因此合适的pH范围为 ，酸化的目的主要是 使 平衡正向移动，提高Na2Cr2O7的产率 ，铁元素已经全部转为三氧化铁在 浸取 时将其除尽，故正确答案是： 、 使 平衡正向移动，提高Na2Cr2O7的产率 、 浸取
（3）蒸发结晶时，Na2SO4主要以Na2SO4 10H2O存在，Na2SO4 10H2O的溶解度随温度升高先增大后减小，过渡蒸发将导致 所得溶液中含有大量Na2SO4 10H2O， 冷却结晶所得母液中，除Na2Cr2O7外 还有大量的硫酸
（4）根据总反应方程式 4Na2Cr2O4+4H2O 2Na2Cr2O7+4NaOH+2H2↑+O2↑ ，即可判断出电解的实质是电解水，因此阳极得到的是氧气，阴极得到的是氢气，而存在着 ，当氢氧根离子减小时，产生大量的 Na2Cr2O7 ，因此在阳极得到。电解时通过的离子主要是
【分析】（1）为了提高反应的速率增大与反应物的接触面积
（2）根据图示即可找出中和完全的pH，酸化的目的主要是抑制 的移动，铁元素在浸出的滤渣中除去
（3）主要考虑的数硫酸钠晶体的析出，以及冷却结晶后存在大量的硫酸，硫酸是难挥发性酸
（4）根据电池总反应以及进行判断即可
20．（2021·浙江）
（1）已知3种原子晶体的熔点数据如下表：
　 金刚石 碳化硅 晶体硅
熔点/℃ ＞3550 2600 1415
金刚石熔点比晶体硅熔点高的原因是　 　。
（2）提纯含有少量氯化钠的甘氨酸样品：将样品溶于水，调节溶液的pH使甘氨酸结晶析出，可实现甘氨酸的提纯。其理由是　 　。
【答案】（1）原子半径C＜Si（或键长C-C＜Si-Si），键能C-C＞Si-Si
（2）当调节溶液pH至甘氨酸主要以两性离子的形态存在时（即等电点，此时两性离子间相互吸引力最大），溶解度最小
【知识点】原子晶体（共价晶体）；硅和二氧化硅；物质的分离与提纯
【解析】【解答】（1）金刚石和晶体硅均是原子晶体，原子晶体的熔沸点主要是和键能有关，键越短键能越大，半径越小键越短，而原子半径是碳小于硅，因此金刚石的沸点高于硅，故正确答案是 原子半径C＜Si（或键长C-C＜Si-Si），键能C-C＞Si-Si
（2） 将样品溶于水，调节溶液的pH使甘氨酸结晶析出，可实现甘氨酸的提纯。其理由是当调节溶液pH至甘氨酸主要以两性离子的形态存在时（即等电点，此时两性离子间相互吸引力最大），溶解度最小 ，故正确答案是： 当调节溶液pH至甘氨酸主要以两性离子的形态存在时（即等电点，此时两性离子间相互吸引力最大），溶解度最小
【分析】（1）原子晶体的熔沸点与原子半径有关，半径越小，熔沸点越高
（2）pH改变，溶解度降低即可达到析出的目的
21．（2022·淄博模拟）以固体废锌催化剂(主要成分为ZnO及少量、CuO、MnO、)为原料制备锌的工艺流程如图：
已知：①“浸取”时。ZnO、CuO转化为、进入溶液；
②25℃时，，；
③深度除杂标准：溶液中
（1）为提高锌浸出率，必须采取的措施是　 　；“浸取”温度为30℃时，锌浸出率可达90.6%，继续升温浸出率反而下降，其原因为　 　。
（2）“操作a”的名称为　 　。
（3）“深度除锰”是在碱性条件下将残留的转化为，离子方程式为　 　。
（4）“深度除铜”时，锌的最终回收率、除铜效果［除铜效果以反应后溶液中铜锌比表示］与“加入量”［以表示］的关系曲线如图所示。
①当加入量时，锌的最终回收率下降的原因是　 　(用离子方程式表示)，该反应的平衡常数为　 　，(已知的)
②“深度除铜”时加入量最好应选　 　。
a.100% b.110% c.120% d.130%
（5）测定反萃取水相中的浓度：量取20.00mL反萃取水相于锥形瓶中，用0.0100mol/L EDTA(乙二胺四乙酸钠)标准溶液滴定至终点()。重复实验三次，平均消耗标准溶液22.30mL。则反萃取水相中的浓度为　 　(保留两位小数)。
【答案】（1）将废锌催化剂粉碎；温度升高，挥发，使生成减少
（2）分液
（3）
（4）；；C
（5）0.011mol/L
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】废锌催化剂要成分为ZnO及少量Fe2O3、CuO、MnO、SiO2，加入NH3-NH4Cl的混合溶液，生成[Zn(NH3)4]2+、[Cu(NH3)4]2+，同时生成Fe(OH)3、Mn(OH)2等，SiO2不溶解，过滤一起除去，再向滤液中加入H2O2，进行深度除锰，反应的方程式为，再加入(NH4)2S，进行深度除铜，反应的方程式为[Cu(NH3)4]2++S2-=CuS↓+4NH3，过滤，除去MnO2和CuS，向滤液中加入萃取剂，使锌进入有机萃取剂中，分液后，再向有机萃取剂中加入硫酸，进行反萃取，得到硫酸锌溶液，然后进行电解，得到锌，据此分析作答。
(1)将废锌催化剂粉碎温度升高，挥发，使生成减少。温度升高，因浓度减小，平衡移动，致使浓度减小；
(2)“操作a”分离有机层和无机层，名称为分液；
(3)“深度除锰”可将残留的Mn2+转化为MnO2，该反应的离子方程式为：；
(4)①当(NH4)2S加入量≥100%时，锌的回收率下降的可能原因锌离子与硫离子结合生成了硫化锌，离子方程式为，该反应的平衡常数为；
②当加入量为120%时，铜锌比为，达到深度除铜标准，继续加大加入量会导致锌回收率下降且不经济，
故答案为：c；
(5)由滴定原理：，n()=n()=cV=0.0100mol/L×22.30×10-3L=2.23×10-4mol，反萃取水相中的浓度为。
【分析】（1）提高浸出率 的方法通常是粉碎固体、搅拌、升温等；氨气易挥发，因此温度升高可能导致 减少 ；
（2）经过操作a可以分离出无机层和有机层，因此为分液；
（3） 碱性条件下将残留的转化为 ，锰元素化合价升高，过氧化氢中氧元素化合价降低，结合化合价升降总数相等进行配平；
（4） ① 锌的回收率下降的原因是锌离子与硫离子结合生成了硫化锌；平衡常数=生成物浓度幂之积/反应物浓度幂之积；
② 结合图象，当加入量为120%时，除铜效果曲线缓，而后续继续增加除铜效果变化不大，而锌的回收率进一步下降；
（5），可以知道n()=n()，结合浓度的计算公式可以求出的浓度为0.011mol/L。
22．（2022·泰安模拟）天空课堂第二课中航天员展示了金属锆(40Zr)在无容器实验柜中从液体变成固体时的“再辉”现象。以锆英石(主要成分是ZrSiO4，还含有少量Al2O3、SiO2、Fe2O3等杂质)为原料生产锆的流程如图所示：
已知：常温下，ZrCl4是白色固体， 604K升华，遇水强烈水解：ZrCl4+9H2O=ZrOCl2·8H2O+2HCl，在浓盐酸中会析出ZrOCl2·8H2O沉淀。请回答下列问题：
（1）“高温气化”中可发生多个反应，写出发生的主要反应的化学方程式是　 　。
（2）分馏过程中，为防止产品变质，过程中一定需要注意的是　 　。液体a的电子式是　 　。
（3）实验室中洗涤ZrOCl2·8H2O沉淀操作是　 　。
（4）“还原”中氧化剂是　 　(填化学式)。
（5）由于锆铪(Hf)矿石共生，这样制得的锆中常含有少量的铪，需要进一步分离提纯。
第一步：溶解分离
将样品溶于氢氟酸后再加入一定量KOH溶液，锆和铪均以[MF6]2-存在。
①已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度随温度的升高而增大，可以利用　 　
方法进行分离。
②离子交换法：利用强碱型酚醛树脂R-N(CH3)Cl-阴离子交换剂进行交换分离，原理是：2RN(CH3)3Cl+K2ZrF6= [RN(CH3)3]ZrF6+2 KCl；2RN(CH3)3Cl+K2HfF6=[RN(CH3)3]HfF6+2 KCl。然后再用HF和HCl混合溶液为淋洗剂，先后将这两种阴离子淋洗下来，达到分离的目的。这种方法能够将锆、铪分离的原因是　 　。
③将所得溶液与有机相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振荡，可以达到Zr与Hf分离。这种分离方法是　 　。
第二步：高温还原
在高温条件下，加入铝将制得的K2ZrF6还原可得锆，反应的化学方程式是　 　。
【答案】（1）ZrSiO4+ 4C+3Cl2ZrCl2↑+SiCl4↑ +4CO↑
（2）保持干燥；
（3）向漏斗中加浓盐酸至没过沉淀，让溶液自然流下，重复2-3次
（4）ZrO2
（5）重结晶；锆、铪配离子[MF6]2-与阴离子交换树脂的结合能力不同；萃取；3K2ZrF6+4Al6KF+4AlF3+3Zr
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】锆英石(主要成分是ZrSiO4，还含有少量Al2O3、SiO2、Fe2O3等杂质)，通入足量的氯气和足量的焦炭反应，ZrSiO4转化为ZrCl4，加水水解，ZrCl4转化为ZrOCl2·8H2O，900℃加热分解，得到二氧化锆，加入镁置换得到海绵锆，据此分析解题。
(1)“高温气化”中可发生多个反应，主要反应为ZrSiO4与足量的氯气和足量的焦炭反应生成ZrCl2、SiCl2、CO，化学方程式是：ZrSiO4+ 4C+3Cl2ZrCl2↑+SiCl4↑ +4CO↑；
(2)分馏过程中，为防止产品变质，ZrCl4遇水强烈水解，过程中一定需要注意的是保持干燥。高温气化生成杂质SiCl4，ZrCl4是白色固体，液体a为SiCl4，电子式是；
(3)在浓盐酸中会析出ZrOCl2·8H2O沉淀，实验室中洗涤ZrOCl2·8H2O沉淀操作是向漏斗中加浓盐酸至没过沉淀，让溶液自然流下，重复2-3次；
(4)900℃加热分解，得到二氧化锆，加入镁置换得到海绵锆，Zr的化合价降低，二氧化锆为氧化剂；
(5)①已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度随温度的升高而增大，可以利用重结晶方法进行分离；
②离子交换法：2RN(CH3)3Cl+K2ZrF6= [RN(CH3)3]ZrF6+2 KCl；2RN(CH3)3Cl+K2HfF6=[RN(CH3)3]HfF6+2 KCl。然后再用HF和HCl混合溶液为淋洗剂，先后将这两种阴离子淋洗下来，达到分离的目的。这种方法能够将锆、铪分离的原因是锆、铪配离子[MF6]2-与阴离子交换树脂的结合能力不同；
③将所得溶液与有机相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振荡，可以达到Zr与Hf分离，这种分离方法是萃取，利用溶液度的不同；在高温条件下，加入铝将制得的K2ZrF6还原可得锆，根据元素守恒，反应的化学方程式是：3K2ZrF6+4Al6KF+4AlF3+3Zr。
【分析】（1）根据反应物结合性质即可写出方程式
（2）根据产品易与水反应，故需要进行干燥，根据化学及电子排布即可写出电子式
（3）根据在浓盐酸中析出沉淀，即可判断出洗涤步骤
（4）根据产物即可判断元素化合价变化即可判断
（5）①根据溶解度的差异即可判断析出晶体方法
②根据给出的信息即可判断主要是与树脂交换的方法
③有机物进行分离可以用萃取
④根据反应物和生成物即可写出方程式
23．（2022·广州模拟）金属镓拥有电子工业脊梁的美誉，镓与铝同族，化学性质相似。一种从高铝粉煤灰(主要成分是Al2O3，还含有少量Ga2O3和Fe2O3等)中回收镓的工艺如下：
回答下列问题：
（1）“焙烧”中，Ga2O3转化成NaGaO2的化学方程式为　 　。
（2）“碱浸”所得浸出渣的主要成分是　 　。
（3）“转化1”中通入过量CO2至溶液pH=8，过滤，所得滤渣的主要成分是Al(OH)3和Ga(OH)3，写出生成Al(OH)3的离子方程式　 　。
（4）“溶镓”所得溶液中存在的阴离子主要有　 　。
（5）“电解”所用装置如图所示，阴极的电极反应为　 　。若电解获得1molGa，则阳极产生的气体在标准状况下的体积至少为　 　L，电解后，阳极室所得溶液中的溶质经加热分解生成　 　(填化学式)可循环利用。
【答案】（1）Ga2O3+Na2CO32NaGaO2+CO2↑
（2）Fe2O3
（3）
（4）GaO、OH-
（5）GaO+3e-+2H2O=Ga+4OH-；16.8；Na2CO3、CO2
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】高铝粉煤灰加入碳酸钠焙烧，Ga2O3和碳酸钠反应转化成NaGaO2，加入氢氧化钠碱浸，镓、铝转化为相应的盐溶液，氧化铁不反应过滤除去；通入过量二氧化碳除去铝，加入石灰乳将镓转化为溶液，在转化2中通入二氧化碳分离出镓沉淀，再加入氢氧化钠溶解得到镓溶液，电解最终得到镓单质；
(1)“焙烧”中，Ga2O3和碳酸钠反应转化成NaGaO2，化学方程式为Ga2O3+Na2CO32NaGaO2+CO2↑；
(2)高铝粉煤灰主要成分是Al2O3，还含有少量Ga2O3和Fe2O3等，由流程可知，镓最终转化为镓单质；加入氢氧化钠， 氧化铝和强碱氢氧化钠反应生成偏铝酸钠、氧化铁不反应，故“碱浸”所得浸出渣的主要成分是Fe2O3；
(3)“转化1”中通入过量CO2至溶液pH=8，碱浸中生成的偏铝酸钠和二氧化碳反应生成氢氧化铝沉淀和碳酸氢根，；
(4)转化1中生成Ga(OH)3，“溶镓”中加入石灰乳，根据流程可知，Ga(OH)3转化为含镓溶液以GaO离子存在，故所得溶液中存在的阴离子主要有GaO和过量的OH-；
(5)阴极GaO得到电子发生还原反应生成Ga单质，电极反应为GaO+3e-+2H2O=Ga+4OH-；阳极反应为水电离出的氢氧根离子放电发生氧化反应生成氧气：2H2O- 4e- =4H++O2↑，产生的氢离子将碳酸根离子转化为碳酸氢根离子，若电解获得1molGa，根据电子守恒可知，4Ga ~12e-~3O2，则生成O2的物质的量为，则阳极产生的气体在标准状况下的体积至少为L；电解后，阳极室所得溶液中的溶质为碳酸氢钠，碳酸氢钠分解生成碳酸钠Na2CO3和二氧化碳CO2可分别在焙烧、转化1和转化2中循环利用。
【分析】焙烧目的是除去碳粉，同时将Ga2O3化为NaGaO2，碱浸目的是除去三氧化二铁，转化1通入过量二氧化碳进行沉淀，得到Al(OH)3和Ga(OH)3，加入石灰乳目的是分离Al(OH)3和Ga(OH)3，得到GaO2-，然后重复通入二氧化碳和加入氢氧化钠进行提纯，得到GaO2-，最后电解得到单质Ga，
24．（2022·马鞍山模拟）超细碳酸锶是重要的无机化工产品。利用锶渣(主要成分SrSO4，含少量CaCO3、Fe2O3、Al2O3、MgCO3等杂质)制备超细碳酸锶的工艺如下：
已知：①“高温煅烧”过程中发生的主要反应为：SrSO4＋4CSrS＋4CO↑
②Sr(OH)2、Ca(OH)2在不同温度下的溶解度表(g／100mLH2O)
温度／℃ 0 20 40 60 80 90 100
氢氧化钙 0.19 0.17 0.14 0.12 0.09 0.08 0.07
氢氧化锶 0.91 1.77 3.95 8.42 20.20 44.50 91.20
回答下列问题：
（1）“粉碎”的目的是　 　
（2）“酸浸”过程中主要反应的化学方程式为　 　
（3）“除铁铝”过程中温度控制在75℃左右，适宜的加热方式为　 　
（4）“操作I”为　 　
（5）①写出“沉锶”的离子方程式　 　
②反应温度对锶转化率的影响如图，温度高于60℃时，“锶转化率”降低的原因为　 　。
③从平衡移动的角度分析“沉锶”过程中控制pH≥10的原因　 　。
【答案】（1）增大接触面积，加快反应速率，提高原料的利用率
（2）SrS+2HCl = SrCl2+H2S↑
（3）水浴加热或水浴
（4）趁热过滤
（5）Sr2++HCO+NH3 H2O=SrCO3↓+NH+H2O(或 Sr2++HCO+NH3=SrCO3↓+NH )；温度高于60℃时，NH4HCO3分解；当pH≥10时，有利于HCO向电离方向移动，溶液中CO浓度增大，有利于SrCO3沉淀的生成
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】锶渣高温煅烧，主要成分SrSO4煅烧后生成SrS，加入盐酸酸浸，锶、钙、铁、铝、镁转化为相应的盐溶液，加入氢氧化钠除去铁、铝，滤液加入氢氧化钠继续调节pH，除去镁、钙；趁热过滤得到含锶溶液，加入氨水、碳酸氢铵溶液生成碳酸锶沉淀，最终生成超细碳酸锶。
(1)“粉碎”的目的是增大接触面积，加快反应速率，提高原料的利用率；
(2)已知：“高温煅烧”过程中发生的主要反应为：SrSO4＋4CSrS＋4CO↑；锶渣主要成分SrSO4煅烧后生成SrS，由流程可知，“酸浸”过程中加入盐酸，主要反应为SrS和盐酸生成SrCl2和H2S，化学方程式为SrS+2HCl = SrCl2+H2S↑；
(3)“除铁铝”过程中温度控制在75℃左右，温度低于水的沸点，故适宜的加热方式为水浴加热；
(4)由流程可知，“操作I”为过滤分离，得到含有氢氧化锶溶液并除去了钙镁的氢氧化物沉淀，结合已知②的溶解度可知，“操作I”为趁热过滤；
(5)①“沉锶”过程中加入氨水、碳酸氢铵反应生成了碳酸锶沉淀，则反应离子方程式Sr2++HCO+NH3 H2O=SrCO3↓+NH+H2O(或 Sr2++HCO+NH3=SrCO3↓+NH )；
②碳酸氢铵不稳定受热易分解，温度高于60℃时，“锶转化率”降低的原因为温度高于60℃时，NH4HCO3分解，导致碳酸氢铵浓度降低，“锶转化率”降低；
③从平衡移动的角度分析“沉锶”过程中控制pH≥10的原因是：HCOH+ CO，溶液碱性增强，有利于HCO向电离方向移动，溶液中CO浓度增大，有利于SrCO3沉淀的生成。
【分析】（1）粉碎的目的是增大接触面积
（2）根据反应物的性质即可写出方程式
（3）温度低于100℃一般选择的是水浴加热
（4）固液分离利用的是过滤
（5）①根据反应物结合性质即可写出方程式
②沉锶时，温度过高导致碳酸氢铵分解
③pH越大导致碳酸根离子浓度增大，促进锶离子的沉淀
25．（2022·连云模拟）一种以镍电极废料(含Ni以及少量Al2O3、Fe2O3和不溶性杂质)为原料制备NiOOH的过程可表示为：
（1）基态Ni原子的电子排布式为　 　。
（2）“酸浸”后过滤，滤液中的金属离子除Ni2+外还有少量的Al3+和Fe2+等，产生Fe 2+的原因是　 　。
（3）“氧化”时需将溶液调至碱性后加入KClO溶液，充分反应后过滤、洗涤得产品。写出Ni2+被氧化的离子方程式：　 　。
（4）工业上也可用惰性电极电解Ni(OH)2悬浊液(pH=11左右)制备NiOOH。阳极电极反应式为Ni(OH)2-e-+OH-=NiOOH+H2O。
①电解过程中需要充分搅拌Ni(OH)2悬浊液的目的是　 　。
②Ni(OH)2悬浊液中加入一定量KCl可显著提高NiOOH产率，原因是　 　。
（5）NiOOH在空气中加热时，固体残留率随温度的变化如图所示。
已知NiOOH加热至600 ℃后固体质量保持不变，则600 ℃时，剩余固体的成分为　 　(填化学式)。
【答案】（1）[Ar]3d84s2
（2）氧化铁与酸反应生成Fe3+， Fe3+与金属镍反应生成Fe2+
（3）2Ni2++ClO-+ 4OH- = 2NiOOH + Cl- +H2O
（4）与惰性电极充分接触，防止悬浊液沉降以提高电解效率；Cl-在电极上得到电子生成Cl2，Cl2与碱反应生成ClO-，ClO-将悬浊液中Ni(OH)2氧化成NiOOH
（5）NiO
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】镍电极废料加入稀硫酸酸浸，镍、铝、铁转化为相应的盐溶液，除去铁、铝，得到NiSO4溶液，在碱性条件下计入次氯酸钾溶液得到NiOOH沉淀；
(1)镍为28号元素，基态Ni原子的电子排布式为[Ar]3d84s2；
(2)氧化铁与酸反应生成Fe3+，镍单质具有还原性，会与 Fe3+反应生成Fe2+；
(3)由流程可知，咋碱性条件下，Ni2+和KClO反应被氧化为NiOOH，同时生成氯离子和水，2Ni2++ClO-+ 4OH- = 2NiOOH + Cl- +H2O；
(4)①电解Ni(OH)2悬浊液，悬浊液不稳定容易沉降，电解过程中需要充分搅拌Ni(OH)2悬浊液的目的是与惰性电极充分接触，防止悬浊液沉降以提高电解效率。
②Cl-在电极上得到电子发生氧化反应生成Cl2，Cl2与碱反应生成ClO-，ClO-具有氧化性，可以将悬浊液中Ni(OH)2氧化成NiOOH，提高NiOOH产率；
(5)设有92gNiOOH，则镍的质量为，600 ℃时，剩余固体质量为，则其中氧元素的质量为75g-59g=16g，镍和氧的原子个数比为，故剩余固体物质为NiO。
【分析】（1）根据核外电子排布即可写出排布式
（2）金属镍具有还原性产生的铁离子反应得到亚铁离子
（3）根据反应物和生成物即可写出方程式
（4）①氢氧化镍易沉淀，需要搅拌提高电解效率
②加入氯化钾可以电解得到氯气，氯气与氢氧化钠反应得到次氯酸根离子，可以氧化氢氧化镍
（5）根据减少的物质质量变化即可计算出成分
26．（2022·吴忠模拟）磷酸亚铁锂(LiFePO4)能可逆地嵌入、脱出锂，使其作为锂离子电池正极材料的研究及应用得到广泛关注。通过水热法制备磷酸亚铁锂的一种方法如下(装置如图所示)：
I.在A中加入40mL蒸馏水、0.01molH3PO4和0.01molFeSO4·7H2O，用搅拌器搅拌溶解后，缓慢加入0.03molLiOH·H2O，继续搅拌。
II.向反应液中加入少量抗坏血酸(即维生素C)，继续搅拌5min。
III.快速将反应液装入反应釜中，保持170℃恒温5h。
IV.冷却至室温，过滤。
V.用蒸馏水洗涤沉淀。
VI.干燥，得到磷酸亚铁锂产品。
回答下列问题：
（1）装置图中仪器A的名称是　 　，根据上述实验药品的用量，A的最适宜规格为　 　(填选项)
A.100mL B.250mL C.500mL D.1000mL
（2）步骤II中，抗坏血酸的作用是　 　，也可以用Na2SO3代替抗坏血酸，其原理是　 　(用离子方程式表示)。
（3）步骤IV过滤用到的玻璃仪器除烧杯外还有　 　。
（4）步骤V检验LiFePO4是否洗涤干净的方法是　 　。
（5）干燥后称量，产品的质量是1.4g，本实验的产率为　 　%(保留小数点后1位)。
【答案】（1）三颈烧瓶；A
（2）做还原剂，防止Fe2+被氧化；2SO +O2=2SO
（3）漏斗、玻璃棒
（4）取少量最后一次洗涤液于试管中，先加盐酸，再滴加BaCl2溶液，若没有沉淀生成，则说明洗涤干净
（5）88.6%
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】本实验为由向A中加入蒸馏水、H3PO4和FeSO4·7H2O，用搅拌器搅拌溶解后，缓慢加入LiOH·H2O，继续搅拌，加入少量抗坏血酸(即维生素C)，继续搅拌，快速将反应液装入反应釜中恒温加热，冷却过滤、洗涤、干燥得到磷酸亚铁锂产品，据此分析回答问题。
(1)由图示可知，仪器A的名称是三颈烧瓶；由信息可知，在A中加入40mL蒸馏水，还有一些化学试剂，故最适宜规格为100mL，
故答案为：A ；
(2)溶液中Fe2+可能被氧化成Fe3+，所以抗坏血酸可以吸收氧气，主要作用是做还原剂，防止Fe2+被氧化；Na2SO3可以与O2反应生成Na2SO4，离子方程式为2SO +O2=2SO ；
(3)过滤时还需要用到漏斗、玻璃棒；
(4)如果没洗干净，LiFePO4表面会有SO，所以检验是否洗涤干净的方法是取少量最后一次洗涤液于试管中，先加盐酸，再滴加BaCl2溶液，若没有沉淀生成，则说明洗涤干净；
(5)制备磷酸亚铁锂的原理为H3PO4+FeSO4+LiOH=LiFePO4+H2O+H2SO4，以0.01molFeSO4反应物完全反应来计算，理论上得到0.01mol LiFePO4， ，产率为 。
【分析】（1）根据图示即可找出仪器的名称，根据反应物体积即可找出规格
（2）抗坏血酸具有还原性，亚硫酸钠具有还原性可与氧气反应
（3）根据过滤的操作即可找出玻璃仪器
（4）主要检验是否含有硫酸根离子，即可利用钡离子检验
（5）根据数据结合方程式即可计算出产率
27．（2022·朝阳模拟）从印刷电路板的腐蚀废液(主要含CuCl2、FeCl3、FeCl2等)中回收FeCl3、制备CuSO4·5H2O的流程如下。
（1）上述流程中能加快反应速率的措施有　 　。
（2）粗品的主要成分是硫酸铜晶体，而不是硝酸铜晶体，分析有两种可能的原因：
①相对于Cu2+，粗液中浓度过小，原因是　 　(用离子方程式表示)，不能得到硝酸铜晶体。
②粗液中浓度较大，但由于　 　，不能得到硝酸铜晶体。
（3）测量粗品中铁(含、)的含量，评定纯度等级。
Ⅰ．用水溶解一定质量粗品，加入稀和溶液，加热。
Ⅱ．待溶液冷却后，加入试剂X至溶液。过滤、洗涤，得到红褐色沉淀。
Ⅲ．用稀溶解红褐色沉淀，滴入溶液，稀释至一定体积。将溶液红色的深浅与标准色阶对照，确定含量。
已知：完全沉淀的pH为6.7，完全沉淀的pH为2.8
①Ⅰ中将氧化为的离子方程式是　 　。
②试剂X是　 　。
（4）电解：在不同电压、不同pH(pH<7)条件下电解溶液，研究溶液的再生条件。
序号 电压 阴极现象 阳极产物
i a 无气泡，少量金属析出 无，有
ii b 较多气泡，极少量金属析出 无，有
iii a 少量气泡，少量金属析出， 有，有
(，)
①iii中产生的原因有、　 　。
②溶液再生的合适条件是　 　(填实验序号)。
【答案】（1）粉碎、加热、搅拌
（2）3Cu+8H++2=3Cu2++2NO↑+4H2O；Cu(NO3)2的溶解度比CuSO4的大
（3）2Fe2++2H++H2O2=2Fe3++2H2O；CuO、Cu(OH)2、CuCO3等
（4）2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-；ii
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价；离子方程式的书写
【解析】【解答】(1)常用加快化学反应速率的措施有粉碎，加热，溶解时搅拌等，根据流程图，加快化学反应速率的措施有：粉碎，加热，搅拌，故答案为：粉碎、加热、搅拌；
(2)①由于离子反应3Cu+8H++2=3Cu2++2NO↑+4H2O，导致溶液中相对于Cu2+，粗液中浓度过小，不能得到硝酸铜晶体，故答案为：3Cu+8H++2=3Cu2++2NO↑+4H2O；
②粗液中浓度较大，但由于Cu(NO3)2的溶解度比CuSO4的大，也能导致不能得到硝酸铜晶体，故答案为：Cu(NO3)2的溶解度比CuSO4的大；
(3)①Ⅰ中加入稀硫酸和H2O2的目的就是将氧化为，便于后续调节pH来产生氢氧化铁沉淀而除去铁，该反应的离子方程式为：2Fe2++2H++H2O2=2Fe3++2H2O，故答案为： 2Fe2++2H++H2O2=2Fe3++2H2O；
②该步骤的目的是制备硫酸铜晶体，为了不引入新的杂质，故加入的试剂X是CuO、Cu(OH)2、CuCO3等，故答案为：CuO、Cu(OH)2、CuCO3等；
(4)①由表中信息可知，iii中产生了Cl2，Cl2能够将Fe2+氧化为Fe3+，故iii中产生的原因有、2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-，故答案为：2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-；
②由实验现象可知，ii阴极由较多气泡，极少量金属析出，则Fe2+的损失少，且阳极上不产生Cl2，对环境无污染，故溶液再生的合适条件是ii，故答案为：ii。
【分析】（1）加快反应速率可以考虑增大接触面积和提高温度和搅拌
（2）①铜被硝酸氧化
②考虑到溶解度大小
（3）①过氧化氢具有氧化性将亚铁离子氧化铁离子
②根据利用含铜的物质进行调节
（4）①氯气具有氧化性可将亚铁离子氧化
②根据现象即可判断
28．（2022·南充模拟）硫代硫酸钠(Na2S2O3)俗称海波，广泛应用于照相定影及纺织业等领域。某实验小组制备硫代硫酸钠并探究其性质。
（1）Ⅰ：硫代硫酸钠的制备
实验小组设计如下装置制备硫代硫酸钠
已知：①Na2CO3+2Na2S+4SO2=3Na2S2O3+CO2
②Na2S2O3中S元素的化合价分别为-2和+6
仪器a的名称是　 　。A中发生的化学反应方程式为　 　。
（2）为了保证Na2S2O3的产量，实验中通入的SO2不能过量，需控制A中SO2的生成速率，采取的措施是　 　。
（3）Ⅱ：产品纯度的测定
①溶液配制：准确取该硫代硫酸钠样品2.0000g，配制成250mL溶液。
②滴定：向锥形瓶中加入20.00mL0.01mol·L-1KIO3溶液，加入过量KI溶液和H2SO4溶液，发生反应：
+5I-+6H+=3I2+3H2O，然后加入淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠样品溶液滴定，发生反应：I2+2
=
+2I-。
滴定终点现象为　 　，消耗样品溶液的用量为25.00mL，则样品纯度为　 　%(保留1位小数)
（4）Ⅲ：硫代硫酸钠性质的探究
①取Na2S2O3晶体，溶解，配成0.2mol/L溶液。
②取4mL溶液，向其中加入1mL饱和氯水(pH=2.4)，溶液立即出现浑浊，经检验浑浊物为S。
实验小组研究S产生的原因，提出了以下假设：
假设1：氧化剂氧化：Cl2、HClO等含氯的氧化性微粒氧化了-2价硫元素。
假设2： (不考虑空气中氧气氧化)。
设计实验方案：
假设2是　 　。
（5）第②组实验中胶头滴管加入的试剂是　 　。
胶头滴管 现象
第①组 1mL饱和氯水 立即出现浑浊
第②组 一段时间后出现浑浊，且浑浊度比①组
（6）依据现象，S产生的主要原因是　 　。
【答案】（1）三颈烧瓶；Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+ SO2↑+H2O
（2）控制分液漏斗的活塞，调节滴加硫酸的速率
（3）滴入最后一滴硫代硫酸钠溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不褪色；94.8
（4）酸性条件下，Na2S2O3与酸反应生成S单质
（5）1mLpH=2.4的盐酸
（6）氯气等含氯元素的氧化性微粒将-2价硫氧化
【知识点】含硫物质的性质及综合应用；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】由实验装置图可知，装置A中亚硫酸钠与70%硫酸反应制备二氧化硫，装置B中二氧化硫与硫化钠和碳酸钠的混合溶液反应制备硫代硫酸钠，装置C中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的二氧化硫和反应生成的二氧化碳，防止污染空气。
(1)由实验装置图可知，仪器a为分液漏斗；由分析可知，装置A中亚硫酸钠与70%硫酸反应生成硫酸钠、二氧化硫和水，反应的化学方程式为Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+ SO2↑+H2O，故答案为：分液漏斗；Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+ SO2↑+H2O；
(2)实验时可以通过控制分液漏斗的活塞，调节滴加硫酸的速率防止二氧化硫过量，故答案为：控制分液漏斗的活塞，调节滴加硫酸的速率；
(3)由题意可知，当硫代硫酸钠溶液与碘完全反应后，再滴入最后一滴硫代硫酸钠溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不褪色说明滴定达到终点；由题给方程式可得如下关系：KIO3—3I2—6Na2S2O3，滴定消耗样品溶液的用量为25.00mL，则2.0000g样品的纯度为
×100%=94.8%，故答案为：滴入最后一滴硫代硫酸钠溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不褪色；94.8；
(4)硫代硫酸钠在酸性溶液中能与酸反应生成硫沉淀，则假设2为酸性条件下，硫代硫酸钠与酸反应生成硫单质，故答案为：酸性条件下，Na2S2O3与酸反应生成S单质；
(5)由控制变量唯一化原则可知，第②组实验中胶头滴管加入的试剂是1mLpH=2.4的盐酸，故答案为：1mLpH=2.4的盐酸；
(6)由第②组实验一段时间后出现浑浊，且浑浊度比①组小可知，假设1成立，产生硫沉淀的主要原因是氯气等含氯元素的氧化性微粒将-2价硫氧化，故答案为：氯气等含氯元素的氧化性微粒将-2价硫氧化。
【分析】（1）根据图示即可找出仪器名称，根据反应物和生成物即可写出方程式
（2）分液漏镀可以控制速率
（3）根据蓝色消失判断滴定终点，结合数据计算出纯度
（4）根据 Na2S2O3 可以自身发生反应得到硫单质
（5）考虑酸和 Na2S2O3 反应，应该加入酸且pH=2.4
（6）根据实验现象判断即可
29．（2022·云南模拟）钼催化剂常用于合成氨工业，以废钼催化剂(主要含有MoS2和Al2O3)为原料制备钼酸钠晶体和硫酸钠晶体的一种工艺流程如下图所示。回答下列问题：
（1）为了提高“焙烧”效率，可采用的措施为　 　(写一条即可)，“焙烧”反应中氧化剂与还原剂物质的量之比为　 　。
（2）“水溶”时，钼浸取率与浸取时间、浸取温度的关系如下图所示，综合考虑成本等因素，则最佳浸取时间和浸取温度为　 　。
（3）“调pH”时，生成Al(OH)3的离子方程式为　 　，调节pH不能过低的原因是　 　。
（4）“操作I”的名称为　 　；“溶液1”中含有大量Na2SO4和少量Na2MoO4，根据下图分析“结晶”过程的操作为　 　(填标号)。
A．蒸干溶剂
B．蒸发水分至有大量晶体析出时，趁热过滤
C．蒸发浓缩，冷却至10℃左右
（5）碱性条件下，将废钼催化剂加入NaClO溶液中，也可制备钼酸钠，同时生成硫酸盐，该反应的离子方程式为　 　。
【答案】（1）粉碎废钼催化剂；7：2
（2）4h、70℃
（3）；pH过低，氢离子浓度过大，与氢氧化铝反应生成铝离子，降低了铝的去除率
（4）过滤；C
（5）MoS2+9ClO-+6OH-=MoO+2SO+9Cl-+3H2O
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价；离子方程式的书写
【解析】【解答】由流程可知，废钼催化剂与碳酸钠固体通入空气焙烧，MoS2生成Na2MoO4和二氧化硫、二氧化碳，Al2O3生成偏铝酸钠、二氧化碳，水溶后加入稀硫酸调节pH分离出氢氧化铝沉淀，得到溶液1结晶分离出Na2SO4 10H2O晶体，溶液2最终得到Na2MoO4 2H2O。
(1)为了提高“焙烧”效率，可采用的措施为粉碎废钼催化剂增加与反应物的接触面积；由流程可知，在“焙烧”反应中MoS2生成Na2MoO4和二氧化硫，Al2O3生成偏铝酸钠，其中发生的氧化还原反应为MoS2和碳酸钠、空气中氧气生成Na2MoO4和二氧化硫、二氧化碳的反应，2MoS2+7O2+2Na2CO34SO2+2CO2+2Na2MoO4，反应中氧气作为氧化剂，MoS2作为还原剂，氧化剂与还原剂物质的量之比为7：2；
(2)由图可知，最佳浸取时间为4h，4h以后浸取率没有明显增加，最佳浸取温度为70
，此时浸取率已经很高且再升高温度浸取率没有明显增加；故最佳浸取时间和浸取温度为4h、70
。
(3)“调pH”时，加入稀硫酸，偏铝酸根离子和氢离子反应生成Al(OH)3沉淀，离子方程式为
；调节pH不能过低的原因是pH过低，氢离子浓度过大，与氢氧化铝反应生成铝离子，降低了铝的去除率；
(4)“操作I”为分离固液的操作，为过滤；
“溶液1”中含有大量Na2SO4和少量Na2MoO4，通过“结晶”过程得到Na2SO4 10H2O晶体和溶液2，溶液2最终得到Na2MoO4 2H2O，则结晶过程中硫酸钠结晶析出而Na2MoO4没有结晶析出，结合图可知，Na2SO4 10H2O晶体在30
以下溶解度受温度影响较大且溶解度较小易结晶析出，故操作为：蒸发浓缩，冷却至10℃左右；
故答案为：C；
(5)NaClO具有强氧化性，碱性条件下，废钼催化剂加入NaClO溶液生成钼酸钠，同时生成硫酸盐，该反应的离子方程式为MoS2+9ClO-+6OH-=MoO
+2SO
+9Cl-+3H2O。
【分析】（1）提高效率可以增大接触面积，根据反应物写出方程式即可计算出物质的量之比
（2）根据图示找出最高点即可
（3）根据反应物和生成物即可写出方程式，氢氧化铝易与酸作用
（4）固液分离需要过滤，根据溶解度随温度变化即可判断过程
（5）根据反应物和性质即可写出方程式
30．（2022·辽宁模拟）硼、镁及其化合物在工农业生产中应用广泛。已知硼镁矿的主要成分为，硼砂的化学式为。一种利用硼镁矿制取金属镁及粗硼的工艺流程如图所示：
（1）生成的化学方程式为　 　。
（2）将硼砂溶于热水后，用硫酸调节溶液的pH为2~3以制取，已知是一元弱酸，且自身不能电离出氢离子，写出其电离方程式　 　。X为晶体加热脱水的氧化物，其与Mg反应制取粗硼的化学方程式为　 　。
（3）由制备时，需要在HCl氛围中加热，其目的是　 　。
（4）镁酸性燃料电池的反应原理为，常温下，若起始电解质溶液pH=1，则pH=2时，电解质溶液中所含的物质的量浓度为　 　。已知常温下，，当电解质溶液的pH=6时，　 　(填“有”或“无”)沉淀析出。(忽略反应过程中溶液的体积变化)
【答案】（1）
（2）；
（3）防止水解生成
（4）0.045；无
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】由流程可知，硼镁矿加入浓氢氧化钠溶液得到
和氢氧化镁沉淀，氢氧化镁加入盐酸后蒸发结晶得到
，
在氯化氢气体氛围中加热生成氯化镁，电解氯化镁得到镁单质；
溶液通入二氧化碳得到硼砂，加入水，调节pH，冷却得到
晶体，加热生成B2O3，B2O3和镁发生氧化还原反应得到粗硼。
(1)根据质量守恒可知，
和氢氧化钠浓溶液反应生成
和氢氧化镁，化学方程式为
；
(2)已知
是一元弱酸，且自身不能电离出氢离子，则其电离类似氨水的电离，电离和水有关，其电离方程式
。
X为
晶体加热脱水的氧化物，则为B2O3，镁的活动性较强具有还原性，其与Mg高温反应生成氧化镁和硼，化学方程式为
；
(3)
水解生成氢氧化镁和氯化氢，HCl氛围可抑制氯化镁的水解，故在HCl氛围中加热，其目的是防止
水解生成
；
(4)起始电解质溶液pH=1，pH=2时，氢离子浓度减少0.1mol/L-0.01mol/L=0.09mol/L，根据 ，可知电解质溶液中所含 的物质的量浓度为0.045 mol/L。当电解质溶液的pH=6时，氢氧根离子浓度为106-14=10-8mol/L， ，说明没有氢氧化镁沉淀生成。
【分析】（1）根据反应物和生成物即可写出方程式
（2）根据要求即可写出电离方程式，根据反应物结合性质即可写出方程式
（3）考虑氯化镁的水解，加入氯化氢气体防止水解
（4）根据电解方程式即可计算出浓度，根据镁离子与氢氧根离子浓度积与Ksp对比
31．（2022·凉山模拟）某电解铜企业生产过程中产生大量阳极泥，主要成分如下：Cu-16.32%，Ag-4.62%，Au-0.23%，Pb-15.68%。现设计如下流程实现对铜、银的有效回收：
已知：
①NaNO3受热分解产生NaNO2和O2；
②焙烧时Pb转化为PbO；
③Ag(NH)2OH能被含醛基的有机物还原生成银。
回答下列问题：
（1）铜阳极泥可用湿法直接浸出，浸出剂主要是硫酸，同时还需加入一定量的氯酸钠(NaClO3)，加入氯酸钠的目的是　 　。写出铜被浸出的离子反应方程式　 　。
（2）写出焙烧过程中银与NaNO3反应的化学方程式　 　。
（3）浸渣的主要成分有　 　。
（4）对浸取液进行氯化时的现象是　 　，滤渣提银时需依次加入　 　、甲醛溶液。
（5）最后的滤液中加入一定浓度的纯碱沉铜(主要沉淀为碱式碳酸铜)，经实验测定某批沉铜产品中m(Cu)：m(C)=16：1，则该碱式碳酸铜的组成可表示为____。
A．Cu(OH)2·CuCO3 B．Cu(OH)2·2CuCO3 C．2Cu(OH)2·CuCO3
【答案】（1）作氧化剂；3Cu+Cl+6H+=3Cu2++3H2O
（2）
（3）Au、PbSO4
（4）产生白色沉淀；浓氨水
（5）C
【知识点】物质的分离与提纯；探究物质的组成或测量物质的含量；化学实验方案的评价
【解析】【解答】结合题干和已知，阳极泥中含有的主要成分有Cu、Ag、Au和Pb，加入适量NaNO3焙烧，得到含Au、CuO、Ag2O和PbO的烧渣，再加入适量的硫酸，得到主要成分为PbSO4和Au的浸渣，浸取液中含有Cu2+和Ag+，氯化过滤后得到AgCl的滤渣和含Cu2+的滤液，据此分析解答。
(1)若铜阳极泥用湿法直接浸出，浸出剂主要是硫酸，同时还需加入一定量的氯酸钠(NaClO3)作氧化剂，铜被浸出时，Cu转化为Cu2+，反应的离子方程式为：3Cu+Cl
+6H+=3Cu2++
3H2O；
(2)已知NaNO3受热分解产生NaNO2和O2，则焙烧过程中银与NaNO3反应生成Ag2O和NaNO2，反应的化学方程式为：
；
(3)根据上述分析可知，浸渣的主要成分为PbSO4和Au；
(4)浸取液中含有Cu2+和Ag+，氯化过滤后得到AgCl的滤渣，即观察到的现象为产生白色沉淀，可向AgCl中加入浓氨水得到Ag(NH)2OH，再加入甲醛溶液即可提取Ag；
(5)某批沉铜产品中m(Cu)：m(C)=16：1，则n(Cu)：n(C)=
，因此该碱式碳酸铜的组成可表示为2Cu(OH)2·CuCO3，故故答案为：C。
【分析】（1）主要是利用氯酸钠的氧化性，结合反应物和生成物即可写出方程式
（2）根据反应物和生成物即可写出方程式
（3）根据发生的反应即可判断出滤渣
（4）氯化主要是将银离子除去，现象是白色沉淀，加入氨水将其为溶液，再加入甲醛进行银镜反应得到银单质
（5）根据给出的铜与碳的物质的质量比即可计算出碱式碳酸铜的组成
32．（2022·张家口模拟）含钒化合物广泛用于冶金、化工行业。由富钒废渣(含、和、FeO)制备的一种流程如下：
查阅资料：
部分含钒物质在水溶液中的主要存在形式如下，
pH ＜1 1~4 4~6 6-8.5 8.5~13 ＞13
主要形式 多矾酸根 多矾酸根
备注 多矾酸盐在水中溶解度较小
本工艺中，生成氢氧化物沉淀的pH如下：
物质
开始沉淀pH 7.0 1.9 3.2
沉淀完全pH 9.0 3.2 4.7
回答下列问题：
（1）“焙烧”中，将“研磨”所得粉末与逆流混合的目的为　 　；所生成的气体A可在　 　工序中再利用。
（2）“酸浸”V元素发生的离子反应方程式　 　。
（3）滤渣2含有的物质为　 　。
（4）“转化Ⅱ”需要调整pH范围为　 　，“转化Ⅲ”中含钒物质反应的离子方程式为　 　。
（5）“沉钒”中加入过量有利于晶体析出，其原因为　 　。
（6）“煅烧”中所生成的气体B用途广泛，写出基于其物理性质的一种用途：　 　。
【答案】（1）增大原料接触面积，加快反应速率，使反应更充分；转化Ⅲ
（2）
（3）、
（4）＞13；
（5）降低的溶解度，便于完全沉淀
（6）做制冷剂
【知识点】化学反应速率的影响因素；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；离子方程式的书写
【解析】【解答】由题给流程可知，富钒废渣和碳酸钠固体混合研磨后，高温下在氧气在焙烧时，碳酸钠转化为二氧化碳，钒的氧化物转化为五氧化二钒，转化为偏铝酸钠和硅酸钠，氧化亚铁转化为氧化铁，将得到的烧渣加入盐酸调节溶液pH小于进行酸浸，将五氧化二钒转化为，硅酸钠转化为硅酸沉淀，偏铝酸钠转化为铝离子，氧化铁转化为铁离子，过滤得到滤渣1和滤液1；向滤液1中加入氢氧化钠溶液调节溶液pH为3，将离子转化为五氧化二钒、铁离子转化为氢氧化铁沉淀，过滤得到滤渣2和滤液2；向滤渣2中加入氢氧化钠溶液调节溶液pH大于13，将五氧化二钒转化为离子，过滤得到滤渣3和滤液3；向滤液3中通入过量二氧化碳气体，将溶液中离子转化为离子，向转化后的溶液中加入氯化铵溶液得到钒酸铵沉淀，过滤得到钒酸铵；煅烧钒酸铵固体得到氨气和五氧化二钒。
(1)焙烧中，研磨所得粉末与氧气逆流混合可以增大原料接触面积，加快反应速率，使反应更充分；由分析可知，焙烧所生成的气体为二氧化碳，可在转化Ⅲ工序中将溶液中离子转化为离子，故答案为：增大原料接触面积，加快反应速率，使反应更充分；转化Ⅲ；
(2)由分析可知，酸浸时钒元素发生的反应为五氧化二钒与盐酸反应生成VO2Cl和水，反应的离子反应方程式为，故答案为：；
(3)由分析可知，滤渣2含有的物质为五氧化二钒和氢氧化铁，故答案为：、；
(4)由分析可知，转化Ⅱ为加入氢氧化钠溶液调节溶液pH大于13，将五氧化二钒转化为离子；转化Ⅲ为通入过量二氧化碳气体，将溶液中离子转化为离子，反应的离子方程式为，故答案为：＞13；；
(5)沉钒时加入过量氯化铵，增大溶液中铵根离子浓度，有利于降低钒酸铵的溶解度，便于离子完全沉淀，提高产品产率，故答案为：降低的溶解度，便于完全沉淀；
(6)由分析可知，煅烧中生成的气体B为氨气，氨易液化，液氨汽化吸收大量热使周围温度急剧降低，可做制冷剂，故答案为：制冷剂。
【分析】由流程图可知，“焙烧”时，富钒废渣和碳酸钠固体、氧气反应生成CO2、V2O5、NaAlO2、Na2SiO3和Fe2O3，所以气体A是CO2。烧渣是V2O5、NaAlO2、Na2SiO3和Fe2O3，“酸浸”时pH＜1，结合所给资料信息，V2O5被转化为VO2+，Na2SiO3转化为H2SiO3沉淀，NaAlO2转化为Al3+，Fe2O3转化为Fe3+，得到滤渣1（H2SiO3沉淀）和滤液1；向滤液1中加入NaOH溶液调节溶液pH为3，VO2+转化为V2O5，Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀，得到滤渣2和滤液2；向滤渣2中加入NaOH溶液调节溶液pH大于13，V2O5被转化为VO43-，过滤得到滤渣3和滤液3；向滤液3中通入过量CO2，溶液中VO43-被转化为VO3-；“沉钒”时得到钒酸铵沉淀，过滤得到钒酸铵；煅烧钒酸铵固体得到NH3和V2O5。据此分析。
33．（2022·贵阳模拟）铁及其化合物在日常生产生活中用途广泛，利用FeSO4制备还原铁粉的工业流程如图：
实验室中可用FeSO4(由铁粉和稀硫酸反应制得)和NH4HCO3用如图装置模拟上述流程中的“转化”环节。
回答下列问题：
（1）配制溶液所用的蒸馏水须先除去其中溶解的氧气，具体方法是　 　。
（2）装置A用于制备FeSO4，实验过程中，欲将生成的FeSO4溶液与装置B中的NH4HCO3溶液混合，操作方法是关闭　 　，打开　 　(填“K1”、“K2”或“K3”)；装置B中生成FeCO3的离子方程式为　 　。
（3）转化过程中温度不超过35℃，主要原因是　 　；“过滤”环节，不需要使用下列仪器中的　 　(填仪器名称)。
（4）干燥过程的主要目的是脱去游离水，该过程中会有少量FeCO3在空气中被氧化为FeOOH，该反应的化学方程式为　 　；检验产品中是否含Fe3+需要的试剂有稀H2SO4和　 　(填化学式)。
（5）取干燥后的FeCO3样品(含少量FeOOH)37.47g，与炭混合后焙烧，最终得到还原铁粉18.48g，计算样品中FeCO3的质量分数为　 　%(计算结果取整数)。
【答案】（1）加热煮沸
（2）K3；K2；Fe2++2HCO=FeCO3↓+CO2↑+H2O
（3）碳酸氢铵不稳定，受热容易分解；bc
（4）4FeCO3+O2+2H2O=4FeOOH+4CO2；KSCN
（5）93
【知识点】物质的分离与提纯；性质实验方案的设计；制备实验方案的设计；有关混合物反应的计算
【解析】【解答】碳酸氢铵和硫酸亚铁反应生成FeCO3沉淀和二氧化碳气体，过滤分离出沉淀，洗涤干燥得到FeCO3，它与炭粉焙烧发生还原反应生产铁粉。
(1)气体溶解度随温度升高而减小，蒸馏水须先除去其中溶解的氧气，具体方法是加热煮沸；
(2)由装置可知，K2处左侧导管进入液面以下，K3处左侧与装置A中上侧相通，装置A中铁与硫酸生成硫酸亚铁，欲将生成的FeSO4溶液与装置B中的NH4HCO3溶液混合，操作方法是关闭K3，打开K2，装置中气体增多压强变大，液体被压入装置B中；装置B中进入的亚铁离子与碳酸氢根离子双水解反应生成FeCO3和二氧化碳、水，离子方程式为Fe2++2HCO=FeCO3↓+CO2↑+H2O；
(3)碳酸氢铵不稳定，受热容易分解，故转化过程中温度不超过35℃；
“过滤”环节需要使用玻璃棒、漏斗、烧杯，不需要使用下列仪器中的长颈漏斗、锥形瓶，
故答案为：bc；
(4)空气中氧气具有氧化性，FeCO3在空气中被氧化为FeOOH，根据质量守恒可知，还会生成二氧化碳气体，该反应的化学方程式为4FeCO3+O2+2H2O=4FeOOH+4CO2；Fe3+和KSCN溶液反应溶液变为血红色，故检验产品中是否含Fe3+需要的试剂有稀H2SO4和KSCN溶液；
(5)设FeCO3、FeOOH的物质的量分别为x、y，则116x+89 y =37.47，根据质量守恒可知，（x+y）×56=18.48；解得x=0.3mol、y=0.03mol，故样品中FeCO3的质量分数为。
【分析】（1）温度越高，气体溶解度越小
（2）利用压强差将A中液体压入B，关闭K3，打开K2，亚铁离子和碳酸氢根反应即可得到碳酸亚铁
（3）碳酸氢铵不稳定，易分解，过滤需要用到玻璃棒，漏斗
（4）根据反应物和生成物即可写出方程式，检验铁离子用硫氰酸钾溶液
（5）根据数据结合方程式即可计算
34．（2022·辽宁模拟）硫酸亚铁铵是一种重要化工原料，其晶体为浅蓝绿色晶体，较硫酸亚铁不易被氧化。
（1）硫酸亚铁铵晶体的制备：
①铁屑需先用碱洗后，再用少量酸洗，酸洗的目的是　 　。
②制备硫酸亚铁过程中，初始时活塞a、b、c的开关状态依次是　 　，反应一段时间后，调整活塞a、b、c的开关状态依次为　 　，最后得到晶体产品。
（2）产品的相关实验：
①硫酸亚铁铵晶体在500℃时隔绝空气加热完全分解，将方程式补充完整(合理即可) 　 　。
□□(系数为1时，也要写出)
②为验证甲中残留物含有可选用的试剂有　 　(填字母)。
a.稀硝酸 b.稀硫酸 c.新制氯水 d.硫氰酸钾
③装置乙中HCl的作用是　 　。实验中，观察到装置丙中有白色沉淀生成，发生的离子反应方程式为　 　。
（3）样品纯度的测定：准确称量20.00g硫酸亚铁铵晶体样品，配制成100mL溶液。取所配溶液20.00mL于锥形瓶中，加稀酸化，实验测定其与溶液恰好完全反应。已知：的摩尔质量是392g/mol，则产品中的质量分数为　 　。
【答案】（1）去除表面的氧化物；活塞a关闭，活塞b、c打开；活塞a打开，活塞b、c关闭
（2）或；bd；保持酸性环境，防止反应产生沉淀，干扰的检验；
（3）98.00%
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价；有关混合物反应的计算
【解析】【解答】(1)①铁表面会潮湿腐蚀生成Fe2O3等氧化物，加酸洗是为了去除表面的氧化物，故答案为：去除表面的氧化物；
②制取硫酸亚铁过程中，先打开活塞b、c，平衡装置内的大气压，同时关闭活塞a，隔绝氧气防止亚铁被氧化；反应一段时间后，为了将锥形瓶中的硫酸亚铁进入饱和硫酸铵中反应制取产品，则应关闭活塞b、c，打开活塞a，利用产生的氢气的压强差将硫酸亚铁溶液压至饱和硫酸铵中反应，故答案为：活塞a关闭，活塞b、c打开；活塞a打开，活塞b、c关闭；
(2)①根据已知方程式
，根据铁原子守恒可知：
前系数配4，令化学方程式为：
，根据得失电子守恒，则有
，当b=1时，则c=4＜8，满足质量守恒定律，且a=6、d=4、e=31，配得化学方程式为：
；当b=2时，则c=7＜8，满足质量守恒定律，且a=4、d=1、e=34，配得化学方程式为：
；当b=3时，则c=10＞8，不满足质量守恒定律，故答案为：
或
；
②先用稀硫酸溶解甲中残留物，得到溶液，向其中滴加几滴KSCN溶液，若溶液变红，说明含有Fe3+，若无明显现象，说明不含有，则可选用的试剂有：bd，故答案为：bd；
③产生的气体有SO2和SO3，加稀盐酸可排除BaSO3沉淀的影响，生成不溶于稀盐酸的BaSO4才能证明气体含有SO3，则HCl的作用是：保持酸性环境，防止SO2反应产生沉淀，干扰SO3的检验；装置丙中H2O2具有氧化性，能将+4价的S氧化成+6价，再与Ba2+结合生成BaSO4沉淀，反应的离子方程式为：SO2+H2O2+Ba2+=BaSO4↓+2H+，故答案为：保持酸性环境，防止
反应产生沉淀，干扰
的检验；
；
(3)用酸性KMnO4滴定是利用其与样品中Fe2+发生氧化还原反应，反应的离子方程式为：
，则存在关系式：
，解得n=0.01mol，则20.00g硫酸亚铁铵晶体样品中铁元素的物质的量为
，则样品中
的物质的量为n=0.05mol，质量为m=nM=0.05mol×392g/mol=19.6g，20.00g样品中质量分数为
，故答案为：98.00%。
【分析】（1）①主要是除去表面的油脂或除锈
②制取硫酸亚铁时，a关闭，bc打开，排尽装置空气后，关闭bc，打开a即可
（2）①根据氧化还原反应即可写出方程式
②含有氧化铁，应该加入硫酸和硫氰化钾
③排除二氧化硫的干扰，根据反应物即可写出方程式
（3）根据数据结合方程式即可计算
35．（2022·缙云模拟）常用作杀虫剂、媒染剂，某小组在实验室以铜为主要原料合成该物质的路线如图所示：
已知：①为绛蓝色晶体，在溶液中存在以下电离(解离)过程：
、。
②和在水中均可溶，在乙醇中均难溶。若向溶液中加入乙醇，会析出晶体。
请回答下列问题：
（1）实验室用下图装置制备合成所需的溶液。
①仪器a的名称是　 　；仪器d中发生反应的离子方程式是　 　。
②说明检验装置A气密性的方法：　 　。
③装置B的加热方法为水浴加热，其优点是　 　。
（2）方案1的实验步骤为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
该方案存在一定缺陷，因为根据该方案得到的产物晶体中往往含有__(填化学式)杂质，其原因是__(从平衡移动的角度回答)。
（3）方案2的实验步骤为：向溶液中加入适量　 　(填试剂名称)，过滤、洗涤、干燥。
（4）方案1、2中步骤均有过滤、洗涤、干燥。
①过滤的主要目的是将固液混合物进行分离。中学化学中常见的固液混合物分离的操作有“倾析法”、“普通过滤法”和“减压过滤法”等，操作示意图如下：
减压过滤法相对于普通过滤法的优点为　 　(填序号，下同)。
A．过滤速度相对较快 B．能过滤胶体类混合物 C．得到的固体物质相对比较干燥
②下列最适合在“洗涤”步骤中作为洗涤液的是　 　。
A．蒸馏水 B．乙醇与水的混合液 C．饱和(NH4)2SO4溶液
【答案】（1）分液漏斗；；关闭止水夹k，从分液漏斗向锥形瓶中加水至在漏斗颈内形成一段水柱，停止加水，静置一段时间，若水柱没有下降，说明装置A的气密性良好；受热均匀，易于控制加热温度
（2）或|蒸发浓缩过程中挥发，使平衡，向右移动，发生水解生成或
（3）乙醇
（4）AC；B
【知识点】物质的分离与提纯；性质实验方案的设计
【解析】【解答】(1)①仪器a为分液漏斗；仪器d中，铜单质在酸性条件下被氧化为，相应的离子方程式为；
②检验装置A气密性的方法为：关闭止水夹k，从分液漏斗向锥形瓶中加水至在漏斗颈内形成一段水柱，停止加水，静置一段时间，若水柱没有下降，说明装置A的气密性良好；③由于水具有较大的比热容，加热或冷却过程中温度的变化较为缓慢，所以水浴加热具有易于控制温度的优点，且能够使被加热物质均匀受热；
(2)该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体中往往含有或杂质，因为在蒸发浓缩过程中挥发，使平衡，向右移动，发生水解生成或；
(3)根据题给信息②可知，加入的试剂应为乙醇；
(4)①减压过滤可加快过滤速度，并使沉淀比较干燥，因为胶状沉淀易穿透滤纸，沉淀颗粒太小易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，所以减压过滤不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀，A、C项正确；
②晶体易溶于水，难溶于乙醇等，所以可选用乙醇和水的混合液，不能选用蒸馏水；若用饱和硫酸铵溶液洗涤，则会在晶体表面残留有硫酸铵杂质，达不到洗涤的目的。
【分析】装置的气密性检测原理：使装置内与外界产生压强差，再通过页面的变化或有无气泡产生来判断装置的气密性。