河南高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-42探究性实验（2）
一、单选题
1．（2021·河南郑州·统考三模）某小组按如图装置探究氯气和双氧水的反应。将注射器中的浓盐酸注入试管中，在盛NaOH溶液的试管中收集到无色气体，该气体可以使带火星的木条复燃。下列说法错误的是
A．饱和食盐水的作用是除去氯气中的HCl
B．NaOH溶液不可以用水代替
C．由反应H2O2+Cl2=2HCl+O2可证明非金属性：Cl>O
D．仅根据此实验现象无法证明一定是氯气氧化了H2O2
2．（2022·河南郑州·统考一模）如图是某同学设计的氯气制备及性质验证实验装置。相关说法正确的是
A．脱脂棉中的无水氯化钙可以用碱石灰代替
B．该实验装置可证明干燥的氯气没有漂白作用
C．湿润的紫色石蕊试纸变红色，说明反应生成了酸性物质
D．湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝色，然后又逐渐褪去，说明氯气具有漂白性
3．（2023·河南安阳·统考三模）某化学实验小组设计如下实验探究Zn与溶液中Fe3+发生反应的原理。
实验 试剂 现象
I 2 mL0.1 mol· L-1FeCl3溶液、过量锌粉 黄色溶液很快变浅，接着有无色气泡产生，固体中未检出铁单质
Ⅱ 2 mL1 mol· L-1FeCl3溶液(pH≈0.70)、过量锌粉 很快有大量气体产生，出现红褐色浑浊，30 min左右产生红褐色沉淀，溶液颜色变浅，产生少量铁单质
下列说法错误的是
A．实验I说明Fe3+被还原为Fe2+
B．可用酸性高锰酸钾溶液检验实验I得到的溶液中含有Fe2+
C．实验Ⅱ发生了置换反应和复分解反应
D．实验说明Fe3+、H+与Zn的反应与离子浓度有关
4．（2023·河南·统考一模）根据实验目的，下列实验操作及现象、实验结论都正确的是
选项 实验目的 实验操作及现象 实验结论
A 检验硫酸厂周边空气是否含有SO2 用注射器多次抽取空气，慢慢注入盛有酸性KMnO4稀溶液的同一试管中，溶液不变色 空气中不含SO2
B 证明CH3COOH是弱电解质 用pH计分别测量醋酸溶液和盐酸的pH，醋酸溶液的pH大 CH3COOH是弱电解质
C 探究淀粉的水解程度 向淀粉水解液中加入NaOH溶液调节溶液至碱性，并分成两份，向第一份中加入银氨溶液并水浴加热出现银镜；向第二份中滴加少量碘水，溶液变蓝色 淀粉部分水解
D 探究卤素单质Cl2、Br2和I2的氧化性强弱 向NaBr溶液中通入过量氯气，溶液变橙色，再滴加淀粉KI溶液，溶液变蓝色 氧化性：Cl2>Br2>I2
A．A B．B C．C D．D
5．（2023·河南新乡·统考二模）某同学按图示装置进行实验，大头针固定固体，塑料瓶盛放液体试剂。实验时先打开止水夹，手指压紧小孔并挤压塑料瓶，使液体试剂沿玻璃管上升至完全充满，排尽玻璃管中空气，立即关闭止水夹，一会儿后，手指堵住小孔，打开止水夹。下列所加液体试剂、对应现象及结论均正确的是
选项 固体 液体试剂 现象 结论
A 钠块 水 钠块熔化成小球并浮在水面上；打开止水夹，点燃气体，火焰呈淡蓝色 钠块与水反应产生氢气
B 铝条 NaOH溶液 先有沉淀生成，后沉淀溶解；打开止水夹，点燃气体，火焰呈淡蓝色 铝条与氢氧化钠溶液反应产生氢气
C 铜丝 稀HNO3 产生红棕色气体，溶液呈蓝色 铜丝与稀硝酸反应产生NO2
D 铁丝 食盐水 打开止水夹，并松开小孔片刻，关闭止水夹，发现塑料瓶中液面下降 铁丝发生了吸氧腐蚀
A．A B．B C．C D．D
二、工业流程题
6．（2021·河南·统考三模）钯是航天、航空等高科技领域以及汽车制造业不可缺少的关键材料。以硫化铜镍矿(主要含、，还有少量的、)制取钯、镍的工艺流程如下：
已知：“抽提”是用适当的溶剂和方法从原料中把有效成分分离出来的过程。
回答下列问题：
(1)“焙烧”需要鼓入空气使矿粉呈“沸腾”状，其目的是 。
(2)“萃取铜”后的无机相中主要含有 (填化学式)、。
(3)在实验室经过“结晶”过程获得硫酸铜晶体体的操作是 、 、 、自然干燥。
(4)在“底渣”中加入王水(浓盐酸和浓硝酸的混合溶液)使金属溶解生成，假设反应只产生一种污染空气的无色气体，该反应的化学方程式是 。该过程采用“抽提”的目的是 。
(5)“抽提”后的进行沉淀生成，先加入氨后加入盐酸，先加入氨的原因是 。
(6)“还原”反应中的氧化剂与还原剂的物质的量之比是 。
7．（2023·河南郑州·统考一模）一种利用废脱硝催化剂(含、、等成分)提取钛、钒的工艺流程如下图所示。
已知：①钛酸钠难溶于水；
②溶液的酸性较强时，价钒主要以的形式存在；
③溶液中某离子浓度，认为该离子沉淀完全。
回答下列问题：
(1)上述流程中，发生的氧化还原反应有 个。
(2)“高温碱浸”中生成钛酸钠的离子方程式是 。
(3)将氢氧化钙加入钨酸钠溶液中可得到钨酸钙，已知，，当溶液中沉淀完全时，溶液中最大值为 。
(4)“沉钒”过程中，一般要加入过量，其原因是 。
(5)沉钒过程中，沉钒率随溶液pH的变化如图所示。沉钒率随溶液pH的增加先升高后降低的原因可能是 。
(6)取固体加热时，固体减少的质量随温度的变化曲线如图所示。加热到200℃时，产生气体的分子式为 。
三、实验题
8．（2021·河南郑州·统考三模）某兴趣小组探究钠与水、盐酸、醋酸和乙醇反应的快慢。
(1)兴趣小组成员根据已有认知模型提出以下猜测：
猜测1：钠分别与水、盐酸反应，由于 ，钠与盐酸反应更快。
猜测2：钠分别与乙醇、醋酸反应，由于醋酸 ，钠与醋酸反应更快。
(2)设计实验进行“证实与证伪”
实验I配制一定浓度的HCl
①用12.00mol·L-1HCl配制0.50mol·L-1HCl和5.00mol·L-1HCl时，除用到烧杯、胶头滴管、玻璃棒外，还必须用到下列仪器中的 （写对应字母）。
②配制0.50mol·L-1HCl250mL，需要取用12.00mol·L-1浓盐酸的体积为 。
实验II相同温度下，比较钠与水、0.50mol·L-1HCl、5.00mol·L-1HCl反应的快慢
序号 钠块（形状几乎相同） 反应液体(50mL) 钠块消失时间
Ⅰ 0.15g 水 Ⅱ＜Ⅰ＜Ⅲ
Ⅱ 0.15g 0.50mol·L-1HCl
Ⅲ 0.15g 5.00mol·L-1HCl
该小组查阅资料知，相同温度下，影响钠与盐酸反应速率的主要因素是c(H+)和钠表面的c(Na+)。
③钠与5.00mol·L-1HCl反应，速率最慢的原因可能是 。
实验II相同温度下，比较钠与乙醇、醋酸反应的快慢
序号 钠块（形状几乎相同） 反应液体(50mL) 反应现象 钠块消失时间
ⅳ 0.15g 乙醇 钠沉在烧杯底部，产生气泡较快 ⅳ＜ⅴ
ⅴ 0.15g 冰醋酸 钠浮在液体表面，产生气泡较慢
④该小组某同学提出，依据化学实验的控制变量思想，该实验设计存在缺陷，该缺陷是 。
⑤请你帮助该小组设计新的方案，对上述实验进行改进 。
实验结论：
⑥通过实验探究，该小组同学认为钠与醋酸反应比钠与乙醇反应慢，原因可能是 。
A．冰醋酸是无水乙酸，无水情况下难以电离出氢离子
B．乙醇钠在乙醇中的溶解度大于乙酸钠在乙酸中的溶解度
C．乙酸羧基中的氢原子比乙醇羟基中的氢原子更难电离出氢离子
9．（2021·河南·统考二模）硫代硫酸钠是一种常见化学试剂，临床医学上用于氰化物、砷、铋、碘、汞、铅等中毒治疗。实验室用SO2通入Na2S和 Na2CO3的混合溶液中来制备Na2S2O3·5H2O。回答下列问题：
I.提纯Na2S。
已知Na2S常温下微溶于酒精，加热时溶解度迅速增大，杂质不溶于酒精。在如图装置圆底烧瓶中放入工业级Na2S，并加入一定量的酒精和少量水。待烧瓶中固体不再减少时，停止加热，将烧瓶取下，立即趁热过滤，再冷却结晶，抽滤。将所得固体洗涤、干燥，得到Na2S晶体。
(1)图中冷凝管的作用是 ，步骤中趁热过滤的目的是
II.利用如图装置合成硫代硫酸钠。
(2)装置中单向阀的作用是 ，三颈瓶中生成Na2S2O3的化学方程式为 ，充分反应后将三颈瓶中溶液进行一系列操作得到Na2S2O3·5H2O晶体。
III.测定产品纯度。
准确称取wg产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1mol/L碘的标准溶液滴定。反应原理为：I2+2S2O=S4O+2I-。
(3)①滴定至终点时，滴定终点的现象是 。
②滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为 mL，若滴定终点时俯视视凹液面，则测定产品的纯度结果 (填“偏高”、“偏低”、或“无影响”)。
(4)硫代硫酸钠晶体中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂实验，检测产品中是否存在Na2SO4杂质，简要说明实验操作、现象和结论。 。(可供选择的试剂有：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液)
10．（2022·河南洛阳·统考三模）邻硝基苯酚( )、对硝基苯酚( )是两种用途广泛的有机合成中间体，实验室可用苯酚( )进行硝化制得。实验步骤和相关装置如下(其中夹持仪器和控温装置已省略)：
I．在常温下，向装置①中的三口烧瓶中加入试剂：a．水；b．NaNO3；c．浓硫酸。
II．称取一定量苯酚，与少量温水混合，并冷却至室温。
III．在搅拌下，将苯酚水溶液自滴液漏斗滴入三口烧瓶中，将反应温度维持在15~ 20°C。
IV．加完苯酚后，继续搅拌1 h，冷却至黑色油状物固化，倾出酸层，然后用水洗涤数次。
V．邻硝基苯酚的收集：将油层利用装置②进行水蒸气蒸馏，得邻硝基苯酚粗品。
VI．对硝基苯酚的收集：在水蒸气蒸馏的残液中，加适量水，再加浓盐酸和少量活性炭，加热煮沸，趁热过滤，冷却结晶，分离得对硝基苯酚粗品。
已知：邻硝基苯酚、对硝基苯酚室温下在水中溶解度较小，邻硝基苯酚能与水蒸气一同挥发。
(1)装置①、②中都使用了冷凝管，其中装置①中冷凝管的主要作用是 。，该冷凝管的进水口是 (填字母)。
(2)装置①中硝化反应放出较多热量，容易发生副反应，需要控温在15~20°C ，使用的方法是 。
(3)装置①中加入试剂的先后顺序为 (填标号)。
A． acb B． cab C． cba
实验中生成NaHSO4，写出得到邻硝基苯酚的化学方程式： 。
(4)利用装置②进行水蒸气蒸馏时，少量邻硝基苯酚晶体会凝结在冷凝管内壁造成堵塞，可以采取的简便措施为 。邻硝基苯酚能用水蒸气蒸馏的原因是 (答出两条合理的原因)。
(5)步骤VI中趁热过滤的目的是 。
11．（2022·河南·统考三模）海带中既含有有机碘化合物又含有碘化钠等无机碘化合物。某课题组探究了海带提碘的优化条件，并用色度计测定了某海带样品中碘的含量。
实验步骤：
I.预处理：将干海带用刷子刷净，剪成1~2cm大小的方块，准确称量3g样品置于坩埚中。
II.灰化：在通风橱中用酒精灯加热坩埚中的干海带。点燃酒精灯并不断搅拌，记录加热时间，停止加热，冷却坩埚。
III.过滤：将冷却后的海带灰转移到50mL小烧杯中，分两次加入共15mL蒸馏水，静置后过滤。
IV.氧化：向滤液中加入3mol·L-1H2SO4和H2O2溶液，充分反应后将滤液转移到分液漏斗中。
V.萃取：向分液漏斗中少量多次加入CCl4，振荡，静置。待溶液完全分层后，取下层溶液。
VI.含量测定：用色度计测定出所得溶液中碘的含量。
VII.回收处理：蒸馏碘的CCl4溶液，回收CCl4。
回答下列问题：
(1)上述实验过程，不需要用到下列仪器中的 。
(2)步骤I中 (填能或不能)用蒸馏水清洗样品，原因是 。
(3)步骤II中停止加热后，移动坩埚应使用 (填仪器名称)。
(4)步骤III过滤时，出现了烧杯中滤液溅出的现象，原因是 。过滤后如果发三现滤液仍然浑浊，需进行的实验操作是 。
(5)氧化过程中发生反应的离子方程式为 。
(6)溶液浓度越大吸光度越大。用色度计测得溶液的吸光度后，利用以溶液吸光度为纵坐标、碘浓度(μg·mL-1)为横坐标的标准曲线图，可以得出被测溶液浓度。为了绘制标准曲线图，取0.01072g碘单质，用10mL容量瓶配成碘的CCl4溶液，取出0.01mL加入2.99mLCCl4中配得第一份碘的标准溶液。用色度计测其吸光度，得到标准曲线的第一个坐标点，该坐标点的横坐标是 (结果保留4位小数)μg·mL-1。课题组在其它实验条件相同情况下，研究了不同灰化时间对碘提取效果的影响。其结果如图所示。灰化时间超过40min，测得碘的含量逐渐降低，原因是 。
12．（2022·河南郑州·统考二模）摩尔盐(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O是一种常见的复盐。以下是摩尔盐的制备流程。请回答相关问题。
(1)步骤2的名称应为 。
(2)抽滤装置如图所示。和普通过滤相比，抽滤的优点是 。
(3)加热浓缩时所用到的主要仪器中属于硅酸盐材质的有酒精灯、玻璃棒和 。
(4)生成摩尔盐的反应方程式为 。
(5)步骤3中将滤液加热浓缩至 即停止加热，这样做的原因是 。
(6)步骤3抽滤后用乙醇洗涤后再用滤纸吸干。用乙醇洗涤的原因是 。
(7)Fe3＋含量是影响产品品质的关键指标。定量测定方法是：取1.00g产品于烧杯中，加入适量盐酸溶解，并加入3滴KSCN溶液，定容至50mL，取溶液置于比色管中，与标准色阶进行目视比色，确定产品级别。可以根据颜色确定产品级别的原理是 。
(8)取30.00g所制得的固体于小烧杯中，加入适量稀硫酸，溶解后在250mL容量瓶中定容。取25.00mL于锥形瓶中，用0.1mol·L-1的KMnO4，溶液滴定至终点。平行操作三次，消耗KMnO4溶液的平均体积为16.00mL。此样品中Fe2+含量为 %(保留小数点后1位)。导致该测定结果与理论值有偏差的可能原因是 。
A．配溶液定容时俯视刻度线 B．取摩尔盐溶液的滴定管没有润洗
C．取待测液的锥形瓶洗净后未干燥 D．摩尔盐的结晶水数量不足
13．（2022·河南许昌·统考二模）(NH4)2[Ce(NO3)6](硝酸铈铵)是橙红色单斜细粒结晶，易溶于水，几乎不溶于浓硝酸。实验室由稀土氟化物(含28%二氧化铈、37.7%其他稀土金属氧化物、4.5%的氧化钙及金属氟化物等)制备硝酸铈铵时的主要实验步骤如下：
I.取适量稀土氟化物于铂皿或铅皿中，加适量水在沙浴上加热，搅拌下缓缓加入适量浓硫酸，充分加热，直至产生SO3白烟为止，冷却得混合物。
II.将上述混合物用适量水浸取，得没取液，向其中加入NaOH溶液至溶液呈强碱性，过滤、洗涤至不含SO，得到灰白色Ce(OH)3。
III.由步骤II制得的Ce(OH)3制取Ce(OH)4(黄色难溶物)。
IV.向Ce(OH)4沉淀物中加入浓硝酸加热至浆状{生成H2[Ce(NO3)6]}，再加入稍过量的NH4NO3晶体，充分搅拌后重新加热至糊状结晶体，冷却、过滤得硝酸铈铵粗品。
回答下列问题：
(1)步骤I中用铂皿或铅皿而不用玻璃仪器的主要原因是 ；CeO2与浓硫酸反应生成Ce2(SO4)3的化学方程式为 。
(2)步骤Ⅲ中由Ce(OH)3制取Ce(OH)4的装置如下图所示：
①装置a的烧瓶中盛放的固体为 (填化学式)；装置b中仪器W的名称是 。
②当b中沉淀完全变为黄色后，停止通Cl2后改通空气(图中框内改通空气装置)的目的是 ；将装置b中的反应混合物过滤、洗涤，能说明沉淀已洗涤干净的实验方法是 。
(3)步骤IV中H2[Ce(NO3)6]与NH4NO3发生反应的化学方程式为 ；将得到的粗品进一步提纯可采用的方法是 (填操作名称)。
14．（2022·河南信阳·统考二模）硫酸亚铁铵晶体[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]是分析化学中的重要试剂，是一种复盐，一般亚铁盐在空气中易被氧化，形成复盐后就比较稳定。与其他复盐一样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一种盐的溶解度都小，利用这一性质可以用等物质的量的(NH4)2SO4和FeSO4混合制备。请回答以下问题：
I.硫酸亚铁铵晶体的制备
步骤一：称取3.0g铁屑，加入15mLl0%Na2CO3溶液，小火加热30分钟，过滤洗涤、干燥、称量得固体m1g。
步骤二：将步骤一中的m1g固体转移至锥形瓶，加入15mL3mol·L-1H2SO4，加热至不再有气体生成，趁热过滤，洗涤固体，将滤液和洗涤液合并后转移至蒸发皿中备用，准确称量剩余固体质量得m2g。
步骤三：计算所得FeSO4的物质的量，计算等物质的量的(NH4)2SO4固体的质量，准确称取(NH4)2SO4。
步骤四：将(NH4)2SO4固体加入蒸发皿中，缓慢加热浓缩至表面出现结晶薄膜为止，放置冷却。
步骤五：经过一系列操作，最终得到较纯净的(NH4)2FeSO4·6H2O。
(1)碱煮30分钟的目的是 。
(2)步骤二中的加热，最佳加热方式为 ，理由是 。
(3)关于步骤五中的一系列操作的相关表述，错误的是 (填字母)。
A．过滤时可使用玻璃棒搅拌的方式来缩短时间
B．过滤和洗涤的速度都要尽可能的快，可以减少产品的氧化
C．洗涤时使用无水乙醇既可以洗去晶体表面的杂质离子，又可以起到干燥作用
D．所得的产品可以采取电热炉烘干的方式彻底干燥
II.硫酸亚铁铵的分解
已知硫酸亚铁铵在不同温度下加热分解产物不同。设计如图实验装置(夹持装置略去)，在500℃时隔绝空气加热A中的硫酸亚铁铵至分解完全，确定分解产物的成分。
(4)B装置的作用是 。
(5)实验中，观察到C中无明显现象，D中有白色沉淀生成，可确定分解产物中的某种气体，写出D中发生反应的离子方程式 。若去掉C，是否能得出同样结论，并解释其原因 。
(6)A中固体完全分解后变为红棕色粉末，某同学设计实验验证固体残留物仅为Fe2O3而不含FeO。请填写表中的实验现象。
实验步骤 预期现象 结论
①取少量A中残留物于试管中，加入适量稀硫酸，充分振荡便其完全溶解；②将溶液分成两份，分别滴加高锰酸钾溶液、KSCN溶液 固体残留物仅为Fe2O3
15．（2022·河南·校联考一模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾{K3[Fe(C2O4)3]·xH2O}是一种翠绿色晶体，能溶于水，难溶于乙醇，见光易分解，是制备某些活性催化剂的主要原料。制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体并测定其组成的实验步骤如下：
Ⅰ.将4.0g绿矾配成溶液，加入20mL的饱和H2C2O4溶液，加热，搅拌，静置，用倾析分离法得到黄色沉淀FeC2O4·2H2O。
Ⅱ.在沉淀中加入20mL含少量KOH的饱和K2C2O4溶液，再加入20mL6%H2O2，保持反应温度为40℃，只生成红褐色沉淀。然后，加热煮沸2min后加入16mL的饱和H2C2O4溶液，沉淀消失，溶液变为亮绿色，……抽滤得到晶体，洗涤并干燥。
回答下列问题：
(1)实验过程Ⅰ中不需要用到下列仪器中的 (从图中选择序号)。
(2)通常实验室配制绿矾溶液时需要加入 (填试剂名称)，步骤Ⅰ中生成黄色沉淀的离子方程式是 。
(3)步骤Ⅱ中生成红褐色沉淀的离子方程式是 ，加热煮沸的原因是 。
(4)步骤Ⅱ中“……”表示向溶液中加入15mL95%乙醇，放置于暗处使其冷却结晶。加入乙醇的目的是 。
(5)步骤Ⅱ中生成晶体的保存方法是 。
(6)采用热重分析法测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体样品所含结晶水个数。将样品加热，当失去全部结晶水时，质量变成原来的89.0%，则x= 。
16．（2022·河南郑州·统考一模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一种很好的有机反应催化剂，还是制感光纸的原料。实验室欲制备少量三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
已知：K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为翠绿色晶体、难溶于乙醇；0℃时在水中溶解度为4.7g，100℃时溶解度为117.7g。
Ⅰ.制备Fe(OH)3
称取2g莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2]于锥形瓶中，溶于水，滴加足量6％H2O2，加热并搅拌。当变成红褐色后，再煮沸十分钟，冷却后，过滤、洗涤。
(1)Ⅰ中制备Fe(OH)3的离子反应方程式为 。由莫尔盐制取氢氧化铁时，加入6%的H2O2，变红褐色后，继续煮沸十分钟的目的是 。
Ⅱ.制备草酸氢钾
取2gH2C2O4·2H2O溶于20mL水中，加入1.2gK2CO3，反应生成KHC2O4。
Ⅲ.制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。步骤如图：
(2)①制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体，步骤1装置中仪器a的名称为 。采用水浴加热的目的是 。
②步骤2的操作名称是 ，步骤3采用冰水冷却的目的 。
③过滤后需要用乙醇溶液洗涤，其优点是 。
(3)三草酸合铁(Ⅲ)酸钾具有光敏性，写出其在强光下分解生成草酸亚铁(FeC2O4)的化学反应方程式为 。
17．（2023·河南·校联考模拟预测）氯化钪(ScCl3)是制备稀土金属及其功能材料的重要前驱体，易水解生成ScOCl。实验小组在实验室中对ScCl3的干法和湿法制备及产品纯度测定进行探究，进行如下实验。回答下列问题：
(1)干法制备ScCl3的装置如图所示(部分夹持、加热装置略去)
步骤I.打开开关K，开始向装置中通入N2；
步骤II.加热A、B，其中A处控制温度80℃左右，B处控制温度800℃左右；
步骤III. B处Sc2O3充分反应后，停止加热A、B，待反应管冷却至室温后，停止通入N2。
①实验时通入N2的作用为 (答出两点即可)。
②步骤II中，应先加热 (填“A”或“B”)，目的是 。
③B处反应管中发生反应的化学方程式为 。
④装置C的作用为 。
⑤实验过程中，D中观察到的现象为 。
(2)湿法制备ScCl3时加入适量NH4Cl并加热，可将水解生成的ScOCl转化为ScCl3，该转化中发生反应的化学方程式为 。
(3)测定产品纯度：准确称量mg产品溶于适量浓盐酸，加蒸馏水稀释，再加入指示剂，用cmol·L-1EDTA标准溶液滴定(Sc3+与EDTA以物质的量之比1∶1反应，杂质不参加反应)，达到滴定终点时消耗标准溶液的体积为VmL，则产品中ScCl3的质量分数为 (用含m、c、V的代数式表示)。
18．（2023·河南安阳·统考三模）二茂铁可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。某兴趣小组拟用如图所示装置制备二茂铁(电磁搅拌装置、夹持装置略去)，反应原理：2KOH + FeCl2 +2C5H6(环戊二烯)=Fe(C5H5)2(二茂铁) +2KCl + 2H2O。
已知一些物质的物理数据：
物质 熔点/°C 沸点/°C 密度/(g·cm-3) 溶解性
二茂铁 173 249( 100 °C时开始升华) 1.49 不溶于水和盐酸，溶于乙醚
环戊二烯 -97.2 42.5 0.87 不溶于水，溶于乙醚和乙醇
乙醚 -116 34.5 0.71 微溶于水，溶于乙醇
二甲亚砜 18.4 189 1.10 与水互溶，不溶于乙醚
制备二茂铁的实验步骤如下：
I.在C中加入25 g KOH粉末，并加入60 mL无冰乙醚，连接好仪器，充分搅拌，然后打开K，通入N2，排尽装置中的空气后，关闭K。
II.打开B1的活塞，滴加5.5 mL新蒸馏的环戊二烯，搅拌。
III.将含一定质量的FeCl2的二甲亚砜溶液25mL由B2缓慢滴入C中，在45min时滴完，再继续搅拌45 min，反应完毕。
IV.拆下仪器C，再向其中加入25 mL无水乙醚，搅拌，将液体转移到分液漏斗中，依次用盐酸、水洗涤2~3次，分液得橙黄色溶液。
V.蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。
回答下列问题：
(1)仪器C的名称是 ；仪器 A中冷凝水从 口进入(填“m” 或“n”)。
(2)D中试剂的名称是 D中导管插入液面以下，其主要目的是 。
(3)步骤I中检验装置中的空气已排尽的方法是 。
(4)步骤III中将含FeCl2的二甲亚砜溶液缓慢滴入C中，滴完之后继续搅拌，其目的是 。
(5)步骤IV中无水乙醚的作用是 ；用盐酸洗涤的目的是 。
19．（2023·河南开封·统考二模）某小组根据硫元素的化合价，预测SO2既有还原性又有氧化性，并设计实验进行探究。
I．探究SO2的还原性：向试管中通入足量SO2 (尾气处理装置已略) ，记录如下。
装置 编号 试剂 实验现象
a 碘水 溶液的棕黄色褪去
b Fe2(SO4)3溶液
(1)a中反应的离子方程式为 。
(2)b中的实验现象为 。将b所得溶液分成三份，进行如下实验。
实验①向第一份溶液中加入K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀。
实验②向第二份溶液中加入KSCN溶液，不变红，再加入新制的氯水，溶液变红。
实验③向第三份溶液中先加入稀盐酸酸化，再加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。
上述实验不能证明SO2与Fe3+发生了氧化还原反应的是 ，原因是 。
II．探究SO2的氧化性：向试管中通入足量SO2 (尾气处理装置已略) ，记录如下。
装置 编号 试剂 实验现象
c 3mol·L-1稀硫酸 始终无明显变化
d 3 mol·L-1稀盐酸 铜片表面变黑，溶液变为棕色
已知：i．水合Cu+既易被氧化也易被还原，因此水溶液中无法生成水合Cu+。
ii．CuCl为白色固体，难溶于水，可溶于c(Cl-)较大的溶液生成[CuCl3]2-。
(3)证明d所得棕色溶液含有[CuCl3]2- ：用滴管吸取少量棕色溶液，滴入蒸馏水中，出现白色沉淀。用平衡移动原理解释产生该现象的原因是 。
(4)与c对比，d能发生反应的原因是 。
(5)由实验II可推知，该条件下SO2、CuCl、Cu2+的氧化性由强到弱的顺序为 。
20．（2023·河南焦作·统考二模）CeO2是一种稀土氧化物，在催化剂、电化学、光学等方面都有重要应用。CeO2是淡黄色固体粉末，难溶于水，熔点为2600℃。请回答下列问题：
(一)制备CeO2
I.取一定量化学计量比的Ce(NO3)3·6H2O和NaOH分别溶解在5mL和35mL的去离子水中，分别磁力搅拌30min后，再将两种液体混合，继续磁力搅拌30min，形成白色絮状沉淀[Ce(OH)3]。将混合溶液加热(并通入O2)，在一定温度下反应一段时间。通过离心方法将Ce(OH)4沉淀分离出来。
II.用水和无水乙醇分别洗涤Ce(OH)4沉淀3次。
III.将洗涤后的样品转入干燥炉中，在60°C下干燥24h，得到淡黄色粉末CeO2。
(1)盛放NaOH溶液的仪器名称为 ，无水乙醇的作用是 。
(2)写出由Ce(OH)3和O2反应制备Ce(OH)4的化学方程式： 。
(二)某样品中CeO2[M(CeO2)=172.1]纯度的测定
称取mg样品置于锥形瓶中，加入50mL水及20mL浓硫酸，分批加入H2O2溶液，每次5mL，摇匀，低温加热，直至样品完全溶解。加热除尽锥形瓶中的H2O2，冷却后稀释至250mL，加入5mL10g·L-1AgNO3溶液催化，再加入过量的过硫酸铵[(NH4)2S2O8]溶液，低温加热，将Ce3+氧化成Ce4+，当锥形瓶中无气泡冒出，再煮沸2min。待冷却后，加入5滴邻二氮菲-亚铁指示液，用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗cmol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液VmL。已知邻二氮菲与Fe2+可形成红色配合物，这种离子可示表为[Fe(phen)3]2+。
(3)实验中分批加入H2O2溶液时，采取低温加热的原因是 。
(4)加热煮沸过程中，(NH4)2S2O8在溶液中反应生成NH4HSO4和O2，反应的化学方程式为 ；若滴定时锥形瓶中过量的(NH4)2S2O8未除尽，则测得的CeO2纯度 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)；判断滴定终点的方法是 。
(5)样品中CeO2的质量分数w= (用含有c、V、m的代数式表示)。
(6)CeO2是汽车尾气净化催化剂的关键成分，它能在还原气氛中供氧，在氧化气氛中耗氧。在尾气消除过程中发生着CeO2CeO2(1-x)+xO2↑(0≤x≤0.25)的循环。请写出CeO2消除CO尾气的化学方程式： 。
四、填空题
21．（2022·河南·统考三模）电镀废液中含有Cu2+、Mg2+、Ca2+、Ni2+和Fe3+，某专利申请用下列方法从该类废液中制备高纯度的铜粉。
已知导体和其接触的溶液的界面上会形成一定的电位差，被称作电极电位。如反应Cu2+(氧化态)+2e-=Cu(还原态)的标准电极电位表示为Cu2+/Cu=0.34，该值越大氧化态的氧化性越强，越小还原态的还原性越强。两个电对间的电极电位差别越大，二者之间的氧化还原反应越易发生。某些电对的电极电位如下表所示：
Fe3+/Fe2+ Cu2+/Cu+ Cu2+/Cu /SO2 Fe2+/Fe Ni2+/Ni Mg2+/Mg Ca2+/Ca
0.77 0.52 0.34 0.17 -0.44 -0.23 -2.38 -2.76
回答下列问题：
(1)蒸发浓缩后的溶液中，Cu2+的物质的量浓度≥ (结果保留两位小数)。分离固液混合物时，需要用真空抽滤的方法提高过滤的速度和效果，其原因是 。
(2)溶液的氧化还原电位越高，其氧化能力同样越强。溶液的氧化还原电位，与溶液中离子等微粒的种类及其浓度相关，实验测得Cu2+与SO2反应体系的氧化还原电位与铜粉的回收率和纯度的关系如下表所示：
反应液的电位(mV) 360 340 320 300 280 260
铜粉的回收率(%) 86.5 90.2 95.6 97.2 97.3 97.4
产品的纯度(%) 99.9 99.9 99.9 99.9 99.9 99.9
①由此可知，制备过程中进行电位检测时，要把溶液的氧化还原电位控制在 mV左右。
②专利申请书指出，反应液的反应历程为Cu2+首先被还原为Cu+，Cu+再歧化为Cu和Cu2+。反应历程不是Cu2+直接被还原为Cu的原因是 。反应生成Cu+的离子方程式是 。
(3)废液2中含有的金属离子除Mg2+、Ca2+外还有 。为了使这些离子均除去，使水得到进一步的净化，应该在调节溶液pH使其他杂质离子沉淀后，再使Ca2+转化为 (填化学式)而除去。
参考答案：
1．C
【分析】发生装置为高锰酸钾和浓盐酸反应制备氯气：，经过饱和食盐水除去挥发出的HCl气体，由于在盛NaOH溶液的试管中收集到无色气体，该气体可以使带火星的木条复燃，说明氯气与双氧水发生核心反应产生O2，用氢氧化钠溶液吸收多余的氯气防止污染环境并且收集产生的O2。
【详解】A．根据分析可知饱和食盐水的作用是除去氯气中的HCl，A正确；
B．水吸收氯气的效果不好，所以NaOH溶液不可以用水代替，B正确；
C．由反应H2O2+Cl2=2HCl+O2可说明该条件下氧化性：Cl2>O2，但不可证明非金属性：Cl>O，客观事实是O的电负性大于Cl，即O的非金属性大于Cl，所以C错误；
D．实验产生的O2有可能是H2O2分解所得，不一定是氯气氧化了H2O2产生了O2，D正确；
答案选C。
2．B
【详解】A．氯气能与碱石灰反应，脱脂棉中的无水氯化钙不能用碱石灰代替，A错误；
B．生成的氯气经过干燥后不能使品红试纸褪色，因此该实验装置可证明干燥的氯气没有漂白作用，B正确；
C．生成的氯气中含有挥发出的氯化氢，氯化氢也能使湿润的紫色石蕊试纸变红色，不能说明反应生成了酸性物质，C错误；
D．湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝色，然后又逐渐褪去，是因为氯气首先氧化碘离子生成单质碘，然后氯气继续氧化单质碘，氯气没有漂白性，D错误；
答案选B。
3．B
【详解】A．实验I黄色溶液很快变浅，固体中未检出铁单质，说明Fe3+被还原为Fe2+，黄色溶液很快变浅，选项A正确；
B．FeCl3溶液中的Cl-也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，干扰Fe2+的检验，故不能用酸性高锰酸钾溶液检验实验I得到的溶液中含有Fe2+，选项B错误；
C．FeCl3溶液中加入过量锌粉，很快有大量气体产生，是氯化铁溶液水解产生的盐酸与锌粉反应产生氯化锌和氢气，反应为置换反应；出现红褐色浑浊，是氯化铁水解生成氢氧化铁，属于复分解反应；产生少量铁单质，是锌置换出铁，属于置换反应，选项C正确；
D．根据上述实验可知，实验开始时Fe3+浓度较大，先与锌发生氧化还原反应生成氯化锌和氯化亚铁，当Fe3+浓度较低，H+浓度较大时，H+与锌反应生成锌盐和氢气，故实验说明Fe3+、H+与Zn的反应与离子浓度有关，选项D正确；
答案选B。
4．A
【详解】A．具有还原性的二氧化硫能与酸性高锰酸钾溶液反应使溶液褪色，溶液不变色说明空气中不含有二氧化硫，故A正确；
B．没有明确醋酸和盐酸的浓度是否相同，则醋酸溶液的pH大不能证明醋酸是弱电解质，故B错误；
C．碘水会与氢氧化钠溶液反应，则向碱性淀粉水解液中加入碘水，溶液不会变蓝色，故C错误；
D．向溴化钠溶液中通入过量氯气后，再滴加淀粉碘化钾溶液，过量氯气会优先与碘化钾溶液反应使溶液变蓝色，无法比较溴和碘的氧化性强弱，故D错误；
故选A。
5．A
【详解】A．若固体是钠块，液体试剂为水，钠块熔化成小球并浮在水面上，说明钠熔点低，且产生了气体，打开止水夹，点燃气体，火焰呈淡蓝色，说明产生了氢气，可以证明钠块与水反应产生氢气，选项A正确；
B．若固体是铝条，液体试剂为氢氧化钠溶液,铝单质与氢氧化钠溶液反应生成偏铝酸钠，不会产生沉淀，选项B错误；
C．若固体是铜丝，液体试剂为稀硝酸，铜单质与稀硝酸反应生成一氧化氮， 选项C错误；
D．若固体是铁丝，液体试剂为食盐水，食盐水呈中性，铁丝发生了吸氧腐蚀，打开止水夹,并松开小孔片刻，关闭止水夹，发现玻璃管中液面.上升，但由于塑料瓶直径较大，较难观察其液面变化，选项D错误；
答案选A。
6． 增大矿粉与的接触面积提高原料利用率 蒸发浓缩 冷却结晶 过滤(洗涤) 分离和 “抽提”后的溶液呈酸性，氨可以中和酸生成，同时可调节 1∶2
【分析】硫化铜镍矿经过焙烧后、转化成了、，转化成了Pd，没有变化，烟气的成分应该是SO2，烧渣加入稀硫酸后，、和稀硫酸反应生成了CuSO4和，通过结晶法分离出CuSO4，通过有机溶剂萃取剩余的铜离子，则无机相中的主要成分就是剩余的和稀硫酸了。烧渣浸出后的底渣主要成分是和Pd，利用王水把Pd从底渣中分离出来，然后通过加入氨水和稀盐酸使Pd的化合物从溶液中沉淀分离出来，最后利用氢气还原得到Pd，据此解答。
【详解】(1)为了使矿粉充分与空气中的氧气反应，提高原料利用率，故需要鼓入空气使矿粉呈“沸腾”状；
(2) 硫化铜镍矿主要含、，还有少量的、，根据流程图，可知最终大都转化成了胆矾晶体，转化成了Pd，不溶于硫酸，所以“萃取铜”后的无机相中主要含有和稀；
(3)从硫酸铜溶液中分离出溶质硫酸铜，则首先要对溶液蒸发浓缩，使其饱和，然后冷却结晶使其析出，最后过滤洗涤分离出硫酸铜晶体，由于硫酸铜晶体受热易分解，故需自然干燥分离出其含有的剩余水分；
(4)硫化铜镍矿焙烧后，根据流程图，可知用稀硫酸浸出后的底渣成分主要是和Pd，王水是浓盐酸和浓硝酸的混合溶液，反应后生成一种污染空气的无色气体，可推测是NO，与王水不反应，则反应的化学方程式为；
(5)为了使Pd充分溶解，抽提用的王水必然过量，则抽提后的混合液比然显酸性，为了使进行沉淀生成，则必然先加入氨水，中和剩余的酸，同时可调节，故先加氨水后加盐酸；
(6)氢气“还原”过程中，中的Pd由+4价降低到0价，降了四价，得到4个电子，根据氧化还原反应得失电子数相等，则参加反应的H2必然失去4个电子，故作为氧化剂和还原剂H2的物质的量比是1∶2。
7．(1)3
(2)TiO2+2OH-=TiO+H2O
(3)0.2
(4)增大浓度，使逆向移动，利于尽可能析出完全
(5)pH过低，VO化为VO的程度较大；pH过高，化为NH3·H2O的程度较大；两因素均使沉钒率降低
(6)NH3
【分析】废催化剂在碱性条件下和氢氧化钠反应，生成钛酸钠，酸浸后生成钛酸，经过焙烧生成二氧化钛，再和氯气反应生成四氯化钛，随后在惰性气体中被镁还原为单质钛，以此解题。
【详解】（1）上述反应中二氧化钛和氯气反应生成四氯化钛的反应，四氯化钛和镁的反应，五氧化二钒生成单质钒的反应，一共3个氧化还原反应；
（2）“高温碱浸”时二氧化钛和氢氧化钠反应生成钛酸钠，离子方程式为：TiO2+2OH-=TiO+H2O；
（3）当溶液中WO恰好沉淀完全，其离子浓度等于10-5mol/L，根据Ksp(CaWO4)=c(Ca2+)×c(WO)=1×10-10，则溶液中c(Ca2+)=1×10-5mol/L，再根据Ksp[Ca(OH)2]=c(Ca2+)×c2(OH-)=4×10-7，可知c(OH-)=0.2mol/L；
（4）“沉钒”的目的是将完全转化为沉淀析出，加入过量的目的是利用同离子效应，促进尽可能析出完全，故答案为：增大浓度，使逆向移动，利于尽可能析出完全；
（5）由已知②知在水溶液中存在：VO+2H+ VO+H2O， pH过低，该平衡正向移动，VO化为VO的程度较大；pH过高，转化为NH3·H2O的程度较大；两因素均使沉钒率降低，故答案为：pH过低，VO化为VO的程度较大；pH过高，化为NH3·H2O的程度较大；两因素均使沉钒率降低；
（6）煅烧时，固体质量随温度变化的曲线如图所示。加热到100~200℃时，质量减少3.4g，偏钒酸铵NH4VO3物质的量==0.2mol，发生反应NH4VO3NH3↑+HVO3，生成气体为氨气0.2mol.
8． 盐酸中氢离子浓度大 是电解质，能电离出氢离子 ce 10.4mL 钠表面的钠离子浓度较大，阻滞了钠与氢离子的接触或反应生成的氯化钠在盐酸中的溶解度较小，减少了钠与氢离子的接触 钠块与乙醇和乙酸反应的接触面积不同 将钠块固定在盛冰醋酸的烧杯底部 AB
【分析】注意实验II，控制变量法要保证只有一个变量，改变可控变量改进实验。
【详解】(1)金属钠可以和酸反应，也可以和水反应，酸中含有的氢离子浓度大于水中含有的氢离子浓度，故钠与盐酸反应更快，是因为酸中氢离子浓度更大。乙醇不是电解质，极难电离。羧酸是电解质，可以部分电离，羧羟基中的氢原子活性大于醇羟基中的氢原子。从而使得钠与醋酸反应更快。答案为：盐酸中氢离子浓度大；是电解质，能电离出氢离子；
(2)①用12.00mol·L-1HCl配制0.50mol·L-1HCl和5.00mol·L-1HCl时，需要用量筒、烧杯、玻璃棒、相应规格的容量瓶和胶头滴管。故答案为：ce；
②根据c稀V稀=c浓V浓，可知需要取用的浓盐酸的体积为，由于实验时使用量筒量取，所以需用浓盐酸的体积为10.4mL； 答案为：10.4mL；
③由题中查阅资料的信息可知，钠与5.00mol·L-1HCl反应，速率最慢的原因可能是钠表面的c(Na+)的原因，即钠表面的钠离子浓度较大，阻滞了钠与氢离子的接触或反应生成的氯化钠在盐酸中的溶解度较小，减少了钠与氢离子的接触。答案为：钠表面的钠离子浓度较大，阻滞了钠与氢离子的接触或反应生成的氯化钠在盐酸中的溶解度较小，减少了钠与氢离子的接触；
④根据控制变量思想，分析实验II，可以发现实验II中存在两个变量：反应液体不同以及反应中钠与反应液体的接触面积不同。答案为：钠块与乙醇和乙酸反应的接触面积不同；
⑤根据控制变量的思想，改进实验II，使其中只存在一个变量，由此可知改变钠块与反应液体的接触情况，使钠块与两个反应液体的接触面积一样，故可以选择将钠块固定在盛冰醋酸的烧杯底部。答案为：将钠块固定在盛冰醋酸的烧杯底部；
⑥A．冰醋酸是纯的无水乙酸，无水情况下难以电离出氢离子，则冰醋酸中的氢离子浓度较低，反应速度降低，从而使得醋酸与钠反应比乙醇与钠反应慢，A项正确；
B．乙酸钠在乙酸中的溶解度较小，附着在钠的表面，阻滞了钠与乙酸的接触，使得反应速率减慢，B项正确；
C．乙酸是电解质，乙醇不是电解质，乙酸羟基中的氢原子比乙醇羟基中的氢原子活性大，更易电离出氢离子，C项错误；
答案选AB。
9． 防止酒精挥发 增大Na2S在水中的溶解度，减少损失 防止倒吸 Na2SO3+SNa2S2O3 由无色变蓝色 18.10 取少量产品溶于足量的稀盐酸中，静置，取上层清液，滴加氯化钡溶液,若出现白色沉淀，说明产品中含有Na2SO4杂质
【分析】Ⅱ中硫酸与亚硫酸钠反应生成二氧化硫，三颈瓶中发生的化学反应有：SO2+ Na2CO3= Na2SO3+CO2；Na2S+ SO2= Na2SO3+3S；Na2SO3+SNa2S2O3，氢氧化钠用来吸收多余的二氧化硫，装置中单向阀的作用是防止尾气处理时，由于内部压强减小引起倒吸，据此分析解题。
【详解】(1)图中冷凝管的作用是防止酒精挥发；步骤中趁热过滤的目的是：增大Na2S在水中的溶解度，减少损失，因为硫化钠在加热时溶解度增大；
(2)装置中单向阀的作用是防止尾气处理时，由于内部压强减小引起倒吸，故为防止倒吸；A中的反应为：H2SO4+Na2SO3= Na2SO4+H2O+SO2；三颈瓶中发生的化学方程式为：SO2+ Na2CO3= Na2SO3+CO2；Na2S+ SO2= Na2SO3+3S；Na2SO3+SNa2S2O3；
(3) ①Na2S2O3反应完毕，加入最后一滴碘的标准液遇淀粉变蓝色，滴定至终点时，溶液颜色的变化是：溶液由无色变为蓝色，
②由图可知，开始液面读数为0.00mL，滴定终点液面读数为18.10mL，则消耗标准液的体积为18.10mL，由I2+2S2O=S4O+2I-可知，，故样品纯度为：=；
(4)检测产品中是否存在Na2SO4杂质，简要说明实验操作：取少量产品溶于足量的稀盐酸中，静置，取上层清液，滴加氯化钡溶液,若出现白色沉淀，说明产品中含有Na2SO4杂质。
10．(1) 冷凝回流，提高反应物转化率 b
(2)水浴
(3) A + NaNO3 + H2SO4→ + NaHSO4+H2O
(4) 关闭冷凝水片刻，使结晶熔化流接入收瓶中 邻硝基苯酚在水中溶解度较小，邻硝基苯酚与水在100°C加热不发生化学反应，邻硝基苯酚具有一定的挥发性(邻硝基苯酚具有一定的蒸气压，邻硝基苯酚能与水蒸气一起挥发，邻硝基苯酚沸点低等)(答出两条合理原因即可)
(5)防止对硝基苯酚析出，提高对硝基苯酚的产率
【分析】本实验为在常温下，向三口烧瓶中加入试剂水、浓硫酸，NaNO3，称取一定量苯酚，与少量温水混合，并冷却至室温，在搅拌下，将苯酚水溶液自滴液漏斗滴入三口烧瓶中，继续搅拌1 h，冷却至黑色油状物固化，倾出酸层，然后用水洗涤数次，而后利用不同的操作得到邻硝基苯酚和对硝基苯酚，据此分析回答问题。
【详解】（1）装置①中硝化反应放出较多热量，故装置①中冷凝管的主要作用是冷凝回流，提高反应物转化率；为了达到更好的冷凝效果，该冷凝管的进水口是b；
（2）由题干信息可知，需要控温在15~20°C ，故使用的方法是水浴加热；
（3）多种液体混合时，一般先加入密度小的再加入密度大的，故先加入水，再加入浓硫酸，并用玻璃棒搅拌散热，最后加入NaNO3，顺序为 acb，故选A；苯酚、NaNO3和硫酸反应生成 、NaHSO4和H2O，化学方程式为 + NaNO3 + H2SO4→ + NaHSO4+H2O；
（4）装置②进行水蒸气蒸馏时，少量邻硝基苯酚晶体会凝结在冷凝管内壁造成堵塞，可以采取的简便措施为关闭冷凝水片刻，使结晶熔化流接入收瓶中；根据邻硝基苯酚的性质可知，邻硝基苯酚在水中溶解度较小，邻硝基苯酚与水在100°C加热不发生化学反应，邻硝基苯酚具有一定的挥发性(邻硝基苯酚具有一定的蒸气压，邻硝基苯酚能与水蒸气一起挥发，邻硝基苯酚沸点低等)(答出两条合理原因即可)；
（5）硝基苯酚温度降低时，会有晶体析出，故步骤VI中趁热过滤的目的是防止对硝基苯酚析出，提高对硝基苯酚的产率。
11．(1)DE
(2) 不能 因NaI等无机碘化合物溶解造成碘元素流失
(3)坩埚钳
(4) 漏斗尖嘴部分没有紧靠烧杯内壁 重新进行过滤
(5)
(6) 3.573 I-被氧气氧化为I2，I2挥发造成碘元素流失
【详解】（1）实验过程中的操作有灼烧、过滤、萃取分液、蒸馏，灼烧需要坩埚，过滤需要漏斗，萃取分液用分液漏斗，蒸馏用蒸馏烧瓶和直形冷凝管，不需要的仪器是蒸发皿和球形冷凝管，选DE；
（2）碘化钠易溶于水，用蒸馏水清洗样品，因NaI等无机碘化合物溶解造成碘元素流失，所以步骤I中不能用蒸馏水清洗样品；
（3）步骤II中停止加热后，移动坩埚应使用坩埚钳。
（4）步骤III过滤时，出现了烧杯中滤液溅出的现象，原因是漏斗尖嘴部分没有紧靠烧杯内壁。过滤后如果发三现滤液仍然浑浊，需进行的实验操作是重新进行过滤；
（5）氧化过程中过氧化氢把碘离子氧化为碘单质，发生反应的离子方程式为；
（6）取0.01072g碘单质，用10mL容量瓶配成碘的CCl4溶液，取出0.01mL加入2.99mLCCl4中所得溶液的浓度是3.573μg·mL-1。标准曲线的第一个坐标点的横坐标是3.573μg·mL-1。灰化时间超过40min，I-被氧气氧化为I2，I2挥发造成碘元素流失，所以测得碘的含量逐渐降低。
12．(1)硫酸亚铁的制备
(2)加快过滤速度，得到更干燥的固体
(3)蒸发皿
(4)FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O
(5) 表面有晶膜出现 防止杂质析出（并防止结晶水数量不足）
(6)产物在乙醇中溶解度小，减小溶解损失；乙醇挥发带走水分，产品能快速干燥
(7)Fe3+和SCN-反应生成红色的Fe(SCN)3，Fe3+浓度越大，溶液颜色越深
(8) 14.9 AD
【分析】本实验的目的是制备摩尔盐，加入碳酸钠溶液煮沸，除去表面油污，过滤分离洗涤后，加入硫酸反应制备FeSO4，趁热抽滤后加入硫酸铵固体，加热浓缩，冷却结晶，抽滤并洗涤，得到产品。
【详解】（1）步骤2中Fe与稀硫酸反应得到FeSO4，所以该步骤的名称为硫酸亚铁的制备；
（2）抽滤时抽滤瓶中形成真空，可以加快过滤速度，得到更干燥的固体；
（3）加热浓缩时需要在蒸发皿中进行，蒸发皿也属于硅酸盐材质的仪器；
（4）根据题意硫酸亚铁和硫酸铵反应可以得到摩尔盐，根据元素守恒可得化学方程式为FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O；
（5）将滤液加热浓缩至表面有晶膜出现时，即停止加热，这样做可以防止杂质析出，同时也可以防止结晶水数量不足；
（6）产物在乙醇中溶解度小，用乙醇洗涤可以减小溶解损失；同时乙醇易挥发，乙醇挥发带走水分，产品能快速干燥；
（7）Fe3+和SCN-反应生成红色的Fe(SCN)3，该反应为可逆反应，Fe3+浓度越大，平衡正向移动，溶液颜色越深，所以可以根据颜色确定产品级别；
（8）根据电子守恒可知滴定过程中存在数量关系n(Fe2+)=5n(KMnO4)，所以25.00mL待测液中n(Fe2+)=5×0.1mol/L×0.016L=0.008mol，则250mL待测液中n(Fe2+)=0.08mol，则样品中Fe2＋含量为×100%≈14.9%；
理论上Fe2＋含量应为×100%≈14.3%；测定结果偏大；
A．配溶液定容时俯视刻度线，导致所配待测液浓度偏大，25.00mL待测液消耗的高锰酸钾溶液偏多，测定结果偏大，A符合题意；
B．取摩尔盐溶液的滴定管没有润洗，导致摩尔盐被稀释，25.00mL待测液消耗的高锰酸钾溶液偏少，测定结果应偏小，B不符合题意；
C．取待测液的锥形瓶洗净后未干燥对测定结果无影响，C不符合题意；
D．摩尔盐的结晶水数量不足导致30.00固体中所含Fe2+偏多，测定结果偏大，D符合题意；
综上所述答案为AD。
13．(1) 反应生成的HF溶液能腐蚀玻璃仪器 4CeO2+6H2SO4(浓)2Ce2(SO4)3+O2↑+6H2O
(2) KMnO4[或Ca(ClO2)等] 三颈烧瓶 除去装置内的氯气，使其被NaOH溶液完全吸收 取最后一次洗涤液少量于试管中，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，无白色沉淀生成
(3) H2[Ce(NO3)6]+2NH4NO3(NH4)2[Ce(NO3)6]↓+2HNO3 重结晶
【分析】本实验的目的是利用稀土氟化物制取硝酸铈铵，首先利用浓硫酸还原CeO2得到Ce2(SO4)3，然后和NaOH溶液反应得到Ce(OH)3；之后利用浓盐酸和KMnO4[或Ca(ClO2)等]反应来制取氯气，利用生成的氯气氧化Ce(OH)3得到Ce(OH)4，加入浓硝酸溶解得到H2[Ce(NO3)6]，然后再和NH4NO3反应得到产品。
【详解】（1）稀土氟化物含有F-，与浓硫酸反应会生成HF，HF溶液能腐蚀玻璃仪器，所以用铂皿或铅皿而不用玻璃仪器；根据已知信息“CeO2与浓硫酸反应生成Ce2(SO4)3”可知CeO2与浓硫酸反应时Ce元素被还原，反应中还涉及H、S、O元素，其中H、S元素已经是最高价，不能被氧化，所以O元素被氧化生成O2，根据电子守恒元素守恒可得化学方程式为4CeO2+6H2SO4(浓)2Ce2(SO4)3+O2↑+6H2O；
（2）①装置a中要制取氯气，但没有加热装置，所以应是浓盐酸和KMnO4[或Ca(ClO2)等]反应来制取氯气；根据W的结构特点可知其为三颈烧瓶；
②当b中沉淀完全变为黄色后，虽然停止了通入氯气，但装置中会有残留的氯气，所以需通入空气除去装置内的氯气，使其被NaOH溶液完全吸收；制取Ce(OH)4的过程中，氯气会被还原为Cl-，沉淀表明可能附着有NaCl，检验沉淀是否洗涤干净，即检验沉淀表面是否有氯离子，方法为：取最后一次洗涤液少量于试管中，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，无白色沉淀生成，则证明沉淀已经洗涤干净；
（3）根据题意H2[Ce(NO3)6]与NH4NO3反应生成(NH4)2[Ce(NO3)6]，各元素化合价没有变化，应是发生复分解反应，化学方程式为H2[Ce(NO3)6]+2NH4NO3(NH4)2[Ce(NO3)6]↓+2HNO3；(NH4)2[Ce(NO3)6]易溶于水，几乎不溶于浓硝酸，所以可以进行重结晶进一步提纯。
14．(1)除去铁屑表面油污
(2) 水浴加热 反应有氢气生成，不能用明火直接加热
(3)AD
(4)检验产物中是否有水生成
(5) SO2+H2O2+Ba2+=BaSO4↓+2H+ 否，若产物中有SO3也有白色沉淀生成
(6)加入高锰酸钾溶液不褪色，加入KSCN溶液后变红
【分析】该实验的目的是制备硫酸亚铁铵，并探究硫酸亚铁铵的性质，由实验装置图可知，装置A为硫酸亚铁铵受热分解装置，装置B用于检验是否有水蒸气生成，装置C用于验证是否有三氧化硫生成，装置D用于验证是否有二氧化硫生成，装置E用于验证是否有氮气生成。
（1）
碳酸钠是强碱弱酸盐，碳酸根离子在溶液中水解使溶液呈碱性，水解反应为吸热反应，煮沸时，水解平衡向正反应方向移动，溶液中氢氧根离子浓度增大，除去铁屑表面油污的能力增强，有利于除去铁屑表面油污，故答案为：除去铁屑表面油污；
（2）
步骤二发生的反应为铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，若用明火直接加热，反应生成的氢气与空气中的氧气遇明火可能发生爆炸，所以不能用明火直接加热，应选用水浴加热，故答案为：反应有氢气生成，不能用明火直接加热；
（3）
A．过滤时不能使用玻璃棒搅拌，否则玻璃棒将滤纸损坏会影响过滤效果，故错误；
B．亚铁离子具有还原性，易被空气中的氧气氧化，所以过滤和洗涤的速度都要尽可能的快，减少产品的氧化，故正确；
C．洗涤时使用无水乙醇既可以洗去晶体表面的杂质离子，又可以挥发时带走晶体表面的水，起到干燥作用，故正确；
D．若所得的产品采取电热炉烘干的方式彻底干燥会使晶体脱去结晶水，也会使晶体发生分解导致产品变质，故错误；
故选AD；
（4）
由分析可知，装置B用于检验为硫酸亚铁铵受热分解是否有水蒸气生成，故答案为：检验产物中是否有水生成；
（5）
实验中，观察到C中无明显现象，D中有白色沉淀生成说明硫酸亚铁铵受热分解生成二氧化硫，没有生成三氧化硫，D中生成白色沉淀的反应为二氧化硫与过氧化氢和氯化钡混合溶液反应生成硫酸钡沉淀和盐酸，反应的离子方程式为SO2+H2O2+Ba2+=BaSO4↓+2H+；若去掉C，不能确定生成的气体中存在二氧化硫，因为三氧化硫与混合溶液中的氯化钡反应也能生成硫酸钡白色沉淀，故答案为：SO2+H2O2+Ba2+=BaSO4↓+2H+；否，若产物中有SO3也有白色沉淀生成；
（6）
若固体残留物中只有氧化铁，氧化铁溶于稀硫酸生成硫酸铁，分别加入滴加高锰酸钾溶液、硫氰化钾溶液可观察到的实验现象为加入高锰酸钾溶液的一份中，溶液不褪色，加入硫氰化钾溶液的一份中，溶液变红色，故答案为：加入高锰酸钾溶液不褪色，加入KSCN溶液后变红。
15．(1)CF
(2) 硫酸和铁粉 2Fe2++H2C2O4+2H2O=FeC2O4 2H2O↓+2H+
(3) 2(FeC2O4 2H2O)+H2O2+4OH－=2Fe(OH)3+2C2O+4H2O 除去过量的H2O2
(4)降低三草酸合铁酸钾的溶解度
(5)棕色试剂瓶，放于阴暗处(或避光保存)
(6)3
【分析】将4.0g绿矾在烧杯中配成溶液，用量筒量取20mL的饱和H2C2O4溶液倒入，用酒精灯加热，搅拌，静置，用倾析分离法得到黄色沉淀FeC2O4·2H2O，在沉淀中加入20mL含少量KOH的饱和K2C2O4溶液，再加入20mL6%H2O2，保持反应温度为40℃，只生成氢氧化铁红褐色沉淀，加热煮沸2min后加入16mL的饱和H2C2O4溶液，沉淀消失，溶液变为亮绿色，加入乙醇得到晶体，抽滤得到晶体，洗涤并干燥。
（1）
实验过程Ⅰ先在烧杯中溶解配成溶液后，因此用到烧杯和玻璃棒，加入20mL饱和草酸溶液，用到量筒，加热，用到酒精灯，因此不需要用到下列仪器中的CF；故答案为：CF。
（2）
绿矾溶液由于亚铁离子易被氧化和易水解，因此加硫酸防止水解，加铁粉防止亚铁被氧化，因此通常实验室配制绿矾溶液时需要加入硫酸和铁粉，步骤Ⅰ中Fe2+和H2C2O4溶液反应生成黄色沉淀FeC2O4 2H2O和H+，其离子方程式是2Fe2++H2C2O4+2H2O=FeC2O4 2H2O↓+2H+；故答案为：2Fe2++H2C2O4+2H2O=FeC2O4 2H2O↓+2H+。
（3）
步骤Ⅱ中生成红褐色沉淀是黄色沉淀FeC2O4·2H2O被双氧水氧化、再和氢氧化钾反应得到，其离子方程式是2(FeC2O4 2H2O)+H2O2+4OH－=2Fe(OH)3+2C2O+4H2O，由于双氧水过量，防止双氧水氧化草酸，因此加热煮沸的原因是除去过量的H2O2；故答案为：2(FeC2O4 2H2O)+H2O2+4OH－=2Fe(OH)3+2C2O+4H2O；除去过量的H2O2。
（4）
由于三草酸合铁(Ⅲ)酸钾{K3[Fe(C2O4)3]·xH2O}能溶于水，难溶于乙醇，见光易分解，步骤Ⅱ中“……”表示向溶液中加入15mL95%乙醇，放置于暗处使其冷却结晶。加入乙醇的目的是降低三草酸合铁酸钾的溶解度；故答案为：降低三草酸合铁酸钾的溶解度。
（5）
由于三草酸合铁(Ⅲ)酸钾{K3[Fe(C2O4)3]·xH2O}见光易分解，因此步骤Ⅱ中生成晶体的保存方法是棕色试剂瓶，放于阴暗处(或避光保存)；故答案为：棕色试剂瓶，放于阴暗处(或避光保存)。
（6）
将样品加热，当失去全部结晶水时，质量变成原来的89.0%，则得到，解得x=3；故答案为：3。
16．(1) 2Fe2++H2O2+4H2O2Fe(OH)3↓+4H+ 促使氢氧化铁胶体聚沉，提高产率；除去过量的H2O2
(2) 分液漏斗 受热均匀便于控制温度 蒸发浓缩 K3[Fe(C2O4)3] 3H2O在冰水中溶解度小，提高产率 K3[Fe(C2O4)3] 3H2O难于溶于乙醇，减少产品损失；乙醇易挥发，有利于产品干燥
(3)2K3[Fe(C2O4)3] 3H2O2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑+6H2O
【分析】步骤1制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}，步骤2蒸发浓缩得到晶体，由于产品在0℃时在水中溶解度为4.7g，100℃时溶解度为117.7g，步骤3在冰水中溶解度小，可提高产率，已知其难溶于乙醇，且乙醇易挥发，步骤4洗涤晶体有利于产品干燥；
【详解】（1）莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2]中铁元素化合价为+2价，加入H2O2反应生成Fe(OH)3，Fe化合价升高，O元素化合价降低，离子反应方程式为2Fe2++H2O2+4H2O2Fe(OH)3↓+4H+；继续煮沸十分钟的目的是促使氢氧化铁胶体聚沉，提高产率；除去过量的H2O2；
（2）①仪器a的名称为分液漏斗，采用水浴加热的目的是受热均匀便于控制温度；
②步骤2是从溶液中加热得到晶体，操作名称是蒸发浓缩；步骤3采用冰水冷却的目的是K3[Fe(C2O4)3] 3H2O在冰水中溶解度小，提高产率；
③乙醇易挥发，过滤后需要用乙醇溶液洗涤，其优点是K3[Fe(C2O4)3] 3H2O难于溶于乙醇，减少产品损失；乙醇易挥发，有利于产品干燥；
（3）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}在强光下分解生成草酸亚铁(FeC2O4)，Fe元素化合价降低，则C元素化合价升高，生成CO2，反应的化学反应方程式为2K3[Fe(C2O4)3] 3H2O2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑+6H2O。
17．(1) 排尽装置中的空气; 同时可将CCl4蒸气吹入反应管中参c加反应; 防倒吸 B 提高原料CCl4的利用率 3CCl4 + 2Sc2O34ScCl3+ 3CO2 防止D中水蒸气进入B中而导致ScCl3水解，使产品的产率降低(或使产品不纯) 导管口有气泡冒出，烧杯中的液体分层，下层为无色油状液体
(2)ScOCl + 2NH4ClScCl3+ 2NH3↑+H2O↑
(3)%
【分析】ScCl3的干法制备中要保证无水环境，因此反应前要用N2排空，同时C中用无水CaCl2可以做干燥剂防止D中水蒸气进入B中而导致ScCl3水解。
【详解】（1）实验时通入N2可以排尽装置中的空气; 同时可将CCl4蒸气吹入反应管中参加反应; 以及防止装置内压强减小发生倒吸，因此还可以防倒吸；先加热B处,因为B处需要的反应温度较高，这样可以提高CCl4的利用率；根据题意分析800℃时B处参加反应的物质为Sc2O3和CCl4，生成ScCl3，根据元素守恒推知同时还有CO2生成，因此化学方程式为：3CCl4 + 2Sc2O34ScCl3+ 3CO2；无水CaCl2可以做干燥剂，ScCl3易水解生成ScOCl，因此装置C的作用是防止D中水蒸气进入B中而导致ScCl3水解，使产品的产率降低(或使产品不纯)；实验过程中可以看到导管口有气泡冒出，出来的气体除了N2 、CO2、还有CCl4蒸气，CCl4蒸气很快转化CCl4液体，CCl4是一种密度比水大且与水不互溶的油状液体，因此烧杯中的液体分层，下层为无色油状液体；
（2）根据题目信息可知湿法制备ScCl3的化学方程式为：ScOCl + 2NH4ClScCl3+ 2NH3↑+H2O↑
（3）根据题目信息可知：
因此= mol，则产品中ScCl3的质量分数为 ：×100％=%
18．(1) 三颈烧瓶 m
(2) 乙醇 防止空气进入装置C，影响实验
(3)将右侧导管伸入滴有硫氰化钾的氯化亚铁溶液中，如果溶液不变色，则证明装置中的空气已排尽，否则，没有排尽；
(4)加快反应速率，使反应更加充分，提高原料利用率
(5) 萃取二茂铁 除去杂质，且减少二茂铁的损失
【分析】本题是一道制备类的实验题，由于制备过程中使用到了二价铁，故在实验前先用氮气将装置中的空气排干净，随后再加入FeCl2的二甲亚砜溶液，反应完成后根据二茂铁的溶解性，可以用乙醚来萃取产物，并且为了减少产物的损失，用盐酸来洗涤萃取液，以此解题。
【详解】（1）由图可知，仪器C的名称是三颈烧瓶；为了达到较好的冷却效果，冷凝水从m进入冷却水可以充满冷凝管，故仪器 A中冷凝水从m口进入；
（2）根据反应原理可知，该反应用到了有机物环戊二烯，反应过程中容易挥发，根据题给信息环戊二烯不溶于水，溶于乙醚和乙醇，故可以用乙醚和乙醇来吸收没有反应的环戊二烯，故D中试剂的名称是乙醇；该反应过程中使用的是二价铁，D中导管插入液面以下可以防止空气进入装置C，影响实验；
（3）装置中的空气排完后，则排出的尾气中不再含有氧气，故检验方法为，可以将右侧导管伸入滴有硫氰化钾的氯化亚铁溶液中，如果溶液不变色，则证明装置中的空气已排尽，否则，没有排尽；
（4）通过搅拌可以加快反应速率，使反应更加充分，提高原料利用率；
（5）根据题给信息可知，二茂铁不溶于水和盐酸，溶于乙醚，故步骤IV中无水乙醚的作用是萃取二茂铁，用盐酸洗涤的目的是，除去杂质，且减少二茂铁的损失；
19．(1)SO2+I2+2H2O=4H++2I- +
(2) 溶液变为浅绿色 实验③ 原溶液中含有
(3)棕色溶液滴入蒸馏水后离子浓度减小，使CuCl(s)+ 2C1- (aq)[CuCl3]2- (aq) Q>K，反应逆向移动，析出CuCl 沉淀
(4)C1-与Cu+结合成[CuCl3]2- ，其氧化性弱于SO2，使Cu能够被SO2氧化
(5)Cu2+> SO2>CuCl
【详解】（1）a中溶液的棕黄色褪去，发生的反应为：SO2+I2+2H2O=4H++2I- +
（2）b中硫酸铁溶液为棕黄色，通入二氧化硫后被还原，溶液变成浅绿色；若发生氧化还原反应，则生成Fe2+，能证明有Fe2+的存在，前两个实验结果能证明，第三组只能证明有硫酸根的存在，硫酸铁溶液中阴离子存在硫酸根，无法证明硫酸根为氧化产物，所以答案为实验③；原因为：原溶液中含有
（3）溶液中存在反应：CuCl(s)+ 2C1- (aq)[CuCl3]2- (aq)，滴入蒸馏水后离子浓度减小，使得Q>K，反应逆向移动，析出CuCl 沉淀
（4）c和d的区别在于阴离子，硫酸根无明显现象，氯离子产出明显现象，所以从氯离子角度分析，C1-与Cu+结合成[CuCl3]2- ，其氧化性弱于SO2，使Cu能够被SO2氧化；
（5）氧化还原反应的规律为氧化性强的得到氧化性弱的，即氧化剂氧化性强于氧化产物，在硫酸的作用下，c中二氧化硫不能将Cu2+还原为Cu+或Cu，在盐酸中氯离子与Cu+结合成，其氧化性强于Cu，能够被二氧化硫氧化，故答案为：Cu2+> SO2>CuCl。
20．(1) 恒压漏斗 除去沉淀表面多余的水分，使沉淀快速干燥
(2)4Ce(OH)3+ O2 +2H2O= 4Ce(OH)4
(3)温度低，反应速率慢，温度高，H2O2会分解
(4) 2(NH4)2S2O8 +2H2O 4NH4HSO4+O2↑ 偏高 滴加最后一滴(或半滴)(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液时，溶液颜色变为红色，且半分钟内不褪色
(5)
(6)2xCO+CeO2 =CeO2(1- x)+2xCO2
【详解】（1）由仪器构造可知该仪器为恒压漏斗；乙醇与水混溶且乙醇易挥发，用乙醇可以除去沉淀表面多余的水分，使沉淀快速干燥，故答案为：恒压漏斗；除去沉淀表面多余的水分，使沉淀快速干燥；
（2）Ce(OH)3与O2反应生成4Ce(OH)4，反应方程式为：4Ce(OH)3+ O2 +2H2O= 4Ce(OH)4，故答案为：4Ce(OH)3+ O2 +2H2O= 4Ce(OH)4；
（3）温度过低时反应速率太慢，温度过高时H2O2不稳定受热易分解，都不利于反应进行，因此采用低温加热，故答案为：温度低，反应速率慢，温度高，H2O2会分解；
（4）加热煮沸过程中，(NH4)2S2O8在溶液中反应生成NH4HSO4和O2，反应方程式为：2(NH4)2S2O8 +2H2O 4NH4HSO4+O2↑，若滴定时锥形瓶中过量的(NH4)2S2O8未除尽，则(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液用量偏高，则还原Ce4+的用量偏高，最终测得的CeO2纯度偏高；判断滴定终点的方法是滴加最后一滴(或半滴)(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液时，溶液颜色变为红色，且半分钟内不褪色，故答案为：2(NH4)2S2O8 +2H2O 4NH4HSO4+O2↑；偏高；滴加最后一滴(或半滴)(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液时，溶液颜色变为红色，且半分钟内不褪色；
（5）根据得失电子守恒知：，故样品中的质量分数=，故答案为：；
（6）能在还原气氛中供氧，CO为还原气体，结合氧生成二氧化碳，根据信息知，化学方程式为：2xCO+CeO2 =CeO2(1- x)+2xCO2，故答案为：2xCO+CeO2 =CeO2(1- x)+2xCO2；
21．(1) 0.94mol/L 固液混合物中铜为粉末状，普通过滤速率非常慢
(2) 260 Cu2+/Cu+的电极电位为0.52，而Cu2+/Cu的电极电位为0.34，前者大于后者，即Cu2+更容易转化为Cu+ Cu2++e-=Cu+
(3) Ni2+和Fe2+ CaSO4
【分析】通过题干表格中各组电极电势的数据可知，废液1蒸发浓缩后通入SO2，将Cu2+还原为Cu，Fe3+还原为Fe2+，过滤后得到铜粉和滤液2，滤液2中含有Mg2+、Ca2+、Ni2+和Fe2+，其中Ca2+与转化为CaSO4沉淀，而Mg2+和Fe2+、Ni2+可以通过调节pH值的方法转化为氢氧化物的形成除去，据此分析解题。
【详解】（1）由题干数据可知，蒸发浓缩后的溶液中Cu2+的浓度不小于60g/L，则Cu2+的物质的量浓度≥=0.94mol/L，由于分离固液混合物时Cu为粉末状，普通过滤时易造成滤纸堵塞，过滤速率非常慢，则需要用真空抽滤的方法提高过滤的速度和效果，故答案为：0.94mol/L；固液混合物中铜为粉末状，普通过滤速率非常慢；
（2）①由表可知，制备过程中进行电位检测时，氧化还原电位在260mV时铜的回收率最高，纯度高，故要把溶液的氧化还原电位控制在260mV左右，故答案为：260；
②专利申请书指出，反应液的反应历程为Cu2+首先被还原为Cu+，Cu+再歧化为Cu和Cu2+。反应历程不是Cu2+直接被还原为Cu的原因是由表中数据可知，Cu2+/Cu+的电极电位为0.52，而Cu2+/Cu的电极电位为0.34，前者大于后者，即Cu2+更容易转化为Cu+，反应生成Cu+的离子方程式是Cu2++e-=Cu+，故答案为：Cu2+/Cu+的电极电位为0.52，而Cu2+/Cu的电极电位为0.34，前者大于后者，即Cu2+更容易转化为Cu+；Cu2++e-=Cu+；
（3）由题干数据可知，Fe3+/Fe2+的电极电位为0.77mV，Cu2+/Cu+的电极电位为0.52mV，Cu2+/Cu的电极电位为0.34mV，/SO2的电极电位为0.17mV，故Cu2+被还原为Cu时，Fe3+被还原为Fe2+，则滤液2中还有的离子为：Mg2+、Ca2+、Ni2+和Fe2+，为了使这些离子均除去，使水得到进一步的净化，应该在调节溶液pH使其他杂质离子沉淀后，再使Ca2+转化为CaSO4而除去，故答案为：Ni2+和Fe2+；CaSO4。
试卷第1页，共3页
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