2023年高考真题变式分类汇编：制备实验方案的设计3
一、选择题
1．（2022·山东）已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是（ ）
A．苯胺既可与盐酸也可与溶液反应
B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D．①、②、③均为两相混合体系
【答案】C
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．苯胺分子中含有氨基，具有碱性，能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，故A不符合题意；
B．由分析可知，得到苯胺粗品①的分离方法为分液，得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶或重结晶、过滤、洗涤，获取两者的操作方法不同，故B不符合题意；
C．由分析可知，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得，故C符合题意；
D．由分析可知，①为苯胺、②为甲苯，③为苯甲酸，都不是两相混合体系，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液中加入盐酸，苯胺与盐酸反应，进入水相Ⅰ，有机相的成分为苯甲酸和甲苯，水相Ⅰ中加入NaOH反应生成①，则①是苯胺；有机相Ⅱ中加碳酸钠溶液，苯甲酸与碳酸钠反应生成苯甲酸钠，进入水相Ⅱ中，则②是甲苯；水相Ⅱ中苯甲酸钠与盐酸反应生成苯甲酸，③是苯甲酸。
2．（2022·山东）高压氢还原法可直接从溶液中提取金属粉。以硫化铜精矿(含Zn、Fe元素的杂质)为主要原料制备Cu粉的工艺流程如下，可能用到的数据见下表。
开始沉淀pH 1.9 4.2 6.2
沉淀完全pH 3.2 6.7 8.2
下列说法错误的是（ ）
A．固体X主要成分是和S；金属M为Zn
B．浸取时，增大压强可促进金属离子浸出
C．中和调pH的范围为3.2~4.2
D．还原时，增大溶液酸度有利于Cu的生成
【答案】D
【知识点】氧化还原反应；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．经过分析可知固体X主要成分是S、Fe(OH)3，金属M为Zn，A不符合题意；
B．CuS在溶液中存在沉淀溶解平衡CuS(s)Cu2+(aq)+S2-(aq)，增大O2的压强，将S2-氧化生成单质S，使沉淀溶解平衡正向移动，从而可促进金属离子的浸取，B不符合题意；
C．根据流程图可知：用NH3调节溶液pH时，要使Fe3+转化为沉淀，而Cu2+、Zn2+仍以离子形式存在于溶液中，结合离子沉淀的pH范围，可知中和时应该调节溶液pH范围为3.2～4.2，C不符合题意；
D．在用H2还原Cu2+变为Cu单质时，H2失去电子被氧化为H+，与溶液中OH-结合形成H2O，若还原时增大溶液的酸度，c(H+)增大，不利于H2失去电子还原Cu单质，不利于Cu的生成，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】硫化铜精矿在高压O2作用下，用硫酸溶液浸取，反应生成CuSO4、S、H2O，Fe2+被氧化为Fe3+，加入NH3中和调pH，Fe3+形成Fe(OH)3沉淀，滤渣中含有S、Fe(OH)3；滤液中含有Cu2+、Zn2+，通入H2进行还原，Cu2+被还原为Cu，过滤分离出Cu，滤液中含有Zn2+，再经一系列处理可得到金属M，M为Zn单质。
3．（2022·浙江6月选考）尖晶石矿的主要成分为（含杂质）。已知：。该反应难以发生，但采用“加炭氯化法”可以制备和，同时还可得到副产物（沸点为，在升华）：。下列说法不正确的是（ ）
A．制备时要保持无水环境
B．输送气态产物的管道温度要保持在以上
C．氯化时加炭，既增大了反应的趋势，又为氯化提供了能量
D．为避免产生大量，反应过程中需保持炭过量
【答案】D
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．高温条件下，C与H2O反应生成CO和H2，且AlCl3、MgCl2在高温下均易水解，生成的HCl挥发后促进AlCl3、MgCl2水解，导致所得产物不纯，故制备时要保持无水环境，A不符合题意；
B．由题干信息可知， 在 升华，故输送气态产物的管道温度要保持在 以上，B不符合题意；
C．由题干信息可知，不加炭的氯化反应很难进行，则氯化时加炭，既增大了反应的趋势，同时C被氧化为CO放出热量，则又为氯化提供了能量，C不符合题意；
D．反应过程中若保持炭过量，可能发生反应：SiO2+2C Si+2CO或者SiO2+3C SiC+2CO，导致获得的固体产物MgCl2中含有Si、SiC等杂质，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.氯化铝和氯化镁均会水解；
B.氯化铝在180℃时发生升华；
C.加炭氯化法加快反应速率，C被氧化为CO放出热量，又为氯化提供了能量；
D.炭过量会产生杂质。
4．（2023·湖北模拟）碘化钾为白色固体，可用作分析试剂、感光材料、制药和食品添加剂等，可通过碘酸钾与硫化氢反应制备。实验装置如图所示(夹持及加热装置已省略)，下列说法错误的是
A．仪器a、b名称是恒压滴液漏斗，实验中应先关闭K，打开仪器b，制备碘酸钾
B．滴入30%氢氧化钾溶液后，乙装置中紫黑色固体溶解，棕黄色溶液逐渐变为无色
C．乙装置中稀硫酸主要作用是减小硫化氢溶解度，以利于其逸出在丙装置中被吸收
D．如果乙装置中最终生成4.8g黄色沉淀，则理论上可制得碘化钾的质量为8.3g
【答案】D
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．仪器a、b为恒压滴液漏斗，利用碘酸钾与硫化氢气体制备碘化钾，由于碘酸钾为溶液，硫化氢为气体，因此需先关闭K制备碘酸钾，然后制备并将硫化氢通入碘酸钾溶液制备碘化钾，A不符合题意；
B．碘单质溶解后溶液呈棕黄色，随着碘单质与氢氧化钠反应生成无色的碘化钾和碘酸钾，溶液逐渐变为无色，B不符合题意；
C．硫化氢为弱电解质，加入稀硫酸能抑制硫化氢的电离，降低其溶解度，使其逸出吸收，C不符合题意；
D．黄色沉淀为S，4.8g S为0.15mol，硫元素由硫化氢中的-2价升高为0价，0.15mol S转移0.3mol电子，每生成1mol碘化钾转移1mol电子，因此共生成碘化钾0.3mol，质量为49.8g，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】 装置甲为启普发生器，利用硫化亚铁和稀硫酸制备硫化氢气体，装置乙中盛放碘单质和氢氧化钠，用以制备碘酸钾，待碘酸钾制备完成，将硫化氢通入碘酸钾溶液制备碘化钾，同时有淡黄色硫单质生成，最后用氢氧化钠吸收尾气。
5．（2023·嘉定模拟）1－丁醇、溴化钠和的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1－溴丁烷粗产品，装置如图所示：
已知：CH3(CH2)3OH+NaBr+H2SO4CH3(CH2)3Br+NaHSO4+H2O，说法正确的是
A．装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率
B．装置II中a为进水口，b为出水口
C．用装置III萃取分液时，将分层的液体依次从下放出
D．蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化
【答案】A
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．因为1－丁醇易挥发，所以球形冷凝管的作用是冷凝回流，减少物质的挥发，提高产率，A符合题意；
B．为了提高冷凝效果，冷凝管的进水口为下口进，上口出，所以b为进水口，c为出水口，B不符合题意；
C．分液漏斗分离液体时，下层液体从下口放出，上层液体从上口到出，C不符合题意；
D．蒸馏、过滤、分液都为物质分离提纯的物理方法，但洗气时可能发生化学反应，如用氢氧化钠溶液吸收二氧化碳气体，D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A.1－丁醇易挥发，用冷凝管冷凝回流可减少物质的挥发，提高产率；
B.为了使冷凝效果更佳，冷凝水应下口进，上口出；
C.萃取分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出；
D.有新物质生成的变化为化学变化。
6．（2023·唐山模拟）用绿矾()制备电池电极材料的流程如下：
下列说法正确的是
A．溶解过程中可抑制的水解
B．可用酸性溶液检验反应1中是否完全反应
C．洗涤沉淀时可用玻璃棒搅拌
D．反应2中氧化剂与还原剂的物质的量之比为1∶2
【答案】A
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．Fe2+能发生水解：Fe2++2H2OFe(OH)2+2H+，因此加入磷酸溶解过程，可以抑制Fe2+水解，故A符合题意；
B．反应1中NaClO作氧化剂，将Fe2+氧化成Fe3+，本身被还原成NaCl，酸性高锰酸钾溶液能氧化Cl-，使之褪色，因此不能用酸性高锰酸钾溶液检验反应1中Fe2+是否完全反应，故B不符合题意；
C．洗涤沉淀时，不能用玻璃棒搅拌，防止弄破滤纸，故C不符合题意；
D．草酸为还原剂，碳元素化合价由+3价升高为+4价，草酸整体化合价升高2价，FePO4为氧化剂，铁元素化合价由+3价降低为+2价，降低1价，最小公倍数为2，因此FePO4与草酸物质的量之比为2∶1，故D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A、氢离子可以抑制亚铁离子的水解；
B、氯离子和亚铁离子都可以被酸性高锰酸钾氧化；
C、洗涤时玻璃棒搅拌可能弄破滤纸；
D、结合化合价变化判断化学计量数，化学计量数之比等于物质的量之比。
7．（2023·龙岩模拟）锌焙砂(主要含ZnO、ZnFe2O4还含有少量FeO、CuO等)可用于湿法制锌，其流程如图所示。下列说法错误的是
A．“酸浸”中ZnFe2O4发生的反应为：ZnFe2O4+8H+=Zn2++2Fe3++4H2O
B．可用ZnS除去溶液中的Cu2+的依据是Ksp(ZnS)＞Ksp(CuS)
C．为提高生产效率，“酸浸”“净化I”“净化II”的反应温度越高越好
D．“电解”的产物之一可用于替换“净化I”中的H2O2
【答案】C
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．ZnFe2O4写成ZnO·Fe2O3，ZnO和Fe2O3与酸反应生成Zn2+、Fe3+，因此ZnFe2O4与H+反应的方程式为ZnFe2O4+8H+= Zn2++2Fe3++4H2O，故A说法不符合题意；
B．净化Ⅱ的目的是将Cu2+以CuS形式沉淀出，发生ZnS+Cu2+=CuS+Zn2+，根据溶度积的规律，推出Ksp(ZnS)＞Ksp(CuS)，故B说法不符合题意；
C．过氧化氢受热易分解，温度过高，使过氧化氢分解，造成原料浪费，因此不是反应温度越高越好，故C说法符合题意；
D．净化Ⅱ得到溶质主要为ZnSO4，电解硫酸锌，阴极电极反应式为Zn2++2e-=Zn，阳极反应式为2H2O-4e-=O2↑+4H+，氧气具有强氧化性，能将Fe2+氧化成Fe3+，因此氧气可以替换过氧化氢，故D说法不符合题意；
故答案为：C。
【分析】 锌焙砂加入稀硫酸酸浸，发生反应ZnFe2O4+8H+=Zn2++2Fe3++4H2O、ZnO+2H+=Zn2++H2O、FeO+2H+=Fe2++H2O、CuO+2H+=Cu2++H2O，向溶液中加入双氧水，发生反应2Fe2++2H++H2O2=2Fe3++2H2O，加入ZnO消耗稀硫酸而调节溶液的pH，并将Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀，然后向溶液中加入过量的ZnS，得到CuS沉淀，过滤后电解得到Zn。
二、多选题
8．（2022高三上·滨州期末）氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{}难溶于水，可用于制备热敏材料。已知+4价钒的化合物易被氧化，实验室以和为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的装置如图所示。下列说法正确的是
A．按气流方向从左往右，各装置接口为
B．装置①的优点是节约原料且能随开随用、随关随停
C．实验时需先关闭K2，打开K1，待③中出现浑浊，再打开K2，关闭K1
D．装置②发生反应的离子方程式为
【答案】A,C
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．由分析可知，装置的连接顺序为①④②③，接口连接顺序为，故A符合题意；
B．由实验装置图可知，装置①可以防止二氧化碳气体逸出，但不能控制反应的发生，不能达到随开随用、随关随停的目的，故B不符合题意；
C．由分析可知，实验时先关闭K2，打开K1用装置①制取二氧化碳排尽装置中的空气，待③中出现浑浊说明装置中空气排尽后，再打开K2，关闭K1制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体，故C符合题意；
D．由分析可知，装置②中发生的反应为VOCl2与碳酸氢铵溶液反应制得氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体和氯化铵，反应的离子方程式为，故D不符合题意；
故答案为：AC。
【分析】 装置①中发生反应生成CO2，将CO2通入装置④（盛装饱和NaHCO3溶液）用于除去CO2中混有的HCl气体，再将CO2通入装置②中，发生反应生成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体，最后将气体通入装置③（盛装澄清石灰水），以检验CO2气体。
9．（2022高二下·烟台期末）实验室中常以废铁屑为原料来制备硫酸亚铁铵晶体[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]，流程如下：
下列说法错误的是（ ）
A．操作①可选用的仪器是烧杯、玻璃棒、酒精灯
B．操作②只需蒸发、冷却、结晶三步操作，即可把产品装入试剂瓶
C．硫酸亚铁铵易分解、易被氧化，需低温密闭保存
D．把水沿玻璃棒缓慢地倒入浓硫酸中，边加边搅拌即可得到稀硫酸
【答案】B,D
【知识点】化学试剂的存放；常用仪器及其使用；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．根据分析，操作①可选用的仪器是烧杯、玻璃棒、酒精灯，A不符合题意；
B．操作②经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品，再装入试剂瓶，B符合题意；
C．硫酸亚铁铵易分解、易被氧化，需低温密闭保存，C不符合题意；
D．浓硫酸稀释时将浓硫酸沿玻璃棒倒入水中，边加边搅拌，D符合题意；
故答案为：BD。
【分析】Fe加入稀硫酸酸溶，水浴加热使其反应不再产生气体，趁热过滤得到FeSO4溶液，向FeSO4溶液中加入浓氨水，再经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。
10．（2022高二下·烟台期末）为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器和夹持仪器)（ ）
实验目的 玻璃仪器 试剂
A 精制含Ca2+、Mg2+、的食盐水 胶头滴管、烧杯、试管、漏斗、玻璃棒 粗盐水、稀盐酸、氯化钡溶液、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液
B 制备Fe(OH)3胶体 烧杯、酒精灯、胶头滴管 1mol/L氢氧化钠溶液、1mol/L氯化铁溶液
C 确定FeCl3是否完全变质 试管、酒精灯、胶头滴管 稀硫酸、高锰酸钾溶液
D 利用反萃取原理从碘的四氯化碳溶液中获取碘单质 漏斗、烧杯、玻璃棒、分液漏斗 稀硫酸、氢氧化钠溶液
A．A B．B C．C D．D
【答案】A,D
【知识点】常用仪器及其使用；制备实验方案的设计；物质检验实验方案的设计
【解析】【解答】A．精制含Ca2+、Mg2+、的食盐水，使用稀盐酸、氯化钡溶液、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液除杂，需要过滤操作，仪器需要胶头滴管、烧杯、试管、漏斗、玻璃棒，故选A；
B．向沸水中滴加饱和氯化铁溶液，继续煮沸至液体呈红褐色，停止加热，就会得到氢氧化铁胶体，缺少蒸馏水，不能用氢氧化钠溶液，故不选B；
C．高锰酸钾溶液与Fe2+会发生氧化还原反应而使高锰酸钾溶液褪色，故高锰酸钾溶液可以检验Fe2+，但是不能确定FeCl3是否完全变质，故不选C；
D．碘的四氯化碳溶液中加入氢氧化钠浓溶液，碘发生歧化反应生成碘化钠和次碘酸钠，用分液漏斗分液回收四氯化碳，水相中加入硫酸，酸性条件下碘化钠和次碘酸钠发生归中反应生成碘沉淀，过滤获取碘单质，
故答案为：D。
【分析】B.NaOH溶液与氯化铁反应生成氢氧化铁沉淀；
C.高锰酸钾溶液与Fe2+会发生氧化还原反应。
11．（2022高三上·武冈期中）硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)不溶于乙醇，可用作纸浆漂白时的脱氯剂等。用工业硫化钠(主要成分Na2S，含少量Na2SO4 )及纯碱等为原料制备Na2S2O3·5H2O的流程如下：
下列说法正确的是（ ）
A．Na2S2O3作脱氯剂时主要利用其还原性
B．“净化”时加入的试剂X可选用BaCl2溶液
C．“反应”过程中体系pH大小对产品产率无影响
D．提纯Na2S2O3·5H2O时，应先用水洗，再用乙醇洗涤
【答案】A,D
【知识点】氧化还原反应；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．浆漂白时留下的含氯物质具有强氧化性，硫代硫酸钠作脱氯剂时，主要利用其还原性，A项符合题意；
B．“净化”时加入的试剂X是为了除去硫酸根杂质，加入BaCl2溶液会引入新杂质氯离子不易除去，结合流程可知可选用Ba(OH)2溶液，B项不符合题意；
C．若pH过小，Na2S2O3不稳定，会发生歧化反应，使产率降低，C项不符合题意；
D．从溶液中获得的Na2S2O3·5H2O晶体中含有杂质，应先用水洗除去吸附的杂质离子，由于硫代硫酸钠晶体不溶于乙醇，再用乙醇洗涤除去水，D项符合题意；
故答案为：AD。
【分析】 工业硫化钠经热水溶解后，加入试剂X除去Na2SO4杂质，则X为Ba(OH)2溶液，趁热过滤后与SO2和Na2CO3反应制得Na2S2O3 5H2O。
12．（2022高三上·泗水期中）工业上以铬铁矿(主要成分为FeCr2O4，含有MgO、Al2O3等杂质)为主要原料制备K2Cr2O7的工艺流程如图(部分操作和条件略)：
已知：
①100g水中溶解度数据如表所示。
物质 20℃ 40℃ 50℃ 80℃ 100℃
K2Cr2O7/g 12.0 29.0 37.0 73.0 102.0
Na2SO4/g 19.5 48.8 46.2 43.7 42.5
②Cr2O+H2O2CrO+2H+
下列说法错误的是（ ）
A．“高温煅烧”中Na2O2做氧化剂
B．“调pH”时应加过量硫酸以保证除杂效果
C．“沉铬”时应蒸发浓缩、冷却至40℃后过滤得K2Cr2O7晶体
D．“沉铬”后滤液可回到“水浸”过程循环利用
【答案】B,D
【知识点】氧化还原反应；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．分析对比铬铁矿主要成分和产物元素价态，可知Cr价态升高被氧化，“高温煅烧”中做氧化剂，A项不符合题意；
B．分析流程，杂质分在两次除去，水浸除去铁、镁杂质，“高温煅烧”中铝元素转化为可溶性的四羟基合铝酸盐，用硫酸调pH时转化为沉淀过滤除去，若加入过量硫酸，能溶解沉淀，杂质离子不能除净，B项符合题意；
C．“沉铬”时加入晶体使转化为溶解度更小的晶体，根据溶解度数据分析，在高于40℃时溶解度受温度影响不大，但低于40℃时会明显降低，故应蒸发浓缩降温到40℃使结晶析出，C项不符合题意；
D．“沉铬”前有硫酸酸化，目的是尽可能转化为，将“沉铬”后滤液中有硫酸，回到“水浸”过程可溶解MgO、，D项符合题意。
故答案为：BD。
【分析】 铬铁矿加入Na2O2固体高温煅烧，Fe元素被氧化为NaFeO2，Cr元素被氧化为Na2CrO4，Al元素转化为NaAlO2，加水浸取，NaFeO2水解得到Fe(OH)3，过滤分离出MgO、Fe(OH)3，得到滤液含NaOH、NaAlO2、Na2CrO4，然后加入硫酸调节pH，NaAlO2与氢离子反应得到氢氧化铝沉淀，过滤分离出Al(OH)3，加硫酸酸化，CrO转化为，然后加入硫酸钾晶体，得到K2Cr2O7晶体。
三、非选择题
13．（2022·北京市）某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应。
资料：i．Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(绿色)、(紫色)。
ii．浓碱条件下，可被OH-还原为。
iii．Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。
实验装置如图(夹持装置略)
序号 物质a C中实验现象
通入Cl2前 通入Cl2后
I 水 得到无色溶液 产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化
II 5%NaOH溶液 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
III 40%NaOH 溶液 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
（1）B中试剂是 。
（2）通入Cl2前，II、III中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为 。
（3）对比实验I、II通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是 。
（4）根据资料ii，III中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：
原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。
原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将氧化为。
①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因 ，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为 ，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被 (填“化学式”)氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；
③取II中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是 。
④从反应速率的角度，分析实验III未得到绿色溶液的可能原因 。
【答案】（1）饱和NaCl溶液
（2）2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O
（3）Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强
（4）Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O；4+4OH-=4+O2↑+2H2O；Cl2；3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O；III中氧化剂氧化锰酸根离子的速率大于氢氧离子还原锰酸根离子的速率，因而不能实验III未得到绿色溶液
【知识点】氧化还原反应；氯气的实验室制法；性质实验方案的设计；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）由分析可知，B中试剂是饱和NaCl溶液，用于吸收Cl2中的HCl杂质；
（2）通入Cl2前，II、III中Mn2+与碱性溶液中NaOH电离产生的的OH-反应产生Mn(OH)2白色沉淀，该沉淀不稳定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色MnO2，则沉淀由白色变为黑色的化学方程式为：2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O；
（3）对比实验I、II通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是：Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强；
（4）①Cl2与NaOH反应产生NaCl、NaClO、H2O，使溶液碱性减弱，反应的离子方程式为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O；
②取III中放置后的1mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色就是由于在浓碱条件下，可被OH-还原为，根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可知该反应的离子方程式为：4+4OH-=4+O2↑+2H2O；
溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被Cl2氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；
③取II中放置后的1mL悬浊液，加入4mL水，溶液碱性减弱，溶液紫色缓慢加深，说明ClO-将MnO2氧化为，反应的离子方程式为3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O；
④III中氧化剂氧化锰酸根离子的速率大于氢氧离子还原锰酸根离子的速率，导致不能实验III未得到绿色溶液。
【分析】装置A中HCl与KMnO4发生反应生成Cl2，盐酸易挥发，生成的氯气中含有HCl杂质，装置B中用饱和食盐水除去HCl，装置C中通过改变溶液的pH，验证不同条件下Cl2与MnSO4反应，装置D是尾气处理装置，目的是除去多余Cl2，防止造成大气污染。
14．（2022·北京市）白云石的主要化学成分为，还含有质量分数约为2.1%的Fe2O3和1.0%的SiO2。利用白云石制备高纯度的碳酸钙和氧化镁，流程示意图如下。
已知：
物质
（1）白云石矿样煅烧完全分解的化学方程式为 。
（2）用量对碳酸钙产品的影响如下表所示。
氧化物()浸出率/% 产品中纯度/% 产品中Mg杂质含量/% (以计)
计算值 实测值
2.1∶1 98.4 1.1 99.1 99.7 ——
2.2∶1 98.8 1.5 98.7 99.5 0.06
2.4∶1 99.1 6.0 95.2 97.6 2.20
备注：ⅰ、浸出率=(浸出的质量/煅烧得到的质量)(M代表Ca或Mg)
ⅱ、纯度计算值为滤液A中钙、镁全部以碳酸盐形式沉淀时计算出的产品中纯度。
①解释“浸钙”过程中主要浸出的原因是 。
②沉钙反应的离子方程式为 。
③“浸钙”过程不适宜选用的比例为 。
④产品中纯度的实测值高于计算值的原因是 。
（3）“浸镁”过程中，取固体B与一定浓度的溶液混合，充分反应后的浸出率低于60%。加热蒸馏，的浸出率随馏出液体积增大而增大，最终可达98.9%。从化学平衡的角度解释浸出率增大的原因是 。
（4）滤渣C中含有的物质是 。
（5）该流程中可循环利用的物质是 。
【答案】（1）
（2），在一定量溶液中，氢氧化钙会和氯化铵反应而氢氧化镁不能，故先浸出；；2.4∶1；，优先析出，且氧化钙也能转化为碳酸钙
（3），，随大量氨逸出，平衡正向移动
（4）
（5）
【知识点】化学平衡的影响因素；难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；制备实验方案的设计
【解析】【解答】
（1）白云石矿样煅烧完全分解生成氧化钙、氧化镁、二氧化碳气体，反应的化学方程式为；
（2）①根据表中数据可知，，在一定量溶液中，氢氧化钙会和氯化铵反应而氢氧化镁不能，故首先溶解被浸出；
②沉钙反应中通入二氧化碳和滤液中钙离子、氨气反应生成碳酸钙沉淀和铵根离子，反应的离子方程式为。
③由图表可知，“浸钙”过程的比例为2.4∶1时，产品中镁元素杂质最多且碳酸钙纯度最低，故不适宜选用的比例为2.4∶1。
④，在反应中会优先析出，且氧化钙也能转化为碳酸钙，导致产品中纯度的实测值高于计算值；
（3）“浸镁”过程中，发生反应：，，加热蒸馏随大量氨逸出，平衡正向移动，利于氢氧化镁转化为硫酸镁；
（4）白云石的主要化学成分为，还含有质量分数约为2.1%的Fe2O3和1.0%的SiO2；煅烧浸钙后，绝大部分钙进入滤液中，部分钙进入B中加入硫酸铵后转化为微溶于的硫酸钙，氧化铁、二氧化硅几乎不反应进入滤渣中；“浸镁”过程中，的浸出率最终可达98.9% ，则还有部分氧化镁进入滤渣中，故滤渣C中含有的物质是；
（5）沉钙反应中通入二氧化碳生成碳酸钙和氯化铵；“浸镁”过程中加热蒸馏会有大量氨逸出；滤液D加入碳酸铵生成碳酸镁和硫酸铵，碳酸镁煅烧生成二氧化碳；白云石煅烧也会生成二氧化碳；在流程中既是反应物又是生成物，故该流程中可循环利用的物质是。
【分析】白云石矿样煅烧后转化为氧化钙、氧化镁，加入氯化铵溶解浸钙，大部分钙离子进入滤液A，通入二氧化碳生成碳酸钙；过滤分离出含有镁、铁、硅元素的固体B，加入硫酸铵将镁离子转化为硫酸镁溶液，加入碳酸铵生成碳酸镁沉淀，煅烧得到氧化镁。
15．（2022·海南）胆矾()是一种重要化工原料，某研究小组以生锈的铜屑为原料[主要成分是Cu，含有少量的油污、CuO、、]制备胆矾。流程如下。
回答问题：
（1）步骤①的目的是 。
（2）步骤②中，若仅用浓溶解固体B，将生成 (填化学式)污染环境。
（3）步骤②中，在存在下Cu溶于稀，反应的化学方程式为 。
（4）经步骤④得到的胆矾，不能用水洗涤的主要原因是 。
（5）实验证明，滤液D能将氧化为。
ⅰ.甲同学认为不可能是步骤②中过量将氧化为，理由是 。
ⅱ.乙同学通过实验证实，只能是将氧化为，写出乙同学的实验方案及结果 (不要求写具体操作过程)。
【答案】（1）除油污
（2）
（3）
（4）胆矾晶体易溶于水
（5）溶液 C 经步骤③加热浓缩后双氧水已完全分解；取滤液，向其中加入适量硫化钠，使铜离子恰好完全沉淀，再加入，不能被氧化
【知识点】氧化还原反应；氧化还原反应方程式的配平；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)原料表面含有少量的油污，Na2CO3溶液呈碱性，可以除去原料表面的油污，步骤①的目的是：除去原料表面的油污。
(2)在加热的条件下，铜可以与浓硫酸发生反应生成CuSO4、SO2和H2O，二氧化硫是一种大气污染物，步骤②中，若仅用浓H2SO4溶解固体B，将生成SO2污染环境。
(3)步骤②中，在H2O2存在下Cu溶于稀H2SO4，生成CuSO4和H2O，该反应的化学方程式为Cu+ H2O2+ H2SO4=CuSO4+2H2O。
(4)胆矾是一种易溶于水的晶体，因此经步骤④得到的胆矾，不能用水洗涤的主要原因是：胆矾晶体易溶于水，用水洗涤会导致胆矾的产率降低。
(5)ⅰ. H2O2常温下即能发生分解反应，在加热的条件下，其分解更快，因此，甲同学认为不可能是步骤②中过量H2O2将I-氧化为I2，理由是：溶液C经步骤③加热浓缩后H2O2已完全分解。
ⅱ. I-氧化为I2时溶液的颜色会发生变化；滤液D中含有CuSO4和H2SO4，乙同学通过实验证实，只能是Cu2+将I-氧化为I2，较简单的方案是除去溶液中的Cu2+，然后再向其中加入含有I-的溶液，观察溶液是否变色；除去溶液中的Cu2+的方法有多种，可以加入适当的沉淀剂将其转化为难溶物，如加入Na2S将其转化为CuS沉淀，因此，乙同学的实验方案为取少量滤液D，向其中加入适量Na2S溶液，直至不再有沉淀生成，静置后向上层清液中加入少量KⅠ溶液；实验结果为：上层清液不变色，证明I-不能被除去Cu2+的溶液氧化，故只能是Cu2+将I-氧化为I2。
【分析】原料经碳酸钠溶液浸洗后过滤，可以除去原料表面的油污；固体B中加入过量的稀硫酸、双氧水，CuO、CuCO3、Cu(OH)2均转化为CuSO4，溶液C为硫酸铜溶液和稀硫酸的混合液，加热浓缩、冷却结晶、过滤后得到胆矾。
16．（2022·海南）磷酸氢二铵[]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氢气制备，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
（1）实验室用和制备氨气的化学方程式为 。
（2）现有浓质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L的溶液，则需浓 mL(保留一位小数)。
（3）装置中活塞的作用为 。实验过程中，当出现 现象时，应及时关闭，打开。
（4）当溶液pH为8.0~9.0时，停止通，即可制得溶液。若继续通入，当时，溶液中、 和 (填离子符号)浓度明显增加。
（5）若本实验不选用pH传感器，还可选用 作指示剂，当溶液颜色由 变为时，停止通。
【答案】（1）
（2）11.5
（3）平衡气压防倒吸；倒吸
（4）；
（5）酚酞；无
【知识点】氨的实验室制法；指示剂；制备实验方案的设计；物质的量浓度
【解析】【解答】本实验的实验目的为制备磷酸二氢铵[(NH4)2HPO4]，实验原理为2NH3+H3PO4=[(NH4)2HPO4]，结合相关实验基础知识分析解答问题。
(1)实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加热的条件下制备氨气，反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑；
(2)根据可知，浓H3PO4的浓度，溶液稀释前后溶质的物质的量不变，因此配制100mL 1.7mol/L的H3PO4溶液，需要浓H3PO4的体积V=；
(3)NH3极易溶于水，打开活塞K2以平衡气压，可防止发生倒吸，所以实验过程中，当出现倒吸现象时，应及时关闭K1，打开K2；
(4)继续通入NH3，(NH4)2HPO4反应生成(NH4)3PO4，当pH＞10.0时，溶液中OH-、、的浓度明显增加；
(5)当pH为8.0~9.0时，可制得(NH4)2HPO4，说明(NH4)2HPO4溶液显碱性，因此若不选用pH传感器，还可以选用酚酞作指示剂，当溶液颜色由无色变为浅红时，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。
【分析】（1）加热氯化铵和氢氧化钙生成氯化铵、氨气和水；
（2）根据和c稀释前×V稀释前=c稀释后×V稀释后计算；
（3）氨气极易溶于水，K2可平衡气压，防止发生倒吸；
（4）当pH＞10.0时，溶液中OH-、、的浓度明显增加；
（5）(NH4)2HPO4溶液显碱性，可以选用酚酞作指示剂；碱性溶液能遇酚酞变红。
17．（2022·山东）实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
（1）实验开始先通。一段时间后，先加热装置 (填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为 。装置c、d共同起到的作用是 。
（2）现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。
实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。
则 ；下列情况会导致n测量值偏小的是 (填标号)。
A．样品中含少量杂质
B．样品与反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
（3）用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧ (填序号)，先馏出的物质为 。
【答案】（1）a；FeCl2 4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2
（2）；AB
（3）⑥⑩③⑤；CCl4
【知识点】常用仪器及其使用；蒸馏与分馏；中和滴定；制备实验方案的设计
【解析】【解答】SOCl2与H2O反应生成两种酸性气体，FeCl2 4H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为：SOCl2吸收FeCl2 4H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。
(1)实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b装置后再加热b装置，装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2 4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；答案为：a；FeCl2 4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2。
(2)滴定过程中将Fe2+氧化成Fe3+，自身被还原成Cr3+，反应的离子方程式为6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，则m1g样品中n(FeCl2)=6n()=6cV×10-3mol；m1g样品中结晶水的质量为(m1-m2)g，结晶水物质的量为mol，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3mol)：mol，解得n=；
A．样品中含少量FeO杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2+，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大，n的测量值偏小，A符合题意；
B．样品与SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使n的测量值偏小，B符合题意；
C．实验Ⅰ中称重后样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变，n的测量值不变，C不符合题意；
D．滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小，n的测量值偏大，D不符合题意；
故答案为：AB。
(3)TiCl4、CCl4互溶，采用蒸馏分离两者，装置的组装顺序为：由下而上、从左到右，则安装顺序为①⑨⑧，然后连接直形冷凝管，冷凝管末端连接牛角管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入装置，应连接碱石灰吸收水蒸气，即最后连接③⑤，因此安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，均为分子晶体，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，则CCl4先馏出，答案为：⑥⑩③⑤；CCl4。
【分析】（1）排出装置内的空气后应先加热a装置生成SOCl2，再加热装置b，装置b中发生反应 、FeCl2 4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；装置c、d的作用是冷凝回流SOCl2；
（2）滴定过程中发生反应6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，据此计算；根据分析误差；
（3）TiCl4、CCl4互溶，采用蒸馏分离两者，据此组装仪器；TiCl4的沸点高于CCl4，CCl4先馏出。
18．（2022·山东）工业上以氟磷灰石[，含等杂质]为原料生产磷酸和石膏，工艺流程如下：
回答下列问题：
（1）酸解时有产生。氢氟酸与反应生成二元强酸，离子方程式为 。
（2）部分盐的溶度积常数见下表。精制Ⅰ中，按物质的量之比加入脱氟，充分反应后， ；再分批加入一定量的，首先转化为沉淀的离子是 。
（3）浓度(以计)在一定范围时，石膏存在形式与温度、浓度(以计)的关系如图甲所示。酸解后，在所得、为45的混合体系中，石膏存在形式为 (填化学式)；洗涤时使用一定浓度的硫酸溶液而不使用水，原因是 ，回收利用洗涤液X的操作单元是 ；一定温度下，石膏存在形式与溶液中和的关系如图乙所示，下列条件能实现酸解所得石膏结晶转化的是 (填标号)。
A．、、 B．、、
C．、、 D．、、
【答案】（1）6HF+SiO2=2H+++2H2O
（2）；
（3）CaSO4 0.5H2O；减少CaSO4的溶解损失，提高产品石膏的产率；酸解；D
【知识点】难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；制备实验方案的设计；离子方程式的书写；复杂化学式的确定
【解析】【解答】氟磷灰石用硫酸溶解后过滤，得到粗磷酸和滤渣，滤渣经洗涤后结晶转化为石膏；粗磷酸以精制I脱氟、除硫酸根离子和，过滤，滤液经精制II等一系列操作得到磷酸。
(1)氢氟酸与SiO2反应生成二元强酸H2SiF6，该反应的离子方程式为6HF+SiO2=2H+++2H2O。
(2)精制 Ⅰ 中，按物质的量之比n(Na2CO3)：n()= 1：1加入Na2CO3脱氟，发生反应H2SiF6+ Na2CO3= Na2SiF6↓+CO2↑+ H2O，饱和的Na2SiF6中存在c(Na+)=2c()，根据Ksp= c2(Na+) c()=4c3()可知，c() =mol L-1，因此c(Na+)=2c()=mol L-1；粗磷酸中还有硫酸钙的饱和溶液，c(Ca2+)=c()=mol L-1；分批加入一定量的BaCO3，当BaSiF6沉淀开始生成时，c(Ba2+)= mol L-1，当BaSO4沉淀开始生成时，c(Ba2+)= mol L-1，因此，首先转化为沉淀的离子是，然后才是；
(3)酸解后，在所得100℃、P2O5%为45的混合体系中，石膏的存在形式为CaSO4 0.5H2O；CaSO4在硫酸中的溶解度小于在水中的溶解度也，因此用一定浓度的硫酸溶液洗涤可以减少CaSO4的溶解损失，提高产品石膏的产率；洗涤液X中含有硫酸，酸解时使用的也是硫酸，则回收利用洗涤液X的操作单元是：酸解；由图甲信息可知，温度越低，越有利于实现酸解所得石膏结晶的转化，由图乙信息可知，位于65℃线上方的晶体全部以CaSO4 0.5H2O形式存在，位于80℃线下方，晶体全部以CaSO4 2H2O形式存在，在两线之间的以两种晶体的混合物形式存在：
A． 由图乙可知，P2O5%=15、SO3%= 15位于65℃、80℃之间，不能实现晶体的完全转化，A不正确；
B． 由图乙可知，P2O5%= 10、SO3%= 20位于65℃、80℃之间，不能实现晶体的完全转化， B不正确；
C．由图乙可知，P2O5%= 10、SO3%= 30位于65℃线上方，晶体全部以CaSO4 0.5H2O形式存在，不能实现晶体转化， C不正确；
D． 由图乙可知，P2O5%=10、SO3%= 10位于80℃线下方，晶体全部以CaSO4 2H2O形式存在，能实现晶体的完全转化，D正确；
综上所述，能实现酸解所得石膏结晶转化的是D。
【分析】（1）HF与SiO2反应生成H2SiF6和水；
（2）Ksp小的先沉淀；
（3）100℃、P2O5%为45的混合体系中，石膏存在形式为CaSO4 0.5H2O；CaSO4在硫酸中的溶解度小于水中的溶解度；洗涤液X中含有硫酸；位于65℃线上方的晶体全部以CaSO4 0.5H2O形式存在，位于80℃线下方，晶体全部以CaSO4 2H2O形式存在，在两线之间的以两种晶体的混合物形式存在。
19．（2022·浙江6月选考）氨基钠（）是重要的化学试剂，实验室可用下图装置（夹持、搅拌、尾气处理装置已省略）制备。
简要步骤如下：
Ⅰ．在瓶A中加入液氨和，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ．加入钠粒，反应，得粒状沉积物。
Ⅲ．除去液氨，得产品。
已知：几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
请回答：
（1）的作用是 ；装置B的作用是 。
（2）步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案 。
（3）步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有 。
（4）下列说法不正确的是____。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品
D．产品应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
（5）产品分析：假设是产品的唯一杂质，可采用如下方法测定产品纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序。
准确称取产品→ → → →计算
a．准确加入过量的水
b．准确加入过量的标准溶液
c．准确加入过量的标准溶液
d．滴加甲基红指示剂（变色的范围4.4～6.2）
e．滴加石蕊指示剂（变色的范围4.5～8.3）
f．滴加酚酞指示剂（变色的范围8.2～10.0）
g．用标准溶液滴定
h．用标准溶液滴定
i．用标准溶液滴定
【答案】（1）催化；防止氧气、水进入密闭体系
（2）试管加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排型的气体导至试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽；如未出现气泡，则空气已排尽
（3）分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量
（4）B；C
（5）b；d；g
【知识点】化学反应速率的影响因素；中和滴定；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）结合实验原理，根据实验操作中加入Fe(NO3)3 9H2O的用料很少，可推知，Fe(NO3)3 9H2O在反应中作催化剂，加快反应速率；结合已知信息可知，制备得到的NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，干扰NaNH2的制备，
故答案为：催化；防止氧气、水进入密闭体系；
（2）结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，判断密封体系中空气是否排尽的实验方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽；
（3）反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可实施的措施有：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)；
（4）A.步骤I中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)3 9H2O均匀分散在液氨中，A符合题意；
B.步骤II中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由于氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，不能被点燃、不会产生火焰，B不符合题意；
C.步骤II中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C不符合题意；
D.NaNH2易与水、氧气发生反应，可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D符合题意；
故答案为：BC；
（5）NaNH2的唯一杂质为NaOH，NaNH2溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以可利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，则滴定终点时溶液呈酸性，选用甲基橙作指示剂，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中NaNH2的纯度，故涉及的操作步骤为：准确称取产品xg → 加入过量盐酸标准溶液 → 加入滴加甲基橙指示剂 → 用氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故答案为：bdg。
【分析】在Fe(NO3)3 9H2O作催化剂的条件下，液氨与钠反应生成NaNH2和氢气，NaNH2易与水、氧气等反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入反应体系，在N之后应连接尾气处理装置。
20．（2023·普陀模拟）为抑制新冠病毒传播，含氯消毒剂被广泛使用。常见的含氯消毒剂有次氯酸盐、ClO2、有机氯化物等。用NaCl电解法生成ClO2的工艺原理示意图如图，发生器内电解生成ClO2。
完成下列填空：
（1）Cl原子的最外层电子层上具有 种不同能量的电子；HClO的电子式是 ；
（2）Cl2性质活泼，易形成多种化合物。请说明NaCl的熔沸点比HCl高的原因：
（3）根据示意图，补充并配平ClO2发生器中发生的化学反应方程式： 。
_NaClO3＋_HCl =_＋_H2O
若反应中有2mol电子发生转移，则生成ClO2 mol。
（4）某兴趣小组通过实验测定不同pH环境中，相同浓度NaClO溶液的细菌杀灭率(%)，实验结果如下表。
NaClO溶液浓度/ (mg·L－1) 不同pH下的细菌杀灭率/%
pH＝4.0 pH＝6.5 pH＝9.0
250 98.90 77.90 53.90
①NaClO溶液呈碱性的原因是 (用离子方程式表示)。
②调节NaClO溶液pH时不能选用盐酸的原因为 。
③由表中数据可推断，该实验得到的结论是
④家用消毒常用84消毒液而不采用次氯酸，说明其理由。
【答案】（1）2；
（2）NaCl是离子晶体，而HCl是分子晶体
（3）5NaClO3＋6HCl =6ClO2↑＋5NaCl+3H2O；2.4
（4）ClO-+H2OHClO+OH-；NaClO+2HCl=NaCl+Cl2↑+H2O产生有毒气体Cl2污染环境；等浓度的NaClO溶液pH越大，细菌杀灭率越小；HClO见光易分解，不易保存，而次氯酸钠性质较稳定则易保存
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）已知Cl是17号元素，则Cl原子的最外层电子排布式为：3s23p5，故Cl原子的最外层电子层上具有2种不同能量的电子，H、Cl原子能形成1对共用电子对，O需形成2对共用电子对，HClO的电子式是，故答案为：2；；
（2）由于NaCl是离子化合物，形成离子晶体，而HCl为共价化合物，形成分子晶体，故NaCl的熔沸点比HCl高，故答案为：NaCl是离子晶体，而HCl是分子晶体；
（3）根据示意图，ClO2发生器中发生NaClO3和HCl反应生成NaCl和ClO2的反应，根据氧化还原反应配平可得，该学反应方程式为：5NaClO3＋6HCl =6ClO2↑＋5NaCl+3H2O，反应中转移电子为5e-，若反应中有2mol电子发生转移，则生成ClO2 2.4mol，故答案为：5NaClO3＋6HCl =6ClO2↑＋5NaCl+3H2O；2.4；
（4）①NaClO是强碱弱酸盐，故ClO-水解使溶液呈碱性，该水解的离子方程式为：ClO-+H2OHClO+OH-，故答案为：ClO-+H2OHClO+OH-；
②由于NaClO+2HCl=NaCl+Cl2↑+H2O生成有毒气体Cl2，故调节NaClO溶液pH时不能选用盐酸，故答案为：NaClO+2HCl=NaCl+Cl2↑+H2O产生有毒气体Cl2污染环境；
③由表中数据可推断，等浓度的NaClO溶液pH越大，细菌杀灭率越小，故答案为：等浓度的NaClO溶液pH越大，细菌杀灭率越小；
④由于HClO见光易分解，不易保存，而次氯酸钠性质较稳定则易保存，故家用消毒常用84消毒液而不采用次氯酸，故答案为：HClO见光易分解，不易保存，而次氯酸钠性质较稳定则易保存。
【分析】电解食盐水得到氯酸钠和氢气，氯酸钠溶液和盐酸在二氧化氯发生器中电解得到氯化钠、氯气、二氧化氯气体，氯气与氢气反应生成氯化氢，发生器中得到的氯化钠可与循环使用，提高原料的利用率。
21．（2023·濮阳模拟）碳酸乙烯酯( EC)是一种性能优良的溶剂和精细化工中间体，是有机化工潜在的基础原料。EC的熔点为36℃，沸点为243℃，相对密度为1.4259g·cm-3。某课外小组拟用下图装置在100 ~120℃下以NY -2作催化剂，环氧乙烷( EO)和CO2为原料合成EC。
其反应原理为主反应：
副反应：
回答下列问题：
（1）用固体NY-2配制500g 4.8%的NY-2水溶液未用到下列仪器中的 (填仪器名称)。
（2）控制装置D中反应温度的方法是 (填“水浴加热”或“油浴加热”)。
（3）用装置A制备CO2时，应先打开K1和K2，然后 。
（4）将装置C中的EO导入三颈烧瓶中的操作是 ，继续通入 CO2，用搅拌器搅拌，使反应物充分混合。
（5）CO2在水中的溶解度较小，但随着反应进行，从三颈烧瓶中逸出的CO2减少，其可能原因是 。
（6）温度超过120℃后， EO的转化率增大，而EC的产率却减小，其可能原因是 。
（7）计算结果表明，EO的转化率为91.5% ，EC的选择性为82% (EC的选择性=生成EC的物质的量/转化的EO的物质的量) ，若实验加入22 g EO，则得到 g EC(结果保留两位有效数字)。
【答案】（1）容量瓶
（2）油浴加热
（3）打开分液漏斗的活塞，加入稀盐酸直至浸没大理石，关闭活塞(合理即可)
（4）打开K3并关闭K2
（5）生成的EC对CO2有溶解作用(合理即可)
（6）温度超过120℃后副反应加快，导致EC的选择性降低(合理即可)
（7）33
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）用固体NY-2配制500g 4.8%的NY-2水溶液需要用到托盘天平、烧杯、量筒、滴定管；不需要用到容量瓶；故答案为：容量瓶；
（2）拟用下图装置在100 ~120℃下以NY -2作催化剂，环氧乙烷( EO)和CO2为原料合成EC，故控制装置D中反应温度的方法是油浴加热；
（3）用装置A制备CO2时，应先打开K1和K2，然后打开分液漏斗的活塞，加入稀盐酸直至浸没大理石，关闭活塞；
（4）将装置C中的EO导入三颈烧瓶中的操作是打开K3并关闭K2，继续通入 CO2，用搅拌器搅拌，使反应物充分混合；
（5）CO2在水中的溶解度较小，但随着反应进行，生成的EC对CO2有溶解作用，故从三颈烧瓶中逸出的CO2减少；
（6）温度超过120℃后， EO的转化率增大，而EC的产率却减小，其可能原因是温度超过120℃后副反应加快，导致EC的选择性降低；
（7）若实验加入22 g EO，转化的EO的物质的量为，设得到x g EC，则有=82%，解得x=33g。
【分析】装置A中稀盐酸和大理石反应生成二氧化碳，稀盐酸易挥发，制备的二氧化碳中含有HCl杂质，用饱和碳酸氢钠溶液除去HCl， 二氧化碳和EO在装置C中混合，打开K3并关闭K2，EO被压入三颈烧瓶中，在NY-2的催化作用下反应生成EC。
22．（2023·毕节模拟）选择性催化还原法脱硝技术在工业上广泛应用，为实现废SCR催化剂(主要成分V2O5、WO3、TiO2等)再生利用，工艺流程如下。已知：钒酸钠和钨酸钠易溶于水，钛酸钠难溶于水。25℃时Ksp(CaWO4)>Ksp(H2WO4)。
（1）“焙烧”过程中V2O5与Na2CO3反应的化学方程式为 。
（2）“水浸、过滤”后滤渣的化学式为 。
（3）“盐洗”使用的试剂是 。
（4）“沉钒”反应的离子方程式为 。
（5）“沉钨”后用盐酸对CaWO4沉淀进行酸洗的目的是 。
（6）H2WO4经“一系列操作”得到WO3，“一系列操作”是 。
（7）该工艺流程实现废SCR催化剂再生利用的产品有 。
【答案】（1）V2O5+Na2CO32NaVO3+CO2↑
（2）H2TiO3
（3）NH4Cl溶液、(NH4)2SO4溶液或NH4HCO3溶液等
（4）+=NH4VO3
（5）已知Ksp(CaWO4)>Ksp(H2WO4)，H2WO4比CaWO4更难溶于水，所以沉淀CaWO4将转化为H2WO4
（6）过滤、洗涤、焙烧
（7）TiO2、V2O5和WO3
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）“焙烧”过程中V2O5与Na2CO3反应生成NaVO3，方程式为：V2O5+Na2CO32NaVO3+CO2↑。
（2）由分析可知，TiO2在焙烧过程中转化为Na2TiO3，Na2TiO3水解得到H2TiO3沉淀，存在于滤渣中。
（3）沉钒过滤后得到NH4VO3固体，固体表面残留有Na2WO4，未避免Na2WO4沉淀，且不能引入新的杂质，则“盐洗”使用的试剂是NH4Cl溶液、(NH4)2SO4溶液或NH4HCO3溶液等。
（4）“沉钒”过程中NaVO3和(NH4)2CO3反应生成NH4VO3，离子方程式为：+=NH4VO3。
（5）已知Ksp(CaWO4)>Ksp(H2WO4)，H2WO4比CaWO4更难溶于水，所以沉淀CaWO4将转化为H2WO4。
（6）H2WO4加热分解可以得到WO3，则“一系列操作”是过滤、洗涤、焙烧。
（7）由分析可知，该工艺流程中实现废SCR催化剂再生利用的产品有TiO2、V2O5和WO3。
【分析】 废SCR催化剂加入Na2CO3焙烧，转化为钒酸钠、钨酸钠、钛酸钠；钒酸钠和钨酸钠易溶于水，经水浸生成钒钨溶液，钛酸钠难溶于水，过滤，滤渣中含钛酸钠，反应得到TiO2；钒钨溶液加(NH4)2CO3调节pH在7.3～8，生成NH4VO3沉淀，加热使其分解得到V2O5；滤液中加入CaCl2，调节pH在4.5～5，生成CaWO4沉淀，加入盐酸使其转化为H2WO4，酸洗，干燥、灼烧、冷却得到WO3。
23．（2023·毕节模拟）焦亚硫酸钠(Na2S2O5)常用于食品抗氧化剂。温度高于150℃易分解，已知：2NaHSO3=Na2S2O5+H2O，25℃时，H2SO3的Ka1=1.3×10-2，Ka2=6.24×10-8。实验室制备Na2S2O5，装置如图所示。
步骤一：除尽装置中空气，控制反应温度在40℃左右将SO2通入Na2CO3过饱和溶液中并不断搅拌。
步骤二：装置B中溶液pH约为4时，停止反应。在20℃静置结晶，经减压抽滤，洗涤、干燥得到Na2S2O5产品。
回答下列问题：
（1）仪器a名称是 。
（2）装置A中化学方程式为 。
（3）装置B中反应生成NaHSO3的离子方程式为 。
（4）装置C作用是 。
（5）步骤二中洗涤操作先用饱和SO2水溶液洗涤，原因是 。后用无水乙醇洗涤，目的是 。
（6）Na2S2O5溶于水可生成NaHSO3，判断NaHSO3溶液是 (填“酸性”“碱性”或“中性”)，原因是 。
【答案】（1）圆底烧瓶
（2）Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O
（3）2SO2+H2O+=2+CO2
（4）吸收多余SO2，防止污染环境、防止烧杯中溶液发生倒吸
（5）减少Na2S2O5沉淀溶解；洗去沉淀表面SO2水溶液
（6）酸性；已知电离平衡常数Ka=6.24×10-8，通过计算水解常数Kh=7.7×10-13，Ka>Kh在溶液中电离程度大于水解程度，所以H+浓度大于OH-浓度，NaHSO3溶液呈酸性。
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）仪器a为圆底烧瓶。
（2）A装置中用浓硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫，化学方程式为Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O。
（3）向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，发生反应生成NaHSO3和CO2，反应的离子方程式为2SO2+H2O+=2+CO2。
（4）二氧化硫易溶于碱性溶液，C的作用为吸收多余SO2，防止污染环境、防止烧杯中溶液发生倒吸。
（5）由反应2NaHSO3=Na2S2O5+H2O可知，增大的浓度，有利于生成Na2S2O5，用饱和SO2水溶液洗涤，可降低Na2S2O5的溶解度，减少Na2S2O5的溶解，无水乙醇洗涤，可以洗去沉淀表面SO2水溶液，且乙醇易挥发。
（6）焦亚硫酸钠与水易发生反应：Na2S2O5+H2O=2NaHSO3，溶液中既能电离，又能水解，电离平衡常数Ka=6.24×10-8，因为水解常数Kh====7.7×10-13＜Ka2，所以的电离程度大于其水解程度，溶液显酸性。
【分析】装置A中浓硫酸和亚硫酸钠发生反应Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O，制取二氧化硫，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，发生反应2SO2+H2O+=2+CO2，二氧化硫是大气污染物，用NaOH溶液吸收尾气。
24．（2023·湖南模拟）铬是人体必需的微量元素，其在肌体的糖代谢和脂代谢中发挥着特殊作用，铬缺乏会造成葡萄糖耐量受损，可能伴随高血糖、尿糖等。而在工业中铬及其化合物在无机合成和有机合成中均有着重要作用。
Ⅰ．工业上以铬铁矿为原料生产铬酸钠，实际操作是将铬铁矿和纯碱置于坩埚中，在空气中加热，得到。
Ⅱ．市售的为深绿色晶体，实验室中可用甲醇在酸性条件下还原制备(装置如图A所示)：
①将一定量铬酸钠、甲醇与水的混合物加入三颈烧瓶中；②升温至120℃时，缓慢滴加足量浓盐酸，保持100℃反应3h；③冷却，用NaOH溶液调节pH为6.5～7.5，得到沉淀；④洗净沉淀后，加入过量盐酸溶解，通过结晶法得到晶体。
已知：易溶于水、乙醇，易水解。
Ⅲ．重铬酸钾俗称红矾，是一种重要的化工产品，可向溶液中加酸，使转化为，再向溶液中加入KCl，升高温度，经过一系列操作后可获得晶体。已知的溶解度随温度变化的曲线如图B所示。
回答下列问题：
（1）是配位化合物，由于内界配体不同而有不同的颜色，呈深绿色的晶体为，该配合物的配体为 、 (填化学式)。
（2）在Ⅱ中制备晶体时，步骤④中“加入过量盐酸”的目的是 。
（3）装置图A中，仪器c的名称为 ，仪器b的作用是 。
（4）已知步骤Ⅱ中有产生，则三颈烧瓶中甲醇还原铬酸钠的离子方程式为 。
（5）往溶液中加入KCl，升高温度能获得。获得晶体的一系列操作包括：趁热过滤、 、过滤、洗涤、干燥。其中“洗涤”步骤选用的洗涤剂为丙酮，其原因是 。
【答案】（1）；(两空答案不分先后)
（2）抑制(或)水解
（3）(球形)干燥管；导气、冷凝回流
（4）
（5）降温结晶；减少的溶解，并便于干燥
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）配合物中，配体为和。
（2）易水解，步骤④中“加入过量盐酸”的目的是抑制(或)水解。
（3）装置图A中，仪器c的名称为球形干燥管；仪器b为(球形)干燥管，其作用是导气和冷凝回流。
（4）步骤Ⅱ中有产生，则三颈烧瓶中甲醇将铬酸根离子还原为+3价铬离子，反应的离子方程式为。
（5）由于的溶解度受温度影响比较大，可通过降温结晶的方法析出晶体，因此获得晶体的一系列操作包括：趁热过滤、降温结晶、过滤、洗涤、干燥；其中“洗涤”步骤中选用丙酮作为洗涤剂，目的是减少的溶解，并便于干燥。
【分析】（1）中配体为和；
（2）水解显酸性，加入过量盐酸可抑制其水解；
（3）根据仪器构造可知，仪器c为球形干燥管；仪器b用于导气、冷凝回流；
（4） 在酸性条件下，用甲醇把Na2CrO4还原为CrCl3，甲醇自身被氧化为CO2；
（5）的溶解度受温度影响比较大，应采用降温结晶的方法析出晶体；用丙酮洗涤可减少的溶解，并便于干燥。
25．（2023·呼和浩特模拟）过氧乙酸(CH3COOOH)在卫生医疗、食品消毒及漂白剂领域等有广泛应用。实验室利用醋酸(CH3COOH)与双氧水(H2O2)共热，在难溶固体酸的催化下制备过氧乙酸(CH3COOOH)。同时利用乙酸丁酯与水形成共沸物(沸点90.7℃)及时分离出水，以提高产率。实验装置如图所示，请回答下列问题：
已知：i.过氧乙酸为无色液体，易溶于水；极不稳定，遇高热会引起爆炸；氧化性与高锰酸钾相当。
ii.相关物质性质
相关物质 CH3COOH CH3COOOH 乙酸丁酯
沸点(℃) 118 105 126
实验步骤：
①向油水分离器中加入适量蒸馏水液面低于分水器支管口；
②仪器2中加入冰醋酸、固体酸催化剂和适量乙酸丁酯，仪器6中通冷却水，开通仪器1和8，缓慢关闭仪器7处放空阀，温度维持为55℃；
③待真空度达到反应要求时，打开仪器3的活塞，缓慢逐滴滴入浓度为35%的双氧水；
④当油水分离器中水层液面升高到支管口时，经过操作a后，打开活塞逐滴放出适量水……；
⑤待反应结束，冷却后放出油水分离器中下层水，将上层液体从油水分离器上口倒入仪器2，分离仪器2中的混合物，初步得到粗产品。
（1）仪器2的名称是 ，仪器2中制备过氧乙酸(CH3COOOH)的化学反应方程式为 ；
（2）实验中反应温度控制在55℃，且缓慢逐滴滴入浓度为35%的双氧水，以上操作的原因是 ；
（3）步骤④的“操作a”指 ；定期从油水分离器放出水的原因是 ；
（4）待观察到 (填现象)时，说明反应已经结束；
（5）反应结束，分离仪器2中的混合物初步得到粗产品的方法是 ；
（6）粗产品中过氧乙酸(CH3COOOH)含量的测定：取一定体积的样品VmL，分成2等份。其中一份用过量KI溶液与过氧化物作用，以0.10mol·L-1的硫代硫酸钠溶液滴定碘(I2+2=2I-+)消耗量为V1mL；另一份用0.02mol·L-1的酸性高锰酸钾溶液滴定，消耗量为V2mL。则样品中的过氧乙酸的浓度为 mol·L-1。
【答案】（1）三颈烧瓶；CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O
（2）防止温度过高CH3COOOH燦炸分解，减少H2O2热分解损失，缓慢滴加可以提高H2O2的利用率
（3）打开放空阀；防止油水分离器中的水回到仪器2中，使过氧乙酸溶解影响产率
（4）仪器5油水分离器液面高度保持不变
（5）过滤
（6）
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）根据仪器构造可知，仪器2的名称是三颈烧瓶，仪器2中乙酸和双氧水在固体催化剂加热的条件下反应制备过氧乙酸(CH3COOOH)的化学反应方程式为CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O；
（2）为防止温度过高CH3COOOH燦炸分解，减少H2O2热分解损失，缓慢滴加可以提高H2O2的利用率，故实验中反应温度控制在55℃，且缓慢逐滴滴入浓度为35%的双氧水；
（3）④当油水分离器中水层液面升高到支管口时，经过打开放空阀后，打开活塞逐滴放出适量水；
定期从油水分离器放出水的原因是防止油水分离器中的水回到仪器2中，使过氧乙酸溶解影响产率；
（4）根据产生的水的量不变可判断反应达平衡，待观察到仪器5油水分离器液面高度保持不变时，说明反应已经结束；
（5）反应结束，分离仪器2中的混合物初步得到粗产品是分离去掉难溶固体酸，方法是过滤；
（6）根据I2+2=2I-+，由得失电子守恒、元素守恒可知：
，
双氧水与高锰酸钾反应，由得失电子守恒可知：
，
则样品中含有n(CH3COOOH)=(0.05V1-0.05V2)mol，由公式c=可得，样品中的过氧乙酸的浓度为=；故答案为：。
【分析】（1）依据仪器构造确定名称；根据反应物和生成物的化学式，利用原子守恒分析；
（2）依据反应物和试剂的性质分析；
（3）利用化学平衡移动原理分析；
（4）利用“变者不变即平衡”；
（5）过滤用于分离难溶性固体与可溶性液体混合物；
（6）根据得失电子守恒、元素守恒计算。
26．（2023·宝鸡模拟）乙二胺四乙酸(简称EDTA，结构简式为，白色粉末，微溶于冷水)是一种能与Ca2+、Mg2+等结合的螯合剂，可用其测定地下水的硬度。某实验室用氯乙酸(ClCH2COOH)、乙二胺(H2NCH2CH2NH2)、NaOH为原料制备EDTA步骤如下：
步骤1：称取94.5g氯乙酸于1000mL的仪器A中(如图1)，慢慢加入50%NaHCO3溶液，至不再产生无色气泡。
步骤2：加入15.6g乙二胺，摇匀后放置片刻，加入2.0mol·L-1NaOH溶液90mL，加水至总体积为600mL左右，温度计控温50℃加热2h。
步骤3：冷却液体后倒入烧杯中，加入活性炭脱色，搅拌、静置、过滤。用盐酸调节滤液至pH=1.2，有白色沉淀生成。
步骤4：将该沉淀置于图2装置的布氏漏斗中抽滤，干燥，制得EDTA。
回答下列问题：
（1）“步骤1”中制备氯乙酸钠反应的化学方程式 。
（2）制备EDTA所使用的装置(加热及夹持仪器省略)如图1所示，仪器A的名称为 ，仪器Q的进水口是 (填“a”或“b”)，滴液漏斗中具支管的作用为 。
（3）4ClCH2COONa+H2NCH2CH2NH2 +4HCl是“步骤2”中的发生反应，该步骤中使用NaOH的作用为 ，对A采用的加热方式 (选填“酒精灯”“热水浴”或“油浴”)加热。配制该NaOH溶液需要称量NaOH固体的质量为 g。
（4）“步骤3”中混合液的pH可用精密pH试纸测量，简述其测定溶液pH的方法 。使用活性炭脱色时一般加入活性炭的量为粗产品质量的1%~5%，加入量过多造成的影响是 。
（5）与普通过滤比较，“步骤4”中用图2抽滤分离EDTA的优点是 。
【答案】（1）ClCH2COOH+NaHCO3= ClCH2COONa+CO2↑+H2O
（2）三颈烧瓶；a；平衡压强，使得乙二胺和NaOH溶液顺利流下
（3）中和生成的HCl，促使反应正向进行；热水浴；8.0
（4）取一片精密pH试纸放到干燥的表面皿上，用洁净玻璃棒蘸取待测溶液滴在试纸中部，待试纸变色后与标准比色卡比较；加入活性炭量过多会吸附部分产品造成损耗
（5）加快过滤速度，过滤得到的固体易于干燥或减小固体溶解损耗
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）氯乙酸与50%NaHCO3溶液反应生成ClCH2COONa、二氧化碳、水，反应方程式为ClCH2COOH+NaHCO3= ClCH2COONa+CO2↑+H2O；
（2）根据装置图，仪器A的名称为三颈烧瓶，仪器Q是冷凝管，冷凝水“低进高出”，进水口是a，滴液漏斗中具支管连接分液漏斗上口和三颈烧瓶，作用为平衡压强，使得乙二胺和NaOH溶液顺利流下。
（3）4ClCH2COONa+H2NCH2CH2NH2 +4HCl是“步骤2”中的发生反应，该步骤中使用NaOH中和生成的HCl，促使反应正向进行；A装置控温50℃加热2h，为便于控制温度，对A采用的加热方式热水浴加热。配置2.0mol·L-1NaOH溶液90mL，选用100mL容量瓶，配制该NaOH溶液需要称量NaOH固体的质量为2mol/L×0.1L×40g/mol=8.0g。
（4）测定溶液pH的方法是：取一片精密pH试纸放到干燥的表面皿上，用洁净玻璃棒蘸取待测溶液滴在试纸中部，待试纸变色后与标准比色卡比较。活性炭具有吸附性，加入量过多造成的影响是吸附部分产品造成损耗。
（5）抽滤与普通过滤比较，能加快过滤速度，过滤得到的固体易于干燥。
【分析】（1）氯乙酸与50%NaHCO3溶液反应生成ClCH2COONa、二氧化碳、水；
（2）根据仪器构造可知，仪器A为三颈烧瓶；为了使冷凝效果更佳，冷凝水应下进上出；具支管可平衡压强，使得乙二胺和NaOH溶液顺利流下；
（3）该反应中生成HCl，使用NaOH可中和HCl，使该反应的平衡正向移动；反应温度为50℃，应采取水浴加热的方法；根据m=cVM计算；
（4）测定溶液pH的操作为：取一片精密pH试纸放到干燥的表面皿上，用洁净玻璃棒蘸取待测溶液滴在试纸中部，待试纸变色后与标准比色卡比较；活性炭具有较好的吸附性；
（5）抽滤分离EDTA可加快过滤速度，过滤得到的固体易于干燥或减小固体溶解损耗。
27．（2023·泸州模拟）2-萘乙醚是香皂和化妆品等的香料添加剂。实验室用化学纯的2-萘酚、乙醇，分析纯的无水三氯化铁等反应制取。实验装置如图(夹持和加热装置略去)，反应原理和有关数据如下：
物质 相对分子质量 密度/(g·cm-3) 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
2-萘酚 144 1.22 121.6 285.5 不溶于冷水，溶于热水、乙醇等，能在NaOH溶液中溶解
乙醇 46 0.79 -114.1 78.5 与水任意比互溶
2-萘乙醚 172 1.06 35 282 不溶于水，溶于乙醇、乙醚等
实验步骤：
①在50mL三颈烧瓶中，加入3.6g2-蔡酚，1.2g氯化铁，6mL乙醇和沸石，微沸3h．稍微冷却，取下分水器和冷凝管，蒸出剩余的大部分乙醇。
②用冰水冷却三颈烧瓶析出固体，减压抽滤分离，冰水洗涤固体。再将漏斗上的固体转移至研钵中，加5mL冰水研磨后，减压抽滤，冰水洗涤。
回答下列问题：
（1）上述制备2-萘乙醚的反应类型与下列反应相同的是____(填标号)。
A．甲烷燃烧 B．乙烯水化法制乙醇 C．制备乙酸乙酯
（2）回流装置中分水器上方仪器的作用是 ；步骤①使用分水器不断分离除去水，本实验应先在分水器中加入适量苯，让蒸出的有机物能流回反应瓶，这些措施都是为了使用分水器进行回流制备，回流物应满足的条件是 。
（3）步骤②中，进行两次“抽滤，洗涤”的作用是 ，洗涤固体用冰水的目的是 。
（4）结合题给信息，猜测2-萘酚具有 (填酸、碱或中)性，依据是 。
（5）实验结束后测得从分水器中流出的水为0.35mL，则2-萘乙醚的产率为 %(保留两位有效数字，忽略②步洗涤的损失)。
【答案】（1）C
（2）冷凝回流；回流物不溶于水，且密度比水小
（3）除去产品中的FeCl3、乙醇等溶于水的杂质；减少产品在水(或乙醇稀溶液)中的溶解损失(或降低产品的溶解度)
（4）酸；2-蔡酚不溶于冷水，能在NaOH溶液中溶解
（5）78
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）2-萘酚中的羟基氢被乙基取代得到2-萘乙醚，该过程为取代反应；甲烷燃烧为氧化反应，乙烯水化制乙醇为加成反应，制备乙酸乙酯为取代反应；所以故答案为：C。
（2）上方的仪器为球形冷凝管，冷凝回流防止原料挥发损失；回流物的目的在水的上层从而被回流，那么它该不溶于水且密度比水小。
（3）反应体系中含有无机盐和乙醇等，抽滤、洗涤的目的除去产品中的FeCl3、乙醇等溶于水的杂质；冰水温度低，洗涤固体用冰水是为了降低产品在乙醇稀溶液中的溶解性。
（4）2-萘酚不溶于冷水，可溶于NaOH溶液，则2-萘酚呈酸性。
（5）计算得：n(乙醇)= 、n(2-萘酚)=0.025mol= n理论(2-萘乙醚)，乙醇过量，n实际(H2O)= n实际(2-萘乙醚)= ，则2-萘醚的产率为= 。
【分析】（1）上述制备2-萘乙醚的反应类型为取代反应；
（2）根据仪器构造可知，分水器上方仪器为球形冷凝管，其作用为冷凝回流，回流物不溶于水，且密度比水小，从而分离除去水；
（3）“抽滤，洗涤”可除去产品中的FeCl3、乙醇等溶于水的杂质；用冰水洗涤可减少产品在水(或乙醇稀溶液)中的溶解损失(或降低产品的溶解度）；
（4）2-蔡酚不溶于冷水，能在NaOH溶液中溶解，说明其具有酸性；
（5）根据计算。
28．（2023·榆林模拟）以盐湖锂精矿(主要成分为Li2CO3，还含有少量的CaCO3)和盐湖卤水(含一定浓度的LiCl 和MgCl2 )为原料均能制备高纯Li2CO3。回答下列问题：
（1）由锂精矿为原料制取碳酸锂的过程中，需要先“碳化溶解”使Li2CO3转为LiHCO3，实验装置如图所示。
已知： I.20℃时LiOH的溶解度为12.8g。
II.Li2CO3在不同温度下的溶解度：0℃ 1.54 g，20℃ 1.33 g，80℃ 0.85 g。
①装有盐酸的仪器的名称为 。
②装置B中盛放的试剂为 ，其作用是 。
③装置C中除了生成LiHCO3，还可能生成的杂质为 (填化学式)。
④装置C中的反应需在常温下进行，温度越高锂精矿转化率越小的原因可能是 。保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变，实验中提高锂精矿转化率的操作有 。
⑤热解过滤获得的Li2CO3表面有少量Li2C2O4，不进行洗涤也不会影响最终Li2CO3产品的纯度，其原因是 。
（2）设计由盐湖卤水制取高纯Li2CO3的实验方案：向浓缩后的盐湖卤水中 。(实验中必须使用的试剂：NaOH溶液、Na2CO3溶液；已知：pH= 10时Mg(OH)2完全沉淀)
【答案】（1）恒压滴液漏斗；饱和NaHCO3溶液；吸收HCl；Ca(HCO3)2；温度升高，Li2CO3、CO2的溶解度均较小；加快搅拌速率；加热烘干时Li2C2O4会分解，固体产物也为Li2CO3
（2）滴入NaOH溶液，边加边搅拌，调节溶液pH等于或稍大于10，过滤，向滤液中加入Na2CO3溶液，边加边搅拌至无沉淀产生，过滤，用80℃热水洗涤沉淀2~3次，干燥
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）①装有盐酸的仪器可以起到平衡气压，使盐酸顺利滴下的作用，仪器名称为：恒压滴液漏斗；
②盐酸易挥发，A中产生的CO2混有HCl，所以装置B中应盛放饱和NaHCO3溶液，用来吸收HCl；
③锂精矿中除含有Li2CO3，还含有少量的CaCO3，通入CO2，会发生反应CaCO3+H2O+CO2= Ca(HCO3)2，则可能生成的杂质为Ca(HCO3)2；
④Li2CO3、CO2溶解度均随温度升高而减小，温度越高锂精矿转化率越小的原因可能是温度升高，Li2CO3、CO2的溶解度均较小，不利于反应进行；保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变，实验中提高锂精矿转化率的操作有：加快搅拌速率、矿石粉碎等；
⑤Li2CO3表面有少量Li2C2O4，由于加热烘干时Li2C2O4会分解，固体产物也为Li2CO3，所以不影响产品的纯度；
（2）已知：pH= 10时Mg(OH)2完全沉淀，盐湖卤水中含有Mg2+杂质，需要先加NaOH调节pH大于10，将镁离子转化为Mg(OH)2沉淀除去，过滤掉杂质沉淀，滤液加入Na2CO3溶液制得Li2CO3，最后用热水洗涤，减少晶体的溶解，则实验方案为：滴入NaOH溶液，边加边搅拌，调节溶液pH等于或稍大于10，过滤，向滤液中加入Na2CO3溶液，边加边搅拌至无沉淀产生，过滤，用80℃热水洗涤沉淀2~3次，干燥。
【分析】（1） A装置中大理石和反应生成CO2，经过装置B中饱和碳酸氢钠溶液除去HCl气体，CO2通入装置C中碳化溶解锂精矿（主要成分为Li2CO3，还含有少量的CaCO3）生成LiHCO3和Ca(HCO3)2，反应的化学方程式为Li2CO3+CO2+H2O=2LiHCO3、CaCO3+CO2+H2O=Ca(HCO3)2，加入Li2C2O4沉淀Ca2+生成CaC2O4，过滤除去CaC2O4，热解、过滤获得Li2CO3，加热烘干碳酸锂；
（2）盐湖卤水中含一定浓度的LiCl和MgCl2，浓缩后加入NaOH溶液调节溶液的pH≥10，使MgCl2转化为Mg(OH)2沉淀、过滤除去Mg(OH)2，再加入Na2CO3溶液将LiCl转化为Li2CO3，过滤得到Li2CO3。
29．（2023·成都模拟）“奥密克戎”对人体健康危害降低，但患者仍会出现高烧发热、身体疼痛等症状。对乙酰氨基酚(，M=151g·mol-1)具有解热镇痛的效果，其解热作用缓慢而持久，具有刺激性小、极少有过敏反应等优点。某科学小组在实验室进行对乙酰氨基酚的制备，物质转化流程如下(部分产物已略去)：
（1）步骤I中，亚硝酸因不稳定易分解产生体积比为1：1的NO和NO2，工业上常通入空气进行废物利用制备硝酸，请写出该反应的化学方程式 。
（2）步骤II为对亚硝基苯酚的还原过程，其装置如图1所示。
该科学小组通过实验测定了不同温度下的对亚硝基苯酚还原产率，数据如下表：
温度/℃ 25 45 55 65
产率/% 52.6 64.7 62.5 58.8
①通过实验，步骤II中最佳反应温度为 ℃；
②该反应放热易导致反应速率过快，要适当控制反应速率，结合装置最有效的操作是 ；
③步骤II中主要发生的反应为：，实际操作中，硫化钠的实际用量比理论量高些，其目的是 。
（3）步骤III中须用硫酸酸化步骤II反应后的混合溶液，以便析出对氨基苯酚。若加入硫酸过多、过快，可能导致发生副反应的离子方程式为 。
（4）步骤IV为对氨基苯酚的乙酰化反应，实验装置如图2所示。其中，冷凝管的进水口是 (填“a”或“b”)；反应结束后，得到的晶体需用冰水洗涤，其目的是 。
（5）该科学小组用0.2mol苯酚进行实验，该实验中对乙酰氨基酚总产率为55%，实际得到对乙酰氨基酚 g。
【答案】（1）H2O+NO+NO2+O2=2HNO3
（2）45；关闭分液漏斗停止加热；提高对亚硝基苯酚的利用率
（3）+ 2H+=S↓+ SO2↑+H2O
（4）a；洗去杂质并降低对乙酰氨基酚的损失
（5）16.61
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）亚硝酸因不稳定易分解产生体积比为1：1的NO和NO2，通入空气进行废物利用制备硝酸，该反应的化学方程式H2O+NO+NO2+O2=2HNO3；
（2）①不同温度下的对亚硝基苯酚还原产率数据可知，45℃时步骤II中对亚硝基苯酚还原产率最高，则最佳反应温度为45℃；
②该反应放热易导致反应速率过快，可以通过关闭分液漏斗并停止加热的方式来减慢反应速率；
③化学反应通常可以采取增加某种反应物的用量的措施来提高另一种反应物的转化率，所以硫化钠的实际用量比理论量高些，目的是提高对亚硝基苯酚的利用率；
（3）步骤II反应后的混合溶液中含有对氨基苯酚钠、Na2S2O3，步骤III中用硫酸酸化以析出对氨基苯酚，若加入硫酸过多、过快，可能导致Na2S2O3与硫酸发生反应生成S和SO2，反应的离子方程式为+ 2H+=S↓+ SO2↑+H2O；
（4）球形冷凝管进出水是下进上出，所以进水口是a；根据流程步骤IV是将对氨基苯酚转化为对乙酰氨基酚，反应结束后，得到的晶体用冰水洗涤的目的是洗去杂质并降低对乙酰氨基酚的损失；
（5）该科学小组用0.2mol苯酚进行实验，则生成0.2mol对乙酰氨基酚，即m=0.2mol×151g·mol-1=30.2g，已知该实验中对乙酰氨基酚总产率为55%，则根据产率计算公式：，则实际产量=16.61g，所以得到对乙酰氨基酚未16.61g。
【分析】（1）NO和NO2中通入水和氧气反应生成硝酸；
（2）①45℃时步骤II中对亚硝基苯酚还原产率最高；
②关闭分液漏斗并停止加热可减慢反应速率；
③增加反应物中的一种反应物的浓度可增大另一种反应物的转化率；
（3）酸性条件下，硫代硫酸钠发生歧化反应生成硫和二氧化硫；
（4）为了使冷凝效果更佳，冷凝水应下进上出；用冰水洗涤可洗去杂质并降低对乙酰氨基酚的损失；
（5）根据产率=计算。
30．（2023·泸州模拟）四氧化三锰是电子工业生产锰锌铁氧体软磁材料的重要原料。以碳酸锰矿(主要成分为MnCO3，还含有少量FeCO3、Al2O3、MgO和SiO2等杂质)为原料制备高品位四氧化三锰的一种工艺流程如下：
已知：①0.01mol/L金属离子生成氢氧化物沉淀的pH见表中数据：
金属离子 Al3+ Fe3+ Fe2+ Mg2+ Mn2+
开始沉淀 4.1 2.2 7.5 9.6 8.8
完全沉淀 5.4 3.2 9.5 / /
②Ksp(MgF2)=7.4×10-1l；Ksp(MnF2)=5.6×10-3
回答下列问题：
（1）提高“酸浸”效果的方法有 、 (任写两种)。
（2）“氧化1”步骤中，氧化剂a可选用MnO2，发生反应的离子方程式为 ，为了检验氧化是否完全可选用的试剂是 (写化学式)。
（3）“沉铁铝”步骤中，调节pH的范围为 。
（4）“沉镁”步骤中，沉淀转化反应的平衡常数K值等于 。
（5）“沉锰”步骤中，杂质含量直接影响四氧化三锰的品位，实验测得温度对四氧化三锰中硫酸根含量的影响如图所示。实际生产中综合考虑选择50℃为宜，不选择更高温度的原因是 。
（6）“氧化2”步骤中发生反应的化学方程式为 。
【答案】（1）碳酸锰矿粉碎、搅拌；增大H+浓度、升高温度等
（2）2Fe2++4H++MnO2=2Fe3++Mn2++2H2O；K3[Fe(CN)6]溶液或KMnO4溶液
（3）5.4~8.8
（4）7.6×107
（5）50℃后含量减少的趋势较小、升高温度使NH3·H2O分解加快反而不利于反应
（6）6Mn(OH)2+O2=2Mn3O4+6H2O或6Mn2++12NH3·H2O+O2=2Mn3O4↓+12+6H2O
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）通过增大接触面积、适当增大酸的浓度、升高温度等，都可提高“酸浸”效果，则提高“酸浸”的方法有：碳酸锰矿粉碎、搅拌、增大H+浓度、升高温度等。故答案为：碳酸锰矿粉碎、搅拌；增大H+浓度、升高温度等；
（2）“氧化1”步骤中，将Fe2+氧化为Fe3+，氧化剂a可选用MnO2，则发生反应生成Fe3+、Mn2+等，离子方程式为2Fe2++4H++MnO2=2Fe3++Mn2++2H2O，为了检验氧化是否完全，需检验Fe2+是否存在，可选用的试剂是：K3[Fe(CN)6]溶液或KMnO4溶液。故答案为：2Fe2++4H++MnO2=2Fe3++Mn2++2H2O；K3[Fe(CN)6]溶液或KMnO4溶液；
（3）从表中可以看出，pH≥5.4时，Fe3+、Al3+全部转化为沉淀，pH=8.8时，Mn2+开始沉淀，所以“沉铁铝”步骤中，调节pH的范围为5.4~8.8。故答案为：5.4~8.8；
（4）“沉镁”步骤中，沉淀转化反应为MnF2(s)+Mg2+(aq)MgF2(s)+Mn2+(aq)则平衡常数K==≈7.6×107。故答案为：7.6×107；
（5）从图中可以看出，“沉锰”步骤中，50℃以后，硫酸根含量变化很少，实际生产中综合考虑选择50℃为宜，不选择更高温度的原因是：50℃后含量减少的趋势较小、升高温度使NH3·H2O分解加快反而不利于反应。故答案为：50℃后含量减少的趋势较小、升高温度使NH3·H2O分解加快反而不利于反应；
（6）由分析可知，“氧化2”步骤中，Mn(OH)2被O2氧化为Mn3O4等，发生反应的化学方程式为6Mn(OH)2+O2=2Mn3O4+6H2O或6Mn2++12NH3·H2O+O2=2Mn3O4↓+12+6H2O。故答案为：6Mn(OH)2+O2=2Mn3O4+6H2O或6Mn2++12NH3·H2O+O2=2Mn3O4↓+12+6H2O。
【分析】碳酸锰矿加入稀硫酸酸浸，只有SiO2不溶，氧化1”步骤中，将Fe2+氧化为Fe3+， 氧化剂a可选用MnO2， 加入试剂b沉铁铝，生成氢氧化铁和氢氧化铝，pH≥5.4时，Fe3+、Al3+全部转化为沉淀，pH=8.8时，Mn2+开始沉淀，所以“沉铁铝”步骤中，调节pH的范围为5.4~8.8，加入MnF2固体沉镁，再加入氨水沉锰，通入氧气，将Mn(OH)2氧化为Mn3O4。
31．（2023·辽宁模拟）叠氮化钾能促进难以萌发的种子发育，在新作物育种中应用广泛，实验室制备流程如下。回答下列问题：
（1）I.制备：
已知：
①制备亚硝酸异丙酯在烧杯中进行；
②制备的D、E和F阶段均在图甲装置中完成。
属于 （填“离子化合物”或“共价化合物”）。
（2）仪器A的名称为 ，仪器B的作用是 。
（3）仪器A中发生反应时，与水合肼在碱性条件下，重新生成（异丙醇），该反应的化学方程式为 。
（4）关于上述流程中各步骤的说法，错误的是____（填标号）。
A．步骤D还需要的仪器是容量瓶和胶头滴管
B．制备亚硝酸异丙酯时用冰盐浴的目的是防止反应过于剧烈
C．步骤F加入无水乙醇的目的是促进的溶解
（5）II.纯度检测——“分光光度法”：与反应灵敏，生成红色配合物，在一定波长下测量红色溶液的吸光度，利用“—吸光度”曲线确定样品溶液中的。
查阅文献可知：不同浓度的5.0mL标准溶液，分别加入5.0mL（足量）溶液，摇匀后测量吸光度，可绘制标准溶液的与吸光度的关系曲线如图乙所示。
纯度检测步骤如下：
①准确称取晶体，配制100mL标准液（与文献浓度一致）。
②准确称取0.36g样品，配制成100mL溶液，取5.0mL待测溶液，向其中加入V mL（足量）标准液，摇匀后测得吸光度为0.6。
配制100mL溶液需要用到下列操作：
a．打开容量瓶玻璃塞，加入适量水，塞紧塞子，倒立
b．将塞子反转180°，倒立
c．洗涤烧杯内壁和玻璃棒2~3次
d．冷却至室温
e．轻轻振荡容量瓶
f．称取0.36g试样置于烧杯中，加入适量水充分溶解
g．将溶液转移到容量瓶中
h．定容，摇匀
上述给出操作的正确顺序：a→ →h（操作可重复）。
（6）步骤②中取用标准液V = mL，样品的质量分数为 。
【答案】（1）离子化合物
（2）三颈烧瓶；冷凝回流兼平衡气压
（3）
（4）A；C
（5）a、b、f、d、g、c、e、h
（6）5.0；90%
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）属于离子化合物，由钾离子和叠氮酸根离子构成。
（2）根据仪器A的结构特点可知其为三颈烧瓶；仪器B为球形冷凝管，其作用为冷凝回流兼平衡气压。
（3）仪器A中发生反应时，与水合肼在碱性条件下，重新生成（异丙醇），该反应的化学方程式为。
（4）A．步骤D为将65gKOH溶解在300mL-400mL无水乙醇中，不需要用容量瓶，用量筒即可量取，故A不正确；
还需要的仪器是和胶头滴管
B． 制备亚硝酸异丙酯的反应放热，用冰盐浴可以降低温度，防止反应过于剧烈，故B正确；
C． KN3微溶于乙醇，加入无水乙醇可以降低其溶解度，促使KN3结晶析出，得到细小均匀的颗粒，提高产率，故C不正确；
故答案为：AC。
（5）配制一定物质的量浓度的溶液一般需经过检漏、计算、称量、溶解、转移(移液前要先冷却至室温)、洗涤、定容、摇匀等步骤，所以顺序为a、b、f、2023年高考真题变式分类汇编：制备实验方案的设计3
一、选择题
1．（2022·山东）已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是（ ）
A．苯胺既可与盐酸也可与溶液反应
B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D．①、②、③均为两相混合体系
2．（2022·山东）高压氢还原法可直接从溶液中提取金属粉。以硫化铜精矿(含Zn、Fe元素的杂质)为主要原料制备Cu粉的工艺流程如下，可能用到的数据见下表。
开始沉淀pH 1.9 4.2 6.2
沉淀完全pH 3.2 6.7 8.2
下列说法错误的是（ ）
A．固体X主要成分是和S；金属M为Zn
B．浸取时，增大压强可促进金属离子浸出
C．中和调pH的范围为3.2~4.2
D．还原时，增大溶液酸度有利于Cu的生成
3．（2022·浙江6月选考）尖晶石矿的主要成分为（含杂质）。已知：。该反应难以发生，但采用“加炭氯化法”可以制备和，同时还可得到副产物（沸点为，在升华）：。下列说法不正确的是（ ）
A．制备时要保持无水环境
B．输送气态产物的管道温度要保持在以上
C．氯化时加炭，既增大了反应的趋势，又为氯化提供了能量
D．为避免产生大量，反应过程中需保持炭过量
4．（2023·湖北模拟）碘化钾为白色固体，可用作分析试剂、感光材料、制药和食品添加剂等，可通过碘酸钾与硫化氢反应制备。实验装置如图所示(夹持及加热装置已省略)，下列说法错误的是
A．仪器a、b名称是恒压滴液漏斗，实验中应先关闭K，打开仪器b，制备碘酸钾
B．滴入30%氢氧化钾溶液后，乙装置中紫黑色固体溶解，棕黄色溶液逐渐变为无色
C．乙装置中稀硫酸主要作用是减小硫化氢溶解度，以利于其逸出在丙装置中被吸收
D．如果乙装置中最终生成4.8g黄色沉淀，则理论上可制得碘化钾的质量为8.3g
5．（2023·嘉定模拟）1－丁醇、溴化钠和的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1－溴丁烷粗产品，装置如图所示：
已知：CH3(CH2)3OH+NaBr+H2SO4CH3(CH2)3Br+NaHSO4+H2O，说法正确的是
A．装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率
B．装置II中a为进水口，b为出水口
C．用装置III萃取分液时，将分层的液体依次从下放出
D．蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化
6．（2023·唐山模拟）用绿矾()制备电池电极材料的流程如下：
下列说法正确的是
A．溶解过程中可抑制的水解
B．可用酸性溶液检验反应1中是否完全反应
C．洗涤沉淀时可用玻璃棒搅拌
D．反应2中氧化剂与还原剂的物质的量之比为1∶2
7．（2023·龙岩模拟）锌焙砂(主要含ZnO、ZnFe2O4还含有少量FeO、CuO等)可用于湿法制锌，其流程如图所示。下列说法错误的是
A．“酸浸”中ZnFe2O4发生的反应为：ZnFe2O4+8H+=Zn2++2Fe3++4H2O
B．可用ZnS除去溶液中的Cu2+的依据是Ksp(ZnS)＞Ksp(CuS)
C．为提高生产效率，“酸浸”“净化I”“净化II”的反应温度越高越好
D．“电解”的产物之一可用于替换“净化I”中的H2O2
二、多选题
8．（2022高三上·滨州期末）氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{}难溶于水，可用于制备热敏材料。已知+4价钒的化合物易被氧化，实验室以和为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的装置如图所示。下列说法正确的是
A．按气流方向从左往右，各装置接口为
B．装置①的优点是节约原料且能随开随用、随关随停
C．实验时需先关闭K2，打开K1，待③中出现浑浊，再打开K2，关闭K1
D．装置②发生反应的离子方程式为
9．（2022高二下·烟台期末）实验室中常以废铁屑为原料来制备硫酸亚铁铵晶体[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]，流程如下：
下列说法错误的是（ ）
A．操作①可选用的仪器是烧杯、玻璃棒、酒精灯
B．操作②只需蒸发、冷却、结晶三步操作，即可把产品装入试剂瓶
C．硫酸亚铁铵易分解、易被氧化，需低温密闭保存
D．把水沿玻璃棒缓慢地倒入浓硫酸中，边加边搅拌即可得到稀硫酸
10．（2022高二下·烟台期末）为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器和夹持仪器)（ ）
实验目的 玻璃仪器 试剂
A 精制含Ca2+、Mg2+、的食盐水 胶头滴管、烧杯、试管、漏斗、玻璃棒 粗盐水、稀盐酸、氯化钡溶液、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液
B 制备Fe(OH)3胶体 烧杯、酒精灯、胶头滴管 1mol/L氢氧化钠溶液、1mol/L氯化铁溶液
C 确定FeCl3是否完全变质 试管、酒精灯、胶头滴管 稀硫酸、高锰酸钾溶液
D 利用反萃取原理从碘的四氯化碳溶液中获取碘单质 漏斗、烧杯、玻璃棒、分液漏斗 稀硫酸、氢氧化钠溶液
A．A B．B C．C D．D
11．（2022高三上·武冈期中）硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)不溶于乙醇，可用作纸浆漂白时的脱氯剂等。用工业硫化钠(主要成分Na2S，含少量Na2SO4 )及纯碱等为原料制备Na2S2O3·5H2O的流程如下：
下列说法正确的是（ ）
A．Na2S2O3作脱氯剂时主要利用其还原性
B．“净化”时加入的试剂X可选用BaCl2溶液
C．“反应”过程中体系pH大小对产品产率无影响
D．提纯Na2S2O3·5H2O时，应先用水洗，再用乙醇洗涤
12．（2022高三上·泗水期中）工业上以铬铁矿(主要成分为FeCr2O4，含有MgO、Al2O3等杂质)为主要原料制备K2Cr2O7的工艺流程如图(部分操作和条件略)：
已知：
①100g水中溶解度数据如表所示。
物质 20℃ 40℃ 50℃ 80℃ 100℃
K2Cr2O7/g 12.0 29.0 37.0 73.0 102.0
Na2SO4/g 19.5 48.8 46.2 43.7 42.5
②Cr2O+H2O2CrO+2H+
下列说法错误的是（ ）
A．“高温煅烧”中Na2O2做氧化剂
B．“调pH”时应加过量硫酸以保证除杂效果
C．“沉铬”时应蒸发浓缩、冷却至40℃后过滤得K2Cr2O7晶体
D．“沉铬”后滤液可回到“水浸”过程循环利用
三、非选择题
13．（2022·北京市）某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应。
资料：i．Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(绿色)、(紫色)。
ii．浓碱条件下，可被OH-还原为。
iii．Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。
实验装置如图(夹持装置略)
序号 物质a C中实验现象
通入Cl2前 通入Cl2后
I 水 得到无色溶液 产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化
II 5%NaOH溶液 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
III 40%NaOH 溶液 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
（1）B中试剂是 。
（2）通入Cl2前，II、III中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为 。
（3）对比实验I、II通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是 。
（4）根据资料ii，III中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：
原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。
原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将氧化为。
①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因 ，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为 ，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被 (填“化学式”)氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；
③取II中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是 。
④从反应速率的角度，分析实验III未得到绿色溶液的可能原因 。
14．（2022·北京市）白云石的主要化学成分为，还含有质量分数约为2.1%的Fe2O3和1.0%的SiO2。利用白云石制备高纯度的碳酸钙和氧化镁，流程示意图如下。
已知：
物质
（1）白云石矿样煅烧完全分解的化学方程式为 。
（2）用量对碳酸钙产品的影响如下表所示。
氧化物()浸出率/% 产品中纯度/% 产品中Mg杂质含量/% (以计)
计算值 实测值
2.1∶1 98.4 1.1 99.1 99.7 ——
2.2∶1 98.8 1.5 98.7 99.5 0.06
2.4∶1 99.1 6.0 95.2 97.6 2.20
备注：ⅰ、浸出率=(浸出的质量/煅烧得到的质量)(M代表Ca或Mg)
ⅱ、纯度计算值为滤液A中钙、镁全部以碳酸盐形式沉淀时计算出的产品中纯度。
①解释“浸钙”过程中主要浸出的原因是 。
②沉钙反应的离子方程式为 。
③“浸钙”过程不适宜选用的比例为 。
④产品中纯度的实测值高于计算值的原因是 。
（3）“浸镁”过程中，取固体B与一定浓度的溶液混合，充分反应后的浸出率低于60%。加热蒸馏，的浸出率随馏出液体积增大而增大，最终可达98.9%。从化学平衡的角度解释浸出率增大的原因是 。
（4）滤渣C中含有的物质是 。
（5）该流程中可循环利用的物质是 。
15．（2022·海南）胆矾()是一种重要化工原料，某研究小组以生锈的铜屑为原料[主要成分是Cu，含有少量的油污、CuO、、]制备胆矾。流程如下。
回答问题：
（1）步骤①的目的是 。
（2）步骤②中，若仅用浓溶解固体B，将生成 (填化学式)污染环境。
（3）步骤②中，在存在下Cu溶于稀，反应的化学方程式为 。
（4）经步骤④得到的胆矾，不能用水洗涤的主要原因是 。
（5）实验证明，滤液D能将氧化为。
ⅰ.甲同学认为不可能是步骤②中过量将氧化为，理由是 。
ⅱ.乙同学通过实验证实，只能是将氧化为，写出乙同学的实验方案及结果 (不要求写具体操作过程)。
16．（2022·海南）磷酸氢二铵[]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氢气制备，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
（1）实验室用和制备氨气的化学方程式为 。
（2）现有浓质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L的溶液，则需浓 mL(保留一位小数)。
（3）装置中活塞的作用为 。实验过程中，当出现 现象时，应及时关闭，打开。
（4）当溶液pH为8.0~9.0时，停止通，即可制得溶液。若继续通入，当时，溶液中、 和 (填离子符号)浓度明显增加。
（5）若本实验不选用pH传感器，还可选用 作指示剂，当溶液颜色由 变为时，停止通。
17．（2022·山东）实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
（1）实验开始先通。一段时间后，先加热装置 (填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为 。装置c、d共同起到的作用是 。
（2）现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。
实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。
则 ；下列情况会导致n测量值偏小的是 (填标号)。
A．样品中含少量杂质
B．样品与反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
（3）用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧ (填序号)，先馏出的物质为 。
18．（2022·山东）工业上以氟磷灰石[，含等杂质]为原料生产磷酸和石膏，工艺流程如下：
回答下列问题：
（1）酸解时有产生。氢氟酸与反应生成二元强酸，离子方程式为 。
（2）部分盐的溶度积常数见下表。精制Ⅰ中，按物质的量之比加入脱氟，充分反应后， ；再分批加入一定量的，首先转化为沉淀的离子是 。
（3）浓度(以计)在一定范围时，石膏存在形式与温度、浓度(以计)的关系如图甲所示。酸解后，在所得、为45的混合体系中，石膏存在形式为 (填化学式)；洗涤时使用一定浓度的硫酸溶液而不使用水，原因是 ，回收利用洗涤液X的操作单元是 ；一定温度下，石膏存在形式与溶液中和的关系如图乙所示，下列条件能实现酸解所得石膏结晶转化的是 (填标号)。
A．、、 B．、、
C．、、 D．、、
19．（2022·浙江6月选考）氨基钠（）是重要的化学试剂，实验室可用下图装置（夹持、搅拌、尾气处理装置已省略）制备。
简要步骤如下：
Ⅰ．在瓶A中加入液氨和，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ．加入钠粒，反应，得粒状沉积物。
Ⅲ．除去液氨，得产品。
已知：几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
请回答：
（1）的作用是 ；装置B的作用是 。
（2）步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案 。
（3）步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有 。
（4）下列说法不正确的是____。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品
D．产品应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
（5）产品分析：假设是产品的唯一杂质，可采用如下方法测定产品纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序。
准确称取产品→ → → →计算
a．准确加入过量的水
b．准确加入过量的标准溶液
c．准确加入过量的标准溶液
d．滴加甲基红指示剂（变色的范围4.4～6.2）
e．滴加石蕊指示剂（变色的范围4.5～8.3）
f．滴加酚酞指示剂（变色的范围8.2～10.0）
g．用标准溶液滴定
h．用标准溶液滴定
i．用标准溶液滴定
20．（2023·普陀模拟）为抑制新冠病毒传播，含氯消毒剂被广泛使用。常见的含氯消毒剂有次氯酸盐、ClO2、有机氯化物等。用NaCl电解法生成ClO2的工艺原理示意图如图，发生器内电解生成ClO2。
完成下列填空：
（1）Cl原子的最外层电子层上具有 种不同能量的电子；HClO的电子式是 ；
（2）Cl2性质活泼，易形成多种化合物。请说明NaCl的熔沸点比HCl高的原因：
（3）根据示意图，补充并配平ClO2发生器中发生的化学反应方程式： 。
_NaClO3＋_HCl =_＋_H2O
若反应中有2mol电子发生转移，则生成ClO2 mol。
（4）某兴趣小组通过实验测定不同pH环境中，相同浓度NaClO溶液的细菌杀灭率(%)，实验结果如下表。
NaClO溶液浓度/ (mg·L－1) 不同pH下的细菌杀灭率/%
pH＝4.0 pH＝6.5 pH＝9.0
250 98.90 77.90 53.90
①NaClO溶液呈碱性的原因是 (用离子方程式表示)。
②调节NaClO溶液pH时不能选用盐酸的原因为 。
③由表中数据可推断，该实验得到的结论是
④家用消毒常用84消毒液而不采用次氯酸，说明其理由。
21．（2023·濮阳模拟）碳酸乙烯酯( EC)是一种性能优良的溶剂和精细化工中间体，是有机化工潜在的基础原料。EC的熔点为36℃，沸点为243℃，相对密度为1.4259g·cm-3。某课外小组拟用下图装置在100 ~120℃下以NY -2作催化剂，环氧乙烷( EO)和CO2为原料合成EC。
其反应原理为主反应：
副反应：
回答下列问题：
（1）用固体NY-2配制500g 4.8%的NY-2水溶液未用到下列仪器中的 (填仪器名称)。
（2）控制装置D中反应温度的方法是 (填“水浴加热”或“油浴加热”)。
（3）用装置A制备CO2时，应先打开K1和K2，然后 。
（4）将装置C中的EO导入三颈烧瓶中的操作是 ，继续通入 CO2，用搅拌器搅拌，使反应物充分混合。
（5）CO2在水中的溶解度较小，但随着反应进行，从三颈烧瓶中逸出的CO2减少，其可能原因是 。
（6）温度超过120℃后， EO的转化率增大，而EC的产率却减小，其可能原因是 。
（7）计算结果表明，EO的转化率为91.5% ，EC的选择性为82% (EC的选择性=生成EC的物质的量/转化的EO的物质的量) ，若实验加入22 g EO，则得到 g EC(结果保留两位有效数字)。
22．（2023·毕节模拟）选择性催化还原法脱硝技术在工业上广泛应用，为实现废SCR催化剂(主要成分V2O5、WO3、TiO2等)再生利用，工艺流程如下。已知：钒酸钠和钨酸钠易溶于水，钛酸钠难溶于水。25℃时Ksp(CaWO4)>Ksp(H2WO4)。
（1）“焙烧”过程中V2O5与Na2CO3反应的化学方程式为 。
（2）“水浸、过滤”后滤渣的化学式为 。
（3）“盐洗”使用的试剂是 。
（4）“沉钒”反应的离子方程式为 。
（5）“沉钨”后用盐酸对CaWO4沉淀进行酸洗的目的是 。
（6）H2WO4经“一系列操作”得到WO3，“一系列操作”是 。
（7）该工艺流程实现废SCR催化剂再生利用的产品有 。
23．（2023·毕节模拟）焦亚硫酸钠(Na2S2O5)常用于食品抗氧化剂。温度高于150℃易分解，已知：2NaHSO3=Na2S2O5+H2O，25℃时，H2SO3的Ka1=1.3×10-2，Ka2=6.24×10-8。实验室制备Na2S2O5，装置如图所示。
步骤一：除尽装置中空气，控制反应温度在40℃左右将SO2通入Na2CO3过饱和溶液中并不断搅拌。
步骤二：装置B中溶液pH约为4时，停止反应。在20℃静置结晶，经减压抽滤，洗涤、干燥得到Na2S2O5产品。
回答下列问题：
（1）仪器a名称是 。
（2）装置A中化学方程式为 。
（3）装置B中反应生成NaHSO3的离子方程式为 。
（4）装置C作用是 。
（5）步骤二中洗涤操作先用饱和SO2水溶液洗涤，原因是 。后用无水乙醇洗涤，目的是 。
（6）Na2S2O5溶于水可生成NaHSO3，判断NaHSO3溶液是 (填“酸性”“碱性”或“中性”)，原因是 。
24．（2023·湖南模拟）铬是人体必需的微量元素，其在肌体的糖代谢和脂代谢中发挥着特殊作用，铬缺乏会造成葡萄糖耐量受损，可能伴随高血糖、尿糖等。而在工业中铬及其化合物在无机合成和有机合成中均有着重要作用。
Ⅰ．工业上以铬铁矿为原料生产铬酸钠，实际操作是将铬铁矿和纯碱置于坩埚中，在空气中加热，得到。
Ⅱ．市售的为深绿色晶体，实验室中可用甲醇在酸性条件下还原制备(装置如图A所示)：
①将一定量铬酸钠、甲醇与水的混合物加入三颈烧瓶中；②升温至120℃时，缓慢滴加足量浓盐酸，保持100℃反应3h；③冷却，用NaOH溶液调节pH为6.5～7.5，得到沉淀；④洗净沉淀后，加入过量盐酸溶解，通过结晶法得到晶体。
已知：易溶于水、乙醇，易水解。
Ⅲ．重铬酸钾俗称红矾，是一种重要的化工产品，可向溶液中加酸，使转化为，再向溶液中加入KCl，升高温度，经过一系列操作后可获得晶体。已知的溶解度随温度变化的曲线如图B所示。
回答下列问题：
（1）是配位化合物，由于内界配体不同而有不同的颜色，呈深绿色的晶体为，该配合物的配体为 、 (填化学式)。
（2）在Ⅱ中制备晶体时，步骤④中“加入过量盐酸”的目的是 。
（3）装置图A中，仪器c的名称为 ，仪器b的作用是 。
（4）已知步骤Ⅱ中有产生，则三颈烧瓶中甲醇还原铬酸钠的离子方程式为 。
（5）往溶液中加入KCl，升高温度能获得。获得晶体的一系列操作包括：趁热过滤、 、过滤、洗涤、干燥。其中“洗涤”步骤选用的洗涤剂为丙酮，其原因是 。
25．（2023·呼和浩特模拟）过氧乙酸(CH3COOOH)在卫生医疗、食品消毒及漂白剂领域等有广泛应用。实验室利用醋酸(CH3COOH)与双氧水(H2O2)共热，在难溶固体酸的催化下制备过氧乙酸(CH3COOOH)。同时利用乙酸丁酯与水形成共沸物(沸点90.7℃)及时分离出水，以提高产率。实验装置如图所示，请回答下列问题：
已知：i.过氧乙酸为无色液体，易溶于水；极不稳定，遇高热会引起爆炸；氧化性与高锰酸钾相当。
ii.相关物质性质
相关物质 CH3COOH CH3COOOH 乙酸丁酯
沸点(℃) 118 105 126
实验步骤：
①向油水分离器中加入适量蒸馏水液面低于分水器支管口；
②仪器2中加入冰醋酸、固体酸催化剂和适量乙酸丁酯，仪器6中通冷却水，开通仪器1和8，缓慢关闭仪器7处放空阀，温度维持为55℃；
③待真空度达到反应要求时，打开仪器3的活塞，缓慢逐滴滴入浓度为35%的双氧水；
④当油水分离器中水层液面升高到支管口时，经过操作a后，打开活塞逐滴放出适量水……；
⑤待反应结束，冷却后放出油水分离器中下层水，将上层液体从油水分离器上口倒入仪器2，分离仪器2中的混合物，初步得到粗产品。
（1）仪器2的名称是 ，仪器2中制备过氧乙酸(CH3COOOH)的化学反应方程式为 ；
（2）实验中反应温度控制在55℃，且缓慢逐滴滴入浓度为35%的双氧水，以上操作的原因是 ；
（3）步骤④的“操作a”指 ；定期从油水分离器放出水的原因是 ；
（4）待观察到 (填现象)时，说明反应已经结束；
（5）反应结束，分离仪器2中的混合物初步得到粗产品的方法是 ；
（6）粗产品中过氧乙酸(CH3COOOH)含量的测定：取一定体积的样品VmL，分成2等份。其中一份用过量KI溶液与过氧化物作用，以0.10mol·L-1的硫代硫酸钠溶液滴定碘(I2+2=2I-+)消耗量为V1mL；另一份用0.02mol·L-1的酸性高锰酸钾溶液滴定，消耗量为V2mL。则样品中的过氧乙酸的浓度为 mol·L-1。
26．（2023·宝鸡模拟）乙二胺四乙酸(简称EDTA，结构简式为，白色粉末，微溶于冷水)是一种能与Ca2+、Mg2+等结合的螯合剂，可用其测定地下水的硬度。某实验室用氯乙酸(ClCH2COOH)、乙二胺(H2NCH2CH2NH2)、NaOH为原料制备EDTA步骤如下：
步骤1：称取94.5g氯乙酸于1000mL的仪器A中(如图1)，慢慢加入50%NaHCO3溶液，至不再产生无色气泡。
步骤2：加入15.6g乙二胺，摇匀后放置片刻，加入2.0mol·L-1NaOH溶液90mL，加水至总体积为600mL左右，温度计控温50℃加热2h。
步骤3：冷却液体后倒入烧杯中，加入活性炭脱色，搅拌、静置、过滤。用盐酸调节滤液至pH=1.2，有白色沉淀生成。
步骤4：将该沉淀置于图2装置的布氏漏斗中抽滤，干燥，制得EDTA。
回答下列问题：
（1）“步骤1”中制备氯乙酸钠反应的化学方程式 。
（2）制备EDTA所使用的装置(加热及夹持仪器省略)如图1所示，仪器A的名称为 ，仪器Q的进水口是 (填“a”或“b”)，滴液漏斗中具支管的作用为 。
（3）4ClCH2COONa+H2NCH2CH2NH2 +4HCl是“步骤2”中的发生反应，该步骤中使用NaOH的作用为 ，对A采用的加热方式 (选填“酒精灯”“热水浴”或“油浴”)加热。配制该NaOH溶液需要称量NaOH固体的质量为 g。
（4）“步骤3”中混合液的pH可用精密pH试纸测量，简述其测定溶液pH的方法 。使用活性炭脱色时一般加入活性炭的量为粗产品质量的1%~5%，加入量过多造成的影响是 。
（5）与普通过滤比较，“步骤4”中用图2抽滤分离EDTA的优点是 。
27．（2023·泸州模拟）2-萘乙醚是香皂和化妆品等的香料添加剂。实验室用化学纯的2-萘酚、乙醇，分析纯的无水三氯化铁等反应制取。实验装置如图(夹持和加热装置略去)，反应原理和有关数据如下：
物质 相对分子质量 密度/(g·cm-3) 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
2-萘酚 144 1.22 121.6 285.5 不溶于冷水，溶于热水、乙醇等，能在NaOH溶液中溶解
乙醇 46 0.79 -114.1 78.5 与水任意比互溶
2-萘乙醚 172 1.06 35 282 不溶于水，溶于乙醇、乙醚等
实验步骤：
①在50mL三颈烧瓶中，加入3.6g2-蔡酚，1.2g氯化铁，6mL乙醇和沸石，微沸3h．稍微冷却，取下分水器和冷凝管，蒸出剩余的大部分乙醇。
②用冰水冷却三颈烧瓶析出固体，减压抽滤分离，冰水洗涤固体。再将漏斗上的固体转移至研钵中，加5mL冰水研磨后，减压抽滤，冰水洗涤。
回答下列问题：
（1）上述制备2-萘乙醚的反应类型与下列反应相同的是____(填标号)。
A．甲烷燃烧 B．乙烯水化法制乙醇 C．制备乙酸乙酯
（2）回流装置中分水器上方仪器的作用是 ；步骤①使用分水器不断分离除去水，本实验应先在分水器中加入适量苯，让蒸出的有机物能流回反应瓶，这些措施都是为了使用分水器进行回流制备，回流物应满足的条件是 。
（3）步骤②中，进行两次“抽滤，洗涤”的作用是 ，洗涤固体用冰水的目的是 。
（4）结合题给信息，猜测2-萘酚具有 (填酸、碱或中)性，依据是 。
（5）实验结束后测得从分水器中流出的水为0.35mL，则2-萘乙醚的产率为 %(保留两位有效数字，忽略②步洗涤的损失)。
28．（2023·榆林模拟）以盐湖锂精矿(主要成分为Li2CO3，还含有少量的CaCO3)和盐湖卤水(含一定浓度的LiCl 和MgCl2 )为原料均能制备高纯Li2CO3。回答下列问题：
（1）由锂精矿为原料制取碳酸锂的过程中，需要先“碳化溶解”使Li2CO3转为LiHCO3，实验装置如图所示。
已知： I.20℃时LiOH的溶解度为12.8g。
II.Li2CO3在不同温度下的溶解度：0℃ 1.54 g，20℃ 1.33 g，80℃ 0.85 g。
①装有盐酸的仪器的名称为 。
②装置B中盛放的试剂为 ，其作用是 。
③装置C中除了生成LiHCO3，还可能生成的杂质为 (填化学式)。
④装置C中的反应需在常温下进行，温度越高锂精矿转化率越小的原因可能是 。保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变，实验中提高锂精矿转化率的操作有 。
⑤热解过滤获得的Li2CO3表面有少量Li2C2O4，不进行洗涤也不会影响最终Li2CO3产品的纯度，其原因是 。
（2）设计由盐湖卤水制取高纯Li2CO3的实验方案：向浓缩后的盐湖卤水中 。(实验中必须使用的试剂：NaOH溶液、Na2CO3溶液；已知：pH= 10时Mg(OH)2完全沉淀)
29．（2023·成都模拟）“奥密克戎”对人体健康危害降低，但患者仍会出现高烧发热、身体疼痛等症状。对乙酰氨基酚(，M=151g·mol-1)具有解热镇痛的效果，其解热作用缓慢而持久，具有刺激性小、极少有过敏反应等优点。某科学小组在实验室进行对乙酰氨基酚的制备，物质转化流程如下(部分产物已略去)：
（1）步骤I中，亚硝酸因不稳定易分解产生体积比为1：1的NO和NO2，工业上常通入空气进行废物利用制备硝酸，请写出该反应的化学方程式 。
（2）步骤II为对亚硝基苯酚的还原过程，其装置如图1所示。
该科学小组通过实验测定了不同温度下的对亚硝基苯酚还原产率，数据如下表：
温度/℃ 25 45 55 65
产率/% 52.6 64.7 62.5 58.8
①通过实验，步骤II中最佳反应温度为 ℃；
②该反应放热易导致反应速率过快，要适当控制反应速率，结合装置最有效的操作是 ；
③步骤II中主要发生的反应为：，实际操作中，硫化钠的实际用量比理论量高些，其目的是 。
（3）步骤III中须用硫酸酸化步骤II反应后的混合溶液，以便析出对氨基苯酚。若加入硫酸过多、过快，可能导致发生副反应的离子方程式为 。
（4）步骤IV为对氨基苯酚的乙酰化反应，实验装置如图2所示。其中，冷凝管的进水口是 (填“a”或“b”)；反应结束后，得到的晶体需用冰水洗涤，其目的是 。
（5）该科学小组用0.2mol苯酚进行实验，该实验中对乙酰氨基酚总产率为55%，实际得到对乙酰氨基酚 g。
30．（2023·泸州模拟）四氧化三锰是电子工业生产锰锌铁氧体软磁材料的重要原料。以碳酸锰矿(主要成分为MnCO3，还含有少量FeCO3、Al2O3、MgO和SiO2等杂质)为原料制备高品位四氧化三锰的一种工艺流程如下：
已知：①0.01mol/L金属离子生成氢氧化物沉淀的pH见表中数据：
金属离子 Al3+ Fe3+ Fe2+ Mg2+ Mn2+
开始沉淀 4.1 2.2 7.5 9.6 8.8
完全沉淀 5.4 3.2 9.5 / /
②Ksp(MgF2)=7.4×10-1l；Ksp(MnF2)=5.6×10-3
回答下列问题：
（1）提高“酸浸”效果的方法有 、 (任写两种)。
（2）“氧化1”步骤中，氧化剂a可选用MnO2，发生反应的离子方程式为 ，为了检验氧化是否完全可选用的试剂是 (写化学式)。
（3）“沉铁铝”步骤中，调节pH的范围为 。
（4）“沉镁”步骤中，沉淀转化反应的平衡常数K值等于 。
（5）“沉锰”步骤中，杂质含量直接影响四氧化三锰的品位，实验测得温度对四氧化三锰中硫酸根含量的影响如图所示。实际生产中综合考虑选择50℃为宜，不选择更高温度的原因是 。
（6）“氧化2”步骤中发生反应的化学方程式为 。
31．（2023·辽宁模拟）叠氮化钾能促进难以萌发的种子发育，在新作物育种中应用广泛，实验室制备流程如下。回答下列问题：
（1）I.制备：
已知：
①制备亚硝酸异丙酯在烧杯中进行；
②制备的D、E和F阶段均在图甲装置中完成。
属于 （填“离子化合物”或“共价化合物”）。
（2）仪器A的名称为 ，仪器B的作用是 。
（3）仪器A中发生反应时，与水合肼在碱性条件下，重新生成（异丙醇），该反应的化学方程式为 。
（4）关于上述流程中各步骤的说法，错误的是____（填标号）。
A．步骤D还需要的仪器是容量瓶和胶头滴管
B．制备亚硝酸异丙酯时用冰盐浴的目的是防止反应过于剧烈
C．步骤F加入无水乙醇的目的是促进的溶解
（5）II.纯度检测——“分光光度法”：与反应灵敏，生成红色配合物，在一定波长下测量红色溶液的吸光度，利用“—吸光度”曲线确定样品溶液中的。
查阅文献可知：不同浓度的5.0mL标准溶液，分别加入5.0mL（足量）溶液，摇匀后测量吸光度，可绘制标准溶液的与吸光度的关系曲线如图乙所示。
纯度检测步骤如下：
①准确称取晶体，配制100mL标准液（与文献浓度一致）。
②准确称取0.36g样品，配制成100mL溶液，取5.0mL待测溶液，向其中加入V mL（足量）标准液，摇匀后测得吸光度为0.6。
配制100mL溶液需要用到下列操作：
a．打开容量瓶玻璃塞，加入适量水，塞紧塞子，倒立
b．将塞子反转180°，倒立
c．洗涤烧杯内壁和玻璃棒2~3次
d．冷却至室温
e．轻轻振荡容量瓶
f．称取0.36g试样置于烧杯中，加入适量水充分溶解
g．将溶液转移到容量瓶中
h．定容，摇匀
上述给出操作的正确顺序：a→ →h（操作可重复）。
（6）步骤②中取用标准液V = mL，样品的质量分数为 。
32．（2023·济宁模拟）实验室利用四氯化钛气相氧化法制备二氧化钛，装置如图(部分夹持装置已略去)。已知：的熔点为-24.1℃，沸点为136.4℃，在潮湿空气中易水解。回答下列问题：
（1）装置C中仪器a的名称为 ，实验装置从左到右的连接顺序为 ，D装置的作用为 ，C装置的加热方式为 。
a.温水浴 b.油浴(100-260℃) c.热水浴 d.沙浴温度(400-600℃)
（2）写出B装置三颈烧瓶内发生反应的化学方程式 。
（3）测定产品中钛含量的方法是：精确称取0.2000 g样品放入锥形瓶中，加入热的硫酸和硫酸铵的混合溶液，使其溶解。冷却，稀释，得到含的溶液。加入金属铝，将全部转化为，加入指示剂，用0.1000 mol·L溶液滴定至终点。重复操作2次，消耗0.1000 mol·L溶液的平均值为20.00 mL(已知：)。
①配制标准溶液时，使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要下图中的 (填字母代号)。
②滴定时所用的指示剂为 ，产品中钛的质量分数为 。
33．（2023·湖南模拟）ZnS常用于制造白色颜料、发光粉和发光油漆等。以火法炼铜的废料(主要含ZnO、CuO，含少量PbO、As2O3、SiO2等)为原料制备粗锌和硫化锌的流程如下：
回答下列问题：
（1）中含键 mol。
（2）从“滤渣1”中提取粗铜的操作是将“滤渣1” 、过滤、洗涤、干燥，得到粗铜。
（3）“沉铁”中的作用是 (用离子方程式表示)，可用绿色氧化剂 (填化学式)替换。
（4）加入ZnO调节溶液pH，滤液中Fe元素的质量浓度、“滤渣2”中Zn元素的质量分数与pH关系如图所示。最适宜的pH为 。
（5）工业上常用电解法精炼锌，阴极材料是 。
（6）“复分解沉锌”中，的平衡常数 。[已知：常温下，，的电离常数，]
34．（2023·湖北模拟）20℃下，制作网红“天气瓶”流程如下，请根据下述制作流程，结合下列信息和所学知识，回答问题：
温度／℃ 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
硝酸钾溶解度／g 13.3 20.9 31.6 45.8 63.9 85.5 110 138 169 202 246
氯化铵溶解度／g 29.4 33.2 37.2 41.4 45.8 50.4 55.3 60.2 65.6 71.2 77.3
樟脑( )是一种白色晶体，易溶于酒精、难溶于水。
（1）樟脑难溶于水，易溶于酒精的原因主要是 。
（2）由硝酸钾、氯化铵制备得到“溶液b”的过程中需要用到的玻璃仪器有 。得到“溶液c”时需控制温度50℃，可采取的方法是 。
（3）实验中发现硝酸钾溶解速率很慢，请推测原因 。
（4）温度改变，天气瓶内或清澈干净，或浑浊朦胧，或产生大片美丽的结晶。请通过计算说明0℃时出现的是樟脑晶体 ，推测晶体产生的原因 。
（5）从晶体生长析出的角度分析，“天气瓶”制作中硝酸钾和氯化铵的作用是 。
35．（2023·石家庄模拟）苯甲酸乙酯可用于配制香水香精和人造精油，也可用于食品中。某实验小组以苯甲酸和乙醇为原料，利用如图装置合成苯甲酸乙酯，步骤如下：
Ⅰ．反应回流：向圆底烧瓶中加入磁搅拌子，然后依次加入苯甲酸、95％乙醇、环己烷，搅拌均匀后再加入浓硫酸。按如图组装好仪器后，水浴加热回流1.5小时。实验过程中分水器中得到的液体会分层，需多次开启分水器活塞放出下层液体。
Ⅱ．产物蒸馏提纯：继续水浴加热，从圆底烧瓶中蒸出环己烷和剩余的乙醇，经分水器放出。将圆底烧瓶中残留物倒入盛有冷水的烧杯中，再经一系列除杂操作后，最后蒸馏收集210～213℃的馏分，得到产品。
可能用到的数据如下：
相对分子质量 密度 沸点/℃ 水中溶解性
苯甲酸 122 1.266 249 微溶
乙醇 46 0.789 78 溶
苯甲酸乙酯 150 1.045 213 难溶
环己烷 84 0.779 80.8* 难溶
*环己烷、乙醇和水可形成共沸物，其沸点为62.1℃。
回答下列问题：
（1）若用标记乙醇，则所得产品苯甲酸乙酯的结构简式为 。
（2）如果步骤Ⅰ中加热一段时间后发现忘记加入磁搅拌子，应采取的正确操作为 。
（3）步骤Ⅰ中“多次开启分水器活塞放出下层液体”的目的为 。
（4）步骤Ⅱ中“一系列除杂操作”用到的试剂包括a．无水氯化钙b．碳酸钠c．食盐。按照操作先后顺序，应依次加入 (填试剂的字母编号)。操作过程中，当观察到 现象时，即可停止加入碳酸钠；加入食盐的目的为 。
（5）步骤Ⅱ中蒸馏收集产物时，所需用到的玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、尾接管、接收瓶和 (填仪器名称)。
（6）本实验的产率为 ％(保留两位有效数字)。
（7）下列仪器不能为产品结构分析提供有效信息的是 (填选项字母)。
A元素分析仪 B．质谱仪 C．红外光谱仪 D．核磁共振仪 E．X射线衍射仪
答案解析部分
1．【答案】C
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．苯胺分子中含有氨基，具有碱性，能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，故A不符合题意；
B．由分析可知，得到苯胺粗品①的分离方法为分液，得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶或重结晶、过滤、洗涤，获取两者的操作方法不同，故B不符合题意；
C．由分析可知，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得，故C符合题意；
D．由分析可知，①为苯胺、②为甲苯，③为苯甲酸，都不是两相混合体系，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液中加入盐酸，苯胺与盐酸反应，进入水相Ⅰ，有机相的成分为苯甲酸和甲苯，水相Ⅰ中加入NaOH反应生成①，则①是苯胺；有机相Ⅱ中加碳酸钠溶液，苯甲酸与碳酸钠反应生成苯甲酸钠，进入水相Ⅱ中，则②是甲苯；水相Ⅱ中苯甲酸钠与盐酸反应生成苯甲酸，③是苯甲酸。
2．【答案】D
【知识点】氧化还原反应；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．经过分析可知固体X主要成分是S、Fe(OH)3，金属M为Zn，A不符合题意；
B．CuS在溶液中存在沉淀溶解平衡CuS(s)Cu2+(aq)+S2-(aq)，增大O2的压强，将S2-氧化生成单质S，使沉淀溶解平衡正向移动，从而可促进金属离子的浸取，B不符合题意；
C．根据流程图可知：用NH3调节溶液pH时，要使Fe3+转化为沉淀，而Cu2+、Zn2+仍以离子形式存在于溶液中，结合离子沉淀的pH范围，可知中和时应该调节溶液pH范围为3.2～4.2，C不符合题意；
D．在用H2还原Cu2+变为Cu单质时，H2失去电子被氧化为H+，与溶液中OH-结合形成H2O，若还原时增大溶液的酸度，c(H+)增大，不利于H2失去电子还原Cu单质，不利于Cu的生成，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】硫化铜精矿在高压O2作用下，用硫酸溶液浸取，反应生成CuSO4、S、H2O，Fe2+被氧化为Fe3+，加入NH3中和调pH，Fe3+形成Fe(OH)3沉淀，滤渣中含有S、Fe(OH)3；滤液中含有Cu2+、Zn2+，通入H2进行还原，Cu2+被还原为Cu，过滤分离出Cu，滤液中含有Zn2+，再经一系列处理可得到金属M，M为Zn单质。
3．【答案】D
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．高温条件下，C与H2O反应生成CO和H2，且AlCl3、MgCl2在高温下均易水解，生成的HCl挥发后促进AlCl3、MgCl2水解，导致所得产物不纯，故制备时要保持无水环境，A不符合题意；
B．由题干信息可知， 在 升华，故输送气态产物的管道温度要保持在 以上，B不符合题意；
C．由题干信息可知，不加炭的氯化反应很难进行，则氯化时加炭，既增大了反应的趋势，同时C被氧化为CO放出热量，则又为氯化提供了能量，C不符合题意；
D．反应过程中若保持炭过量，可能发生反应：SiO2+2C Si+2CO或者SiO2+3C SiC+2CO，导致获得的固体产物MgCl2中含有Si、SiC等杂质，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.氯化铝和氯化镁均会水解；
B.氯化铝在180℃时发生升华；
C.加炭氯化法加快反应速率，C被氧化为CO放出热量，又为氯化提供了能量；
D.炭过量会产生杂质。
4．【答案】D
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．仪器a、b为恒压滴液漏斗，利用碘酸钾与硫化氢气体制备碘化钾，由于碘酸钾为溶液，硫化氢为气体，因此需先关闭K制备碘酸钾，然后制备并将硫化氢通入碘酸钾溶液制备碘化钾，A不符合题意；
B．碘单质溶解后溶液呈棕黄色，随着碘单质与氢氧化钠反应生成无色的碘化钾和碘酸钾，溶液逐渐变为无色，B不符合题意；
C．硫化氢为弱电解质，加入稀硫酸能抑制硫化氢的电离，降低其溶解度，使其逸出吸收，C不符合题意；
D．黄色沉淀为S，4.8g S为0.15mol，硫元素由硫化氢中的-2价升高为0价，0.15mol S转移0.3mol电子，每生成1mol碘化钾转移1mol电子，因此共生成碘化钾0.3mol，质量为49.8g，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】 装置甲为启普发生器，利用硫化亚铁和稀硫酸制备硫化氢气体，装置乙中盛放碘单质和氢氧化钠，用以制备碘酸钾，待碘酸钾制备完成，将硫化氢通入碘酸钾溶液制备碘化钾，同时有淡黄色硫单质生成，最后用氢氧化钠吸收尾气。
5．【答案】A
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．因为1－丁醇易挥发，所以球形冷凝管的作用是冷凝回流，减少物质的挥发，提高产率，A符合题意；
B．为了提高冷凝效果，冷凝管的进水口为下口进，上口出，所以b为进水口，c为出水口，B不符合题意；
C．分液漏斗分离液体时，下层液体从下口放出，上层液体从上口到出，C不符合题意；
D．蒸馏、过滤、分液都为物质分离提纯的物理方法，但洗气时可能发生化学反应，如用氢氧化钠溶液吸收二氧化碳气体，D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A.1－丁醇易挥发，用冷凝管冷凝回流可减少物质的挥发，提高产率；
B.为了使冷凝效果更佳，冷凝水应下口进，上口出；
C.萃取分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出；
D.有新物质生成的变化为化学变化。
6．【答案】A
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．Fe2+能发生水解：Fe2++2H2OFe(OH)2+2H+，因此加入磷酸溶解过程，可以抑制Fe2+水解，故A符合题意；
B．反应1中NaClO作氧化剂，将Fe2+氧化成Fe3+，本身被还原成NaCl，酸性高锰酸钾溶液能氧化Cl-，使之褪色，因此不能用酸性高锰酸钾溶液检验反应1中Fe2+是否完全反应，故B不符合题意；
C．洗涤沉淀时，不能用玻璃棒搅拌，防止弄破滤纸，故C不符合题意；
D．草酸为还原剂，碳元素化合价由+3价升高为+4价，草酸整体化合价升高2价，FePO4为氧化剂，铁元素化合价由+3价降低为+2价，降低1价，最小公倍数为2，因此FePO4与草酸物质的量之比为2∶1，故D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A、氢离子可以抑制亚铁离子的水解；
B、氯离子和亚铁离子都可以被酸性高锰酸钾氧化；
C、洗涤时玻璃棒搅拌可能弄破滤纸；
D、结合化合价变化判断化学计量数，化学计量数之比等于物质的量之比。
7．【答案】C
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．ZnFe2O4写成ZnO·Fe2O3，ZnO和Fe2O3与酸反应生成Zn2+、Fe3+，因此ZnFe2O4与H+反应的方程式为ZnFe2O4+8H+= Zn2++2Fe3++4H2O，故A说法不符合题意；
B．净化Ⅱ的目的是将Cu2+以CuS形式沉淀出，发生ZnS+Cu2+=CuS+Zn2+，根据溶度积的规律，推出Ksp(ZnS)＞Ksp(CuS)，故B说法不符合题意；
C．过氧化氢受热易分解，温度过高，使过氧化氢分解，造成原料浪费，因此不是反应温度越高越好，故C说法符合题意；
D．净化Ⅱ得到溶质主要为ZnSO4，电解硫酸锌，阴极电极反应式为Zn2++2e-=Zn，阳极反应式为2H2O-4e-=O2↑+4H+，氧气具有强氧化性，能将Fe2+氧化成Fe3+，因此氧气可以替换过氧化氢，故D说法不符合题意；
故答案为：C。
【分析】 锌焙砂加入稀硫酸酸浸，发生反应ZnFe2O4+8H+=Zn2++2Fe3++4H2O、ZnO+2H+=Zn2++H2O、FeO+2H+=Fe2++H2O、CuO+2H+=Cu2++H2O，向溶液中加入双氧水，发生反应2Fe2++2H++H2O2=2Fe3++2H2O，加入ZnO消耗稀硫酸而调节溶液的pH，并将Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀，然后向溶液中加入过量的ZnS，得到CuS沉淀，过滤后电解得到Zn。
8．【答案】A,C
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．由分析可知，装置的连接顺序为①④②③，接口连接顺序为，故A符合题意；
B．由实验装置图可知，装置①可以防止二氧化碳气体逸出，但不能控制反应的发生，不能达到随开随用、随关随停的目的，故B不符合题意；
C．由分析可知，实验时先关闭K2，打开K1用装置①制取二氧化碳排尽装置中的空气，待③中出现浑浊说明装置中空气排尽后，再打开K2，关闭K1制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体，故C符合题意；
D．由分析可知，装置②中发生的反应为VOCl2与碳酸氢铵溶液反应制得氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体和氯化铵，反应的离子方程式为，故D不符合题意；
故答案为：AC。
【分析】 装置①中发生反应生成CO2，将CO2通入装置④（盛装饱和NaHCO3溶液）用于除去CO2中混有的HCl气体，再将CO2通入装置②中，发生反应生成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体，最后将气体通入装置③（盛装澄清石灰水），以检验CO2气体。
9．【答案】B,D
【知识点】化学试剂的存放；常用仪器及其使用；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．根据分析，操作①可选用的仪器是烧杯、玻璃棒、酒精灯，A不符合题意；
B．操作②经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品，再装入试剂瓶，B符合题意；
C．硫酸亚铁铵易分解、易被氧化，需低温密闭保存，C不符合题意；
D．浓硫酸稀释时将浓硫酸沿玻璃棒倒入水中，边加边搅拌，D符合题意；
故答案为：BD。
【分析】Fe加入稀硫酸酸溶，水浴加热使其反应不再产生气体，趁热过滤得到FeSO4溶液，向FeSO4溶液中加入浓氨水，再经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。
10．【答案】A,D
【知识点】常用仪器及其使用；制备实验方案的设计；物质检验实验方案的设计
【解析】【解答】A．精制含Ca2+、Mg2+、的食盐水，使用稀盐酸、氯化钡溶液、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液除杂，需要过滤操作，仪器需要胶头滴管、烧杯、试管、漏斗、玻璃棒，故选A；
B．向沸水中滴加饱和氯化铁溶液，继续煮沸至液体呈红褐色，停止加热，就会得到氢氧化铁胶体，缺少蒸馏水，不能用氢氧化钠溶液，故不选B；
C．高锰酸钾溶液与Fe2+会发生氧化还原反应而使高锰酸钾溶液褪色，故高锰酸钾溶液可以检验Fe2+，但是不能确定FeCl3是否完全变质，故不选C；
D．碘的四氯化碳溶液中加入氢氧化钠浓溶液，碘发生歧化反应生成碘化钠和次碘酸钠，用分液漏斗分液回收四氯化碳，水相中加入硫酸，酸性条件下碘化钠和次碘酸钠发生归中反应生成碘沉淀，过滤获取碘单质，
故答案为：D。
【分析】B.NaOH溶液与氯化铁反应生成氢氧化铁沉淀；
C.高锰酸钾溶液与Fe2+会发生氧化还原反应。
11．【答案】A,D
【知识点】氧化还原反应；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．浆漂白时留下的含氯物质具有强氧化性，硫代硫酸钠作脱氯剂时，主要利用其还原性，A项符合题意；
B．“净化”时加入的试剂X是为了除去硫酸根杂质，加入BaCl2溶液会引入新杂质氯离子不易除去，结合流程可知可选用Ba(OH)2溶液，B项不符合题意；
C．若pH过小，Na2S2O3不稳定，会发生歧化反应，使产率降低，C项不符合题意；
D．从溶液中获得的Na2S2O3·5H2O晶体中含有杂质，应先用水洗除去吸附的杂质离子，由于硫代硫酸钠晶体不溶于乙醇，再用乙醇洗涤除去水，D项符合题意；
故答案为：AD。
【分析】 工业硫化钠经热水溶解后，加入试剂X除去Na2SO4杂质，则X为Ba(OH)2溶液，趁热过滤后与SO2和Na2CO3反应制得Na2S2O3 5H2O。
12．【答案】B,D
【知识点】氧化还原反应；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．分析对比铬铁矿主要成分和产物元素价态，可知Cr价态升高被氧化，“高温煅烧”中做氧化剂，A项不符合题意；
B．分析流程，杂质分在两次除去，水浸除去铁、镁杂质，“高温煅烧”中铝元素转化为可溶性的四羟基合铝酸盐，用硫酸调pH时转化为沉淀过滤除去，若加入过量硫酸，能溶解沉淀，杂质离子不能除净，B项符合题意；
C．“沉铬”时加入晶体使转化为溶解度更小的晶体，根据溶解度数据分析，在高于40℃时溶解度受温度影响不大，但低于40℃时会明显降低，故应蒸发浓缩降温到40℃使结晶析出，C项不符合题意；
D．“沉铬”前有硫酸酸化，目的是尽可能转化为，将“沉铬”后滤液中有硫酸，回到“水浸”过程可溶解MgO、，D项符合题意。
故答案为：BD。
【分析】 铬铁矿加入Na2O2固体高温煅烧，Fe元素被氧化为NaFeO2，Cr元素被氧化为Na2CrO4，Al元素转化为NaAlO2，加水浸取，NaFeO2水解得到Fe(OH)3，过滤分离出MgO、Fe(OH)3，得到滤液含NaOH、NaAlO2、Na2CrO4，然后加入硫酸调节pH，NaAlO2与氢离子反应得到氢氧化铝沉淀，过滤分离出Al(OH)3，加硫酸酸化，CrO转化为，然后加入硫酸钾晶体，得到K2Cr2O7晶体。
13．【答案】（1）饱和NaCl溶液
（2）2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O
（3）Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强
（4）Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O；4+4OH-=4+O2↑+2H2O；Cl2；3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O；III中氧化剂氧化锰酸根离子的速率大于氢氧离子还原锰酸根离子的速率，因而不能实验III未得到绿色溶液
【知识点】氧化还原反应；氯气的实验室制法；性质实验方案的设计；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）由分析可知，B中试剂是饱和NaCl溶液，用于吸收Cl2中的HCl杂质；
（2）通入Cl2前，II、III中Mn2+与碱性溶液中NaOH电离产生的的OH-反应产生Mn(OH)2白色沉淀，该沉淀不稳定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色MnO2，则沉淀由白色变为黑色的化学方程式为：2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O；
（3）对比实验I、II通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是：Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强；
（4）①Cl2与NaOH反应产生NaCl、NaClO、H2O，使溶液碱性减弱，反应的离子方程式为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O；
②取III中放置后的1mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色就是由于在浓碱条件下，可被OH-还原为，根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可知该反应的离子方程式为：4+4OH-=4+O2↑+2H2O；
溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被Cl2氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；
③取II中放置后的1mL悬浊液，加入4mL水，溶液碱性减弱，溶液紫色缓慢加深，说明ClO-将MnO2氧化为，反应的离子方程式为3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O；
④III中氧化剂氧化锰酸根离子的速率大于氢氧离子还原锰酸根离子的速率，导致不能实验III未得到绿色溶液。
【分析】装置A中HCl与KMnO4发生反应生成Cl2，盐酸易挥发，生成的氯气中含有HCl杂质，装置B中用饱和食盐水除去HCl，装置C中通过改变溶液的pH，验证不同条件下Cl2与MnSO4反应，装置D是尾气处理装置，目的是除去多余Cl2，防止造成大气污染。
14．【答案】（1）
（2），在一定量溶液中，氢氧化钙会和氯化铵反应而氢氧化镁不能，故先浸出；；2.4∶1；，优先析出，且氧化钙也能转化为碳酸钙
（3），，随大量氨逸出，平衡正向移动
（4）
（5）
【知识点】化学平衡的影响因素；难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；制备实验方案的设计
【解析】【解答】
（1）白云石矿样煅烧完全分解生成氧化钙、氧化镁、二氧化碳气体，反应的化学方程式为；
（2）①根据表中数据可知，，在一定量溶液中，氢氧化钙会和氯化铵反应而氢氧化镁不能，故首先溶解被浸出；
②沉钙反应中通入二氧化碳和滤液中钙离子、氨气反应生成碳酸钙沉淀和铵根离子，反应的离子方程式为。
③由图表可知，“浸钙”过程的比例为2.4∶1时，产品中镁元素杂质最多且碳酸钙纯度最低，故不适宜选用的比例为2.4∶1。
④，在反应中会优先析出，且氧化钙也能转化为碳酸钙，导致产品中纯度的实测值高于计算值；
（3）“浸镁”过程中，发生反应：，，加热蒸馏随大量氨逸出，平衡正向移动，利于氢氧化镁转化为硫酸镁；
（4）白云石的主要化学成分为，还含有质量分数约为2.1%的Fe2O3和1.0%的SiO2；煅烧浸钙后，绝大部分钙进入滤液中，部分钙进入B中加入硫酸铵后转化为微溶于的硫酸钙，氧化铁、二氧化硅几乎不反应进入滤渣中；“浸镁”过程中，的浸出率最终可达98.9% ，则还有部分氧化镁进入滤渣中，故滤渣C中含有的物质是；
（5）沉钙反应中通入二氧化碳生成碳酸钙和氯化铵；“浸镁”过程中加热蒸馏会有大量氨逸出；滤液D加入碳酸铵生成碳酸镁和硫酸铵，碳酸镁煅烧生成二氧化碳；白云石煅烧也会生成二氧化碳；在流程中既是反应物又是生成物，故该流程中可循环利用的物质是。
【分析】白云石矿样煅烧后转化为氧化钙、氧化镁，加入氯化铵溶解浸钙，大部分钙离子进入滤液A，通入二氧化碳生成碳酸钙；过滤分离出含有镁、铁、硅元素的固体B，加入硫酸铵将镁离子转化为硫酸镁溶液，加入碳酸铵生成碳酸镁沉淀，煅烧得到氧化镁。
15．【答案】（1）除油污
（2）
（3）
（4）胆矾晶体易溶于水
（5）溶液 C 经步骤③加热浓缩后双氧水已完全分解；取滤液，向其中加入适量硫化钠，使铜离子恰好完全沉淀，再加入，不能被氧化
【知识点】氧化还原反应；氧化还原反应方程式的配平；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)原料表面含有少量的油污，Na2CO3溶液呈碱性，可以除去原料表面的油污，步骤①的目的是：除去原料表面的油污。
(2)在加热的条件下，铜可以与浓硫酸发生反应生成CuSO4、SO2和H2O，二氧化硫是一种大气污染物，步骤②中，若仅用浓H2SO4溶解固体B，将生成SO2污染环境。
(3)步骤②中，在H2O2存在下Cu溶于稀H2SO4，生成CuSO4和H2O，该反应的化学方程式为Cu+ H2O2+ H2SO4=CuSO4+2H2O。
(4)胆矾是一种易溶于水的晶体，因此经步骤④得到的胆矾，不能用水洗涤的主要原因是：胆矾晶体易溶于水，用水洗涤会导致胆矾的产率降低。
(5)ⅰ. H2O2常温下即能发生分解反应，在加热的条件下，其分解更快，因此，甲同学认为不可能是步骤②中过量H2O2将I-氧化为I2，理由是：溶液C经步骤③加热浓缩后H2O2已完全分解。
ⅱ. I-氧化为I2时溶液的颜色会发生变化；滤液D中含有CuSO4和H2SO4，乙同学通过实验证实，只能是Cu2+将I-氧化为I2，较简单的方案是除去溶液中的Cu2+，然后再向其中加入含有I-的溶液，观察溶液是否变色；除去溶液中的Cu2+的方法有多种，可以加入适当的沉淀剂将其转化为难溶物，如加入Na2S将其转化为CuS沉淀，因此，乙同学的实验方案为取少量滤液D，向其中加入适量Na2S溶液，直至不再有沉淀生成，静置后向上层清液中加入少量KⅠ溶液；实验结果为：上层清液不变色，证明I-不能被除去Cu2+的溶液氧化，故只能是Cu2+将I-氧化为I2。
【分析】原料经碳酸钠溶液浸洗后过滤，可以除去原料表面的油污；固体B中加入过量的稀硫酸、双氧水，CuO、CuCO3、Cu(OH)2均转化为CuSO4，溶液C为硫酸铜溶液和稀硫酸的混合液，加热浓缩、冷却结晶、过滤后得到胆矾。
16．【答案】（1）
（2）11.5
（3）平衡气压防倒吸；倒吸
（4）；
（5）酚酞；无
【知识点】氨的实验室制法；指示剂；制备实验方案的设计；物质的量浓度
【解析】【解答】本实验的实验目的为制备磷酸二氢铵[(NH4)2HPO4]，实验原理为2NH3+H3PO4=[(NH4)2HPO4]，结合相关实验基础知识分析解答问题。
(1)实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加热的条件下制备氨气，反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑；
(2)根据可知，浓H3PO4的浓度，溶液稀释前后溶质的物质的量不变，因此配制100mL 1.7mol/L的H3PO4溶液，需要浓H3PO4的体积V=；
(3)NH3极易溶于水，打开活塞K2以平衡气压，可防止发生倒吸，所以实验过程中，当出现倒吸现象时，应及时关闭K1，打开K2；
(4)继续通入NH3，(NH4)2HPO4反应生成(NH4)3PO4，当pH＞10.0时，溶液中OH-、、的浓度明显增加；
(5)当pH为8.0~9.0时，可制得(NH4)2HPO4，说明(NH4)2HPO4溶液显碱性，因此若不选用pH传感器，还可以选用酚酞作指示剂，当溶液颜色由无色变为浅红时，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。
【分析】（1）加热氯化铵和氢氧化钙生成氯化铵、氨气和水；
（2）根据和c稀释前×V稀释前=c稀释后×V稀释后计算；
（3）氨气极易溶于水，K2可平衡气压，防止发生倒吸；
（4）当pH＞10.0时，溶液中OH-、、的浓度明显增加；
（5）(NH4)2HPO4溶液显碱性，可以选用酚酞作指示剂；碱性溶液能遇酚酞变红。
17．【答案】（1）a；FeCl2 4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2
（2）；AB
（3）⑥⑩③⑤；CCl4
【知识点】常用仪器及其使用；蒸馏与分馏；中和滴定；制备实验方案的设计
【解析】【解答】SOCl2与H2O反应生成两种酸性气体，FeCl2 4H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为：SOCl2吸收FeCl2 4H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。
(1)实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b装置后再加热b装置，装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2 4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；答案为：a；FeCl2 4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2。
(2)滴定过程中将Fe2+氧化成Fe3+，自身被还原成Cr3+，反应的离子方程式为6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，则m1g样品中n(FeCl2)=6n()=6cV×10-3mol；m1g样品中结晶水的质量为(m1-m2)g，结晶水物质的量为mol，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3mol)：mol，解得n=；
A．样品中含少量FeO杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2+，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大，n的测量值偏小，A符合题意；
B．样品与SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使n的测量值偏小，B符合题意；
C．实验Ⅰ中称重后样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变，n的测量值不变，C不符合题意；
D．滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小，n的测量值偏大，D不符合题意；
故答案为：AB。
(3)TiCl4、CCl4互溶，采用蒸馏分离两者，装置的组装顺序为：由下而上、从左到右，则安装顺序为①⑨⑧，然后连接直形冷凝管，冷凝管末端连接牛角管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入装置，应连接碱石灰吸收水蒸气，即最后连接③⑤，因此安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，均为分子晶体，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，则CCl4先馏出，答案为：⑥⑩③⑤；CCl4。
【分析】（1）排出装置内的空气后应先加热a装置生成SOCl2，再加热装置b，装置b中发生反应 、FeCl2 4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；装置c、d的作用是冷凝回流SOCl2；
（2）滴定过程中发生反应6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，据此计算；根据分析误差；
（3）TiCl4、CCl4互溶，采用蒸馏分离两者，据此组装仪器；TiCl4的沸点高于CCl4，CCl4先馏出。
18．【答案】（1）6HF+SiO2=2H+++2H2O
（2）；
（3）CaSO4 0.5H2O；减少CaSO4的溶解损失，提高产品石膏的产率；酸解；D
【知识点】难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；制备实验方案的设计；离子方程式的书写；复杂化学式的确定
【解析】【解答】氟磷灰石用硫酸溶解后过滤，得到粗磷酸和滤渣，滤渣经洗涤后结晶转化为石膏；粗磷酸以精制I脱氟、除硫酸根离子和，过滤，滤液经精制II等一系列操作得到磷酸。
(1)氢氟酸与SiO2反应生成二元强酸H2SiF6，该反应的离子方程式为6HF+SiO2=2H+++2H2O。
(2)精制 Ⅰ 中，按物质的量之比n(Na2CO3)：n()= 1：1加入Na2CO3脱氟，发生反应H2SiF6+ Na2CO3= Na2SiF6↓+CO2↑+ H2O，饱和的Na2SiF6中存在c(Na+)=2c()，根据Ksp= c2(Na+) c()=4c3()可知，c() =mol L-1，因此c(Na+)=2c()=mol L-1；粗磷酸中还有硫酸钙的饱和溶液，c(Ca2+)=c()=mol L-1；分批加入一定量的BaCO3，当BaSiF6沉淀开始生成时，c(Ba2+)= mol L-1，当BaSO4沉淀开始生成时，c(Ba2+)= mol L-1，因此，首先转化为沉淀的离子是，然后才是；
(3)酸解后，在所得100℃、P2O5%为45的混合体系中，石膏的存在形式为CaSO4 0.5H2O；CaSO4在硫酸中的溶解度小于在水中的溶解度也，因此用一定浓度的硫酸溶液洗涤可以减少CaSO4的溶解损失，提高产品石膏的产率；洗涤液X中含有硫酸，酸解时使用的也是硫酸，则回收利用洗涤液X的操作单元是：酸解；由图甲信息可知，温度越低，越有利于实现酸解所得石膏结晶的转化，由图乙信息可知，位于65℃线上方的晶体全部以CaSO4 0.5H2O形式存在，位于80℃线下方，晶体全部以CaSO4 2H2O形式存在，在两线之间的以两种晶体的混合物形式存在：
A． 由图乙可知，P2O5%=15、SO3%= 15位于65℃、80℃之间，不能实现晶体的完全转化，A不正确；
B． 由图乙可知，P2O5%= 10、SO3%= 20位于65℃、80℃之间，不能实现晶体的完全转化， B不正确；
C．由图乙可知，P2O5%= 10、SO3%= 30位于65℃线上方，晶体全部以CaSO4 0.5H2O形式存在，不能实现晶体转化， C不正确；
D． 由图乙可知，P2O5%=10、SO3%= 10位于80℃线下方，晶体全部以CaSO4 2H2O形式存在，能实现晶体的完全转化，D正确；
综上所述，能实现酸解所得石膏结晶转化的是D。
【分析】（1）HF与SiO2反应生成H2SiF6和水；
（2）Ksp小的先沉淀；
（3）100℃、P2O5%为45的混合体系中，石膏存在形式为CaSO4 0.5H2O；CaSO4在硫酸中的溶解度小于水中的溶解度；洗涤液X中含有硫酸；位于65℃线上方的晶体全部以CaSO4 0.5H2O形式存在，位于80℃线下方，晶体全部以CaSO4 2H2O形式存在，在两线之间的以两种晶体的混合物形式存在。
19．【答案】（1）催化；防止氧气、水进入密闭体系
（2）试管加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排型的气体导至试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽；如未出现气泡，则空气已排尽
（3）分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量
（4）B；C
（5）b；d；g
【知识点】化学反应速率的影响因素；中和滴定；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）结合实验原理，根据实验操作中加入Fe(NO3)3 9H2O的用料很少，可推知，Fe(NO3)3 9H2O在反应中作催化剂，加快反应速率；结合已知信息可知，制备得到的NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，干扰NaNH2的制备，
故答案为：催化；防止氧气、水进入密闭体系；
（2）结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，判断密封体系中空气是否排尽的实验方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽；
（3）反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可实施的措施有：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)；
（4）A.步骤I中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)3 9H2O均匀分散在液氨中，A符合题意；
B.步骤II中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由于氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，不能被点燃、不会产生火焰，B不符合题意；
C.步骤II中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C不符合题意；
D.NaNH2易与水、氧气发生反应，可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D符合题意；
故答案为：BC；
（5）NaNH2的唯一杂质为NaOH，NaNH2溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以可利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，则滴定终点时溶液呈酸性，选用甲基橙作指示剂，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中NaNH2的纯度，故涉及的操作步骤为：准确称取产品xg → 加入过量盐酸标准溶液 → 加入滴加甲基橙指示剂 → 用氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故答案为：bdg。
【分析】在Fe(NO3)3 9H2O作催化剂的条件下，液氨与钠反应生成NaNH2和氢气，NaNH2易与水、氧气等反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入反应体系，在N之后应连接尾气处理装置。
20．【答案】（1）2；
（2）NaCl是离子晶体，而HCl是分子晶体
（3）5NaClO3＋6HCl =6ClO2↑＋5NaCl+3H2O；2.4
（4）ClO-+H2OHClO+OH-；NaClO+2HCl=NaCl+Cl2↑+H2O产生有毒气体Cl2污染环境；等浓度的NaClO溶液pH越大，细菌杀灭率越小；HClO见光易分解，不易保存，而次氯酸钠性质较稳定则易保存
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）已知Cl是17号元素，则Cl原子的最外层电子排布式为：3s23p5，故Cl原子的最外层电子层上具有2种不同能量的电子，H、Cl原子能形成1对共用电子对，O需形成2对共用电子对，HClO的电子式是，故答案为：2；；
（2）由于NaCl是离子化合物，形成离子晶体，而HCl为共价化合物，形成分子晶体，故NaCl的熔沸点比HCl高，故答案为：NaCl是离子晶体，而HCl是分子晶体；
（3）根据示意图，ClO2发生器中发生NaClO3和HCl反应生成NaCl和ClO2的反应，根据氧化还原反应配平可得，该学反应方程式为：5NaClO3＋6HCl =6ClO2↑＋5NaCl+3H2O，反应中转移电子为5e-，若反应中有2mol电子发生转移，则生成ClO2 2.4mol，故答案为：5NaClO3＋6HCl =6ClO2↑＋5NaCl+3H2O；2.4；
（4）①NaClO是强碱弱酸盐，故ClO-水解使溶液呈碱性，该水解的离子方程式为：ClO-+H2OHClO+OH-，故答案为：ClO-+H2OHClO+OH-；
②由于NaClO+2HCl=NaCl+Cl2↑+H2O生成有毒气体Cl2，故调节NaClO溶液pH时不能选用盐酸，故答案为：NaClO+2HCl=NaCl+Cl2↑+H2O产生有毒气体Cl2污染环境；
③由表中数据可推断，等浓度的NaClO溶液pH越大，细菌杀灭率越小，故答案为：等浓度的NaClO溶液pH越大，细菌杀灭率越小；
④由于HClO见光易分解，不易保存，而次氯酸钠性质较稳定则易保存，故家用消毒常用84消毒液而不采用次氯酸，故答案为：HClO见光易分解，不易保存，而次氯酸钠性质较稳定则易保存。
【分析】电解食盐水得到氯酸钠和氢气，氯酸钠溶液和盐酸在二氧化氯发生器中电解得到氯化钠、氯气、二氧化氯气体，氯气与氢气反应生成氯化氢，发生器中得到的氯化钠可与循环使用，提高原料的利用率。
21．【答案】（1）容量瓶
（2）油浴加热
（3）打开分液漏斗的活塞，加入稀盐酸直至浸没大理石，关闭活塞(合理即可)
（4）打开K3并关闭K2
（5）生成的EC对CO2有溶解作用(合理即可)
（6）温度超过120℃后副反应加快，导致EC的选择性降低(合理即可)
（7）33
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）用固体NY-2配制500g 4.8%的NY-2水溶液需要用到托盘天平、烧杯、量筒、滴定管；不需要用到容量瓶；故答案为：容量瓶；
（2）拟用下图装置在100 ~120℃下以NY -2作催化剂，环氧乙烷( EO)和CO2为原料合成EC，故控制装置D中反应温度的方法是油浴加热；
（3）用装置A制备CO2时，应先打开K1和K2，然后打开分液漏斗的活塞，加入稀盐酸直至浸没大理石，关闭活塞；
（4）将装置C中的EO导入三颈烧瓶中的操作是打开K3并关闭K2，继续通入 CO2，用搅拌器搅拌，使反应物充分混合；
（5）CO2在水中的溶解度较小，但随着反应进行，生成的EC对CO2有溶解作用，故从三颈烧瓶中逸出的CO2减少；
（6）温度超过120℃后， EO的转化率增大，而EC的产率却减小，其可能原因是温度超过120℃后副反应加快，导致EC的选择性降低；
（7）若实验加入22 g EO，转化的EO的物质的量为，设得到x g EC，则有=82%，解得x=33g。
【分析】装置A中稀盐酸和大理石反应生成二氧化碳，稀盐酸易挥发，制备的二氧化碳中含有HCl杂质，用饱和碳酸氢钠溶液除去HCl， 二氧化碳和EO在装置C中混合，打开K3并关闭K2，EO被压入三颈烧瓶中，在NY-2的催化作用下反应生成EC。
22．【答案】（1）V2O5+Na2CO32NaVO3+CO2↑
（2）H2TiO3
（3）NH4Cl溶液、(NH4)2SO4溶液或NH4HCO3溶液等
（4）+=NH4VO3
（5）已知Ksp(CaWO4)>Ksp(H2WO4)，H2WO4比CaWO4更难溶于水，所以沉淀CaWO4将转化为H2WO4
（6）过滤、洗涤、焙烧
（7）TiO2、V2O5和WO3
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）“焙烧”过程中V2O5与Na2CO3反应生成NaVO3，方程式为：V2O5+Na2CO32NaVO3+CO2↑。
（2）由分析可知，TiO2在焙烧过程中转化为Na2TiO3，Na2TiO3水解得到H2TiO3沉淀，存在于滤渣中。
（3）沉钒过滤后得到NH4VO3固体，固体表面残留有Na2WO4，未避免Na2WO4沉淀，且不能引入新的杂质，则“盐洗”使用的试剂是NH4Cl溶液、(NH4)2SO4溶液或NH4HCO3溶液等。
（4）“沉钒”过程中NaVO3和(NH4)2CO3反应生成NH4VO3，离子方程式为：+=NH4VO3。
（5）已知Ksp(CaWO4)>Ksp(H2WO4)，H2WO4比CaWO4更难溶于水，所以沉淀CaWO4将转化为H2WO4。
（6）H2WO4加热分解可以得到WO3，则“一系列操作”是过滤、洗涤、焙烧。
（7）由分析可知，该工艺流程中实现废SCR催化剂再生利用的产品有TiO2、V2O5和WO3。
【分析】 废SCR催化剂加入Na2CO3焙烧，转化为钒酸钠、钨酸钠、钛酸钠；钒酸钠和钨酸钠易溶于水，经水浸生成钒钨溶液，钛酸钠难溶于水，过滤，滤渣中含钛酸钠，反应得到TiO2；钒钨溶液加(NH4)2CO3调节pH在7.3～8，生成NH4VO3沉淀，加热使其分解得到V2O5；滤液中加入CaCl2，调节pH在4.5～5，生成CaWO4沉淀，加入盐酸使其转化为H2WO4，酸洗，干燥、灼烧、冷却得到WO3。
23．【答案】（1）圆底烧瓶
（2）Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O
（3）2SO2+H2O+=2+CO2
（4）吸收多余SO2，防止污染环境、防止烧杯中溶液发生倒吸
（5）减少Na2S2O5沉淀溶解；洗去沉淀表面SO2水溶液
（6）酸性；已知电离平衡常数Ka=6.24×10-8，通过计算水解常数Kh=7.7×10-13，Ka>Kh在溶液中电离程度大于水解程度，所以H+浓度大于OH-浓度，NaHSO3溶液呈酸性。
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）仪器a为圆底烧瓶。
（2）A装置中用浓硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫，化学方程式为Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O。
（3）向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，发生反应生成NaHSO3和CO2，反应的离子方程式为2SO2+H2O+=2+CO2。
（4）二氧化硫易溶于碱性溶液，C的作用为吸收多余SO2，防止污染环境、防止烧杯中溶液发生倒吸。
（5）由反应2NaHSO3=Na2S2O5+H2O可知，增大的浓度，有利于生成Na2S2O5，用饱和SO2水溶液洗涤，可降低Na2S2O5的溶解度，减少Na2S2O5的溶解，无水乙醇洗涤，可以洗去沉淀表面SO2水溶液，且乙醇易挥发。
（6）焦亚硫酸钠与水易发生反应：Na2S2O5+H2O=2NaHSO3，溶液中既能电离，又能水解，电离平衡常数Ka=6.24×10-8，因为水解常数Kh====7.7×10-13＜Ka2，所以的电离程度大于其水解程度，溶液显酸性。
【分析】装置A中浓硫酸和亚硫酸钠发生反应Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O，制取二氧化硫，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，发生反应2SO2+H2O+=2+CO2，二氧化硫是大气污染物，用NaOH溶液吸收尾气。
24．【答案】（1）；(两空答案不分先后)
（2）抑制(或)水解
（3）(球形)干燥管；导气、冷凝回流
（4）
（5）降温结晶；减少的溶解，并便于干燥
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）配合物中，配体为和。
（2）易水解，步骤④中“加入过量盐酸”的目的是抑制(或)水解。
（3）装置图A中，仪器c的名称为球形干燥管；仪器b为(球形)干燥管，其作用是导气和冷凝回流。
（4）步骤Ⅱ中有产生，则三颈烧瓶中甲醇将铬酸根离子还原为+3价铬离子，反应的离子方程式为。
（5）由于的溶解度受温度影响比较大，可通过降温结晶的方法析出晶体，因此获得晶体的一系列操作包括：趁热过滤、降温结晶、过滤、洗涤、干燥；其中“洗涤”步骤中选用丙酮作为洗涤剂，目的是减少的溶解，并便于干燥。
【分析】（1）中配体为和；
（2）水解显酸性，加入过量盐酸可抑制其水解；
（3）根据仪器构造可知，仪器c为球形干燥管；仪器b用于导气、冷凝回流；
（4） 在酸性条件下，用甲醇把Na2CrO4还原为CrCl3，甲醇自身被氧化为CO2；
（5）的溶解度受温度影响比较大，应采用降温结晶的方法析出晶体；用丙酮洗涤可减少的溶解，并便于干燥。
25．【答案】（1）三颈烧瓶；CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O
（2）防止温度过高CH3COOOH燦炸分解，减少H2O2热分解损失，缓慢滴加可以提高H2O2的利用率
（3）打开放空阀；防止油水分离器中的水回到仪器2中，使过氧乙酸溶解影响产率
（4）仪器5油水分离器液面高度保持不变
（5）过滤
（6）
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）根据仪器构造可知，仪器2的名称是三颈烧瓶，仪器2中乙酸和双氧水在固体催化剂加热的条件下反应制备过氧乙酸(CH3COOOH)的化学反应方程式为CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O；
（2）为防止温度过高CH3COOOH燦炸分解，减少H2O2热分解损失，缓慢滴加可以提高H2O2的利用率，故实验中反应温度控制在55℃，且缓慢逐滴滴入浓度为35%的双氧水；
（3）④当油水分离器中水层液面升高到支管口时，经过打开放空阀后，打开活塞逐滴放出适量水；
定期从油水分离器放出水的原因是防止油水分离器中的水回到仪器2中，使过氧乙酸溶解影响产率；
（4）根据产生的水的量不变可判断反应达平衡，待观察到仪器5油水分离器液面高度保持不变时，说明反应已经结束；
（5）反应结束，分离仪器2中的混合物初步得到粗产品是分离去掉难溶固体酸，方法是过滤；
（6）根据I2+2=2I-+，由得失电子守恒、元素守恒可知：
，
双氧水与高锰酸钾反应，由得失电子守恒可知：
，
则样品中含有n(CH3COOOH)=(0.05V1-0.05V2)mol，由公式c=可得，样品中的过氧乙酸的浓度为=；故答案为：。
【分析】（1）依据仪器构造确定名称；根据反应物和生成物的化学式，利用原子守恒分析；
（2）依据反应物和试剂的性质分析；
（3）利用化学平衡移动原理分析；
（4）利用“变者不变即平衡”；
（5）过滤用于分离难溶性固体与可溶性液体混合物；
（6）根据得失电子守恒、元素守恒计算。
26．【答案】（1）ClCH2COOH+NaHCO3= ClCH2COONa+CO2↑+H2O
（2）三颈烧瓶；a；平衡压强，使得乙二胺和NaOH溶液顺利流下
（3）中和生成的HCl，促使反应正向进行；热水浴；8.0
（4）取一片精密pH试纸放到干燥的表面皿上，用洁净玻璃棒蘸取待测溶液滴在试纸中部，待试纸变色后与标准比色卡比较；加入活性炭量过多会吸附部分产品造成损耗
（5）加快过滤速度，过滤得到的固体易于干燥或减小固体溶解损耗
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）氯乙酸与50%NaHCO3溶液反应生成ClCH2COONa、二氧化碳、水，反应方程式为ClCH2COOH+NaHCO3= ClCH2COONa+CO2↑+H2O；
（2）根据装置图，仪器A的名称为三颈烧瓶，仪器Q是冷凝管，冷凝水“低进高出”，进水口是a，滴液漏斗中具支管连接分液漏斗上口和三颈烧瓶，作用为平衡压强，使得乙二胺和NaOH溶液顺利流下。
（3）4ClCH2COONa+H2NCH2CH2NH2 +4HCl是“步骤2”中的发生反应，该步骤中使用NaOH中和生成的HCl，促使反应正向进行；A装置控温50℃加热2h，为便于控制温度，对A采用的加热方式热水浴加热。配置2.0mol·L-1NaOH溶液90mL，选用100mL容量瓶，配制该NaOH溶液需要称量NaOH固体的质量为2mol/L×0.1L×40g/mol=8.0g。
（4）测定溶液pH的方法是：取一片精密pH试纸放到干燥的表面皿上，用洁净玻璃棒蘸取待测溶液滴在试纸中部，待试纸变色后与标准比色卡比较。活性炭具有吸附性，加入量过多造成的影响是吸附部分产品造成损耗。
（5）抽滤与普通过滤比较，能加快过滤速度，过滤得到的固体易于干燥。
【分析】（1）氯乙酸与50%NaHCO3溶液反应生成ClCH2COONa、二氧化碳、水；
（2）根据仪器构造可知，仪器A为三颈烧瓶；为了使冷凝效果更佳，冷凝水应下进上出；具支管可平衡压强，使得乙二胺和NaOH溶液顺利流下；
（3）该反应中生成HCl，使用NaOH可中和HCl，使该反应的平衡正向移动；反应温度为50℃，应采取水浴加热的方法；根据m=cVM计算；
（4）测定溶液pH的操作为：取一片精密pH试纸放到干燥的表面皿上，用洁净玻璃棒蘸取待测溶液滴在试纸中部，待试纸变色后与标准比色卡比较；活性炭具有较好的吸附性；
（5）抽滤分离EDTA可加快过滤速度，过滤得到的固体易于干燥或减小固体溶解损耗。
27．【答案】（1）C
（2）冷凝回流；回流物不溶于水，且密度比水小
（3）除去产品中的FeCl3、乙醇等溶于水的杂质；减少产品在水(或乙醇稀溶液)中的溶解损失(或降低产品的溶解度)
（4）酸；2-蔡酚不溶于冷水，能在NaOH溶液中溶解
（5）78
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）2-萘酚中的羟基氢被乙基取代得到2-萘乙醚，该过程为取代反应；甲烷燃烧为氧化反应，乙烯水化制乙醇为加成反应，制备乙酸乙酯为取代反应；所以故答案为：C。
（2）上方的仪器为球形冷凝管，冷凝回流防止原料挥发损失；回流物的目的在水的上层从而被回流，那么它该不溶于水且密度比水小。
（3）反应体系中含有无机盐和乙醇等，抽滤、洗涤的目的除去产品中的FeCl3、乙醇等溶于水的杂质；冰水温度低，洗涤固体用冰水是为了降低产品在乙醇稀溶液中的溶解性。
（4）2-萘酚不溶于冷水，可溶于NaOH溶液，则2-萘酚呈酸性。
（5）计算得：n(乙醇)= 、n(2-萘酚)=0.025mol= n理论(2-萘乙醚)，乙醇过量，n实际(H2O)= n实际(2-萘乙醚)= ，则2-萘醚的产率为= 。
【分析】（1）上述制备2-萘乙醚的反应类型为取代反应；
（2）根据仪器构造可知，分水器上方仪器为球形冷凝管，其作用为冷凝回流，回流物不溶于水，且密度比水小，从而分离除去水；
（3）“抽滤，洗涤”可除去产品中的FeCl3、乙醇等溶于水的杂质；用冰水洗涤可减少产品在水(或乙醇稀溶液)中的溶解损失(或降低产品的溶解度）；
（4）2-蔡酚不溶于冷水，能在NaOH溶液中溶解，说明其具有酸性；
（5）根据计算。
28．【答案】（1）恒压滴液漏斗；饱和NaHCO3溶液；吸收HCl；Ca(HCO3)2；温度升高，Li2CO3、CO2的溶解度均较小；加快搅拌速率；加热烘干时Li2C2O4会分解，固体产物也为Li2CO3
（2）滴入NaOH溶液，边加边搅拌，调节溶液pH等于或稍大于10，过滤，向滤液中加入Na2CO3溶液，边加边搅拌至无沉淀产生，过滤，用80℃热水洗涤沉淀2~3次，干燥
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）①装有盐酸的仪器可以起到平衡气压，使盐酸顺利滴下的作用，仪器名称为：恒压滴液漏斗；
②盐酸易挥发，A中产生的CO2混有HCl，所以装置B中应盛放饱和NaHCO3溶液，用来吸收HCl；
③锂精矿中除含有Li2CO3，还含有少量的CaCO3，通入CO2，会发生反应CaCO3+H2O+CO2= Ca(HCO3)2，则可能生成的杂质为Ca(HCO3)2；
④Li2CO3、CO2溶解度均随温度升高而减小，温度越高锂精矿转化率越小的原因可能是温度升高，Li2CO3、CO2的溶解度均较小，不利于反应进行；保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变，实验中提高锂精矿转化率的操作有：加快搅拌速率、矿石粉碎等；
⑤Li2CO3表面有少量Li2C2O4，由于加热烘干时Li2C2O4会分解，固体产物也为Li2CO3，所以不影响产品的纯度；
（2）已知：pH= 10时Mg(OH)2完全沉淀，盐湖卤水中含有Mg2+杂质，需要先加NaOH调节pH大于10，将镁离子转化为Mg(OH)2沉淀除去，过滤掉杂质沉淀，滤液加入Na2CO3溶液制得Li2CO3，最后用热水洗涤，减少晶体的溶解，则实验方案为：滴入NaOH溶液，边加边搅拌，调节溶液pH等于或稍大于10，过滤，向滤液中加入Na2CO3溶液，边加边搅拌至无沉淀产生，过滤，用80℃热水洗涤沉淀2~3次，干燥。
【分析】（1） A装置中大理石和反应生成CO2，经过装置B中饱和碳酸氢钠溶液除去HCl气体，CO2通入装置C中碳化溶解锂精矿（主要成分为Li2CO3，还含有少量的CaCO3）生成LiHCO3和Ca(HCO3)2，反应的化学方程式为Li2CO3+CO2+H2O=2LiHCO3、CaCO3+CO2+H2O=Ca(HCO3)2，加入Li2C2O4沉淀Ca2+生成CaC2O4，过滤除去CaC2O4，热解、过滤获得Li2CO3，加热烘干碳酸锂；
（2）盐湖卤水中含一定浓度的LiCl和MgCl2，浓缩后加入NaOH溶液调节溶液的pH≥10，使MgCl2转化为Mg(OH)2沉淀、过滤除去Mg(OH)2，再加入Na2CO3溶液将L
