河北高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-32探究性实验（含解析）

河北高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-32探究性实验
一、多选题
1．（2023·河北·校联考模拟预测）某兴趣小组同学将的酸性溶液和溶液按如下比例混合，探究浓度对反应速率的影响。
序号 温度
① 20℃
② 20℃
现象：实验①溶液很快由紫色变为青绿色，而实验②慢一点；变为青绿色后，实验②溶液很快褪至无色，而实验①褪色慢一点。
资料：与很难形成配合物；(青绿色)，有强氧化性，而氧化性极弱。
下列说法错误的是
A．
B．溶液中能通过加盐酸酸化调
C．溶液由青绿色褪至无色过程中，实验①中较小，导致褪色速率较慢
D．由实验可知，加入越多，溶液由紫色褪至无色的速率越快
2．（2021·河北保定·统考二模）一种以海绵铜()为原料制备的工艺流程如图。
已知：为白色粉末，微溶于水，不溶于乙醇，在潮湿的空气中易被氧化。下列说法正确的是
A．“溶解”过程中表现了酸性和强氧化性
B．“还原”过程中有白色沉淀生成
C．“过滤”用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯、玻璃棒
D．为提高的产率和纯度，可采用乙醇洗涤、真空干燥
二、单选题
3．（2023·河北·校联考模拟预测）利用苯胺()生产碳酸镧的工艺流程如图所示(已知溶液I中主要含)。
下列说法错误的是
A．实验室中进行“操作I”用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯
B．“制盐过程”发生的反应为
C．流程中苯胺能循环使用
D．有苯胺再生时，反应中消耗
4．（2023·河北邯郸·统考三模）化学是一门以实验为基础的学科，下列有关说法正确的是
选项 实验操作 实验说明、现象及结论
A 向CuSO4溶液中滴加浓氨水至过量 先产生蓝色沉淀，后逐渐溶解，说明Cu(OH)2是两性氢氧化物
B 向红热的铁粉与水蒸气反应后的固体中加入稀硫酸酸化，再滴入几滴KSCN溶液 溶液未变红，说明铁粉与水蒸气未反应
C 向沸腾的蒸馏水中逐滴加入1~2mL饱和FeCl3溶液，继续煮沸至液体呈红褐色，停止加热 实验过程中图标提示全部需要
D 取4mL乙醇，加入12mL浓硫酸、少量沸石，迅速升温至170℃，将产生的气体先通入足量的NaOH溶液，后通入2mL溴水中 若溴水褪色，则乙醇消去反应的产物为乙烯
A．A B．B C．C D．D
5．（2023·河北邯郸·统考三模）钛和钛合金被认为是21世纪的重要金属材料，广泛用于火箭、飞机制造业等。工业上利用钛铁矿制备金属钛的工艺流程示意图如下：

下列说法正确的是
A．①反应釜中生成物X的电子式为
B．FeCl3和TiCl4的沸点相差大，实验室可以使用分液法进行分离
C．②是原子利用率100%的反应，则每得到1mol甲醇转移电子数4NA
D．③反应类型为置换反应，其中Ar作保护气，也可以换为N2
6．（2023·河北石家庄·校联考模拟预测）氧化二氯()是净化饮用水的一种有效的净水剂，浓度过高或加热时易发生分解并爆炸，制备反应为，反应装置如图所示(夹持装置已略)。
相关物质数据
物质 熔点 沸点
-116℃ 3.8℃
— -34.6℃
液氨 — -33.5℃
下列说法错误的是
A．检查虚框中装置气密性可用液差法 B．装置B中试剂是浓硫酸
C．装置D收集Cl2O D．通入可降低爆炸风险
7．（2022·河北邯郸·统考二模）某课外活动小组拟在加热条件下用锶与氮气反应制取氮化锶(Sr3N2)，用到的装置如下图所示，下列说法中错误的是
A B C D
A．装置A中发生的反应的离子方程式为+N2↑+2H2O
B．装置的连接顺序为a→b→c→f→g→d，碱石灰的作用是防止水蒸气进入装置D中
C．反应开始时，应先点燃A处的酒精灯，一段时间后再点燃D处的酒精灯
D．该实验装置存在的缺陷是没有尾气处理装置
8．（2022·河北衡水·统考二模）实验是化学的基础，利用如图装置能达到相应实验目的的是
A．图1用于合成氨并检验氨的存在
B．图2用于石灰石和稀H2SO4反应制取CO2气体
C．图3用于制备Fe(OH)2
D．图4用于除去胆矾晶体的结晶水
9．（2022·河北·模拟预测）化学是实验的科学，下列有关实验设计不能达到目的的是(部分夹持装置已略去)
A．检验煤干馏产生 B．证明浓硫酸和铜反应生成二氧化硫气体 C．证明：试管中先有白色沉淀生成，后有黑色沉淀生成 D．实验室快速制取
A．A B．B C．C D．D
10．（2021·河北衡水·统考模拟预测）科学实验中，要尽可能避免干扰因素对实验的影响。下列分析错误的
A．用甲操作检验K+，应透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色，来排除Na+干扰
B．用乙装置制备氢氧化亚铁，胶头滴管插到覆盖一层苯的液面以下，以防止空气干扰
C．用丙装置制备并检验乙烯，氢氧化钠溶液用来排除CO2对乙烯检验的干扰
D．丁装置中，读出H2的体积时，待装置冷却至室温，将漏斗缓缓下移至两端的液面处于相平，是为了防止温度和压强对气体体积的影响
11．（2021·河北张家口·统考三模）是一种高效的漂白剂，实验室中一种制备的过程如图所示，下列说法错误的是
A．的漂白原理与不同
B．每生成1 mol 有0.5 mol 被氧化
C．反应2过程中，作氧化剂
D．粗产品经重结晶可得到纯度更高的
三、实验题
12．（2023·河北沧州·统考二模）氧钒碱式碳酸铵晶体 []是制备多种光、电、磁材料的中间体，难溶于水，昜被氧化、可用与反应制备。科研小组在实验室中对氧钒碱式碳酸铵晶体的制备和组成进行探究。回答下列问题：
Ⅰ.制备氧钒碱式碳酸铵晶体的装置和步骤如下。

步骤一：按图安装好仪器，添加药品；
步骤二：打开，通入足量，充分反应后，关闭、打开，向三颈烧瓶中滴加适量溶液；
步骤三：C中反应充分进行后，经一系列操作得到产品。
(1)图中盛放溶液的仪器名称为 ；试剂X的作用为 ；中V元素的化合价为 。
(2)步骤二中，通入足量的作用为 ；滴加溶液时，参与反应的与的物质的量之比为 。
Ⅱ.组成测定
(3)测定含钒量(杂质不参加反应)：准确称量mg产品，用适量稀硫酸溶解后，依次加入稍过量的酸性溶液、溶液、尿素，充分反应后，用标准溶液滴定()，达到滴定终点时消耗标准液的体积为VmL。则加入溶液的作用为 ；产品中钒元素的质量分数为 (用代数式表示)。
(4)测定结晶水含量：称取纯化后的产品4.26g，充分煅烧后，称得生成的质量为2.184g，则x= 。
13．（2023·河北张家口·统考一模）三氯化铬(CrCl3)可用作媒染剂和催化剂，易水解，650℃以上升华。某学习小组在实验室中用Cr2O3和CCl4制备无水CrCl3并测定产品纯度，进行如图实验探究。回答下列问题：
(1)制备无水CrCl3
①选择合适的装置，按气流方向，合理的连接顺序为 (用小写字母填空)。
②实验开始时，点燃酒精喷灯适合在水浴加热之 (填“前”或“后”)。
③该实验开始前，先通入一段时间N2的作用为 。
④已知制备CrCl3时同时生成的气体COCl2易水解，则制备CrCl3反应的化学方程式为 ，尾气处理时适合选用的试剂为 (填试剂名称)。
(2)测定产品纯度(杂质不参加反应)
已知：CrO(黄色，碱性)Cr2O(橙色，酸性)
准确称取mg产品，温水溶解后稀释至250mL，量取25.00mL溶液加入锥形瓶中，向其中加入足量Na2O2充分反应；将反应后溶液加硫酸酸化至橙色，煮沸、冷却后加入足量KI溶液；滴加淀粉作指示剂，用cmol L-1Na2S2O3标准溶液滴定(2S2O+I2=S4O+2I-)，达到滴定终点时消耗标准液的体积为VmL。
①准确量取25.00mL溶液所用仪器名称为 。
②硫酸酸化的主要作用为 。
③反应后溶液煮沸的目的为 。
④产品中CrCl3的质量分数为 。
14．（2023·河北石家庄·校联考模拟预测）某小组探究镁(所用镁条都相同)与碳酸氢铵的反应原理及产物，做以下实验。
(1)需取15.00mL、的溶液，应选用的实验仪器为 (填字母)，该仪器使用前应先 。
A． B． C． D．
(2)镁条与溶液反应的实验现象为有白色沉淀生成，并产生两种气体，一种能使澄清石灰水变浑浊，一种燃烧后使无水硫酸铜变蓝。则这两种气体为 (填化学式)。
(3)为探究生成气体的原因，进一步实验(如表)。
序号 步骤 现象 结论
① 取镁条于试管中，加入15.00mL pH= 的溶液 产生与溶液反应相同的气体 镁与溶液反应生成气体，与 离子存在无关
② 取镁条于试管中，加入15.00mL 的NaOH溶液 无气体产生 镁条与溶液反应生成气体，与 离子浓度无关
(4)为探究生成白色沉淀的成分，现在称取11.1g该沉淀，选用下面实验装置。
通入与点燃M处酒精灯的操作顺序为 ，F的作用是 。
(5)实验数据统计如表。
装置 D E
增重 0.90g 2.20g
判断固体成分为，而不是的依据是 。
15．（2023·河北·模拟预测）水合肼()为无色透明液体，沸点为120℃，具有强还原性，能与水、醇混溶，不溶于乙醚和氯仿，广泛应用于合成农药、水处理剂、发泡剂、引发剂和固化剂等，开发利用前景广阔。工业上利用尿素生产水合肼的流程如图。
某兴趣小组设计实验制备水合肼，装置如图。
回答下列问题：
(1)仪器甲的名称是 。橡皮管的作用是 。
(2)实验中先 (填“加入过量的尿素溶液”或“通入氯气”)，目的是 。
(3)工业上制备水合肼的反应的化学方程式为 。
(4)实验时，装置B要保持在温度较低的水浴中，目的是 。在实验室中可用蒸馏装置代替工业生产中的浓缩塔，蒸馏后烧瓶内留下的是 (填“水合肼”或“水”)。
(5)水合肼的纯度测定：取a g样品配成溶液，加入一定量的碳酸氢钠碱化，用(0.1 mol·L 标准溶液滴定(已知)，进行三次平行实验，平均消耗标准溶液V mL。
①实验中选用的终点指示剂为 。
②该样品的纯度为 %(用含a、V的代数式表示)。
16．（2023·河北·模拟预测）氯化铁是一种很重要的铁盐，主要用于污水处理、印染工业、电子工业、建筑工业等。氯化铁有吸水性，遇水极易水解。某化学兴趣小组设计实验制备氯化铁并探究其性质。回答下列问题：
I．氯化铁的制备：
(1)图1为湿法制备的装置。仪器A的名称为 ，烧杯中发生反应的离子方程式为 。
(2)图2为干法制备的装置。反应前后都要鼓入氮气，目的是 ；氮气和氯气都必须经过浓硫酸，原因是 。
Ⅱ．氯化铁的性质探究：
(3)查阅资料：氯化铁在水溶液中分多步水解，生成净水性能更好的聚合氯化铁［］。已知聚合氯化铁极易溶于水，写出氯化铁水解反应的总离子方程式 。
(4)为了探究外界条件对氯化铁水解平衡的影响，该兴趣小组设计实验方案(忽略溶液体积的变化)，获得如下数据：
实验 温度/℃ pH
1 10 0 0 0 25 0.74
2 10 90 0 0 25 1.62
3 10 90 0 0 35 1.47
4 10 90 1.17 0 25 x
5 10 90 0 1.42 25 y
①根据实验数据，结合所学化学知识，下列说法正确的是 (填标号)。
A．氯化铁的水解程度与温度、铁离子的浓度均有关系
B．实验1和实验2说明氯化铁浓度越大，水解程度越大
C．实验2和实验3说明的水解是吸热反应
D．实验4和实验5中加入固体的质量不等，无法对比参照
②查阅资料，加入强电解质后，由于溶液中离子总浓度增大，离子间的相互牵制作用增强，水解离子的活性会改变。该兴趣小组同学求助老师利用计算机手持技术得到实验4和实验5的结果分别如图3和图4所示。
i.根据实验现象，提出假设：a．氯离子对铁离子的水解活性有促进作用；b． 。
ii..设计其他简单实验证明假设a： (写出实验操作、现象和结论)。
17．（2022·河北沧州·统考二模）山梨酸钾是一种低毒、安全、高效的食品防腐剂，具有非常强的抑制霉菌与腐败菌的作用。一种制备方法如下：
名称 分子式 分子量 熔点(°C) 沸点(°C) 性质
山梨酸钾 C6H7O2 K 150 270(分解) — 易溶于水和乙醇
山梨酸 C6H8O2 112 132 228 微溶于水，易溶于有机溶剂
巴豆醛 C4 H6O 70 -76.5 104 微溶于水，可溶于有机溶剂
丙二酸 C3H4O4 104 135 140(分解) 易溶于水，与有机物可混溶
吡啶 C5H5N 79 -41.6 115.3 显碱性，可与山梨酸反应
I.制备山梨酸钾：
步骤1：在如图所示的反应装置中，加入5 g巴豆醛、10 g丙二酸和1 g吡啶，室温搅拌20分钟。
步骤2：缓慢升温至95 °C，保温95~100 °C反应3~4小时，待CO2放出后，用冰水浴降温至10°C以下，缓慢加入10%的稀硫酸，控制滴加速度使温度低于20°C，至pH约为4~5为止。
步骤3：冷冻过夜，抽滤，结晶用冰水洗涤，得山梨酸粗品。在95~100 °C水浴中，用60%乙醇溶解，抽滤，母液在-10~5°C下结晶，得山梨酸纯品。
步骤4：将山梨酸纯品、KOH、乙醇按2：1：8.6(质量比)倒入烧瓶中，并加入少量水，在60~70 °C水浴中搅拌，回流至反应液透明，迅速在冰水浴中冷却，所得晶体抽滤并烘干，即可得白色山梨酸钾晶体。
(1)仪器A的名称是 ；从平衡移动的角度解释“步骤1”中加入吡啶的作用 。
(2)“步骤2”中的加热方式采用油浴，不采用水浴，原因是 ；加入稀硫酸将pH调至4~5的目的是 。
(3)由山梨酸粗品制得纯品的提纯方法是 。
(4)若最终制得3.0 g山梨酸钾晶体，则产率为 %。
II.测定食品中山梨酸钾含量(杂质不参与反应)：
取待测食品m g，将其中的山梨酸钾浓缩、提取后，用盐酸酸化得白色晶体。将白色晶体用试剂X溶解后，配成250mL溶液。取25mL配好的溶液，以酚酞为指示剂，用cmol·L-1的标准NaOH溶液滴定，三次平行实验测得消耗标准液的平均体积为V mL。
(5)①溶解白色晶体的试剂X可选用 ；(填选项序号)
A．蒸馏水 B．乙醇 C．稀盐酸
②待测食品中山梨酸钾的质量分数为 %。(用含字母的代数式表示)
18．（2022·河北秦皇岛·统考三模）亚硝酸钠(NaNO2)外观酷似食盐且有咸味，是一种常用的发色剂和防腐剂。某化学兴趣小组设计实验制备NaNO2并探究其性质。
查阅资料信息：①2NO+Na2O2 =2NaNO2；2NO2 +Na2O2=2NaNO3.
②酸性KMnO4溶液可将低价氮的氧化物或酸根离子氧化为。
(1)NaNO2的制备(夹持装置和加热装置均已略，已检查装置气密性)。
①若没有装置B，则装置C中Na2O2与水发生反应： (填化学方程式)。
②制得的NaNO2固体中混有的杂质主要为NaNO3，改进措施是在装置A、B间添加 ，提高NaNO2的纯度。
③装置E中发生的主要反应的离子方程式为 。
(2)验证亚硝酸钠与70%硫酸反应的气体产物为NO和NO2的混合气体。
已知：FeSO4溶液可吸收NO；NO2的沸点为21° C ，熔点为-11° C 。
①为了检验装置A中生成的气体产物，装置的连接顺序是A→ 。(按气流方向从左到右)
②反应前应打开弹簧夹1， 先通入一段时间氮气，目的是 。
③再关闭弹簧夹1，打开分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，装置A中产生红棕色气体。
设计实验检验装置A中产生的气体含有NO的操作及现象： 。
(3)查阅资料知：酸性条件下NaNO2具有氧化性。利用所供试剂，设计实验方案验证此信息： (供选用的试剂有NaNO2溶液、FeSO4溶液、稀硫酸、KSCN溶液)
(4)测定某亚硝酸钠样品的纯度。
设该样品的杂质均不与酸性KMnO4溶液反应，可用酸性KMnO4溶液测定NaNO2的含量。称取2.0 g亚硝酸钠样品溶于水配成250 mL溶液，取出25. 00 mL溶液于锥形瓶中，再用0. 1000 mol· L-1的酸性KMnO4标准溶液进行滴定，消耗酸性KMnO4标准溶液的体积如表：
实验组 第一组 第二组 第三组 第四组
消耗酸性KMnO4标准溶液的体积/mL 9.97 10.02 12. 01 10. 01
该亚硝酸钠样品中NaNO2的质量分数为 。
19．（2022·河北·模拟预测）某同学在实验室采用下列装置探究CO和H2的转化，并检验部分产物。已知草酸(HOOC COOH)在浓硫酸存在时加热分解为CO2、CO和H2O，E中的ZnO/CuO仅作催化剂，实验完毕，F中收集到纯净液体1.536 g，G中收集到的气体体积为89.6 mL(折算成标准状况，不包括通入的氦气)。请回答下列问题：
(1)B中盛放的试剂为 。
(2)C中发生反应的离子方程式为 。
(3)向F中液体投入金属钠，有气泡产生，通过其他实验测得F中液体为纯净物，且其相对分子质量为32，则E中反应的方程式为 。
(4)有关装置G的操作叙述正确的是 (填标号)。
A．添加药品完毕，调整G中两液面相平，读得量气管的初始读数
B．当G中两液面差不再变化时，立即调整G中左右两侧液面相平，读得量气管的最终读数
C．初始读数时仰视，最终读数时俯视，导致测得气体体积偏大
(5)有关酒精灯操作的叙述正确的是_______(填标号)。
A．先点A处酒精灯，后点E处酒精灯 B．先点E处酒精灯，后点A处酒精灯
C．先撤A处酒精灯，后撤E处酒精灯 D．先撤E处酒精灯，后撤A处酒精灯
(6)该实验中分两次通入定量氦气，第二次通入氦气的作用是 。
(7)综合实验中的数据，反应完毕，剩余n(H2)= mol。
20．（2022·河北保定·统考二模）硫化锌(ZnS)是一种半导体材料，某小组在实验室制备硫化锌：。回答下列问题：
(1)装置A中发生反应的化学方程式为 。
(2)装置B中盛装的试剂可能是 (填标号)。　
a.NaOH溶液 　　 b.饱和NaHS溶液 　　　　　 c.新制氯水
(3)装置A能控制反应的发生和停止，装置C中完全反应后，停止装置A中反应的操作是 。
(4)当装置D中0.01mol完全反应时，转移0.08mol电子，则该反应中氧化产物与还原产物的物质的量之比为 。
(5)实验完毕后，从装置C中得到较纯净的ZnS的操作是 (填标号)、洗涤、干燥。
(6)测定ZnS产品纯度。
准确称取mg产品(杂质不含Zn元素)溶于足量盐酸，加热至不产生气泡，稀释成250mL溶液，准确量取25.00mL稀释后的溶液于锥形瓶中，调节pH在1.5~3，用二苯胺作指示剂，用的亚铁氰化钾{}标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液VmL。
已知：滴定反应为。
①加热的目的是 。
②该产品中ZnS的质量分数为 (用含m、c、V的代数式表示)%。
③如果其他操作均正确，滴定前俯视读数，滴定终点时仰视读数，那么测得结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
21．（2022·河北·模拟预测）纯品氯化钠可用于食品、制药、氯碱工业等许多领域。实验室中利用下列装置进行从海水提取纯品氯化钠的实验。海水中主要离子及浓度见下表：
离子 Cl- Na+ Mg2+ SO Ca2+ K+
浓度(×10-3mol/L) 546 468 53.3 28.1 10.4 9.97
回答下列问题。
(1)盛放BaCl2溶液的仪器名称为 ，球形冷凝管的出水管为 (填“a”或“b”)。
(2)在95℃下对30mL海水混合物进行加热搅拌，同时缓慢滴加约2mL1mol·L-1BaCl2溶液，加热10min后取下，确定沉淀完全的实验方法是 ，能否用CaCl2代替BaCl2做沉淀剂 (填“能”或“否”)。
(3)减压过滤(第一次)出泥沙与BaSO4，减压过滤的主要优点是 (写一条)。
(4)加热滤液至沸，分别加入2mL3mol·L-1NaOH溶液和2mL饱和Na2CO3溶液，10min后减压过滤(第二次)。进行两次过滤而不是合并一次过滤的主要目的是：①防止泥沙溶于NaOH溶液；②防止发生沉淀转化： (写出离子方程式)。工业上不宜选择用Ba(OH)2同时除去Mg2＋和SO，可能的合理考虑是 (双选)。
A．Ba(OH)2比较贵
B．Ba(OH)2的溶解度比较低
C．Ba(OH)2属于二元强碱
D．SO恰好沉淀完全时，Mg2＋不能完全沉淀
(5)在滤液中滴加2mol·L-1盐酸，直至溶液pH在2～3之间，搅拌。有人认为调节溶液酸碱性呈中性即可，这样做的后果是 。
(6)据下图分析，将调节pH后的溶液转移至蒸发皿中，小火加热，再经 、 ，乙醇洗涤，干燥，得到纯品氯化钠。
22．（2022·河北衡水·统考二模）氨基甲酸铵(NH2COONH4)用于生产制药原料、医药试剂、发酵促进剂、电子元件等，是一种重要的氨化剂。常温常压下稳定，在59℃时升华并完全分解，易溶于水，溶于醇，在潮湿空气或水溶液中放置时转化成碳酸铵。将NH3和CO2以2：1的速率经过纯化、干燥后制取氨基甲酸铵，反应装置如图：
回答下列问题：
(1)请写出上述装置(可以重复使用)正确的连接顺序a→ (填接口字母)→b。
(2)D装置的名称为 ，用A装置制取气体的优点是 ；B装置中制备气体所用试剂名称是 。
(3)反应合成器用了三口圆底烧瓶，并装入适量的CCl4，其作用除了充当介质之外，另一作用为 ，上口插入一个电动搅拌器，并采用玻璃套管、乳胶管使之密封，在两个侧口分别通入NH3和CO2，在不断搅拌下生成氨基甲酸铵。写出氨基甲酸铵的电子式： ；生成氨基甲酸铵的化学方程式为 。生成物白色固体悬浮于介质中，经 操作后，在40℃的恒温箱中干燥后密封保存。
(4)本实验尾气处理，需要在C装置出气口接一个盛装 (填试剂名称)的洗气瓶，防止污染空气，同时避免空气中的水进入C装置。
23．（2022·河北秦皇岛·统考二模）三氯化硼()用于制备光导纤维和有机硼化物等，制备原理：。某小组据此设计实验制备并测定其纯度，装置如图：
已知的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃，极易水解产生[或]和HCl。
实验(一)：制备。
(1)水浴R选择 (填“热水浴”或“冰水浴”)，装碱石灰的仪器是 (填名称)。
(2)F装置的作用是 。
(3)已知：A装置中还原产物为，其离子方程式为 。
实验(二)：探究的性质。
据文献资料显示，在乙醇中剧烈反应生成硼酸酯和“白雾”，与在水中发生水解相似。
(4)写出三氯化硼与乙醇反应的化学方程式： 。
实验(三)：测定产品的纯度。
①准确称取wg产品，置于蒸馏水中，完全水解，并配成250mL溶液。
②准确量取25.00mL溶液于锥形瓶中。
③向其中加入液至沉淀完全，然后加入3mL硝基苯(常温常压下，密度为)，振荡。
④向锥形瓶中滴加3滴溶液，然后逐滴加入标准溶液滴定过量的溶液，消耗KSCN溶液的体积为mL。已知：。
(5)步骤③加入硝基苯的目的是 ；滴定终点时的现象是 。
(6)该产品中的质量分数为 %；如果其他操作都正确，仅滴定管没有用KSCN溶液润洗，测得产品中的质量分数 (“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
24．（2021·河北石家庄·统考一模）二甲基亚砜()是一种含硫有机化合物，被誉为“万能溶剂”。其在常温下为无色无臭的透明液体，熔点为，沸点为。制备二甲基亚砜的装置如图所示。
实验过程：利用仪器A制备，将通入二甲基硫醚中，控制温度为，进行气液相氧化反应生成二甲基亚砜粗品，最后经减压蒸馏，共收集到二甲基亚砜纯品。
已知：
①二甲基硫醚和二甲基亚砜的密度分别为和，相对分子质量分别为62和78；
②为一元弱酸，不稳定，易分解为和；
③仪器C中发生的反应为。NO2+CH3-S-CH3+NO
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为 ；仪器D的出水口为 (填字母)。
(2)制备二甲基亚砜实验的操作顺序为 (填序号)。
①连接装置并检查气密性 ②水浴加热仪器C，然后打开活塞a、b；
③关闭活塞a，停止加热仪器C ④向仪器D中通入冷凝水 ⑤关闭活塞b
(3)仪器A的溶液中发生反应的化学方程式为 。
(4)的作用为 。
(5)仪器C中反应液的温度需控制在，温度不能过高的原因为 。
(6)仪器E中溶液的作用为 。
(7)本实验中二甲基亚砜的产率为 (保留两位有效数字)。
25．（2021·河北衡水·统考模拟预测）已知：是重要的硫-氮二元化合物，室温下为橙黄色的固体，178~187℃熔化并分解，可用氨气与反应制得。某同学利用下图装置制取，然后制取。已知：为红棕色液体，有刺激性臭味，熔点：，沸点：60℃，易水解。
反应步骤：①反应时先向三颈烧瓶中通入干燥的氯气，使硫粉与氯气在50℃下反应生成。
②待三颈烧瓶中的硫粉全部反应后，关闭B、C之间的止水夹，撤掉A、B装置。
③连接制氨气的装置，通入氨气，反应制得。
试回答下列问题。
(1)仪器a的名称为 ，a中三氧化铬(还原产物中铬为+3价)可与浓盐酸快速反应制得氯气，写出反应的离子方程式 。
(2)B装置中应选择的试剂为 。制取过程中，b导管末端应连接下图中的 (填序号)。
(3)向制得的中通入，生成的同时还生成一种常见固体单质和一种盐，写出反应的化学方程式 。所得产物分离后，检验所得盐中阳离子的具体操作步骤和现象 。
(4)在碱性条件下发生水解反应氮元素转化为氨气，用硼酸吸收，滴定氨气释放量可进一步测定的纯度。称取样品，加入NaOH溶液，并加热，释放出的氨气用足量硼酸溶液吸收[反应方程式为，假定反应过程中溶液体积不变]。反应后的硼酸溶滚，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，再用的盐酸[滴定反应方程式为]进行滴定，重复三次实验。实验数据记录如下表所示：
实验序号 初始读数 最终读数
I 0.10 20.14
II 0.50 24.75
III 1.00 20.96
则制得的的纯度为 。
26．（2021·河北·模拟预测）化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl，实验流程如图：
回答下列问题：
(1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是 (按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或 。
A． B． C． D． E.
(2)B中使用雾化装置的优点是 。
(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为 。
(4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：
①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，则固体NaHCO3的质量为 g。
②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为 、 、洗涤、干燥。
(5)无水NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果 (填标号)。
A．偏高 B．偏低 C．不变
27．（2021·河北张家口·统考三模）硫氰化铵()可以作为聚合反应和过氧化氢生产的催化剂，某化学实验小组在实验室条件下模拟制备少量样品，常压下的制备原理为：
。
步骤1：将装置Ⅰ中药品A以恒定的速度滴入装有药品B的烧瓶中，确保有稳定的氨气缓慢通入装置Ⅱ；
步骤2：装置Ⅱ加热至95°C，发生反应，观察到装置Ⅱ下层液体逐渐减少，直至近乎消失时停止通入氨气。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为 。装置Ⅰ中所盛装的药品A、B分别为 。
(2)装置Ⅱ中加入的目的是 。
(3)反应开始后，为加快反应速率同时控制反应温度，装置Ⅱ可以采用的加热方式是 。
(4)装置Ⅲ中盛放的溶液可以是 ，发生反应的离子方程式为 。
(5)该实验小组同学为检验生成的产物，设计了如下实验探究。
①取少量Ⅱ中反应后的溶液于试管中，滴加 溶液，振荡，出现现象 ，得出结论产物中含有。
②设计实验证明产物中存在： (简述实验操作及现象)。
28．（2021·河北邯郸·统考三模）一种可以同时制备和的实验流程如图：
其中制备的实验装置如图所示：
(1)的制备
①仪器X的名称是 。
②的水溶液呈碱性，其原因为 (用离子方程式表示)。
③写出装置Ⅳ中反应的化学方程式： 。
④向发生器中滴加90%的浓硫酸后，向分液漏斗中加入少量的蒸馏水，滴入反应装置内，滴加少量水的目的是 ；装置Ⅳ中反应结束后，接下来的实验操作是关闭 (填“”或“”，下同)，打开 。
(2)“除杂”时，加入溶液除去的是 (写离子符号)。
(3)含量测定
实验原理：；
实验过程：准确称取所得样品于烧杯中，加入适量蒸馏水和过量晶体，再滴入适量稀硫酸，将所得混合液配成待测溶液。移取待测液于锥形瓶中，滴加淀粉溶液作指示剂，用的标准液滴定至终点。重复2次，测得消耗标准溶液的体积的平均值为。样品中的质量分数为 %(用含m、c、V的代数式表示)。
参考答案：
1．BD
【详解】A．题目探究浓度对反应速率的影响，要控制单一变量，则设计实验时，除浓度外，其他量均相同，所以加水体积为，即，A正确；
B．溶液可与盐酸反应放出氯气，故不可用盐酸酸化，B错误；
C．由实验时溶液都是先变为青绿色后褪至无色可知，在反应过程中，先被还原为，后被还原为，由青绿色褪至无色的过程中，若浓度过大，平衡正向移动，导致浓度降低，褪色速率较慢，C正确；
D．由表中数据和实验现象可知，并不是加入越多，溶液由紫色褪至无色的速率越快，D错误；
故答案为：BD。
2．BD
【分析】硝酸根在酸性条件下的强氧化性，可将海绵铜(Cu)氧化溶解，过滤除杂后得到含有硫酸铜的滤液，加入亚硫酸钠、氯化钠在溶液中发生反应2Cu2++ +2Cl-+H2O=2CuCl↓+ +2H+，过滤后得到CuCl粗产品，经洗涤、干燥得到纯净的CuCl。
【详解】A．“溶解”过程中表现了酸性，未表现出强氧化性，A错误；
B．“还原”程中发生反应：2Cu2++ +2Cl-+H2O=2CuCl↓+ +2H+，有白色的沉淀生成，B正确；
C．“过滤”用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，漏斗为普通漏斗，不是分液漏斗，C错误；
D．由题中信息可知，CuCl为白色粉末，微溶于水，不溶于乙醇，在潮湿的空气中易被氧化，则可采用乙醇洗涤，为避免CuCl发生氧化，可真空干燥，D正确；
答案选BD。
3．D
【详解】A．“操作I”是过滤，用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯，选项A正确；
B．由已知信息知，“制盐过程”发生的反应为6+2LaCl3+3CO2+3H2O=6+La2(CO3)3↓，选项B正确；
C．“苯胺再生”过程中又产生苯胺，流程中苯胺能循环使用，选项C正确；
D．“苯胺再生”过程发生的反应为4+O2+4FeCl2=4+4FeCl3+2H2O，则每再生苯胺消耗，选项D错误；
答案选D。
4．D
【详解】A．先产生蓝色沉淀为氢氧化铜沉淀，后逐渐溶解是氢氧化铜和过量氨水形成配合物，不能说明Cu(OH)2是两性氢氧化物，A错误；
B．红热的铁粉与水蒸气反应生成四氧化三铁，四氧化三铁和硫酸生成亚铁离子和铁离子，滴入几滴KSCN溶液，溶液未变红，可能是过量的铁与铁离子反应生成亚铁离子，B错误；
C．实验需要加热沸腾的蒸馏水，故需护目镜、明火，实验后需要洗手，但是不要排风装置，C错误；
D．生成气体通过氢氧化钠溶液可以除去二氧化硫、挥发的乙醇等，再通入溴水中，若溴水褪色，则乙醇消去反应的产物为乙烯，D正确；
故选D。
5．C
【分析】钛铁矿和过量的焦炭、氯气反应生成氯化铁、四氯化钛、一氧化碳X，一氧化碳和氢气合成甲醇，镁和四氯化钛高温生成氯化镁和钛；
【详解】A．由分析可知，X为一氧化碳， 为二氧化碳的电子式，A错误；
B．FeCl3和TiCl4的沸点相差大，实验室可以使用蒸馏法，而不是分液法进行分离，B错误；
C．②为一氧化碳和氢气合成甲醇，是原子利用率100%的反应，则反应为，反应中电子转移为，每得到1mol甲醇转移电子数4NA，C正确；
D．③反应为单质和化合物生成另一种单质和化合物的反应，属于置换反应，其中Ar作保护气，但是镁能和氮气反应，不可以换为N2，D错误；
故选C。
6．B
【分析】本实验目的是制备Cl2O，实验原理是，A装置中制备氯气，氯气中混有HCl，为防止HCl干扰实验，需要除去，即装置B盛放饱和食盐水，C装置为发生装置，D装置为收集装置，据此分析；
【详解】A．虚框中装置气密性检验，可用液差法，将止水夹夹住装置A两端橡胶管，打开分液漏斗活塞，加水，一段时间后，水不能顺利流下，则气密性良好，故A说法正确；
B．因反应，需要有水参与，不能用浓硫酸除去水，装置B中试剂应是饱和食盐水，除去HCl，故B说法错误；
C．根据Cl2O的沸点，并且在液氨中冷凝，所以装置D为收集装置，故C说法正确；
D．Cl2O浓度过高易发生分解并爆炸，通入N2可稀释Cl2O，降低爆炸风险，故D说法正确；
答案为B。
7．D
【详解】A．装置A中，NH4Cl和NaNO2反应制备N2，反应的离子方程式为+N2↑+2H2O，A正确；
B．Sr3N2遇水剧烈反应，故实验中需要使用干燥的N2和Sr反应制备Sr3N2，且要防止空气中的水蒸气进入到装置D中，故该实验的装置连接顺序为A→B→D→C，导管口的连接顺序为a→b→c→f→g→d，C中碱石灰的作用是防止空气中的水蒸气进入装置D中，B正确；
C．反应开始时，应先点燃A处的酒精灯，一段时间后，空气被赶出装置，再点燃D处酒精灯，C正确；
D．该实验产生的N2无毒，不需要尾气处理装置，D错误；
故选D。
8．C
【详解】A．检验氨气应该用湿润的红色石蕊试纸，A错误；
B．石灰石与稀硫酸反应生成硫酸钙微溶于水附着在碳酸钙表面，阻止反应进行，B错误；
C．图3中的Fe为阳极失去电子生成Fe2+，并与NaOH溶液反应产生Fe(OH)2、C电极产生氢气排出装置中的空气，煤油隔绝空气，防止Fe(OH)2被氧化，C正确；
D．除去胆矾中的结晶水应该用坩埚，D错误；
故选：C。
9．C
【详解】A．将煤干馏产生的气体先通过稀盐酸以除去氨气，再通入硫酸铜溶液，若产生黑色沉淀，则证明煤干馏产生，A正确；
B．铜和浓硫酸在加热条件下反应生成和气体等，生成的气体使右侧试管中的品红溶液褪色，多余的二氧化硫被棉花团上的碱液吸收，防止污染空气，B正确；
C．1滴溶液的体积约为0.05mL，则试管中硝酸银溶液过量，加入氯化钠溶液产生白色沉淀，再加入硫化钠溶液，硫化钠与过量的硝酸银反应生成黑色的硫化银沉淀，并没有发生沉淀的转化，C错误；
D．高锰酸钾具有强氧化性，比氯气的氧化性强，浓盐酸与高锰酸钾在常温下发生氧化还原反应可生成氯气，D正确；
答案选C。
10．C
【详解】A．用焰色试验检验钾离子时，观测钾元素的焰色时要透过蓝色钴玻璃片，滤去钠元素的黄光的干扰，来排除钠离子的干扰，故A正确；
B．氢氧化亚铁易被空气中的氧气氧化，制备氢氧化亚铁时，长胶头滴管插到覆盖一层苯的液面以下，以防止空气干扰，故B正确；
C．用乙醇与浓硫酸共热制备乙烯时，乙醇具有挥发性，浓硫酸具有脱水性和强氧化性，会发生副反应，使得乙烯气体中混有乙醇、二氧化硫、二氧化碳等杂质，其中乙烯和乙醇、二氧化硫都能与酸性高锰酸钾溶液反应，使酸性高锰酸钾溶液褪色，则检验乙烯时，应将混合气体通过盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶吸收乙醇、二氧化硫、二氧化碳等，用来排除乙醇、二氧化硫对乙烯检验的干扰，故C错误；
D．测定气体体积时必须测定实验时的室温和压强，则读出氢气的体积时，应待装置冷却至室温，将漏斗缓缓下移至两端的液面处于相平测定氢气体积，防止温度和压强对氢气体积的影响，故D正确；
故选C。
11．C
【分析】反应Ⅰ中NaClO3在硫酸作用下与草酸发生氧化还原反应生成ClO2，吹出的ClO2在溶液中与加入氢氧化钡溶液、H2O2反应，除去气体中的二氧化碳，ClO2被转化为NaClO2，过滤除去碳酸钡沉淀，在滤液中加入硫酸钠除去过量的氢氧化钡得到NaClO2溶液，再蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到粗产品NaClO2，据此分析解答。
【详解】A．的漂白原理是依靠其氧化性，的漂白原理是与有色物质反应生成无色的物质，的漂白原理与不同，故A正确；
B．反应1中生成过程Cl元素由+5价变为+4价，反应生成过程C元素由+3价变为+4价，每生成1 mol 有0.5mol 被氧化，故B正确；
C．反应2 的反应之一为Ba(OH)2+ClO2+H2O2=BaClO2+O2+2H2O，反应过程中Cl元素由+4价变为+3价，作氧化剂，作还原剂，故C错误；
D．粗产品经重结晶可得到纯度更高的，故D正确；
故选C。
12．(1) 分液漏斗 吸收中的，提高产品产率 +4
(2) 排尽装置中空气，防止原料或产品被氧化，与氨水充分反应全部转化为，提高原料的利用率
(3) 除去过量的，防止影响测定结果
(4)10
【详解】（1）由图知，盛放溶液的仪器名称为分液漏斗；试剂适合选择饱和溶液，除去中的，提高产品产率；中O的化合价为-2价，则元素的化合价为；
（2）由信息和原理知，步骤二中，通入足量可排尽装置中空气，防止原料或产品被氧化，并与氨水充分反应全部转化为，提高原料的利用率；滴加溶液后，与反应制得产品，根据元素守恒可得知，参与反应的与的物质的量之比为；
（3）为使价元素被完全氧化为价，所加酸性溶液需适当过量，故加入溶液的作用为除去过量的，防止影响测定结果；由反应原理可得关系式，则产品中钒元素的质量分数为；
（4）由题中数据计算得的物质的量为，则的物质的量为、摩尔质量为=，计算得。
13．(1) afgdeh 前 排尽装置中空气，防止产品变质 Cr2O3+3CCl42CrCl3+3COCl2 氢氧化钠溶液
(2) 酸式滴定管(或移液管) 将CrO充分转化为Cr2O 除去残留的H2O2和溶解的O2 ×100%
【分析】本题是一道无机物制备的实验题，实验前先用氮气排出装置中的空气，并且可以将四氯化碳吹入装置D中和Cr2O3发生反应生成产物，由于装置B中的出气管较细容易堵塞，故选择装置D，在尾气处理时要注意防倒吸，以此解题。
【详解】（1）①由实验目的和原理知，A为提供的装置，B和D均可用于反应器和接收产品的装置，但凝华后易堵塞B的导管，故适合选用D，C用于防止E中水蒸气进入D导致水解，E用于尾气处理.则按气流方向，合理的连接顺序为afgdeh；
②实验开始时，先通氮气排尽装置中空气后，点燃喷灯预热，再水浴加热提供可提高原料利用率，则点燃酒精喷灯适合在水浴加热之前；
③装置中有空气，实验开始时，通入的作用为排尽装置中空气，防止产品变质；
④由信息知，制备时与在高温条件下反应生成和，化学方程式为；气体水解生成和HCl，则尾气处理时适合选用的试剂为氢氧化钠溶液；
（2）①由对量器精确度的要求和物质性质知，量取25.00mL溶液所用仪器名称为酸式滴定管(或移液管)；
②将＋3价Cr氧化为＋6价，根据题给信息可知，硫酸酸化可使充分转化为；
③酸化后溶液中残留的和溶解的可氧化碘离子，影响测定的准确性，故反应后溶液煮沸的目的为除去残留的和溶解的，使测定结果更准确；
④由反应原理可得关系式：，则产品中的质量分数为。
14．(1) B 检查是否漏水
(2)、
(3) 8
(4) 先通入，后点燃酒精灯 防止空气中的和进入装置而影响测量结果
(5)根据所得数据可知：产生的，沉淀应是，若为，热分解后可得到
【分析】碳酸氢铵溶液中存在NH+H2ONH3·H2O+H+，HCO+H2OH2CO3+OH-，加入活泼金属镁，出现气体和白色沉淀，探究生成气体的原因，需要在其他条件不变时，改变变量进行，作对照实验，根据现象，得出结论；分析白色沉淀成分，需要根据元素守恒进行分析物质与量之间的关系；
【详解】（1）容量瓶不能称量液体体积，量取液体体积为15.00mL，滴定管的精确度为0.01mL，量筒的精确度一般为0.1mL，因此应用滴定管量取，碳酸氢铵溶液显碱性，应用碱式滴定管，滴定管在使用前，应检查是否漏水；故答案为B；检查是否漏水；
（2）一种气体能使澄清石灰水变浑浊，根据元素守恒，气体为CO2，另一种气体燃烧后能使无水硫酸铜变蓝，该气体为氢气；故答案为CO2、H2；
（3）为与NH4HCO3溶液作对照实验，应选择pH相等的NaHCO3溶液，实验①是对比Na+和不同，对实验的影响，由于实验产生的气体相同，所以气体生成不是的作用;实验②是对照相同pH的NaOH溶液与镁条反应，无气体生成，说明溶液显碱性不是生成气体的原因；故答案为8；；OH-；
（4）探究白色沉淀的成分，为测定该白色沉淀加热分解产生的气体成分，需先排出装置中的空气，所以应先通入N2，后点燃酒精灯；实验要通过吸收分解产生的CO2和H2O测定成分，F中加入碱石灰等物质可以防止空气中的的CO2和H2O进入装置而影响测量结果；故答案为先通入N2，后点燃酒精灯；防止空气中的的CO2和H2O进入装置而影响测量结果；
（5）D装置测定水的质量，E的质量测定CO2的质量，根据所得数据可知：产生的，是Mg2(OH)2CO3，若为Mg(HCO3)2，热分解后可得到；故答案为根据所得数据可知：产生的，是Mg2(OH)2CO3，若为Mg(HCO3)2，热分解后可得到。
15．(1) 恒压分液漏斗 平衡气压，便于液体流下
(2) 加入过量的尿素溶液 防止生成的水合肼被氧化
(3)
(4) 控制反应速率，防止副反应的发生 水合肼
(5) 淀粉溶液
【分析】工业上利用尿素生产水合肼流程：氯气与30%氢氧化钠溶液反应生成次氯酸钠、氯化钠和水，将反应得到的溶液加入到尿素水溶液反应得到水合肼，经结晶、浓缩得到纯净的水合肼。某兴趣小组设计实验制备水合肼，由于水合肼具有强还原性，为防止生成的水合肼被氧化，先往B装置的氢氧化钠溶液中加入过量尿素溶液，C装置制备氯气通入到B装置中，反应生成水合肼，A装置用氢氧化钠溶液吸收尾气，防止污染空气。
【详解】（1）仪器甲为恒压分液漏斗；橡皮管使分液漏斗上下相连，能够平衡气压，便于液体流下。
（2）水合肼具有强还原性，故要先加入尿素溶液，防止生成的水合肼被氧化。
（3）观察流程可知，制备水合肼的反应中还生成NaCl、，反应的化学方程式为。
（4）保持较低的温度，可减缓反应速率，同时防止副反应的发生；根据题给已知条件，可知水合肼的沸点比水大，故应留在烧瓶内。
（5）①利用标准溶液滴定水合肼，应选用淀粉溶液作指示剂；
②根据，可得关系式，则，样品的纯度为。
16．(1) 分液漏斗
(2) 反应前排尽空气，反应后赶出氯气 氯化铁遇水极易水解
(3)
(4) AC 硫酸根离子对铁离子的水解活性有抑制作用 向硫酸铁溶液中加入一定量的氯化钠固体，若pH减小，说明假设a正确
【分析】图1为湿法制备的装置，应是先用铁单质和盐酸反应生成，再与氯水反应生成；图2为干法制备的装置，应是干燥的氯气与铁单质加热反应制备。
探究外界条件对氯化铁水解平衡的影响，要控制变量，需要唯一变量。
【详解】（1）观察装置，可知仪器A的名称为分液漏斗；由实验分析可知烧杯中发生反应的离子方程式为。
（2）反应前鼓入氮气，可以排尽空气，防止铁与氧气反应；反应后鼓入氮气，目的是将装置内的氯气赶出。氯化铁遇水极易水解，故氮气和氯气都必须经过浓硫酸，目的是干燥，防止氯化铁水解。
（3）依题意，氯化铁在水溶液中水解生成聚合氯化铁[]，根据电荷守恒和原子守恒，可知水解反应的总离子方程式为。
（4）①A．根据实验1、2、3，可知氯化铁的水解程度与温度、铁离子的浓度均有关系[点拨：温度变化，pH变化；加水稀释，氯化铁水解程度增大]，A正确；
B．实验2相当于将实验1中的溶液加水稀释10倍，pH的增加值小于1，说明氯化铁的水解平衡正向移动，即氯化铁浓度越小，水解程度越大，B错误；
C．实验2和实验3中其他反应条件相同，温度升高，pH减小，说明温度升高，水解平衡正向移动，即的水解是吸热反应，C正确；
D．实验4和实验5中加入固体的质量不等，目的是确保钠离子浓度相等，避免干扰，达到对比的目的，D错误；
选AC。
②i.由图3知，加入强电解质后pH减小，则促进水解，对应假设a：氯离子对铁离子的水解活性有促进作用；图4中加入强电解质后pH增大，则对应假设b，故可提出假设：硫酸根离子对铁离子的水解活性有抑制作用；
ii..设计其他简单实验证明假设a：由于假设a是氯离子对铁离子的水解活性有促进作用，则设计的思路就是增加氯离子浓度，测量溶液的pH变化，故可向硫酸铁溶液中加入一定量的氯化钠固体，若pH减小，说明假设a正确。
17．(1) 球形冷凝管 吡啶显碱性，可与山梨酸反应，使制备山梨酸的平衡正向移动，提高反应物转化率
(2) 反应温度接近水的沸点，且长时间加热，油浴更易控温 在酸性条件下，利用强酸制弱酸释放出与吡啶结合的山梨酸
(3)重结晶
(4)28
(5) B
【详解】（1）仪器A的名称叫作球形冷凝管，起到导气和冷凝回流的作用；吡啶显碱性，可与山梨酸反应，使制备山梨酸的平衡正向移动，提高反应物转化率；
（2）反应温度控制在95~100 °C，接近水的沸点，且长时间加热，油浴更易控温；在酸性条件下，利用强酸制弱酸释放出与吡啶结合的山梨酸；
（3）在95~100 °C水浴中，用60%乙醇溶解山梨酸粗品，抽滤，母液在-10~5°C下结晶，制得山梨酸纯品的提纯方法是重结晶；
（4）根据题干中反应方程式可判断得丙二酸过量，巴豆醛和山梨酸钾转化的物质的量之比为1:1，计算出5g巴豆醛理论上可制得山梨酸钾的质量为，则山梨酸钾的产率=；
（5）浓缩提纯后的山梨酸钾加盐酸酸化所得白色晶体为山梨酸，山梨酸微溶于水，不利于滴定时反应试剂间接触进行，A选项错误；山梨酸易溶于有机溶剂，使用乙醇溶解有利于增大它和后续滴加的氢氧化钠溶液的接触面积，使之充分反应，B选项正确；盐酸也会和NaOH发生反应，会给山梨酸的定量分析带来误差，C选项错误；故答案选B；参加反应的山梨酸钾和NaOH物质的量之比为1:1，则待测食品中山梨酸钾的质量分数为 。
18．(1) 2Na2O2 +2H2O= 4NaOH+O2 ↑ 一个装有蒸馏水的洗气瓶，将NO2转化成NO 5NO+ 3MnO+4H+=5NO+3Mn2+ +2H2O
(2) C、E、D、B 排尽装置中的空气，防止生成的NO被氧化，干扰气体产物的检验 反应一段时间后，打开弹簧夹2，向装置D中通入氧气，装置D中气体由无色变为红棕色
(3)取少量FeSO4溶液于试管中，向试管中先滴入稀硫酸酸化.再滴入几滴KSCN溶液，溶液仍为浅绿色，
然后滴加少量NaNO2溶液，此时溶液由浅绿色变为血红色，证明酸性条件下NaNO2具有氧化性
(4)86. 25%
【分析】装置A制备NO气体，装置B干燥NO，装置C根据反应2NO+Na2O2=2NaNO2制备NaNO2，装置D防止水蒸气进入C中，装置E吸收过量的NO，防止污染空气，
【详解】（1）①金属铜和稀硝酸反应制得的一氧化氮会带出少量水，水会和过氧化钠发生反应生成NaOH和氧气，反应方程式为：2Na2O2 +2H2O= 4NaOH+O2 ↑；
②制得的NaNO2中混有较多的NaNO3杂质.说明制得的NO中混有NO2，可以在装置A.B间添加-一个装有蒸馏水的洗气瓶，将NO2转化成NO，或添加可直接吸收NO2的装置；
③装置E中NO和高锰酸钾发生氧化还原反应生成硝酸钾和锰离子，发生的主要反应的离子方程式为5NO+ 3+4H+=5+3Mn2+ +2H2O；
（2）①装置C用于吸收水蒸气，装置E用于冷却二氧化氮，装置D用于检验NO，装置B用于处理尾气，装置按气流从左到右的连接顺序是A→C→E→D→B；
②经分析物质性质可知，反应产物中应该含有NO，NO很容易被氧气氧化，故通入氮气的目的是排尽装置中的空气，防止生成的NO被氧化，干扰气体产物的检验；
③检验装置A中产生的气体含有NO的操作及现象：反应一段时间后，打开弹簧夹2，向装置D中通入氧气，装置D中气体由无色变为红棕色；
（3）利用亚硝酸钠氧化碘化钾生成单质碘，碘遇淀粉显蓝色，则实验方案是：取碘化钾溶液并滴加稀硫酸酸化，滴加淀粉溶液，无明显现象，滴加少许NaNO2溶液，溶液变蓝，证明NaNO2具有氧化性；或者取硫酸亚铁溶液并滴加稀硫酸酸化，滴加几滴KSCN溶液，溶液仍为浅绿色，滴加少许NaNO2溶液，此时溶液由浅绿色变为血红色，证明NaNO2具有氧化性；
（4）反应的化学方程式为5NaNO2+3H2SO4 + 2KMnO4=5NaNO3+ 2MnSO4 + 3H2O + K2SO4，25.00mL样品溶液用0.1000mol·L-1的酸性KMnO4标准溶液进行滴定，平均消耗10.00mL酸性KMnO4标准溶液，则有关系式，解得n(NaNO2)=2.5×10-3×10mol，则2g样品中m(NaNO2)=nM= 2.5×10-3××69g/mol=1.725g，该亚硝酸钠样品中NaNO2的质量分数是。
19．(1)碱石灰
(2)Zn+2H+=Zn2++H2↑
(3)CO+2H2CH3OH、CO+H2HCHO
(4)C
(5)BC
(6)将反应器内残留CO和H2全部转移到E处
(7)0.003
【解析】（1）
A中生成CO2、CO和H2O，E中是CO和H2反应，且干燥管中盛放固体，所以B中盛放的试剂为碱石灰；
（2）
C中发生Zn与稀硫酸反应制备氢气，其离子方程式为Zn+2H+=Zn2++H2↑；
（3）
向F中液体投入钠块，有气泡产生，且相对分子质量为32，则该物质是甲醇，所以E中反应的化学方程式为CO+2H2CH3OH，根据实验数据，初始n(CO)=0.05 mol，初始n(H2)=0.1 mol，生成n(CH3OH)=0.048 mol，剩余CO和H2共0.004 mol，如果CO和H2反应只生成CH3OH，应该剩余CO和H2共0.006 mol，减少的0.002 mol气体是发生了CO+H2HCHO，且产物甲醛极易溶于水，故答案为：CO+2H2CH3OH；CO+H2HCHO；
（4）
A．添加药品完毕，调整G中两液面相平之前，应该先通入氦气赶走反应装置内的空气，避免发生爆炸，故A错误；
B．当G中两液面差不再变化时，应该等气体恢复到室温时，再调整G中两液面相平，读得量气管的最终读数，故B错误；
C．初始读数时仰视，最终读数时俯视，在量气管上的高度差变高，导致测得气体体积偏大，故C正确；
故选C；
（5）
有关酒精灯操作的叙述，先点E处的酒精灯，让过来的CO和H2立即反应，后撤E处的酒精灯，因为第二次通氦气的目的是将反应器残留的CO和H2赶到E处反应，不能没有加热条件，因此正确的是BC；
（6）
该实验中分两次通入定量氦气，第二次通入氦气的作用是将反应器残留的CO和H2赶到E处反应，否则定量实验测定的数据不准确；
（7）
综合实验中的数据，CO+2H2CH3OH，生成甲醇0.048 mol，CO+H2HCHO，生成甲醛0.001 mol，所以反应完毕，剩余n(H2)为0.003mol。
20．(1)
(2)b
(3)关闭活塞K
(4)5∶8
(5)a
(6) 除去溶液中的H2S 偏高
【分析】A装置中FeS和盐酸反应制备H2S气体，B中盛饱和NaHS溶液除H2S中的HCl，C中醋酸锌和硫化氢反应制备ZnS，D装置中氢氧化钠溶液吸收H2S，防止污染。
（1）
A装置中FeS和盐酸反应生成FeCl2和H2S气体，发生反应的化学方程式为；
（2）
A中生成的H2S气体中含有HCl杂质，装置B的作用是除去H2S中的HCl杂质，H2S和氢氧化钠、氯水都反应，B中盛装的试剂可能是饱和NaHS溶液，选b。
（3）
装置C中完全反应后，关闭活塞K，启普发生器内气体增多，压强增大，盐酸被压入球形漏斗中，固体和液体分离，装置A中反应停止。
（4）
装置D中0.01mol完全反应时，转移0.08mol电子，说明硫元素化合价由-2升高为+6，H2S被氧化为，被还原为Mn2+，锰元素化合价由+7降低为+2，根据得失电子守恒，该反应中氧化产物与还原产物的物质的量之比为5∶8。
（5）
ZnS是固体，实验完毕后，从装置C中得到较纯净的ZnS的操作是过滤、洗涤、干燥，选a。
（6）
①气体溶解度随温度升高而降低，加热的目的是除去溶液中的H2S。
②滴定终点消耗亚铁氰化钾溶液VmL，根据，25.00mL待测液中含有Zn2+的物质的量为，该产品中ZnS的质量分数为%。
③如果其他操作均正确，滴定前俯视读数，滴定终点时仰视读数，消耗标准液体积偏大，那么测得结果偏高。
21．(1) 恒压滴液漏斗 b
(2) 静置，向上层清液中滴加BaCl2溶液，若不再产生白色沉淀，则沉淀完全，反之则反 否
(3)分离速率快，固液分离彻底，分离效率高
(4) BaSO4(s)+(aq)BaCO3(s)+(aq) AD
(5)导致未除干净，最终所得产品中含有碳酸氢钠或者碳酸钠
(6) 蒸发结晶 趁热过滤
【分析】本题为实验题，模拟工业上从海水中获得粗盐，并对其进行分离和提纯，先向海水混合物中加入氯化钡溶液，过滤分离出硫酸钡和泥沙，在向滤液1中分别加入NaOH溶液和Na2CO3溶液，再进行二次过滤，过滤出氢氧化镁和碳酸钙、碳酸钡沉淀，向滤液2中加入稀盐酸至pH到2~3之间即盐酸适当过量，除去过量的NaOH和Na2CO3，然后蒸发结晶，趁热过滤，用乙醇洗涤，干燥，据此分析解题。
【详解】（1）由题干实验装置图可知，盛放BaCl2溶液的仪器名称为恒压滴液漏斗，球形冷凝管中冷却水应该下进上出，以提高冷凝效果，故球形冷凝管中的出水管为b，故答案为：恒压滴液漏斗；b；
（2）在95℃下对30mL海水混合物进行加热搅拌，同时缓慢滴加约2mL1mol·L-1BaCl2溶液，加热10min后取下，确定沉淀完全的实验方法是静置，向上层清液中滴加BaCl2溶液，若不再产生白色沉淀，则沉淀完全，由于CaSO4是微溶物，若用CaCl2代替BaCl2做沉淀剂，则使沉淀不完全，即不能完全除去，故不能用CaCl2代替BaCl2做沉淀剂，故答案为：静置，向上层清液中滴加BaCl2溶液，若不再产生白色沉淀，则沉淀完全，反之则反；否；
（3）与普通过滤相比，减压过滤具有分离速率快，固液分离彻底，分离效率高的优点，故答案为：分离速率快，固液分离彻底，分离效率高；
（4）加热滤液至沸，分别加入2mL3mol·L-1NaOH溶液和2mL饱和Na2CO3溶液，10min后减压过滤(第二次)，进行两次过滤而不是合并一次过滤即先过滤出泥沙和BaSO4，再过滤出Mg(OH)2和BaCO3、CaCO3等，其主要目的是：①由于泥沙中的SiO2等能与NaOH反应生成可溶性的硅酸盐，引入新的杂质，则能防止泥沙溶于NaOH溶液；②防止发生沉淀转化即BaSO4转化为BaCO3，导致硫酸根除不干净，该转化的离子方程式为：BaSO4(s)+(aq)BaCO3(s)+(aq)，
A．由于Ba(OH)2比较贵，工业生成中需考虑生成成本，原料的价格是工业生成中必须考虑的因素，A符合题意；
B．Ba(OH)2的溶解度虽然比较低，但能溶于水中，足以沉淀镁离子和硫酸根，B不合题意；
C．沉淀镁离子和硫酸根与几元碱无关，故Ba(OH)2属于二元强碱不属于工业生成考虑的问题，C不合题意；
D．已知Ksp(BaSO4)=1.1×10-10，Ksp[Mg(OH)2]=1.6×10-12，且溶液中的Mg2+浓度和SO浓度不同，可能导致当SO恰好沉淀完全时，Mg2＋不能完全沉淀，这也是工业生产中需要考虑的因素，D符合题意；
故答案为：BaSO4(s)+(aq)BaCO3(s)+(aq)；AD；
（5）由分析可知，二次过滤之后的滤液中主要含有过量的OH-和，已知NaHCO3溶液显弱碱性，碳酸显弱酸，则若调节pH值呈中性，则溶液中可能含有碳酸氢钠和碳酸，导致未除干净，最终所得产品中含有碳酸氢钠或者碳酸钠，故答案为：导致未除干净，最终所得产品中含有碳酸氢钠或者碳酸钠；
（6）由题干图示可知，KCl的溶解度随温度变化明显，而NaCl的溶解度随温度变化不明显，将调节pH后的溶液转移至蒸发皿中，小火加热，再经蒸发结晶、趁热过滤，乙醇洗涤，干燥，得到纯品氯化钠，故答案为：蒸发结晶；趁热过滤。
22．(1)h→g→h→g→c→d(或d→c)→e→f(或f→e)
(2) U形管 控制反应的发生和停止 浓氨水和碱石灰(或浓氨水与氧化钙)
(3) 通过观察氨气及二氧化碳产生的气泡，控制二者速率比为2：1 2NH3+CO2=NH2COONH4 过滤
(4)浓硫酸(或浓H2SO4)
【分析】A装置用于制取二氧化碳气体，B装置用于制取氨气，C装置为制取氨基甲酸铵的主装置，D装置盛放碱石灰，可用于干燥氨气，E装置为洗气瓶，需要除去CO2气体中的HCl和水蒸气；
【详解】（1）根据题意A装置用于制取二氧化碳气体，B装置用于制取氨气，C装置为制取氨基甲酸铵的主装置，D装置盛放碱石灰，可用于干燥氨气，E装置为洗气瓶，需要除去CO2气体中的HCl和水蒸气，因此E装置选择2个，正确的连接顺序为h→g→h→g→c→d(或d→c)→e→f(或f→e)；
（2）D装置的名称为U形管，用A装置制取气体时的优点是控制反应的发生和停止；B装置用于制取氨气，且不需要加热的固体和液体反应装置，因此用浓氨水和碱石灰(或浓氨水与氧化钙)；
（3）CCl4其作用除了充当介质之外，另一作用为通过氨气及二氧化碳产生的气泡，控制二者速率比为2：1；氨基甲酸铵为离子化合物，电子式为，其制备的化学方程式为2NH3+CO2=NH2COONH4；因为是悬浊液，所以需要通过过滤处理；
（4）产生的尾气中主要是氨气，而且还需避免外界水蒸气进入C装置中，所以用浓硫酸吸收尾气。
23．(1) 冰水浴 (球形)干燥管
(2)吸收CO
(3)
(4)
(5) 覆盖AgCl，避免AgCl转化成AgSCN 滴入最后一滴(或半滴)KSCN溶液，溶液刚好由无色变为红色且半分钟不褪色
(6) 偏低
【分析】装置A中浓盐酸与K2Cr2O7反应制备氯气，装置B中的浓硫酸除去氯气中的水蒸气，干燥的氯气通入装置C中与B2O3、C加热条件下反应生成和CO，的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃，装置D中冰水浴收集，氯气、一氧化碳有毒，会污染环境，装置E中碱石灰用于吸收氯气并防止装置F中的水蒸气进入装置D中使水解，装置F用于吸收一氧化碳。
【详解】（1）的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃，应选择冰水浴冷凝三氯化硼，装碱石灰的仪器为：(球形)干燥管。
（2）一氧化碳有毒，会污染环境，装置F用于吸收一氧化碳。
（3）装置A中浓盐酸与K2Cr2O7反应制备氯气，A装置中还原产物为，依据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒可知，反应的离子方程式为：。
（4）极易水解产生[或]和HCl，在乙醇中剧烈反应生成硼酸酯和“白雾”，与在水中发生水解相似，则在乙醇中反应生成和HCl，反应的化学方程式为：。
（5）已知：，因此步骤③加入硝基苯的目的是：覆盖AgCl，避免AgCl转化成AgSCN，使滴定终点不准确；根据滴定原理，当KSCN标准液将过量的硝酸银溶液反应完，就会与氯化铁反应显红色，因此滴定终点时的现象是：当滴入最后一滴(或半滴)KSCN溶液，溶液刚好由无色变为红色且半分钟不褪色。
（6）根据离子反应可知：n(Ag+)=n(Cl-)+n(SCN-)，25.0mL溶液中含n(Cl-)=n(Ag+)-n(SCN-)=c1V110-3mol-c2V210-3mol，则wg产品中的质量分数为；如果其他操作都正确，仅滴定管没有用KSCN溶液润洗，则KSCN溶液浓度偏低，测得的过量的硝酸银的含量偏高，算得的转化为氯化银的硝酸银的含量偏低，测得产品中的质量分数偏低。
24．(1) 三颈烧瓶 c
(2)①④②③⑤
(3)
(4)将NO氧化为NO2；过量的氧气还可将C中生成的尾气NO氧化，促进尾气的吸收。
(5)温度过高会导致NO2的溶解度降低，使NO2的利用率降低。
(6)吸收尾气中氮氧化物，防止污染空气。
(7)78%
【分析】此题是制备有机物二甲基亚砜的实验题，题中已给出反应方程式为NO2+CH3-S-CH3+NO，说明需要的反应物为NO2和二甲基硫醚，所以首先需要利用仪器三颈烧瓶来制备NO2，三颈烧瓶A中用硫酸和NaNO2溶液来制备NO2，A中反应后还会产生NO，所以通入氧气将其氧化；再将制备出来的NO2通入二甲基硫醚中，控制温度为，进行气液相氧化反应生成二甲基亚砜粗品，最后经减压蒸馏，收集到二甲基亚砜纯品。同时还要注意尾气问题，产生的NO2和NO需要装置E 盛NaOH溶液进行吸收处理。
【详解】（1）仪器A 的名称为三颈烧瓶；仪器D是冷凝管，使用时的原则是下进上出，所以d口进水，c口出水。
故正确答案：三颈烧瓶；c。
（2）制备二甲基亚砜实验开始前首先要连接装置并检查气密性，然后需要先向仪器D冷凝管中通入冷凝水；接着要用水浴加热仪器C三颈烧瓶，准备工作都做好后就可以开始加药品通入气体开始反应，接着要打开活塞a、b，加入硫酸和通入氧气；当反应结束后要关闭活塞a，停止加热仪器C； 最后关闭活塞b，是为了通入足量的氧气进行氧化NO。
故正确答案：①④②③⑤
（3）仪器A中的反应物有硫酸和NaNO2溶液，发生了歧化反应，生成了二氧化氮和一氧化氮以及硫酸钠和水，注意要标注气体符号，所以化学方程式为：
故正确答案：
（4）在制备NO2的反应中，硫酸和NaNO2溶液反应生成NO2的同时还有NO生成，通入氧气可将NO氧化为NO2；过量的氧气还可将C中生成的尾气NO氧化，进一步促进尾气的吸收。
故正确答案：将NO氧化为NO2；过量的氧气还可将C中生成的尾气NO氧化，促进尾气的吸收。
（5）温度越高，NO2的溶解度越小，那参与反应的NO2就会减少，会使得NO2的利用率降低。
故正确答案：温度过高会导致NO2的溶解度降低，使NO2的利用率降低。
（6）NaOH溶液的作用是吸收过量的NO2和C中产生的NO气体，防止污染空气。
故正确答案：吸收尾气中氮氧化物，防止污染空气。
（7）理论上参与反应的二甲基硫醚的密度为，体积为20mL，所以理论的二甲基硫醚的质量为：×20.00mL=17g；二甲基硫醚和二甲基亚砜的
相对分子质量分别为62和78，设理论上生成的二甲基亚砜的质量为m，该反应为：NO2+CH3-S-CH3+NO，根据反应方程式得：
解得m=21.39g，所以二甲基亚砜的理论产量为21.39g，由题意知实际上共收集到二甲基亚砜纯品，二甲基亚砜的密度为，因为产率=；
所以产率可计算得:
故正确答案：78%。
25．(1) 蒸馏烧瓶
(2) 浓硫酸 C
(3) 取少量固体粉末于试管中，加入NaOH溶液并加热，在试管口放置湿润的红色石蕊试纸，若试纸变蓝色，则盐中的阳离子为铵根离子
(4)92%
【分析】硫粉与氯气在50℃下反应生成SCl2，SCl2与NH3反应生成产品S4N4，然后根据滴定的方法测定S4N4的纯度。
【详解】（1）a为蒸馏烧瓶，制取氯气时做氧化剂，将浓盐酸氧化为，反应的离子方程式为。
（2）制取时需要干燥的氯气，HCl与硫粉不反应，因此只需要干燥即可，洗气瓶中盛装的是浓硫酸。最后尾气处理时，为了防止进入水蒸气，只能选用盛碱石灰的干燥管。
（3）根据信息生成产物中的固体单质一定是硫单质，另一种盐一定是氯化铵，由此可写出反应的方程式为：。检验氯化铵中的阳离子采用的方法为取少量固体粉末于试管中，加入NaOH溶液并加热，在试管口放置湿润的红色石蕊试纸，若试纸变蓝色，则盐中的阳离子为铵根离子。
（4）结合反应方程式和原子守恒可以找出反应的关系式。实验Ⅱ数据与其他两组相差较大，舍去，消耗盐酸溶液平均体积为20.00mL。所以，的质量分数为。
26． aefbcd 将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔 使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率（或其他合理答案） NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓ 0.84 蒸发浓缩、冷却结晶 过滤
A
【分析】根据工艺流程知，浓氨水中加入氯化钠粉末形成饱和氨盐水后，再通入二氧化碳气体，发生反应：NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓，得到的碳酸氢钠晶体烘干后受热分解会生成碳酸钠、二氧化碳和水，从而制备得到纯碱；另一方面得到的母液主要溶质为NH4Cl，再从加入氯化钠粉末，存在反应，据此分析解答。
【详解】(1)根据分析可知，要制备，需先选用装置A制备二氧化碳，然后通入饱和碳酸氢钠溶液中除去二氧化碳中的HCl，后与饱和氨盐水充分接触来制备，其中过量的二氧化碳与挥发出来的氨气可被饱和食盐水吸收，也能充分利用二氧化碳制备得到少量，所以按气流方向正确的连接顺序应为： aefbcd；为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔，故答案为：aefbcd；将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔；
(2)B中使用雾化装置使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率；
(3)根据上述分析可知，生成的总反应的化学方程式为NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓；
(4)①对固体充分加热，产生二氧化碳和水蒸气，反应的化学方程式为： 将气体先通过足量浓硫酸，吸收水蒸气，再通过足量，与二氧化碳反应生成碳酸钠和氧气，化学方程式为：，根据方程式可知，根据差量法可知，当增重（2CO的质量）时，消耗的二氧化碳的质量为=0.22g，其物质的量为，根据关系式可知，消耗的的物质的量为20.005mol=0.01mol，所以固体的质量为0.01mol84g/mol=0.84g；
②根据溶解度虽温度的变化曲线可以看出，氯化铵的溶解度随着温度的升高而不断增大，而氯化钠的溶解度随着温度的升高变化并不明显，所以要想使沉淀充分析出并分离，需采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤；
(5)称量前，若无水保存不当，吸收了一定量水分，标准液被稀释，浓度减小，所以用其标定盐酸浓度时，消耗的碳酸氢钠的体积会增大，根据c(测)=可知，最终会使c(测)偏高，A项符合题意，故答案为：A。
27． 分液漏斗 浓氨水、碱石灰 液封,提高NH3的利用率 水浴加热 NaOH溶液 [或CuSO4溶液或酸性高锰酸钾溶液] FeCl3 溶液变成血红色 取少量Ⅱ中反应后的溶液于试管，滴加适量浓NaOH溶液，加热，在试管口放置一张湿润的红色石蕊试纸，红色石蕊试纸变蓝
【分析】装置Ⅰ加入浓氨水、碱石灰用于制备原料气：NH3，NH3经过装有碱石灰的干燥管进入装置Ⅱ发生核心反应：，反应温度为95°C，可用水浴加热的方式加热，产生的H2S有毒，需要尾气处理，可用氢氧化钠溶液吸收。
【详解】(1)由图可知仪器a的名称为分液漏斗，装置Ⅰ制备氨气没有加热，可用浓氨水与碱石灰常温下反应制备，所以药品A、B分别为浓氨水、碱石灰。
(2)加入H2O的目的是液封，吸收NH3，提高NH3的利用率。
(3)反应温度为95°C，所以装置Ⅱ可以采用的加热方式是水浴加热。
(4)装置Ⅲ用于吸收反应生成的酸性有毒气体H2S，所以可以用NaOH溶液来吸收，发生反应的离子方程式为，也可以用CuSO4溶液离子方程式为：H2S+Cu2+=CuS↓+2H+，或酸性高锰酸钾溶液氧化：
(5)①Fe3+与反应使溶液变成血红色，可滴加FeCl3溶液验证产物中含有，若有，则遇到Fe3+溶液会变红。
②检验时需要将其转化为NH3，然后用湿润的红色石蕊试纸检验是否产生氨气，所以答案为：取少量Ⅱ中反应后的溶液于试管，滴加适量浓NaOH溶液，加热，在试管口放置一张湿润的红色石蕊试纸，红色石蕊试纸变蓝。
28． (球形)干燥管 利用浓硫酸稀释时放热，加快反应速率，促进逸出
【分析】NaClO3、Na2SO3、H2SO4在ClO2发生器中反应生成ClO2、HClO4、NaHSO4，反应液冷却，NaHSO4结晶析出，过滤后的滤液加入BaCl2除杂质，蒸馏得到HClO4；ClO2和氢氧化钠、过氧化氢反应生成 NaClO2、氧气和水。
【详解】(1)①根据图示，仪器X的名称是球形干燥管；
②是强碱弱酸盐，发生水解反应，溶液呈碱性；
③装置Ⅳ中ClO2和氢氧化钠、过氧化氢反应生成 NaClO2、氧气和水，反应的化学方程式；
④向发生器中滴加90%的浓硫酸后，向分液漏斗中加入少量的蒸馏水，浓硫酸稀释时放热，加快反应速率，促进逸出；装置Ⅳ中反应结束后，接下来的实验操作是关闭，打开，用氢氧化钠吸收多余；
(2)“除杂”时，加入溶液生成硫酸钡沉淀，除去的是；
(3)根据、得关系式 ，消耗的标准液的体积的平均值为，待测液中含的物质的量是，样品中的质量分数为 %。
【点睛】本题以制备和测定的纯度为载体，考查化学实验能力，明确实验原理和各仪器的作用是解题关键，根据氧化还原反应规律书写化学方程式，利用关系式进行氧化还原反应滴定的计算。
试卷第1页，共3页
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