高考化学热点情景汇编--专题十三实验探究中的新思路
专题十三 实验探究中的新思路
【新情景热点】
在生命科学、生物医药等研究领域，活体动物能够更真实模拟体内环境，尤其是动物在活体状态下进行原位分析，更能直接反映各种生理、病理过程对外界刺激的响应。因此活体分析技术，尤其是活体原位分析技术对疾病机理及相关药物研发至关重要。北京市科学技术研究院分析测试研究所坚持面向人民生命健康的科技创新方向，在2020年开始筹建活体实验分析平台。在北科院的支持下，目前平台在活体实验技术方面已取得阶段性成果，开发了脑内神经递质的活体原位分析技术，建立了脑内多巴胺变化值测定的快速扫描循环伏安(FSCV)电化学分析法、脑内单胺类神经递质基础值测定的微透析—高效液相色谱—电化学分析方法。
FSCV电化学分析法在动物活体状态下利用电化学微电极植入特定脑区(因电极直径仅有7微米，对脑部损伤很小)，可以测定脑内神经突触释放多巴胺毫秒级的变化，且该技术的检测灵敏度高，可以达到μmol水平。微透析—高效液相色谱—电化学分析方法利用微透析探针置于动物特定脑区，将目的神经递质透析出来，经过高效液相色谱分离，电化学检测器检测一次可以测定脑内多种神经递质的基础值，并且微透析全过程保持动物在清醒自由活动状态，结果更加真实。
在后续工作中，平台将继续在神经退行性疾病以及肿瘤领域深入开展原位分析技术的研究，并开展分析技术标准化研究，力争早日完成制定相关原位检测技术的分析测试标准，让更多的科研人员有据可循，掌握分析测试要领，获得满意分析结果，促进相关研究的发展与进步。
【新情景试题汇编】
1．某小组研究Na2S 溶液与KMnO4溶液反应，探究过程如下。
实验序号 I II
实验过程 加10滴(约0.3mL)溶液 酸性KMnO4溶液(酸化至) 滴加10滴约(0.3mL)酸性KMnO4溶液(酸化至) 溶液
实验现象 紫色变浅()，生成棕褐色沉淀() 溶液呈淡黄色()，生成浅粉色沉淀()
资料：i. 在强酸性条件下被还原为Mn2+，在近中性条件下被还原为。
ii.单质硫可溶于硫化钠溶液，溶液呈淡黄色。
(1)根据实验可知，Na2S具有_______性。
(2)甲同学预测实验I中S2-被氧化成。
①根据实验现象，乙同学认为甲的预测不合理，理由是_______。
②乙同学取实验I中少量溶液进行实验，检测到有，得出S2-被氧化成的结论，丙同学否定了该结论，理由是_______。
③同学们经讨论后，设计了如下实验，证实该条件下的确可以将S2-氧化成。
a.右侧烧杯中的溶液是_______。
b.连通后电流计指针偏转，一段时间后，_______(填操作和现象)。
(3)实验I的现象与资料ⅰ存在差异，其原因是新生成的产物(Mn2+)与过量的反应物()发生反应，该反应的离子方程式是_______。
(4)实验II的现象与资料也不完全相符，丁同学猜想其原因与(3)相似，经验证猜想成立，他的实验方案是_______。
(5)反思该实验，反应物相同，而现象不同，体现了物质变化不仅与其自身的性质有关，还与_______因素有关。
2．某兴趣小组设计了以下实验方案，探究Fe2+与SCN-能否反应生成配合物。回答下列问题：
(1)制备FeCO3固体的实验装置如下图所示：
①FeCO3由FeSO4溶液和NaHCO3溶液混合制备，反应的离子方程式为_______，
②仪器a的名称是_______，检查装置气密性后，依次打开活塞K4、K3、K1，反应一段时间后，打开K2，关闭_______，反应结束后，将b中FeCO3固体纯化备用。
(2)分别取等量少许FeCO3固体于两支试管中，进行如下图所示实验I和实验II：
①向难溶电解质中加入具有不同离子的可溶性强电解质溶液，会使难溶电解质溶解度增大，这种现象叫做“盐效应”。则实验II中KCl溶液会使FeCO3(s) Fe2+(aq)+CO(aq)溶解平衡向_______(填“溶解”或“沉淀”)方向移动。
②已知相同浓度的KSCN和KCl溶液的“盐效应”作用相近。两组实验的滤液中二价铁的总浓度实验I_______(填“大于”“等于”或“小于”)实验II，其原因是_______。
(3)根据上述实验所得结论：Fe2+和SCN-________(填“能”或“不能”)反应生成配合物。
3．氢化铝锂()以其优良的还原性广泛应用于医药、农药、香料、染料等行业，实验室按如图流程、装置开展了制备实验(夹持、尾气处理装置已省略)。
已知：①
物质 苯 乙醚
易溶 可溶
难溶 可溶
LiH 微溶
LiCl 难溶
②LiH、在潮湿的空气中都会发生剧烈水解。
③乙醚易燃，一般不与金属单质反应，沸点34.5℃。
请回答：
(1)仪器a的名称是_______；装置b的作用是_______。
(2)乙醚中的少量水分也会对的制备产生严重的影响，以下试剂或操作可有效降低市售乙醚(含水体积分数0.2%)含水量的是_______。
A．分液 B．钠 C．五氧化二磷 D．通入乙烯
(3)滤渣A的主要成分是_______。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．为提高过滤出滤渣A的速度，可先加水让滤纸紧贴漏斗内壁
B．为提高合成的速率，可将反应温度提高至40℃
C．操作B可在蒸发皿中进行
D．能溶于乙醚与配位键有关
(5)从下列选项中选择属于一系列操作C的最佳操作，并排序_______。
a.将操作B剩余液体置于蒸馏烧瓶中
b.将操作B后剩余液体倒入漏斗中过滤
c.用余热蒸干苯
d.开冷凝水、加热
e.将固体放入苯液中进行搅拌、浸泡和反复清洗、过滤
f.转移固体至烧瓶中真空脱苯
g.转移固体至表面皿中低温加热干燥脱
(6)(不含LiH)纯度可采用如下方法测定(装置如图所示)：25℃，常压下，准确称取产品xg，记录量气管B起始体积读数，在分液漏斗中准确加入过量的四氢呋喃(可减缓与H2O的反应速率)、水混合液10.0ml，打开旋塞至滴加完所有液体，立即关闭旋塞，调整量气管B读数，则的质量分数为_______(用含x、、的代数式表达)。
注：量气管B由碱式滴定管改装；25℃，常压下气体摩尔体积约为24.5L/mol。
4．实验室以液态环己醇()为原料制取己二酸[HOOC(CH2)4COOH]晶体的实验流程如图：
反应原理：HOOC(CH2)4COOH
已知每100g水中己二酸的溶解度如表：
温度/℃ 15 25 50 70 100
溶解度/g 1.44 2.3 8.48 34.1 160
环己醇被高锰酸钾氧化时的实验装置如图，请回答：
(1)①仪器a的名称是____。
②用仪器b滴加环己醇时，需逐滴加入的原因是____。
③若发现b中有环己醇残留偏多，可以向b中加入____(填“水”或“乙醇”)稀释从而降低黏性，防止产率降低。
(2)加盐酸的目的是____。
(3)用重结晶法提纯己二酸，提纯过程中需要用活性炭脱色，请从下列选项中选出合理的操作并排序：____。
(____________)→(____________)→(____________)→(____________)→(____________)→i。
a.用冷水洗涤晶体
b.把粗产品配成热的浓溶液
c.用乙醇洗涤晶体
d.冷却至室温，过滤
e.把粗产品溶于水
f.蒸发至有大量晶体析出，过滤
g.趁热过滤
h.加入活性炭脱色
i.干燥
(4)己二酸纯度测定
将0.5000g己二酸样品配制成100mL溶液，每次取25.00mL试样溶液于锥形瓶中，滴入几滴酚酞试液，用0.1000mol/LNaOH溶液滴定至终点，平均消耗NaOH溶液16.00mL (己二酸被完全中和)。
①下列说法正确的是____。
A．用100mL容量瓶配制成溶液后，最好用25mL规格的量筒量取待测液于锥形瓶中
B．润洗滴定管时，待液体润湿全部滴定管内壁后，应将液体从滴定管上口倒入预置的烧杯中
C．接近滴定终点时，应控制活塞，改为滴加半滴标准溶液，直至溶液变为粉红色，且半分钟内不变色
D．若滴定前滴定管尖嘴部分气泡未赶走，滴定后气泡消失，则测定结果偏高
②己二酸的纯度为_____%。
5．高锰酸钾具有强氧化性，广泛应用于化工、医药、金属冶炼等领域。实验室可通过固体碱溶氧化法制备高锰酸钾。回答下列问题：
(1)称取和，置于铁坩埚中并混合均匀，加热混合物至熔融。加热铁坩埚时，除图中的部分仪器外，还需要_______(填仪器名称)，不使用瓷坩埚的原因是_______。
(2)将分多次加入熔融物中，继续加热，反应剧烈，最终得到墨绿色。该步反应的化学方程式为_______，分多次加入的原因是_______。
(3)待铁坩埚冷却后，将其置于蒸馏水中共煮至固体全部溶解。趁热向浸取液中通入，使歧化为与。用玻璃棒蘸取溶液于滤纸上，观察到_______，表明转化已完全。静置片刻，抽滤。该步骤若用代替，可能的后果是_______。
(4)水浴加热滤液至出现晶膜，冷却后抽滤、干燥晶体。在该实验中采用水浴加热的主要优点是_______。下表是部分化合物溶解度随温度变化的数据，步骤(3)中不宜通入过多，目的是_______，产品经纯化后称重，质量为3.60g。本实验中的产率为_______%。
温度/℃ 20 30 40 50
110 114 117 121
33.7 39.9 47.5 65.6
6.4 9.0 12.6 16.9
6．某实验小组为探究与反应后的产物，做如下探究实验。
【查阅资料】
①为砖红色固体，不溶于水；
②为黄色固体，不溶于水；
③为无色配合离子、为无色配合离子、为深蓝色配合离子。
【实验探究】
实验1：①向2mL的溶液中滴加的溶液，开始出现黄色沉淀，但无气体产生。
②继续加入溶液，最终沉淀消失。经检验，溶液中生成离子。
实验2：向90℃的溶液中滴加的溶液，直接生成砖红色沉淀。
实验3：向2mL的溶液中滴加的溶液，开始阶段有蓝色沉淀出现。
(1)某同学认为实验1黄色沉淀中有少量，该同学认为是、相互促进水解产生的，用离子方程式表示生成沉淀的过程：_______。
(2)若要进一步检验黄色沉淀中有Cu(OH)2，可采用的具体实验方法为_______。
(3)经检验，实验2所得溶液中有大量、生成。该实验中表现_______性，写出该实验中反应的离子方程式：_______。
(4)某同学设计了如图所示的电化学装置，探究与的反应。该装置中左侧烧杯中的石墨电极做_______(填“正”或“负”)极，右侧烧杯中发生反应的电极反应式为_______。设计实验检验右侧烧杯中生成的阴离子，写出具体操作、现象和结论：_______。
7．水合肼(N2H4 H2O)是一种无色透明、具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肼的原理为CO(NH2)2+2NaOH+NaClO=Na2CO3+N2H4 H2O+NaCl。回答下列问题：
实验一：制备NaClO溶液(实验装置如图所示)
(1)配制100mL 10 mol L-1的NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有_______(填字母)。
A．玻璃棒 B．烧杯 C．烧瓶 D．干燥管 E．胶头滴管
(2)装置M的作用是_______。
实验二：制取水合肼(实验装置如图所示)
(3)①仪器A的名称为_______，冷凝管的水流方向为_______。
②反应过程中需控制反应温度，同时将A中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，如果滴速过快则会导致产品产率降低，同时产生大量氮气，写出该过程的化学方程式：_______，A中盛装的溶液是_______(填字母)。
A．CO(NH2)2溶液 B．NaOH和NaClO溶液
③充分反应后，加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集108～114℃馏分，即可得到水合肼的粗产品。
实验三：测定馏分中水合肼含量
(4)称取馏分5.0g，加入适量NaHCO3固体，加水配成250mL溶液，取25.00mL该溶液置于锥形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用0.10mol·L-1的I2溶液滴定。滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右。(已知：N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O)
①滴定时，碘的标准溶液盛放在_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管中，本实验滴定终点的现象为_______。
②实验测得消耗I2溶液的平均值为18.00mL，馏分中水合肼(N2H4 H2O)的质量分数为_______。
8．是一种重要的化学原料，有着重要的用途，可与、、、等多种物质反应。回答下列问题：
(1)将、、放入一个真空密闭容器中，在150℃下用电火花不断引燃反应，恰好完全反应，生成物之一为，压强为零，则、、的物质的量之比为_______。
(2)与之间也能进行反应，某科研小组对其反应产物进行了探究分析。
第1步：用如图1所示装置制取，用98.3%浓硫酸吸收(可溶于浓硫酸，加热后又会逸出)，得到无色吸收液。
第2步：用如图2所示装置加热浓硫酸吸收液，使挥发，通入盛有的试管中，至固体颜色不变后，再通入，气体2min。
第3步：称取图2中反应后的固体0.5g，加水溶解，配制100mL待测溶液。
①与可能发生反应的化学方程式为、_______。
②上述“第3步”中配制100mL待测溶液，需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、_______(填1种)。
③图1、图2中的NaOH溶液用于尾气处理，则反应中氧化产物与还原产物的物质的量之比为_______。
(3)某科研兴趣小组运用数字化实验对、的反应过程进行探究(如图3所示)。
步骤如下：
Ⅰ.将计算机、数据采集器、氧气传感器依次相连。
Ⅱ.用无水与浓(70%)反应制取并用仪器A收集气体。
Ⅲ.将氧气传感器塞入仪器A中间接口，进行数据采集，用药匙取少量从仪器A右端加入，迅速塞紧瓶塞。
①仪器A的名称为_______。
②ab段氧气的含量迅速升高，对应的化学方程式为_______，该反应是_______(填“吸热”或“放热”)反应。
③bc段氧气的含量慢慢降低，可能发生反应的化学方程式为_______。
【高考真题再现】
9．高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。
(2)的作用是___________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。
A． B． C．
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
10．实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下：
(1)“酸浸”时与反应生成并放出，该反应的离子方程式为_______。
(2)pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为_______(填序号)。
A．将溶液滴加到溶液中 B．将溶液滴加到溶液中
(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为
(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_______。
②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有_______(填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤溶液的滤液中，物质的量减小的离子有_______(填化学式)。
(4)实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：①准确量取溶液[约为]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中：③_______。
11．煤中硫的存在形态分为有机硫和无机硫(、硫化物及微量单质硫等)。库仑滴定法是常用的快捷检测煤中全硫含量的方法。其主要过程如下图所示。
已知：在催化剂作用下，煤在管式炉中燃烧，出口气体主要含。
(1)煤样需研磨成细小粉末，其目的是___________。
(2)高温下，煤中完全转化为，该反应的化学方程式为___________。
(3)通过干燥装置后，待测气体进入库仑测硫仪进行测定。
已知：库仑测硫仪中电解原理示意图如下。检测前，电解质溶液中保持定值时，电解池不工作。待测气体进入电解池后，溶解并将还原，测硫仪便立即自动进行电解到又回到原定值，测定结束，通过测定电解消耗的电量可以求得煤中含硫量。
①在电解池中发生反应的离子方程式为___________。
②测硫仪工作时电解池的阳极反应式为___________。
(4)煤样为，电解消耗的电量为x库仑，煤样中硫的质量分数为___________。
已知：电解中转移电子所消耗的电量为96500库仑。
(5)条件控制和误差分析。
①测定过程中，需控制电解质溶液，当时，非电解生成的使得测得的全硫含量偏小，生成的离子方程式为___________。
②测定过程中，管式炉内壁上有残留，测得全硫量结果为___________。(填“偏大”或“偏小”)
12．氨基钠()是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。
简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品。
已知：几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
请回答：
(1)的作用是_______；装置B的作用是_______。
(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。
(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品
D．产品应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
(5)产品分析：假设是产品的唯一杂质，可采用如下方法测定产品纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序_______。
准确称取产品计算
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的标准溶液
c.准确加入过量的标准溶液
d.滴加甲基红指示剂(变色的范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的范围8.2～10.0)
g.用标准溶液滴定
h.用标准溶液滴定
i.用标准溶液滴定
13．某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：
已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O。
③乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。
请回答：
(1)步骤Ⅰ：所获固体主要成分是_________(用化学式表示)。
(2)步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是________。
(3)步骤Ⅲ：下列操作中正确的是_________。
A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物
D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
(4)步骤Ⅳ：①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：________。
纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存
a.拔出圆底烧瓶的瓶塞
b.关闭抽气泵
c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
d.打开安全瓶上旋塞
②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是________。
(5)用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同学的方法。高考化学热点情景汇编--专题十三实验探究中的新思路
专题十三 实验探究中的新思路
【新情景热点】
在生命科学、生物医药等研究领域，活体动物能够更真实模拟体内环境，尤其是动物在活体状态下进行原位分析，更能直接反映各种生理、病理过程对外界刺激的响应。因此活体分析技术，尤其是活体原位分析技术对疾病机理及相关药物研发至关重要。北京市科学技术研究院分析测试研究所坚持面向人民生命健康的科技创新方向，在2020年开始筹建活体实验分析平台。在北科院的支持下，目前平台在活体实验技术方面已取得阶段性成果，开发了脑内神经递质的活体原位分析技术，建立了脑内多巴胺变化值测定的快速扫描循环伏安(FSCV)电化学分析法、脑内单胺类神经递质基础值测定的微透析—高效液相色谱—电化学分析方法。
FSCV电化学分析法在动物活体状态下利用电化学微电极植入特定脑区(因电极直径仅有7微米，对脑部损伤很小)，可以测定脑内神经突触释放多巴胺毫秒级的变化，且该技术的检测灵敏度高，可以达到μmol水平。微透析—高效液相色谱—电化学分析方法利用微透析探针置于动物特定脑区，将目的神经递质透析出来，经过高效液相色谱分离，电化学检测器检测一次可以测定脑内多种神经递质的基础值，并且微透析全过程保持动物在清醒自由活动状态，结果更加真实。
在后续工作中，平台将继续在神经退行性疾病以及肿瘤领域深入开展原位分析技术的研究，并开展分析技术标准化研究，力争早日完成制定相关原位检测技术的分析测试标准，让更多的科研人员有据可循，掌握分析测试要领，获得满意分析结果，促进相关研究的发展与进步。
【新情景试题汇编】
1．某小组研究Na2S 溶液与KMnO4溶液反应，探究过程如下。
实验序号 I II
实验过程 加10滴(约0.3mL)溶液 酸性KMnO4溶液(酸化至) 滴加10滴约(0.3mL)酸性KMnO4溶液(酸化至) 溶液
实验现象 紫色变浅()，生成棕褐色沉淀() 溶液呈淡黄色()，生成浅粉色沉淀()
资料：i. 在强酸性条件下被还原为Mn2+，在近中性条件下被还原为。
ii.单质硫可溶于硫化钠溶液，溶液呈淡黄色。
(1)根据实验可知，Na2S具有_______性。
(2)甲同学预测实验I中S2-被氧化成。
①根据实验现象，乙同学认为甲的预测不合理，理由是_______。
②乙同学取实验I中少量溶液进行实验，检测到有，得出S2-被氧化成的结论，丙同学否定了该结论，理由是_______。
③同学们经讨论后，设计了如下实验，证实该条件下的确可以将S2-氧化成。
a.右侧烧杯中的溶液是_______。
b.连通后电流计指针偏转，一段时间后，_______(填操作和现象)。
(3)实验I的现象与资料ⅰ存在差异，其原因是新生成的产物(Mn2+)与过量的反应物()发生反应，该反应的离子方程式是_______。
(4)实验II的现象与资料也不完全相符，丁同学猜想其原因与(3)相似，经验证猜想成立，他的实验方案是_______。
(5)反思该实验，反应物相同，而现象不同，体现了物质变化不仅与其自身的性质有关，还与_______因素有关。
2．某兴趣小组设计了以下实验方案，探究Fe2+与SCN-能否反应生成配合物。回答下列问题：
(1)制备FeCO3固体的实验装置如下图所示：
①FeCO3由FeSO4溶液和NaHCO3溶液混合制备，反应的离子方程式为_______，
②仪器a的名称是_______，检查装置气密性后，依次打开活塞K4、K3、K1，反应一段时间后，打开K2，关闭_______，反应结束后，将b中FeCO3固体纯化备用。
(2)分别取等量少许FeCO3固体于两支试管中，进行如下图所示实验I和实验II：
①向难溶电解质中加入具有不同离子的可溶性强电解质溶液，会使难溶电解质溶解度增大，这种现象叫做“盐效应”。则实验II中KCl溶液会使FeCO3(s) Fe2+(aq)+CO(aq)溶解平衡向_______(填“溶解”或“沉淀”)方向移动。
②已知相同浓度的KSCN和KCl溶液的“盐效应”作用相近。两组实验的滤液中二价铁的总浓度实验I_______(填“大于”“等于”或“小于”)实验II，其原因是_______。
(3)根据上述实验所得结论：Fe2+和SCN-________(填“能”或“不能”)反应生成配合物。
3．氢化铝锂()以其优良的还原性广泛应用于医药、农药、香料、染料等行业，实验室按如图流程、装置开展了制备实验(夹持、尾气处理装置已省略)。
已知：①
物质 苯 乙醚
易溶 可溶
难溶 可溶
LiH 微溶
LiCl 难溶
②LiH、在潮湿的空气中都会发生剧烈水解。
③乙醚易燃，一般不与金属单质反应，沸点34.5℃。
请回答：
(1)仪器a的名称是_______；装置b的作用是_______。
(2)乙醚中的少量水分也会对的制备产生严重的影响，以下试剂或操作可有效降低市售乙醚(含水体积分数0.2%)含水量的是_______。
A．分液 B．钠 C．五氧化二磷 D．通入乙烯
(3)滤渣A的主要成分是_______。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．为提高过滤出滤渣A的速度，可先加水让滤纸紧贴漏斗内壁
B．为提高合成的速率，可将反应温度提高至40℃
C．操作B可在蒸发皿中进行
D．能溶于乙醚与配位键有关
(5)从下列选项中选择属于一系列操作C的最佳操作，并排序_______。
a.将操作B剩余液体置于蒸馏烧瓶中
b.将操作B后剩余液体倒入漏斗中过滤
c.用余热蒸干苯
d.开冷凝水、加热
e.将固体放入苯液中进行搅拌、浸泡和反复清洗、过滤
f.转移固体至烧瓶中真空脱苯
g.转移固体至表面皿中低温加热干燥脱
(6)(不含LiH)纯度可采用如下方法测定(装置如图所示)：25℃，常压下，准确称取产品xg，记录量气管B起始体积读数，在分液漏斗中准确加入过量的四氢呋喃(可减缓与H2O的反应速率)、水混合液10.0ml，打开旋塞至滴加完所有液体，立即关闭旋塞，调整量气管B读数，则的质量分数为_______(用含x、、的代数式表达)。
注：量气管B由碱式滴定管改装；25℃，常压下气体摩尔体积约为24.5L/mol。
4．实验室以液态环己醇()为原料制取己二酸[HOOC(CH2)4COOH]晶体的实验流程如图：
反应原理：HOOC(CH2)4COOH
已知每100g水中己二酸的溶解度如表：
温度/℃ 15 25 50 70 100
溶解度/g 1.44 2.3 8.48 34.1 160
环己醇被高锰酸钾氧化时的实验装置如图，请回答：
(1)①仪器a的名称是____。
②用仪器b滴加环己醇时，需逐滴加入的原因是____。
③若发现b中有环己醇残留偏多，可以向b中加入____(填“水”或“乙醇”)稀释从而降低黏性，防止产率降低。
(2)加盐酸的目的是____。
(3)用重结晶法提纯己二酸，提纯过程中需要用活性炭脱色，请从下列选项中选出合理的操作并排序：____。
(____________)→(____________)→(____________)→(____________)→(____________)→i。
a.用冷水洗涤晶体
b.把粗产品配成热的浓溶液
c.用乙醇洗涤晶体
d.冷却至室温，过滤
e.把粗产品溶于水
f.蒸发至有大量晶体析出，过滤
g.趁热过滤
h.加入活性炭脱色
i.干燥
(4)己二酸纯度测定
将0.5000g己二酸样品配制成100mL溶液，每次取25.00mL试样溶液于锥形瓶中，滴入几滴酚酞试液，用0.1000mol/LNaOH溶液滴定至终点，平均消耗NaOH溶液16.00mL (己二酸被完全中和)。
①下列说法正确的是____。
A．用100mL容量瓶配制成溶液后，最好用25mL规格的量筒量取待测液于锥形瓶中
B．润洗滴定管时，待液体润湿全部滴定管内壁后，应将液体从滴定管上口倒入预置的烧杯中
C．接近滴定终点时，应控制活塞，改为滴加半滴标准溶液，直至溶液变为粉红色，且半分钟内不变色
D．若滴定前滴定管尖嘴部分气泡未赶走，滴定后气泡消失，则测定结果偏高
②己二酸的纯度为_____%。
5．高锰酸钾具有强氧化性，广泛应用于化工、医药、金属冶炼等领域。实验室可通过固体碱溶氧化法制备高锰酸钾。回答下列问题：
(1)称取和，置于铁坩埚中并混合均匀，加热混合物至熔融。加热铁坩埚时，除图中的部分仪器外，还需要_______(填仪器名称)，不使用瓷坩埚的原因是_______。
(2)将分多次加入熔融物中，继续加热，反应剧烈，最终得到墨绿色。该步反应的化学方程式为_______，分多次加入的原因是_______。
(3)待铁坩埚冷却后，将其置于蒸馏水中共煮至固体全部溶解。趁热向浸取液中通入，使歧化为与。用玻璃棒蘸取溶液于滤纸上，观察到_______，表明转化已完全。静置片刻，抽滤。该步骤若用代替，可能的后果是_______。
(4)水浴加热滤液至出现晶膜，冷却后抽滤、干燥晶体。在该实验中采用水浴加热的主要优点是_______。下表是部分化合物溶解度随温度变化的数据，步骤(3)中不宜通入过多，目的是_______，产品经纯化后称重，质量为3.60g。本实验中的产率为_______%。
温度/℃ 20 30 40 50
110 114 117 121
33.7 39.9 47.5 65.6
6.4 9.0 12.6 16.9
6．某实验小组为探究与反应后的产物，做如下探究实验。
【查阅资料】
①为砖红色固体，不溶于水；
②为黄色固体，不溶于水；
③为无色配合离子、为无色配合离子、为深蓝色配合离子。
【实验探究】
实验1：①向2mL的溶液中滴加的溶液，开始出现黄色沉淀，但无气体产生。
②继续加入溶液，最终沉淀消失。经检验，溶液中生成离子。
实验2：向90℃的溶液中滴加的溶液，直接生成砖红色沉淀。
实验3：向2mL的溶液中滴加的溶液，开始阶段有蓝色沉淀出现。
(1)某同学认为实验1黄色沉淀中有少量，该同学认为是、相互促进水解产生的，用离子方程式表示生成沉淀的过程：_______。
(2)若要进一步检验黄色沉淀中有Cu(OH)2，可采用的具体实验方法为_______。
(3)经检验，实验2所得溶液中有大量、生成。该实验中表现_______性，写出该实验中反应的离子方程式：_______。
(4)某同学设计了如图所示的电化学装置，探究与的反应。该装置中左侧烧杯中的石墨电极做_______(填“正”或“负”)极，右侧烧杯中发生反应的电极反应式为_______。设计实验检验右侧烧杯中生成的阴离子，写出具体操作、现象和结论：_______。
7．水合肼(N2H4 H2O)是一种无色透明、具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肼的原理为CO(NH2)2+2NaOH+NaClO=Na2CO3+N2H4 H2O+NaCl。回答下列问题：
实验一：制备NaClO溶液(实验装置如图所示)
(1)配制100mL 10 mol L-1的NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有_______(填字母)。
A．玻璃棒 B．烧杯 C．烧瓶 D．干燥管 E．胶头滴管
(2)装置M的作用是_______。
实验二：制取水合肼(实验装置如图所示)
(3)①仪器A的名称为_______，冷凝管的水流方向为_______。
②反应过程中需控制反应温度，同时将A中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，如果滴速过快则会导致产品产率降低，同时产生大量氮气，写出该过程的化学方程式：_______，A中盛装的溶液是_______(填字母)。
A．CO(NH2)2溶液 B．NaOH和NaClO溶液
③充分反应后，加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集108～114℃馏分，即可得到水合肼的粗产品。
实验三：测定馏分中水合肼含量
(4)称取馏分5.0g，加入适量NaHCO3固体，加水配成250mL溶液，取25.00mL该溶液置于锥形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用0.10mol·L-1的I2溶液滴定。滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右。(已知：N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O)
①滴定时，碘的标准溶液盛放在_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管中，本实验滴定终点的现象为_______。
②实验测得消耗I2溶液的平均值为18.00mL，馏分中水合肼(N2H4 H2O)的质量分数为_______。
8．是一种重要的化学原料，有着重要的用途，可与、、、等多种物质反应。回答下列问题：
(1)将、、放入一个真空密闭容器中，在150℃下用电火花不断引燃反应，恰好完全反应，生成物之一为，压强为零，则、、的物质的量之比为_______。
(2)与之间也能进行反应，某科研小组对其反应产物进行了探究分析。
第1步：用如图1所示装置制取，用98.3%浓硫酸吸收(可溶于浓硫酸，加热后又会逸出)，得到无色吸收液。
第2步：用如图2所示装置加热浓硫酸吸收液，使挥发，通入盛有的试管中，至固体颜色不变后，再通入，气体2min。
第3步：称取图2中反应后的固体0.5g，加水溶解，配制100mL待测溶液。
①与可能发生反应的化学方程式为、_______。
②上述“第3步”中配制100mL待测溶液，需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、_______(填1种)。
③图1、图2中的NaOH溶液用于尾气处理，则反应中氧化产物与还原产物的物质的量之比为_______。
(3)某科研兴趣小组运用数字化实验对、的反应过程进行探究(如图3所示)。
步骤如下：
Ⅰ.将计算机、数据采集器、氧气传感器依次相连。
Ⅱ.用无水与浓(70%)反应制取并用仪器A收集气体。
Ⅲ.将氧气传感器塞入仪器A中间接口，进行数据采集，用药匙取少量从仪器A右端加入，迅速塞紧瓶塞。
①仪器A的名称为_______。
②ab段氧气的含量迅速升高，对应的化学方程式为_______，该反应是_______(填“吸热”或“放热”)反应。
③bc段氧气的含量慢慢降低，可能发生反应的化学方程式为_______。
【高考真题再现】
9．高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。
(2)的作用是___________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。
A． B． C．
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
10．实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下：
(1)“酸浸”时与反应生成并放出，该反应的离子方程式为_______。
(2)pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为_______(填序号)。
A．将溶液滴加到溶液中 B．将溶液滴加到溶液中
(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为
(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_______。
②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有_______(填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤溶液的滤液中，物质的量减小的离子有_______(填化学式)。
(4)实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：①准确量取溶液[约为]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中：③_______。
11．煤中硫的存在形态分为有机硫和无机硫(、硫化物及微量单质硫等)。库仑滴定法是常用的快捷检测煤中全硫含量的方法。其主要过程如下图所示。
已知：在催化剂作用下，煤在管式炉中燃烧，出口气体主要含。
(1)煤样需研磨成细小粉末，其目的是___________。
(2)高温下，煤中完全转化为，该反应的化学方程式为___________。
(3)通过干燥装置后，待测气体进入库仑测硫仪进行测定。
已知：库仑测硫仪中电解原理示意图如下。检测前，电解质溶液中保持定值时，电解池不工作。待测气体进入电解池后，溶解并将还原，测硫仪便立即自动进行电解到又回到原定值，测定结束，通过测定电解消耗的电量可以求得煤中含硫量。
①在电解池中发生反应的离子方程式为___________。
②测硫仪工作时电解池的阳极反应式为___________。
(4)煤样为，电解消耗的电量为x库仑，煤样中硫的质量分数为___________。
已知：电解中转移电子所消耗的电量为96500库仑。
(5)条件控制和误差分析。
①测定过程中，需控制电解质溶液，当时，非电解生成的使得测得的全硫含量偏小，生成的离子方程式为___________。
②测定过程中，管式炉内壁上有残留，测得全硫量结果为___________。(填“偏大”或“偏小”)
12．氨基钠()是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。
简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品。
已知：几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
请回答：
(1)的作用是_______；装置B的作用是_______。
(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。
(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品
D．产品应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
(5)产品分析：假设是产品的唯一杂质，可采用如下方法测定产品纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序_______。
准确称取产品计算
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的标准溶液
c.准确加入过量的标准溶液
d.滴加甲基红指示剂(变色的范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的范围8.2～10.0)
g.用标准溶液滴定
h.用标准溶液滴定
i.用标准溶液滴定
13．某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：
已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O。
③乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。
请回答：
(1)步骤Ⅰ：所获固体主要成分是_________(用化学式表示)。
(2)步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是________。
(3)步骤Ⅲ：下列操作中正确的是_________。
A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物
D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
(4)步骤Ⅳ：①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：________。
纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存
a.拔出圆底烧瓶的瓶塞
b.关闭抽气泵
c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
d.打开安全瓶上旋塞
②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是________。
用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同学的方法。
参考答案：
1．(1)还原
(2) 溶液呈紫色，说明酸性溶液过量，能被其继续氧化 因溶液是用酸化的，故溶液中出不一定是氧化新生成的 溶液(酸化至) 取左侧烧杯中的溶液，用盐酸酸化后，滴加溶液，观察到有白色沉淀生成
(3)
(4)将实验I中生成的分离洗涤后，加入溶液，观察到有浅粉色沉淀，且溶液呈黄色，证明新生成的与过量的S2-反应，故没得到沉淀
(5)浓度、用量、溶液中的酸碱性
【详解】（1）表格中两个实验中Mn元素的化合价都降低了显示了氧化性，故Na2S做还原剂，具有还原性；
（2）①根据实验现象，紫色变浅说明高锰酸钾过量，具有还原性，还可以接着发生氧化还原反应，故甲的预测不合理；
②乙同学取实验I中少量溶液进行实验，检测到有，不能得出S2-被氧化成的结论，因溶液是用酸化的，故溶液中出不一定是氧化新生成的；
③a.证实该条件下的确可以将S2-氧化成，设计成原电池，S2-失去电子变成，发生氧化反应，应该在负极上反应，左侧烧杯应该是负极室，硫酸酸化的高锰酸钾溶液放在右侧烧杯，右侧为正极，故右侧烧杯中的溶液是溶液(酸化至)；
b. 连通后电流计指针偏转，一段时间后，该条件下负极S2-失去电子生成，证明S2-氧化成了，取左侧烧杯中的溶液，用盐酸酸化后，滴加溶液，观察到有白色沉淀生成，说明生成了；
（3）实验I的现象与资料ⅰ存在差异，KMnO4被还原成Mn2+，实验I中溶液成浅紫色说明高锰酸钾过量，新生成的产物(Mn2+)与过量的反应物()发生反应生成棕褐色沉淀()，该反应的离子方程式是；
（4）在近中性条件下被还原为，实验II的现象是溶液呈淡黄色()，生成浅粉色沉淀()，KMnO4被还原成Mn2+，溶液过量，S2-与接着发生氧化还原反应生成浅粉色沉淀()。为了证明出现该现象的猜想其原因与(3)相似，可以将实验I中生成的分离洗涤后，加入溶液，观察到有浅粉色沉淀，且溶液呈黄色，证明新生成的与过量的S2-反应，故没得到沉淀；
（5）反思该实验，反应物相同，滴加顺序不同，反应物的浓度不同，酸碱性不同，而现象不同，体现了物质变化不仅与其自身的性质有关，还与浓度、用量、溶液中的酸碱性；
2．(1) Fe2++2HCO=FeCO3↓+CO2↑+H2O 恒压滴液漏斗 K1、K3
(2) 溶解 大于 除了盐效应外，Fe2+跟SCN-发生反应生成配合物，也能促进FeCO3(s) Fe2+(aq)+CO(aq)溶解平衡向溶解方向移动
(3)能
【分析】稀硫酸与铁反应生成氢气和硫酸亚铁，其反应为，a为恒压滴液漏斗，打开，关闭，产生的气体可以排除装置内空气；打开，关闭、， 使溶液进入三颈烧瓶中与溶液反应，其反应的离子方程式为。
【详解】（1）①溶液与溶液反应生成的离子方程式为，故填；
②仪器a为恒压滴液漏斗；依次打开活塞K4、K3、K1，反应一段时间后，打开K2，关闭、， 使溶液进入三颈烧瓶中与溶液反应，故填恒压滴液漏斗、、；
（2）①向难溶电解质中加入具有不同离子的可溶性强电解质溶液，会使难溶电解质溶解度增大，KCl属于强电解质，所以实验II中KCl溶液会使溶解平衡向溶解方向移动，故填溶解；
②实验Ⅰ的滤液和实验Ⅱ的滤液中加入相同物质后有不同现象，实验Ⅰ除了溶液变红外还有红褐色沉淀生成，对比实验Ⅱ说明实验Ⅰ的滤液中浓度比实验Ⅱ大，说明除了盐效应外，跟发生反应生成配合物，也能促进溶解平衡向溶解方向移动，所以两组实验的滤液中二价铁的总浓度实验I大于实验II，故填大于、除了盐效应外，跟发生反应生成配合物，也能促进溶解平衡向溶解方向移动；
（3）根据实验Ⅰ的现象，和能反应生成配合物，故填能。
3．(1) 恒压滴液漏斗（或滴液漏斗也可） 吸收装置内的水分，并避免外界水分进入，保持装置内干燥
(2)BC
(3)LiCl
(4)ABC
(5)bef
(6)×100%
【分析】AlCl3乙醚溶液和LiH乙醚溶液放于三颈烧瓶中在28℃时搅拌发生反应生成和难溶于乙醚的LiCl，经过滤后得到LiCl，即滤渣A；得到的滤液加入苯液，提取难溶于苯的，由于苯的沸点是80.1℃，乙醚的沸点是34.5℃，经过蒸馏的操作，将乙醚分离，得到苯和的混合物，经过一系列操作C得到粗产品。
【详解】（1）仪器a的名称是恒压滴液漏斗，仪器b是干燥管，作用是是吸收装置内的水分，并避免外界水分进入，保持装置内干燥；
（2）乙醚中的少量水分也会对的制备产生严重的影响，以下试剂或操作可有效降低市售乙醚(含水体积分数0.2%)含水量的是：
A．乙醚微溶于水中，不可用分液分离，A项不符合；
B．钠与水反应生成氢氧化钠和氢气，可以使水和乙醚分离，B项符合；
C．五氧化二磷是酸性干燥剂，可吸收水分，C项符合；
D．乙烯在催化剂条件才能与水反应，并引入杂质，D项不符合；
故答案选BC。
（3）AlCl3乙醚溶液和LiH乙醚溶液放于三颈烧瓶中在28℃时搅拌发生反应生成和难溶于乙醚的LiCl，经过滤后得到LiCl，即滤渣A，故答案是LiCl；
（4）综合考查实验操作和其他知识点，分析如下：
A．LiH、在潮湿的空气中都会发生剧烈水解，装置内不宜用水，A项错误；
B．乙醚沸点是34.5℃，将反应温度提高至40℃，乙醚会蒸发，不利AlCl3和LiH的溶解接触，反应会变慢，B项错误；
C．操作B是蒸馏，分离苯和乙醚，没有使用蒸发皿，C项；
D．中铝原子有一个空轨道，乙醚中的氧原子占据空轨道形成配位键，故氯化铝能溶于乙醚与配位键有关，D项正确；
故答案选ABC。
（5）流程中过滤后的滤液含苯和的混合物，两者互不相溶，可通过过滤的方法分离，并通过一些方法除去苯，分析题中操作如下，分析在括号内：
a.将操作B剩余液体置于蒸馏烧瓶中（剩余液是苯和的混合物，通过过滤的方法分离，该操作不选）
b.将操作B后剩余液体倒入漏斗中过滤（正确，通过滤的方法分离苯和的混合物，属于第一步操作）
c.用余热蒸干苯（综合所有步骤分析，该操作不属于最佳操作）
d.开冷凝水、加热（在潮湿的空气中都会发生剧烈水解，不宜用水，该选项不选）
e.将固体放入苯液中进行搅拌、浸泡和反复清洗、过滤（可溶解表面的苯，属于操作的第二步）
f.转移固体至烧瓶中真空脱苯（综合分析，此项除去苯最佳，属于第三步操作）
g.转移固体至表面皿中低温加热干燥脱（综合分析，会接触空气中的水蒸气，不属于最佳操作）
综上分析，从下列选项中选择属于一系列操作C的最佳操作，并排序应是bef；
故答案是bef；
（6）与水发生水解反应生成氢氧化铝、氢氧化锂和氢气，方程式是+4H2O=LiOH+Al(OH)3+4H2↑，通过收集氢气的体积进行纯度的计算。根据题意，注意加入的10mL的体积也占据装置内空间，且量气筒的0刻度在最上面，故收集氢气的体积是（V1-10-V2）mL，根据25℃，常压下气体摩尔体积约为24.5L/mol，n=，则氢气的物质的量是，根据方程式反应的系数比，则的质量分数为=×100%=×100%，故答案是×100%；
4．(1) 冷凝管 防止反应过于剧烈 水
(2)把己二酸盐转化为己二酸
(3)bhgda
(4) CD 93.44
【分析】往KMnO4碱性溶液中滴加己二醇，己二醇发生氧化反应生成己二酸钠，蒸发浓缩后再加入盐酸，将己二酸钠转化为己二酸。
【详解】（1）①仪器a的名称是冷凝管。
②KMnO4具有强氧化性，与乙二醇能发生剧烈反应，用仪器b滴加环己醇时，需逐滴加入的原因是：防止反应过于剧烈。
③因为乙醇也能被KMnO4碱性溶液氧化，若发现b中环己醇残留偏多，可以向b中加入水稀释从而降低黏性，防止产率降低。答案为：冷凝管；防止反应过于剧烈；水；
（2）盐酸的酸性比己二酸的酸性强，加盐酸的目的是：把己二酸盐转化为己二酸。答案为：把己二酸盐转化为己二酸；
（3）用重结晶法提纯己二酸，提纯过程中需要用活性炭脱色，所以应进行的操作为：b.把粗产品配成热的浓溶液→h.加入活性炭脱色→g.趁热过滤→d.冷却至室温，过滤→a.用冷水洗涤晶体→i.干燥。答案为：；bhgda；
（4）①A．量筒只能读到小数点后一位，量取25.00mL待测液于锥形瓶中时，最好用25mL规格的酸式滴定管，A不正确；
B．润洗滴定管时，滴定管内壁、橡皮管、尖嘴管都需要润洗，所以，液体润湿全部滴定管内壁后，应将液体从滴定管下口流入预置的烧杯中，B不正确；
C．看到溶液变红后又变为无色，表明接近滴定终点，此时应控制活塞，改为滴加半滴标准溶液，直至溶液变为粉红色，且半分钟内不变色，C正确；
D．若滴定前滴定管尖嘴部分气泡未赶走，滴定后气泡消失，则读取的所用标准液的体积偏大，测定结果偏高，D正确；
故选CD；
②由反应可以建立如下关系式：HOOC(CH2)4COOH——2NaOH，则己二酸的纯度为≈93.44%。答案为：CD；93.44。
【点睛】温度降低时，己二酸的溶解度随温度的降低而减小，所以过滤操作时需趁热进行。
5．(1) 泥三角 氢氧化钾可以和瓷坩埚反应
(2) 3MnO2+ 6KOH+KClO3=3K2MnO4+ KCl+3H2O 由于该反应非常剧烈，分多次加入可以使反应较平稳地进行，防止反应过于剧烈而使熔融物飞溅
(3) 只有紫红色痕迹，没有绿色痕迹 氯化氢会把高锰酸钾还原为氯化锰，无法得到高锰酸钾
(4) 受热均匀 提高产品的纯度 85.5%
【分析】本题是一道无机物制备类的实验题，在铁坩埚中将氢氧化钾和氯酸钾加热熔融，然后加入二氧化锰发生反应生成，再通入二氧化碳发生歧化反应生成高锰酸钾，结晶后得到晶体，以此解题。
【详解】（1）加热固体药品的时候，需要用铁坩埚、三角架和泥三角，故还需要泥三角；瓷坩埚的成分是硅酸盐，则氢氧化钾可以和瓷坩埚反应，故不能使用瓷坩埚；
（2）二氧化锰在熔融的时候和氢氧化钾，氯酸钾反应生成，方程式为：3MnO2+ 6KOH+KClO3= 3K2MnO4+ KCl+3H2O；由于该反应非常剧烈，分多次加入可以使反应较平稳地进行，防止反应过于剧烈而使熔融物飞溅；
（3）高锰酸钾为紫红色，为墨绿色，故当观察到只有紫红色没有绿色痕迹时，标明转化已经完全；高锰酸钾的氧化性比较强，故用代替，可能的后果是氯化氢会将高锰酸钾还原为氯化锰，从而无法得到高锰酸钾；
（4）水浴加热的主要优点是受热均匀；通入过量的二氧化碳会产生溶解度较小的碳酸氢钾，加热浓缩结晶时碳酸氢钾和高锰酸钾一起析出，会降低纯度，故目的是提高产品的纯度；由第二问的方程式结合锰酸钾歧化反应的化学方程式可得3MnO2~3K2MnO4~2KMnO4，由因为，，，可知生成为0.04mol，则理论上可得的物质的量为mol，其理论质量为4.21g，而实际质量为3.60g，因此本实验中高锰酸钾的产率为=；
6．(1)(或)
(2)将实验1中的黄色沉淀过滤，并洗涤，向沉淀中加浓氨水，若沉淀溶解并得到深蓝色溶液可证明沉淀中有
(3) 氧化 (或、)
(4) 正 (或) 取少量右侧烧杯中的溶液，滴加盐酸调至酸性，然后滴加氯化钡溶液，溶液中产生白色沉淀则证明有生成
【分析】通过查阅的资料，结合实验1可知，CuSO4与Na2SO3生成Cu2SO3，继续加入则生成[Cu(SO3)2]3-离子，沉淀消失；结合实验2可知，升高温度则二者反应直接生成Cu2O；结合实验3可知，Na2SO3过量则发生双水解，得到Cu(OH)2蓝色沉淀；
【详解】（1）与发生相互促进的水解反应，生成沉淀；离子方程式为：(或)。
（2）若要证明沉淀中有沉淀，为避免溶液中的干扰，应先将沉淀过滤，然后利用可溶于氨水生成深蓝色配合离子进行检验；
（3）实验2所得沉淀为沉淀，表现氧化性，结合题中信息溶液中有生成，可写出反应的离子方程式为；
（4）该装置为原电池装置，避免了和的相互促进水解反应，左侧石墨做正极，烧杯中发生的还原反应，右侧石墨做负极；烧杯中发生的氧化反应，所以右侧烧杯中的电极反应式为(或)；若要检验生成的，应先排除的干扰，具体操作为取少量右侧烧杯中的溶液，滴加盐酸调至酸性，然后滴加氯化钡溶液，溶液中产生白色沉淀证明有生成。
7．(1)ABE
(2)吸收逸散出的Cl2；导气、平衡压强
(3) 分液漏斗 b进a出 N2H4·H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl[或CO(NH2)2+2NaOH+3NaClO=Na2CO3+N2↑+3NaCl+3H2O] B
(4) 酸式 当加入最后半滴碘的标准液时，溶液出现蓝色且半分钟内不消失 9%
【分析】本实验的目的，先制得NaClO溶液，再制取水合肼。往NaOH溶液中通入Cl2，生成NaClO溶液；将NaClO溶液与尿素的碱性溶液混合，需控制NaClO的滴加速率，若滴速过快，会导致溶液的氧化性过强，将尿素或水合肼氧化。
【详解】（1）配制100mL 10 mol L-1的NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外，还有100mL容量瓶、玻璃棒、胶头滴管，故选ABE。答案为：ABE；
（2）装置M中装有碱石灰，且与锥形瓶和大气相连，其作用是吸收逸散出的Cl2；导气、平衡压强。答案为：吸收逸散出的Cl2；导气、平衡压强；
（3）①仪器A带有活塞，其名称为分液漏斗，冷凝管的水流方向为b进a出。
②因为NaClO受热后会发生分解，水合肼也会失水，所以反应过程中需控制反应温度；NaClO具有强氧化性，不仅能氧化尿素，还能氧化水合肼，所以需控制NaClO的用量，如果滴速过快则会导致产品产率降低，同时产生大量氮气，该过程的化学方程式：N2H4·H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl[或CO(NH2)2+2NaOH+3NaClO=Na2CO3+N2↑+3NaCl+3H2O]，则A中盛装的溶液是NaOH和NaClO溶液，故选B。答案为：分液漏斗；b进a出；N2H4·H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl[或CO(NH2)2+2NaOH+3NaClO=Na2CO3+N2↑+3NaCl+3H2O]；B；
（4）①因为碘单质会腐蚀橡胶，所以滴定时，碘的标准溶液盛放在酸式滴定管中；锥形瓶内的水合肼、NaHCO3的混合溶液呈无色，滴定终点时，稍过量的碘标准液使溶液呈蓝色(与淀粉作用)，所以本实验滴定终点的现象为：当加入最后半滴碘的标准液时，溶液出现蓝色且半分钟内不消失。
②实验时，n(I2)= 0.10 mol·L-1×0.018L=0.0018mol，依据反应N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O，可得出n(N2H4 H2O)=0.0009mol，则250mL溶液中所含水合肼的物质的量为0.0009mol×=0.009mol，馏分中水合肼(N2H4 H2O)的质量分数为==9%。答案为：酸式；当加入最后半滴碘的标准液时，溶液出现蓝色且半分钟内不消失
；9%。
【点睛】滴定接近终点时，可能会出现局部溶液变蓝，但未真正达到滴定终点，所以一定要强调“半分钟内不变色”。
8．(1)2：3：14
(2) Na2O2+2NO2=2NaNO3 100mL容量瓶或胶头滴管 1：1
(3) 三颈烧瓶 2Na2O2+2SO2=2Na2SO3+O2 放热 2Na2SO3+O2=2Na2SO4
【分析】本实验的实验目的是探究过氧化钠与二氧化碳、水、二氧化氮、二氧化硫的反应，并通过实验确定反应所得生成物。
【详解】（1）由丙烷、氧气、过氧化钠在150℃下用电火花不断引燃反应，恰好完全反应，压强为零可知，反应的化学方程式为2C3H8+3O2+14Na2O26Na2CO3+16NaOH，由方程式可知，丙烷、氧气、过氧化钠的物质的量比为2：3：14，故答案为：2：3：14；
（2）①二氧化氮中氮元素为+4价，既能在反应中表现氧化性，也能表现还原性，可能与过氧化钠反应生成亚硝酸钠和氧气表现氧化性，也能与过氧化钠反应生成硝酸钠表现还原性，则表现还原性的化学方程式为Na2O2+2NO2=2NaNO3，故答案为：Na2O2+2NO2=2NaNO3；
②由配制一定物质的量浓度溶液的步骤可知，配制100mL待测溶液需要用到的仪器为烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管，故答案为：100mL容量瓶或胶头滴管；
③二氧化氮与氢氧化钠溶液反应生成硝酸钠、亚硝酸钠和水，反应的化学方程式为2NaOH+2NO2=NaNO3+NaNO2+H2O，由方程式可知，反应中氧化产物硝酸钠与还原产物亚硝酸钠的物质的量之比为1：1，故答案为：1：1；
（3）①由实验装置图可知，仪器A为三颈烧瓶，故答案为：三颈烧瓶；
②由ab段氧气的含量迅速升高可知，过氧化钠与二氧化硫发生放热反应生成亚硫酸钠和氧气，反应的化学方程式为2Na2O2+2SO2=2Na2SO3+O2，故答案为：2Na2O2+2SO2=2Na2SO3+O2；
③bc段氧气的含量慢慢降低说明反应生成的亚硫酸钠与氧气反应生成硫酸钠，反应的化学方程式为2Na2SO3+O2=2Na2SO4，故答案为：2Na2SO3+O2=2Na2SO4。
9．(1) 圆底烧瓶 b
(2)干燥气体
(3)防止暴沸、防止溶液从毛细管上升
(4)使溶液受热均匀
(5)磷酸晶体
(6)B
(7)磷酸可与水分子间形成氢键
【分析】空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。
【详解】（1）由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，泠凝水应从b口近、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。
（2）纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。
（3）空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液防止暴沸，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。
（4）升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。
（5）过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。
（6）纯磷酸纯化过程中，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为30 35℃，这个区间内答案选B。
（7）磷酸的结构式为：，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。
10．(1)2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O
(2)B
(3) 有利于提高Ce3+的萃取率 适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次反萃取 、H+
(4)从滴定管中准确放出25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加溶液的体积；重复以上操作2~3次
【分析】首先用稀盐酸和过氧化氢溶液酸浸二氧化铈废渣，得到三价铈，加入氨水调节pH后用萃取剂萃取其中的三价铈，增大三价铈浓度，之后加入稀硝酸反萃取其中的三价铈，再加入氨水和碳酸氢铵制备产物。
【详解】（1）根据信息反应物为与，产物为和，根据电荷守恒和元素守恒可知其离子方程式为：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O；
（2）反应过程中保持少量即可得到含量较少的，故选B；
（3）去除过量盐酸，减小氢离子浓度，使(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)的化学平衡右移，利于提高Ce3+的萃取率，故答案为：有利于提高Ce3+的萃取率；
根据平衡移动原理可知，应选择的实验条件是：适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次反萃取；
③“反萃取”得到的水溶液中含有浓度较大的、H+，氨水和溶液均显碱性，可以和、H+反应，生成沉淀的同时也发生中和反应，因此过滤后溶液中、H+的物质的量均减小，故答案为：、H+；
（4）从滴定管中准确放出25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加溶液的体积；重复以上操作2~3次。
11．(1)与空气的接触面积增大，反应更加充分
(2)2CaSO42CaO+2SO2↑+O2↑
(3) SO2+I+2H2O=3I—+SO+4H+ 3I——2e—=I
(4)
(5) I2+I—=I 偏小
【详解】（1）煤样研磨成细小粉末后固体表面积增大，与空气的接触面积增大，反应更加充分，故答案为：与空气的接触面积增大，反应更加充分；
（2）由题意可知，在催化剂作用下，硫酸钙高温分解生成氧化钙、二氧化硫和水，反应的化学方程式为2CaSO42CaO+2SO2↑+O2↑，故答案为：2CaSO42CaO+2SO2↑+O2↑；
（3）①由题意可知，二氧化硫在电解池中与溶液中I反应生成碘离子、硫酸根离子和氢离子，离子方程式为SO2+I+2H2O=3I—+SO+4H+，故答案为：SO2+I+2H2O=3I—+SO+4H+；
②由题意可知，测硫仪工作时电解池工作时，碘离子在阳极失去电子发生氧化反应生成碘三离子，电极反应式为3I——2e—=I，故答案为：3I——2e—=I；
（4）由题意可得如下关系：S—SO2—I—2e—，电解消耗的电量为x库仑，则煤样中硫的质量分数为×100%=，故答案为：；
（5）①当pH<1时，非电解生成的碘三离子使得测得的全硫含量偏小说明碘离子与电解生成的碘反应生成碘三离子，导致消耗二氧化硫的量偏小，反应的离子方程式为I2+I—=I，故答案为：I2+I—=I；
②测定过程中，管式炉内壁上有三氧化硫残留说明硫元素没有全部转化为二氧化硫，会使二氧化硫与碘三离子反应生成的碘离子偏小，电解时转移电子数目偏小，导致测得全硫量结果偏低，故答案为：偏小。
12．(1) 催化 防止氧气、水进入密闭体系
(2)试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽
(3)分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量（任写一种即可）
(4)BC
(5)bdg
【分析】在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH2和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于微沸状态，需要用冷却液控制一定的温度。NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，导气口N与尾气处理连接装置再处理氨气等，据此结合实验原理分析解答。
【详解】（1）结合实验原理，根据实验操作中加入Fe(NO3)39H2O的用料很少，可推知，Fe(NO3)39H2O在反应中作催化剂，加快反应速率；结合已知信息可知，制备得到的NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，干扰NaNH2的制备，
故答案为：催化；防止氧气、水进入密闭体系；
（2）结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，所以为判断密封体系中空气是否排尽，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽；
（3）上述化学反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可实施的措施有：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)；
（4）A.步骤I中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)39H2O均匀分散在液氨中，A正确；
B.步骤II中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由于氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点然、不会产生火焰，且对易气体点火有安全隐患，B错误；
C.步骤II中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C错误；
D.因为制备的产品NaNH2易与水和氧气发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D正确；
故选BC；
（5）题干信息中提到假设产品NaNH2的唯一杂质为NaOH，因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以可设计利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件下的酸碱指示剂判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中NaNH2的纯度，故涉及的操作步骤为：准确称取产品xg 加入过量盐酸标准溶液加入滴加甲基红指示剂用氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故答案为：bdg。
13．(1)(CH3COO)2Mn
(2)步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2；步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2
(3)BD
(4) cdba 防止可能产生的酸性气体进入抽气泵；防止外部水气进入样品
(5)乙
【详解】（1）根据制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O以及乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl可判断步骤Ⅰ中利用CH3COCl吸水，因此所获固体主要成分是(CH3COO)2Mn。
（2）由于步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2，因此步骤Ⅰ在室温下反应；而步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2，所以步骤Ⅱ需要在加热回流下反应。
（3）A．因为氯化锰极易吸水潮解，故不能使用水来润湿，可以改用苯等有机溶剂，故A错误；
B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀，故B正确；
C．用抽滤洗涤沉淀时，抽滤速率不能过快，故C错误；
D．由于无水二氯化锰极易吸水潮解，洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作，故D正确；
故答案为BD；
（4）①纯化完成后首先关闭加热器，待烧瓶冷却至室温，然后打开安全瓶上旋塞，关闭抽气泵，最后拔出圆底烧瓶的瓶塞，将产品转至干燥器中保存，故答案为cdba；
②由于可能混有酸性气体且无水二氯化锰极易吸水潮解，因此图2装置中U形管内NaOH固体的作用是防止可能产生的酸性气体进入抽气泵，同时防止外部水气进入样品。
（5）由于无水二氯化锰极易吸水潮解，且锰离子水解，所以应该通过测定产品中氯元素的含量确定纯度，所以合理的是乙同学的方法。
