2023年高考真题变式分类汇编：制备实验方案的设计6
一、选择题
1．（2020 新高考I）以菱镁矿(主要成分为MgCO3，含少量SiO2，Fe2O3和Al2O3)为原料制备高纯镁砂的工艺流程如下：
已知浸出时产生的废渣中有SO2，Fe(OH)3和Al(OH)3。下列说法错误的是（ ）
A．浸出镁的反应为
B．浸出和沉镁的操作均应在较高温度下进行
C．流程中可循环使用的物质有NH3、NH4Cl
D．分离Mg2+与Al3+、Fe3+是利用了它们氢氧化物Ksp的不同
2．（2022·唐山模拟）铍是航天、航空、电子和核工业等领域不可替代的材料，有“超级金属”之称。以绿柱石[]为原料制备金属铍的工艺如下：
已知：750℃烧结时，与绿柱石作用生成易溶于水的，“滤渣1”中含有铁、铝、硅的氧化物，难溶于水，可与过量结合成。下列说法正确的是（ ）
A．提高烧结后的水浸效率可以将烧结固体粉碎处理
B．对过滤1后的滤液中加入过量的NaOH溶液有利于Be元素的沉淀
C．“沉氟”反应的离子方程式为
D．工业上电解熔融混合物制备金属铍，在阳极析出金属铍
3．（2022·日照模拟）以FeSO4为原料制备锂离子电池的电极材料磷酸亚铁锂(LiFePO4)的流程如下：
下列说法错误的是（ ）
A．“沉铁”步骤反应的离子方程式为：2Fe2++H2O2+2H3PO4=2FePO4↓+2H2O+4H+
B．“沉铁”步骤中的氧化剂H2O2可以用O3来代替
C．“煅烧”步骤中氧化剂与还原剂的物质的量之比为2：1
D．“煅烧”步骤中每消耗1mol Li2CO3时，生成3mol氧化产物
4．（2022·河北模拟）硫酸钙是一种用途非常广泛的产品，可用于生产硫酸、漂白粉等一系列物质(见下图)。下列说法正确的是（ ）
A．漂白粉的有效成分是CaCl2和Ca(ClO)2
B．可用饱和NaHCO3溶液或KMnO4溶液除去CO2中的SO2气体
C．SO2氧化为SO3是可逆反应，提高O2浓度和使用适合的催化剂均可提高SO2的转化率
D．用CO合成CH3OH进而合成HCHO的两步反应，原子利用率均为100%
5．（2022·肥城模拟）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置、收集方法及操作均正确的是（ ）
气体 试剂 制备装置 收集方法 操作
A O2 KMnO4 a e 若出现倒吸现象，应立即停止加热
B H2 Zn＋稀H2SO4 b e 试管中加入几粒胆矾可加快反应速率
C HCl 浓硫酸＋浓盐酸 b c 试管中为浓盐酸、分液漏斗为浓硫酸
D NH3 NH4Cl＋NaOH a d 可用湿润的蓝色石蕊试纸验满
A．A B．B C．C D．D
6．（2022·盐城模拟）实验室由乙醇制取溴乙烷(沸点为)的实验如下。
步骤1：在试管1中依次加入蒸馏水、浓硫酸、的乙醇和粉末，塞上带导管的橡皮塞；
步骤2：在试管中注入蒸馏水并浸入装有自来水的烧杯中，将试管I的导管插入试管II的蒸馏水中；
步骤3：加热试管I至微沸状态数分钟后，冷却。
下列说法错误的是（ ）
A．步骤1中加入蒸馏水的目的是为了减缓反应速率
B．步骤2中装有自来水的烧杯主要起冷却作用
C．右图所示晶胞中有4个
D．可用溶液除去溴乙烷中混有的
7．（2022·日照模拟）实验室用环己醇与浓硫酸混合加热制备环己烯，装置如图所示(加热和夹持装置略去)。下列说法错误的是（ ）
A．添加试剂时，先加入环己醇，再加入浓硫酸
B．反应过程中，分水器有水积攒则立即打开活塞放出
C．分水器中水量不再增多时，说明反应结束，即可停止实验
D．依次用NaOH溶液、蒸馏水洗涤，分液后加入无水CaCl2固体，过滤后再进行蒸馏即可得到纯净环己烯
8．（2022·日照模拟）从高砷烟尘(主要成分为As2O3、As2O5和Pb5O8，As2O3、As2O5均为酸性氧化物)中回收制备砷酸钠晶体的工艺流程如下：
下列说法错误的是（ ）
A．“碱浸”时，Pb5O8发生的反应中氧化产物与还原产物的物质的量之比为1：1
B．为加快“氧化”时的反应速率，可将溶液加热至沸腾
C．浸出液“氧化”过程中，溶液的碱性逐渐减弱
D．“系列操作”包括：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等
二、多选题
9．（2022高二下·日照期中）下列操作能达到实验目的的是（ ）
目的 操作
A 证明酸性：碳酸>苯酚 将乙酸与溶液混合产生的气体直接通入苯酚钠溶液中
B 除去乙酸乙酯中含有的乙酸杂质 加入足量饱和碳酸钠溶液洗涤，分液
C 除去乙烯中混有的和 将混合气体直接通入溶液中洗气
D 萃取溴水中的Br2 向溴水中加入裂化汽油，充分振荡、静置，分液
A．A B．B C．C D．D
10．（2022高一下·邹城期中）工业上用克劳斯工艺处理含的尾气获得硫磺，工艺流程如下：
注：已知反应炉中部分发生反应：
下列说法错误的是（ ）
A．每回收32g单质硫，理论上消耗氧气的体积为
B．催化转化器中发生的反应为
C．为提高转化为S的比例，理论上应控制反应炉中的转化率约为66.7%
D．可用品红溶液检验排放的气体中是否含有二氧化硫
11．（2021高一上·湖南期中）下列装置或操作能达到实验目的是（ ）
A．用甲图装置可制得氯气
B．用乙图装置验证NaHCO3和Na2CO3的热稳定性
C．用丙图装置吸收氯气中混有的少量水蒸气
D．用丁图装置称量氢氧化钠固体
12．（2021高二下·潍坊期中）以下是制备环丁基甲酸的反应过程，下列说法错误的是（ ）
A．a→b的反应属于取代反应
B．b的一氯代物有4种（不考虑立体异构）
C．可利用1－氯－3－溴丙烷合成a，使用的试剂依次是：氢氧化钠醇溶液→酸性高锰酸钾溶液→浓硫酸和乙醇
D．将c中四元环的一个氢原子用苯基（ ）取代可出现3种具有手性碳的有机物
13．（2022高三上·如皋开学考）工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠粗品，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。一种生产芒硝并进行纯化的流程如下图所示：
下列说法正确的是（ ）
A．和煤粉高温下反应所得CO和Na2S的物质的量之比为2：1
B．“溶解”时需要适当升高温度
C．“操作I”是趁热过滤
D．含少量Na2S的乙醇可通过分液的方法回收乙醇
三、非选择题
14．（2021·河北）化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl，实验流程如图：
回答下列问题：
（1）从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是 (按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或 。
A． B． C． D． E.
（2）B中使用雾化装置的优点是 。
（3）生成NaHCO3的总反应的化学方程式为 。
（4）反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：
①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，则固体NaHCO3的质量为 g。
②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为 、 、洗涤、干燥。
（5）无水NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果___(填标号)。
A．偏高 B．偏低 不变
15．（2021·浙江）某兴趣小组用铬铁矿[Fe(CrO2)2]制备K2Cr2O7晶体，流程如下：
已知：4Fe (CrO2)2 + 10Na2CO3+7O2 8Na2CrO4 +4NaFeO2+10CO2
2H++2CrO Cr2O +H2O
相关物质的溶解度随温度变化如下图。
请回答：
（1）步骤I，将铬铁矿粉碎有利于加快高温氧化的速率，其理由是 。
（2）下列说法正确的是______。
A．步骤II，低温可提高浸取率
B．步骤II，过滤可除去NaFeO2水解产生的Fe(OH)3
C．步骤III，酸化的目的主要是使Na2CrO4转变为Na2Cr2O7
D．步骤IV，所得滤渣的主要成分是Na2SO4和Na2CO3
（3）步骤V，重结晶前，为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复使用)并排序：溶解KCl → → → → →重结晶。
a.50℃蒸发溶剂；
b.100℃ 蒸发溶剂；
c．抽滤；
d．冷却至室温；
e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热；
f．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热。
（4）为了测定K2Cr2O7产品的纯度，可采用氧化还原滴定法。
①下列关于滴定分析的操作，错误的是 。
A．用量筒量取25.00mL待测液转移至锥形瓶
B．滴定时要适当控制滴定速度
C．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化
D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直
E．平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下
②在接近终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落， 继续摇动锥形瓶，观察颜色变化。(请在横线上补全操作)
（5）该小组用滴定法准确测得产品中K2Cr2O7的质量分数为98.50%。某同学还用分光光度法测定产品纯度(K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例)，但测得的质量分数明显偏低。分析其原因，发现配制K2Cr2O7待测水溶液时少加了一种试剂。该试剂是 ，添加该试剂的理由是 。
16．（2020·浙江）硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备 。
合成反应：
滴定反应：
已知： 易溶于水，难溶于乙醇， 开始失结晶水。
实验步骤：
Ⅰ. 制备：装置A制备的 经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液 约为7时，停止通入 气体，得产品混合溶液。
Ⅱ.产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干燥，得到 产品。
Ⅲ.产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用 产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计算 含量。
请回答：
（1）步骤Ⅰ:单向阀的作用是 ；装置C中的反应混合溶液 过高或过低将导致产率降低，原因是 。
（2）步骤Ⅱ:下列说法正确的是 。
A 快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒
B 蒸发浓缩至溶液表面出现品晶膜时，停止加热
C 冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
D 可选用冷的 溶液作洗涤剂
（3）步骤Ⅲ
①滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：
检漏→蒸馏水洗涤→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→开始滴定。
A 烘干 B 装入滴定液至零刻度以上 C 调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D 用洗耳球吹出润洗液 E 排除气泡 F 用滴定液润洗2至3次 G 记录起始读数
②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是 。
③滴定法测得产品中 含量为 ，则 产品中可能混有的物质是 。
17．（2020 新高考I）某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)：
已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
回答下列问题：
（1）装置A中a的作用是 ；装置C中的试剂为 ；装置A中制备Cl2的化学方程为 。
（2）上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是 。
（3）KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入 (填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为 (填标号)。
A.15.00 mL
B.35.00mL C.大于35.00mL D.小于15.00m1
（4）某FeC2O4﹒2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4﹒2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下:
Ⅰ.取mg样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75℃。用 c mol﹒L-1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。
Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。
样品中所含 的质量分数表达式为 。
下列关于样品组成分析的说法，正确的是 (填标号)。
A. 时，样品中一定不含杂质
B. 越大，样品中 含量一定越高
C.若步骤I中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低
D.若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高
18．（2020 新高考I）用软锰矿(主要成分为MnO2，含少量Fe3O4、Al2O3)和BaS制备高纯MnCO3的工艺流程如下：
已知：MnO2是一种两性氧化物；25℃时相关物质的Ksp见下表。
物质 Fe(OH)2 Fe(OH)3 Al(OH)3 Mn(OH)2
Ksp
回答下列问题
（1）软锰矿预先粉碎的目的是 ，MnO2与BaS溶液反应转化为MnO的化学方程式为 。
（2）保持BaS投料量不变，随MnO2与BaS投料比增大，S的量达到最大值后无明显变化，而Ba(OH)2的量达到最大值后会减小，减小的原因是 。
（3）滤液I可循环使用，应当将其导入到 操作中(填操作单元的名称)。
（4）净化时需先加入的试剂X为 (填化学式)。再使用氨水调溶液的pH，则pH的理论最小值为 (当溶液中某离子浓度 时，可认为该离子沉淀完全)。
（5）碳化过程中发生反应的离子方程式为 。
19．（2020·江苏）【实验化学】羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为
实验步骤如下：
步骤1：如图所示装置的反应瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。
步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。
步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。
（1）步骤1中，如图所示的装置中仪器A的名称是 ；逐步加入NaOH溶液的目的是 。
（2）步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是 。
（3）步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率 (填“增大”或“减小”)；去除活性炭的操作名称是 。
（4）步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是 。
20．（2020·江苏）实验室由炼钢污泥(简称铁泥，主要成分为铁的氧化物)制备软磁性材料α-Fe2O3。
其主要实验流程如下：
（1）酸浸：用一定浓度的H2SO4溶液浸取铁泥中的铁元素。若其他条件不变，实验中采取下列措施能提高铁元素浸出率的有___________(填序号)。
A．适当升高酸浸温度 B．适当加快搅拌速度 C．适当缩短酸浸时间
（2）还原：向“酸浸”后的滤液中加入过量铁粉，使Fe3+完全转化为Fe2+。“还原”过程中除生成Fe2+外，还会生成 (填化学式)；检验Fe3+是否还原完全的实验操作是 。
（3）除杂：向“还原”后的滤液中加入NH4F溶液，使Ca2+转化为CaF2沉淀除去。若溶液的pH偏低、将会导致CaF2沉淀不完全，其原因是 [ ， ]。
（4）沉铁：将提纯后的FeSO4溶液与氨水-NH4HCO3混合溶液反应，生成FeCO3沉淀。
①生成FeCO3沉淀的离子方程式为 。
②设计以FeSO4溶液、氨水-
NH4HCO3混合溶液为原料，制备FeCO3的实验方案： 。
（FeCO3沉淀需“洗涤完全”，Fe(OH)2开始沉淀的pH=6.5）。
21．（2020·）某油脂厂废弃的油脂加氢镍催化剂主要含金属Ni、Al、Fe及其氧化物，还有少量其他不溶性物质。采用如下工艺流程回收其中的镍制备硫酸镍晶体(NiSO4·7H2O)：
溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示：
金属离子 Ni2+ Al3+ Fe3+ Fe2+
开始沉淀时(c=0.01 mol·L 1)的pH 沉淀完全时(c=1.0×10 5 mol·L 1)的pH 7.2 8.7 3.7 4.7 2.2 3.2 7.5 9.0
回答下列问题：
（1）“碱浸”中NaOH的两个作用分别是 。为回收金属，用稀硫酸将“滤液①”调为中性，生成沉淀。写出该反应的离子方程式 。
（2）“滤液②”中含有的金属离子是 。
（3）“转化”中可替代H2O2的物质是 。若工艺流程改为先“调pH”后“转化”，即
“滤液③”中可能含有的杂质离子为 。
（4）利用上述表格数据，计算Ni(OH)2的Ksp= (列出计算式)。如果“转化”后的溶液中Ni2+浓度为1.0 mol·L 1，则“调pH”应控制的pH范围是 。
（5）硫酸镍在强碱溶液中用NaClO氧化，可沉淀出能用作镍镉电池正极材料的NiOOH。写出该反应的离子方程式 。
（6）将分离出硫酸镍晶体后的母液收集、循环使用，其意义是 。
22．（2020·新课标Ⅰ）钒具有广泛用途。黏土钒矿中，钒以+3、+4、+5价的化合物存在，还包括钾、镁的铝硅酸盐，以及SiO2、Fe3O4。采用以下工艺流程可由黏土钒矿制备NH4VO3。
该工艺条件下，溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示：
金属离子 Fe3+ Fe2+ Al3+ Mn2+
开始沉淀pH 1.9 7.0 3.0 8.1
完全沉淀pH 3.2 9.0 4.7 10.1
回答下列问题：
（1）“酸浸氧化”需要加热，其原因是 。
（2）“酸浸氧化”中，VO+和VO2+被氧化成 ，同时还有 离子被氧化。写出VO+转化为 反应的离子方程式 。
（3）“中和沉淀”中，钒水解并沉淀为 ，随滤液②可除去金属离子K+、Mg2+、Na+、 ，以及部分的 。
（4）“沉淀转溶”中， 转化为钒酸盐溶解。滤渣③的主要成分是 。
（5）“调pH”中有沉淀生产，生成沉淀反应的化学方程式是 。
（6）“沉钒”中析出NH4VO3晶体时，需要加入过量NH4Cl，其原因是 。
23．（2022·宝山模拟）乳酸亚铁晶体{[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O，相对分子质量为288}易溶于水，是一种很好的补铁剂，可由乳酸[CH3 CH(OH)COOH]与FeCO3反应制得。
（1）I．碳酸亚铁的制备（装置如下图所示）
仪器B的名称是 ；实验操作如下：打开kl、k2，加入适量稀硫酸，关闭kl，使反应进行一段时间，其目的是 。
（2）接下来要使仪器C中的制备反应发生，需要进行的操作是 ，该反应产生一种常见气体，写出反应的离子方程式 。
（3）仪器C中混合物经过滤、洗涤得到FeCO3沉淀，检验其是否洗净的方法是 。
（4）Ⅱ．乳酸亚铁的制备及铁元素含量测定
向纯净FeCO3固体中加入足量乳酸溶液，在75℃下搅拌使之充分反应，经过滤，在 的条件下，经低温蒸发等操作后，获得乳酸亚铁晶体。
（5）两位同学分别用不同的方案进行铁元素含量测定：
①甲同学通过KMnO4滴定法测定样品中Fe2+的含量计算样品纯度。在操作均正确的前提下，所得纯度总是大于100%，其原因可能是 。
②乙同学经查阅资料后改用碘量法测定铁元素的含量计算样品纯度。称取3.000 g样品，灼烧完全灰化，加足量盐酸溶解，取所有可溶物配成100mL溶液。吸取25.00 rnL该溶液加入过量KI溶液充分反应，然后加入几滴淀粉溶液，用0. 100 mol·L-1硫代硫酸钠溶液滴定（已知：I2+2S2O32-=S4O62-+2I-），当溶液 ，即为滴定终点；平行滴定3次，硫代硫酸钠溶液的平均用量为24.80 mL，则样品纯度为 ％（保留1位小数）。
24．（2022·淮南模拟）CuCl为白色固体，微溶于水，不溶于酒精，在空气中能被迅速氧化，是重要的工业催化剂。某化学兴趣小组同学对其制备过程进行了实验探究。
（1）I．小组同学首先用如图装置制备CuCl2。
仪器a的名称为 NaOH溶液的作用是 。
（2）三颈烧瓶中发生反应的离子方程式为 。
（3）II．查阅资料后，小组同学用(NH4)2SO3还原CuCl2溶液来制备CuCl。
制备反应的离子方程式为 。
（4）将混合物过滤、洗涤、干燥可得CuCl产品。
①过滤操作最好采用抽滤法快速过滤，这样可避免 ；
②判断CuCl沉淀洗涤干净的实验方案是 。
（5）研究发现，CuCl的产率与CuCl2起始浓度、溶液pH的关系如下图。
①随着pH增大，CuCl2浓度逐渐降低的原因是 ；
②控制溶液的pH在 时，CuCl产率最高。
25．（2022·济南模拟）苯甲酸乙酯(M=150g·mol-1)可用于配制香水香精和人造精油。本实验利用苯甲酸制备苯甲酸乙酯，实验中采用加入环己烷的方法，使环己烷、乙醇和水形成三元共沸物，沸点为62.1℃，反应装置和相关数据如下，加热和固定装置省略。回答下列问题：
试剂 密度/g·mL-1 沸点/℃
乙醇 0.7893 78.5
苯甲酸 1.2659 249
环己烷 0.7785 80
乙醚 0.7318 34.51
苯甲酸乙酯 1.05 211~213
（1）本实验的反应原理为(用化学用语表示) 。
（2）打开仪器A下端玻璃旋塞，放出的主要物质为 ，使用仪器A的目的为 。
（3）当仪器A中 (填现象)，则可以停止加热。将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入饱和Na2CO3溶液至溶液呈中性，加入饱和Na2CO3溶液的作用是 ，再用 (填仪器名称)进行分离。并用乙醚萃取水层中溶有的少量有机产品，将醚层与粗产品合并；用蒸馏水洗涤有机层2次，将醚层与水尽量分净，醚层从上口倒入一个干燥的锥形瓶中。
（4）加入MgSO4进行干燥，摇动锥形瓶，至醚层澄清透明；过滤后将醚层加入到干燥的蒸馏烧瓶中，粗产物进行减压蒸馏(装置如图所示)。毛细管的作用是 (写出一条即可)。
（5）若实验中加入苯甲酸8.0g(M=122g·mol-1)，收集到苯甲酸乙酯6.0mL，则本实验的产率为 %(保留两位有效数字)。
26．（2022·江西模拟）为充分利用资源，变废为宝，实验室里利用废铁屑制取摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]。某兴趣小组以废铁屑制得摩尔盐后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。
已知：FeC2O4·2H2O难溶于水；H2C2O4易溶于水，溶解度随温度升高而增大。
回答下列问题：
（1）下列说法正确的是____(填标号)。
A．步骤①酸化主要是为了抑制Fe2+水解
B．步骤②发生的离子反应是：Fe2+ +C2O+2H2O= FeC2O4·2H2O
C．步骤③用冷水洗涤的效果更好
D．步骤③直接烘干可以加快干燥速率
（2）利用下图装置，可以完成步骤③中的抽滤和洗涤。抽滤结束，开始洗涤前需 (填“打开”或“关闭”)活塞，理由是 。
步骤③中检验沉淀是否洗涤干净的操作是 。
（3）实现步骤④，必须在 (填仪器名称)中进行，该步骤发生反应的化学方程式为 。
（4）步骤⑤，用H2还原Fe2O3往往混有杂质Fe3O4，原因是 。
（5）称取某摩尔盐(M= 392 g/mol)样品14.00 g，用煮沸后冷却的蒸馏水配成100 mL溶液；取25.00 mL溶液加入稀硫酸，用0.1000mol/L的KMnO4溶液滴定。
①达到滴定终点时，消耗15.00 mL KMnO4溶液，该摩尔盐的纯度是 %。
②实验结果比理论值偏高的可能原因是 (填标号)。
a．滴定管洗净后直接加入KMnO4溶液
b．滴定过程中有少量样品溶液溅出
c．配制溶液过程中蒸馏水未煮沸
d．滴定后滴定管尖嘴处气泡消失
27．（2021·大连模拟）过碳酸钠俗称固体双氧水，是由碳酸钠、过氧化氢和水三组分体系利用氢键所形成的不稳定的复合物，高温下容易分解，易溶于水。可以替代过氧化钙作为水产养殖业的供氧剂，给在贮运过程中的鱼、虾等生物供氧保鲜，放氧速率高于过氧化钙。某实验小组模拟工业生产过碳酸钠，装置如图所示。
（1）装置中仪器A的名称为 。
（2）按图连接好装置后，先将饱和溶液和稳定剂在三颈烧瓶中混合均匀，再从仪器B中缓慢滴入溶液，在磁力搅拌下充分反应。下列物质中，可作为稳定剂使用的是____。
A． B． C． D．
（3）反应过程中要控制温度不能太高，原因是
（4）反应后向混合物中加入固体，搅拌、静置、过滤、洗涤、低温干燥，得到过碳酸钠固体。加入固体的作用是
（5）过碳酸钠样品纯度的测定。
取配成溶液，取溶液于锥形瓶，加入足量稀硫酸，用溶液滴定至终点，消耗溶液(已知：)
①实验达到滴定终点的现象是 ；
②该过氧碳酸钠的产品纯度为 (用字母表示)；
③滴定时间过长，测得过碳酸钠产品纯度将 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
28．（2022·呼和浩特模拟）葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下实验流程制得：
已知：a.反应原理：CH2OH( CHOH)4CHO + Br2+ H2O→C6H12O7 (葡萄糖酸) + 2HBr；2C6H12O7(葡萄糖酸) + CaCO3→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)+ H2O + CO2↑
b.相关物质的溶解性见下表：
物质名称 葡萄糖酸钙 葡萄糖酸 溴化钙
在水中的溶解性 可溶于冷水，易溶于热水 可溶 极易溶
在乙醇中的溶解性 微溶 微溶 可溶
c.相关物质酸性：氢溴酸>葡萄糖酸>碳酸
d.相关物质相对分子质量：葡萄糖180，葡萄糖酸钙430
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中溴水氧化葡萄糖时，甲同学设计了如图所示装置。你认为缺少的仪器是 ，盛放NaOH溶液的烧杯中主要发生反应的离子方程式 。
（2）步骤Ⅱ中加入过量CaCO3，除了能提高葡萄糖酸的转化率，还有的作用是 。
（3）步骤Ⅲ的“操作”是将所得悬浊液煮沸，并趁热采用装置抽滤，滤掉未反应的CaCO3，得到澄清透明的葡萄糖酸钙溶液。抽滤时自来水流的作用是使瓶内与大气形成压强差。与普通过滤操作相比，抽滤的优点是 ；抽滤过程需要趁热进行的原因是 。
（4）步骤Ⅴ洗涤操作洗涤剂选用乙醇-水混合溶液 ，理由是 。
（5）该实验中葡萄糖酸钙的产率为 ( 保留3位有效数字)。
29．（2022·呼和浩特模拟）二氯异氰尿酸钠(C3N3O3Cl2Na)，又名羊毛整理剂DC、优氯净，是一种用途广泛的广谱、高效、低毒的消毒杀菌剂。它常温下为白色固体，难溶于冷水。实验室利用高浓度的NaClO溶液和氰尿酸(C3H3N3O3)溶液在10℃下反应制备二氯异氰尿酸钠，实验装置如图所示。
已知：2NaClO+C3H3N3O3→NaC3N3O3Cl2+NaOH+H2O
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为 ，装置C的作用是 。
（2）装置A中发生的离子反应方程式为 。
（3）当装置B内出现 现象时，再加入氰尿酸溶液，并在整个过程中不断通入一定量的氯气，其原因是 。
（4）上述装置存在一处缺陷会导致装置B中NaOH利用率降低，改进的方法是 。
（5）反应结束后，装置B中的浊液经过滤、 、干燥得粗产品二氯异氰尿酸钠。
（6）有效氯含量是判断产品质量的标准。通过下列方法测定有效氯含量的原理为
C3N3O3Cl+H++2H2O=C3H3N3O3+2HClO
HClO+2I-+H+=I2+Cl-+H2O
I2+2S2O=S4O+2I-
准确称取1.1200g样品，配成250.00mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min；用0.1000mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液20.00mL。该样品的有效氯为 。(计算结果保留三位有效数字。该样品的有效氯=×100%)。
30．（2022·衡阳模拟）我国有丰富的资源，中科院过程工程研究所公布了利用制备重要工业用碱()及盐()的闭路循环绿色工艺流程：
某校化学兴趣小组根据该流程在实验室中进行实验。回答下列问题：
（1）用以下实验装置图进行流程中的“一次反应”：
①装置A中橡皮管a的作用是 。
②装置B中能否用苯来代替，说明理由 。
③装置B中发生反应的离子方程式为 。
（2）在“二次反应”中，硫酸铵溶液与过量的硫酸钠反应生成溶解度比较小的复盐，分离该复盐与溶液需要的仪器除烧杯、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器是 。
（3）依据该流程的闭路循环绿色的特点，“一次反应”与“煅烧(350℃)”的实验中均采用如图所示装置处理尾气，则烧杯中的X溶液最好是 溶液。
（4）利用制备重要工业用碱()及盐()的闭路循环绿色工艺流程中可以循环利用的物质有 (填化学式)。
（5）测定产品硫酸氢钠的纯度：称取所得产品，配成溶液，每次取出配制的溶液，用标准溶液滴定，测得的实验数据如下表：
序号 1 2 3 4
标准溶液体积/mL 20.05 18.40 19.95 20.00
所得产品硫酸氢钠的纯度为 (用质量百分数表示)。
31．（2022·南开模拟）氯化亚铜(CuCl)广泛应用于化工、印染、电镀等行业。CuCl难溶于醇和水，可溶于氯离子浓度较大的体系，在潮湿空气中易水解氧化。以海绵铜(主要成分是Cu和少量CuO)为原料，采用硝酸铵氧化分解技术生产CuCl的工艺过程如下。
回答下列问题：
（1）步骤①中得到的氧化产物是 。
（2）步骤②过滤中需要用到的玻璃仪器有 。
（3）步骤③中主要反应的离子方程式为 。
（4）步骤⑤包括用pH=2的酸洗、水洗两步操作，酸洗采用的酸是 (写名称)。
（5）上述工艺中，步骤⑥醇洗的目的是 。
（6）准确称取所制备的CuCl样品m g，将其置于过量的溶液中，待样品完全溶解后，加入适量稀硫酸，用a mol/L的溶液滴定到终点，消耗溶液b mL，反应中被还原为。
①用溶液滴定时发生反应的离子方程式为 。
②样品中CuCl的质量分数为 。
32．（2022·房山模拟）某小组用实验1探究FeCl3与Cu的反应，观察到有白色沉淀产生。
实验1：
资料：ⅰ.CuSCN、CuCl均为难溶于水的白色固体；均能与硝酸反应，分别生成Cu2+与SO、Cu2+与Cl-。
ⅱ.(SCN)2性质与卤素单质相似，其水溶液呈黄色。
（1）FeCl3溶液与Cu反应的离子方程式为 。
（2）小组同学推测白色沉淀中的Cu(I)(I表示+1价铜元素)可能是由Fe3+氧化Cu得到的，为探究实验1中白色沉淀的成分，小组同学实施了实验2：
由实验2可知，实验1中白色沉淀的成分是 。
（3）该小组欲进一步探究实验1中白色沉淀产生的原因，实施了实验3：
步骤 实验操作 实验现象
I 溶液变为蓝色，澄清透明，底部只有少量红色固体剩余
II 取I中上层清液于试管中，滴加1滴0.1mol/L KSCN溶液 立刻出现红色，同时有白色沉淀生成
III 振荡II中试管，静置 白色沉淀变多，红色逐渐褪去
①步骤I的实验操作是 。
②根据实验3的现象，小组同学认为Fe3+与Cu反应的氧化产物不含Cu(I)，他们的判断依据是 。
③步骤Ⅱ中加入KSCN溶液后出现红色的可能原因是 。
④解释步骤III中实验现象产生的可能原因： 。
33．（2022·肥城模拟）氯化氰(CNCl，熔点-6.5℃、沸点13.1℃，可溶于水并缓慢与水反应)，在有机合成中有一定应用。一种实验室制取CNCl的装置如图(夹持装置已略)：
回答下列问题：
（1）若实验所需Cl2由高锰酸钾与浓盐酸反应制得，则该反应中，被氧化与未被氧化HCl的物质的量之比为 (写最简比)。
（2）N2可用如图装置A制备。盛放饱和NaNO2溶液的仪器名称为 ；写出该反应的化学方程式： 。
（3）装置B的作用是 。
（4）实验开始时先打开N2阀，通入N2的目的是 ；一段时间后打开Cl2阀，向装置C的三口烧瓶中缓慢通入Cl2，实验中必须保持温度在-10～-5℃，若高于-5℃，CNCl与NaCN反应产生NaCl和与卤素性质相似的气体 (写结构式)；当E中出现 (填现象)时，可停止通Cl2。
（5）向盛有少量Na2S溶液的试管中通入CNCl，然后向其中滴入一滴FeCl3溶液，溶液显红色，其原因是 (第一步反应用离子方程式说明)。
34．（2022·武汉模拟）三氯化钒可用于制备二氯化钒，可用作检验鸦片的试剂，实验室可由在160-170℃分解制得。部分物质的性质如下：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 主要化学性质
425 / 极易水解；约425℃以上歧化为和
148.5 遇水发白烟，常温下缓慢反应生成和
306 316 /
回答下列问题：
（1）可将下图装置进行组合由干燥纯净氯气与铁钒合金反应生成和：
①依据气流方向，各装置连接顺序为A→ 。
②装置C中盛放的试剂为 。
③最后分离互溶的、混合物的方法是 (填“常压蒸馏”或“减压蒸馏”)。
（2）利用(1)制得的制备()的主要实验步骤和装置如下：
Ⅰ．在仪器W中加入30mL 并连接好装置。
Ⅱ．气密性检验后，逐次少量地通入稀有气体的同时加热到一定温度。
Ⅲ．发现不再有氯气产生后，将烧瓶内产生的移入一端封闭的硼硅酸玻璃管内，连接用液氮冷却的捕集器，在用真空泵抽气的同时将物料加热至200℃。
①图中仪器W的名称是 ；冷凝管的进水口是 (填“m”或“n”)。
②步骤Ⅱ逐次少量地通入稀有气体的目的是
③仪器W合适的加热方式为
A．水浴加热 B．油浴加热 C．酒精灯加热 D．酒精喷灯加热
④写出烧杯中尾气处理的离子方程式； ，步骤Ⅲ最后将物料加热至200℃，可能的目的是 。
35．（2022·洛阳模拟）(三氯六氨合钴)是一种重要的化工产品，常用于合成其它Co(II)配合物。以下是一种制备三氯六氨合钴的实验方法，回答下列问题：
（1）I.氯化钴的制备
已知氯化钴(CoCl2)易潮解，Co(III)的氧化性强于Cl2，可用高熔点金属钴与氯气反应制取。实验室提供下列装置进行组合(连接用橡胶管省略)：
仪器a的名称是 ，用上图中的装置组合制备氯化钴，连接顺序为：A→ 。
（2）装置A产生氯气的化学方程式为 。
（3）用正确的连接装置进行实验，B的作用是 。
（4）II.三氯六氨合钴晶体的制备
“氧化”的目的是 。“操作X”包括冷却结晶、过滤，并依次用少量冷的稀盐酸和无水乙醇对晶体进行洗涤，用无水乙醇洗涤的目的是 。
（5）制备总反应的化学方程式为 。反应中活性炭的作用是 (填标号)。
a.脱色剂 b.氧化剂 c.还原剂 d.催化剂
答案解析部分
1．【答案】B
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．高温煅烧后Mg元素主要以MgO的形式存在，MgO可以与铵根水解产生的氢离子反应，促进铵根的水解，所以得到氯化镁、氨气和水，化学方程式为MgO+2NH4Cl=MgCl2+2NH3↑+H2O，故A不符合题意；
B．一水合氨受热易分解，沉镁时在较高温度下进行会造成一水合氨大量分解，挥发出氨气，降低利用率，故B符合题意；
C．浸出过程产生的氨气可以回收制备氨水，沉镁时氯化镁与氨水反应生成的氯化铵又可以利用到浸出过程中，故C不符合题意；
D．Fe(OH)3、Al(OH)3的Ksp远小于Mg(OH)2的Ksp，所以当pH达到一定值时Fe3+、Al3+产生沉淀，而Mg2+不沉淀，从而将其分离，故D不符合题意；
故答案为B。
【分析】菱镁矿煅烧后得到轻烧粉，MgCO3转化为MgO，加入氯化铵溶液浸取，浸出的废渣有SiO2、Fe(OH)3、Al(OH)3，同时产生氨气，则此时浸出液中主要含有Mg2+，加入氨水得到Mg(OH)2沉淀，煅烧得到高纯镁砂。
2．【答案】A
【知识点】制备实验方案的设计；离子方程式的书写
【解析】【解答】A．接触面积越大反应越充分、浸取效率越高，则提高烧结后的水浸效率可以将烧结固体粉碎处理，A符合题意；
B．氢氧根与Be(OH)2反应结合成，则对过滤1后的滤液中加入过量的NaOH溶液不利于Be元素的沉淀，B不符合题意；
C． “沉氟”反应为12NaF+Fe2(SO4)3=2Na3FeF6↓+3Na2SO4，则离子方程式为：3Na++6F-+Fe3+=Na3FeF6↓，C不符合题意；
D． 工业上电解熔融混合物制备金属铍，Be化合价降低发生还原反应，故在阴极析出金属铍，D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A.增大接触面积可增大反应速率；
B.过量的NaOH与Be(OH)2反应生成；
C.“沉氟”的产物为Na3FeF6；
D.电解熔融混合物制备金属铍，Be元素化合价降低，应在阴极析出。
3．【答案】D
【知识点】氧化还原反应；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．亚铁离子有还原性，过氧化氢有氧化性，“沉铁”步骤中两者发生氧化还原反应，反应的离子方程式为：2Fe2++H2O2+2H3PO4=2FePO4↓+2H2O+4H+，A不符合题意；
B．臭氧有氧化性，“沉铁”步骤中的氧化剂H2O2可以用O3来代替，B不符合题意；
C．“煅烧”步骤中发生反应：Li2CO3+H2C2O4+2FePO42LiFePO4+3CO2↑+H2O，铁元素化合价降低，FePO4是氧化剂，碳元素化合价升高，H2C2O4是还原剂，由方程式可知，氧化剂与还原剂的物质的量之比为2：1，C不符合题意；
D．“煅烧”步骤中发生反应：Li2CO3+H2C2O4+2FePO42LiFePO4+3CO2↑+H2O，每消耗1molLi2CO3时，生成3molCO2，但只有2mol是氧化产物，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】向FeSO4溶液中加入双氧水将Fe2+氧化为Fe3+，加入磷酸发生复分解反应，反应生成FePO4沉淀和硫酸，向得到的沉淀中加入Li2CO3和草酸得到LiFePO4。
4．【答案】B
【知识点】含硫物质的性质及综合应用；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．漂白粉的成分是CaCl2和Ca(ClO)2，有效成分是Ca(ClO)2，A不符合题意；
B．KMnO4溶液具有强氧化性，会在溶液中将SO2氧化为硫酸，硫酸能够与NaHCO3溶液反应产生CO2气体，而CO2不能溶解在饱和NaHCO3溶液中，因此可以达到除杂净化的目的，B符合题意；
C．SO2氧化为SO3是可逆反应，提高O2浓度可提高SO2的转化率；但使用适合的催化剂只能加快反应速率，缩短达到平衡所需时间，而化学平衡不移动，因此不能提高SO2的转化率，C不符合题意；
D．工业上一般采用下列两种反应合成甲醇：反应Ⅰ：CO(g)+2H2(g)CH3OH(g)；反应Ⅱ： CO2(g)+3H2(g)CH3OH(g)+H2O(g)，反应Ⅱ中不是所有原子进入期望产物，原子利用率不为100%，D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A.漂白粉的有效成分是Ca(ClO)2；
C.催化剂不影响平衡状态，不能提高平衡转化率；
D.反应Ⅱ还生成水，原子利用率不为100%。
5．【答案】B
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．加热高锰酸钾分解生成氧气，氧气不溶于水，反应结束后先撤导管，后撤酒精灯，防止倒吸，则若出现倒吸现象，应立即撤导管，选项A不符合题意；
B．Zn与稀硫酸反应生成氢气，氢气不溶于水，加入几粒胆矾，Zn置换出Cu可构成原电池，可加快反应速率，选项B符合题意；
C．浓盐酸与浓硫酸混合时，分液漏斗中加浓盐酸，操作不合理，选项C不符合题意；
D．加热时NaOH与二氧化硅反应，应选氢氧化钙，氨气可使湿润的红色石蕊试纸变蓝，不能选用湿润的蓝色石蕊试纸验满，选项D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A．要考虑压强变化造成倒吸，树立安全意识；
B．构成原电池，可加快反应速率；
C．浓硫酸浓硫酸密度大，稀释时会放出大量的热；
D．氢氧化钠加热时腐蚀试管，注意指示剂的变色。
6．【答案】A
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．由于浓硫酸具有强氧化性，能够将NaBr与H2SO4反应产生的HBr氧化为Br2，同时浓硫酸还能直接与乙醇反应生成乙烯，故步骤1中加入蒸馏水的目的是为了减小硫酸浓度以减少副反应的发生，A符合题意；
B．由题干可知，溴乙烷沸点较低，乙醇易挥发，个步骤2中装有自来水的烧杯主要起冷却作用以便收集溴乙烷，B不符合题意；
C．由题干晶胞示意图可知，一个晶胞中有=4个，C不符合题意；
D．已知Na2SO3+Br2+H2O=Na2SO4+2HBr，且溶液碱性较弱，故可用溶液除去溴乙烷中混有的，D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A．浓硫酸具有强氧化性，减少副反应的发生；
B．物质的沸点较低，易挥发；
C．依据均摊法计算；
D．利用氧化还原反应除杂。
7．【答案】B
【知识点】制备实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．由于浓硫酸稀释过程中释放出大量的热，且浓硫酸的密度大于环己醇，根据浓硫酸稀释操作的注意事项可知，添加试剂时，先加入环己醇，再加入浓硫酸，A不符合题意；
B．分水器的作用是将反应生成的水能够及时分离出来，使反应正向进行，且当分水器中的水量不再增多时，说明反应结束，即可停止实验，故还有控制反应的作用，故反应过程中，当分水器中的水层增至支管口附近时，再打开活塞放出部分水，B符合题意；
C．由B项分析可知，分水器中水量不再增多时，说明反应结束，即可停止实验，C不符合题意；
D．所带反应后混合溶液依次用NaOH溶液除去作为催化剂的H2SO4、蒸馏水洗涤除去NaOH、Na2SO4、H2SO4的可溶性杂质，分液后等有机层，加入无水CaCl2固体吸水，过滤后再进行蒸馏即可得到纯净环己烯，D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A.浓硫酸稀释放热，且密度大于环己醇；
B.应当分水器中的水层增至支管口附近时，再打开活塞放出部分水；
C.分水器中水量不再增多时，反应结束；
D.先加NaOH除去浓硫酸，再用蒸馏水洗涤除去NaOH、Na2SO4、H2SO4的可溶性杂质，分液后加入无水CaCl2固体吸水，过滤后再进行蒸馏得到纯净的环己醇。
8．【答案】B
【知识点】氧化还原反应；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．“碱浸”时，Pb5O8与硫化钠发生氧化还原反应生成PbS、S和氢氧化钠，反应的化学方程式为：Pb5O8+8Na2S+8H2O=5PbS+16NaOH+3S，其中PbS是还原产物，S是氧化产物，依据正负化合价代数和为0的原则，可知Pb5O8中Pb2+和Pb4+的数目之比为2：3，结合方程式可知，氧化产物与还原产物的物质的量之比为1：1，A不符合题意；
B．“氧化”时用的氧化剂为过氧化氢，过氧化氢受热分解速率加快，因此不能将溶液加热至沸腾，B符合题意；
C．浸出液“氧化”过程中，发生反应：H2O2+AsO+2OH-= AsO+2H2O，消耗了氢氧根离子，溶液的碱性逐渐减弱，C不符合题意；
D．“氧化”后得到Na3AsO4溶液，经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到砷酸钠晶体，D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】高砷烟尘 (主要成分为As2O3、As2O5和Pb5O8，As2O3、As2O5均为酸性氧化物) ，加入硫化钠和氢氧化钠碱浸，浸出后，抽滤得到沉淀PbS和S，“浸出液”呈碱性，其主要成分为Na3AsO4和NaAsO2，“氧化”过程中H2O2作氧化剂，发生H2O2+AsO+2OH-= AsO+2H2O，然后蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到砷酸钠晶体。
9．【答案】B,C
【知识点】性质实验方案的设计；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．乙酸具有挥发性，乙酸与溶液混合产生的气体中含有乙酸蒸气，直接通入苯酚钠溶液中，乙酸能和苯酚钠反应生成苯酚，所以不能证明酸性碳酸>苯酚，故不选A；
B．乙酸乙酯难溶于饱和碳酸钠，乙酸能和碳酸钠反应生成乙酸钠，加入足量饱和碳酸钠溶液洗涤、分液，可除去乙酸乙酯中含有的乙酸，故选B；
C．和都是酸性气体，和都能与溶液反应，将混合气体直接通入溶液中洗气，可除去乙烯中混有的和，故选C；
D．裂化汽油含有不饱和碳碳键，裂化汽油能和溴水发生加成反应，不能用裂化汽油萃取溴水中的溴，故不选D；
故答案为：BC。
【分析】A.乙酸能和苯酚钠反应生成苯酚；
B.乙酸乙酯难溶于饱和碳酸钠，乙酸能和碳酸钠反应生成乙酸钠；
C.和都能与溶液反应；
D.裂化汽油能和Br2发生加成反应。
10．【答案】A,C
【知识点】制备实验方案的设计；二氧化硫的漂白作用；化学方程式的有关计算；物质的量的相关计算
【解析】【解答】A．由于不清楚是否为标准状况下，因此无法计算氧气的体积，故A符合题意；
B．反应炉中有部分硫化氢变为二氧化硫，因此催化转化器中发生的反应为，故B不符合题意；
C．为提高转化为S的比例，根据和分析，则理论上在反应炉中应控制有三分之一的变为二氧化硫，即转化率约为33.3%，故C符合题意；
D．可用品红溶液检验排放的气体中是否含有二氧化硫，若褪色，说明含有二氧化硫，故D不符合题意。
故答案为：AC。
【分析】A.未指明气体处于标况下；
B.催化转化器中二氧化硫和硫化氢反应生成单质硫和水；
C.，根据和可知，理论上在反应炉中应控制有三分之一的变为二氧化硫；
D.二氧化硫可使品红褪色。
11．【答案】A,C
【知识点】氯气的实验室制法；探究碳酸钠与碳酸氢钠的性质；性质实验方案的设计；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．实验室可利用高锰酸钾和浓盐酸在常温下制氯气，装置能达到实验目的，A符合题意；
B．NaHCO3和Na2CO3热稳定性的验证，NaHCO3应放里面试管，Na2CO3应放外面试管，B不符合题意；
C．无水CaCl2不与氯气反应，可吸水，所以可用无水CaCl2干燥Cl2，C符合题意；
D．天平称量物品时应该是左物右码，且NaOH固体易潮解、有腐蚀性，称量时应放在烧杯中，D不符合题意；
故答案为：AC。
【分析】A.常温下，高锰酸钾可氧化浓盐酸生成氯气；
B.碳酸氢钠受热分解生成碳酸钠；
C.氯化钙可吸收水，且与氯气不反应；
D.NaOH应放在烧杯中称量，托盘天平使用时遵循“左物右码”原则。
12．【答案】C,D
【知识点】同分异构现象和同分异构体；酯的性质；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．a→b的反应过程为 +CH2BrCH2CH2Cl +HBr+HCl，属于取代反应，A不符合题意；
B．根据b分子结构的对称性可知，其的一氯代物有4种，如图所示： ，B不符合题意；
C.1－氯－3－溴丙烷的结构简式为CH2BrCH2CH2Cl，在氢氧化钠水溶液中可发生水解反应，而在氢氧化钠醇溶液中发生消去反应，若要利用1－氯－3－溴丙烷合成a（ ），正确的合成路线应为：CH2BrCH2CH2Cl HOCH2CH2CH2OH HOOCCH2COOH ，C符合题意；
D．c的四元环上有4种不同环境的氢原子，如图 ，则将c中四元环的一个氢原子用苯基（ ）取代的产物有3种，分别为： 、 （手性碳原子“*”表示）、 ，则具有手性碳原子的有机物只有1种，D符合题意；
故答案为：CD。
【分析】A.根据a到b的反应物和生成物即可判断反应类型
B.找出b分子中含有氢原子的种类即可
C.先加入氢氧化钠的水溶液进行水解在进行氧化将羟基氧化为羧基，再和乙醇进行酯化反应
D.写出c中被取代后的结构简式即可判断
13．【答案】B,C
【知识点】化学反应速率的影响因素；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A. 据分析，和煤粉高温下反应所得CO和Na2S的物质的量之比为4：1，故A不符合题意；
B. Na2S溶于热乙醇，“溶解”时需适当加热，故B符合题意；
C. 据分析，“操作I”是趁热过滤，故C符合题意；
D. 回收含少量Na2S的乙醇应使用蒸馏装置，故D不符合题意；
故答案为：BC。
【分析】芒硝和煤粉在高温下生成硫化钠和CO，硫化钠用热乙醇溶解，过滤除去不溶的重金属硫化物和煤粉，滤液经过冷却、结晶，然后过滤，得到含有少量硫化钠的乙醇和硫化钠固体。
14．【答案】（1）aefbcgh；将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔
（2）使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率（或其他合理答案）
（3）NH3 H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓
（4）0.84；蒸发浓缩；冷却结晶
（5）A
【知识点】纯碱工业（侯氏制碱法）；常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；物质的量的相关计算
【解析】【解答】(1)要制备 NaHCO3 ，向饱和氨盐水中通入二氧化碳气体，但二氧化碳中混有氯化氢气体，需要用饱和碳酸氢钠溶液除去因此按气流方向正确的连接顺序应为：aefbcgh；A中处于密封体系，内外大气压不等，为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，需要保证内外大气压相等，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔，故答案为：aefbcgh；将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔；
(2)雾化装置主要是将液体变为气体，增大接触面积，B中使用雾化装置使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率；
(3)根据上述分析可知，生成 的总反应的化学方程式为NH3 H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓；
(4)①对固体 充分加热，产生二氧化碳和水蒸气，反应的化学方程式为： 将气体先通过足量浓硫酸，吸收水蒸气，再通过足量 ， 与二氧化碳反应生成碳酸钠和氧气，化学方程式为： ，根据差量法数据进行计算设碳酸氢钠的物质的量为x，故列出比例式
2 56
x 0.14g
x=0.005mol,根据关系式 可知，消耗碳酸钠的物质的量为2 0.005mol=0.01mol，固体 的质量为0.01mol 84g/mol=0.84g；
②根据溶解度虽温度的变化曲线可以看出，氯化铵和氯化钠随着温度的升高，氯化铵受温度的影响较大，因此可采取降温结晶的方法进行写出氯化铵，需采用蒸发浓缩、冷却结晶、洗涤、干燥的方法，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶；
(5)称量前，若无水 保存不当，吸收了一定量水分，称量时导致碳酸氢钠的质量减小，配制溶液时标准液被稀释，浓度减小，所以用其标定盐酸浓度时，消耗的碳酸氢钠的体积 会增大，根据c(测)= 可知，最终会使c(测)偏高，A项正确，故答案为：A。
【分析】（1）先将二氧化碳的氯化氢除去，再将二氧化碳通入含有氨的饱和氯化钠溶液，最终进行除杂即可，分液漏斗液体顺利滴下应该保证内外大气压相等
（2）接触面积更大，提高反应速率
（3）氨水和氯化钠溶液产生碳酸氢钠和氯化铵固体
（4）①碳酸氢钠分解出水和二氧化碳，均与过氧化钠反应利用差量法计算质量即可②根据溶解度的变化趋势即可判断得到氯化铵利用降温结晶的方式进行析出固体
（5）有水稀释了碳酸氢钠时，称取相等的质量，导致碳酸氢钠减少，因此导致测定盐酸的浓度偏大
15．【答案】（1）增大反应物的接触面积
（2）B；C
（3）a；e；d；c
（4）AC；再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁
（5）H2SO4；抑制Cr2O 转化为CrO ，且与Cr2O 不反应
【知识点】氧化还原反应；常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)步骤I中铬铁矿与足量熔融Na2CO3发生高温氧化反应生成Na2CrO4、NaFeO2和CO2，将铬铁矿粉碎，可增大反应物的接触面积，加快高温氧化的速率；故答案为：增大反应物的接触面积。
(2)A．根据Na2CrO4的溶解度随着温度的升高而增大，步骤II中应用高温提高浸取率，A不正确；
B．步骤II中用水浸取时NaFeO2发生强烈水解：NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3↓，经过滤可除去Fe(OH)3，B正确；
C．步骤III酸化时，平衡2H++2 +H2O正向移动，主要目的使Na2CrO4转化为Na2Cr2O7，C正确；
D．根据分析，步骤IV中过滤所得滤渣主要成分为Na2SO4，D不正确；
故答案为：BC。
(3)为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，步骤V重结晶前的操作顺序为：溶解KCl→50℃蒸发溶剂→蒸发至溶液出现晶膜，停止加热→冷却至室温→抽滤→重结晶；故答案为：aedc。
(4)①A．量筒属于粗量器，不能用量筒量取25.00mL溶液，由于K2Cr2O7具有强氧化性，量取25.00mL待测液应用酸式滴定管，A不正确；
B．滴定时要适当控制滴定的速率，确保反应物之间充分反应，同时防止滴加过快使得滴加试剂过量，B正确；
C．滴定时应一直观察锥形瓶中溶液颜色的变化，以便准确判断滴定的终点，C不正确；
D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直，平视读取读数，D正确；
E．为了确保每次滴定时滴定管中的溶液充足，平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，并记录初始读数，E正确；
故答案为：AC。
②故答案为：再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁。
(5)根据题意，K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例，在K2Cr2O7溶液中存在平衡 +H2O 2H++2 ，即有部分 会转化为 ，从而使测得的质量分数明显偏低，为抑制 转化为 ，可加入与 不反应的酸，如硫酸；故答案为：H2SO4；抑制 转化为 ，且与 不反应。
【分析】根据题给已知，铬铁矿与足量熔融Na2CO3发生高温氧化反应生成Na2CrO4、NaFeO2和CO2，所得固体冷却后用水浸取，其中NaFeO2发生强烈水解：NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3↓，过滤得到含Na2CrO4、NaOH、Na2CO3的滤液，加入适量硫酸酸化，NaOH、Na2CO3与硫酸反应生成Na2SO4，Na2CrO4转化为Na2Cr2O7（发生的反应为2Na2CrO4+H2SO4 Na2Cr2O7+Na2SO4+H2O），经蒸发结晶、过滤、洗涤得到的滤液中主要含Na2Cr2O7，加入KCl后经多步操作得到K2Cr2O7，据此分析作答。
（1）粉碎增大了接触面积，有利于提高速率
（2）步骤Ⅱ中水解是吸热，因此升温时促进浸出率，步骤Ⅱ中过滤主要是除去难溶性固体，步骤Ⅲ加入硫酸后主要促进铬酸根向重铬酸根的转化步骤Ⅳ中主要时含有硫酸钠，因为在之前加入了硫酸不存在碳酸钠
（3）Na2Cr2O7中加入KCl发生反应Na2Cr2O7+2KCl=K2Cr2O7+2NaCl，根据各物质的溶解度随温度的变化曲线可知，K2Cr2O7的溶解度随温度升高明显增大，NaCl溶解度随温度升高变化不明显，50℃时两者溶解度相等
（4）①A.量筒的精确度时0.1mL B. 滴定时速率要适中，以免造成实验误差 C.滴定是应该是观察锥形瓶中颜色的变化 D.读数时应该保持垂直以免有误差 E.滴定管的零刻度在上②在接近终点时，使用“半滴操作”的方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁，继续摇动锥形瓶，观察颜色变化
（5） K2Cr2O7 含量偏低可能是转化为KCrO4，配置时应该加入酸抑制水解
16．【答案】（1）防止倒吸； 过高， 、 反应不充分； 过低，导致 转化为S和
（2）BC
（3）F；B；E；C；G；防止碘挥发损失； 、失去部分结晶水的
【知识点】难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)SO2会与装置C中混合溶液发生反应，且导管进入液面以下，需要防倒吸的装置，单向阀可以防止发生倒吸；Na2CO3、Na2S水解都会使溶液显碱性，所以pH过高，说明Na2CO3、Na2S反应不充分；而pH过低，又会导致Na2S2O3发生歧化反应转化为S和SO2，所以pH过高或过低都会导致产率降低；(2)A．蒸发结晶时，快速蒸发溶液中的水分，可以得到较小的晶体颗粒，故A不正确；
B．为防止固体飞溅，蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热，故B正确；
C．Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，所以冷却结晶后的固液混合物中可以加入适量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶体，提高产率，故C正确；
D．用碳酸钠溶液洗涤会使晶体表面附着碳酸钠杂质，Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，可以用乙醇作洗涤剂，故D不正确；
综上所述选BC；(3)①滴定前应检查滴定管是否漏液，之后用蒸馏水洗涤滴定管，为防止稀释滴定液使测定结果不准确，需用滴定液润洗2至3次，之后装入滴定液至零刻度以上，排除装置中的气泡，然后调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下，并记录起始读数，开始滴定，所以正确的操作和顺序为：捡漏→蒸馏水洗涤→F→B→E→C→G→开始滴定；②碘容易挥发，所以装标准碘溶液的碘量瓶在滴定前应盖上瓶塞，防止碘挥发损失；③测定的产品中Na2S2O3·5H2O含量大于100%，说明产品中混有失去部分结晶水的Na2S2O3·5H2O。
【分析】本实验的目的是制备Na2S2O3·5H2O，首先装置A中利用浓硫酸和亚硫酸钠固体反应生成二氧化硫，将SO2通入装置C中的混合溶液，加热搅拌，发生题目所给合成反应，使用单向阀可以防止倒吸；为了使Na2CO3、Na2S充分反应，同时又不因酸性过强使Na2S2O3发生歧化反应，至溶液pH约为7时，停止通入SO2气体，得到产品的混合溶液；之后经蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品，已知Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，冷却结晶后可以加入适量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶体。
17．【答案】（1）平衡气压，使浓盐酸顺利滴下；NaOH溶液；
（2）在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶
（3）酸式；C
（4）；BD
【知识点】氧化还原反应；实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)装置A为恒压分液漏斗，它的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下，C的作用是吸收反应不完的Cl2，可用NaOH溶液吸收，Ca(ClO)2和浓盐酸在A中发生归中反应产生Cl2，反应的化学方程式为Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O，故答案为：平衡气压，使浓盐酸顺利滴下；NaOH溶液；Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O；(2)锰酸钾在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生3MnO42-+2H2O=2MnO4-+MnO2↓+4OH-，一部分MnO42-转化为了MnO2，导致最终KMnO4的产率低，而浓盐酸易挥发，直接导致B中NaOH溶液的浓度减小，故改进措施是在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶吸收挥发出来的HCl，故答案为：在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶；(3)高锰酸钾有强氧化性，强氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的“0”刻度在上，规格为50.00mL的滴定管中实际的体积大于(50.00-15.00)mL，即大于35.00mL，故答案为：酸式；C；(4)设FeC2O4·2H2O的物质的量为xmol，Fe2(C2O4)3的物质的量为ymol，H2C2O4·2H2O的物质的量为zmol，步骤I中草酸根和Fe2+均被氧化，结合得失电子守恒有：2KMnO4~5H2C2O4(C2O42-)，KMnO4~5Fe2+，所以 ，步骤II中Fe2+被氧化，由KMnO4~5Fe2+可知， ，联立二个方程解得：z=2.5(cV1-3V2)×10-3，所以H2C2O4·2H2O的质量分数= = 。关于样品组成分析如下：
A． 时，H2C2O4·2H2O的质量分数= =0，样品中不含H2C2O4·2H2O，由 和 可知，y≠0，样品中含Fe2(C2O4)3杂质，A不正确；
B． 越大，由H2C2O4·2H2O的质量分数表达式可知，其含量一定越大，B正确；
C．Fe元素的物质的量= ，若步骤I中KMnO4溶液不足，则步骤I中有一部分Fe2+没有被氧化，不影响V2的大小，则 不变，则对于测得Fe元素的含量无影响，C不正确；
D．结合C可知：若KMnO4溶液浓度偏低，则消耗KMnO4溶液的体积V1、V2均偏大，Fe元素的物质的量偏大，则测得样品中Fe元素含量偏高，D正确；
故答案为： ；BD。
【分析】漂白粉的有效成分Ca(ClO)2具有强氧化性，和浓盐酸在A中发生归中反应产生Cl2，Cl2和K2MnO4在B中反应产生KMnO4，反应不完的Cl2用C吸收，据此解答。
18．【答案】（1）增大接触面积，充分反应，提高反应速率；
（2）过量的MnO2消耗了产生的Ba(OH)2
（3）蒸发
（4）H2O2；4.9
（5）
【知识点】难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)软锰矿预先粉碎可以增大反应物的接触面积，使反应更充分，提高反应速率；MnO2与BaS反应转化为MnO，Mn元素的化合价由+4价降低为+2价，根据元素价态规律可知-2价的S元素应被氧化得到S单质，则MnO2与BaS的系数比应为1:1，根据后续流程可知产物还有Ba(OH)2，结合元素守恒可得化学方程式为：MnO2+BaS+H2O=Ba(OH)2+MnO+S；(2)根据题目信息可知MnO2为两性氧化物，所以当MnO2过量时，会消耗反应产生的Ba(OH)2，从而使Ba(OH)2的量达到最大值或会减小；(3)滤液I为结晶后剩余的Ba(OH)2饱和溶液，所以可以导入到蒸发操作中循环使用；(4)净化时更好的除去Fe元素需要将Fe2+氧化为Fe3+，为了不引入新的杂质，且不将Mn元素氧化，加入的试剂X可以是H2O2；根据表格数据可知，Fe(OH)3和Al(OH)3为同种沉淀，而Al(OH)3的Ksp稍大，所以当Al3+完全沉淀时，Fe3+也一定完全沉淀，当c(Al3+)=1.0×10-5mol/L时，c(OHˉ)= =10-9.1mol/L，所以c(H+)=10-4.9mol/L，pH=4.9，即pH的理论最小值为4.9；(5)碳化过程Mn2+和碳酸氢根电离出的碳酸根结合生成碳酸锰沉淀，促进碳酸氢根的电离，产生的氢离子和一水合氨反应生成铵根和水，所以离子方程式为Mn2++HCO +NH3·H2O=MnCO3↓+NH +H2O。
【分析】软锰矿粉(主要成分为MnO2，含少量Fe3O4、Al2O3)加入硫化钡溶液进行反应，主要发生MnO2+BaS+H2O=Ba(OH)2+MnO+S，过滤得到Ba(OH)2溶液，经蒸发结晶、过滤、干燥得到氢氧化钡；滤渣用硫酸溶解，得到的滤液中主要金属阳离子有Mn2+、Fe2+、Fe3+、Al3+，得到的滤渣为不溶于稀硫酸的硫磺；之后向滤液中加入合适的氧化剂将Fe2+转化为Fe3+，然后加入氨水调节pH，使Fe3+、Al3+转化为沉淀除去，压滤得到的废渣为Fe(OH)3和Al(OH)3，此时滤液中的金属阳离子只有Mn2+，向滤液中加入碳酸氢铵、氨水，Mn2+和碳酸氢根电离出的碳酸根结合生成碳酸锰沉淀，过滤、洗涤、干燥得到高纯碳酸锰。
19．【答案】（1）(回流)冷凝管；防止升温太快、控制反应体系pH
（2）防止暴沸
（3）减小；趁热过滤
（4）提高羟基乙酸钠的析出量(产率)
【知识点】实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)根据图中仪器得出仪器A的名称为冷凝管，根据题中信息可知制备羟基乙酸钠的反应为放热反应，逐步加入NaOH溶液的目的是防止升温太快，同时控制反应体系的pH；故答案为：(回流)冷凝管；防止升温太快，控制反应体系的pH。(2步骤2中烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是防止暴沸；故答案为：防止暴沸。(3)粗产品溶于过量水，导致在水中溶解过多，得到的产物减少，因此导致产率减小；由于产品易溶于热水，微溶于冷水，因此去除活性炭的操作名称是趁热过滤；故答案为：减少；趁热过滤。(4)根据信息，产品不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂中，因此步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是降低产品的溶解度，提高羟基乙酸钠的析出量(产量)；故答案为：提高羟基乙酸钠的析出量(产量)。
【分析】制备少量羟基乙酸钠的反应为 ，根据羟基乙酸钠易溶于热水，粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭，趁热过滤，根据羟基乙酸钠不溶于醇，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。
20．【答案】（1）A；B
（2）H2；取少量清液，向其中滴加几滴KSCN溶液，观察溶液颜色是否呈血红色
（3）pH偏低形成HF，导致溶液中F-浓度减小，CaF2沉淀不完全
（4） 或 ；在搅拌下向FeSO4溶液中缓慢加入氨水-NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；静置后过滤，所得沉淀用蒸馏水洗涤2~3次；取最后一次洗涤后的滤液，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，不出现白色沉淀
【知识点】难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；二价铁离子和三价铁离子的检验；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)A．适当升高酸浸温度，加快酸浸速率，能提高铁元素的浸出率，A选；
B．适当加快搅拌速率，增大铁泥与硫酸溶液的接触，加快酸浸速率，能提高铁元素的浸出率，B选；
C．适当缩短酸浸时间，铁元素的浸出率会降低，C不选；
故答案为：AB。(2)为了提高铁元素的浸出率，“酸浸”过程中硫酸溶液要适当过量，故向“酸浸”后的滤液中加入过量的铁粉发生的反应有：Fe+2Fe3+=3Fe2+、Fe+2H+=Fe2++H2↑，“还原”过程中除生成Fe2+外，还有H2生成；通常用KSCN溶液检验Fe3+，故检验Fe3+是否还原完全的实验操作是：取少量清液，向其中滴加几滴KSCN溶液，观察溶液颜色是否呈血红色，若不呈血红色，则Fe3+还原完全，若溶液呈血红色，则Fe3+没有还原完全，故答案为：H2，取少量清液，向其中滴加几滴KSCN溶液，观察溶液颜色是否呈血红色。(3)向“还原”后的滤液中加入NH4F溶液，使Ca2+转化为CaF2沉淀，Ksp(CaF2)=c(Ca2+)·c2(F-)，当Ca2+完全沉淀（某离子浓度小于1×10-5mol/L表明该离子沉淀完全）时，溶液中c(F-)至少为 mol/L= ×10-2mol/L；若溶液的pH偏低，即溶液中H+浓度较大，H+与F-形成弱酸HF，导致溶液中c(F-)减小，CaF2沉淀不完全，故答案为：pH偏低形成HF，导致溶液中F-浓度减小，CaF2沉淀不完全。(4)①将提纯后的FeSO4溶液与氨水—NH4HCO3混合溶液反应生成FeCO3沉淀，生成FeCO3的化学方程式为FeSO4+NH3·H2O+NH4HCO3=FeCO3↓+(NH4)2SO4+H2O[或FeSO4+NH3+NH4HCO3=FeCO3↓+(NH4)2SO4]，离子方程式为Fe2++ +NH3·H2O=FeCO3↓+ +H2O（或Fe2++ +NH3=FeCO3↓+ ），答案为：Fe2++ +NH3·H2O=FeCO3↓+ +H2O（或Fe2++ +NH3=FeCO3↓+ ）。②根据题意Fe(OH)2开始沉淀的pH=6.5，为防止产生Fe(OH)2沉淀，所以将FeSO4溶液与氨水—NH4HCO3混合溶液反应制备FeCO3沉淀的过程中要控制溶液的pH不大于6.5；FeCO3沉淀需“洗涤完全”，所以设计的实验方案中要用盐酸酸化的BaCl2溶液检验最后的洗涤液中不含 ；则设计的实验方案为：在搅拌下向FeSO4溶液中缓慢加入氨水—NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；静置后过滤，所得沉淀用蒸馏水洗涤2~3次；取最后一次洗涤后的滤液，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，不出现白色沉淀，故答案为：在搅拌下向FeSO4溶液中缓慢加入氨水—NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；静置后过滤，所得沉淀用蒸馏水洗涤2~3次；取最后一次洗涤后的滤液，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，不出现白色沉淀。
【分析】铁泥的主要成分为铁的氧化物，铁泥用H2SO4溶液“酸浸”得到相应硫酸盐溶液，向“酸浸”后的滤液中加入过量铁粉将Fe3+还原为Fe2+；向“还原”后的滤液中加入NH4F使Ca2+转化为CaF2沉淀而除去；然后进行“沉铁”生成FeCO3，将FeCO3沉淀经过系列操作制得α—Fe2O3；据此分析作答。
21．【答案】（1）除去油脂、溶解铝及其氧化物； +H++H2O=Al(OH)3↓或 +H+=Al(OH)3↓+H2O
（2）Ni2+、Fe2+、Fe3+
（3）O2或空气；Fe3+
（4）；3.2~6.2
（5）2Ni2++ClOˉ+4OHˉ=2NiOOH↓+Clˉ+H2O
（6）提高镍回收率
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)根据分析可知，向废镍催化剂中加入NaOH溶液进行碱浸，可除去油脂，并将Al及其氧化物溶解，滤液①中含有NaAlO2(或Na[Al(OH)4])，加入稀硫酸可发生反应 +H++H2O=Al(OH)3↓或 +H+=Al(OH)3↓+H2O，故答案为：除去油脂、溶解铝及其氧化物； +H++H2O=Al(OH)3↓或 +H+=Al(OH)3↓+H2O；(2)加入稀硫酸酸浸，Ni、Fe及其氧化物溶解，所以“滤液②”中含有的金属离子是Ni2+、Fe2+、Fe3+，故答案为：Ni2+、Fe2+、Fe3+；(3)“转化”在H2O2的作用是将Fe2+氧化为Fe3+，可用O2或空气替代；若将工艺流程改为先“调pH”后“转化”，会使调pH过滤后的溶液中含有Fe2+，则滤液③中可能含有转化生成的Fe3+，故答案为：O2或空气；Fe3+；(4)由上述表格可知，Ni2+完全沉淀时的pH=8.7，此时c(Ni2+)=1.0×10-5mol·L-1，c(H+)=1.0×10-8.7mol·L-1，则c(OH-)= ，则Ni(OH)2的 ；或者当Ni2+开始沉淀时pH=7.2，此时c(Ni2+)=0.01mol·L-1，c(H+)=1.0×10-7.2mol·L-1，则c(OH-)= ，则Ni(OH)2的 ；如果“转化”后的溶液中Ni2+浓度为1.0mol·L-1，为避免镍离子沉淀，此时 ，则 ，即pH=6.2；Fe3+完全沉淀的pH为3.2，因此“调节pH”应控制的pH范围是3.2~6.2，故答案为： ；3.2~6.2；(5)由题干信息，硫酸镍在强碱中被NaClO氧化得到NiOOH沉淀，即反应中Ni2+被氧化为NiOOH沉淀，ClOˉ被还原为Clˉ，则根据氧化还原得失电子守恒可得离子方程式为2Ni2++ClOˉ+4OHˉ=2NiOOH↓+Clˉ+H2O，故答案为：2Ni2++ClOˉ+4OHˉ=2NiOOH↓+Clˉ+H2O；(6)分离出硫酸镍晶体后的母液中还含有Ni2+，可将其收集、循环使用，从而提高镍的回收率，故答案为：提高镍的回收率。
【分析】由工艺流程分析可得，向废镍催化剂中加入NaOH溶液进行碱浸，可除去油脂，并发生反应2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑、2Al2O3+4NaOH=4NaAlO2+2H2O将Al及其氧化物溶解，得到的滤液①含有NaAlO2，滤饼①为Ni、Fe及其氧化物和少量其他不溶性杂质，加稀H2SO4酸浸后得到含有Ni2+、Fe2+、Fe3+的滤液②，Fe2+经H2O2氧化为Fe3+后，加入NaOH调节pH使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀除去，再控制pH浓缩结晶得到硫酸镍的晶体，据此分析解答问题。
22．【答案】（1）加快酸浸和氧化反应速率（促进氧化完全）
（2）Fe2+；VO++MnO2+2H+= +Mn2++H2O
（3）Mn2+；Fe3+、Al3+
（4）Fe(OH)3
（5）NaAlO2+HCl+H2O=NaCl+Al(OH)3↓或Na[Al(OH)4]+HCl= NaCl+Al(OH)3↓+H2O
（6）利用同离子效应，促进NH4VO3尽可能析出完全
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)“酸浸氧化”需要加热，其原因是：升高温度，加快酸浸和氧化反应速率（促进氧化完全），故答案为：加快酸浸和氧化反应速率（促进氧化完全）；(2)“酸浸氧化”中，钒矿粉中的Fe3O4与硫酸反应生成FeSO4、Fe2(SO4)3和水，MnO2具有氧化性，Fe2+具有还原性，则VO+和VO2+被氧化成 的同时还有Fe2+被氧化，反应的离子方程式为MnO2+2Fe2++4H+=Mn2++2Fe3++2H2O；VO+转化为 时，钒元素的化合价由+3价升至+5价，1molVO+失去2mol电子，MnO2被还原为Mn2+，Mn元素的化合价由+4价降至+2价，1molMnO2得到2mol电子，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，VO+转化为 反应的离子方程式为VO++MnO2+2H+= +Mn2++H2O，故答案为：Fe2+，VO++MnO2+2H+= +Mn2++H2O；(3)根据分析，“中和沉淀”中，钒水解并沉淀为V2O5·xH2O，随滤液②可除去金属离子K+、Mg2+、Na+、Mn2+，以及部分的Fe3+、Al3+，故答案为：Mn2+，Fe3+、Al3+；(4)根据分析，滤渣③的主要成分是Fe(OH)3，故答案为：Fe(OH)3；(5)“调pH”中有沉淀生成，是NaAlO2与HCl反应生成Al(OH)3沉淀，生成沉淀反应的化学方程式是NaAlO2+HCl+H2O=NaCl+Al(OH)3↓或Na[Al(OH)4]+HCl= NaCl+Al(OH)3↓+H2O，故答案为：NaAlO2+HCl+H2O=NaCl+Al(OH)3↓或Na[Al(OH)4]+HCl= NaCl+Al(OH)3↓+H2O。(6)“沉钒”中析出NH4VO3晶体时，需要加入过量NH4Cl，其原因是：增大NH4+离子浓度，利用同离子效应，促进NH4VO3尽可能析出完全，故答案为：利用同离子效应，促进NH4VO3尽可能析出完全。
【分析】黏土钒矿中，钒以+3、+4、+5价的化合物存在，还包括钾、镁的铝硅酸盐，以及SiO2、Fe3O4，用30%H2SO4和MnO2“酸浸氧化”时VO+和VO2+被氧化成 ，Fe3O4与硫酸反应生成的Fe2+被氧化成Fe3+，SiO2此过程中不反应，滤液①中含有 、K+、Mg2+、Al3+、Fe3+、Mn2+、 ；滤液①中加入NaOH调节pH=3.0~3.1，钒水解并沉淀为V2O5·xH2O，根据表中提供的溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH，此过程中Fe3+部分转化为Fe(OH)3沉淀，部分Al3+转化为Al(OH)3沉淀，滤液②中含有K+、Na+、Mg2+、Al3+、Fe3+、Mn2+、 ，滤饼②中含V2O5·xH2O、Fe(OH)3、Al(OH)3，滤饼②中加入NaOH使pH>13，V2O5·xH2O转化为钒酸盐溶解，Al(OH)3转化为NaAlO2，则滤渣③的主要成分为Fe(OH)3；滤液③中含钒酸盐、偏铝酸钠，加入HCl调pH=8.5，NaAlO2转化为Al(OH)3沉淀而除去；最后向滤液④中加入NH4Cl“沉钒”得到NH4VO3。
23．【答案】（1）蒸馏烧瓶；生成FeSO4溶液，且用产生的H2排尽装置内的空气
（2）关闭k2；Fe2＋+2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O
（3）取最后一次洗涤液，加入稀盐酸酸化，再滴入BaCl2溶液，若无白色沉淀，则洗涤干净
（4）隔绝空气
（5）乳酸根离子中的羟基也能被高锰酸钾氧化，导致消耗高锰酸钾溶液用量偏多；蓝色褪去且半分钟不恢复；95.2%
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】I．亚铁离子容易被氧气氧化，制备过程中应在无氧环境中进行，Fe与稀硫酸反应制备硫酸亚铁，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，装置B制备硫酸亚铁，C装置中硫酸亚铁和NH4HCO3发生反应：Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O，利用生成氢气，使B装置中气压增大，将B装置中的氯化亚铁溶液压入C中。
(1)由仪器图形可知B为蒸馏烧瓶；打开kl、k2，加入适量稀硫酸，可使生成的氢气排出装置C内的空气，防止二价铁被氧化；
(2)待装置内空气排出后，再关闭k2，反应产生的氢气使装置内的气体压强增大，可将B中生成的硫酸亚铁溶液排到装置C中，发生反应生成碳酸亚铁，同时生成二氧化碳，反应的离子方程式为Fe2＋+2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O；
(3)FeCO3是从含有SO42-的溶液中过滤出来的，检验沉淀是否洗涤干净，可通过检验是否含有SO42-判断。方法是：取最后一次水洗液于试管中，加入过量稀盐酸酸化，滴加一定量的BaCl2溶液，若无白色浑浊出现，则表明洗涤液中不存在SO42-，即可判断FeCO3沉淀洗涤干净；
Ⅱ．(4)Fe2+有较强还原性，易被空气中氧气氧化，则乳酸亚铁应隔绝空气，防止被氧化；
(5)①乳酸根中含有羟基，可以被酸性高锰酸钾溶液氧化，Fe2+也可以被氧化，因此二者反应都消耗KMnO4溶液，导致消耗高锰酸钾的增大，使计算所得乳酸亚铁的质量偏大，产品中乳酸亚铁的质量分数会大于100%；
②I2遇淀粉溶液显蓝色，滴加硫代硫酸钠溶液后蓝色会变浅，说明I2与Na2S2O3发生了氧化还原反应，当蓝色刚好褪去且半分钟不恢复，即可判断为滴定终点；24.80 mL0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液中硫代硫酸钠的物质的量为n(Na2S2O3)=0.02480L×0.100mol/L=2.48×10-3mol，根据关系式2Fe2+～2Fe3+～I2～2S2O32-，可知样品中CH3CH(OH)COO]2Fe 3H2O的物质的量为n(Fe2+)=n(S2O32-)=2.48×10-3mol×=9.92×10-3mol，则样品的纯度为×100%=95.2%。
【分析】(1)依据装置构造确定仪器名称；依据物质的性质先排出空气；
(2)硫酸亚铁溶液与碳酸氢钠溶液反应生成碳酸亚铁、二氧化碳和水；
(3)检验SO42-判断；
Ⅱ．(4)Fe2+有较强还原性；
(5)①羟基、Fe2+可以被酸性高锰酸钾溶液氧化；
②I2遇淀粉溶液显蓝色；根据关系式计算。
24．【答案】（1）恒压漏斗(或恒压滴液漏斗)；吸收挥发出来的HCl，防止污染空气
（2）Cu+H2O2+2H+Cu2++2H2O
（3）2Cu2+++2Cl-+H2O=2CuCl↓++2H+
（4）CuCl被空气氧化；取最后一次洗涤液于试管中，向其中加入过量盐酸，再滴加氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，则洗涤干净
（5）随着pH增大，Cu2+水解程度增大；3.2(3-4之间的合理答案均可)
【知识点】制备实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】本题为实验室制备CuCl的探究，实验I为制备CuCl2，原理为Cu+H2O2+2HCl=CuCl2+2H2O，然后用NaOH吸收挥发出来的HCl，实验II为用用(NH4)2SO3还原CuCl2溶液来制备CuCl，反应原理为：(NH4)2SO3+2CuCl2+H2O=2CuCl↓+(NH4)2SO4+2HCl，将混合物过滤、洗涤、干燥可得CuCl产品，据此分析解题。
(1)由题干实验装置图可知，仪器a的名称为恒压滴液漏斗，由分析可知，NaOH溶液的作用是吸收挥发出来的HCl，防止污染空气，故答案为：恒压滴液漏斗；吸收挥发出来的HCl，防止污染空气；
(2)由分析可知，三颈烧瓶中发生反应的反应方程式为：Cu+H2O2+2HClCuCl2+2H2O，故该反应的离子方程式为：Cu+H2O2+2H+Cu2++2H2O，故答案为：Cu+H2O2+2H+Cu2++2H2O；
(3)由分析可知，制备反应的方程式为：(NH4)2SO3+2CuCl2+H2O=2CuCl↓+(NH4)2SO4+2HCl，故该反应的离子方程式为：2Cu2+++2Cl-+H2O=2CuCl↓++2H+，故答案为：2Cu2+++2Cl-+H2O=2CuCl↓++2H+；
(4)①由题干信息可知，CuCl为白色固体，微溶于水，不溶于酒精，在空气中能被迅速氧化，则过滤操作最好采用抽滤法快速过滤，这样可避免因过滤速度慢，CuCl长期暴露在空气中而被氧化，故答案为：CuCl被空气氧化；
②由分析可知，根据反应原理可知，CuCl沉淀表面还有(NH4)2SO4等可溶性杂质，只要检测不到洗涤液中还有即说明洗涤干净，故判断CuCl沉淀洗涤干净的实验方案是取最后一次洗涤液于试管中，向其中加入过量盐酸，再滴加氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，则洗涤干净，故答案为：取最后一次洗涤液于试管中，向其中加入过量盐酸，再滴加氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，则洗涤干净；
(5)①由于Cu2++2H2OCu(OH)2+2H+，随着pH增大，H+浓度减小，上述水解平衡正向移动，导致CuCl2浓度逐渐降低，故答案为：随着pH增大，Cu2+水解程度增大；
②由题干图示信息可知，控制溶液的pH在3.2左右时，CuCl产率最高，故答案为：3.2(3-4之间的合理答案均可)。
【分析】（1）仪器a为恒压漏斗；NaOH可吸收HCl；
（2）三颈烧瓶中Cu、过氧化氢、浓盐酸反应生成氯化铜和水；
（3） 用(NH4)2SO3还原CuCl2溶液来制备CuCl，亚硫酸根被氧化为硫酸根，根据得失电子守恒和原子守恒配平方程式；
（4）①CuCl在空气中能被迅速氧化；
②若未洗涤干净，沉淀表面附着硫酸根，检验是否存在硫酸根即可确定沉淀是否洗涤干净；
（5）①随着pH增大，Cu2++2H2OCu(OH)2+2H+平衡正向移动；
②结合图像分析。
25．【答案】（1）+CH3CH2OH+H2O
（2）水；将水从反应体系中分离出来，促进平衡向生成苯甲酸乙酯的方向移动，提高产率；环己烷和乙醇循环利用，提高乙醇利用率
（3）水的量不再增加；溶解乙醇、中和苯甲酸、降低苯甲酸乙酯的溶解度；分液漏斗
（4）防暴沸、调节气压、搅拌
（5）64
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)该反应原理类比乙酸与乙醇的酯化反应，苯甲酸与乙醇发生酯化反应生成苯甲酸乙酯和水；
(2)仪器A叫做分水器，当环己烷、乙醇和水组成的共沸物进入分水器后即分层，密度较大的水在下层可以打开旋塞放出，密度小的环己烷、乙醇混合物反流到反应容器中，使用分水器的的目的是将水从反应体系中分离出来，促进平衡向生成苯甲酸乙酯的方向移动，提高产率，同时环己烷和乙醇循环利用，提高乙醇利用率；
(3)当分水器中水的量不再增加，说明反应进行基本完全；类比乙酸与乙醇的酯化反应，饱和碳酸钠溶液的作用是溶解乙醇、中和苯甲酸、降低苯甲酸乙酯的溶解度；最后互不相溶的液体混合物采用分液漏斗分液分离；
(4)毛细管在减压蒸馏中的作用是调节蒸馏体系的真空度，同时通入的气体在加热过程中起到搅拌作用，使得体系受热均匀防止暴沸；
(5)根据反应中苯甲酸与苯甲酸甲酯的关系式，解得苯甲酸乙酯的产率=
【分析】(1)酸与醇发生酯化反应；
(2)依据产物的密度，利用平衡移动原理分析；
(3)依据反应物和生成物的性质判断；
(4)利用安全意识分析；
(5)根据关系式法计算。
26．【答案】（1）A
（2）打开；防止后续所加洗涤剂流速过快不能充分洗涤；取最后一次洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的氯化钡，若无白色沉淀，则洗涤干净
（3）坩埚；4(FeC2O4·2H2O)+3O22Fe2O3+8CO2+8H2O
（4）还原铁粉在高温下易与产物水蒸气反应生成Fe3O4
（5）84；ad
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]酸化溶解后，用稍过量的H2C2O4反应，经抽滤、洗涤、干燥等操作得到FeC2O4·2H2O，该物质灼烧时与O2反应得到Fe2O3，Fe2O3被还原可制备高纯度还原铁粉。
(1)步骤①，Fe2+会水解，酸化能抑制其水解，故A正确；步骤②，H2C2O4是弱电解质，不能拆，正确的离子方程式为Fe2+ +H2C2O4 +2H2O= FeC2O4 ·2H2O↓+2H+ ，故B不正确；步骤③，根据已知信息，采用热水洗涤可提高草酸的溶解度，提升除杂效果，故C不正确；步骤③，直接烘干会使FeC2O4 ·2H2O脱去结晶水，故D不正确。
(2)步骤③中抽滤时要关闭活塞进行减压，洗涤时要打开活塞，防止因减压导致后续所加洗涤剂流速过快不能充分洗涤；晶体表面主要附着(NH4)2SO4可溶性杂质，可通过检验最后一次洗涤液中是否含有来判断沉淀是否洗涤干净，操作是：取最后一次洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的氯化钡，若无白色沉淀，则洗涤干净
(3)固体灼烧需要在坩埚内进行；FeC2O4 ·2H2O在空气中灼烧生成Fe2O3、CO2和H2O，反应方程式：4(FeC2O4·2H2O)+3O22Fe2O3+8CO2+8H2O。
(4)步骤⑤若用H2，则制备的还原铁粉会与产物水蒸气发生反应：3Fe+ 4H2O(g) Fe3O4 +4H2。
(5)①根据离子方程式：5Fe2+ + +8H+=5Fe3+ + Mn2+ +4H2O，可建立如下关系式：5Fe2+ ~ ，则该摩尔盐的纯度是 ×100%= 84%。
②a．滴2023年高考真题变式分类汇编：制备实验方案的设计6
一、选择题
1．（2020 新高考I）以菱镁矿(主要成分为MgCO3，含少量SiO2，Fe2O3和Al2O3)为原料制备高纯镁砂的工艺流程如下：
已知浸出时产生的废渣中有SO2，Fe(OH)3和Al(OH)3。下列说法错误的是（ ）
A．浸出镁的反应为
B．浸出和沉镁的操作均应在较高温度下进行
C．流程中可循环使用的物质有NH3、NH4Cl
D．分离Mg2+与Al3+、Fe3+是利用了它们氢氧化物Ksp的不同
【答案】B
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．高温煅烧后Mg元素主要以MgO的形式存在，MgO可以与铵根水解产生的氢离子反应，促进铵根的水解，所以得到氯化镁、氨气和水，化学方程式为MgO+2NH4Cl=MgCl2+2NH3↑+H2O，故A不符合题意；
B．一水合氨受热易分解，沉镁时在较高温度下进行会造成一水合氨大量分解，挥发出氨气，降低利用率，故B符合题意；
C．浸出过程产生的氨气可以回收制备氨水，沉镁时氯化镁与氨水反应生成的氯化铵又可以利用到浸出过程中，故C不符合题意；
D．Fe(OH)3、Al(OH)3的Ksp远小于Mg(OH)2的Ksp，所以当pH达到一定值时Fe3+、Al3+产生沉淀，而Mg2+不沉淀，从而将其分离，故D不符合题意；
故答案为B。
【分析】菱镁矿煅烧后得到轻烧粉，MgCO3转化为MgO，加入氯化铵溶液浸取，浸出的废渣有SiO2、Fe(OH)3、Al(OH)3，同时产生氨气，则此时浸出液中主要含有Mg2+，加入氨水得到Mg(OH)2沉淀，煅烧得到高纯镁砂。
2．（2022·唐山模拟）铍是航天、航空、电子和核工业等领域不可替代的材料，有“超级金属”之称。以绿柱石[]为原料制备金属铍的工艺如下：
已知：750℃烧结时，与绿柱石作用生成易溶于水的，“滤渣1”中含有铁、铝、硅的氧化物，难溶于水，可与过量结合成。下列说法正确的是（ ）
A．提高烧结后的水浸效率可以将烧结固体粉碎处理
B．对过滤1后的滤液中加入过量的NaOH溶液有利于Be元素的沉淀
C．“沉氟”反应的离子方程式为
D．工业上电解熔融混合物制备金属铍，在阳极析出金属铍
【答案】A
【知识点】制备实验方案的设计；离子方程式的书写
【解析】【解答】A．接触面积越大反应越充分、浸取效率越高，则提高烧结后的水浸效率可以将烧结固体粉碎处理，A符合题意；
B．氢氧根与Be(OH)2反应结合成，则对过滤1后的滤液中加入过量的NaOH溶液不利于Be元素的沉淀，B不符合题意；
C． “沉氟”反应为12NaF+Fe2(SO4)3=2Na3FeF6↓+3Na2SO4，则离子方程式为：3Na++6F-+Fe3+=Na3FeF6↓，C不符合题意；
D． 工业上电解熔融混合物制备金属铍，Be化合价降低发生还原反应，故在阴极析出金属铍，D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A.增大接触面积可增大反应速率；
B.过量的NaOH与Be(OH)2反应生成；
C.“沉氟”的产物为Na3FeF6；
D.电解熔融混合物制备金属铍，Be元素化合价降低，应在阴极析出。
3．（2022·日照模拟）以FeSO4为原料制备锂离子电池的电极材料磷酸亚铁锂(LiFePO4)的流程如下：
下列说法错误的是（ ）
A．“沉铁”步骤反应的离子方程式为：2Fe2++H2O2+2H3PO4=2FePO4↓+2H2O+4H+
B．“沉铁”步骤中的氧化剂H2O2可以用O3来代替
C．“煅烧”步骤中氧化剂与还原剂的物质的量之比为2：1
D．“煅烧”步骤中每消耗1mol Li2CO3时，生成3mol氧化产物
【答案】D
【知识点】氧化还原反应；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．亚铁离子有还原性，过氧化氢有氧化性，“沉铁”步骤中两者发生氧化还原反应，反应的离子方程式为：2Fe2++H2O2+2H3PO4=2FePO4↓+2H2O+4H+，A不符合题意；
B．臭氧有氧化性，“沉铁”步骤中的氧化剂H2O2可以用O3来代替，B不符合题意；
C．“煅烧”步骤中发生反应：Li2CO3+H2C2O4+2FePO42LiFePO4+3CO2↑+H2O，铁元素化合价降低，FePO4是氧化剂，碳元素化合价升高，H2C2O4是还原剂，由方程式可知，氧化剂与还原剂的物质的量之比为2：1，C不符合题意；
D．“煅烧”步骤中发生反应：Li2CO3+H2C2O4+2FePO42LiFePO4+3CO2↑+H2O，每消耗1molLi2CO3时，生成3molCO2，但只有2mol是氧化产物，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】向FeSO4溶液中加入双氧水将Fe2+氧化为Fe3+，加入磷酸发生复分解反应，反应生成FePO4沉淀和硫酸，向得到的沉淀中加入Li2CO3和草酸得到LiFePO4。
4．（2022·河北模拟）硫酸钙是一种用途非常广泛的产品，可用于生产硫酸、漂白粉等一系列物质(见下图)。下列说法正确的是（ ）
A．漂白粉的有效成分是CaCl2和Ca(ClO)2
B．可用饱和NaHCO3溶液或KMnO4溶液除去CO2中的SO2气体
C．SO2氧化为SO3是可逆反应，提高O2浓度和使用适合的催化剂均可提高SO2的转化率
D．用CO合成CH3OH进而合成HCHO的两步反应，原子利用率均为100%
【答案】B
【知识点】含硫物质的性质及综合应用；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．漂白粉的成分是CaCl2和Ca(ClO)2，有效成分是Ca(ClO)2，A不符合题意；
B．KMnO4溶液具有强氧化性，会在溶液中将SO2氧化为硫酸，硫酸能够与NaHCO3溶液反应产生CO2气体，而CO2不能溶解在饱和NaHCO3溶液中，因此可以达到除杂净化的目的，B符合题意；
C．SO2氧化为SO3是可逆反应，提高O2浓度可提高SO2的转化率；但使用适合的催化剂只能加快反应速率，缩短达到平衡所需时间，而化学平衡不移动，因此不能提高SO2的转化率，C不符合题意；
D．工业上一般采用下列两种反应合成甲醇：反应Ⅰ：CO(g)+2H2(g)CH3OH(g)；反应Ⅱ： CO2(g)+3H2(g)CH3OH(g)+H2O(g)，反应Ⅱ中不是所有原子进入期望产物，原子利用率不为100%，D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A.漂白粉的有效成分是Ca(ClO)2；
C.催化剂不影响平衡状态，不能提高平衡转化率；
D.反应Ⅱ还生成水，原子利用率不为100%。
5．（2022·肥城模拟）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置、收集方法及操作均正确的是（ ）
气体 试剂 制备装置 收集方法 操作
A O2 KMnO4 a e 若出现倒吸现象，应立即停止加热
B H2 Zn＋稀H2SO4 b e 试管中加入几粒胆矾可加快反应速率
C HCl 浓硫酸＋浓盐酸 b c 试管中为浓盐酸、分液漏斗为浓硫酸
D NH3 NH4Cl＋NaOH a d 可用湿润的蓝色石蕊试纸验满
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．加热高锰酸钾分解生成氧气，氧气不溶于水，反应结束后先撤导管，后撤酒精灯，防止倒吸，则若出现倒吸现象，应立即撤导管，选项A不符合题意；
B．Zn与稀硫酸反应生成氢气，氢气不溶于水，加入几粒胆矾，Zn置换出Cu可构成原电池，可加快反应速率，选项B符合题意；
C．浓盐酸与浓硫酸混合时，分液漏斗中加浓盐酸，操作不合理，选项C不符合题意；
D．加热时NaOH与二氧化硅反应，应选氢氧化钙，氨气可使湿润的红色石蕊试纸变蓝，不能选用湿润的蓝色石蕊试纸验满，选项D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A．要考虑压强变化造成倒吸，树立安全意识；
B．构成原电池，可加快反应速率；
C．浓硫酸浓硫酸密度大，稀释时会放出大量的热；
D．氢氧化钠加热时腐蚀试管，注意指示剂的变色。
6．（2022·盐城模拟）实验室由乙醇制取溴乙烷(沸点为)的实验如下。
步骤1：在试管1中依次加入蒸馏水、浓硫酸、的乙醇和粉末，塞上带导管的橡皮塞；
步骤2：在试管中注入蒸馏水并浸入装有自来水的烧杯中，将试管I的导管插入试管II的蒸馏水中；
步骤3：加热试管I至微沸状态数分钟后，冷却。
下列说法错误的是（ ）
A．步骤1中加入蒸馏水的目的是为了减缓反应速率
B．步骤2中装有自来水的烧杯主要起冷却作用
C．右图所示晶胞中有4个
D．可用溶液除去溴乙烷中混有的
【答案】A
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．由于浓硫酸具有强氧化性，能够将NaBr与H2SO4反应产生的HBr氧化为Br2，同时浓硫酸还能直接与乙醇反应生成乙烯，故步骤1中加入蒸馏水的目的是为了减小硫酸浓度以减少副反应的发生，A符合题意；
B．由题干可知，溴乙烷沸点较低，乙醇易挥发，个步骤2中装有自来水的烧杯主要起冷却作用以便收集溴乙烷，B不符合题意；
C．由题干晶胞示意图可知，一个晶胞中有=4个，C不符合题意；
D．已知Na2SO3+Br2+H2O=Na2SO4+2HBr，且溶液碱性较弱，故可用溶液除去溴乙烷中混有的，D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A．浓硫酸具有强氧化性，减少副反应的发生；
B．物质的沸点较低，易挥发；
C．依据均摊法计算；
D．利用氧化还原反应除杂。
7．（2022·日照模拟）实验室用环己醇与浓硫酸混合加热制备环己烯，装置如图所示(加热和夹持装置略去)。下列说法错误的是（ ）
A．添加试剂时，先加入环己醇，再加入浓硫酸
B．反应过程中，分水器有水积攒则立即打开活塞放出
C．分水器中水量不再增多时，说明反应结束，即可停止实验
D．依次用NaOH溶液、蒸馏水洗涤，分液后加入无水CaCl2固体，过滤后再进行蒸馏即可得到纯净环己烯
【答案】B
【知识点】制备实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．由于浓硫酸稀释过程中释放出大量的热，且浓硫酸的密度大于环己醇，根据浓硫酸稀释操作的注意事项可知，添加试剂时，先加入环己醇，再加入浓硫酸，A不符合题意；
B．分水器的作用是将反应生成的水能够及时分离出来，使反应正向进行，且当分水器中的水量不再增多时，说明反应结束，即可停止实验，故还有控制反应的作用，故反应过程中，当分水器中的水层增至支管口附近时，再打开活塞放出部分水，B符合题意；
C．由B项分析可知，分水器中水量不再增多时，说明反应结束，即可停止实验，C不符合题意；
D．所带反应后混合溶液依次用NaOH溶液除去作为催化剂的H2SO4、蒸馏水洗涤除去NaOH、Na2SO4、H2SO4的可溶性杂质，分液后等有机层，加入无水CaCl2固体吸水，过滤后再进行蒸馏即可得到纯净环己烯，D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A.浓硫酸稀释放热，且密度大于环己醇；
B.应当分水器中的水层增至支管口附近时，再打开活塞放出部分水；
C.分水器中水量不再增多时，反应结束；
D.先加NaOH除去浓硫酸，再用蒸馏水洗涤除去NaOH、Na2SO4、H2SO4的可溶性杂质，分液后加入无水CaCl2固体吸水，过滤后再进行蒸馏得到纯净的环己醇。
8．（2022·日照模拟）从高砷烟尘(主要成分为As2O3、As2O5和Pb5O8，As2O3、As2O5均为酸性氧化物)中回收制备砷酸钠晶体的工艺流程如下：
下列说法错误的是（ ）
A．“碱浸”时，Pb5O8发生的反应中氧化产物与还原产物的物质的量之比为1：1
B．为加快“氧化”时的反应速率，可将溶液加热至沸腾
C．浸出液“氧化”过程中，溶液的碱性逐渐减弱
D．“系列操作”包括：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等
【答案】B
【知识点】氧化还原反应；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．“碱浸”时，Pb5O8与硫化钠发生氧化还原反应生成PbS、S和氢氧化钠，反应的化学方程式为：Pb5O8+8Na2S+8H2O=5PbS+16NaOH+3S，其中PbS是还原产物，S是氧化产物，依据正负化合价代数和为0的原则，可知Pb5O8中Pb2+和Pb4+的数目之比为2：3，结合方程式可知，氧化产物与还原产物的物质的量之比为1：1，A不符合题意；
B．“氧化”时用的氧化剂为过氧化氢，过氧化氢受热分解速率加快，因此不能将溶液加热至沸腾，B符合题意；
C．浸出液“氧化”过程中，发生反应：H2O2+AsO+2OH-= AsO+2H2O，消耗了氢氧根离子，溶液的碱性逐渐减弱，C不符合题意；
D．“氧化”后得到Na3AsO4溶液，经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到砷酸钠晶体，D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】高砷烟尘 (主要成分为As2O3、As2O5和Pb5O8，As2O3、As2O5均为酸性氧化物) ，加入硫化钠和氢氧化钠碱浸，浸出后，抽滤得到沉淀PbS和S，“浸出液”呈碱性，其主要成分为Na3AsO4和NaAsO2，“氧化”过程中H2O2作氧化剂，发生H2O2+AsO+2OH-= AsO+2H2O，然后蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到砷酸钠晶体。
二、多选题
9．（2022高二下·日照期中）下列操作能达到实验目的的是（ ）
目的 操作
A 证明酸性：碳酸>苯酚 将乙酸与溶液混合产生的气体直接通入苯酚钠溶液中
B 除去乙酸乙酯中含有的乙酸杂质 加入足量饱和碳酸钠溶液洗涤，分液
C 除去乙烯中混有的和 将混合气体直接通入溶液中洗气
D 萃取溴水中的Br2 向溴水中加入裂化汽油，充分振荡、静置，分液
A．A B．B C．C D．D
【答案】B,C
【知识点】性质实验方案的设计；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．乙酸具有挥发性，乙酸与溶液混合产生的气体中含有乙酸蒸气，直接通入苯酚钠溶液中，乙酸能和苯酚钠反应生成苯酚，所以不能证明酸性碳酸>苯酚，故不选A；
B．乙酸乙酯难溶于饱和碳酸钠，乙酸能和碳酸钠反应生成乙酸钠，加入足量饱和碳酸钠溶液洗涤、分液，可除去乙酸乙酯中含有的乙酸，故选B；
C．和都是酸性气体，和都能与溶液反应，将混合气体直接通入溶液中洗气，可除去乙烯中混有的和，故选C；
D．裂化汽油含有不饱和碳碳键，裂化汽油能和溴水发生加成反应，不能用裂化汽油萃取溴水中的溴，故不选D；
故答案为：BC。
【分析】A.乙酸能和苯酚钠反应生成苯酚；
B.乙酸乙酯难溶于饱和碳酸钠，乙酸能和碳酸钠反应生成乙酸钠；
C.和都能与溶液反应；
D.裂化汽油能和Br2发生加成反应。
10．（2022高一下·邹城期中）工业上用克劳斯工艺处理含的尾气获得硫磺，工艺流程如下：
注：已知反应炉中部分发生反应：
下列说法错误的是（ ）
A．每回收32g单质硫，理论上消耗氧气的体积为
B．催化转化器中发生的反应为
C．为提高转化为S的比例，理论上应控制反应炉中的转化率约为66.7%
D．可用品红溶液检验排放的气体中是否含有二氧化硫
【答案】A,C
【知识点】制备实验方案的设计；二氧化硫的漂白作用；化学方程式的有关计算；物质的量的相关计算
【解析】【解答】A．由于不清楚是否为标准状况下，因此无法计算氧气的体积，故A符合题意；
B．反应炉中有部分硫化氢变为二氧化硫，因此催化转化器中发生的反应为，故B不符合题意；
C．为提高转化为S的比例，根据和分析，则理论上在反应炉中应控制有三分之一的变为二氧化硫，即转化率约为33.3%，故C符合题意；
D．可用品红溶液检验排放的气体中是否含有二氧化硫，若褪色，说明含有二氧化硫，故D不符合题意。
故答案为：AC。
【分析】A.未指明气体处于标况下；
B.催化转化器中二氧化硫和硫化氢反应生成单质硫和水；
C.，根据和可知，理论上在反应炉中应控制有三分之一的变为二氧化硫；
D.二氧化硫可使品红褪色。
11．（2021高一上·湖南期中）下列装置或操作能达到实验目的是（ ）
A．用甲图装置可制得氯气
B．用乙图装置验证NaHCO3和Na2CO3的热稳定性
C．用丙图装置吸收氯气中混有的少量水蒸气
D．用丁图装置称量氢氧化钠固体
【答案】A,C
【知识点】氯气的实验室制法；探究碳酸钠与碳酸氢钠的性质；性质实验方案的设计；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．实验室可利用高锰酸钾和浓盐酸在常温下制氯气，装置能达到实验目的，A符合题意；
B．NaHCO3和Na2CO3热稳定性的验证，NaHCO3应放里面试管，Na2CO3应放外面试管，B不符合题意；
C．无水CaCl2不与氯气反应，可吸水，所以可用无水CaCl2干燥Cl2，C符合题意；
D．天平称量物品时应该是左物右码，且NaOH固体易潮解、有腐蚀性，称量时应放在烧杯中，D不符合题意；
故答案为：AC。
【分析】A.常温下，高锰酸钾可氧化浓盐酸生成氯气；
B.碳酸氢钠受热分解生成碳酸钠；
C.氯化钙可吸收水，且与氯气不反应；
D.NaOH应放在烧杯中称量，托盘天平使用时遵循“左物右码”原则。
12．（2021高二下·潍坊期中）以下是制备环丁基甲酸的反应过程，下列说法错误的是（ ）
A．a→b的反应属于取代反应
B．b的一氯代物有4种（不考虑立体异构）
C．可利用1－氯－3－溴丙烷合成a，使用的试剂依次是：氢氧化钠醇溶液→酸性高锰酸钾溶液→浓硫酸和乙醇
D．将c中四元环的一个氢原子用苯基（ ）取代可出现3种具有手性碳的有机物
【答案】C,D
【知识点】同分异构现象和同分异构体；酯的性质；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．a→b的反应过程为 +CH2BrCH2CH2Cl +HBr+HCl，属于取代反应，A不符合题意；
B．根据b分子结构的对称性可知，其的一氯代物有4种，如图所示： ，B不符合题意；
C.1－氯－3－溴丙烷的结构简式为CH2BrCH2CH2Cl，在氢氧化钠水溶液中可发生水解反应，而在氢氧化钠醇溶液中发生消去反应，若要利用1－氯－3－溴丙烷合成a（ ），正确的合成路线应为：CH2BrCH2CH2Cl HOCH2CH2CH2OH HOOCCH2COOH ，C符合题意；
D．c的四元环上有4种不同环境的氢原子，如图 ，则将c中四元环的一个氢原子用苯基（ ）取代的产物有3种，分别为： 、 （手性碳原子“*”表示）、 ，则具有手性碳原子的有机物只有1种，D符合题意；
故答案为：CD。
【分析】A.根据a到b的反应物和生成物即可判断反应类型
B.找出b分子中含有氢原子的种类即可
C.先加入氢氧化钠的水溶液进行水解在进行氧化将羟基氧化为羧基，再和乙醇进行酯化反应
D.写出c中被取代后的结构简式即可判断
13．（2022高三上·如皋开学考）工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠粗品，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。一种生产芒硝并进行纯化的流程如下图所示：
下列说法正确的是（ ）
A．和煤粉高温下反应所得CO和Na2S的物质的量之比为2：1
B．“溶解”时需要适当升高温度
C．“操作I”是趁热过滤
D．含少量Na2S的乙醇可通过分液的方法回收乙醇
【答案】B,C
【知识点】化学反应速率的影响因素；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A. 据分析，和煤粉高温下反应所得CO和Na2S的物质的量之比为4：1，故A不符合题意；
B. Na2S溶于热乙醇，“溶解”时需适当加热，故B符合题意；
C. 据分析，“操作I”是趁热过滤，故C符合题意；
D. 回收含少量Na2S的乙醇应使用蒸馏装置，故D不符合题意；
故答案为：BC。
【分析】芒硝和煤粉在高温下生成硫化钠和CO，硫化钠用热乙醇溶解，过滤除去不溶的重金属硫化物和煤粉，滤液经过冷却、结晶，然后过滤，得到含有少量硫化钠的乙醇和硫化钠固体。
三、非选择题
14．（2021·河北）化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl，实验流程如图：
回答下列问题：
（1）从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是 (按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或 。
A． B． C． D． E.
（2）B中使用雾化装置的优点是 。
（3）生成NaHCO3的总反应的化学方程式为 。
（4）反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：
①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，则固体NaHCO3的质量为 g。
②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为 、 、洗涤、干燥。
（5）无水NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果___(填标号)。
A．偏高 B．偏低 不变
【答案】（1）aefbcgh；将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔
（2）使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率（或其他合理答案）
（3）NH3 H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓
（4）0.84；蒸发浓缩；冷却结晶
（5）A
【知识点】纯碱工业（侯氏制碱法）；常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；物质的量的相关计算
【解析】【解答】(1)要制备 NaHCO3 ，向饱和氨盐水中通入二氧化碳气体，但二氧化碳中混有氯化氢气体，需要用饱和碳酸氢钠溶液除去因此按气流方向正确的连接顺序应为：aefbcgh；A中处于密封体系，内外大气压不等，为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，需要保证内外大气压相等，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔，故答案为：aefbcgh；将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔；
(2)雾化装置主要是将液体变为气体，增大接触面积，B中使用雾化装置使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率；
(3)根据上述分析可知，生成 的总反应的化学方程式为NH3 H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓；
(4)①对固体 充分加热，产生二氧化碳和水蒸气，反应的化学方程式为： 将气体先通过足量浓硫酸，吸收水蒸气，再通过足量 ， 与二氧化碳反应生成碳酸钠和氧气，化学方程式为： ，根据差量法数据进行计算设碳酸氢钠的物质的量为x，故列出比例式
2 56
x 0.14g
x=0.005mol,根据关系式 可知，消耗碳酸钠的物质的量为2 0.005mol=0.01mol，固体 的质量为0.01mol 84g/mol=0.84g；
②根据溶解度虽温度的变化曲线可以看出，氯化铵和氯化钠随着温度的升高，氯化铵受温度的影响较大，因此可采取降温结晶的方法进行写出氯化铵，需采用蒸发浓缩、冷却结晶、洗涤、干燥的方法，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶；
(5)称量前，若无水 保存不当，吸收了一定量水分，称量时导致碳酸氢钠的质量减小，配制溶液时标准液被稀释，浓度减小，所以用其标定盐酸浓度时，消耗的碳酸氢钠的体积 会增大，根据c(测)= 可知，最终会使c(测)偏高，A项正确，故答案为：A。
【分析】（1）先将二氧化碳的氯化氢除去，再将二氧化碳通入含有氨的饱和氯化钠溶液，最终进行除杂即可，分液漏斗液体顺利滴下应该保证内外大气压相等
（2）接触面积更大，提高反应速率
（3）氨水和氯化钠溶液产生碳酸氢钠和氯化铵固体
（4）①碳酸氢钠分解出水和二氧化碳，均与过氧化钠反应利用差量法计算质量即可②根据溶解度的变化趋势即可判断得到氯化铵利用降温结晶的方式进行析出固体
（5）有水稀释了碳酸氢钠时，称取相等的质量，导致碳酸氢钠减少，因此导致测定盐酸的浓度偏大
15．（2021·浙江）某兴趣小组用铬铁矿[Fe(CrO2)2]制备K2Cr2O7晶体，流程如下：
已知：4Fe (CrO2)2 + 10Na2CO3+7O2 8Na2CrO4 +4NaFeO2+10CO2
2H++2CrO Cr2O +H2O
相关物质的溶解度随温度变化如下图。
请回答：
（1）步骤I，将铬铁矿粉碎有利于加快高温氧化的速率，其理由是 。
（2）下列说法正确的是______。
A．步骤II，低温可提高浸取率
B．步骤II，过滤可除去NaFeO2水解产生的Fe(OH)3
C．步骤III，酸化的目的主要是使Na2CrO4转变为Na2Cr2O7
D．步骤IV，所得滤渣的主要成分是Na2SO4和Na2CO3
（3）步骤V，重结晶前，为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复使用)并排序：溶解KCl → → → → →重结晶。
a.50℃蒸发溶剂；
b.100℃ 蒸发溶剂；
c．抽滤；
d．冷却至室温；
e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热；
f．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热。
（4）为了测定K2Cr2O7产品的纯度，可采用氧化还原滴定法。
①下列关于滴定分析的操作，错误的是 。
A．用量筒量取25.00mL待测液转移至锥形瓶
B．滴定时要适当控制滴定速度
C．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化
D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直
E．平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下
②在接近终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落， 继续摇动锥形瓶，观察颜色变化。(请在横线上补全操作)
（5）该小组用滴定法准确测得产品中K2Cr2O7的质量分数为98.50%。某同学还用分光光度法测定产品纯度(K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例)，但测得的质量分数明显偏低。分析其原因，发现配制K2Cr2O7待测水溶液时少加了一种试剂。该试剂是 ，添加该试剂的理由是 。
【答案】（1）增大反应物的接触面积
（2）B；C
（3）a；e；d；c
（4）AC；再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁
（5）H2SO4；抑制Cr2O 转化为CrO ，且与Cr2O 不反应
【知识点】氧化还原反应；常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)步骤I中铬铁矿与足量熔融Na2CO3发生高温氧化反应生成Na2CrO4、NaFeO2和CO2，将铬铁矿粉碎，可增大反应物的接触面积，加快高温氧化的速率；故答案为：增大反应物的接触面积。
(2)A．根据Na2CrO4的溶解度随着温度的升高而增大，步骤II中应用高温提高浸取率，A不正确；
B．步骤II中用水浸取时NaFeO2发生强烈水解：NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3↓，经过滤可除去Fe(OH)3，B正确；
C．步骤III酸化时，平衡2H++2 +H2O正向移动，主要目的使Na2CrO4转化为Na2Cr2O7，C正确；
D．根据分析，步骤IV中过滤所得滤渣主要成分为Na2SO4，D不正确；
故答案为：BC。
(3)为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，步骤V重结晶前的操作顺序为：溶解KCl→50℃蒸发溶剂→蒸发至溶液出现晶膜，停止加热→冷却至室温→抽滤→重结晶；故答案为：aedc。
(4)①A．量筒属于粗量器，不能用量筒量取25.00mL溶液，由于K2Cr2O7具有强氧化性，量取25.00mL待测液应用酸式滴定管，A不正确；
B．滴定时要适当控制滴定的速率，确保反应物之间充分反应，同时防止滴加过快使得滴加试剂过量，B正确；
C．滴定时应一直观察锥形瓶中溶液颜色的变化，以便准确判断滴定的终点，C不正确；
D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直，平视读取读数，D正确；
E．为了确保每次滴定时滴定管中的溶液充足，平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，并记录初始读数，E正确；
故答案为：AC。
②故答案为：再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁。
(5)根据题意，K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例，在K2Cr2O7溶液中存在平衡 +H2O 2H++2 ，即有部分 会转化为 ，从而使测得的质量分数明显偏低，为抑制 转化为 ，可加入与 不反应的酸，如硫酸；故答案为：H2SO4；抑制 转化为 ，且与 不反应。
【分析】根据题给已知，铬铁矿与足量熔融Na2CO3发生高温氧化反应生成Na2CrO4、NaFeO2和CO2，所得固体冷却后用水浸取，其中NaFeO2发生强烈水解：NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3↓，过滤得到含Na2CrO4、NaOH、Na2CO3的滤液，加入适量硫酸酸化，NaOH、Na2CO3与硫酸反应生成Na2SO4，Na2CrO4转化为Na2Cr2O7（发生的反应为2Na2CrO4+H2SO4 Na2Cr2O7+Na2SO4+H2O），经蒸发结晶、过滤、洗涤得到的滤液中主要含Na2Cr2O7，加入KCl后经多步操作得到K2Cr2O7，据此分析作答。
（1）粉碎增大了接触面积，有利于提高速率
（2）步骤Ⅱ中水解是吸热，因此升温时促进浸出率，步骤Ⅱ中过滤主要是除去难溶性固体，步骤Ⅲ加入硫酸后主要促进铬酸根向重铬酸根的转化步骤Ⅳ中主要时含有硫酸钠，因为在之前加入了硫酸不存在碳酸钠
（3）Na2Cr2O7中加入KCl发生反应Na2Cr2O7+2KCl=K2Cr2O7+2NaCl，根据各物质的溶解度随温度的变化曲线可知，K2Cr2O7的溶解度随温度升高明显增大，NaCl溶解度随温度升高变化不明显，50℃时两者溶解度相等
（4）①A.量筒的精确度时0.1mL B. 滴定时速率要适中，以免造成实验误差 C.滴定是应该是观察锥形瓶中颜色的变化 D.读数时应该保持垂直以免有误差 E.滴定管的零刻度在上②在接近终点时，使用“半滴操作”的方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁，继续摇动锥形瓶，观察颜色变化
（5） K2Cr2O7 含量偏低可能是转化为KCrO4，配置时应该加入酸抑制水解
16．（2020·浙江）硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备 。
合成反应：
滴定反应：
已知： 易溶于水，难溶于乙醇， 开始失结晶水。
实验步骤：
Ⅰ. 制备：装置A制备的 经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液 约为7时，停止通入 气体，得产品混合溶液。
Ⅱ.产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干燥，得到 产品。
Ⅲ.产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用 产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计算 含量。
请回答：
（1）步骤Ⅰ:单向阀的作用是 ；装置C中的反应混合溶液 过高或过低将导致产率降低，原因是 。
（2）步骤Ⅱ:下列说法正确的是 。
A 快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒
B 蒸发浓缩至溶液表面出现品晶膜时，停止加热
C 冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
D 可选用冷的 溶液作洗涤剂
（3）步骤Ⅲ
①滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：
检漏→蒸馏水洗涤→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→开始滴定。
A 烘干 B 装入滴定液至零刻度以上 C 调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D 用洗耳球吹出润洗液 E 排除气泡 F 用滴定液润洗2至3次 G 记录起始读数
②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是 。
③滴定法测得产品中 含量为 ，则 产品中可能混有的物质是 。
【答案】（1）防止倒吸； 过高， 、 反应不充分； 过低，导致 转化为S和
（2）BC
（3）F；B；E；C；G；防止碘挥发损失； 、失去部分结晶水的
【知识点】难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)SO2会与装置C中混合溶液发生反应，且导管进入液面以下，需要防倒吸的装置，单向阀可以防止发生倒吸；Na2CO3、Na2S水解都会使溶液显碱性，所以pH过高，说明Na2CO3、Na2S反应不充分；而pH过低，又会导致Na2S2O3发生歧化反应转化为S和SO2，所以pH过高或过低都会导致产率降低；(2)A．蒸发结晶时，快速蒸发溶液中的水分，可以得到较小的晶体颗粒，故A不正确；
B．为防止固体飞溅，蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热，故B正确；
C．Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，所以冷却结晶后的固液混合物中可以加入适量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶体，提高产率，故C正确；
D．用碳酸钠溶液洗涤会使晶体表面附着碳酸钠杂质，Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，可以用乙醇作洗涤剂，故D不正确；
综上所述选BC；(3)①滴定前应检查滴定管是否漏液，之后用蒸馏水洗涤滴定管，为防止稀释滴定液使测定结果不准确，需用滴定液润洗2至3次，之后装入滴定液至零刻度以上，排除装置中的气泡，然后调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下，并记录起始读数，开始滴定，所以正确的操作和顺序为：捡漏→蒸馏水洗涤→F→B→E→C→G→开始滴定；②碘容易挥发，所以装标准碘溶液的碘量瓶在滴定前应盖上瓶塞，防止碘挥发损失；③测定的产品中Na2S2O3·5H2O含量大于100%，说明产品中混有失去部分结晶水的Na2S2O3·5H2O。
【分析】本实验的目的是制备Na2S2O3·5H2O，首先装置A中利用浓硫酸和亚硫酸钠固体反应生成二氧化硫，将SO2通入装置C中的混合溶液，加热搅拌，发生题目所给合成反应，使用单向阀可以防止倒吸；为了使Na2CO3、Na2S充分反应，同时又不因酸性过强使Na2S2O3发生歧化反应，至溶液pH约为7时，停止通入SO2气体，得到产品的混合溶液；之后经蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品，已知Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，冷却结晶后可以加入适量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶体。
17．（2020 新高考I）某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)：
已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
回答下列问题：
（1）装置A中a的作用是 ；装置C中的试剂为 ；装置A中制备Cl2的化学方程为 。
（2）上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是 。
（3）KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入 (填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为 (填标号)。
A.15.00 mL
B.35.00mL C.大于35.00mL D.小于15.00m1
（4）某FeC2O4﹒2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4﹒2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下:
Ⅰ.取mg样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75℃。用 c mol﹒L-1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。
Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。
样品中所含 的质量分数表达式为 。
下列关于样品组成分析的说法，正确的是 (填标号)。
A. 时，样品中一定不含杂质
B. 越大，样品中 含量一定越高
C.若步骤I中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低
D.若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高
【答案】（1）平衡气压，使浓盐酸顺利滴下；NaOH溶液；
（2）在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶
（3）酸式；C
（4）；BD
【知识点】氧化还原反应；实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)装置A为恒压分液漏斗，它的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下，C的作用是吸收反应不完的Cl2，可用NaOH溶液吸收，Ca(ClO)2和浓盐酸在A中发生归中反应产生Cl2，反应的化学方程式为Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O，故答案为：平衡气压，使浓盐酸顺利滴下；NaOH溶液；Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O；(2)锰酸钾在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生3MnO42-+2H2O=2MnO4-+MnO2↓+4OH-，一部分MnO42-转化为了MnO2，导致最终KMnO4的产率低，而浓盐酸易挥发，直接导致B中NaOH溶液的浓度减小，故改进措施是在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶吸收挥发出来的HCl，故答案为：在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶；(3)高锰酸钾有强氧化性，强氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的“0”刻度在上，规格为50.00mL的滴定管中实际的体积大于(50.00-15.00)mL，即大于35.00mL，故答案为：酸式；C；(4)设FeC2O4·2H2O的物质的量为xmol，Fe2(C2O4)3的物质的量为ymol，H2C2O4·2H2O的物质的量为zmol，步骤I中草酸根和Fe2+均被氧化，结合得失电子守恒有：2KMnO4~5H2C2O4(C2O42-)，KMnO4~5Fe2+，所以 ，步骤II中Fe2+被氧化，由KMnO4~5Fe2+可知， ，联立二个方程解得：z=2.5(cV1-3V2)×10-3，所以H2C2O4·2H2O的质量分数= = 。关于样品组成分析如下：
A． 时，H2C2O4·2H2O的质量分数= =0，样品中不含H2C2O4·2H2O，由 和 可知，y≠0，样品中含Fe2(C2O4)3杂质，A不正确；
B． 越大，由H2C2O4·2H2O的质量分数表达式可知，其含量一定越大，B正确；
C．Fe元素的物质的量= ，若步骤I中KMnO4溶液不足，则步骤I中有一部分Fe2+没有被氧化，不影响V2的大小，则 不变，则对于测得Fe元素的含量无影响，C不正确；
D．结合C可知：若KMnO4溶液浓度偏低，则消耗KMnO4溶液的体积V1、V2均偏大，Fe元素的物质的量偏大，则测得样品中Fe元素含量偏高，D正确；
故答案为： ；BD。
【分析】漂白粉的有效成分Ca(ClO)2具有强氧化性，和浓盐酸在A中发生归中反应产生Cl2，Cl2和K2MnO4在B中反应产生KMnO4，反应不完的Cl2用C吸收，据此解答。
18．（2020 新高考I）用软锰矿(主要成分为MnO2，含少量Fe3O4、Al2O3)和BaS制备高纯MnCO3的工艺流程如下：
已知：MnO2是一种两性氧化物；25℃时相关物质的Ksp见下表。
物质 Fe(OH)2 Fe(OH)3 Al(OH)3 Mn(OH)2
Ksp
回答下列问题
（1）软锰矿预先粉碎的目的是 ，MnO2与BaS溶液反应转化为MnO的化学方程式为 。
（2）保持BaS投料量不变，随MnO2与BaS投料比增大，S的量达到最大值后无明显变化，而Ba(OH)2的量达到最大值后会减小，减小的原因是 。
（3）滤液I可循环使用，应当将其导入到 操作中(填操作单元的名称)。
（4）净化时需先加入的试剂X为 (填化学式)。再使用氨水调溶液的pH，则pH的理论最小值为 (当溶液中某离子浓度 时，可认为该离子沉淀完全)。
（5）碳化过程中发生反应的离子方程式为 。
【答案】（1）增大接触面积，充分反应，提高反应速率；
（2）过量的MnO2消耗了产生的Ba(OH)2
（3）蒸发
（4）H2O2；4.9
（5）
【知识点】难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)软锰矿预先粉碎可以增大反应物的接触面积，使反应更充分，提高反应速率；MnO2与BaS反应转化为MnO，Mn元素的化合价由+4价降低为+2价，根据元素价态规律可知-2价的S元素应被氧化得到S单质，则MnO2与BaS的系数比应为1:1，根据后续流程可知产物还有Ba(OH)2，结合元素守恒可得化学方程式为：MnO2+BaS+H2O=Ba(OH)2+MnO+S；(2)根据题目信息可知MnO2为两性氧化物，所以当MnO2过量时，会消耗反应产生的Ba(OH)2，从而使Ba(OH)2的量达到最大值或会减小；(3)滤液I为结晶后剩余的Ba(OH)2饱和溶液，所以可以导入到蒸发操作中循环使用；(4)净化时更好的除去Fe元素需要将Fe2+氧化为Fe3+，为了不引入新的杂质，且不将Mn元素氧化，加入的试剂X可以是H2O2；根据表格数据可知，Fe(OH)3和Al(OH)3为同种沉淀，而Al(OH)3的Ksp稍大，所以当Al3+完全沉淀时，Fe3+也一定完全沉淀，当c(Al3+)=1.0×10-5mol/L时，c(OHˉ)= =10-9.1mol/L，所以c(H+)=10-4.9mol/L，pH=4.9，即pH的理论最小值为4.9；(5)碳化过程Mn2+和碳酸氢根电离出的碳酸根结合生成碳酸锰沉淀，促进碳酸氢根的电离，产生的氢离子和一水合氨反应生成铵根和水，所以离子方程式为Mn2++HCO +NH3·H2O=MnCO3↓+NH +H2O。
【分析】软锰矿粉(主要成分为MnO2，含少量Fe3O4、Al2O3)加入硫化钡溶液进行反应，主要发生MnO2+BaS+H2O=Ba(OH)2+MnO+S，过滤得到Ba(OH)2溶液，经蒸发结晶、过滤、干燥得到氢氧化钡；滤渣用硫酸溶解，得到的滤液中主要金属阳离子有Mn2+、Fe2+、Fe3+、Al3+，得到的滤渣为不溶于稀硫酸的硫磺；之后向滤液中加入合适的氧化剂将Fe2+转化为Fe3+，然后加入氨水调节pH，使Fe3+、Al3+转化为沉淀除去，压滤得到的废渣为Fe(OH)3和Al(OH)3，此时滤液中的金属阳离子只有Mn2+，向滤液中加入碳酸氢铵、氨水，Mn2+和碳酸氢根电离出的碳酸根结合生成碳酸锰沉淀，过滤、洗涤、干燥得到高纯碳酸锰。
19．（2020·江苏）【实验化学】羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为
实验步骤如下：
步骤1：如图所示装置的反应瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。
步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。
步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。
（1）步骤1中，如图所示的装置中仪器A的名称是 ；逐步加入NaOH溶液的目的是 。
（2）步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是 。
（3）步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率 (填“增大”或“减小”)；去除活性炭的操作名称是 。
（4）步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是 。
【答案】（1）(回流)冷凝管；防止升温太快、控制反应体系pH
（2）防止暴沸
（3）减小；趁热过滤
（4）提高羟基乙酸钠的析出量(产率)
【知识点】实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)根据图中仪器得出仪器A的名称为冷凝管，根据题中信息可知制备羟基乙酸钠的反应为放热反应，逐步加入NaOH溶液的目的是防止升温太快，同时控制反应体系的pH；故答案为：(回流)冷凝管；防止升温太快，控制反应体系的pH。(2步骤2中烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是防止暴沸；故答案为：防止暴沸。(3)粗产品溶于过量水，导致在水中溶解过多，得到的产物减少，因此导致产率减小；由于产品易溶于热水，微溶于冷水，因此去除活性炭的操作名称是趁热过滤；故答案为：减少；趁热过滤。(4)根据信息，产品不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂中，因此步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是降低产品的溶解度，提高羟基乙酸钠的析出量(产量)；故答案为：提高羟基乙酸钠的析出量(产量)。
【分析】制备少量羟基乙酸钠的反应为 ，根据羟基乙酸钠易溶于热水，粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭，趁热过滤，根据羟基乙酸钠不溶于醇，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。
20．（2020·江苏）实验室由炼钢污泥(简称铁泥，主要成分为铁的氧化物)制备软磁性材料α-Fe2O3。
其主要实验流程如下：
（1）酸浸：用一定浓度的H2SO4溶液浸取铁泥中的铁元素。若其他条件不变，实验中采取下列措施能提高铁元素浸出率的有___________(填序号)。
A．适当升高酸浸温度 B．适当加快搅拌速度 C．适当缩短酸浸时间
（2）还原：向“酸浸”后的滤液中加入过量铁粉，使Fe3+完全转化为Fe2+。“还原”过程中除生成Fe2+外，还会生成 (填化学式)；检验Fe3+是否还原完全的实验操作是 。
（3）除杂：向“还原”后的滤液中加入NH4F溶液，使Ca2+转化为CaF2沉淀除去。若溶液的pH偏低、将会导致CaF2沉淀不完全，其原因是 [ ， ]。
（4）沉铁：将提纯后的FeSO4溶液与氨水-NH4HCO3混合溶液反应，生成FeCO3沉淀。
①生成FeCO3沉淀的离子方程式为 。
②设计以FeSO4溶液、氨水-
NH4HCO3混合溶液为原料，制备FeCO3的实验方案： 。
（FeCO3沉淀需“洗涤完全”，Fe(OH)2开始沉淀的pH=6.5）。
【答案】（1）A；B
（2）H2；取少量清液，向其中滴加几滴KSCN溶液，观察溶液颜色是否呈血红色
（3）pH偏低形成HF，导致溶液中F-浓度减小，CaF2沉淀不完全
（4） 或 ；在搅拌下向FeSO4溶液中缓慢加入氨水-NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；静置后过滤，所得沉淀用蒸馏水洗涤2~3次；取最后一次洗涤后的滤液，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，不出现白色沉淀
【知识点】难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；二价铁离子和三价铁离子的检验；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)A．适当升高酸浸温度，加快酸浸速率，能提高铁元素的浸出率，A选；
B．适当加快搅拌速率，增大铁泥与硫酸溶液的接触，加快酸浸速率，能提高铁元素的浸出率，B选；
C．适当缩短酸浸时间，铁元素的浸出率会降低，C不选；
故答案为：AB。(2)为了提高铁元素的浸出率，“酸浸”过程中硫酸溶液要适当过量，故向“酸浸”后的滤液中加入过量的铁粉发生的反应有：Fe+2Fe3+=3Fe2+、Fe+2H+=Fe2++H2↑，“还原”过程中除生成Fe2+外，还有H2生成；通常用KSCN溶液检验Fe3+，故检验Fe3+是否还原完全的实验操作是：取少量清液，向其中滴加几滴KSCN溶液，观察溶液颜色是否呈血红色，若不呈血红色，则Fe3+还原完全，若溶液呈血红色，则Fe3+没有还原完全，故答案为：H2，取少量清液，向其中滴加几滴KSCN溶液，观察溶液颜色是否呈血红色。(3)向“还原”后的滤液中加入NH4F溶液，使Ca2+转化为CaF2沉淀，Ksp(CaF2)=c(Ca2+)·c2(F-)，当Ca2+完全沉淀（某离子浓度小于1×10-5mol/L表明该离子沉淀完全）时，溶液中c(F-)至少为 mol/L= ×10-2mol/L；若溶液的pH偏低，即溶液中H+浓度较大，H+与F-形成弱酸HF，导致溶液中c(F-)减小，CaF2沉淀不完全，故答案为：pH偏低形成HF，导致溶液中F-浓度减小，CaF2沉淀不完全。(4)①将提纯后的FeSO4溶液与氨水—NH4HCO3混合溶液反应生成FeCO3沉淀，生成FeCO3的化学方程式为FeSO4+NH3·H2O+NH4HCO3=FeCO3↓+(NH4)2SO4+H2O[或FeSO4+NH3+NH4HCO3=FeCO3↓+(NH4)2SO4]，离子方程式为Fe2++ +NH3·H2O=FeCO3↓+ +H2O（或Fe2++ +NH3=FeCO3↓+ ），答案为：Fe2++ +NH3·H2O=FeCO3↓+ +H2O（或Fe2++ +NH3=FeCO3↓+ ）。②根据题意Fe(OH)2开始沉淀的pH=6.5，为防止产生Fe(OH)2沉淀，所以将FeSO4溶液与氨水—NH4HCO3混合溶液反应制备FeCO3沉淀的过程中要控制溶液的pH不大于6.5；FeCO3沉淀需“洗涤完全”，所以设计的实验方案中要用盐酸酸化的BaCl2溶液检验最后的洗涤液中不含 ；则设计的实验方案为：在搅拌下向FeSO4溶液中缓慢加入氨水—NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；静置后过滤，所得沉淀用蒸馏水洗涤2~3次；取最后一次洗涤后的滤液，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，不出现白色沉淀，故答案为：在搅拌下向FeSO4溶液中缓慢加入氨水—NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；静置后过滤，所得沉淀用蒸馏水洗涤2~3次；取最后一次洗涤后的滤液，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，不出现白色沉淀。
【分析】铁泥的主要成分为铁的氧化物，铁泥用H2SO4溶液“酸浸”得到相应硫酸盐溶液，向“酸浸”后的滤液中加入过量铁粉将Fe3+还原为Fe2+；向“还原”后的滤液中加入NH4F使Ca2+转化为CaF2沉淀而除去；然后进行“沉铁”生成FeCO3，将FeCO3沉淀经过系列操作制得α—Fe2O3；据此分析作答。
21．（2020·）某油脂厂废弃的油脂加氢镍催化剂主要含金属Ni、Al、Fe及其氧化物，还有少量其他不溶性物质。采用如下工艺流程回收其中的镍制备硫酸镍晶体(NiSO4·7H2O)：
溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示：
金属离子 Ni2+ Al3+ Fe3+ Fe2+
开始沉淀时(c=0.01 mol·L 1)的pH 沉淀完全时(c=1.0×10 5 mol·L 1)的pH 7.2 8.7 3.7 4.7 2.2 3.2 7.5 9.0
回答下列问题：
（1）“碱浸”中NaOH的两个作用分别是 。为回收金属，用稀硫酸将“滤液①”调为中性，生成沉淀。写出该反应的离子方程式 。
（2）“滤液②”中含有的金属离子是 。
（3）“转化”中可替代H2O2的物质是 。若工艺流程改为先“调pH”后“转化”，即
“滤液③”中可能含有的杂质离子为 。
（4）利用上述表格数据，计算Ni(OH)2的Ksp= (列出计算式)。如果“转化”后的溶液中Ni2+浓度为1.0 mol·L 1，则“调pH”应控制的pH范围是 。
（5）硫酸镍在强碱溶液中用NaClO氧化，可沉淀出能用作镍镉电池正极材料的NiOOH。写出该反应的离子方程式 。
（6）将分离出硫酸镍晶体后的母液收集、循环使用，其意义是 。
【答案】（1）除去油脂、溶解铝及其氧化物； +H++H2O=Al(OH)3↓或 +H+=Al(OH)3↓+H2O
（2）Ni2+、Fe2+、Fe3+
（3）O2或空气；Fe3+
（4）；3.2~6.2
（5）2Ni2++ClOˉ+4OHˉ=2NiOOH↓+Clˉ+H2O
（6）提高镍回收率
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)根据分析可知，向废镍催化剂中加入NaOH溶液进行碱浸，可除去油脂，并将Al及其氧化物溶解，滤液①中含有NaAlO2(或Na[Al(OH)4])，加入稀硫酸可发生反应 +H++H2O=Al(OH)3↓或 +H+=Al(OH)3↓+H2O，故答案为：除去油脂、溶解铝及其氧化物； +H++H2O=Al(OH)3↓或 +H+=Al(OH)3↓+H2O；(2)加入稀硫酸酸浸，Ni、Fe及其氧化物溶解，所以“滤液②”中含有的金属离子是Ni2+、Fe2+、Fe3+，故答案为：Ni2+、Fe2+、Fe3+；(3)“转化”在H2O2的作用是将Fe2+氧化为Fe3+，可用O2或空气替代；若将工艺流程改为先“调pH”后“转化”，会使调pH过滤后的溶液中含有Fe2+，则滤液③中可能含有转化生成的Fe3+，故答案为：O2或空气；Fe3+；(4)由上述表格可知，Ni2+完全沉淀时的pH=8.7，此时c(Ni2+)=1.0×10-5mol·L-1，c(H+)=1.0×10-8.7mol·L-1，则c(OH-)= ，则Ni(OH)2的 ；或者当Ni2+开始沉淀时pH=7.2，此时c(Ni2+)=0.01mol·L-1，c(H+)=1.0×10-7.2mol·L-1，则c(OH-)= ，则Ni(OH)2的 ；如果“转化”后的溶液中Ni2+浓度为1.0mol·L-1，为避免镍离子沉淀，此时 ，则 ，即pH=6.2；Fe3+完全沉淀的pH为3.2，因此“调节pH”应控制的pH范围是3.2~6.2，故答案为： ；3.2~6.2；(5)由题干信息，硫酸镍在强碱中被NaClO氧化得到NiOOH沉淀，即反应中Ni2+被氧化为NiOOH沉淀，ClOˉ被还原为Clˉ，则根据氧化还原得失电子守恒可得离子方程式为2Ni2++ClOˉ+4OHˉ=2NiOOH↓+Clˉ+H2O，故答案为：2Ni2++ClOˉ+4OHˉ=2NiOOH↓+Clˉ+H2O；(6)分离出硫酸镍晶体后的母液中还含有Ni2+，可将其收集、循环使用，从而提高镍的回收率，故答案为：提高镍的回收率。
【分析】由工艺流程分析可得，向废镍催化剂中加入NaOH溶液进行碱浸，可除去油脂，并发生反应2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑、2Al2O3+4NaOH=4NaAlO2+2H2O将Al及其氧化物溶解，得到的滤液①含有NaAlO2，滤饼①为Ni、Fe及其氧化物和少量其他不溶性杂质，加稀H2SO4酸浸后得到含有Ni2+、Fe2+、Fe3+的滤液②，Fe2+经H2O2氧化为Fe3+后，加入NaOH调节pH使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀除去，再控制pH浓缩结晶得到硫酸镍的晶体，据此分析解答问题。
22．（2020·新课标Ⅰ）钒具有广泛用途。黏土钒矿中，钒以+3、+4、+5价的化合物存在，还包括钾、镁的铝硅酸盐，以及SiO2、Fe3O4。采用以下工艺流程可由黏土钒矿制备NH4VO3。
该工艺条件下，溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示：
金属离子 Fe3+ Fe2+ Al3+ Mn2+
开始沉淀pH 1.9 7.0 3.0 8.1
完全沉淀pH 3.2 9.0 4.7 10.1
回答下列问题：
（1）“酸浸氧化”需要加热，其原因是 。
（2）“酸浸氧化”中，VO+和VO2+被氧化成 ，同时还有 离子被氧化。写出VO+转化为 反应的离子方程式 。
（3）“中和沉淀”中，钒水解并沉淀为 ，随滤液②可除去金属离子K+、Mg2+、Na+、 ，以及部分的 。
（4）“沉淀转溶”中， 转化为钒酸盐溶解。滤渣③的主要成分是 。
（5）“调pH”中有沉淀生产，生成沉淀反应的化学方程式是 。
（6）“沉钒”中析出NH4VO3晶体时，需要加入过量NH4Cl，其原因是 。
【答案】（1）加快酸浸和氧化反应速率（促进氧化完全）
（2）Fe2+；VO++MnO2+2H+= +Mn2++H2O
（3）Mn2+；Fe3+、Al3+
（4）Fe(OH)3
（5）NaAlO2+HCl+H2O=NaCl+Al(OH)3↓或Na[Al(OH)4]+HCl= NaCl+Al(OH)3↓+H2O
（6）利用同离子效应，促进NH4VO3尽可能析出完全
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)“酸浸氧化”需要加热，其原因是：升高温度，加快酸浸和氧化反应速率（促进氧化完全），故答案为：加快酸浸和氧化反应速率（促进氧化完全）；(2)“酸浸氧化”中，钒矿粉中的Fe3O4与硫酸反应生成FeSO4、Fe2(SO4)3和水，MnO2具有氧化性，Fe2+具有还原性，则VO+和VO2+被氧化成 的同时还有Fe2+被氧化，反应的离子方程式为MnO2+2Fe2++4H+=Mn2++2Fe3++2H2O；VO+转化为 时，钒元素的化合价由+3价升至+5价，1molVO+失去2mol电子，MnO2被还原为Mn2+，Mn元素的化合价由+4价降至+2价，1molMnO2得到2mol电子，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，VO+转化为 反应的离子方程式为VO++MnO2+2H+= +Mn2++H2O，故答案为：Fe2+，VO++MnO2+2H+= +Mn2++H2O；(3)根据分析，“中和沉淀”中，钒水解并沉淀为V2O5·xH2O，随滤液②可除去金属离子K+、Mg2+、Na+、Mn2+，以及部分的Fe3+、Al3+，故答案为：Mn2+，Fe3+、Al3+；(4)根据分析，滤渣③的主要成分是Fe(OH)3，故答案为：Fe(OH)3；(5)“调pH”中有沉淀生成，是NaAlO2与HCl反应生成Al(OH)3沉淀，生成沉淀反应的化学方程式是NaAlO2+HCl+H2O=NaCl+Al(OH)3↓或Na[Al(OH)4]+HCl= NaCl+Al(OH)3↓+H2O，故答案为：NaAlO2+HCl+H2O=NaCl+Al(OH)3↓或Na[Al(OH)4]+HCl= NaCl+Al(OH)3↓+H2O。(6)“沉钒”中析出NH4VO3晶体时，需要加入过量NH4Cl，其原因是：增大NH4+离子浓度，利用同离子效应，促进NH4VO3尽可能析出完全，故答案为：利用同离子效应，促进NH4VO3尽可能析出完全。
【分析】黏土钒矿中，钒以+3、+4、+5价的化合物存在，还包括钾、镁的铝硅酸盐，以及SiO2、Fe3O4，用30%H2SO4和MnO2“酸浸氧化”时VO+和VO2+被氧化成 ，Fe3O4与硫酸反应生成的Fe2+被氧化成Fe3+，SiO2此过程中不反应，滤液①中含有 、K+、Mg2+、Al3+、Fe3+、Mn2+、 ；滤液①中加入NaOH调节pH=3.0~3.1，钒水解并沉淀为V2O5·xH2O，根据表中提供的溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH，此过程中Fe3+部分转化为Fe(OH)3沉淀，部分Al3+转化为Al(OH)3沉淀，滤液②中含有K+、Na+、Mg2+、Al3+、Fe3+、Mn2+、 ，滤饼②中含V2O5·xH2O、Fe(OH)3、Al(OH)3，滤饼②中加入NaOH使pH>13，V2O5·xH2O转化为钒酸盐溶解，Al(OH)3转化为NaAlO2，则滤渣③的主要成分为Fe(OH)3；滤液③中含钒酸盐、偏铝酸钠，加入HCl调pH=8.5，NaAlO2转化为Al(OH)3沉淀而除去；最后向滤液④中加入NH4Cl“沉钒”得到NH4VO3。
23．（2022·宝山模拟）乳酸亚铁晶体{[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O，相对分子质量为288}易溶于水，是一种很好的补铁剂，可由乳酸[CH3 CH(OH)COOH]与FeCO3反应制得。
（1）I．碳酸亚铁的制备（装置如下图所示）
仪器B的名称是 ；实验操作如下：打开kl、k2，加入适量稀硫酸，关闭kl，使反应进行一段时间，其目的是 。
（2）接下来要使仪器C中的制备反应发生，需要进行的操作是 ，该反应产生一种常见气体，写出反应的离子方程式 。
（3）仪器C中混合物经过滤、洗涤得到FeCO3沉淀，检验其是否洗净的方法是 。
（4）Ⅱ．乳酸亚铁的制备及铁元素含量测定
向纯净FeCO3固体中加入足量乳酸溶液，在75℃下搅拌使之充分反应，经过滤，在 的条件下，经低温蒸发等操作后，获得乳酸亚铁晶体。
（5）两位同学分别用不同的方案进行铁元素含量测定：
①甲同学通过KMnO4滴定法测定样品中Fe2+的含量计算样品纯度。在操作均正确的前提下，所得纯度总是大于100%，其原因可能是 。
②乙同学经查阅资料后改用碘量法测定铁元素的含量计算样品纯度。称取3.000 g样品，灼烧完全灰化，加足量盐酸溶解，取所有可溶物配成100mL溶液。吸取25.00 rnL该溶液加入过量KI溶液充分反应，然后加入几滴淀粉溶液，用0. 100 mol·L-1硫代硫酸钠溶液滴定（已知：I2+2S2O32-=S4O62-+2I-），当溶液 ，即为滴定终点；平行滴定3次，硫代硫酸钠溶液的平均用量为24.80 mL，则样品纯度为 ％（保留1位小数）。
【答案】（1）蒸馏烧瓶；生成FeSO4溶液，且用产生的H2排尽装置内的空气
（2）关闭k2；Fe2＋+2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O
（3）取最后一次洗涤液，加入稀盐酸酸化，再滴入BaCl2溶液，若无白色沉淀，则洗涤干净
（4）隔绝空气
（5）乳酸根离子中的羟基也能被高锰酸钾氧化，导致消耗高锰酸钾溶液用量偏多；蓝色褪去且半分钟不恢复；95.2%
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】I．亚铁离子容易被氧气氧化，制备过程中应在无氧环境中进行，Fe与稀硫酸反应制备硫酸亚铁，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，装置B制备硫酸亚铁，C装置中硫酸亚铁和NH4HCO3发生反应：Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O，利用生成氢气，使B装置中气压增大，将B装置中的氯化亚铁溶液压入C中。
(1)由仪器图形可知B为蒸馏烧瓶；打开kl、k2，加入适量稀硫酸，可使生成的氢气排出装置C内的空气，防止二价铁被氧化；
(2)待装置内空气排出后，再关闭k2，反应产生的氢气使装置内的气体压强增大，可将B中生成的硫酸亚铁溶液排到装置C中，发生反应生成碳酸亚铁，同时生成二氧化碳，反应的离子方程式为Fe2＋+2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O；
(3)FeCO3是从含有SO42-的溶液中过滤出来的，检验沉淀是否洗涤干净，可通过检验是否含有SO42-判断。方法是：取最后一次水洗液于试管中，加入过量稀盐酸酸化，滴加一定量的BaCl2溶液，若无白色浑浊出现，则表明洗涤液中不存在SO42-，即可判断FeCO3沉淀洗涤干净；
Ⅱ．(4)Fe2+有较强还原性，易被空气中氧气氧化，则乳酸亚铁应隔绝空气，防止被氧化；
(5)①乳酸根中含有羟基，可以被酸性高锰酸钾溶液氧化，Fe2+也可以被氧化，因此二者反应都消耗KMnO4溶液，导致消耗高锰酸钾的增大，使计算所得乳酸亚铁的质量偏大，产品中乳酸亚铁的质量分数会大于100%；
②I2遇淀粉溶液显蓝色，滴加硫代硫酸钠溶液后蓝色会变浅，说明I2与Na2S2O3发生了氧化还原反应，当蓝色刚好褪去且半分钟不恢复，即可判断为滴定终点；24.80 mL0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液中硫代硫酸钠的物质的量为n(Na2S2O3)=0.02480L×0.100mol/L=2.48×10-3mol，根据关系式2Fe2+～2Fe3+～I2～2S2O32-，可知样品中CH3CH(OH)COO]2Fe 3H2O的物质的量为n(Fe2+)=n(S2O32-)=2.48×10-3mol×=9.92×10-3mol，则样品的纯度为×100%=95.2%。
【分析】(1)依据装置构造确定仪器名称；依据物质的性质先排出空气；
(2)硫酸亚铁溶液与碳酸氢钠溶液反应生成碳酸亚铁、二氧化碳和水；
(3)检验SO42-判断；
Ⅱ．(4)Fe2+有较强还原性；
(5)①羟基、Fe2+可以被酸性高锰酸钾溶液氧化；
②I2遇淀粉溶液显蓝色；根据关系式计算。
24．（2022·淮南模拟）CuCl为白色固体，微溶于水，不溶于酒精，在空气中能被迅速氧化，是重要的工业催化剂。某化学兴趣小组同学对其制备过程进行了实验探究。
（1）I．小组同学首先用如图装置制备CuCl2。
仪器a的名称为 NaOH溶液的作用是 。
（2）三颈烧瓶中发生反应的离子方程式为 。
（3）II．查阅资料后，小组同学用(NH4)2SO3还原CuCl2溶液来制备CuCl。
制备反应的离子方程式为 。
（4）将混合物过滤、洗涤、干燥可得CuCl产品。
①过滤操作最好采用抽滤法快速过滤，这样可避免 ；
②判断CuCl沉淀洗涤干净的实验方案是 。
（5）研究发现，CuCl的产率与CuCl2起始浓度、溶液pH的关系如下图。
①随着pH增大，CuCl2浓度逐渐降低的原因是 ；
②控制溶液的pH在 时，CuCl产率最高。
【答案】（1）恒压漏斗(或恒压滴液漏斗)；吸收挥发出来的HCl，防止污染空气
（2）Cu+H2O2+2H+Cu2++2H2O
（3）2Cu2+++2Cl-+H2O=2CuCl↓++2H+
（4）CuCl被空气氧化；取最后一次洗涤液于试管中，向其中加入过量盐酸，再滴加氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，则洗涤干净
（5）随着pH增大，Cu2+水解程度增大；3.2(3-4之间的合理答案均可)
【知识点】制备实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】本题为实验室制备CuCl的探究，实验I为制备CuCl2，原理为Cu+H2O2+2HCl=CuCl2+2H2O，然后用NaOH吸收挥发出来的HCl，实验II为用用(NH4)2SO3还原CuCl2溶液来制备CuCl，反应原理为：(NH4)2SO3+2CuCl2+H2O=2CuCl↓+(NH4)2SO4+2HCl，将混合物过滤、洗涤、干燥可得CuCl产品，据此分析解题。
(1)由题干实验装置图可知，仪器a的名称为恒压滴液漏斗，由分析可知，NaOH溶液的作用是吸收挥发出来的HCl，防止污染空气，故答案为：恒压滴液漏斗；吸收挥发出来的HCl，防止污染空气；
(2)由分析可知，三颈烧瓶中发生反应的反应方程式为：Cu+H2O2+2HClCuCl2+2H2O，故该反应的离子方程式为：Cu+H2O2+2H+Cu2++2H2O，故答案为：Cu+H2O2+2H+Cu2++2H2O；
(3)由分析可知，制备反应的方程式为：(NH4)2SO3+2CuCl2+H2O=2CuCl↓+(NH4)2SO4+2HCl，故该反应的离子方程式为：2Cu2+++2Cl-+H2O=2CuCl↓++2H+，故答案为：2Cu2+++2Cl-+H2O=2CuCl↓++2H+；
(4)①由题干信息可知，CuCl为白色固体，微溶于水，不溶于酒精，在空气中能被迅速氧化，则过滤操作最好采用抽滤法快速过滤，这样可避免因过滤速度慢，CuCl长期暴露在空气中而被氧化，故答案为：CuCl被空气氧化；
②由分析可知，根据反应原理可知，CuCl沉淀表面还有(NH4)2SO4等可溶性杂质，只要检测不到洗涤液中还有即说明洗涤干净，故判断CuCl沉淀洗涤干净的实验方案是取最后一次洗涤液于试管中，向其中加入过量盐酸，再滴加氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，则洗涤干净，故答案为：取最后一次洗涤液于试管中，向其中加入过量盐酸，再滴加氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，则洗涤干净；
(5)①由于Cu2++2H2OCu(OH)2+2H+，随着pH增大，H+浓度减小，上述水解平衡正向移动，导致CuCl2浓度逐渐降低，故答案为：随着pH增大，Cu2+水解程度增大；
②由题干图示信息可知，控制溶液的pH在3.2左右时，CuCl产率最高，故答案为：3.2(3-4之间的合理答案均可)。
【分析】（1）仪器a为恒压漏斗；NaOH可吸收HCl；
（2）三颈烧瓶中Cu、过氧化氢、浓盐酸反应生成氯化铜和水；
（3） 用(NH4)2SO3还原CuCl2溶液来制备CuCl，亚硫酸根被氧化为硫酸根，根据得失电子守恒和原子守恒配平方程式；
（4）①CuCl在空气中能被迅速氧化；
②若未洗涤干净，沉淀表面附着硫酸根，检验是否存在硫酸根即可确定沉淀是否洗涤干净；
（5）①随着pH增大，Cu2++2H2OCu(OH)2+2H+平衡正向移动；
②结合图像分析。
25．（2022·济南模拟）苯甲酸乙酯(M=150g·mol-1)可用于配制香水香精和人造精油。本实验利用苯甲酸制备苯甲酸乙酯，实验中采用加入环己烷的方法，使环己烷、乙醇和水形成三元共沸物，沸点为62.1℃，反应装置和相关数据如下，加热和固定装置省略。回答下列问题：
试剂 密度/g·mL-1 沸点/℃
乙醇 0.7893 78.5
苯甲酸 1.2659 249
环己烷 0.7785 80
乙醚 0.7318 34.51
苯甲酸乙酯 1.05 211~213
（1）本实验的反应原理为(用化学用语表示) 。
（2）打开仪器A下端玻璃旋塞，放出的主要物质为 ，使用仪器A的目的为 。
（3）当仪器A中 (填现象)，则可以停止加热。将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入饱和Na2CO3溶液至溶液呈中性，加入饱和Na2CO3溶液的作用是 ，再用 (填仪器名称)进行分离。并用乙醚萃取水层中溶有的少量有机产品，将醚层与粗产品合并；用蒸馏水洗涤有机层2次，将醚层与水尽量分净，醚层从上口倒入一个干燥的锥形瓶中。
（4）加入MgSO4进行干燥，摇动锥形瓶，至醚层澄清透明；过滤后将醚层加入到干燥的蒸馏烧瓶中，粗产物进行减压蒸馏(装置如图所示)。毛细管的作用是 (写出一条即可)。
（5）若实验中加入苯甲酸8.0g(M=122g·mol-1)，收集到苯甲酸乙酯6.0mL，则本实验的产率为 %(保留两位有效数字)。
【答案】（1）+CH3CH2OH+H2O
（2）水；将水从反应体系中分离出来，促进平衡向生成苯甲酸乙酯的方向移动，提高产率；环己烷和乙醇循环利用，提高乙醇利用率
（3）水的量不再增加；溶解乙醇、中和苯甲酸、降低苯甲酸乙酯的溶解度；分液漏斗
（4）防暴沸、调节气压、搅拌
（5）64
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)该反应原理类比乙酸与乙醇的酯化反应，苯甲酸与乙醇发生酯化反应生成苯甲酸乙酯和水；
(2)仪器A叫做分水器，当环己烷、乙醇和水组成的共沸物进入分水器后即分层，密度较大的水在下层可以打开旋塞放出，密度小的环己烷、乙醇混合物反流到反应容器中，使用分水器的的目的是将水从反应体系中分离出来，促进平衡向生成苯甲酸乙酯的方向移动，提高产率，同时环己烷和乙醇循环利用，提高乙醇利用率；
(3)当分水器中水的量不再增加，说明反应进行基本完全；类比乙酸与乙醇的酯化反应，饱和碳酸钠溶液的作用是溶解乙醇、中和苯甲酸、降低苯甲酸乙酯的溶解度；最后互不相溶的液体混合物采用分液漏斗分液分离；
(4)毛细管在减压蒸馏中的作用是调节蒸馏体系的真空度，同时通入的气体在加热过程中起到搅拌作用，使得体系受热均匀防止暴沸；
(5)根据反应中苯甲酸与苯甲酸甲酯的关系式，解得苯甲酸乙酯的产率=
【分析】(1)酸与醇发生酯化反应；
(2)依据产物的密度，利用平衡移动原理分析；
(3)依据反应物和生成物的性质判断；
(4)利用安全意识分析；
(5)根据关系式法计算。
26．（2022·江西模拟）为充分利用资源，变废为宝，实验室里利用废铁屑制取摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]。某兴趣小组以废铁屑制得摩尔盐后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。
已知：FeC2O4·2H2O难溶于水；H2C2O4易溶于水，溶解度随温度升高而增大。
回答下列问题：
（1）下列说法正确的是____(填标号)。
A．步骤①酸化主要是为了抑制Fe2+水解
B．步骤②发生的离子反应是：Fe2+ +C2O+2H2O= FeC2O4·2H2O
C．步骤③用冷水洗涤的效果更好
D．步骤③直接烘干可以加快干燥速率
（2）利用下图装置，可以完成步骤③中的抽滤和洗涤。抽滤结束，开始洗涤前需 (填“打开”或“关闭”)活塞，理由是 。
步骤③中检验沉淀是否洗涤干净的操作是 。
（3）实现步骤④，必须在 (填仪器名称)中进行，该步骤发生反应的化学方程式为 。
（4）步骤⑤，用H2还原Fe2O3往往混有杂质Fe3O4，原因是 。
（5）称取某摩尔盐(M= 392 g/mol)样品14.00 g，用煮沸后冷却的蒸馏水配成100 mL溶液；取25.00 mL溶液加入稀硫酸，用0.1000mol/L的KMnO4溶液滴定。
①达到滴定终点时，消耗15.00 mL KMnO4溶液，该摩尔盐的纯度是 %。
②实验结果比理论值偏高的可能原因是 (填标号)。
a．滴定管洗净后直接加入KMnO4溶液
b．滴定过程中有少量样品溶液溅出
c．配制溶液过程中蒸馏水未煮沸
d．滴定后滴定管尖嘴处气泡消失
【答案】（1）A
（2）打开；防止后续所加洗涤剂流速过快不能充分洗涤；取最后一次洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的氯化钡，若无白色沉淀，则洗涤干净
（3）坩埚；4(FeC2O4·2H2O)+3O22Fe2O3+8CO2+8H2O
（4）还原铁粉在高温下易与产物水蒸气反应生成Fe3O4
（5）84；ad
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]酸化溶解后，用稍过量的H2C2O4反应，经抽滤、洗涤、干燥等操作得到FeC2O4·2H2O，该物质灼烧时与O2反应得到Fe2O3，Fe2O3被还原可制备高纯度还原铁粉。
(1)步骤①，Fe2+会水解，酸化能抑制其水解，故A正确；步骤②，H2C2O4是弱电解质，不能拆，正确的离子方程式为Fe2+ +H2C2O4 +2H2O= FeC2O4 ·2H2O↓+2H+ ，故B不正确；步骤③，根据已知信息，采用热水洗涤可提高草酸的溶解度，提升除杂效果，故C不正确；步骤③，直接烘干会使FeC2O4 ·2H2O脱去结晶水，故D不正确。
(2)步骤③中抽滤时要关闭活塞进行减压，洗涤时要打开活塞，防止因减压导致后续所加洗涤剂流速过快不能充分洗涤；晶体表面主要附着(NH4)2SO4可溶性杂质，可通过检验最后一次洗涤液中是否含有来判断沉淀是否洗涤干净，操作是：取最后一次洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的氯化钡，若无白色沉淀，则洗涤干净
(3)固体灼烧需要在坩埚内进行；FeC2O4 ·2H2O在空气中灼烧生成Fe2O3、CO2和H2O，反应方程式：4(FeC2O4·2H2O)+3O22Fe2O3+8CO2+8H2O。
(4)步骤⑤若用H2，则制备的还原铁粉会与产物水蒸气发生反应：3Fe+ 4H2O(g) Fe3O4 +4H2。
(5)①根据离子方程式：5Fe2+ + +8H+=5Fe3+ + Mn2+ +4H2O，可建立如下关系式：5Fe2+ ~ ，则该摩尔盐的纯度是 ×100%= 84%。
②a．滴定管洗净后直接加入KMnO4溶液，则KMnO4溶液的浓度减小，所用体积偏大，使测定的纯度值偏高；
b．滴定过程中有少量样品溶液溅出，则所用KMnO4溶液的体积偏小，测定结果偏低；
c．配制溶液过程中蒸馏水未煮沸，则溶液中亚铁离子会被氧气氧化，导致消耗的KMnO4溶液的体积偏小，测定结果偏低；
d．滴定后滴定管尖嘴处气泡消失，则读取KMnO4溶液的体积偏大，测定结果偏高；
故答案为：ad。
【分析】
(1)步骤①利用“同离子效应”分析；弱电解质，不能拆；步骤③，温度对溶解度的影响分析；结晶水加热易失去。
(2)注意仪器的使用方法。
(3)坩埚用来灼烧固体；FeC2O4 ·2H2O在空气中灼烧生成Fe2O3、CO2和H2O。
(4)还原铁粉会与水蒸气反应生成四氧化三铁和氢气。
(5)①根据关系式计算。
②利用公式分析。
27．（2021·大连模拟）过碳酸钠俗称固体双氧水，是由碳酸钠、过氧化氢和水三组分体系利用氢键所形成的不稳定的复合物，高温下容易分解，易溶于水。可以替代过氧化钙作为水产养殖业的供氧剂，给在贮运过程中的鱼、虾等生物供氧保鲜，放氧速率高于过氧化钙。某实验小组模拟工业生产过碳酸钠，装置如图所示。
（1）装置中仪器A的名称为 。
（2）按图连接好装置后，先将饱和溶液和稳定剂在三颈烧瓶中混合均匀，再从仪器B中缓慢滴入溶液，在磁力搅拌下充分反应。下列物质中，可作为稳定剂使用的是____。
A． B． C． D．
（3）反应过程中要控制温度不能太高，原因是
（4）反应后向混合物中加入固体，搅拌、静置、过滤、洗涤、低温干燥，得到过碳酸钠固体。加入固体的作用是
（5）过碳酸钠样品纯度的测定。
取配成溶液，取溶液于锥形瓶，加入足量稀硫酸，用溶液滴定至终点，消耗溶液(已知：)
①实验达到滴定终点的现象是 ；
②该过氧碳酸钠的产品纯度为 (用字母表示)；
③滴定时间过长，测得过碳酸钠产品纯度将 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
【答案】（1）球形冷凝管
（2）C
（3）防止过氧化氢发生分解
（4）增大溶液中钠离子的浓度，有利于过碳酸钠的析出
（5）当滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液时，溶液变为紫色，且半分钟内不褪色；×100%；偏低
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】该实验的目的是用饱和碳酸钠溶液和过氧化氢溶液反应制备过碳酸钠，并测定过碳酸钠样品的纯度。
(1)由实验装置图可知，装置中仪器A为球形冷凝管，故答案为：球形冷凝管；
(2)A．氯化铁可以做过氧化氢分解的催化剂，不能作为稳定剂使用，故不正确；
B．二氧化锰可以做过氧化氢分解的催化剂，不能作为稳定剂使用，故不正确；
C．硅酸钠不与碳酸钠和过氧化氢反应，能作为稳定剂使用，故正确；
D．亚硫酸钠具有还原性，能与过氧化氢反应，不能作为稳定剂使用，故不正确；
故答案为：C；
(3)过氧化氢受热易分解，所以反应过程中要控制温度不能太高，故答案为：防止过氧化氢发生分解；
(4)向反应后向混合物中加入氯化钠固体，氯化钠溶解于溶液能增大溶液中钠离子浓度，有利于过碳酸钠的析出，故答案为：增大溶液中钠离子的浓度，有利于过碳酸钠的析出；
(5)①当过氧化氢与酸性高锰酸钾溶液恰好反应时，当滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液时，溶液变为紫色，且半分钟内不褪色说明滴定达到终点，故答案为：当滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液时，溶液变为紫色，且半分钟内不褪色；
②由题给方程式可得如下关系式： 5-15H2O2-6KMnO4，12.50mL溶液消耗VmL0.02000mol/L高锰酸钾溶液，则bg样品中过氧碳酸钠的产品纯度为×100%=×100%，故答案为：×100%；
③若滴定时间过长，过氧化氢会发生分解反应会使消耗高锰酸钾溶液的体积偏小，导致测得过碳酸钠产品纯度将偏低，故答案为：偏低。
【分析】(1)装置的构造确定名称；
(2)A．稳定剂不能参与化学反应；
(3)根据物质的性质分析；
(4)利用同离子效应；
(5)①依据颜色变化确定终点；
②利用关系式计算；
③利用计算公式分析。
28．（2022·呼和浩特模拟）葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下实验流程制得：
已知：a.反应原理：CH2OH( CHOH)4CHO + Br2+ H2O→C6H12O7 (葡萄糖酸) + 2HBr；2C6H12O7(葡萄糖酸) + CaCO3→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)+ H2O + CO2↑
b.相关物质的溶解性见下表：
物质名称 葡萄糖酸钙 葡萄糖酸 溴化钙
在水中的溶解性 可溶于冷水，易溶于热水 可溶 极易溶
在乙醇中的溶解性 微溶 微溶 可溶
c.相关物质酸性：氢溴酸>葡萄糖酸>碳酸
d.相关物质相对分子质量：葡萄糖180，葡萄糖酸钙430
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中溴水氧化葡萄糖时，甲同学设计了如图所示装置。你认为缺少的仪器是 ，盛放NaOH溶液的烧杯中主要发生反应的离子方程式 。
（2）步骤Ⅱ中加入过量CaCO3，除了能提高葡萄糖酸的转化率，还有的作用是 。
（3）步骤Ⅲ的“操作”是将所得悬浊液煮沸，并趁热采用装置抽滤，滤掉未反应的CaCO3，得到澄清透明的葡萄糖酸钙溶液。抽滤时自来水流的作用是使瓶内与大气形成压强差。与普通过滤操作相比，抽滤的优点是 ；抽滤过程需要趁热进行的原因是 。
（4）步骤Ⅴ洗涤操作洗涤剂选用乙醇-水混合溶液 ，理由是 。
（5）该实验中葡萄糖酸钙的产率为 ( 保留3位有效数字)。
【答案】（1）温度计；H++ OH-= H2O
（2）除去反应体系中残余的HBr
（3）过滤速率快，固液分离更彻底；防止葡萄糖酸钙由于温度降低导致溶解度降低而析出，使产率降低
（4）水洗去溴化钙等水溶性杂质，乙醇减小葡萄糖酸钙的溶解损失
（5）76.3%
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)第 ①步中溴水氧化葡萄糖时，该温度小于100℃，应该用水浴加热，且温度计测量水浴温度；盛放NaOH溶液的烧杯中主要示吸收HBr，发生反应的离子方程式H++OH-=H2O，故答案为：温度计；H++OH-=H2O；
(2)葡萄糖氧化过程中生成了HBr，能与CaCO3反应生成CaBr2、CO2，加入过量CaCO3，除了能提高葡萄糖酸的转化率，还有的作用是除去HBr，故答案为：除去反应体系中残余的HBr；
(3)抽滤时形成负压，水流的更快，所以与普通过滤操作相比，抽滤过滤速度快，可以减少因溶液温度较低而析出的葡萄糖酸钙，抽滤过程需要趁热进行的原因是葡萄糖酸钙可溶于冷水，易溶于热水，故答案为：过滤速率快，固液分离更彻底；防止葡萄糖酸钙由于温度降低导致溶解度降低而析出，使产率降低；
(4)步骤V洗涤操作洗涤剂选用乙醇-水混合溶液，理由是利用水可以将无机杂质溶解除掉，同时利用葡萄糖酸钙在乙醇中的微溶，减少葡萄糖酸钙的损失，故答案为：水洗去溴化钙等水溶性杂质，乙醇减小葡萄糖酸钙的溶解损失；
(5)9.0gC6H12O6的物质的量n(C6H12O6)==0.05mol，根据C原子守恒有n[Ca(C6H11O7)2]= n(C6H12O6)=0.025mol，Ca(C6H11O7)2的理论产量m[Ca(C6H11O7)2]=0.025mol×430g/mol=10.75g，葡萄糖酸钙的产率=×100%≈76.3%，故答案为：76.3%。
【分析】(1)依据反应的条件，选择加热方式和仪器；中和反应的实质；
(2)利用强制弱除去杂质；
(3)操作时形成负压，水流的更快；温度对溶解度的影响；
(4)依据洗涤剂的性质和物质的溶解度分析；
(5)根据原子守恒计算。
29．（2022·呼和浩特模拟）二氯异氰尿酸钠(C3N3O3Cl2Na)，又名羊毛整理剂DC、优氯净，是一种用途广泛的广谱、高效、低毒的消毒杀菌剂。它常温下为白色固体，难溶于冷水。实验室利用高浓度的NaClO溶液和氰尿酸(C3H3N3O3)溶液在10℃下反应制备二氯异氰尿酸钠，实验装置如图所示。
已知：2NaClO+C3H3N3O3→NaC3N3O3Cl2+NaOH+H2O
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为 ，装置C的作用是 。
（2）装置A中发生的离子反应方程式为 。
（3）当装置B内出现 现象时，再加入氰尿酸溶液，并在整个过程中不断通入一定量的氯气，其原因是 。
（4）上述装置存在一处缺陷会导致装置B中NaOH利用率降低，改进的方法是 。
（5）反应结束后，装置B中的浊液经过滤、 、干燥得粗产品二氯异氰尿酸钠。
（6）有效氯含量是判断产品质量的标准。通过下列方法测定有效氯含量的原理为
C3N3O3Cl+H++2H2O=C3H3N3O3+2HClO
HClO+2I-+H+=I2+Cl-+H2O
I2+2S2O=S4O+2I-
准确称取1.1200g样品，配成250.00mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min；用0.1000mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液20.00mL。该样品的有效氯为 。(计算结果保留三位有效数字。该样品的有效氯=×100%)。
【答案】（1）恒压分液漏斗；吸收多余的氯气，防止污染空气
（2）MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O
（3）三颈烧瓶内液面上方有黄绿色气体；使反应生成的NaOH再次生成次氯酸钠，提高原料的利用率
（4）在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶
（5）冰水洗涤
（6）63.4%
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】实验室利用高浓度的NaClO溶液和氰尿酸(C3H3N3O3)溶液在10℃下反应制备二氯异氰尿酸钠；装置A为制备Cl2的装置，装置B中，先向NaOH溶液中通入Cl2制备NaClO，再向反应后的溶液中加入C3H3N3O3溶液制备二氯异氰尿酸钠；装置C用来吸收多余的氯气，防止污染环境。
(1)仪器a的名称为恒压分液漏斗；装置C为尾气处理装置，其作用是吸收多余的氯气，防止污染环境。
(2)装置A为制备Cl2的装置，反应的离子方程式为MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O。
(3)当装置B的三颈烧瓶内液面上方有黄绿色气体现象时，说明Cl2已经和NaOH溶液反应完全，再加入氰尿酸溶液，并在整个过程中不断通入一定量的氯气，其原因是氯气会使反应生成的NaOH再次生成次氯酸钠，提高原料的利用率。
(4)浓HCl具有挥发性，挥发出的HCl气体会进入到装置B中和NaOH反应，降低NaOH的利用率，为防止这样的情况发生，改进的方法是在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶。
(5)二氯异氰尿酸钠难溶于冷水，故反应结束后，装置B中的浊液经过滤、冰水洗涤、干燥得粗产品二氯异氰尿酸钠。
(6)n(Na2S2O3)=0.1000mol·L-10.02L=0.002mol，~2HClO~2I2~4，250mL样品溶液中，n()==0.005mol，样品的有效氯==63.4%。
【分析】
(1)依据装置的构造确定名称；考虑尾气的处理。
(2)依据试剂和原理判断。
(3)依据气体的物理性质和化学性质分析。
(4)依据气体的性质分析。
(5)利用物质的溶解性。
(6)利用关系式法计算。
30．（2022·衡阳模拟）我国有丰富的资源，中科院过程工程研究所公布了利用制备重要工业用碱()及盐()的闭路循环绿色工艺流程：
某校化学兴趣小组根据该流程在实验室中进行实验。回答下列问题：
（1）用以下实验装置图进行流程中的“一次反应”：
①装置A中橡皮管a的作用是 。
②装置B中能否用苯来代替，说明理由 。
③装置B中发生反应的离子方程式为 。
（2）在“二次反应”中，硫酸铵溶液与过量的硫酸钠反应生成溶解度比较小的复盐，分离该复盐与溶液需要的仪器除烧杯、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器是 。
（3）依据该流程的闭路循环绿色的特点，“一次反应”与“煅烧(350℃)”的实验中均采用如图所示装置处理尾气，则烧杯中的X溶液最好是 溶液。
（4）利用制备重要工业用碱()及盐()的闭路循环绿色工艺流程中可以循环利用的物质有 (填化学式)。
（5）测定产品硫酸氢钠的纯度：称取所得产品，配成溶液，每次取出配制的溶液，用标准溶液滴定，测得的实验数据如下表：
序号 1 2 3 4
标准溶液体积/mL 20.05 18.40 19.95 20.00
所得产品硫酸氢钠的纯度为 (用质量百分数表示)。
【答案】（1）平衡压强，使分液漏斗中的液体顺利流入烧瓶中；苯的密度小于水，苯在水上层，装置B中不能用苯来代替；
（2）漏斗
（3）Na2SO4
（4）NH3、
（5）93.
